DE1279330B - Verfahren zur Herstellung von Nickel und Kobalt aus armen hydratischen Silikaterzen und aus silikatischen Huettenabfaellen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Nickel und Kobalt aus armen hydratischen Silikaterzen und aus silikatischen HuettenabfaellenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C22b
Deutsche Kl,: 40 a-23/04
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P 12-79 330.5-24 (P 29053)
24. März 1962
3. Oktober 1968
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Nickel und Kobalt aus armen hydratischen
Silikatnickelerzen, aus Rennofenschlacke, aus Schachtofenschlacke und anderen.
Gegenwärtig wird Nickel aus sauerstoffhaltigen Silikaterzen, Sulfiderzen und aus Arseniderzen erhalten.
Silikaterze werden in Schachtöfen geschmolzen, Sulfiderze werden nach dem Flotationsverfahren zu
einem Kupfer-Nickel-Konzentrat angereichert oder in Schachtöfen zu Nickelstein umgeschmolzen, und Arseniderze
werden nach dem Karbonylverfahren zu Nickel aufgearbeitet.
Die erwähnten Methoden werden zum Aufarbeiten von nickelreichen Erzen (3 bis 5%) angewandt.
Erze mit mittlerem Nickelgehalt (etwa 2%) werden auf hydrometallurgischem Weg durch Laugen mit
Ammoniak oder Schwefelsäure aufgearbeitet.
Erze mit geringem Nickelgehalt bis zu etwa 1% werden nicht zu reinem Nickel, sondern nach dem
Krupp-Renn-Verfahren zu niederprozentigem Ferronickel aufgearbeitet.
Alle oben beschriebenen Verfahren zum Aufarbeiten von reichen, mittleren und armen Erzen weisen
große Nickelverluste auf, demnach also eine kleine Nickelausbeute, die maximal 75% erreicht. Zum
Beispiel verbleiben bei der Aufarbeitung von schwachprozentigen Silikaterzen zu Ferronickel nach
dem Krupp-Renn-Verfahren etwa 35 bis 45°/» Nickel aus dem Erz in der Schlacke.
Der Nickelgehalt der Schlacke schwankt nach dem Krupp-Renn-Verfahren in den Grenzen von
0,14 bis 0,25% Ni, und der Nickelgehalt der Schlacke aus Schachtöfen nach der Aufarbeitung
von mittleren und reichen Erzen reicht sogar bis zu 0,9% Ni.
Diese Schlacken, obgleich sie Nickel und andere wertvolle Bestandteile enthalten, sowie auch weniger
als 0,7% Ni enthaltende arme Silikaterze fanden grundsätzlich keine industrielle Anwendung und
werden als zur weiteren Aufarbeitung ungeeignetes Abfallprodukt betrachtet.
Es sind zwar Verfahren zur Aufarbeitung von Rennofenschlacke, Schachtofenschlacke und nickelarmen
Silikaterzen, wie z. B. Laugen in Ammoniak, Rösten in Schwefeldioxyd oder Chlor enthaltender
Gasatmosphäre, bekannt, jedoch ergeben sie keine größere Ausbeute an Nickel und anderen Bestandteilen,
sind kostspielig, schwierig und umständlich in der Produktion und fanden deshalb keine Anwendung
im Großbetrieb.
Das Verfahren gemäß der Erfindung beseitigt die Nachteile und die umständliche Art bisheriger Ver-Verfahren
zur Herstellung von Nickel und
Kobalt aus armen hydratischen Silikaterzen und aus silikatischen Hüttenabfällen
Kobalt aus armen hydratischen Silikaterzen und aus silikatischen Hüttenabfällen
Anmelder:
Pölitechnika Warszawska WARSZAWA;
Zaklady Gorniczo-Hutnicze »Szklary«,
Szklary Dolny Slask (Polen)
Zaklady Gorniczo-Hutnicze »Szklary«,
Szklary Dolny Slask (Polen)
Vertreter:
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. W. J. Berg
und Dipl.-Ing. O. F. Stapf, Patentanwälte,
8000 München 2, Hilblestr. 20
und Dipl.-Ing. O. F. Stapf, Patentanwälte,
8000 München 2, Hilblestr. 20
Als Erfinder benannt:
Kornel Wesolowski, Warschau;
Dr.-Ing. Michal Ryczek, Krakau;
Dipl.-Ing. Stanislaw Tochowicz;
Zbigniew Katra, Katowitz;
Dipl.-Ing. Jerzy Godek, Z%bkowice;
Jan Michalski, Warschau;
Stefan Kijak, Szczecin-Glinki;
Dipl.-Ing. Witold Grabowski, Zqbkowice (Polen)
Beanspruchte Priorität:
Polen vom 24. Juli 1961 (97 002)
fahren und ist im Vergleich zu diesen viel ausgiebiger und billiger.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet die Gewinnung von Nickel und Kobalt aus Rennofenschlacke,
Schachtofenschlacke und anderen Schlacken sowie aus armen Nickelerzen, die Nickelsilikate oder
Nickel- und Kobaltsilikate mit einem Ni-Gehalt ab etwa 0,15 % aufweisen.
Das erfindungsgemäße Verfahren beruht auf entsprechender Zubereitung der Ofenbeschickung, deren
Rösten in entsprechenden Bedingungen und auf vielfachem Laugen des Röstgutes. Die Ofenbeschikkung
besteht aus zerkleinerten armen Silikaterzen oder Hüttenschlacken und Zuschlägen, die natürlichen
Schwefel, Sulfide, Sulfate oder Suhlte anderer
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Metalle, wie FeS2, FeS, FeSO4, CaS, CaSO4 sowie Aus den erhaltenen Nickel-Kobalt-Niederschlägen
Alkalichloride oder Erdalkalichloride, wie NaCl, wird Nickel von Kobalt getrennt und nach bekann-CaCl2,
enthalten. ten Methoden weiterverarbeitet.
Nach gründlichem Mischen wird die Beschickung Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet, aus
in den Ofen gebracht, wo sie bei einer Temperatur 5 silikatisehen Hüttenabfällen und armen oxydischen
von 250 bis 600° C, vorzugsweise bei einer Tempe- Nickelerzen Konzentrate mit einem Nickelgehalt von
ratur von etwa 4000C, geröstet wird/Während des oberhalb 30% und einem Eisengehalt von unterhalb
Röstens gehen Nickel und Kobalt aus der in Wasser 1% und aus diesen Nickel oder Ferronickel mit
oder in schwachen Mineralsäuren unlöslichen Form, einer Ausbeute von mehr als 90% zu erhalten. Die
durch Einwirkung der während des Röstens entstan- io von den Niederschlagen getrennten Lösungen weisen
denen Oxychloride, Schwefeloxychloride, des Chlor- einen großen Anteil an Magnesium auf, welches man
schwefels sowie Natriumthiosulf ats oder Kalzium- in Form von Hydroxyd bei Erhöhung des pH-Wertes
thiosulfats auf dieselbe in die Form leichtlöslicher der Lösung bis 9 bis 10 oder in Form von Magne-Chloride,
Oxychloride oder komplexer Chloride-Sul- siumoxyd, welches in der keramischen oder metallurfate
über. 15 gischen Industrie Anwendung findet, gewinnen kann.
Nickel und Kobalt werden aus dem Röstgut in Auch gewinnt man nach bekannten Verfahren aus
Lösung durch Laugen mit Wasser, schwachen Säuren den Lösungen Glaubersalz.
oder Ammoniak gebracht, wonach die Lösung von Zum Laugen des Röstgutes dienende schwache
den unlöslichen Silikaten getrennt wird. Außer Säuren werden an Ort und Stelle bei der Durchfüh-Nickel
und Kobalt befinden sich in der Lösung ao rung des erfindungsgemäßen Verfahrens durch Lösen
Eisen, Mangan, Magnesium und Glaubersalz. von Röstgasen in Wasser erlangt, was ebenfalls einen
Die Gewinnung der einzelnen Metalle aus der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt.
Lösung erfolgt nach folgendem Verfahren: . . T
Das erste Verfahren beruht auf dem selektiven Beispiel
Ausfällen mit zeitweiliger Oxydation von Eisen, Ko- 25 Zu 100 kg oxydischem Nickelerz mit einem Gehalt
bait und Nickel bei* stufenweiser Erhöhung des pH- von 0,5% Ni, 0,05% Co, 8% Fe und 6% H2O,
Wertes der Lösung, wobei zunächst Eisen bei einem Korngröße bis 3 mm, werden 20 kg Pyrit mit einem
pH-Wert von 4,5, danach Kobalt und Mangan mit Gehalt von 40% S und 2% H2O, Korngröße bis
dem noch restlichen Eisen bei einem pH-Wert von 1 mm, sowie Steinsalz mit einem Gehalt von minde-5,5
und schließlich Nickel bei einem pH-Wert von 6 30 stens 90% NaCl und einer Korngröße bis 3 mm zu-
und Magnesium bei einem pH-Wert von 7 bis 8 in gesetzt und gründlich gerührt. Das Gemisch wird mit
Form ihrer unlöslichen Hydroxyde ausgefällt werden. Wasser so benetzt, daß der Gesamtwassergehalt 8%
Der Kobalt-Eisen-Niederschlag wird zu Kobalt nicht übersteigt, wonach das Gemisch in den Röstoder
Ferrokobalt und der Nickel-Niederschlag wird ofen unter Luftzutritt und mechanischem Rühren
zu Nickel oder zu Ferronickel nach bekannten Ver- 35 der Beschickung, kontinuierlich fortbewegt wird. Die
fahren weiter aufgearbeitet. Beschickung wird auf den oberen Herden auf die
Das zweite Verfahren, das eine Modifikation des Reaktionstemperatur mit Gas erhitzt. Nach Erreiersten
Verfahrens und weniger empfindlich hinsieht- chung einer Temperatur von 250° C wird die Beheilich
der genauen pH-Grenzen ist, beruht auf dem zung der Beschickung unterbrochen. Infolge des
gleichzeitigen Ausfällen von Eisen, Nickel und Ko- 40 Röstens gehen die unlöslichen Nickel-, Kobalt-,
bait bei einem pH-Wert von oberhalb 7 mittels Kalk- Eisen- und andere Verbindungen in die Form lösmilch
oder anderen Alkali- oderErdalkalihydroxyden licher Verbindungen über. Die beim Rösten ent-
und nachfolgender selbständiger Oxydation des zwei- stehenden Gase werden Absorptionstürmen zuwertigen
Eisens im' Niederschlag zu dreiwertigem geführt, in denen mittels einer Wasserbrause ein
Eisen durch ständiges Rühren mittels Luft oder 45 schwaches Gemisch von zum Laugen des Röstgutes
mechanisch bei einer Temperatur oberhalb 4O0C. und der Niederschläge gebrachten Säuren erhalten
Nach vollkommener Oxydation des Eisens und nach wird. Das Röstgut wird im Gegenstrom gelaugt, wodem
Abtrennen der Lösung von dem Niederschlag durch lösliche Verbindungen in die Lösung überwird
dieser letztere mit schwacher l%iger Schwefel- gehen und das Röstgut nach gründlichem 20- bis
oder Salzsäure zwecks Auflösung von Nickel und 50 40-maligem Laugen als Abfall behandelt wird, in
Kobalt sowie der Magnesiumreste bei einem pH- dem der Nickelgehalt 0,05% nicht übersteigt. Wäh-Mindestwert
von 4 behandelt, da bei einem kleineren rend des Laugens geht mehr Nickel als Eisen in die
pH-Wert zu viel Eisen in die Lösung übergehen Lösung über, Kobalt verhält sich identisch wie Nickel,
würde. : *~ Die erhaltene Lauge mit einem Gehalt von 1 bis
Aus der so erhaltenen sekundären Nickellösung 55 3 g/l Nickel, 0,1 bis 0,3 g/l Kobalt, etwa 3 g/l Eisen
wird bei Erhöhung des pH-Wertes bis maximal 6 und einigen Prozenten Natriumsulfat wird zwecks
Nickel und Kobalt mit Alkalihydroxyd in Form von Ausscheidung von Glaubersalz abgekühlt, was die
zweiwertigen Hydroxyden ausgefällt. Es ist zu be- Auflösung von schwerer löslichen Verbindungen in
achten, daß der pH-Wert einen Wert von 6 nicht der Lauge verbessert, wodurch die Lauge einem
übersteigt, da anderenfalls zu viel Mg(OH)2 ausge- 60 gleichzeitigen Ausfällen von Nickel, Kobalt und
fällt wird. . - . r .; '-.'._' Eisen durch Zugabe von Kalkmilch zwecks Einstel-
■ Ein anderes Verfahren zur Gewinnung von Nickel lung eines pH-Wertes von 8, bei dem unter Luft-
und Kobalt aus dem sekundären Niederschlag be- zutritt die Oxydation des zweiwertigen Eisens zu
ruht darauf, daß bei unverändertem pH-Wert 4, dreiwertigem Eisen erfolgt, unterworfen wird. Der
Nickel und Kobalt mittels Kalziumhypochlorit oder 65 erhaltene Niederschlag wird mit Säure behandelt, um
Natriumhypochlorit in Form ihrer dreiwertigen einen pH-Wert von 4 einzustellen, bei welchem
Hydroxyde, die Mg(OH2) fast nicht enthalten, aus- Nickel und Kobalt in Lösung gehen. Aus der Lösung
gefällt werden. ' ' werden mittels Kalziumhypochlorit das Nickel" und
das Kobalt in Form ihrer dreiwertigen Hydroxyde, die bereits das Endprodukt des erfindungsgemäßen
Verfahrens bilden, ausgefällt.
Claims (4)
1. Verfahren zur Gewinnung von Nickel und Kobalt aus armen hydratischen Silikaterzen und
silikatischen Hüttenabfällen mit einem Gehalt ab etwa 0,15% Nickel, wobei die Erze oder Abfälle
einer sulfatisierenden und einer chlorierenden Röstung unterworfen werden und die durch Laugung
des Röstgutes erhaltene Lauge weiterverarbeitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsmaterialien im Gemisch mit
Schwefel bzw. Schwefelverbindungen und Alkali- oder Erdalkalichloriden in feuchter Ofenatmosphäre
in einem einzigen Ofenprozeß unter Temperatursteigerung bei Temperaturen von 250 bis
6000C, vorzugsweise von 4000C, geröstet werden
und die dadurch erhaltenen löslichen Anteile ao nach dem Laugen des Röstgutes in bekannter
Weise als reine Metalle oder als oxydartiges Nickel- und Kobaltkonzentrat durch selektives
Ausfällen unter zeitweiliger Oxydation oder durch kollektives Ausfällen und selektives Lösen bei as
entsprechend gewähltem pH-Wert der Lösung erhalten werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß in der durch Laugen des Röstgutes erhaltenen Lösung gleichzeitig Eisen, Nickel
und Kobalt mittels Kalkmilch, Alkalien oder Erdalkalien ausgefällt werden, wonach das zweiwertige
Eisen im Niederschlag zu dreiwertigem Eisen oxydiert wird, und nach dem Abtrennen der
Lösung der Niederschlag unter Auflösung von Nickel und Kobalt mit schwacher Schwefel- oder
Salzsäure behandelt wird und aus der so entstandenen sekundären Nickel-Kobaltlösung das Nickel
und das Kobalt in Form von zweiwertigen Hydroxyden endgültig ausgefällt werden, wobei der
pH-Wert der sekundären Lösung nicht höher als 6 sein darf.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der ursprünglichen,
mit Kalkmilch oder mit Alkalien behandelten Lösung mehr als 7 beträgt, und die Oxydation
des zweiwertigen Eisens zu dreiwertigem Eisen unter ständigem mechanischem Rühren
oder Rühren mittels Luft und bei Aufrechterhaltung einer Temperatur von nicht unter 400C
erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß aus der sekundären Nickel-Kobalt-Lösung
das Nickel und das Kobalt mittels Kalziumhypochlorit, Natriumhypochlorit oder Kaliumhypochlorit, wobei ein pH-Wert von 4
nicht überschritten wird, in Form von vierwertigen Nickel- und Kobalthydroxyden, die zur weiteren
Aufarbeitung nach bekannten Verfahren zu reinen Metallen, Legierungen oder Verbindungen
dieser Metalle dienen können, ausgefällt werden.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 58 417, 693 519,
250773;
250773;
britische Patentschrift Nr. 101285;
Chemisches Zentralblatt, 1938/11, S. 170;
V. Tafel, Lehrbuch der Metallhüttenkunde, Bd.I,
2. Aufl., 1951, S. 519 bis 521, 530 und Bd. III, 1954, S. 105,
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