DE1278815B

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Publication number: DE1278815B
Application number: DE1962H0043594
Authority: DE
Priority date: 1962-12-31
Filing date: 1962-12-31
Publication date: 1975-06-19
Also published as: GB986185A; DE1278815C2

Description

DEUTSCHES 4fl7_W PATENTAMT Deutsche KL; 55 b - 4

AUSLEGESCHRIFT

Nummer: 1278 815

Aktenzeichen: P 12 78 815.7-41 (H 43594)

1 278 815 Anmeldetagi 8. September 1961

Ausiegetag: 26. September 1968

Wenn bedrucktes Altpapier bei der Papierherstellung wiederverwendet werden soll, muß dieses vorher entfärbt werden, um die Druckfarben zu entfernen. Bei den bisher bekannten Verfahren erhielt man dabei im Regelfall nur minderwertiges Papiermaterial, das nur für gefärbte Papiere, wie Packpapier, verwendet werden konnte, da die Druckfarben nur schwierig und unvollständig zu entfernen waren. Andere bekannte Verfahren sind in der Praxis wirtschaftlich nicht durchführbar, da sie hinsichtlich der Behandlungsstoffe und Apparaturen zu aufwendig sind. So beschreibt die deutsche Patentschrift 740 664 ein Verfahren zur Gewinnung von weißem Papierstoff aus Altpapier, bei dem man das Altpapier in wäßrigem Medium mit Kondensationsprodukten aus Alkylenoxyden oder Di- bzw. Polyglykoläthern und höhermolekularen organischen Verbindungen behandelt, welche nur unterhalb bestimmter Temperaturen in Wasser vollständig löslich, bei höherer Temperatur jedoch in Wasser nicht oder nur schwer löslich sind, und die Masse anschließend auf höhere Temperatur erwärmt. Bei diesem Verfahren, bei dem die genannten Kondensationsprodukte durch Erwärmen über den Triibungspurikt des Gemisches ausgefällt werden und dabei die Druckfarben einschließen sollen, benötigt man jedoch zwischen 20 und 140 f/o Kondensationsprodukt, bezogen auf das Trockengewicht des zu behandelnden Papiers, so daß dieses Verfahren äußerst unwirtschaftlich ist. Außerdem sind die ausgefällten Kondensationsprodukte nur schwer und unvollständig von dem Papierbrei abzutrennen.

Aus der österreichischen Patentschrift 191 250 ist weiterhin ein Verfahren zur Regenerierung von Altpapier bekannt, bei dem das Papier in evakuiertem Zustand mit Wasser behandelt wird, bis ein im wesentlichen gleichmäßiger Quellungsgrad der Papierfasern erreicht ist, worauf der vorgequollene aufgelockerte Faserverband ohne Zerreißen der Fasern durch mechanische Einwirkung gelöst wird. Bei diesem Verfahren sollen zweckmäßigerweise Va bis 2^e/o, berechnet auf das Trockengewicht des Papiers, an Netzmitteln, wie Soda, Natriumhydroxyd oder Schmierseife, zugesetzt werden. Derartige Netzmittel sind aber nicht geeignet, eine brauchbare Entfärbung des Altpapiers zu bewirken.

Schließlich kennt man aus der Patentschrift 6116 des Amtes für Erfindungs- und Patentwesen in OstberMn ein Verfahren zur Aufbereitung von bituminierten, geteerten und paraffinierten Papieren oder Pappen, bei dem man diese mit einer wäßrigen Lösung von Seifen bzw. seifenähnlichen Mitteln, Verfahren zur Entfärbung von bedrucktem
Papier

Anmelder:

The Hollifield Corporation,
Jersey City, N. J. (V. St, A.)

Vertreter:

Dr. H.-H. Willrath, Patentanwalt,
6200 Wiesbaden, Hüdastr. 18

Als Erfinder benannt:

Robert H. JUingworth,
ao Madison, Ν, J. (V. St. A.)

ζ. Β. Fettalkoholsulfonaten, Mersolaten oder Alkylarylsulfonaten, die Lösungsmittel oder Lösungsrnittelgernische, wie Tetralin, Methylhexalin, Perchloräthylen od. ä., enthalten, auf etwa 100° C erhitzt werden. Abgesehen von der gegenüber dem vorliegenden Verfahren völlig anderen Problemstellung, die bei dem bekannten Verfahren ein Herauslösen von Kohlenwasserstoffverbindungen mit Hilfe organischer Lösungsmittel ist, führt das letztgenannte vorbekannte Verfahren nicht zu einer brauchbaren Entfärbung von bedrucktem Papier und ist infolge der Verwendung von organischen Lösungsmitteln für das Personal vierfach gefährlich.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, die Mängel der oben aufgeführten bekannten Verfahren zu beseitigen und in wirtschaftlicher Weise eine ausreichende Entfärbung von bedrucktem Papier zu erreichen, um dieses bei der Papierherstellung wiederverwenden zu können, ohne daß bei den dabei erzeugten Papieren Farbminderung oder Festigkeits-

Verschlechterung auftreten.

Das Verfahren zur Entfärbung von bedrucktem Papier nach der Erfindung durch Aufbereitung in einer ein Addukt eines Alkylphenols und Äthylenoxyds enthaltenden wäßrigen Lösung bei erhöhter Temperatur, Abtrennung der Zellstoffaser aus der Lösung und Waschung ist dadurch gekennzeichnet, daß das bedruckte Papier in einer wäßrigen Lösung,

809 618/144

Claims

die, bezogen auf das Papiergewicht, etwa 1 bis 2,5 Gewichtsprozent eines Addtiktes von Alkylphenol und Äthylenoxyd der Formel R_0—C2H4-(— OC2H4-)„OH enthält, worin R einen Alkylphenylrest bedeutet und η eine ZaM von 4 bis 30 ist, bei einer Temperatur unterhalb des Trübungspunktes des Gemisches zu einem Brei mit weniger als 10 Gewichtsprozent Papier angemacht und darin das Papier im wesentliehen zerfasert und von der Lösung abgetrennt wird. Ein Vorteil dieses Verfahrens ist es, daß man keine besondere Sorgfalt bei der Wahl des Behandlungswassers aufzuwenden braucht, da man auch hartes Wasser, beispielsweise mit einer Karbonathärte von 20 bis 350 ppm oder höher, verwenden kann. Zweckmäßigerweise verwendet man Addukte, in denen R eine Alkylpnenylgruppe ist, in der der Alkylrest zwischen 9 und 19 Kohlenstoffatome enthält, und besonders geeignet ist ein Addukt von DodecylphenoI und Äthylenoxyd. Die verwendete Menge des Adduktes liegt vorzugsweise zwischen 1,5 und 2,0, günstigerweise bei etwa 1,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des trockenen Papiers. Die Behandlungstemperatur kann zwischen Raumtemperatur, z. B. 4 bis 21° C, und dem Trübungspunkt des Gemisches variieren, wobei ein Temperaturbereich von etwa 43 bis 60° C bevorzugt ist. Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird zunächst das Wasser "auf die erwünschte Temperatur gebracht, worauf dann das Addukt von ATkylphenol und Äthylenoxyd und anschließend das bedruckte Papier zugesetzt werden. Ein Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß es nicht erforderlich ist, dieses Papier vor der Zugabe zu zerkleinern. Zweckmäßigerweise wird1 das Papier auch in seinem natürlichen trockenen Zustand, d. h. mit dem Feuchtigkeitsgehalt der umgebenden Luft, zugegeben, da vorheriges Befeuchten offenbar die Druckfarben verhärtet und ihre Entfernung von der Papierfaser erschwert. Vorzugsweise werden der Behandlungslösung weniger als 6,0, wie etwa 4 bis 6 Gewichtsprozent, und vorzugsweise etwa 5 bis 5,5 Gewichtsprozent bedrucktes Papier, bezogen auf das Gewicht der Behandlungslösung, zugesetzt. Die Behandlungszeit bis zu einer wesentlichen Zerfaserung des Papiers liegt gewöhnlich zwischen etwa 10 und 50 Minuten, im allgemeinen zwischen etwa 20 und 40 Minuten. Im Anschluß an die Beihandlung wird das zerfaserte Material abgezogen, worauf es mit Wasser zweckmäßigerweise auf einen Feststoffgehalt zwischen etwa 0,5 und 1,5%, vorzugsweise etwa 1,0%, bezogen auf das Lösungsgewicht, verdünnt wird. Nach der Verdünnung wird der Papierstoff von der Lösung abgetrennt, gewaschen und nach bekannten Methoden eingedickt. Der anfallende Stoff wird dann, z. B. mit Schwefelsäure oder Schwefligsäure, auf einen pH-Wert zwischen etwa 4 und 6,5, vorzugsweise zwischen etwa 4,5 und 5,5, angesäuert, eingedickt und dann zu einem Band geformt. Es hat sich gezeigt, daß diese Ansäuerung den Glanz des aus dem entfärbten Papierstoff erzeugten Papiers bemerkenswert erhöht und ein Bleichen überflüssig macht. Außerdem wurde festgestellt, daß Ansäuerung etwa vorhandene restliche Farbteilchen ausfällt, wodurch verhindert wird, daß solche Teilchen sich auf den Filzen und Walzen absetzen. Das folgende Ausführungsbeispiel dient der weiteren Erläuterung der Erfindung. B erspiel Stadt-Wasser mit einem pH-Wert von 7,9 und einer Karbonathärte von 119 ppm wird auf etwa 54° C erwärmt und dem Reaktionsgefäß zugeführt. Dieses ist für ein Verfaihren in Einzelbeschickungen eingerichtet, obwohl das Verfahren nach der Erfindung auch kontinuierlich oder halbkontinuierlich durchgeführt werden kann. Das Reaktionsgefäß besitzt einen mit einem Motor angetriebenen Rührmechanismus und ist mit einer Haube ausgerüstet, um die Wärme zurückzuhalten. Außerdem enthält es eine Dampfleitung, um durch Wärmeaustausch eine Temperatur von etwa 54° C aufrechtzuerhalten. Bezogen auf das Gewicht des zu entfärbenden Papiers, werden 1,6 Gewichtsprozent Äthylenoxydaddukt von Dodecylphenol in das Reaktionsgefäß gegeben und in dem Wasser aufgelöst. Zu der Lösung gibt man sodann etwa 5 Gewichtsprozent nicht zerkleinertes trockenes Zeitungspapier. Unter Aufrechterhaltung einer Temperatur von 57° C wird der Reaktionsbehälterinhalt unter Zerfaserung des Papiers 35 Minuten gerührt. Dann wird der Papierbrei in eine Bütte abgezogen und mit Wasser verdünnt, um eine Fasersuspension mit etwa 1 Gewichtsprozent Feststoffen zu ergeben. Sodann wird die Fasersuspension durch einen Dreistufenwäscher uud einen Eindicker mit einem Maschen-Drahtsieb von etwa 0,323 mm lichter Weite geführt, eingedickt und gewaschen. Der Feststoffgehalt des abgezogenen Papierbreies beträgt etwa 5,0 Gewichtsprozent. Nunmehr wird der Papierbrei auf einen pH-Wert von 5,0 angesäuert, indem man SO2-Gas einleitet. Anschließend wird erneut eingedickt und der Brei zuf einem Band verformt. Dieses ist praktisch weiß und hat eine geeignete Beschaffenheit, um bei der PapierhersteHungjaisammen mit frischem Papierstoff verarbeitet zu werden. Helligkeitsprüfungen des entfärbten Papierstoffes ergaben, daß durch das Ansäuern eine zusätzliche Aufhellung eintrat. Nach der Methode T 452 m—58 der Technical Association of the Pulp and Paper Industry wurde bei der nach der dritten Waschung mit einem pH-Wert von 6,5 abgezogenen Papiermasse eine T.A.P.P.!.-Helligkeit von 56, bei der nach dem Ansäuern abgezogenen Papiermasse eine T.A.P.P.I.-Helligkeit von 58 ermittelt. Daraus ergibt sich, daß eine bevorzugte Ausführungsform des vorhegenden Verfahrens ein Ansäuern des Eapierbreies nach dem Waschen vorsieht. Patentansprüche:

1. Verfahren zur Entfärbung von bedrucktem Papier durch Aufbereitung in einer ein Addukt eines Alkylphenols und Äthylenoxyds enthaltenden wäßrigen Lösung bei erhöhter Temperatur, " Abtrennung der Zellstoffaser aus der Lösung und Waschung, dadurch gekennzeichnet, daß das bedruckte Papier in einer wäßrigen Lösung, die, bezogen auf das Papiergewicht, etwa 1 bis. 2,5 Gewichtsprozent eines Adduktes von Alkylphenol und Äthylenoxyd der Formel

R-O-

-C₂H₄

(-OC₂H₄-),, OH

enthält, worin R einen AJkylphenylrest bedeutet und η eine Zahl von 4 bis 30 ist, bei einer Tem-