DE1277491B - Process for the production of detergent or cleaning agent tablets - Google Patents
Process for the production of detergent or cleaning agent tabletsInfo
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Description
Verfahren zum Herstellen von Wasch-oder Reinigungsmitteltabletten Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Wasch- oder Reinigungsmitteln in Form von Tabletten, die leicht zerkleinert und in Wasser aufgelöst werden können, gute Oberflächeneigenschaften aufweisen und außerdem sehr fest und mechanisch stabil sind.Process for the production of washing or cleaning agent tablets The invention relates to a method for producing detergents or cleaning agents in the form of tablets that can be easily crushed and dissolved in water, have good surface properties and are also very strong and mechanically stable are.
Das Verfahren zum Herstellen einer porösen, in Wasser leichtlöslichen Wasch- oder Reinigungsmitteltablette besteht erfindungsgemäß darin, daß man einen synthetischen Reinigungs- oder Waschmittelbestandteil mit einem Zusatz aus mindestens einer bei Temperaturen von 110 bis 160° C ganz oder teilweise in gasförmige Stoffe zersetzbaren festen Substanz gleichförmig vermischt, die Mischung zu Tabletten verpreßt und diese anschließend zur Bildung poröser Tabletten auf Temperaturen zwischen 110 und 160° C erhitzt. Als Zusätze kommen Bindemittel od. dgl., im Bedarfsfall auch optische Bleichmittel und Schmutzträger in Frage. Der Schmutzträger kann beispielsweise Natriumcarboxymethylcellulose sein. Er dient dazu, das Wiederausfällen von Verunreinigungen zu verhindern, da die meisten synthetischen Detergentien in dieser Hinsicht weniger wirksam sind.The process of making a porous, easily soluble in water Detergent or cleaning agent tablet consists according to the invention that one synthetic detergent or detergent component with an addition of at least one at temperatures of 110 to 160 ° C wholly or partially in gaseous substances The decomposable solid substance is uniformly mixed, the mixture is compressed into tablets and then heated to temperatures between 110 to form porous tablets and heated to 160 ° C. Binding agents or the like can also be used as additives, if necessary optical bleaches and dirt carriers in question. The dirt carrier can for example Be sodium carboxymethyl cellulose. It serves to prevent the reprecipitation of impurities to prevent, as most synthetic detergents are less in this regard are effective.
Die Verwendung tablettenförmiger Reinigungsmittel an Stelle von Flüssigkeiten, Pulvern oder Körnern ist in manchen Fällen sehr zweckmäßig. Es ist jedoch darauf zu achten, daß die Reinigungs- oder Waschmitteltabletten einerseits beim Gebrauch leicht zerlegbar sind, andererseits jedoch so stabil und fest sind, daß sie ohne besondere Vorsichtsmaßnahmen tronsportiert werden können.The use of tablet-shaped detergents instead of liquids, Powders or grains are very useful in some cases. It is on it, however to ensure that the cleaning or detergent tablets on the one hand during use are easy to dismantle, but on the other hand are so stable and solid that they are without special precautionary measures can be carried out.
Besonders feste Wasch- und Reinigungsmitteltabletten mit einer äußerst dünnen, starken, an der Oberfläche befindlichen Schale erhält man erfindungsgemäß dadurch, daß man auf die Tabletten, bevor man sie erhitzt, Wasserdampf oder Wasser sprüht. Hierdurch werden die Oberflächen der Tabletten mit einer äußerst dünnen Hydratschicht überzogen.Particularly solid detergent and cleaning agent tablets with an extremely thin, strong shell located on the surface is obtained according to the invention by applying steam or water to the tablets before heating them sprays. This makes the surfaces of the tablets extremely thin Hydrate layer coated.
Mit dem Dampf oder Wasser können zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften der Tablette auch eine wäßrige Lösung, eine parfümhaltige Suspension oder Emulsion, ein Färbmittel und/oder ein Filmbilder aufgesprüht werden.The steam or water can be used to improve the surface properties the tablet also contains an aqueous solution, a perfume-containing suspension or emulsion, a coloring agent and / or a film former can be sprayed on.
Als zerlegbare Substanz kann eine anorganische oder organische Verbindung verwendet werden, die bei relativ geringen Temperaturen, z. B. zwischen 110 und 160° C, leicht zerlegbar ist.An inorganic or organic compound can be used as the decomposable substance are used, which are used at relatively low temperatures, e.g. B. between 110 and 160 ° C, is easy to dismantle.
Beispiele für anorganische Verbindungen sind Ammoniumcarbonat, Ammoniumbicarbonat, Natriumbicarbonat, Ammoniumchlorid, Ammoniumnitrat, für organische Verbindungen dagegen die Nitroso-, Azo- und Hydrazinverbindungen, z. B. Diazoaminobenzol, Dinitrosopentamethylentetramin, Azodicarboxylamin, Benzolsulforylhydrazid, Toluolsulfonylhydrazid, Toluolparasulfoazid und Azobisisobutylanitril. Von diesen werden jedoch die anorganischen Carbonate oder Bicarbonate vorzugsweise verwendet. Ammoniumbicarbonat ist das gebräuchlichste.Examples of inorganic compounds are ammonium carbonate, ammonium bicarbonate, Sodium bicarbonate, ammonium chloride, ammonium nitrate, for organic compounds on the other hand the nitroso, azo and hydrazine compounds, e.g. B. diazoaminobenzene, dinitrosopentamethylenetetramine, Azodicarboxylamine, benzenesulforylhydrazide, toluenesulphonylhydrazide, tolueneparasulphoazide and azobisisobutylanitrile. Of these, however, are the inorganic carbonates or bicarbonates are preferably used. Ammonium bicarbonate is the most common.
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel mit einer Wasserbehandlung als Zwischenschritt beschrieben, die jedoch weggelassen werden kann.The following is an embodiment with a water treatment described as an intermediate step, which can, however, be omitted.
Es wird eine Mischung aus einem synthetischen Reinigungsmittel, aus einem Zusatz, z. B. einem Bindemittel od. dgl., und, falls notwendig, aus einem optischen Bleichmittel und einem Schmutzträger hergestellt. Dieser Mischung werden eine oder mehrere ganz oder teilweise in gasförmige Stoffe zerlegbare Substanzen zugesetzt und mit ihr gleichförmig vermischt. Die Mischung wird dann unter Druck zu Tabletten verpreßt, wobei der Druck zwischen 3,5 und 80 kg/cm2, vorzugsweise zwischen 7 und 45 kg/cm2, liegt und eine normale Stanz- oder Tablettierpresse verwendet wird. Anschließend wird auf die gesamte Oberfläche der gebildeten Tabletten Dampf oder Wasser gesprüht. Durch diese Behandlung wird die Oberfläche der geformten Tabletten ein wenig angefeuchtet, so daß die in-'den geformten Tabletten enthaltenen Wasch- oder Reinigungsmittelkomponenten eng aneinanderhaften und eine dünnschichtige, starke Schale auf der Oberfläche der Tabletten entsteht. Nach dem Verdampfen des Wassers bleibt die Schale bestehen, die der Wasch- oder Reinibwngsmitteltablette Festigkeit verleiht. Durch das übersprühen mit Wasser kann der Oberflächenzustand der Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten verbessert werden, ohne daß sie ihre Zerlegbarkeit und Löslichkeit verlieren.It is made from a mixture of a synthetic detergent an addition, e.g. B. od a binder. Like. And, if necessary, from one optical bleach and a dirt carrier. This mix will be one or more substances that can be completely or partially decomposed into gaseous substances added and mixed with it uniformly. The mixture is then under pressure compressed into tablets, the pressure being between 3.5 and 80 kg / cm2, preferably between 7 and 45 kg / cm2, using a normal punching or tableting press will. It is then applied to the entire surface of the formed tablets steam or sprayed with water. By this treatment, the surface of the molded tablets becomes slightly moistened so that the detergent contained in the shaped tablets or detergent components stick together closely and a thin-layer, strong Shell is formed on the surface of the tablets. After the water has evaporated the shell remains, which gives the detergent or cleaning agent tablet firmness confers. By spraying over with water, the surface condition of the washing or detergent tablets are improved without affecting their ability to be dismantled and lose solubility.
Die mit Wasser besprühten Tabletten werden dann in einem Ofen- unter normalen oder verringertem Druck erhitzt oder mit heißer Luft behandelt, damit die zerlegbare Substanz zerfällt und/oder sich verflüchtigt, das Wasser an der Oberfläche verdampft und die gewünschten Reinigungsmitteltabletten erhalten werden. Die Temperatur beim Erhitzen richtet sich nach der Zersetzbarkeit der zerlegten Substanz und der Stabilität der Hauptbestandteile des Wasch-oder Reinigungsmittels gegen Wärme und liegt etwa bei 110 bis 160° C. Die Temperatur muß derart gewählt sein, daß die Hauptbestandteile des Reinigungsmittels nicht nachteilig beeinflußt werden.The tablets sprayed with water are then placed in an oven under normal or reduced pressure heated or treated with hot air so that the The decomposable substance disintegrates and / or evaporates, the water on the surface evaporated and the desired detergent tablets are obtained. The temperature when heated depends on the decomposability of the decomposed substance and the Stability of the main components of the detergent or cleaning agent against heat and is about 110 to 160 ° C. The temperature must be chosen so that the main components of the detergent are not adversely affected.
Für die Zerlegbarkeit der Tabletten werden die Zwischenräume ausgenutzt, die nach der Entfernung der zersetzbaren Substanz in der Tablette ausgebildet sind. Es besteht eine wichtige Beziehung zwischen der Zerlegbarkeit und der Größe und Zahl der Hohlräume in einem endlichen Volumen. Zum Herstellen einer porösen und leicht zerlegbaren Tablette kann die Korngröße der zerlegbaren Substanz 0,03 bis 0,59 mm betragen, obwohl sie etwas von der Menge der zuzusetzenden, zerlegbaren Substanz abhängt.The spaces between the tablets are used to allow the tablets to be dismantled. formed in the tablet after the decomposable substance is removed. There is an important relationship between decomposability and size and Number of cavities in a finite volume. For making a porous and easily decomposable tablet, the particle size of the decomposable substance can be 0.03 to 0.59 mm, although they are somewhat different from the amount of the dismountable ones to be added Substance depends.
Das Mischungsverhältnis der zersetzbaren Substanz beträgt 5 bis 7011/o, vorzugsweise von 20 bis 40.The mixing ratio of the decomposable substance is 5 to 7011 / o, preferably from 20 to 40.
Im Bedarfsfall können 1 bis 1011/o Stänke od. dgl. als Trennmittel zugesetzt werden. Die erfindungsgemäß hergestellten Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten können verschiedene Größen, Formen und Farben aufweisen.If necessary, 1 to 1011 / o sticks or the like can be used as a separating agent can be added. The washing or cleaning agent tablets produced according to the invention can be of different sizes, shapes and colors.
Sie werden innerhalb von etwa 30 Sekunden im Wasser einer Waschmaschine vollständig aufgelöst, obwohl sie sehr fest und transportfähig sind.They will be in the water of a washing machine in about 30 seconds completely dissolved, although they are very solid and transportable.
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile.In the following examples, parts mean parts by weight.
Beispiel I Einer Mischung aus 90 Teilen Natriumdodecylbenzolsulfonat, 80 Teilen Natriumtripolyphosphat, 4 Teilen Natriummetasilicat, 4 Teilen Glaubersalz, 10 Teilen Natriumparatoluolsulfonat und 6 Teilen Natriumcarboxymethylcellulose werden 0,2 Teile eines optischen Bleichmittels zugesetzt. Nach inniger Mischung und Granulierung werden die Körner mit 50 bis 100 Teilen Ammoniumbicarbonat vermischt. Anschließend wird die Mischung zu Tabletten von je 20 bis 30 g geformt und/oder verpreßt. Auf die Tabletten wird unmittelbar Wasserdampf gesprüht. Anschließend werden die Tabletten in einem Ofen auf 100 bis 140° C erwärmt, damit das Ammoniumbicarbonat vollständig zersetzt und gleichzeitig das an der Oberfläche absorbierte Wasser verdampft wird, so daß poröse Reinigungsmitteltabletten entstehen. Die Tabletten haben eine große mechanische Festigkeit und einen guten Oberflächenzustand und werden im Wasser einer Waschmaschine- innerhalb von etwa 30 Sekunden vollständig aufgelöst.Example I A mixture of 90 parts of sodium dodecylbenzenesulfonate, 80 parts of sodium tripolyphosphate, 4 parts of sodium metasilicate, 4 parts of Glauber's salt, 10 parts of sodium paratoluene sulfonate and 6 parts of sodium carboxymethyl cellulose are used 0.2 part of an optical bleaching agent was added. After thorough mixing and granulation the grains are mixed with 50 to 100 parts of ammonium bicarbonate. Afterward the mixture is shaped and / or pressed into tablets of 20 to 30 g each. on the tablets are immediately sprayed with water vapor. Then the tablets Heated in an oven to 100 to 140 ° C so that the ammonium bicarbonate is completely decomposes and at the same time the water absorbed on the surface is evaporated, so that porous detergent tablets are formed. The tablets have a large size mechanical strength and a good surface condition and become one in water Washer- completely dissolved within about 30 seconds.
Beispiel 11 60 Teile Natriumdodecylbenzolsulfonat, 40 Teile Glaubersalz, 100 Teile Natriumtripolyphosphat, 60 Teile Ammoniumcarbonat, 6 Teile Natriumcarboxymethylcellulose als Schmutzträger und 0,2 Teile eines optischen Bleichmittels werden gleichförmig miteinander vermischt und zu Tabletten von je 20 bis 30 g verpreßt. Die Tabletten werden unmittelbar danach mit Dampf besprüht und dann in einem Ofen auf 100 bis 130° C erhitzt, um das Ammoniumbicarbonat vollständig- zu _ zerlegen und zu verflüchtigen ünd gleichzeitig das an der Oberfläche der Tabletten absorbierte Wasser zu verdampfen, so daß poröse Reinigungsmitteltabletten entstehen. Die Tabletten sind im Wasser einer Waschmaschine innerhalb etwa 30 Sekunden vollständig lösbar. Bei den oben angegebenen Temperaturen werden Änderungen der Eigenschaften oder Zersetzungen der Wasch- oder Reinigungsmittelhauptbestandteile nicht beobachtet. BeispielIII 60 Teile Natriumdodecylbenzolsulfonat, 40 Teile Glaubersalz, 100 Teile Natriumpyrophosphat, 50 Teile Azobisisobutylnitril, 6 Teile Natriumcarboxymethylcellulose als Schmutzträger und 0,2 Teile eines optischen Bleichmittels werden gleichförmig miteinander vermischt, durch das Verfahren nach S 1 a g zu Körnchen passender Größe zerkleinert und zu Tabletten von je 20 bis 30 g verpreßt. Nach der direkten Behandlung mit Wasserdampfnebel werden die Tabletten in einem Ofen auf 105 bis 120° C erwärmt, damit das Azobisisobutylnitril zersetzt und gleichzeitig das an der Oberfläche der Tabletten absorbierte Wasser verdampft wird, so daß poröse Reinigungs- oder Waschmitteltabletten entstehen. Die Tabletten haben dieselben Eigenschaften wie die nach dem Verfahren des Beispiels I hergestellten Tabletten.EXAMPLE 11 60 parts of sodium dodecylbenzenesulfonate, 40 parts of Glauber's salt, 100 parts of sodium tripolyphosphate, 60 parts of ammonium carbonate, 6 parts of sodium carboxymethyl cellulose as a dirt carrier and 0.2 part of an optical bleaching agent are uniformly mixed with one another and compressed into tablets of 20 to 30 g each. Immediately thereafter, the tablets are sprayed with steam and then heated in an oven to 100 to 130 ° C in order to completely decompose and volatilize the ammonium bicarbonate and at the same time to evaporate the water absorbed on the surface of the tablets, so that porous detergent tablets are formed . The tablets are completely soluble in the water of a washing machine within about 30 seconds. At the temperatures indicated above, changes in the properties or decomposition of the main constituents of the detergent or cleaning agent are not observed. EXAMPLE III 60 parts of sodium dodecylbenzenesulfonate, 40 parts of Glauber's salt, 100 parts of sodium pyrophosphate, 50 parts of azobisisobutylnitrile, 6 parts of sodium carboxymethyl cellulose as a dirt carrier and 0.2 part of an optical bleaching agent are uniformly mixed together, crushed into granules of the appropriate size by the method of S 1 ag and made into tablets pressed from 20 to 30 g each. After direct treatment with steam mist, the tablets are heated in an oven to 105 to 120 ° C so that the azobisisobutyl nitrile is decomposed and the water absorbed on the surface of the tablets is evaporated at the same time, so that porous cleaning or detergent tablets are formed. The tablets have the same properties as the tablets prepared according to the method of Example I.
Beispiel IV Einer Mischung aus 25 Teilen Polyoxyäthylenalkylphenol mit 10 bis 20 Teilen Wasser werden 50 bis 100 Teile Natriumtripolyphosphat zugefügt, und die Mischung wird zu Pulver zerkleinert. Dieses Pulver wird dann mit 6 Teilen Natriumcarboxymethylcellulose als Schmutzträger, 0,2 Teilen eines optischen Bleichmittels und einem Bindemittel so vermischt, daß die Mischung Körner oder ein Pulver bildet.Example IV A mixture of 25 parts of polyoxyethylene alkylphenol with 10 to 20 parts of water, 50 to 100 parts of sodium tripolyphosphate are added, and the mixture is crushed into powder. This powder is then made up of 6 parts Sodium carboxymethyl cellulose as a soil carrier, 0.2 parts of an optical bleach and a binder mixed so that the mixture forms granules or a powder.
Diese werden gleichförmig mit 50 bis 100 Teilen Ammoniumbicarbonat vermischt und zu Tabletten von je 20 bis 30 g verpreßt. Die Tabletten werden unmittelbar danach mit Wasserdampf besprüht und in einem Ofen auf 100 bis 130° C erwärmt, damit sich das Ammoniumbicarbonat vollständig zersetzt und verflüchtigt und gleichzeitig das an der Oberfläche der Tabletten absorbierte Wasser verdampft wird und poröse Reinigungs- oder Waschmitteltabletten entstehen. Die Tabletten haben dieselben Eigenschaften wie die nach dem Verfahren des Beispiels I erhaltenen Tabletten.These become uniform with 50 to 100 parts of ammonium bicarbonate mixed and compressed into tablets of 20 to 30 g each. The tablets are taken immediately then sprayed with steam and heated in an oven to 100 to 130 ° C so the ammonium bicarbonate completely decomposes and volatilizes and at the same time the water absorbed on the surface of the tablets is evaporated and porous Cleaning or detergent tablets are created. The tablets have the same properties like the tablets obtained by the procedure of Example I.
Beispiel V An Stelle des Polyoxyäthylenalkylphenols wird im Verfahren nach BeispielIV der Schwefelsäureester eines Polyoxyäthylenalkylphenols verwendet, wobei ähnliche Ergebnisse erhalten werden. Beispiel VI An Stelle des Polyoxyäthylenalkylphenols wird im Verfahren nach Beispiel IV eine Mischung aus Polyoxyäthylenalkylphenol mit dem Schwefelsäureester eines Polyoxyäthylenalkylphenols verwendet. Die Mischung wird zu Pulver zerkleinert, das gleichförmig mit 20 bis 80 Teilen Natriumdodecylbenzolsulfonat vermischt und in ähnlicher Weise wie beim Verfahren nach Beispiel IV behandelt wird. Man erhält ähnliche Tabletten wie nach Beispiel IV.Example V Instead of the polyoxyethylene alkylphenol, in the process according to Example IV the sulfuric acid ester of a polyoxyethylene alkylphenol is used, similar results are obtained. Example VI in place of the polyoxyethylene alkylphenol is a mixture in the process according to Example IV from polyoxyethylene alkylphenol with the sulfuric acid ester of a polyoxyethylene alkylphenol used. The mixture is crushed to a powder that is uniform with 20 to 80 parts of sodium dodecylbenzenesulfonate mixed and in a similar manner to the Procedure according to Example IV is treated. Similar tablets to those obtained after Example IV.
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