DE1253384C2

DE1253384C2 - Verfahren zur herstellung von gegen schweflige saeure bestaendigen molybdatrotbzw. molybdatorange-pigmenten

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Publication number: DE1253384C2
Application number: DE19661253384
Authority: DE
Priority date: 1966-07-28
Filing date: 1966-07-28
Publication date: 1974-11-21
Also published as: NL6709826A; BE701910A; NL148091B; GB1137330A; US3682672A; DE1253384B; DK117727B

Description

den durch die Waschung des Pigments weitgehendst

as eliminiert; ihre Anwesenheit im Endprodukt ist für die SO₂-Beständigkeit nicht unbedingt zwingend.

Unter der Bezeichnung Molybdatrot bzw. Molybdat- Selbstverständlich kann man an Stelle der lösorange sind seit Jahren anorganische Pigmentfarb- liehen Salze der Kieselfluorwasserstoffsäure auch alle stoffe im Handel, die Mischkristalle der ungefähren anderen löslichen Verbindungen einsetzen, die wäh-Formel 30 rend der Nachbehandlung intermediär Fluor- und

7 PbCrO₄ · 2 PbSO₄ · 1 PbMoO₄ Silikationen bilden,

darstellen. . ^₁₁

Je nach dem gewünschten Farbton können die an- Beispiel

gegebenen Verhältnisse jedoch in gewissen Grenzen Zu einem frisch gefällten Molybdatrotansatz

schwanken. 35 (Trockengehalt etwa 550 g) gibt man eine Lösung

Produkte der genannten Art haben infolge ihrer von 50 g Ammoniumsilikofluorid in 500 ml Wasser, brillanten Farbtöne, ihrer relativ guten Echtheiten Mit einer Lösung von etwa 100 g wasserfreier Soda und ihres verhältnismäßig geringen Preises ausgedehnte (1:10) wird der pH-Wert der Suspension auf 7,5 Verwendung in der Lack- und Kunststoffindustrie ge- bis 8 gestellt,
funden. 4° Darauf löst man separat 24 g Sb₂O₃ in 80 g

Es sind eine Reihe von Verfahren bekanntgeworden, 30%iger Salzsäure und 40 ml Wasser. Diese Lösung die die Herstellung eines Pigments mit den günstigsten läßt man sehr langsam in die Pigmentsuspension einEigenschaften bezwecken. Außer der Variation der fließen. Man läßt noch etwa 15 Minuten nachrühren, mengenmäßigen Anteile der Komponenten und den stellt mit verdünnter Sodalösung auf pH = 7 bis 7,5, Fällbedingungen wurden an geeigneter Stelle der Ver- 45 wäscht dann und trocknet das Pigment in üblicher fahren auch gewisse stabilisierende Zusätze, z. B. auf Weise. Man erhält ein Pigment mit sehr guter SO₂-der Basis von Aluminium- oder Titanhydroxiden, Beständigkeit,
basischen Antimonhydroxiden sowie Kieselsäure zu- B e i s η i e 1 2

gegeben.

Wenn diese Verfahren auch hinsichtlich des Färb- 50 Zu einem frisch gefällten Molybdatrotansatz tons, der Farbstärke und der Lichtechtheit gewisse (Trockengehalt etwa 550 g) läßt man sehr langsam Verbesserungen brachten, so sind trotzdem alle Pro- eine Lösung von 20 g Antimon(III)-chlorid in 40 ml dukte gemäß dem Stand der Technik gegenüber der Wasser zutropfen. Nach 10 bis 15 Minuten Rühren Einwirkung von schwefliger Säure bzw. deren An- werden 48 g Ammoniumsilikofluorid, gelöst in 250 ml hydrid unecht. 55 Wasser, zugegeben, und mit etwa 520 ml Ammoniak

Infolge der zunehmenden Verunreinigung der Luft (lO°/oig) wird ein pH-Wert von 8 bis 8,5 eingestellt, durch SO₂ sind daher für den Einsatz von Molybdat- Nach Auswaschen und Trocknen erhält man ein

rot bzw. Molybdatorange enthaltende Lacke gewisse Pigment mit sehr guter SO₂-Beständigkeit.
Grenzen gesetzt, da durch SO₂-Einwirkung der Färb- Die SO₂-Beständigkeit wurde im Kesternich-Gerät

ton in unerwünschter Weise verändert wird. 60 geprüft; zur Demonstration des erzielten Effektes

Es wurde nun gefunden, daß sich Molybdatrot- wurden Binderaufstriche hergestellt, die als Pigment bzw. Molybdatorangepigmente mit hervorragender nicht das reine Mineralfeuerrot, sondern Mischungen SO₂-Echtheit herstellen lassen, wenn das Pigment von Mineralfeuerrot mit Thioindigo im Verhältnis nach der Fällung mit wasserlöslichen Antimon(III)- 7 Teile Mineralfeuerrot zu 3 Teilen Thioindigo entVerbindungen und löslichen Salzen der Kieselfluor- 65 halten. Die jeweilige Beständigkeit des verwendeten wasserstoffsäure oder mit wasserlöslichen Salzen, die Mineralfeuerrots äußert sich in einem Abwandern des Antimon(III)-ionen, Fluorionen und Silikationen er- Tons nach der Kesternich-Prüfmethode in Richtung geben, versetzt und danach mit Alkalien auf einen auf Blau.

Claims

1 2 pH-Wert von 6 bis 8,5 eingestellt werden. Zweck-Patentansprüche: mäßigerweise wird die genannte Nachbehandlung unmittelbar nach der Fällung des Pigments in wäß-

1. Verfahren zur Herstellung von gegen schwef- riger Suspension durchgeführt.

lige Säure beständigen Molybdatrot- bzw. 5 Die Mengen an löslichen Antimon(III)-Verbin-

Molybdatorange - Pigmenten, dadurch ge- düngen und an löslichen Salzen der Kieselfluorwasser-

kennzeichnet, daß die Pigmente nach der stoffsäure bzw. an wasserlöslichen Antimon(III)-Ver-

Fällung mit wasserlöslichen Antimon(III)-Ver- bindungen sowie Fluor- bzw. Silikationen liefernden

bindungen und löslichen Salzen der Kieselfluor- Verbindungen können in gewissen Grenzen schwan-

wasserstoffsäure oder mit wasserlöslichen Salzen, io ken. Die untere Grenze ist gegeben durch den ge-

die Antimon(III)-ionen, Fluorionen und Silikat- wünschten Grad der SO₂-Beständigkeit; die Grenze

ionen ergeben, versetzt und danach mit Alkalien nach oben ist an sich beliebig und wird lediglich aus

auf einen pH-Wert von 6 bis 8,5 eingestellt Gründen der Wirtschaftlichkeit und der Forderung

werden. nach einem möglichst konzentrierten und farbstarken

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- 15 Pigment bestimmt.

kennzeichnet, daß die Nachbehandlung unmittel- Im allgemeinen erhält man gegen SO₂ gut bestänbar nach der Fällung des Pigments in wäßriger dige Produkte, wenn sie analytische Mengen von AnSuspension durchgeführt wird, timon (berechnet als Sb₂O₃) von 3,5 bis 6%, vor-

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch zugsweise 4,5%, und Silicium (berechnet als SiO₂) gekennzeichnet, daß die Zusätze von SiO₂ 20 von 2,5 bis 5%, vorzugsweise 3%, enthalten. Die 2,5 bis 5%, vorzugsweise 3%, und von Sb₂O₃ eingesetzten Fluorionen, die durch den Einsatz von 3,5 bis 6 Vo, vorzugsweise 4,5 °/o, betragen. wasserlöslichen Fluoriden bzw. durch Hydrolyse der

Salze der Silikofluorwasserstoffsäure entstehen, wer-