DE1225645B - Verfahren zur Abtrennung von Wasserstoff-peroxyd aus solches und Schwefelsaeure enthaltendem rohem tert.-Butylhydroperoxyd - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von Wasserstoff-peroxyd aus solches und Schwefelsaeure enthaltendem rohem tert.-ButylhydroperoxydInfo
- Publication number
- DE1225645B DE1225645B DEU9378A DEU0009378A DE1225645B DE 1225645 B DE1225645 B DE 1225645B DE U9378 A DEU9378 A DE U9378A DE U0009378 A DEU0009378 A DE U0009378A DE 1225645 B DE1225645 B DE 1225645B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- hydrogen peroxide
- sulfuric acid
- butyl hydroperoxide
- tert
- separation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C407/00—Preparation of peroxy compounds
- C07C407/003—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
- Verfahren zur Abtrennung von Wasserstoffperoxyd aus solches und Schwefelsäure enthaltendem rohem tert.-Butylhydroperoxyd Bei der Darstellung von höherprozentigem tert.-Butylhydroperoxyd aus tert.-Butanol und Wasserstoffperoxyd in Gegenwart von Schwefelsäure arbeitet man im allgemeinen mit Wasserstoffperoxydüberschuß. Das Reaktionsprodukt tert.-Butylhydroperoxyd ist in der Reaktionslösung nur mäßig löslich. Es scheidet sich daher bei entsprechenden Konzentrationen als obere Schicht ab und kann in dieser Form abgezogen werden. Dieses Hydroperoxyd enthält neben Di-tert.-Butylperoxyd geringe Mengen an Schwefelsäure, Wasser und tert.-Butanol sowie Wasserstoffperoxyd.
- So befinden sich in den bei der kontinuierlichen Herstellung von tert. -Butylhydroperoxyd aus tert.
- Butanol und 600/,igem Wasserstoffperoxyd anfallenden etwa 77- bis 800/0eigen Lösungen von tert.-Butylhydroperoxyd etwa 1 bis 2°/o Wasserstoffperoxyd. Bei einer Verwendung des tert.-Butylhydroperoxyds für weitere chemische Umsetzungen, wie z. B. zur Darstellung von 2,2-Bis-(tert.-butylperoxyd)-butan aus Methyläthylketon und tert.-Butylhydroperoxyd, ist aber die Anwesenheit derartiger Mengen ap Wasserstoffperoxyd wegen unerwünschter Nebenreaktionen zu vermeiden. Man hat daher das rohe tert.-Butylhydroperoxyd nach Neutralisation der geringen Mengen an gelösten Säuren destillativ oder über die Alkaliverbindungen gereinigt, wobei naturgemäß erhebliche Verluste an Hydroperoxyd auftreten.
- Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß das Wasserstoffperoxyd aus solches und Schwefelsäure enthaltendem rohem tert.-Butylhydroperoxyd in einfacher Weise praktisch restlos abgetrennt werden kann, wenn man dieses Rohprodukt nach der Neutralisation der Schwefelsäure mit Alkalilauge mit überschüssigem Erdalkalioxyd oder -hydroxyd behandelt und erforderlichenfalls mit einem Filterhilfsmittel klärt.
- Angesichts der bekannten Schwerlöslichkeit der Erdalkalisalze von Peroxyden in Wasser war nicht vorauszusehen, daß es auf diese Weise gelingt, Wasserstoffperoxyd als Erdalkalisalz selektiv aus Butylhydroperoxydlösung abzutrennen, da auch die Bildung von schwerlöslichen Erdalkalihydroperoxydsalzen zu erwarten war. Die Erdalkaliverbindungen werden z. B. in stückiger Form in einer Säule angeordnet und das rohe Butylhydroperoxyd darüber filtriert. Im Anschluß an die Behandlung mit den Erdalkaliverbindungen ist eine Filtration z. B. über Kieselgur, eventuell unter Druck, von Vorteil, um mitgerissene anorganische Verbindungen zu entfernen. Man kann die Erdalkalioxyde bzw. -hydroxyde auch in wäßriger Lösung oder Suspension anwenden, jedoch treten hierbei unter Umständen Verluste an tert.-Butylhydroperoxyd wegen seiner Wasserlöslichkeit auf. Von den Erdalkaliverbindungen werden am vorteilhaftesten stückiges Calciumoxyd oder -hydroxyd in einer Säule eingesetzt. Vor der Behandlung mit Erdalkalien ist es erforderlich, die von der Herstellung her vorhandene Schwefelsäure beispielsweise mit 400/,der Natronlauge zu neutralisieren und die wäßrige Schicht abzutrennen. Anderenfalls können Erdalkaliverbindungen gelöst bzw. suspendiert werden, die später auflocken bzw. nicht klar filtrierbar sind.
- Beispiel Ein schwefelsäurehaltiges Rohprodukt mit 79,2°/o tert.-Butylhydroperoxyd und 1,4 01o Wasserstoffperoxyd wurde in bekannter Weise mit Natronlauge neutralisiert. Dabei sank der Gehalt an Wasserstoffperoxyd auf 0,89 °/0. Das so erhaltene Produkt wurde 20 bzw. 40 Minuten mit stückigem Calciumoxyd behandelt und anschließend über Kieselgur filtriert.
- Die sich hiernach ergebenden Wasserstoffperoxydgehalte waren 0,15 bzw. 0,05 O/o.
Claims (2)
- Patentansptüche: 1. Verfahren zur Abtrennung von Wasserstoffperoxyd aus solches und Schwefelsäure enthaltendem rohem tert.-Butylhydroperoxyd, d a d u r c h gekennzeichnet, daß man dieses Rohprodukt nach der Neutralisation der Schwefelsäure mit Alkalilauge mit überschüssigem Erdalkalioxyd oder -hydroxyd behandelt und erforderlichenfalls mit einem Filtrierhilfsmittel klärt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man vorzugsweise stückiges Calciumoxyd bzw. -hydroxyd verwendet.In Betracht gezogene Druckschriften: K. A. H of m a n n, Lehrbuch der Anorganischen Chemie, 7. Auflage (1931), S. 78.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEU9378A DE1225645B (de) | 1962-11-09 | 1962-11-09 | Verfahren zur Abtrennung von Wasserstoff-peroxyd aus solches und Schwefelsaeure enthaltendem rohem tert.-Butylhydroperoxyd |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEU9378A DE1225645B (de) | 1962-11-09 | 1962-11-09 | Verfahren zur Abtrennung von Wasserstoff-peroxyd aus solches und Schwefelsaeure enthaltendem rohem tert.-Butylhydroperoxyd |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1225645B true DE1225645B (de) | 1966-09-29 |
Family
ID=7566770
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEU9378A Pending DE1225645B (de) | 1962-11-09 | 1962-11-09 | Verfahren zur Abtrennung von Wasserstoff-peroxyd aus solches und Schwefelsaeure enthaltendem rohem tert.-Butylhydroperoxyd |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1225645B (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3449217A (en) * | 1968-01-05 | 1969-06-10 | Halcon International Inc | Process of buffering a neutralized t-butyl hydroperoxide during distillation |
| EP0135295A2 (de) * | 1983-09-14 | 1985-03-27 | Arco Chemical Technology, Inc. | Reinigung von tertiärem Butylhydroperoxid enthaltend primäre und sekundäre Hydroperoxide als Verunreinigungen |
-
1962
- 1962-11-09 DE DEU9378A patent/DE1225645B/de active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| None * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3449217A (en) * | 1968-01-05 | 1969-06-10 | Halcon International Inc | Process of buffering a neutralized t-butyl hydroperoxide during distillation |
| EP0135295A2 (de) * | 1983-09-14 | 1985-03-27 | Arco Chemical Technology, Inc. | Reinigung von tertiärem Butylhydroperoxid enthaltend primäre und sekundäre Hydroperoxide als Verunreinigungen |
| EP0135295A3 (en) * | 1983-09-14 | 1985-08-14 | Atlantic Richfield Company | Purification of tertiary butyl hydroperoxide containing primary and secondary alkyl hydroperoxide contaminants |
| US4584413A (en) * | 1983-09-14 | 1986-04-22 | Atlantic Richfield Company | Purification of tertiary butyl hydroperoxide containing primary and secondary alkyl hydroperoxide contaminants |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE926426C (de) | Verfahren zur Herstellung von Isopropylbenzolperoxyd | |
| DE1593968B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Hydrochinon und Brenzcatechin | |
| DE1225645B (de) | Verfahren zur Abtrennung von Wasserstoff-peroxyd aus solches und Schwefelsaeure enthaltendem rohem tert.-Butylhydroperoxyd | |
| DE1212517B (de) | Verfahren zur Herstellung von Methacrylsaeure-methylester aus waessriger schwefelsaurer Methacrylsaeureamidloesung | |
| DE881651C (de) | Verfahren zum Reinigen von Acrylnitril | |
| DE2204974A1 (de) | ||
| DE689191C (de) | Verfahren zur Herstellung von Aminoguanidinbicarbonat | |
| DE2855860C2 (de) | Verfahren zur Reinigung Wasser enthaltender organischer Peroxide | |
| DE863050C (de) | Verfahren zur Abscheidung von Acrylsaeure oder Methacrylsaeure aus waessrigen Loesungen | |
| DE1592533C3 (de) | ||
| DE1618245A1 (de) | Verfahren zur gefahrlosen Herstellung von Derivaten des epsilon-Caprolactons | |
| DE298944C (de) | ||
| DE2153725C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Dicalciumphosphat | |
| DE899501C (de) | Verfahren zur Herstellung von Isopropylbenzolhydroperoxyd | |
| DE1938080A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Cyanoessigsaeure und ihrer Derivate | |
| CH379496A (de) | Verfahren zur Herstellung von Hydroperoxyden aus dialkylierten Aromaten | |
| DE892446C (de) | Verfahren zur Herstellung von 1-Ascorbinsaeure aus 2-Keto-1-gulonsaeureestern | |
| DE526599C (de) | Verfahren zur Reinigung von stark salzsauren Holzzuckerloesungen | |
| DE2841913A1 (de) | Verfahren zur herstellung von 2,2,4- trimethyl-3-hydroxypentyl-isobutyrat | |
| DE2050008B2 (de) | Verfahren zur reinigung von technischer phosphorsaeure | |
| DE543530C (de) | Verfahren zur Herstellung von Ammoniumphosphat oder Ammoniumphosphat enthaltenden Mischduengern durch Auslaugung von Rohphosphat | |
| DE547697C (de) | Verfahren zur Herstellung von Ammonphosphaten | |
| AT391463B (de) | Verfahren zur regenerierung einer organischen extraktphase, die aus einer dialkylphosphorsaeure und einem kohlenwasserstoffverduenner besteht | |
| DE630908C (de) | Verfahren zur Herstellung einer Eisen, Alkali und Kohle enthaltenden Cyanisierungsmasse | |
| DE554783C (de) | Verfahren zur Aufarbeitung von Celluloseester-Rohloesungen |