DE122233C

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Publication number: DE122233C
Application number: DENDAT122233D
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Description

Grünlich- bis orangegelbe Farbstoffe erhält man nach dem Verfahren der Patentschrift 40746, Kl. 22, durch Condensation von Isatin mit Hydrazinsulfosäuren. Es hat sich nun gezeigt, dafs bei Verlegung der Sulfogruppe von dem Hydrazin- in das Isatinmolecül durch Condensation der Sulfosäure des Isatins mit unsulfurirten Hydrazinen man zu Farbstoffen gelangt, die sich denen der Patentschrift 40746 gegenüber durch eine gelbere, frischere Nuance und gröfseres Egalisirungsvermögen auszeichnen. Während z. B. der Farbstoff aus Isatin . und Phenylhydrazinsulfosäure der Patentschrift 40746 ein grünliches Gelb liefert, giebt die isomere Verbindung aus Isatinsulfosäure und Phenylhydrazin rein gelbe, infolge Wegfalls des Grünstichs auch lebhaftere Färbungen.Greenish to orange-yellow dyes are obtained by the process of the patent 40746, class 22, by condensation of isatin with hydrazine sulfonic acids. It has now been shown that by transferring the sulfo group from the hydrazine to the isatin molecule Condensation of the sulphonic acid of isatin with unsulphurized hydrazines leads to dyes which differs from those of patent specification 40746 by a yellower, fresher shade and greater equalizing ability. While z. B. the dye from isatin. and Phenylhydrazine sulfonic acid of patent specification 40746 gives a greenish yellow, gives the isomers Compound of isatin sulphonic acid and phenylhydrazine, pure yellow, as a result of the absence of the green tint also livelier colors.

Eine so wesentliche und günstige Verschiebung der Nuancen durch blofse Aenderung der Stellung einer Sulfogruppe in den Farbstoffen der Patentschrift 40746 war nicht vorauszusehen. Such an essential and favorable shift in the nuances by mere change in the Position of a sulfo group in the dyes of patent specification 40746 could not be foreseen.

Die dem Verfahren als Ausgangsmaterial dienende Isatinsulfosäure wird durch vorsichtige Sulfurirung von Isatin gewonnen. Sie ist wahrscheinlich identisch mit der einzigen bis dahin bekannten, von G. und A. Schlieper (Ann. 120,1) durch Oxydation von Indigocarmin erhaltenen Isatinsulfosäure.The isatin sulfonic acid used as the starting material for the process is carefully processed Sulfurization obtained from isatin. She is probably the same as the only one up then known by G. and A. Schlieper (Ann. 120.1) by oxidation of indigo carmine obtained isatin sulfonic acid.

Example:

15 kg Isatin werden unter Kühlung in 45 kg rauchende Schwefelsäure eingetragen, worauf man die Mischung vorsichtig, ohne dafs sie ins Schäumen geräth, so lange auf 65 bis 70⁰ C. aufwärmt, bis eine mit Wasser verdünnte Probe mit etwas Phenylhydrazin aufgekocht kein unlösliches Isatinhydrazon mehr abscheidet. Das Sulfurirungsgemisch wird sodann in 1000 1 Wasser eingetragen, mit 11 kg Phenylhydrazin (oder der äquivalenten Menge eines Salzes des Phenylhydrazins) versetzt, zum Kochen erhitzt und während des Kochens mit Soda neutralisirt. Der auf Zusatz von Kochsalz in gelben Flocken sich ausscheidende Farbstoff wird abfiltrirt, geprefst und getrocknet. Er bildet ein bräunlich gelbes, in Wasser mit gelber Farbe lösliches Pulver. Säuren ändern die Farbe der Lösung nicht, Natronlauge bewirkt Orangefärbung. Der durch ein hervorragendes Egalisirungsvermögen ausgezeichnete Farbstoff färbt Wolle in rein gelben, lichtechten Tönen an.15 kg isatin be added under cooling in 45 kg fuming sulfuric acid, after which the mixture gently, without DAF they unitH into foams, as long warming up to 65 to 70 ⁰ C. until a water-diluted sample with some phenylhydrazine boiled no insoluble isatin hydrazone separates more. The sulfurization mixture is then added to 1000 liters of water, 11 kg of phenylhydrazine (or the equivalent amount of a salt of phenylhydrazine) are added, the mixture is heated to the boil and neutralized with soda while the mixture is boiling. The dye which separates out in yellow flakes on the addition of common salt is filtered off, pressed and dried. It forms a brownish yellow powder that is soluble in water with a yellow color. Acids do not change the color of the solution, caustic soda causes an orange color. The dye, which has excellent leveling properties, dyes wool in pure yellow, lightfast shades.

Wird in obigem Beispiel das Phenylhydrazin durch seine Homologen ersetzt, so entstehen ähnliche Farbstoffe, deren Nuance aber mit steigendem Moleculargewicht von gelb nach tieforange übergeht.If, in the above example, the phenylhydrazine is replaced by its homologues, then the result is Similar dyes, but their shade from yellow to with increasing molecular weight goes deep orange.

Patenτ-Ansprüch:Patent claims:

Verfahren zur Darstellung rein gelber bis orangegelber Wollfarbstoffe, darin bestehend, dafs man die durch Sulfuriren von Isatin erhältliche Isatinsulfosäure mit aromatischen Hydrazinen condensirt.Process for the preparation of pure yellow to orange-yellow wool dyes, consisting of that the isatin sulfonic acid obtainable by sulfurizing isatin with aromatic hydrazines condensed.

BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI,BERLIN. PRINTED IN THE REICHSDRUCKEREI,

Claims

IMPERIAL

PATENT OFFICE.

PATENT LETTERING

JVr 122233 - CLASS 22 e.

Patented in the German Empire on August 7, 1900.