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DE1217915B - Verfahren zur Veraenderung der Eigenschaften von geformten Gebilden aus hochpolymeren Polyestern - Google Patents

Verfahren zur Veraenderung der Eigenschaften von geformten Gebilden aus hochpolymeren Polyestern

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Publication number
DE1217915B
DE1217915B DEF33508A DEF0033508A DE1217915B DE 1217915 B DE1217915 B DE 1217915B DE F33508 A DEF33508 A DE F33508A DE F0033508 A DEF0033508 A DE F0033508A DE 1217915 B DE1217915 B DE 1217915B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
threads
treatment
properties
changing
treated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEF33508A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Rosl Kretsch-Hothum
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to NL109801D priority Critical patent/NL109801C/xx
Priority to NL200307D priority patent/NL200307A/xx
Priority to NL276197D priority patent/NL276197A/xx
Priority to DEF15668A priority patent/DE1044756B/de
Priority to GB25790/55A priority patent/GB822483A/en
Priority to FR1145163D priority patent/FR1145163A/fr
Priority to FR69375D priority patent/FR69375E/fr
Priority to CH348462D priority patent/CH348462A/de
Priority to DEF25242A priority patent/DE1151780B/de
Priority to FR789327A priority patent/FR75337E/fr
Priority to GB8870/59A priority patent/GB911791A/en
Priority to CH7056859A priority patent/CH378278A/de
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
Priority to DEF33508A priority patent/DE1217915B/de
Priority to US137503A priority patent/US3154374A/en
Priority to CH348462A priority patent/CH440695A/de
Priority to FR892197A priority patent/FR81369E/fr
Priority to GB11503/62A priority patent/GB985143A/en
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Priority to AT938668A priority patent/AT281753B/de
Pending legal-status Critical Current

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    • C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
    • C08J7/02—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances with solvents, e.g. swelling agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09B1/26—Dyes with amino groups substituted by hydrocarbon radicals
    • C09B1/32—Dyes with amino groups substituted by hydrocarbon radicals substituted by aryl groups
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
D 06 m
Deutsche KL: 8k-2
Nummer: 1217 915
Aktenzeichen: F 33508IV c/8 k
Anmeldetag: 25. März 1961
Auslegetag: 2, Juni 1966
Gegenstand des Hauptpatentes 1044 756 ist ein Verfahren zur Veränderung der Eigenschaften von geformten Gebilden aus hochpolymeren Polyestern vom Polyäthylenterephthalattyp, wobei man auf die geformten Gebilde quellend wirkende Verbindungen, die unter den Verfahrensbedingungen nicht mit dem Polyäthylenterephthalat reagieren, bei gewöhnlicher oder mäßig erhöhter Temperatur in Substanz oder in Lösung in organischen Lösungsmitteln aufbringt und sie bei erhöhter Temperatur, gegebenenfalls in einer Wasserdampfatmosphäre, eindiffundieren läßt. Das Verfahren kann auch in der Weise durchgeführt werden, daß man das Aufbringen der wäßrigen Substanz und die thermische Nachbehandlung in einem Arbeitsgang durch Erhitzen der geformten Gebilde in der quellend wirkenden Substanz oder in deren nichtwäßrigen Lösung vornimmt. Bei diesem Verfahren werden Temperaturen bis zu etwa 2000C angewendet.
Das Zusatzpatent 1151 780 betrifft eine weitere Ausgestaltung des Verfahrens des Hauptpatentes, die darin besteht, daß man die Eigenschaften geformter Gebilde aus hochpolymeren, linearen Polyestern aus mehrbasischen Säuren und mehrwertigen Alkoholen, insbesondere aus sechsgliedrige Carbocyclen enthaltenden Polyestern, z. B. des Polyäthylenterephthalattyps, in vorteilhafter Weise verändern kann, wenn man die geformten Gebilde kurze Zeit bei Temperaturen über 200° C, insbesondere über 2200C, vorzugsweise bei Temperaturen, die in der Nähe des Schmelzpunktes des Behandlungsgutes liegen, mit solchen chemischen Stoffen, die unter den Verfahrensbedingungen quellend wirken, ohne jedoch mit dem Polyestermaterial zu reagieren, derart behandelt, daß diese Stoffe lediglich in die Oberfläche des Behandlungsgutes eindringen, jedoch das Innere des Materials unberührt bleibt.
In weiterer Ausgestaltung des Verfahrens des Zusatzpatentes 1151 780 wurde nun gefunden, daß man die Eigenschaften von synthetischen Fasern aus hochmolekularen, linearen Polyestern aus mehrbasischen Säuren und mehrwertigen Alkoholen noch weiter verbessern kann, wenn man die Einwirkung während 10~4 bis etwa 5 Sekunden bei einer so niedrigen Fadenspannung vornimmt, daß die Fäden um 5 bis 35 % schrumpfen. Es wird dadurch erreicht, daß das Behandlungsmittel leichter in die Fäden und zwischen die Fäden eindringt, was vor allem bei der Behandlung von dicken Faserkabeln, die aus Tausenden von Einzelkapillaren bestehen, eine große Rolle spielt, um eine gleichmäßige Behandlung zu erzielen. Der Behandlungseffekt, d. h. die Verbesserung
Verfahren zur Veränderung der Eigenschaften
von geformten Gebilden aus hochpolymeren
Polyestern
Zusatz zum Zusatzpatent: 1151780
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius & Brüning,
Frankfurt/M.
Als Erfinder benannt:
Dr. Rosl Kretsch-Hothum,
Bobingen bei Augsburg
der Anfärbbarkeit, ist unter sonst völlig gleichen Bedingungen um so größer, je geringer die Fadenspannung ist und umgekehrt. Anscheinend ist es den Molekülen der zur Einwirkung kommenden Substanzen nicht möglich, in genügendem Maße in die Oberfläche stark gespannter Fäden einzudringen. Wie im Zusatzpatent 1151 780 beschrieben wird, erreicht man durch Anwendung sehr kurzer Berührungszeiten, daß der Behandlungseffekt im wesentlichen auf eine dünne Oberflächenschicht der Fäden beschränkt bleibt. Bei einem Fadenbündel vom Titer 300/140 Hegt die optimale Fadenspannung, bei der zweckmäßigerweise gearbeitet wird, z. B. zwischen 0,1 und 8,0 g. Den Fäden ist bei der geringen Fadenspannung die Möglichkeit gegeben, während der Behandlung zu schrumpfen, wobei durch entsprechendes Variieren dieser Spannung und damit des zugelassenen Schrumpfes behebig hohe Werte für den Schrumpf des fertigen Fadens eingestellt werden können, wie sie für die weitere Verarbeitung in Weberei und Wirkerei erforderlich sind.
Als Behandlungsmittel kommen die im Hauptpatent 1 044 756 und Zusatzpatent 1151 780 genannten Verbindungen in Betracht, soweit sie unter den Verfahrensbedingungen quellend wirken und mit dem Polyestermaterial nicht chemisch reagieren, d. h. also, keine reaktionsfähigen Gruppen enthalten. Insbeson-
dere eignen sich Ester, Äther, Ketone, Nitrile, Kohlenwasserstoffe und ähnliche Verbindungstypen. Im einzelnen sind zu nennen: Diphenyl, Tetrahydro-
609 577/411
3 4
naphthalin, Chlorbenzol, Diphenyläther, Glykolbutyl- 4,0% und einen Thermoschrumpf (2000C) von
äther, Äthyl-a-naphthyläther, Formaldehyddiphenyl- 2,5 bis 6,0%.
acetal, Sebacinsäuredimethylester, Sebacinsäuredi- Es liegt auch im Sinne der Erfindung, wenn in
äthylester, die entsprechenden Ester der Azelain- oder besonderen Fällen die Fäden nach der Behandlung
Korksäure, Benzophenon, Adipinsäuredinitril u. a. 5 wieder verstreckt werden, um ein eventuell nachträg-
An Stelle einheitlicher chemischer Verbindungen liches Schrumpfen der daraus gewebten oder gewirkten
können auch Mischungen mehrerer Verbindungen Ware bei Fixierungsprozessen zu ermöglichen. Die
angewendet werden. Wiederverstreckung erfolgt in an sich bekannter
Das Aufbringen der Behandlungsmittel erfolgt in Weise.
der im Zusatzpatent 1151 780 angegebenen Weise. io Es ist zweckmäßig, von verstreckten Polyäthylen-So kann man z. B. das zu behandelnde Material durch terephthalatfäden mit niedrigeren Viskositäten, z. B. ein Bad kufen lassen, das das Behandlungsmittel den spezifischen Viskositäten 0,450 bis 0,700 ausenthält und dessen Temperatur möglichst konstant zugehen, wenn Fäden mit besonders guter Anfärbgehalten wird. Um die geforderte kurze Berührungs- barkeit hergestellt werden sollen, die außerdem zeit von Polymerisat und Behandlungsmittel zu er- 15 keinen oder nur einen geringen Püling-Effekt aufweisen, reichen, wird die Eintauchstrecke kurz gewählt, z. B. z. B. Stapelfasern. (Die hier angeführte spezifische zwischen 0,5 und 10 cm. Die Abzugsgeschwindig- Viskosität wird in einer l%igen Lösung des PoIykeiten werden im vorliegenden Falle wegen der Ein- esters in einem Lösungsmittelgemisch aus 60 Teilen haltung geringer Fadenspannungen zweckmäßiger- Phenol und 40 Teilen Tetrachloräthan bei 25 0C weise kleiner gewählt als bei der im Zusatzpatent 20 bestimmt.)
1151 780 beschriebenen Verfahrensweise, nämlich Mit dem vorliegenden Verfahren ist es möglich, zwischen etwa 10 und 100 m/Min. Man kann aber durch Variation der Viskosität des Polyesterrohauch das zu behandelnde Material zunächst mit dem stoffes, durch entsprechende Wahl des Behandlungs-Behandlungsmittel tränken und anschließend durch mittels, der Behandlungsbedingungen und des das auf die Reaktionstemperatur erhitzte Bad des 35 Schrumpfes Fäden aus Polyethylenterephthalat von Behandlungsmittels führen. Diese Arbeitsweise ist verschiedenen textiltechnologischen Eigenschaften und besonders zweckmäßig, wenn aus mehreren Einzel- Farbstoffaufnahmen herzustellen. Dabei ist es befäden bestehende Aggregationen, z. B. Fadenkabel sonders wertvoll, daß das Verfahren es gestattet, auch oder Garne behandelt werden sollen. Es liegt im sehr gute Anfärbbarkeiten zu erzielen, so daß die Rahmen des Erfindungsgedankens des vorhegenden 30 behandelten Fäden ohne Carrier in dunklen Farbtönen Verfahrens, wenn man das Behandlungsmittel ge- gefärbt werden können,
gebenenfalls in geringer Konzentration auf das Faser- . ^11
material aufbringt und dieses anschließend auf andere Beispiel 1
Weise, z. B. durch Infrarotbestrahlung oder Heißluft Endlose, fixierte Fäden aus Polyäthylenterephthalat auf die in Frage kommenden Temperaturen erhitzt. 35 vom Titer 400/200 läßt man zwischen zwei Walzen-Wenn man die Fäden direkt durch das erhitzte trios, von denen sich das erste mit 27,5 m/Min, und Behandlungsmittel führt, ist es zweckmäßig, im das zweite mit 25,0 m/Min, bewegt, ein Bad durchTemperaturbereich zwischen 200 und 250° C zu laufen, das auf 23O0C geheizt und mit Sebacinsäurearbeiten. Hierbei läßt man den Faden in der gewünsch- dimethylester gefüllt ist. Die Eintauchstrecke der Fäden ten Weise schrumpfen. Bringt man jedoch das Be- 40 beträgt 4 cm, die Fadenspannung 6 g. Entsprechend handlungsmittel in der Kälte auf die Fäden auf und der Ein- und Auslaufgeschwindigkeit können die nimmt das Erhitzen und Schrumpfenlassen in einer Fäden im Bad um 10% schrumpfen. Nach dieser Heißluftzone oder durch Überführung über beheizte Behandlung passieren die Fäden ein kaltes Methanol-Metallflächen vor, so wählt man zweckmäßig Be- bad bei einer Eintauchstrecke von 75 cm Länge und handlungstemperaturen zwischen 250 und etwa 300° C. 45 werden dann aufgespult.
Das Entfernen von überschüssigem Behandlüngs- Die erhaltenen Fäden sind mit Dispersionsfarbmittel erfolgt durch Auswaschen mit entsprechenden stoffen ohne Carrier sehr gut anfärbbar. Während die Waschbädern, die Wasser, mit oder ohne Waschmittel Farbstoffaufnahme der unbehandelten Fäden nur oder organische Lösungsmittel, enthalten oder durch 26,0 % beträgt, nehmen die behandelten Fäden 80,0 % Trocknungsprozesse. Dem Waschprozeß kommt unter 50 Farbstoff auf.
Umständen besondere Bedeutung zu. Es wurde fest- Zur Bestimmung der Farbstoffaufnahme werden
gestellt, daß in manchen Fällen die Anfärbbarkeit 20 g der betreffenden Probe in 11 Flotte mit 3 % des
noch um einige Prozent erhöht werden kann, wenn Bromierungsproduktes von l,5-Diamino-4,8-dioxy-
ein kleiner Teil des. aufgetragenen Behandlungsmittels anthrachinon (bezogen auf das Warengewicht)
wieder ausgewaschen wird. Dies gilt z. B. für die Be- 55 1 Stunde lang gekocht, danach wird der restliche
handlung mit Diphenyl bei einer sich anschließenden Farbstoff in der Flotte colorimetrisch bestimmt und
Wäsche mit Petroläther oder Benzin. daraus die Farbstoffaufnahme der Probe in Prozent
Es ist ein weiterer Gegenstand unserer Erfindung, des insgesamt eingesetzten Farbstoffs berechnet,
mit dem Nachbehandlungsprozeß zur Verbesserung . .
der Anfärbbarkeit gleichzeitig eine Thermofixierung 60 B e 1 s ρ 1 e 1 2
durchzuführen, durch die sich die sonst übliche Endlose, unfixierte Fäden aus Polyäthylentereph-Thermofixierung durch heiße Luft oder Wasserdampf thalat vom Titer 400/200 werden bei einer Fadenais eigener Arbeitsgang erübrigt. Die Fadenspannung spannung von 0,75 g mit einer Einlaufgeschwindigkeit wird in diesem Falle so eingestellt, daß die Polyester- von 30 m/Min, und einem Abzug von 25 m/Min, und fäden während der Behandlung genügend aus- 65 einer Eintauchstrecke von 4 cm durch ein auf 22O0C schrumpfen können. Bei gezwirnten Fäden wird dabei beheiztes Bad aus Sebacinsäuredimethylester geführt, gleichzeitig der Drall fixiert. Der fixierte Faden besitzt so daß die Fäden im Bad um 20 % schrumpfen nach der Behandlung einen Kochschrumpf von 1,5 bis können. Sie durchlaufen dann ein 75 cm langes Bad
mit kaltem Methanol und werden anschließend aufgespult.
Die Farbstoffaufnahme der unbehandelten Fäden beträgt 29,0%, die Farbstoffaufnahme der behandelten Fäden dagegen 78,0%; für den Thermoschrumpf der behandelten Fäden wurden 2,8% gemessen, für den Kochschrumpf 1,8%. Die Fäden sind also bei der Behandlung gleichzeitig fixiert worden.
Beispiel 3
Endlose, unfixierte Fäden aus Polyäthylenterephthalat vom Titer 400/200 werden analog der im Beispiel 2 beschriebenen Arbeitsweise behandelt. Statt Sebacinsäuredimethylester enthält das Bad jedoch Terephthalsäuredibutylester und ist auf 21O0C geheizt. Die behandelten Fäden besitzen eine Farbstoffaufnahme von 79,0% gegenüber 29,0% Farbstoffaufnahme der unbehandelten Fäden.
Beispiel 4
Endlose, unfixierte Fäden aus Polyäthylenterephthalat vom Titer 400/200 werden analog der im Beispiel 2 beschriebenen Weise behandelt. Das Behandlungsbad enthält jedoch Diphenyl statt Sebacinsäuredimethylester und ist auf 2100C geheizt. Die erhaltenen Fäden besitzen eine Farbstoffaufnahme von 81,0% gegenüber 29,0 % Farbstoffaufnahme bei den unbehandelten Fäden. Nach einer Wäsche von 1 Minute mit kaltem Petroläther steigt die Farbstoffaufnahme auf 86,5 % an.
Beispiel 5
Endlose, unfixierte Fäden aus Polyäthylenterephthalat vom Titer 200/100 und der spezifischen Viskosität 0,620 werden analog der im Beispiel 2 beschriebenen Weise behandelt. Statt Sebacinsäuredimethylester enthält das Behandlungsbad jedoch Terephthalsäuredibutylester und ist auf 21O0C geheizt. Die behandelten Fäden besitzen eine Farbstoffaufnahme von 87,5%. Sie nehmen so viel Farbstoff auf, daß sie ohne Anwendung eines Carrier tiefschwarz gefärbt werden können. Sie sind außerdem während der Behandlung gleichzeitig fixiert worden.
Beispiel 6
Endlose, unfixierte Fäden aus Polyäthylenterephthalat vom Titer 200/100 und der spezifischen Viskosität 0,620, deren Einzelkapillaren einen 5sternförmigen Querschnitt besitzen, werden analog der im Beispiel 2 beschriebenen Weise behandelt. Das Bad enthält Terephthalsäuredibutylester und ist auf 200C geheizt.
Die erhaltenen Fäden besitzen eine Farbstoffaufnahme von 82,5%. Sie lassen sich ohne Zusatz von Carriern im offenen Färbebad schwarz färben. Außerdem sind sie bei der Behandlung gleichzeitig fixiert worden.
Beispiel 7
Endlose, unfixierte Fäden aus Polyäthylenterephthalat vom Titer 100/50 werden mit einer Geschwindigkeit von 50 m/Min, durch ein kaltes Bad, das mit einer 15%igen Lösung von Sebacinsäuredimethylester in Methanol beschickt ist, geführt. Die Fäden werden daraufhin über einer auf 80° C beheizten Trockentrommel, die ebenfalls mit 50 m/Min, läuft, getrocknet, dann in einen 50 cm langen, auf 2550C beheizten Heißluftkanal geleitet und daraufhin durch ein Walzentrio abgezogen, das sich mit 40 m/Min. bewegt, so daß die Fäden im Heißluftkanal um 20 % schrumpfen können. Dann werden die Fäden aufgespult.
Die erhaltenen Fäden nehmen 75,0 % Farbstoff auf, die unbehandelten nur 29,0 %.
Beispiel 8
Endlose, unfixierte Fäden aus Polyäthylenterephthalat vom Titer 100/50 werden analog der im Beispiel 7 beschriebenen Weise behandelt. Als Behandlungsmittel wird eine 15%ige Lösung von Terephthalsäuredibutylester in Methanol verwendet.
Die Farbstoffaufnahme der behandelten Fäden beträgt 78,0% gegenüber 29,0% Farbstoffaufnahme der unbehandelten Fäden.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Weitere Ausgestaltung des Verfahrens zur Veränderung der Eigenschaften von geformten Gebilden aus hochmolekularen, linearen Polyestern aus mehrbasischen Säuren und mehrwertigen Alkoholen durch kurzzeitige Einwirkung solcher chemischer Stoffe, die unter den Verfahrensbedingungen quellend wirken, ohne mit dem Polyestermaterial chemisch zu reagieren, bei Temperaturen oberhalb 2000C, gemäß Patent 1151 780 (Zusatz zu Patent 1 044 756), dadurch gekennzeichnet, daß man die Einwirkung während 10~4 bis etwa 5 Sekunden bei einer so niedrigen Fadenspannung vornimmt, daß die Fäden um 5 bis 35% schrumpfen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man unfixierte Fäden verwendet und sie bei der Behandlung schrumpfen läßt und gleichzeitig eine Fixierung vornimmt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 1145 163;
britische Patentschrift Nr. 756 715.
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