DE1205948B - Vorrichtung zum kontinuierlichen Reinigen von schmelzbaren Stoffen durch Zonenschmelzen - Google Patents

Description

• Vorrichtung zum kontinuierlichen Reinigen von schmelzbaren Stoffen durch Zonenschmelzen Für ein kontinuierliches Zonenschmelzen ist ein Materialtransport durch die Zonenscbmelzapparatur erforderlich. Es ist bereits eine Vorrichtung zur Durchführung eines kontinuierlichen Zonenschmelzwerfahrens bekannt, bei welcher der Schmelztiegel als schräggestellte Rinne ausgebildet ist, wobei das zu reinigende Material fortlaufend aus einem Vorratsbehälter nachgeliefert wird. Beim kontinuierlichen Zonenschmelzen in schrägen Rinnen, bei dem das Halbleitermaterial entweder durch einen erhöhten oder verminderten Stabquerschnitt in der Schmelzzone transportiert wird, besteht die Gefahr, daß die Schmelze, insbesondere bei überhängen der Schmelzzone, abtropft.
• Der Erfindung zugrunde liegende Untersuchungen haben ergeben, daß dann, wenn die Schmelzrinne flach ausgebildet ist, d. h. bei einer quer zur Stabachse bzw. quer zum Materialtransport nur schwach geneigten Rinne, die Stabilität einer überhängenden Schmelzzone erhöht ist, also ein hoher Überhang und damit ein großer Materialtransport ermöglicht wird.
• Unter einer flach ausgebildeten Schmelzrinne ist eine Rinne zu verstehen, bei der die Neigung der Seitenwände der Schmelzrinne gegen die Horizontale nicht größer als etwa 45° ist. Die untere Grenze dieses Neigungswinkels ist von _ der Oberflächenspannung des zu reinigenden Materials und vom verwendeten Tiegelmaterial abhängig. Die Neigung darf nicht so gering werden, daß das aufgeschmolzene Material auseinanderfließt. Diese Bedingung ist f'iir alle Neigungswinkel, die größer als etwa 8° sind, erfüllt.
• Zur näheren Erläuterung der Erfindung wird im folgenden die Flüssigkeitsoberfläche einer Schmelzzone des zu reinigenden, in einer unter dem Winkel p gegen die Horizontale geneigten Rinne befindlichen Materials beschrieben.
• In F i g. 1 ist der Grat der Schmelzzone 1 dargestellt. Um eine mit stetiger Tangentialfläche gleichmäßige Stabdicke zu erhalten, ist bei E ein kontinuierlicher Übergang der Schmelzzonenfläche in die Oberfläche des mit Z bezeichneten, erstarrten Teils des Materials erforderlich.
• Für den Grat der Schmelzzone lautet die Gleichgewichtsbedingung Dabei bedeutet a die Oberflächenspannung, o die Dichte des Materials, g die Erdbeschleunigung, po* den Innendruck, h die durch die Neigung des Grates gegen die Horizontale gegebene Höhe, r den Radius des Grates der Schmelzzone und s den Radius der Krümmung im Stabquerschnitt beim Grat.
• In F i g. 2 ist der Längsschnitt durch eine Schmelzzone 1 des sich in der Rinne befindlichen Materials dargestellt, an die die beiden festen Teile 2 und 3 angrenzen. Der Winkel p gibt die Neigung der Rinne gegen die Horizontale an und d den senkrechten Abstand des Punktes D von den angrenzenden festen Oberflächenteilen des Materials. Während des Zonenschmelzverfahrens bewegt sich die Schmelzzone in Richtung des Pfeiles 4. Der auf Grund der Eigenschwere des Materials stattfindende Materialtransport ist ein »überschußtransport«. Um den somit bei B geforderten Übergang zu erzielen, muß die bei E beginnende Profilkurve der Schmelzzone bei D nach oben gekrümmt sein, d. h., der Radius r des Grats der Schmelzzone muß negativ sein; damit bei A wieder die strichpunktierte Linie 5 erreicht wird, muß r positiv werden. Durch D ist der Punkt gegeben, in dem die Krümmung wechselt. Das Positivwerden von r ist zu erreichen, wenn der Radius der Krümmung im Stabquerschnitt beim Grat mit zunehmendem d stark zunimmt. Je steiler die Abhängigkeit der Krümmung im Stabquerschnitt vom senkrechten Abstand d des Punktes D von den angrenzenden, festen Oberflächenteilen ist, desto höher ist der Materialtransport während des Zonenschmelzverfahrens. Diese steile Abhängigkeit, verbunden mit einer hohen Stabilität der Schmelzzone, erhält man, wenn man eine flache Schmelzrinne wählt.
• In F i g. 3 ist die verwendete Schmelzrinne sowie die aufgeschmolzene Zone 12 im Querschnitt dargestellt. Das zu reinigende Material ist z. B. Germanium. Die Seitenwand 6 der einen trapezförmigen Querschnitt aufweisenden Rinne ist gegen die Horizontale um den Winkel ,B, der etwa 30° beträgt, geneigt. Die aus dem Boden 7 und den Seitenwänden 6 gebildete Schmelzrinne besteht z. B. aus bekohltem Quarz, der von Germanium nicht benetzt wird. Die Neigung der Schmelzrinne gegen die Horizontale beträgt (p = 9°. Mit dieser Anordnung beträgt der Materialtransport bei einem Zonendurchgang etwa 25 Klo des gesamten Volumens der Schmelzzone. Man benötigt also etwa vier Zonendurchgänge, um den Stab um eine Schmelzzonenlänge zu versetzen.
• Die Schmelzzone ist stabil, solange der in F i g. 2 mit a bezeichnete Winkel an der Aufschmelzstelle A kleiner ist als der durch die Oberflächenspannung der aneinandergrenzenden Medien 1 und 3 gegebene Randwinkel flüssig-fest, der für Germanium und Silicium bei etwa 50° liegt. Der Winkel a beträgt beispielsweise etwa 45°. Durch diese Randwinkelbedingung ist die Transportgeschwindigkeit des Materials begrenzt. Sie kann aber erhöht werden, wenn durch zusätzliche Maßnahmen, wie z. B. durch Verwendung eines elektromagnetischen Stützfeldes, das Abtropfen der Schmelze auch für Werte von «, die größer als dieser Randwinkel sind, verhindert wird.
• In F i g. 4 ist ein Längsschnitt durch eine Schmelzzone 11 zwischen zwei erstarrten Teilen 9 und 10 dargestellt. Die Bewegung der Schmelzzone erfolgt in diesem Fall in Richtung des Pfeiles 8, also aufwärts. Um beim Aufwärtslaufen der Schmelzzone bei F den Anschluß zu erhalten und nicht die Schmelzzone abrutschen zu lassen, muß der in F i g. 4 mit ä bezeichnete Winkel größer als der Randwinkel sein. Durch eine flache Rinne wird auch bei diesem Verfahren die Stabilität der Schmelzzone und damit der mögliche Materialtransport erhöht.
• In F i g. 5 ist eine Schmelzrinne 14 im Querschnitt dargestellt, die durch einen Teil eines Zylindermantels gebildet ist. Um einen großen Materialtransport bei stabiler Schmelzzone zu erhalten, muß die Breite b der Rinne kleiner als R 1/_I sein, wobei R den Radius des Zylinders bedeutet.
• Die Vorrichtung gemäß der Erfindung kann besonders zum Reinigen von Halbleitermaterialien, wie Germanium, Silicium oder AIIIBv-Verbindungen, verwendet werden.

Claims (5)

1. Patentansprüche: 1. Vorrichtung zum kontinuierlichen Reinigen von schmelzbaren Stoffen durch Zonenschmelzen mit fortlaufender Nachlieferung von zu reinigendem Material aus einem Vorratsbehälter, bei dem der Schmelztiegel als schräggestellte Rinne ausgebildet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Rinne quer zur Richtung des Materialtransports flach ausgebildet ist und eine Neigung der Seitenwände gegen die Horizontale, die nicht größer als etwa 45° ist, aufweist.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rinne trapezförmigen Querschnitt aufweist.
3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rinne als Teil eines Zylindermantels ausgebildet und die Breite der Rinne kleiner als das Produkt aus dem Radius des Zylinders und der Wurzel aus 2 ist.
4. 4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1. bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei Bewegung der Schmelzzone in Richtung des Materialtransports der Winkel (a), der die Neigung der Schmelzzone an der Aufschmelzstelle (A) angibt, kleiner als der durch die Oberflächenspannung der aneinandergrenzenden Medien gegebene Randwinkel ist.
5. 5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei Bewegung der Schmelzzone gegen die Richtung des Materialtransports der Winkel (a'), der die Neigung der Schmelzzone an der Aufschmelzstelle (F) angibt, kleiner als der durch die Oberflächenspannung der aneinandergrenzenden Medien gegebene Randwinkel ist. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 1035 906; deutsche Auslegeschrift Nr. 1044 770; USA.-Patentschrift Nr. 2 852 351.