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Ausbildung der mit einem kupferhaltigen Lot zu verlötenden Oberfläche
eines Molybdänteiles Zum Hartlöten von Molybdän und Stahl (Eisen) werden meist kupferhaltige
Lote verwendet. Um das wegen seiner geringen Legierungsneigung schwer lötbare Molybdän
mit anderen Metallen zu verlöten, ist es außerdem bekannt, das Molybdän mit einem
leicht lötbaren Überzug zu versehen. Die Molybdänoberfläche kann dabei beispielsweise
zuerst oxydiert und dann mit einer Schicht aus Kupfer oder Edelmetallen überzogen
werden.
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Es ist weiterhin bekannt, daß eine Nickelplattierung auf Molybdän
bei Verwendung von Kupfer-, Zink- und Silberlegierungen als Lot eine bessere Haftung
und Festigkeit ergibt.
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Mit den in bekannter Weise ausgebildeten Oberflächen von Molybdänteilen
lassen sich jedoch nicht immer einwandfreie Hartlötungen herstellen, besonders dann
nicht, wenn eine gute Benetzung der zu verlötenden Oberfläche und ein leichtes Fließen
des Lotes von ausschlaggebender Bedeutung sind. So bereitete es bisher beträchtliche
Schwierigkeiten, einwandfrei vakuumdichte Hartlötstellen zwischen aus Molybdän bestehenden
Einführungs- und Stützdrähten und metallisierten Wänden von Löchern einer Grundplatte
eines bestimmten Vakuumröhrentyps herzustellen, da das Kupferlot nicht immer einwandfrei
in die Zwischenräume fließt. Besonders erschwerend kommt bei der Herstellung solcher
Röhren hinzu, daß Zeit und Temperaturen, die für die Hartlötung zur Verfügung stehen,
durch die Werkstoffe, die die zu verlötenden Teile aufnehmenden Montagelehren und
andere Bedingungen begrenzt sind.
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Das Ziel der Erfindung ist also die Ausbildung der mit einem kupferhaltigen
Lot zu verlötenden Oberfläche eines Molybdänteiles, die die oben geschilderten Nachteile
vermeidet. Dieses Ziel wird gemäß der Erfindung durch einen dünnen Eisenüberzug
erreicht.
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Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung beträgt die Dicke des Eisenüberzuges
zwischen wenigen Atomlagen und 2,5 #tm.
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Gemäß einer weiteren Weiterbildung der Erfindung ist die Ausbildung
eines Molybdänanteiles in Form eines Sockelstiftes einer Elektronenröhre mit mindestens
einem Schnittende dadurch gekennzeichnet, daß sich der Eisenüberzug auch über die
Schnittflächen am Schnittende des Sockelstiftes erstreckt.
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Ein bevorzugtes Anwendungsgebiet der Erfindung sind vakuumdichte Metall-Keramik-Hartlötverbindungen.
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Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert, es zeigt
F i g. 1 eine graphische Darstellung der Abhängigkeit der Fließstrecke des Kupferlotes
in Millimeter von der Dicke der auf die zu verlötende Molybdänoberfläche aufgebrachten
Eisenschicht in wm; F i g. 2 eine Teilansicht einer Elektronenröhre mit einem hart
zu verlötenden Sockelstift aus Molybdän, dessen Oberfläche gemäß der Erfindung ausgebildet
ist, und F i g. 3 die in F i g. 2 dargestellte Anordnung im Schnitt nach der Durchführung
der Hartlötung.
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Die Dicke der Eisenschicht auf der zu verlötenden Oberfläche des Molybdänteiles
hat einen Einfluß auf das Fließen des als Lot dienenden Kupfers längs der Molybdänfläche.
Es wurde festgestellt, daß das Kupferlot längs eines Molybdändrahtes am besten fließt,
wenn die Eisenschicht nur wenige Atomlagen dick ist. Das Fließvermögen des Kupfers
nimmt bei einer Erhöhung der Schichtdicke auf etwa 0,75 wm etwa linear rasch ab,
der Abfall verlangsamt sich dann mehr und mehr, wenn die Schichtdicke weiter bis
auf etwa 2,5 Ina gesteigert wird. Die Kurve wurde durch eine Reihe von Versuchen
gewonnen, bei denen ein etwa 380 bis 400 #tm dicker Molybdändraht mit Eisenüberzügen
verschiedener Dicke versehen und für die Dauer von 4 Minuten einer Löttemperatur
von 1125°C ausgesetzt wurde.
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F i g. 2 zeigt als Anwendungsbeispiel der Erfindung das Verlöten eines
Sockelstiftes 16 einer Röhre
mit einer innen metallisierten Durchbrechung
einer Keramikgrundplatte 12 und einem Elektrodenhalteflansch 26, der aus
Stahl oder Molybdän bestehen kann und mit einer Kupferplattierung 26' versehen
ist. Die Metallisierung der Öffnung der Keramikplatte 12 kann aus Molybdän
bestehen und mit einem Eisenüberzug versehen sein. Der Molybdändraht 16 ist
gemäß der Erfindung mit einer Eisenschicht überzogen. Der Überzug kann durch Elektroplattieren,
durch Aufdampfen im Vakuum, auf chemischem Wege, durch Reduktion oder durch die
Verwendung von Pigmenten in einer Lackschicht u. dgl. hergestellt werden. Alle diese
Verfahren liefern eine auf Molybdän haftende Eisenschicht, die das Fließen des Lotes
verbessert.
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Als Lot für die vakuumdichte Verbindung zwischen dem Draht
16 und der Öffnung der Keramikscheibe 12 dient ein Kupferring 50, der auf
dem Leiter 16 durch Reibung gehalten wird.
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Zum Verlöten wird die in F i g. 2 dargestellte Anordnung ungefähr
4 Minuten lang auf eine Temperatur zwischen 1100 und 1125°C gebracht. Das Kupfer
fließt dabei im allgemeinen vom Ort der Scheibe 50 aus sowohl nach oben als auch
nach unten. Es wurde ferner festgestellt, daß das Kupfer infolge der durch die Eisenschicht
bewirkten guten Benetzbarkeit am äußeren Schnittende des Drahtes 16 eine für den
Gebrauch der Röhre höchst erwünschte runde Kuppe 50' bildet, die die scharfen
Kanten und Grate überdeckt, die beim Abschneiden des Drahtes 16 entstanden
waren. Der durch die erfindungsgemäße Ausbildung des Molybdändrahtes 16 mit
einer Eisenschicht sich ergebende gleichförmige Überzug der zu verlötenden Teile
mit dem Kupferlot vermindert Übergangswiderstände und macht außerdem das Aussehen
der sichtbaren Teile gefälliger.
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Durch die Erfindung ergibt sich der weitere Vorteil, daß das Lot im
Abstand von den zu verbindenden Flächen angeordnet werden kann, da es trotzdem während
des Erhitzens in und um die zu verbindenden Flächen fließt und sich gleichförmig
auf den zur Verfügung stehenden Flächen verteilt. An Stelle der in F i g. 2 dargestellten
Kupferscheibe 50
kann auch eine Kupferschicht ausreichender Dicke verwendet
werden.
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Die Verlötung erfolgt vorzugsweise durch 4 minütiges Erhitzen auf
etwa 1120°C in trockenem Wasserstoff. Niedrigere Temperaturen in der Nähe des Schmelzpunktes
des Kupfers (1083°C) erfordern mehr Zeit zur Herstellung der Lötverbindung und sind
daher nicht zweckmäßig. Steigert man andererseits die Temperatur über 1125°C, so
sinkt die Viskosität und die Fließgeschwindigkeit steigt, so daß das Lot auf Teile
der Röhre, an denen es nicht er- ; wünscht ist, gelangen kann. Die Erfindung ist
ferner anwendbar auf gewickelte Gitter für Elektronenröhren unter Verwendung von
seitlichen Haltestäben aus Nrolybdän oder von Gitterdrähten aus Molybdän. Ein gutes
hartverlötetes Gitter -unter Verwendung von seitlichen Haltedrähten aus Molybdän
kann man beispielsweise mit Gitterdrähten aus Molybdän oder einer Eisenlegierung
herstellen, indem man zuerst die Seitenstäbe mit einer Eisenschicht versieht und
dann diese mit Kupfer überzieht oder plattiert. Nachdem das Gitter auf einen Dorn
gewickelt ist, wird der Dorn mit dem darauf gewickelten Gitter so weit erhitzt,
daß eine Hartlötverbindung zwischen den Berührungsstellen von Haltedrähten und Gitterdrähten
stattfindet. Gute Ergebnisse erhält man mit eisenüberzogenen Gitterdrähten aus Molybdän,
die mit kupfernen oder kupferüberzogenen Seitendrähten verlötet werden.
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Bei dem erwähnten Röhrentyp können außerdem die Halteflansche aus
mit Kupfer überzogenem Eisen oder Stahl oder aus mit Kupfer und Eisen überzogenem
Molybdän bestehen, so daß sie sich leicht mit Gittern aus eisenüberzogenem Molybdän
hartverlöten lassen. Die mit Eisen überzogenen Molybdändrähte lassen sich gut in
automatisierten Anlagen verwenden und besitzen außerdem eine verhältnismäßig glatte
Oberfläche. Letzteres ist bei der Herstellung von Röhren der obenerwähnten Art sehr
erwünscht, da die Sockelstifte beim Erreichen der Löttemperatur, wenn das Kupferlot
zu fließen beginnt, frei durch die Löcher der Keramikgrundplatte fallen und damit
in Berührung mit den Elektrodenflanschen bleiben.