DE1182247B

DE1182247B - Verfahren zur Herstellung von Pechen mit hohem Verkokungsrueckstand aus Steinkohlenteeren

Info

Publication number: DE1182247B
Application number: DEG26943A
Authority: DE
Inventors: Dr Alfred Marx; Dr Heinz-G Franck; Otto Wegener
Original assignee: Ruetgerswerke & Teerverwertung
Current assignee: Ruetgerswerke & Teerverwertung
Priority date: 1959-04-27
Filing date: 1959-04-27
Publication date: 1964-11-26

Description

Verfahren zur Herstellung von Pechen mit hohem Verkokungsrückstand aus Steinkohlenteeren Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Pechen mit hohem Verkokungsrückstand, die als Bindemittel geeignet sind.
Peche mit einem hohen Verkokungsrückstand sind als Ausgangsmaterialien für die Herstellung einer Reihe von Erzeugnissen, z. B. von Kohle- und Graphitformkörpern, die als Elektroden für elektrothermische Prozesse in der Aluminium- und Stahlindustrie Verwendung finden, von besonderem Vorteil.
Bei der Herstellung von Elektroden bindet das Pech zunächst die gemahlenen Pechkoks- oder Petrolkokspartikeln unter Schaffung eines formbaren plastischen Produktes.
Nach dem Brennen sind die Pechkoks- bzw. Petrolkokskörner zu einem einheitlichen Kohlekörper durch den aus dem Pech entstehenden Koks verbunden. Ein solches Bindemittel muß also gute Bindeeigenschaften und einen hohen Verkokungsrückstand haben. Die Verbindung zwischen den Pechkoks- bzw. Petrolkokskörnern ist dann fest; der gebrannte Körper weist wenig Poren auf. Festigkeit und Porenfreiheit sind um so größer, je höher der Verkokungsrückstand aus dem Bindemittel ist.
Andererseits sind im allgemeinen solche Peche mit hohem Verkokungsrückstand nicht geeignet, die einen zu hohen Gehalt an Benzol-, Anthracenöl= und Pyridinunlöslichem aufweisen. Üblicherweise liegt aber die Koksausbeute um so höher, je höher der Gehalt des Pechs an diesen unlöslichen Bestandteilen ist.
Es wurde gefunden, daß diese beiden Forderungen - hoher Verkokungsrückstand und nicht zu hoher Gehalt an Benzol- und Pyridinunlöslichem - durch das erfindungsgemäße Verfahren erfüllt werden können. Dieses ist dadurch gekennzeichnet, daß Rohteere mit einem Gehalt an benzolunlöslichen Bestandteilen von mindestens 7,5 °/o im Vakuum von etwa 80 bis 120 Torr auf ein Hartpech mit einem Erweichungspunkt von 130°C (KS) und höher abdestilliert werden und das Hartpech mit einer hochsiedenden Teerölfraktion bis zur Erhaltung eines Gemischerweichungspunktes im Bereich von 80 bis 85°C (KS) vermischt wird.
Als Fluxmittel werden hochsiedende Teeröle verwendet, die beim Abdestillieren von Normalpech auf Hartpech von etwa 135°C (KS) nach dem Erreichen eines Erweichungspunktes des Retorteninhalts von 80°C (KS) abgenommen wurden, oder die bei der Herstellung des Hartpechs gemäß der Erfindung [Erweichungspunkt über 130°C (KS)] anfallenden Destillate. .-Die Destillation des Rohteers wird unter 80 bis 120 Torr vorgenommen, bis die Zersetzung des Destillationsrückstandes beginnt. .. Der Endpunkt der Destillation wird festgestellt durch Messen des spezifischen Gewichtes des Destil- lats. Wenn dieses spezifische Gewicht abzusinken be- ginnt, wird die Destillation abgebrochen. Das spezi-fische Gewicht des Destillats steigt zunächst stetig an, um bei Beginn der Zersetzung des Destillationsrückstandes wieder abzusinken.
Das bei dem Verfahren gemäß der Erfindung an- fallende Pech, das mit hochsiedenden Steinkohlenteer- ölen bis zur Erreichung eines Erweichungspunktes des Gemisches von etwa 80 bis 8,5°C (KS) vermischt als Bindemittel für die Herstellung von Elektroden ver- wendet wird, weist einen hohen Siedebeginn, eine stetig verlaufende Siedekurve und Verkokungsrückstände von über 550/, auf. Dieses Pechprodukt hat sehr gute bindende Eigenschaften.
Der Verkokungsrückstand der bekannten Elektrodenpeche beträgt nur 48 bis 50°/0, der Siedebeginn dieser Peche liegt im allgemeinen tiefer; die Siedekurve verläuft ungleichmäßig.
Der Verkokungsrückstand eines Pechs läßt sich durch Oxydieren, d. h. durch Blasen des Pechs unter Verwendung von luft- oder sauerstoffhaltigen Gasen erhöhen. Bindemittel aus solchen Pechen im Gemisch mit zugesetzten, den Erweichungspunkt erniedrigenden Ölen sind für die Herstellung von Elektroden ungeeignet.
$eispiel Roher Steinkohlenteer mit einem Gehalt an benzolunlöslichen Bestandteilen von 80/, und einem Pech- gehalt von 530/, wird unter einem Vakuum von 100 Torr bis zu einem Erweichungspunkt von 80'C (KS) abdestilliert. ,.. 16 t des dabei anfallenden Destittationsrückstandes werden bei 100 Torr weiter abdestilliert, und zwar so weit, bis die Dichte des Destillats, die anfänglich bei 70` Schultze liegt und im Verlauf der Destillation bis 77' Schultze ansteigt, zu fallen beginnt. (Die Dichten werden mit dem Aräometer nach S c h u 1 t z e gemessen.) Der so erhaltene Destillationsrüc@stand [12,8 t; Erweichungspunkt 135°C (KS)] wird mit (fern bei der Destillation des Pechs [80°C (KS)] anfallenden schweren Teeröl in solcher Menge (4 t) vermischt, bis der Erweichungspunkt 80 bis 85`C (KS) beträgt.

Das fertige Elektrodenpech zeigt folgende Kenndaten im Vergleich zu denen eines herkömmlich hergestellten Elektrodenpechs:

Erfin-

dungs-

Herkömmliches gemäß

Elektrodenpech her-

gestelltes

Elek-

trodenpech

Erweichungspunkt (KS),

° C . . . . . . . . . . . . . _. . . . 80 bis 85 82

Dichte . . . . . . . ... . . . . . . . 1,30 bis 1,35 1,302

°/° Asche . . . . . . . . . . . . . . . 0,1 bis 0,3 0,25

°/° Destillat bis 300°C ... 0,

°/° Schwefel . . . . . . . . . . . . 0 bis 1 0,81

°/° Benzolunlösliches ..... 30 bis 35 32,1

°/° Pyridinunlösliches .... 19 bis 24 17,0

°/° Anthracenölunlösliches 5 bis 9 7,0

°/° Koksausbeute nach

Elektrokemisk . .. . . . . . 48 bis 50 55,3

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Pechen mit hohem Verkokungsrückstand aus Steinkohlenteeren, dadurch gekennzeichnet, daß Rohteere mit einem Gehalt an benzolunlösfchen Bestandteilen von mindestens 7,5/, im Vakuum von etwa 80 bis 120 Torr auf ein Hartpech mit einem Erweichungspunkt von 130°C (KS) und höher abdestilliert werden und das Hartpech mit einer hochsiedenden Teerölfraktion bis zur Erhaltung eines Gemischerweichungspunktes im Bereich von etwa 80 bis 85°C (KS) vermischt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation des Rohteers abgebrochen wird, wenn das spezifische Gewicht des Destillats abzusinken beginnt..
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Refiuxöl für das Hartpech eine bei der Destillation von Normalpech auf Hartpech [von etwa 135°C (KS)] nach Erreichen eines Erweichungspunktes des Retorteninhalts von 80°C (KS) anfallende hochsiedende Teerölfraktion verwepdet wird. In Betracht gezogene .Druckschriften: W. B o r r m a n n, Der Teer, seine Gewinnung und Verarbeitung, 1940, S. 37 bis 42; Georg L u n g e und Hippolyt K ö h 1 e r, »Die Industrie des Steinkohlenteers und des Ammoniaks«, 5. Auflage, Braunschweig 1912, Bd. 1, S. 2I6/217; Fritz R o s e n d a h 1, »Steinkohlenteer«, 1934; S. 153/154.