DE1155594B

DE1155594B - Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Abbauprodukten durch Behandeln von Faserabfaellen aus Poly-(aethylenglykolterephthalat) mit ueberhitztem Wasserdampf

Info

Publication number: DE1155594B
Application number: DEV16402A
Authority: DE
Inventors: Dr Erhard Siggel; Dr Lothar Riehl
Original assignee: Glanzstoff AG
Current assignee: Glanzstoff AG
Priority date: 1959-04-18
Filing date: 1959-04-18
Publication date: 1963-10-10
Also published as: CH384213A; NL250016A; GB882039A; US3098046A; BE589530A

Description

INTERNAT. KL. C 08 g

DEUTSCHES

PATENTAMT

V16402IVd/39c

ANMELDETAG: 18. A P R I L 1959

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 10. OKTOß E R 1963

Bei der Rückgewinnung von Ausgangsmaterialien aus Poly-(äthylenglykolterephthalat)-Abfällen bereitet die Aufarbeitung von Faserabfällen erhebliche Schwierigkeiten, da die Dosierung und Förderung in die unter Druck stehenden Apparaturen nicht möglich sind. Es wird angestrebt, solche Faserabfälle in Pulverform zu überführen. Eine mechanische Zerkleinerung verstreckter oder auch unverstreckter Fäden oder Fasern läßt sich nur sehr schwer durchführen, da sie sehr hohe Kräfte erfordert und einen großen Materialverschleiß mit sich bringen würde.

Es sind Verfahren bekannt, nach welchen kleinteiliges Material gewonnen und gleichzeitig oder anschließend der Abbau der Polyestermasse durchgeführt wird. Man behandelt hierbei die Abfälle mit alkalischen Lösungen in Gegenwart von Aminen, deren Dissoziationskonstante größer als 10~⁵ ist, oder läßt die entsprechenden Amine in Dampfform unter gleichzeitiger Anwendung von Wasserdampf einwirken. Bei diesen Verfahren fällt der Polyester in Pulverform an, doch muß es als Nachteil angesehen werden, daß durch die Behandlung mit Aminen artfremde Stoffe in das Material kommen, die dessen Reinigung erschweren.

Bekannt sind ferner Verfahren zur Depolykondensation von Poly-(äthylenglykoIterephthalat)-Abfällen, nach welchen diese Abfälle unter Einwirkung von Wasser- oder Alkoholdampf so weit abgebaut werden, daß man entweder die Ausgangsstoffe, also beispielsweise Dimethylterephthalat oder Terephthalsäure zurückgewinnt, oder die Reaktion wird so geführt, daß nach einem gewissen Abbau die Wiederkondensation ohne Unterbrechung angeschlossen wird. Da die Abbaureaktionen in beiden Fällen in geschlossenen Gefäßen und unter erhöhtem Druck durchgeführt werden, lassen sich die Verfahren nur mit »reinen« Abfällen durchführen, also mit Abfällen, die keine Verunreinigungen, wie Textilhilfsmittel, enthalten. Es ist also notwendig, die Abfälle, ehe man sie depolykondensiert, vorzubehandeln, beispielsweise mit Seifenlösungen zu waschen.

Es sind weiterhin Verfahren bekannt, durch die das Molekulargewicht von Polykondensatfasern, unter anderem auch Poly-(äthylenglykolterephthalat)-Fasern, geringfügig abgebaut wird, beispielsweise durch Behandlung mit Wasser- oder Ammoniakdampf. Der Zweck einer derartigen Behandlung, die im übrigen vorzugsweise an fertigen Geweben oder Gewirken durchgeführt wird, ist die Verminderung der sogenannten »Pillingneigung« synthetischer Fasern. Es ist selbstverständlich, daß ein solches Verfahren unter solchen Bedingungen durchgeführt werden muß, unter Verfahren zur Herstellung

von feinteiligen Abbauprodukten

durch Behandeln von Faserabfällen aus PoIy-

(äthylenglykolterephthalat)
mit überhitztem Wasserdampf

Anmelder:

Vereinigte Glanzstoff-Fabriken A. G.,
Wuppertal-Elberfeld, Glanzstoff-Haus

Dr. Erhard Siggel, Laudenbach/M.,

und Dr. Lothar Riehl, Obernburg/M.,

sind als Erfinder genannt worden

denen keine Schädigung der Fasern eintritt. Sobald ein merklicher Abbau der Poly-(äthylenterephthalat)-Fasern oder auch nur eine geringfügige Versprödung hervorgerufen würde, wären die Gewebe nicht mehr brauchbar.

Durch das Verfahren der Erfindung sollen Faserabfälle aus Poly-(äthylenglykolterephthalat) in eine Form übergeführt werden, die ihre Bearbeitung wesentlich erleichtert.

Es wurde gefunden, daß man durch Behandlung von Faserabfällen aus Poly-(äthylenglykolterephthalat) mit überhitztem Wasserdampf feinteilige Abbauprodukte erhält, wenn man die Faserabfälle im Gegenstrom und bei Normaldruck mit überhitztem Wasserdampf bei einer Temperatur, die wenigstens 3^Ü C unterhalb des Schmelzpunktes der Faserabfälle liegt, behandelt, bis die relative Viskosität des Polyesters, gemessen an einer l^fl/oigen Metakresollösung bei 25° C, zwischen 1,1 und 1,3 abgesunken ist, worauf das noch heiße Abbauprodukt in an sich bekannter Weise mechanisch zu Pulver zerkleinert wird.

Nach dem Verfahren der Erfindung wird ein geringer Abbau der Faserabfälle erreicht. Die anfallenden Fasern sind spröde.

Die Zerkleinerung der versprödeten Faserabfälle kann bei der Austragung aus dem Behandlungsraum erfolgen, z. B. durch eine Schnecke mit progressiv

309 727/319

abnehmender Ganghöhe, die mit einem Schlaginstrument, etwa einem rotierenden Messer, gekoppelt ist. Die Verwendung einer derartigen Einrichtung empfiehlt sich vor allen Dingen, wenn man kontinuierlich arbeiten will, weil die Schnecke das Fasermaterial laufend aus dem Behandlungsraum abnimmt. Infolge der Sprödigkeit des Fasermaterials kann sich nun die Schnecke nicht mehr verstopfen, zumal sie neben der Förderung auch gleichzeitig eine Zerkleinerung durchführt. Es können jedoch auch Schlagkreuzmühlen verwendet werden.

Außer den vorgenannten Vorteilen gegenüber den bekannten Verfahren hat das erfindungsgemäße Verfahren noch den Vorzug, daß der Großteil der den Fasern anhaftenden Textilhilfsmittel durch die Behandlung mit überhitztem Wasserdampf entfernt wird. Das erfindungsgemäß herstellbare Abbauprodukt kann zur Herstellung von Dimethylterephthalat verwendet werden. Dabei fällt der Ester mit höherem Reinheitsgrad an als bei allen bisher bekannten Herstellungsverfahren.

Das Verfahren wird an Hand von Beispielen und Verfahrensskizzen näher erläutert:

Beispiel 1 (s. Abb. 1)

1500gPoly-(äthylenglykolterephthalat)-Faserabfälle werden in ein beheiztes Rohr 1 von 100 mm lichter Weite und 200 mm Länge gebracht, durch welches von unten nach oben überhitzter Wasserdampf strömt. Das Rohr wird mittels eines Heizmantels 2 auf 220 bis 240° C beheizt. Der bei 3 eintretende Wasserdampf hat eine Temperatur von etwa 270° C und tritt bei 4 mit einer Temperatur von 220° C aus.

Durch Probennahme wird die Viskosität des Polyesters ermittelt. Bei Erreichen einer relativen Viskosität von 1,3 wird die Dampfzufuhr unterbrochen (Verweilzeit 10 bis 30 Minuten). Die nunmehr spröden Fasern werden dem Rohr entnommen und in noch heißem Zustand in einer Schlagkreuzmühle zerkleinert.

Beispiel 2 (s. Abb. 2)

In ein beheiztes Rohr 1 mit einer lichten Weite von etwa 100 mm und einer Länge von 2000 mm werden bei 3 fortlaufend Poly-(äthylenglykolterephthalat)-Faserabfälle locker eingetragen. Am unteren Ende des Rohres wird bei 2 ein Wasserdampfstrom mit einer Temperatur von etwa 270° C eingelassen, der bei 3 wieder austritt. Die Zufuhr der Abfälle wird so einreguliert, daß die mittlere Verweilzeit 25 bis 30 Minuten beträgt. Man erhält dann ein Abbauprodukt mit einer relativen Viskosität von 1,1 bis 1,15. Das Rohrende mündet unmittelbar in eine Schnecke 4. Diese transportiert die Fasern unter einem gewissen Druck unter Zerkleinerung gegen rotierende Messer 5, welche die zerriebenen Fasern endgültig zu Pulver zerkleinern.

Claims

PATENTANSPRUCH:

Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Abbauprodukten durch Behandeln von Faserabfällen aus Poly-(äthylenglykolterephthalat) mit überhitztem Wasserdampf, dadurch gekennzeichnet, daß man die Faserabfälle im Gegenstrom und bei Normaldruck mit überhitztem Wasserdampf bei einer Temperatur, die wenigstens 3° C unterhalb des Schmelzpunktes der Faserabfälle liegt, behandelt, bis die relative Viskosität des Polyesters, gemessen an einer l°/oigen Metakresollösung bei 25⁰C, zwischen 1,1 und 1,3 abgesunken ist, worauf das noch heiße Abbauprodukt in an sich bekannter Weise mechanisch zu Pulver zerkleinert wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:

Deutsche Patentschrift Nr. 910 593;

französische Patentschrift Nr. 1154 495;

Patentschrift Nr. 14 854 des Amtes für Erfindungsund Patentwesen in der sowjetischen Besatzungszone Deutschlands.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

0 309 727/319 10.63