DE1143291B

DE1143291B - Schmierfette

Info

Publication number: DE1143291B
Application number: DEC17615A
Authority: DE
Inventors: Peter B Marsden; Kenneth A Loftman
Original assignee: Cabot Corp
Current assignee: Cabot Corp
Priority date: 1957-10-28
Filing date: 1958-10-04
Publication date: 1963-02-07
Also published as: FR1213066A; BE572279A; CH373505A; GB846647A

Description

Die Erfindung betrifft Schmierfette, die durch Verdickung von Schmierölen auf Mineralölbasis mit pyrogener Kieselsäure hergestellt werden. Für viele Verwendungszwecke werden derartige Schmierfette durch Verdicken von mineralischen Schmierölen mit kolloiden Oxyden von Metallen oder Metalloiden, insbesondere pyrogenen Oxyden in Pulverform, mit einer Teilchengröße von 15 bis 25 Millimikron, erhalten durch Flammenhydrolyse eines Metallhalogenids, hergestellt. Auf diese Weise gebildete Schmierfette haben ausgezeichnete Eigenschaften bei hoher Temperatur, aber eine schlechte Wasserbeständigkeit sowohl in bezug auf die Wassermenge, die ohne Zersetzung aufgenommen werden kann, als auch in bezug auf die Scherfestigkeit, wenn eine geringe Menge adsorbierten Wassers vorhanden ist.

Es ist weiterhin bekannt, die Wasserbeständigkeit von mit pyrogener Kieselsäure verdickten Schmierfetten durch Zusatz von verschiedenen organischen Verbindungen, wie Aminen, zu verbessern. Solche Zusatzmittel haben jedoch die unerwünschte Wirkung, das Verdickungsvermögen des gelbildenden Oxyds zu verringern, und verlieren infolge Zersetzung ihre Fähigkeit, dem Schmierfett Wasserbeständigkeit zu verleihen, wenn dieses hohen Temperaturen ausgesetzt wird.

Als weitere Zusatzmittel wurden schon wasserunlösliche Polyalkylenglycole und ihre Derivate verwendet. Es wurde festgestellt, daß diese Verbindungen die Wasserbeständigkeit von mit Kieselsäure verdickten Schmierfetten etwas verbessern. Beispielsweise absorbiert ein Schmierfett, das mit einem hochraffinierten paraffinbasischen Öl und pyrogener Kieselsäure hergestellt wird, 20 % des zugesetzten Wassers ohne Zersetzung, während das Schmierfett durch Einarbeiten von 5 bis 10% eines wasserunlöslichen Polyalkylenglycols 30% zugesetztes Wasser ohne Zersetzung aufnehmen kann. Diese Zusatzmittel haben jedoch keine allgemeine Verwendung gefunden, da sich ergab, daß die Erhöhung der Wasserbeständigkeit zu gering ist, um die erhöhten Kosten, die sich durch Verwendung der verhältnismäßig teuren Polyalkylenglycole ergeben, zu rechtfertigen.

Gegenstand der Erfindung sind nun mit pyrogener Kieselsäure einer mittleren Teilchengröße von 10 bis 40 m μ als Verdickungsmittel und wasserunlöslichen Polyalkylenglycolen hergestellte Schmierfette, die als Schmieröl ein mäßig raffiniertes naphthenbasiscb.es oder paraffinbasisches Mineralöl und ein wasserunlösliches Polyalkylenglycol einer Viskosität zwischen 10 und 40OcSt bei 38 ⁰C in Mengen von etwa 15 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf die Kieselsäure, ent-

Anmelder:
Cabot Corporation, Boston, Mass. (V. St. A.)

Vertreter: Dr.-Ing. A. ν. Kreisler,

Dr.-Ing. K. Schönwald, Dr.-Ing. Th. Meyer

und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. J. F. Fues,

Patentanwälte, Köln 1, Deichmannhaus

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 28. Oktober 1957 (Nr. 692 540)

Peter B. Marsden, Cambridge, Mass.,
und Kenneth A. Loftman, Holbrook, Mass.

(V. St. A.),
sind als Erfinder genannt worden

halten. Die Wasserbeständigkeit und Scherfestigkeit dieser mit Kieselsäure als Verdickungsmittel in bestimmten Mengen und einem bestimmten wasserunlösliehen Polyalkylenglycol hergestellten Schmierfette auf der Basis eines bestimmten Schmieröles können auch dadurch weiter verbessert werden, daß die Bestandteile 5 bis 15 Minuten bei Temperaturen über. 150°C, vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 150 und 205⁰C, vorgemischt werden.

Zwar werden durch jeden dieser Faktoren die Eigenschaften des Schmierfettes in gewissem Maße beeinflußt, jedoch wurde unerwarteterweise gefunden, daß durch die richtige Kombination ein weit nützlicherer Effekt erzielt wird, als aus dem Effekt der Einzelfaktoren zu erwarten gewesen wäre.

Die Bezeichnung »mäßig raffiniert« wird üblicherweise in der Technik zur Kennzeichnung von Ölen dieser Art gebraucht. Ein mäßig raffiniertes paraffinisches Öl hat einen Flammpunkt von etwa 170 bis 227⁰C, einen Viskositätsindex von etwa 70 und 90 und einen Stockpunkt von etwa —7 und +2⁰C.

Nachstehend werden Beispiele für verschiedene Schmierfette gegeben, die in Mengen von jeweils etwa 0,5 kg durch Vermischen der Bestandteile mit einem Propellermischer und einmaligem Nachmischen in einem Laboratoriums-Dreiwalzenmischer mit einer

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Spaltbreite von 0,38 mm zwischen den Endwalzen hergestellt wurden. !

Die Wasserbeständigkeit wurde nach zwei Methoden bestimmt:

1. Bestimmung der Scherfestigkeit in Gegenwart von 10% Wasser durch Vergleich der Eindringtiefe eines Standard-ASTM-Kegels in das Fett, bevor und nachdem dieses gründlich in einem »Grease Worker« mit Motorantrieb mit 10000 Hüben durchgeknetet wurde. Die Scherfestigkeit wird als prozentuale Zunahnje der Eindringtiefe ausgedrückt.

2. Nach dem »Navy Water Absorption Test MIL-G-16908«, in dem die Wassermenge bestimmt wird, die das Fett ohne Zersetzung aufnehmen kann, ausgedrückt in Gewichtsprozent des ursprünglichen Schmierfettgewichtes. Diese Prüfmethode fordert, daß das Schmierfett wenigstens 50% Wasser ohne Zersetzung aufnehmen kann.

Die folgenden Beispiele veranschaulichen den Einfluß des Typs des Ausgangsöls auf Schmierfette, die mit pyrogener Kieselsäure als Verdickungsmittel und wasserunlöslichem Polyalkylenglycol als Zusatzmittel hergestellt wurden.

Tabelle I	1. Zusammensetzung	1	Charge	3	100
	Hochraffiniertes paraffini		2
	sches Öl, Gewichtsteile....
Mäßig raffiniertes paraffini	100			8
sches öl, Gewichtsteile....		100		27
Mäßig raffiniertes naphthe-			100
nisches öl, Gewichtsteile..
Verdickungsmittel (pyro-
gene Kieselsäure),Gewichts-
teile
Mischtemperatur, ° C	8		8	20
WasserunlöslichesPolyalky-	27	8	27
lenglycol, bezogen auf Ge		27
wicht des Verdickungsmit-				75
tels, Löslichkeit bei Zimmer
temperatur < V₂ ⁰A)₁ Visko
sität bei 38⁰C= 248 cSt...
2. Wasserbeständigkeit	0		20
a) Wasseraufnahme vorZer		20		16
setzung, %
b) Prozentuale Zunahme	20		70
der Eindringtiefe des Ke		30
gels nach 10000 Hüben
bei Zusatz von 10%
Wasser
	81		17
20

der Scherfestigkeit erzielt wird. Aus den Werten für die erfindungsgemäßen Chargen 3 und 4 ist jedoch ersichtlich, daß es durch Verwendung eines mäßig raffinierten paraffinischen oder naphthenischen Öls möglich ist, das Wasseraufnahmevermögen des Schmierfetts auf 70 bzw. 75% zu steigern. Diese Werte sind hoch genug, um den Anforderungen des vorstehend genannten »Navy Tests« zu entsprechen.

Der Effekt des Vormischens der Schmierfette von

ίο Tabelle I bei erhöhter Temperatur auf die vorstehend beschriebene Weise ergibt sich aus folgender Tabelle:

Tabelle II

Die obengenannten Werte können wie folgt zusammengefaßt werden: Unter Zugrundelegung eines normalen, mit pyrogener Kieselsäure als VerdickungsmittelhergesteUten Schmierfetts bekannter Art(Chargel) als Vergleich ist aus den Werten der Charge 2 festzustellen, daß durch Zusatz von 20 % wasserunlöslichem Polyalkylenglycol das Wasseraufnahmevermögen von 20 auf 30 % zunimmt und eine erhebliche Verbesserung Vor der Zersetzung aufgenommene Wassermenge, %
ohne Vorwärmung (aus
Tabelle I)

bei Vorwärmung für 15 Minuten auf 150°C

Prozentuale Zunahme der Eindringtiefe des Prüfkegels nach
10000 Hüben bei Zusatz von
10% Wasser
ohne Vorwärmung (aus

Tabelle I)

bei Vorwärmung für 15 Minuten auf 150⁰C

1	Charge 2 I 3	70
20	30	100
25	115	17
81	20	10
20	2

Die vorstehenden Werte zeigen, daß die Vorwärmung der Polyalkylenglycol enthaltenden Öle eine weitere wesentliche Erhöhung des Wasseraufnahmevermögens ergab. Bei der Charge 1 ergab die Vorwärmung ohne Zusatz von Polyalkylenglycol nur eine geringfügige Erhöhung des Wasseraufnahmevermögens des Schmierfettes, während die Vorwärmung in Gegenwart des Polyalkylenglycols zu einer beträchtlichen und unerwarteten Erhöhung der Wasserbeständigkeit führte. Aus den vorstehenden Weiten ergibt sich ferner, daß mit pyrogener Kieselsäure als Verdickungsmittel hergestellte Schmierfette mit überragender Wasserbeständigkeit durch Verwendung von Polyalkylenglycol als Zusatzmittel ohne Vorwärmung erhalten werden können, vorausgesetzt, daß ein mäßig raffiniertes, entweder paraffinisches oder naphthenisches Ausgangsöl verwendet wird.

Zum Vergleich werden die entsprechenden Daten eines hochraffinierten Öles genannt: Flammpunkt etwa 232 und 293 ⁰C, Viskositätsindex etwa 120 und 100 und Stockpunkt etwa —29 und -1O⁰C.

Ein mäßig raffiniertes naphthenisches Öl hat einen Flammpunkt von etwa 165 und 220⁰C, einen Viskositätsindex von etwa 25 und 35 und einen Stockpunkt von etwa —40 und —23°C.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Schmierfette, bestehend aus Schmieröl, pyrogener Kieselsäure einer mittleren Teilchengröße von 10 bis 40 πιμ und wasserunlöslichen PoIyalkylenglycolen, dadurch gekennzeichnet, daß es als Schmieröl ein mäßig raffiniertes naphthenbasisches oder paraffinbasisches Mineralöl und als wasser-

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unlösliches Polyalkylenglycol ein solches einer _{Jn Betracht ene Druckschriften:}

Viskosität zwischen 10 und 40OcSt bei 38 C in & &

Mengen von etwa 15 bis 30 Gewichtsprozent, be- Deutsche Patentschriften Nr. 920 865, 935 448,

zogen auf SiO₂, enthält. 946 650;

2. Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten 5 USA.-Patentschriften Nr. 2 563 606, 2 573 650,

nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die 2 652 361;

Bestandteile 5 bis 15 Minuten bei Temperaturen britische Patentschrift Nr. 685 146;

von über 150°C, vorzugsweise bei Temperaturen S.A.E. Journal (Transactions), Vol.54, Nr. 5

zwischen 150 und 205⁰C, vorgemischt werden. (1946), S. 228.

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