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DE1135020B - Verfahren und Einrichtung zur Tieftemperaturzerlegung eines wasserstoffreichen Gasgemisches - Google Patents

Verfahren und Einrichtung zur Tieftemperaturzerlegung eines wasserstoffreichen Gasgemisches

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Publication number
DE1135020B
DE1135020B DEG29467A DEG0029467A DE1135020B DE 1135020 B DE1135020 B DE 1135020B DE G29467 A DEG29467 A DE G29467A DE G0029467 A DEG0029467 A DE G0029467A DE 1135020 B DE1135020 B DE 1135020B
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DE
Germany
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regenerator
gas
regenerators
hydrogen
heat exchanger
Prior art date
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Pending
Application number
DEG29467A
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English (en)
Inventor
Fritz Jakob
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ZWEIGNIEDERLASSUNG HOELLRIEGEL
Linde GmbH
Original Assignee
ZWEIGNIEDERLASSUNG HOELLRIEGEL
Gesellschaft fuer Lindes Eismaschinen AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ZWEIGNIEDERLASSUNG HOELLRIEGEL, Gesellschaft fuer Lindes Eismaschinen AG filed Critical ZWEIGNIEDERLASSUNG HOELLRIEGEL
Priority to DEG29467A priority Critical patent/DE1135020B/de
Priority to US116632A priority patent/US3251189A/en
Publication of DE1135020B publication Critical patent/DE1135020B/de
Pending legal-status Critical Current

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Description

INTERNAT. KL. F 25 j
DEUTSCHES
PATENTAMT
G29467Ia/17g
ANMELDETAG: 14. A P R I L 1960
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABEDER AUSLEGESCHRIFT:
23. AUGUST 1962
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Tieftemperaturzerlegung eines verdichteten, wasserstoffreichen Gasgemisches, vorzugsweise Konvertgas, in ein Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch, vorzugsweise Ammoniak-Synthesegas, und Restgas, bei dem der Hauptwärmeaustausch zwischen dem zu zerlegenden Gasgemisch und mindestens einem Teil der Zerlegungsprodukte in umschaltbaren Wärmeaustauschern, vorzugsweise Regeneratoren, stattfindet.
Es ist bekannt, Konvertgas in Tieftemperaturanlagen zu zerlegen, in denen der zur Gemischbildung und Kälteerzeugung notwendige Stickstoff unter Hochdruck steht, und bei denen die Abkühlung des zu zerlegenden Gases in Röhrenwärmeaustauschern erfolgt. Bei der Verwendung solcher Röhrenwärmeaustauscher muß das Gas sorgfältig vom Kohlendioxyd befreit werden, wozu eine Grob- und eine Feinwäsche notwendig sind. Außerdem wird bei der Verwendung von Röhrenaustauschern meist das zu zerlegende Gas in einer Vorkühlstufe durch Fremdkälte vorgekühlt, was einen zusätzlichen Energieaufwand bedingt. Ein Nachteil der Röhrenwärmeaustauscher ist außerdem, daß sich in ihnen erfahrungsgemäß stickoxydhaltige Ablagerungen, insbesondere NO-Harze ansammeln, die die Gefahr von Explosionen mit sich bringen.
Nach einem anderen bekannten Verfahren werden Regeneratoren zur Reinigung und Kühlung von Konvertgasen verwendet. Dies hat den Vorteil, daß sich in Regeneratoren erheblich größere Wärmeaustauschflächen unterbringen lassen als in gleich großen Röhrenwärmeaustauschern. Dadurch ist es möglich, auch schlechtere Wärmeaustauschverhältnisse zu beherrschen, wie sie mit dem Übergang von Hochdruck zu Niederdruck verbunden sind. Außerdem entfällt die bei Röhrenaustauschern notwendige CO.,-Feinwäsche und die Vorkühlstufe. Dieses bekannte Verfahren zur Zerlegung von Konvertgas ist jedoch mit einem Luftzerlegungsverfahren kombiniert und ohne dieses nicht anwendbar, da zur Spülung und Abkühlung der Rohgasregneratoren kalter Stickstoff aus der Luftzerlegungsanlage gebraucht wird.
Die Erfindung setzt sich die Aufgabe, ein Zerlegungsverfahren für Konvertgas zu schaffen, das unabhängig von einer Luftzerlegungsanlage betrieben werden kann, keinen Hochdruckstickstoff benötigt und vorzugsweise mit Regeneratoren arbeitet.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß zur Spülung der umschaltbaren Wärmeaustauscher ein Teil des reinen Wasserstoff-Stickstoff-Gemisches und/oder in an sich bekannter Weise das bei der Zerlegung entstehende Restgas verwendet wird.
Verfahren und Einrichtung
zur Tief temperaturzerlegung
eines wasserstoffreichen Gasgemisches
Anmelder:
Gesellschaft für Linde's Eismaschinen
Aktiengesellschaft,
Zweigniederlassung Höllriegelskreuth, Höllriegelskreuth bei München
Fritz Jakob, Achmühle bei Woilfratshausen, ist als Erfinder genannt worden
Das Verfahren nach der Erfindung hat gegenüber den bekannten Verfahren mehrere Vorteile. Durch die Verwendung von Restgas oder einem Teil des Wasserstoff-Stickstoff-Gemisches als Spülgas ist das Verfahren unabhängig von einer Luftzerlegungsanlage anwendbar. Das im Konvertgas enthaltene Kohlendioxyd braucht nur bis auf einige Prozent in einer Grobreinigung entfernt zu werden. Damit ist der Energieaufwand für die Regenerierung kleiner. Die Femreinigung entfällt ganz. Wenn Regeneratoren verwendet werden, welche die gesamte Kohlendioxydmenge aufnehmen können, kann auch die Grobreinigung wegfallen. Weiterhin wird kein Vorkühlsystem benötigt. Da Trockenlaufkompressoren verwendet werden können, wird der Zerlegungsapparat nicht mit Öl verunreinigt. Ein entscheidender Vorteil ist weiterhin die Verminderung der Gefahr von Explosionen nitroser Harze. Es hat sich gezeigt, daß in Regeneratoren die Ablagerung von Stickoxyden in ungefährlicher Form erfolgt.
Gemäß der Erfindung wird das zu zerlegende Konvertgas, das nur bis auf einige Prozent vom Kohlendioxyd befreit ist, in einem umschaltbaren Wärmeaustauscher, vorzugsweise Regenerator, abgekühlt und, gegebenenfalls nach weiterer Abkühlung, in eine Waschsäule geführt, in der das Gas mit flüssigem Stickstoff gewaschen wird. Vom Kopf der Säule wird gasförmiges Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch abgezogen. Im Fuß der Säule sammelt sich eine flüssige Mischung aus Stickstoff und Verunreinigungen, vor-
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den dabei weggelassen. Dies gilt insbesondere für die Schaltventile an den Regeneratoren. Die Stromrichtung in der dargestellten Schaltphase ist durch Pfeile bezeichnet.
In Fig. 1 ist eine Anlage dargestellt, bei der die Regeneratoren in zwei Perioden gespült werden. In der dargestellten Schaltphase wird der Regenerator 1 vom zu zerlegenden Rohgas durchströmt, der Regenerator 2 befindet sich in der Restgasspülperiode,
zugsweise Kohlenoxyd und Methan, die außerhalb der Säule verdampft wird. Diese Fraktion wird das Restgas genannt.
Gemäß einer Ausbildung der Erfindung wird dieses
Restgas entspannt, angewärmt und durch einen Regenerator aus der Anlage herausgeführt, aus dem es
die in der vorangegangenen Schaltphase abgelagerten
Verunreinigungen herausspült. In einer weiteren Nachspülperiode wird das in den Hohlräumen des Regenerators verbliebene Restgas durch eine verhältnismäßig io der Regenerator 3 wird durch das Wasserstorf-Stickkleine Menge reinen Wasserstoff-Stickstoff-Gemisches stoff-Gemisch nachgespült, und durch den Regenefreigespült. Dieses Spülgas kann mit Hilfe eines Ge- rator 4 strömt das reine Ammoniak-Synthese-Gebläses, das den Druckabfall des Apparates überwin- misch und wird darin angewärmt, det, vorzugsweise dem Rohgas wieder zugeführt wer- Durch die Leitung 10 wird das vorgereinigte, bis
den. In einer weiteren Periode verläßt der größte 15 auf etwa 5 % von CO2 befreite Konvertgas mit einem Teil des Wasserstoff-Stickstoff-Gemisches durch den Druck von etwa 25 ata in den Regenerator 1. geführt, gespülten Regenerator die Anlage. In diesem kühlt es sich bis auf eine unter der Ein-
Bei diesem Verfahren tritt das Restgas wärmer in trittstemperatur des Restgases liegende Temperatur die Regeneratoren ein, als das Rohgas aus diesen aus- ab und strömt durch die Leitung 11 zum Wärmeaustritt. Dies bedeutet zwar einen Kälteverlust, denn das 20 tauscher 5, anschließend zum Verdampfungsgefäß 8, anschließend strömende Wasserstoff-Stickstoff-Ge- wo es jeweils im Wärmeaustausch mit verdampfenmisch muß dafür kalter sein, doch schafft es dem für dem Restgas weiter abgekühlt und je nachZusammendie Restgasperiode besonders bezeichnenden Sublima- Setzung gegebenenfalls teilweise verflüssigt wird. Der tionsvorgang die bestmöglichen Bedingungen. Trotz- eventuell flüssige Anteil gelangt durch die Leitung 12, dem sind erhebliche Rohgasdrücke notwendig, um bei 25 der gasförmige durch die Leitung 13 in die Rektifiden verhältnismäßig kleinen Restgasmengen von etwa kationssäule 9. Im Fuß dieser Säule sammelt sich das 8 bis 10 % der Rohgasmenge brauchbare Sublima- flüssige Restgas, ein Gemisch aus Stickstoff und Vertionsverhältnisse zu erhalten. Mitteldruck, Vorzugs- unreinigungen, insbesondere Kohlenoxyd und Methan, weise etwa 10 bis 30 ata, ist hierfür allerdings aus- Dieses Gemisch wird durch die Leitung 14 entreichend. Diese Größenordnung des Druckes ist be- 30 nommen, im Ventil 15 entspannt, im Wärmeaustausonders vorteilhaft, weil auch die Druckvergasungen scher 5 verdampft, im Wärmeaustauscher 6 weiter anbei Mitteldruck durchgeführt werden. gewärmt und durch die Leitung 16 zu dem in der
Die zweite Spülgasmenge ist verhältnismäßig wenig vorhergehenden Rohgasperiode beladenen Regeneravon der angestrebten Endreinheit abhängig, da die im tor 2 geführt. Das Restgas spült diesen Regenerator Regenerator verbleibende Restgasmenge stets nur ein 35 und verläßt die Anlage durch die Leitung 17. Am sehr kleiner Bruchteil der Ausgangsmenge sein darf. Kopf der Säule 9 wird durch die Leitung 18 das reine Sie hängt jedoch stark vom Regeneratorvolumen ab. Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch entnommen und im Aus diesem Grunde, und auch um die Schaltverluste Wärmeaustauscher 7 durch kondensierenden Stickmöglichst klein zu halten, ist die Verwendung von stoff auf die Temperatur angewärmt, die am kalten metallgefüllten Regeneratoren, die ein besonders ge- 40 Ende der Regeneratoren gewünscht wird. Der größte ringes Porenvolumen besitzen, empfehlenswert. Teil dieses Gases strömt durch den Regenerator 4,
In einer oder in beiden Spülperioden kann das wird in diesem angewärmt und verläßt die Anlage Spülgas mit Unterdruck durch die Regeneratoren ge- durch die Leitung 19. Ein kleiner Teil des Gases wird führt werden. durch den Regenerator 3 geführt und reinigt diesen
Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung 45 dadurch von den Resten des bei der Spülung in der ist es möglich, das Verfahren so abzuwandeln, daß Speichermasse verbliebenen Restgases. Das verunes mit drei Schaltperioden arbeitet. In der Spülperiode
wird reines Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch unter vermindertem Druck (Vakuum) durch den in einer ersten
Periode vom Rohgas verunreinigten Regenerator ge- 50
führt. In einer dritten Periode durchströmt dann das
reine Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch den gereinigten
Regenerator.
Es liegt ferner im Rahmen der Erfindung, Regeneratoren zu verwenden, die einen separaten, von der 55 pressor 23 auf einen etwa 1 bis 2 Atmosphären höhe-Fülhnasse getrennten Querschnitt haben, der bei- ren Druck als das Rohgas verdichtet. Ein Teil des spielsweise durch in die Regeneratoren eingelegte Stickstoffs wird mit der Leitung 24 abgezweigt und Rohrschlangen gebildet wird. Durch deren Anwen- im Wärmeaustauscher 25 gegen Kreislaufstickstoff abdung ist es möglich, mit zwei Regeneratoren auszu- gekühlt. Ein Teil des gesättigten, noch nicht verflüskommen, wobei das reine Gas dann vorzugsweise 60 sigten Stickstoffs strömt dann durch Leitung 27 in durch die Rohrschlangen abgeführt wird. den Wärmeaustauscher 6, wird dort kondensiert, an-
Statt der Regeneratoren können auch andere um- schließend auf den Säulendruck entspannt, durch die schaltbare Wärmeaustauscher, vorzugsweise reversing Leitung 28 zum Verdampfer 8 geführt, in diesem unexchangers, Verwendung finden. terkühlt, und durch die Leitung 29 der Rektifikations-
In der Zeichnung sind Anlagen zur Durchführung 65 säule 9 als Waschflüssigkeit aufgegeben des Verfahrens nach der Erfindung schematisch und Ein Teil des im Wärmeaustauscher 25 abgekühl-
beispielsweise dargestellt. Dem Fachmann bekannte ten Stickstoffs wird im Wärmeaustauscher 26 weiterund für die Erfindung unwichtige Einzeilheiten wur- gekühlt, dabei verflüssigt und über die Leitung 30 dem
reinigte Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch wird durch das Gebläse 20 dem durch die Leitung 10 zuströmenden Rohgas wieder zugeführt.
Durch die Leitung 21 erhält die Anlage den für die Herstellung des zur Ammoniakgewinnung notwendigen stöchiometrischen Verhältnisses notwendigen Stickstoff. Er wird zusammen mit dem durch die Leitung 22 strömenden Kreislauf stickstoff im Korn-
durch die Leitung 28 zum Verdampfer 8 gehenden flüssigen Stickstoff zugemischt.
Ein anderer Teil des im Kompressor 23 verdichteten Stickstoffs geht zum Wärmeaustauscher 32 und wird in diesem durch Synthesegas abgekühlt, das mit der Leitung 34 von der zu den Regeneratoren 3 und 4 gehenden Gasmenge abgezweigt wurde. Die Menge dieses Gases ist ungefähr gleich der des durch Leitung 21 zugeführten Stickstoffs. Diese Gasmenge wird über die Leitung 40 dem durch die Leitung 19 die Anlage verlassenden Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch zugeführt, dabei kann diesem mit dem Ventil 39 so viel Stickstoff zugemischt werden, wie es der Einstellung des für die Ammoniak-Synthese notwendigen Verhältnisses entspricht. Ein Teil des im Wärmeaustauscher 32 gekühlten Stickstoffs wird im Wärmeaustauscher 33 bis zur Sättigung weiter abgekühlt. Der größere Teil davon wird durch die Leitung 27 zu den Wärmeaustauschern 6 und 7 geführt und kondensiert dort, während der andere Teil im Wärmeaustauscher 37 verflüssigt und mit den Leitungen 30 und 28 zum Verdampfungsgefäß 8 geführt wird.
Zwischen den Wärmeaustauschern 32 und 33 wird durch die Leitung 35 der Kreislaufstickstoff entnommen, in der Turbine 36 auf etwa 3 bis 5 ata entspannt, im Wärmeaustauscher 37 gegen kondensierenden Stickstoff angewärmt und in der Turbine 38 auf etwa 1,2 ata weiter entspannt. Durch die Wärmeaustauscher 26, 25 und die Leitung 22 gelangt der Kreislaufstickstoff anschließend wieder zum Kompressor 23. Der Kreislaufstickstoff kann mit der Leitung 35 auch der Mitte des Wärmeaustauschers 25 oder an beiden Stellen entnommen werden.
In Fig. 2 ist eine Anlage dargestellt, die mit einer Spülperiode arbeitet, in der reines Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch unter vermindertem Druck zur Spülung der Regeneratoren verwendet wird. Die Spülung mit Restgas entfällt dabei, wodurch der Regenerator 2 überflüssig wird. Die Regeneratoren arbeiten deshalb mit drei Perioden.
Das Rohgas wird durch Leitung 10 der Anlage zugeführt. Das reine Synthesegas verläßt sie durch die Leitung 19. Mit der Vakuumpumpe 41 wird reines Synthesegas durch den zu reinigenden Regenerator 3 gesaugt, durch Leitung 42 zu der vor der Anlage liegenden CO2-Wäsche geführt und dort dem Rohgas zugemischt. Das Spülgas wird nach dem Wärmeaustauscher 7 durch die Leitung 45 von der Leitung 18 abgezweigt, in einem Wärmeaustauscher 43 im Gegenstrom mit Stickstoff angewärmt und dann durch das Ventil 44 zum Regenerator 3 geführt.
Das Restgas wird in dieser Anlage nach der Anwärmung im Wärmeaustauscher 5 durch die Leitung 46 zum Wärmeaustauscher 47 geführt, in diesem durch Stickstoff weiter angewärmt und verläßt die Anlage durch die Leitung 17. Die beiden Wärmeaustauscher 32 und 33 der Fig. 1 wurden zu einem Wärmeaustauscher 32 zusammengefaßt, dafür wurde der Wärmeaustauscher 25 in die beiden Wärmeaustauscher 25, 25 α aufgetrennt.
Der Verfahrensdruck kann, insbesondere bei der Spülung unter vermindertem Druck, auch unter 10 ata liegen.

Claims (10)

PATENTANSPRÜCHE: 5
1. Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung eines verdichteten, wasserstoffreichen Gasgemisches, vorzugsweise Konvertgas, in ein Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch, vorzugsweise Ammoniak-Synthesegas, und Restgas, bei dem der Hauptwärmeaustausch zwischen dem zu zerlegenden Gasgemisch und mindestens einem Teil der Zerlegungsprodukte in umschaltbaren Wärmeaustauschern, vorzugsweise Regeneratoren, stattfindet, dadurch gekennzeichnet, daß zur Spülung der umschaltbaren Wärmeaustauscher ein Teil des reinen Wasserstoff-Stickstoff-Gemisches und/oder in an sich bekannter Weise das bei der Zerlegung entstehende Restgas verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zu zerlegende Gasgemisch mit Mitteldruck, vorzugsweise zwischen 10 und 30 ata, durch die Regeneratoren geführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das nach der Spülung mit Restgas im Regenerator verbleibende Gas durch eine Nachspülung mit einem Teil des reinen Wasserstoff-Stickstoff-Gemisches entfernt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Nachspülung verwendete Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch in das zu zerlegende Rohgas geführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei mindestens einer Spülperiode Unterdruck angewendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Spülung ein unter vermindertem Druck stehendes Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch verwendet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß alle Gase direkt durch die Schüttung der Regeneratoren geführt werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der Gase durch in die Regeneratoren eingelegte Rohrschlangen geführt wird.
9. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4 und 7, gekennzeichnet durch vier Regeneratoren mit zugehörigen Schaltmitteln, durch die diese Regeneratoren zyklisch weitergeschaltet werden, mit einem ersten Regenerator (1), dessen warmes Ende mit der Rohgaszuführungsleitung (10) und dessen kaltes Ende über einen Wärmeaustauscher (5) und einen anschließenden Verdampfer (8) mit dem unteren Teil einer Rektifikationssäule (9) verbunden ist, einem zweiten Regenerator (2), dessen warmes Ende mit einer Restgasabführungsleitung (17) und dessen kaltes Ende über zwei Wärmeaustauscher (6, 5) mit dem Fuß der Rektifikationssäule (9) verbunden ist, einem dritten und einem vierten Regenerator (3, 4), deren kalte Enden über einen Wärmeaustauscher (7) mit dem Kopf der Rektifikationssäule (9) verbunden sind, wobei das warme Ende des dritten Regenerators (3) über ein Gebläse (20) mit der Rohgaszuführungsleitung (10) in Verbindung steht und das warme Ende des vierten Regenerators (4) mit der Abführungsleitung (19) für das Reinprodukt verbunden ist.
10. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, 2 und 5 bis 7, gekennzeichnet durch drei Regeneratoren mit zugehörigen Schalteinrichtungen, durch die diese Regeneratoren zyklisch weitergeschaltet werden, mit
einem ersten Regenerator (1), dessen warmes Ende mit der Rohgaszuführungsleitung (10) und dessen kaltes Ende über einen Wärmeaustauscher (5) und einen nachgeschalteten Verdampfer (8) mit dem unteren Teil einer Rektifikationssäule (9) verbunden ist, einem zweiten Regenerator (3), dessen kaltes Ende über ein Ventil (44) und zwei Wärmeaustauscher (43, 7) und einem dritten Regenerator (4), dessen kaltes Ende ebenfalls
über den Wärmeaustauscher (7) mit dem Kopf der Rektifikationssäule (9) verbunden ist, wobei das warme Ende des zweiten Regenerators (3) mit einer Vakuumpumpe (41) und das des dritten Regenerators (4) mit der Abführungsleitung (19) für das Reinprodukt verbunden ist.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 947 711, 955 867.
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