DE1130796B - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von wasserfreiem Alkalisulfat - Google Patents

Description

• Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von wasserfreiem Alkalisulfat Die Herstellung von Alkalisulfit, insbesondere Natriumsulfit, durch Umsetzung technischer Alkalihydroxydlösungen, vorzugsweise 50%iger Natronlauge und technischer, etwa 40%iger Alkahhydrogensulfitlösung, ist bekannt. Man erhält auf diese Weise ein Sulfit, das infolge des Gehalts an Eisen gelb gefärbt ist, und dessen Trennung von seiner Mutterlauge nur schwierig möglich ist, da es in sehr feindisperser Form ausfällt. Insbesondere ist die Trennung solcher feindispersen Massen auf kontinuierlich arbeitenden Zentrifugen nicht durchführbar, und auch bei der Verwendung von Drehfiltern oder Nutschen treten sehr bald Verstopfungen auf, die ein kontinuierliches Arbeiten unmöglich machen. Die Gelbfärbung des Alkalisulfits kann man in bekannter Weise dadurch vermeiden, daß man die technischen Ausgangssubstanzen vor der Umsetzung von ihrem Eisengehalt befreit. Man benötigt hierzu ein besonderes Verfahren. Es ist ferner bekannt, daß man Alkalisulfit, das in sehr feindisperser Form vorliegt, dadurch filtrierbar machen kann, daß man es längere Zeit unter Rühren auf höherer Temperatur hält, wobei die Kristalle wachsen und eine gut filtrierbare Kristallmaische entsteht. Diese Maßnahme erfordert jedoch viel Zeit.
• Es wurde nun gefunden, daß man aus technischen Alkalihydroxydlösungen und technischen Alkalihydrogensulfitlösungen ein feindisperses, weißes Alkalisulfit in einem einzigen Arbeitsgang erhält, wenn man durch Verwendung einer über die stöchiometrische Menge hinausgehenden Menge Alkalihydroxydlösung in der Mutterlauge der Alkalisulfitsuspension einen Alkahhydroxydüberschuß bis zu 12% aufrechterhält. Auf diese Weise bleibt das Eisen in Lösung und kann mit der Mutterlauge abgetrennt werden. Unter Alkahsulfit verstehen wir Natrium- oder Kaliumsulfit. Vorteilhaft wählt man bei der kontinuierlichen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens das Reaktionsgefäß so groß, daß die durchschnittliche Verweilzeit des ausgefällten Alkalisulfits im Ausfällungsgefäß mindestens 15 Minuten beträgt. Man vermeidet auf diese Weise die Entstehung eines feindispersen Kristallbreis und erhält das Alkalisulfit ohne nachträgliches Erhitzen in leicht filtrierbarer Form, da die ausfallenden Alkalisulfitteilchen im Ausfällungsgefäß auf vorhandene gröbere Teile aufwachsen können. Hierzu benötigt man eine Verweilzeit von mindestens 15 Minuten. Je nach der Länge der Verweilzeit wachsen die Teilchen zu gut filtrierbaren Kristalliten heran, und insbesondere bei einer Verweilzeit von etwa 1 Stunde wird eine Sulfitsuspension erhalten, die sich auch auf einer kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge bequem von der Mutterlauge trennen läßt. Da ein Alkalisulfit mit anhaftender Mutterlauge, die Alkalihydroxyd enthält, nur schwer zu trocknen ist und, selbst wenn es doch unter Schwierigkeit getrocknet würde, infolge seiner hygroskopischen Eigenschaften leicht wieder Feuchtigkeit anzieht, ist es notwendig, den Alkalihydroxydgehalt des Alkalisulfits zu beseitigen, wenn ein trockenes Alkalisulfit hergestellt werden soll. Die Neutralisation des überschüssigen Alkalihydroxyds geschieht zweckmäßig mit Lösungen schwacher Säuren, vorzugsweise mit einer Lösung von Alkalihydrogensulfit, die vorteilhaft nach dem Abtrennen des Alkalisulfits, beispielsweise in einer kontinuierlichen Zentrifuge, in diese eingeführt wird. Man erhält auf diese Weise ein farbloses Alkalisulfit, das in üblicher Weise leicht von seinem restlichen Wassergehalt befreit werden kann.
• Beispiel In einem 3 m3 fassenden Rührgefäß werden durch zwei getrennte Leitungen kontinuierlich je Stunde 2 m3 technische Natriumhydrogensulfitlösung (NaHS03 Gehalt = 38,70/0; Fe-Gehalt = 0,0014%) und 0,88 m3 50%ige technische Natronlauge bei dauerndem Na O H-Überschuß eingeführt (Temperatur im Gefäß etwa 80° C) und das ausgefallene Natriumsulfit auf einer kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge von seiner Mutterlauge getrennt. Auf den Salzkuchen in der Zentrifuge werden kontinuierlich je Stunde 801 Natriumhydrogensulfitlösung (NaHS03 Gehalt = 38,4%) aufgespritzt. Man erhält je Stunde 1,01 t weißes schleuderfeuchtes Natriumsulfit mit einem Eisengehalt von 0,00045% in der Trockensubstanz. Eine 20%ige Lösung dieses Salzes zeigt einen pH-Wert von 9,25, die Mutterlauge enthält 10,51/o NaOH, 9,2% Na. S 03 und 0,0011% Eisen.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von wasserfreiem Alkalisulfit aus wässeriger Alkalihydroxydlösung und Alkahhydrogensulfitlösung durch Mischung beider Ausgangsstoffe und Ausfällung und Abtrennung des wasserfreien Alkalisulfits, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Verwendung einer über die stöchiometrische Menge hinausgehenden Menge Alkalihydroxydlösung in der Mutterlage der Alkahsulfitsuspension einen Alkalihydroxydüberschuß bis zu 12% aufrechterhält.
2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die durchschnittliche Verweilzeit des ausgefällten Alkalisulfits im Ausfällungsgefäß mindestens 15 Minuten beträgt.
3. 3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das ausgefällte Alkalisulfit nach der Abtrennung von seiner Mutterlauge mit Lösungen von schwachen Säuren behandelt.