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DE1125080B - Verfahren zur Herstellung von Selentrockengleichrichtern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Selentrockengleichrichtern

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DE1125080B
DE1125080B DEL36057A DEL0036057A DE1125080B DE 1125080 B DE1125080 B DE 1125080B DE L36057 A DEL36057 A DE L36057A DE L0036057 A DEL0036057 A DE L0036057A DE 1125080 B DE1125080 B DE 1125080B
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DE
Germany
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selenium
layer
heat treatment
metal
selenium layer
Prior art date
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Pending
Application number
DEL36057A
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English (en)
Inventor
Dipl-Phys Wolfgang Kuche
Dr Rer Nat Fritz Koenig
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Original Assignee
Licentia Patent Verwaltungs GmbH
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Publication date
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Priority to DEL36057A priority Critical patent/DE1125080B/de
Priority to BE603186A priority patent/BE603186A/fr
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Pending legal-status Critical Current

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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Selentrockengleichrichtern Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Selentrockengleichrichtern, bei welchem die Selenschicht auf eine mit einer Wismut-oder Nickelschicht versehenen Trägerelektrode aufgebracht und einer Wärmebehandlung unterworfen wird.
  • Nach einem bekannten Herstellungsverfahren für Selentrockengleichrichter wird auf eine Trägerelektrode aus Aluminium eine etwa 0,5 - 1f1-4 crn dicke Wismutschicht aufgedampft. Durch Aufdampfen von reinem Selen mit einem geringen Halogenzusatz auf die mit dem dünnen Wismutüberzug bedeckte Aluminiumelektrode, welche hierbei auf einer Temperatur von etwa 130° C gehalten wird, wird eine etwa 40 - 10-4 cm dicke Selenschicht aufgebracht. Zur Überführung der aufgedampften Selenschicht in den Zustand hoher Leitfähigkeit wird die Selenschicht auf eine Temperatur nahe unterhalb des Schmelzpunktes des Selens erhitzt. Nach der Abkühlung auf Zimmertemperatur wird auf die Selenschicht die Gegenelektrode aus Woodschem Metall aufgespritzt. Dieser Selentrockengleichrichter wird nun mit einer Wechselspannung elektrisch formiert.
  • Um eine Selenschicht für einen Trockengleichrichter zu erzeugen, die eine höhere Leitfähigkeit als eine Selenschicht mit Halogenzusatz aufweist, soll nach einem bekannten Verfahren das Selen außer Halogen noch einen Zusatz von Tellur, Eisen, Kobalt oder Nickel enthalten. Als Zusatz zum Selen sind auch Kupferjodid, Antimonjodid, Kaliumquecksilberjodid, Zinnjodid und Wismutjodid bekannt.
  • Des weiteren ist bekannt, als leitfähigkeitssteigernde Zusätze Selenchlorür oder/und Selenbromür zusammen mit einem oder mehreren Metallen, wie Antimon, Wismut, Zinn, Tellur, Thallium, Cer oder Eisen, zu verwenden. Als dritter Zusatz wird noch Schwefel genannt.
  • Bei einem anderen bekannten Verfahren zur Herstellung von Selentrockengleichrichtern wird die Trägerelektrode aus Aluminium oder Eisen zunächst mit einem Überzug aus Nickel versehen. Auf die Nickelzwischenschicht wird dann die Selenschicht und nach einer Wärmebehandlung eine Gegenelektrode aufgebracht.
  • Es ist bekannt, bei der Herstellung von Selentrockengleichrichtern zwischen Metallträgerelektrode und Selenschicht eine Metallselenidschicht einzufügen, indem entweder staubförmiges Selen auf der Trägerelektrode gleichmäßig verteilt oder Selen durch Aufdampfen auf die Trägerelektrode aufgebracht und anschließend die mit Selen beschichtete Trägerelektrode zur Bildung eines Metallselenids mit dem Metall der Trägerelektrode auf etwa 300° C erhitzt wird. Die Metallschicht kann auch durch Aufdampfen eines Metallselenids auf die Trägerelektrode oder durch Reaktion von gasförmigem Selen an der Oberfläche der auf etwas über 300'C erhitzten Trägerelektrode erzeugt werden. Als Trägerelektrode kann hierzu eine Metallplatte, etwa aus Eisen, Aluminium, Zink, Kupfer; Messing oder Leichtmetallegierungen, mit einem Überzug aus Nickel, Chrom, Wismut, Antimon od. dgl. verwendet werden. Auf die Metallselenidschicht wird die Selenschicht durch Aufdampfen oder ein anderes Verfahren aufgebracht.
  • Bei einem weiteren bekannten Verfahren wird die Halbleiterschicht der Selentrockengleichrichter aus mindestens zwei Selenschichten aufgebaut, wobei die einzelnen Selenschichten einen unterschiedlichen Gehalt an Halogenen sowie die Sperrschichtbildung fördernden Metallzusätzen besitzen sollen.
  • Nach einer bekannten Abänderung dieses Verfahrens werden auf die mit einer Nickelselenidschicht versehene Trägerelektrode zwei oder mehrere Selenteilschichten aufgedampft, von denen die von der Sperrschicht entfernteren außer dem Halogenzusatz einen weiteren, leitfähigkeitssteigernden Metallzusatz enthalten. Dem Selen für diese Teilschichten erhöhter Leitfähigkeit kann das Halogen und das Metall auch in Form eines Metallhalogenids zugesetzt werden. Als leitfähigkeitssteigernde Metalle werden Tellur, Eisen, Antimon, Wismut, Zinn, Kupfer, Kadmium, Blei sowie kleine Konzentrationen Thallium angegeben. Für die Selentrockengleichrichter ist auch ein Selenschichtenaufbau bekannt, bei welchem für die der Gegenelektrode benachbarte Selenschicht als Zusatz ein Sperrschichtbildung förderndes Metall, wie Thallium, Gallium, Indium, oder Schwefel und für eine oder mehrere der Trägerelektrode benachbarten Selenschichten als Zusatz sowohl Halogen als auch ein die Leitfähigkeit erhöhendes Metall oder Nichtmetall verwendet wird. Als solche die Leitfähigkeit erhöhenden Metalle oder Nichtmetalle sollen Antimon, Wismut, Zinn, Thallium, Indium, Gallium, Cadmium, Kupfer, Blei, Eisen oder Arsen und Schwefel wirken, wenn sie halogenhaltigem Selen zugesetzt werden. Diese Zusätze sollen auch als Metallhalogen- oder Metalloidverbindungen dem Selen beigefügt werden können.
  • Gemäß der Erfindung wird zur Herstellung von Selentrockengleichrichtern so verfahren, daß vor dem Aufbringen der Selenschicht auf die Trägerelektrode ein in einem leicht verdampfbaren Lösungsmittel gelöstes Metallhalogenid. in einer Dichte von 1013 bis 1015 Molekülen pro Quadratzentimeter aufgebracht wird, welches eine Zerlegungstemperatur hat, die unter der Temperatur der Wärmebehandlung der Selenschicht liegt; ausgenommen jedoch Halogenide von eine Sperrschichtbildung fördernden Metallen, wie Thallium, Gallium, Indium.
  • Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung können Selentrockengleichrichter hergestellt werden, welche insbesondere eine hohe Leitfähigkeit der Selenschicht und dadurch einen niedrigen Widerstand bei der Beanspruchung der Selentrockengleichrichter in Durchlaßrichtung aufweisen. Die der Erfindung zugrunde liegenden Untersuchungen zeigten nämlich, daß zumindest in dem unmittelbar an die Trägerelektrode angrenzenden Teil der Selenschieht, welche sich auf der mit einer Zwischenschicht aus Wismut oder Nickel versehenen Trägerelektrode befindet, während der Wärmebehandlung der Selensehicht durch Eindiffusion von Wismut bzw. Nickel eine Widerstandserhöhung eintritt, die auf eine Verarmung an elektrisch wirksamen Störstellen in der Selenschicht und als deren Folge auf eine Ausbildung einer Sperrschicht am Trägerelektrodenkontakt zurückgeführt werden kann. Auch bei Selentrockengleichrichtern mit einer Metallselenidzwischenschicht ist nach der Wärmebehandlung der Selenschicht eine Widerstandserhöhung durch Eindiffusion von Metall von der Trägerelektrode festzustellen. Diese Nachteile werden bei dem Verfahren nach der Erfindung vermieden, bei dem durch die Wärmebehandlung der Selenschicht ein Metallhalogenid, das in der angegebenen Weise vor dem Aufbringen der Selenschicht auf die Wismut- oder Nickelzwischenschicht aufgebracht ist, zerlegt und zur Einwirkung auf die Selenschickt gebracht wird. Des weiteren wurde bei diesen Untersuchungen gefunden, daß die vorteilhafte Wirkung des Verfahrens nach der Erfindung durch Anwendung eines Metallhalogenids in einer Konzentration eines verhältnismäßig eng begrenzten Intervalles erhalten wird.
  • Nach einer Weiterbildung des Verfahrens nach der Erfindung wird zur Herstellung von Selentrockengleichrichtern, bei welcher auf die mit einer Zwischenschicht versehenen Trägerelektrode eine erste Selenschicht aufgebracht sowie erhitzt und darauf eine zweite Selenschicht aufgebracht und einer Wärmebehandlung unterworfen wird, so verfahren, daß die auf die Metallhalogenidschicht in einer Stärke von 1 bis 5 - 10-4 cm aufgedampfte erste Selenschicht einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 250 und 400' C und einer Dauer von einigen Sekunden bis etwa einer Minute unterworfen wird.
  • Vorteilhaft wird zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens als Metallhalogenverbindung ein Metallchlorid verwendet. Durch die Verwendung von Metallchloriden werden niedrige Übergangswiderstände erhalten, deren Größe weitgehend von der Art sowie der Konzentration des zum Selen zugegebenen Halogens unabhängig ist.
  • Günstig ist die Verwendung eines chlorreichen Metallchlorids. Bildet ein Metall mit Chlor mehrere Chloride, z. B: Eisen, nämlich Eisen(II)-chlorid und Eisen(III)-chlorid, so wird das chlorreichere Metallchlorid bevorzugt.
  • Antimonchlorid und Tellurchlorid sind besonders geeignete Metallchloride, insbesondere wegen ihrer leichten Zerlegbarkeit.
  • Mit Vorteil kann als Metallhalogenid ein Metallbromid verwendet werden. Metallbromide ergeben gegenüber Metalljodiden in der der Trägerelektrode benachbarten Selenschicht eine erwünschte Förderung der Kristallisation. Da Tellurbromid leicht zerlegbar ist, kann es mit Vorteil angewendet werden.
  • Leicht verdampfbare Lösungsmittel im Sinne vorstehender Ausführungen sind solche, die in den beim Tauchen oder Spritzen aufgebrachten Mengen bei Zimmertemperatur innerhalb von etwa 5 Minuten verdampfen.
  • Zweckmäßig werden als leicht verdampfbare Lösungsmittel organische Lösungsmittel verwendet. Aceton ist zwar ein günstiges Lösungsmittel, das leicht zu reinigen ist, jedoch hat Butylalkohol gegenüber Aceton neben guter l.ösungs- und, Verdampfungseigenschaft außerdem den Vorteil einer geringen Aufnahmefähigkeit für Feuchtigkeit.
  • Die Wärmebehandlung der Selenschicht wird vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 170 und 216' C vorgenommen. Mit Vorteil wird die Selenschicht in den gut leitenden Zustand durch eine Wärmebehandlung bei etwa 190° C übergeführt.
  • Zur Durchführung des Verfahrens nach der Weiterbildung der Erfindung wird vorteilhaft die erste Selenschicht in einer Dicke von 0,5 bis etwa 2 - 10-4 cm aufgebracht. Bevorzugt wird die erste Selenschicht einer Wärmebehandlung bei etwa 300' C und von etwa einer Minute Dauer unterzogen. Durch diese Maßnahmen können in dem bei der Wärmebehandlung aus der ersten Selensqhicht sich bildenden, gut leitenden Selenid etwaige Reste amorphen Selens in sicherer Weise beseitigt werden.
  • Nachstehende Ausführungsbeispiele erläutern das Verfahren nach 'der Erfindung.
  • 1. Ausführungsbeispiel Auf eine mit Wismut, z. B. in etwa 0,5 -10-4 cm Stärke, bedampfte Aluminiumträgerelektrode wird durch Spritzen mit feiner Zerstäubung eine Lösung von Tellurchlorid in Aceton mit einer Konzentration von 10-6 g Tellurchlorid [TeC14] pro Gramm Aceton aufgebracht. Tellurchlorid hat eine Bildungsenthalpie (etwa --80 kcal/Mol), die in der Größenordnung der Bildungsenthälpie von Wismutchlorid [BiC13] (-90 kcal(Mol) bzw. von Nickelchlorid [NiC12] (-75 kcäl/Mol) ist. Das Spritzen erfolgt bei so aufeinander abgestimmten Werten für Ausflußmenge; Spritzkegelwinkel (bzw. Auffangfläche und Abstand Auffangfläche-Spritzdüse) und Spritzzeit (bzw. Transportgeschwindigkeit der Auffangfläche), daß auf der Wismutschicht eine Dichte von 1014 Molekülen Tellurchlorid pro Quadratzentimeter Trägerelektrode erhalten wird.
  • Die in dieser Weise vorbehandelte Trägerelektrode wird durch Aufdampfen von Selen mit einem Bromzusatz von etwa 1 bis 5 - 10-4 Gewichtsteilen bei einer Temperatur der Auffangfläche von 120° C mit einer Selenschicht von etwa 40 - 10-4 cm Stärke versehen.
  • Zur Wärmebehandlung der Selenschicht wird diese während etwa 40 Minuten auf eine Temperatur von etwa 190° C erhitzt. Nach Abkühlung auf Zimmertemperatur wird auf die Selenschicht eine Gegenelektrode aus einer Zinn-Cadmium-Legierung aufgespritzt. Dieser Selentrockengleichrichter wird elektrisch formiert und hat nach seiner Fertigstellung einen nur kleinen Widerstand in Flußrichtung.
  • 2. Ausführungsbeispiel Eine Lösung von 5 - 10-6 g Eisenbromid [FeBr3] pro Gramm Butylalkohol wird auf eine Aluminiumträgerelektrode mit einer Wismutschicht von etwa 0,5 - 10--4 cm Stärke aufgespritzt. Die Bildungsenthalpie von Eisenbromid (-60 kcal/Mol) ist in der Größenordnung der Bildungsenthalpie von Wismutbromid [BiBr3], die etwa -60 kcal/Mol beträgt. Das Spritzen der Eisenbromidlösung wird bei so aufeinander abgestimmten Werten für Ausflußmenge, Spritzkegelwinkel und Spritzzeit oder entsprechenden, die Spritzbedingungen festlegenden Größen vorgenommen, daß auf der Wismutschicht eine Dichte von 1015 Molekülen Eisenbromid pro Quadratzentimeter Trägerelektrode erhalten wird.
  • Auf die so vorbereitete Trägerelektrode wird bei einer Trägerelektrodentemperatur von 120" C in etwa 40 - 10 -4 cm Stärke eine Selenschicht aus Selen mit einem Chlorzusatz von etwa 2 - 10-4 bis 1 - 10 -4 Gewichtsteilen aufgedampft. Die Selenschicht wird dann bei 190' C 60 Minuten lang getempert. Als Gegenelektrode wird eine Zinn-Cadmium-Wismut-Legierung auf die Selenschicht aufgespritzt. Nach der elektrischen Formierung hat der Selentrockengleichrichter einen nur kleinen Widerstand in Flußrichtung. 3. Ausführungsbeispiel Für die Herstellung des Selentrockengleichrichters wird eine Aluminiumträgerelektrode verwendet, die mit einem etwa 10-5 bis 10-3 cm starken Nickelüberzug versehen ist. Auf die Nickelschicht wird eine Lösung von 3 - 10-6 g Antimonchlorid [SbC13] pro Gramm Aceton aufgespritzt. Antimonchlorid hat eine Bildungsenthalpie (etwa -90 kcal/Mol), die in der Größenordnung der Bildungsenthalpie von Nickelchlorid [NiC12] (-75 kcal/Mol) ist. Beim Spritzen werden so aufeinander abgestimmte Werte der Spritzgrößen (Ausflußmenge, Spritzkegelwinkel und Spritzzeit) gewählt, daß auf der Nickelschicht eine Dichte von 4 - 1014 Molekülen Antimonchlorid pro Quadratzentimeter Trägerelektrode erhalten wird.
  • Auf die so vorbereitete Trägerelektrode wird bei einer Trägerelektrodentemperatur von 120° C eine erste Selenschicht von etwa 1 - 10-4 cm Stärke als Selen mit einem Bromzusatz von 5 - 10-4 Gewichtsteilen aufgedampft. Bei dem Erhitzen der ersten Selenschicht auf eine Temperatur von etwa 300° C und während etwa 50 Sekunden erfolgt eine Selenidbildung zwischen der ersten Selenschicht und der Nickelschicht der Trägerelektrode. Danach wird bei einer Trägerelektrodentemperatur von 120° C eine zweite Selenschicht von etwa 40 - 10-4 cm Stärke aus Selen*mit einem Bromzusatz von 3 - 10-4 Gewichtsteilen aufgedampft. Die zweite Selenschicht wird mit einer Gegenelektrodenschicht aus einer Zinn-Cadmium-Legierung bedeckt, insbesondere durch Aufspritzen. Zur Wärmebehandlung der zweiten Selenschicht wird die beschichteteTrägerelektrode während etwa 60 Minuten auf einer Temperatur von l90° C gehalten. Nach der elektrischen Formierung liegt ein Selentrockengleichrichter vor, der einen nur kleinen Widerstand in Flußrichtung besitzt.
  • 4. Ausführungsbeispiel Auf eine Aluminiumträgerelektrode mit einem etwa 10--5 bis 10-3 cm starken Nickelüberzug wird eine Lösung von 8 - 10-7 g Antimonbromid [SbBr3] pro Gramm Aceton aufgespritzt. Die Bildungsenthalpie von Antimonbromid (etwa -60 kcal/Mol) ist in der Größenordnung der von Nickelbromid [NiBr2] (etwa -55 kcal/Mol). Spritzzeit, Spritzkegelwinkel und Ausflußmenge sind beim Spritzen so aufeinander abgestimmt, daß auf der Trägerelektrode eine Dichte von 1 - 1014 Molekülen Antimonbromid pro Quadratzentimeter Trägerelektrode erhalten wird.
  • Durch Aufdampfen von Selen mit einem Zusatz von 5 - 10r5 Gewichtsteilen Chlor wird auf die so vorbehandelte Trägerelektrode bei einer Trägerelektrodentemperatur von 120°C eine erste Selenschicht von etwa 1 - 10-4 cm Stärke aufgebracht. Die Wärmebehandlung der ersten Selenschicht wird bei einer Temperatur von 300° C von 50 Sekunden Dauer vorgenommen und dient der Selenidbildung zwischen der ersten Selenschicht und der Nickelschicht der Trägerelektrode. Bei einer Trägerelektrodentemperatur von 120° C wird die zweite Selenschicht in einer Stärke von etwa 40 - 10-4 cm aus Selen mit einem Chlorzusatz von 3 - 10-5 Gewichtsteilen auf die beschichtete Trägerelektrode aufgedampft. Die zweite Selenschicht wird für etwa 40 Minuten Dauer bei einer Temperatur von etwa 190° C gehalten. Auf die zweite Selenschicht wird eine Gegenelektrode aus einer Cadmium-Zinn-Wismut-Legierung aufgespritzt. Nach der elektrischen Formierung besitzt der Selentrockengleichrichter einen nur geringen Widerstand in der Flußrichtung.

Claims (10)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Selentrockengleichrichtern, bei welchem die Selenschicht auf eine mit einer Wismut oder Nickelschicht versehenen Trägerelektrode aufgebracht und einer Wärmebehandlung unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Aufbringen der Selenschicht auf die Trägerelektrode ein in einem leicht verdampfbaren Lösungsmittel gelöstes Metallhalogenid in einer Dichte von 1013 bis 1015 Molekülen pro Quadratzentimeter aufgebracht wird, welches eine Zerlegungstemperatur hat, die unter der Temperatur der Wärmebehandlung der Selenschicht liegt, ausgenommen jedoch Halogenide von eine Sperrschichtbildung fördernden Metallen, wie Thallium, Gallium, Indium.
  2. 2. Verfahren zur Herstellung von Selentrockengleichrichtern nach Anspruch 1, bei welchem auf die mit einer Zwischenschicht versehene Trägerelektrode eine erste Selenschicht aufgebracht sowie erhitzt und darauf eine zweite Selenschicht aufgebracht und einer Wärmebehandlung unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die auf die Metallhalogenidschicht in einer Stärke von 1 bis 5 - 10-4 cm aufgedampfte erste Selenschicht einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 250 und 400° C und einer Dauer von einigen Sekunden bis etwa einer Minute unterworfen wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallhalogenverbindung ein insbesondere chlorreiches Metallchlorid verwendet wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallhalogenverbindung Antimonchlorid oder Tellurchlorid verwendet wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallhalogenverbindung ein Metallbromid, insbesondere Tellurbromid, verwendet wird.
  6. 6: Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2 oder einem folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß als leicht verdampfbares Lösungsmittel ein organisches Lösungsmittel, insbesondere Aceton oder Butylalkohol, verwendet wird.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung der Selenschicht bei einer Temperatur zwischen 170 und 216°C vorgenommen wird. B.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung bei etwa 190° C vorgenommen wird.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Selenschicht in einer Dicke von 0,5 bis etwa 2 - 10-4 cm aufgebracht wird.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 2 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung der ersten Selenschicht bei etwa 300° C und auf etwa eine Minute Dauer vorgenommen wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 895 339; britische Patentschrift Nr. 790 213; USA.-Patentschrift Nr. 2 858 239.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE895339C (de) * 1939-07-01 1953-11-02 Siemens Ag Elektrischer Halbleiter aus Selen, insbesondere fuer Trockengleichrichter
GB790213A (en) * 1953-07-16 1958-02-05 Siemens Ag Improvements in or relating to a process for the production of selenium of high conductance
US2858239A (en) * 1956-03-13 1958-10-28 Siemens Ag Method for producing selenium rectifiers

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