DE1119871B - Verfahren zur Isolierung von L-Prolin, L-Oxyprolin und L-Arginin aus Gelatine-Hydrolysat - Google Patents

Description

• Verfahren zur Isolierung von L-Prolin, L-Oxyprolin und L-Arginin aus Gelatine-Hydrolysat Zusatz zur Patentanmeldung V 18663 IVb /12 q (Auslegeschrift 1 114 822) In der Patentanmeldung V 18663 IVb/12q wird ein Verfahren zur Isolierung von L-Prolin, L-Oxyprolin und L-Arginin aus Gelatine-Hydrolysat beschrieben, bei dem man ein durch Hydrolyse von Gelatine erhaltenes Aminosäuregemisch erst mit Methanol und dann den nach dem Abdestillieren des Methanols verbleibenden Rückstand mit Äthanol behandelt, wodurch die im ursprünglichen Gemisch vorhandenen Aminosäuren sich trennen lassen. Die Isolierung des L-Prolins und des L-Oxyprolins gelingt auf diese Weise bequem. Das L-Arginin jedoch ist nur zum Teil in der durch Methanol bewirkten Fällung enthalten, während der Rest des L-Arginins sich im Methanol löst und aus der das L-Oxyprolin enthaltenden Fraktion gesondert als Flavianat isoliert werden muß.
• Es wurde nun gefunden, daß es vorteilhafter ist, zuerst das L-Arginin in an sich bekannter Weise aus dem wäßrigen Hydrolysat als Flavianat vollständig auszufällen und dann, nach Einengen des Filtrats, die in der Patentanmeldung V 18663 IVb,12q bereits beschriebene Isolierung des L-Prolins und des L-Oxyprolins mit Methanol und Äthanol vorzunehmen.
• Wenn man in dieser Weise verfährt, wird das Verfahren nach der Patentanmeldung V 18663 IVb/12q noch weiter vereinfacht.
• Beispiel 3 kg Gelatine werden mit 2,25 1 konz. Schwefelsäure und 4,5 1 Wasser 24 Stunden gekocht. Dann verdünnt man die entstandene Lösung mit Wasser, entfernt die Schwefelsäure mit Bariumhydroxyd oder mit Calciumhydroxyd, behandelt mit Kohle und fällt aus dem Filtrat, eventuell nachdem man die Lösung eingeengt hat, das L-Arginin mit der gerade ausreichenden Menge Flaviansäure (= 2 4-Dinitro-naphthal-(l)-sulfon säure-(7)). Nach dem Absaugen des Flavianates engt man das Filtrat bis auf einen Rückstand von etwa 3,52kg ein und setzt 11,51 Methanol hinzu, wobei ein Niederschlag entsteht, der zum größten Teil aus Glykokoll besteht. Die methylalkoholische Lösung wird bis auf etwa 1,4 kg eingedampft und zu diesem Rückstand 101 Äthanol gegeben, kurze Zeit auf 60°C erhitzt und über Nacht bei Zimmertemperatur stehengelassen. Es wird so ein Niederschlag erhalten, der das L-Oxyprolin enthält, während das L-Prolin im Äthanol gelöst bleibt. Die äthylalkoholische Lösung wird vom Niederschlag getrennt, nach dem Abdestillieren des Äthanols der glasige Rückstand in Wasser gelöst und durch Zusatz der entsprechenden Menge Pikrinsäure das L-Prolin als Pikrat abgeschieden. Der Niederschlag, der das L-Oxyprolin enthält, wird in wenig Wasser gelöst, eventuell der anhaftende Alkohol durch Erhitzen entfernt und durch Zusatz von Pikrinsäure das L-Oxyprolin als Pikrat isoliert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Weitere Ausgestaltung des Verfahrens zur Isolierungvon L-Prolin, L-Oxyprolinund L-Arginin aus Gelatine-Hydrolysat nach Patentanmeldung V 18663 IVb/12q, dadurch gekennzeichnet, daß man aus einer durch Hydrolyse von Gelatine erhaltenen Lösung das gesamte Arginin in an sich bekannter Weise als Flavianat entfernt, den nach dem Eindampfen des Filtrates erhaltenen Rückstand mit Methanol behandelt, nach Entfernung des entstandenen unlöslichen Niederschlages die Methanollösung eindampft und den Rückstand mit Äthanol behandelt, wobei sich im Äthanol L-Prolin löst, das auf bekannte Weise, z. B. als Pikrat, isoliert werden kann, während man den in Äthanol unlöslichen Teil in Wasser löst und aus der Lösung das L-Oxyprolin als Pikrat isoliert.