DE109353C

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KAISERLICHES

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Ueber die Constitution der technisch wichtigen Schwefelfarbstoffe, welche durch Verschmelzen organischer Verbindungen mit Schwefelalkalien entstehen, und daher auch über die für die Gewinnung von werthvollen Farbstoffen zu wählenden Ausgangsproducte ist so gut wie nichts bekannt.

Eine ganze Reihe solcher Schwefelfarbstoffe hat man aus Diphenylaminderivaten gewonnen, namentlich aus solchen, die aus Dinitrochlorbenzol darstellbar sind.

Unter anderen hat auch die Schwefelalkalischmelze der Oxysulfosäure aus Dinitrochlorbenzol und p-Amidophenolsulfosäure zur Gewinnung eines schwarzen Farbstoffs geführt (vergl. franz. Patent 283559).

Wenn man an Stelle jener Oxysulfosäure die Amidosulfosäure, die aus Dinitrochlorbenzol und p-Phenylendiaminsulfosa'ure entsteht, mit Schwefelalkalien behandelt, entsteht, wie gefunden wurde, ebenfalls ein Farbstoff, der sich durch seine blauschwarze Nuance auszeichnet und mindestens dieselben Echtheitseigenschaften aufweist, wie'derjenige aus der Oxysulfosa'ure. Dieses mit der Amidosulfosäure erreichte Resultat war gegenüber demjenigen mit der Oxysulfosäure nicht vorherzusehen, da die Functionen des Stickstoffs der Amidogruppe in dem Molecül des gebildeten Farbstorfs unbekannt Mnd und Amicioverbindungen sich . im Allgemeinen ganz verschieden von Oxoverbindungen verhalten. , "

Zur Darstellung des neuen Farbstoffs geht man von der Dinitro-p-amidodiphenylaminsulfosäure aus, die aus Dinitrochlorbenzol durch Umsetzung mit p-Phenylendiaminsulfosäure, am besten bei Gegenwart salzsäurebindender Mittel, z. B. von Acetaten, in wässerig alkoholischer Lösung bei' Wasserbadtemperatur entsteht. Das Natronsalz krys.tallisirt aus Wasser in glänzenden carmoisinrothen Blättchen. Durch Salzsäure erhält man daraus die freie Säure als citronengelbes Pulver.

Die Darstellung des Farbstoffs aus der Verbindung durch Einwirkung von Schwefel und Schwefelalkali, bei welcher die Triamidodiphenylaminsulfosäure als Zwischenprodukt entsteht, geschieht beispielsweise wie folgt:

ioTheile Dinitro-p-amidodiphenylaminsulfosäure bezw. deren Natronsalz werden mit 20 bis 30 Theilen Schwefel und etwa 50 Thcileii Schwefelnatrium im Oelbade nach und nach auf 140 bis i8o° erhitzt (Thermometer im OeI). Die Schmelze färbt sich allmälig dunkel Und löst sich zuerst mit rothbrauner, violetter, später mit blaugrüner Farbe in Wasser. Man erhitzt einige Stunden auf 140 bis i8o°, wobei man Wasser zusetzt, so dafs die Schmelze ,einen dicken Brei bildet. Zuletzt verdampft man das Wasser und erhält den Farbstoff direct in einem für den Gebrauch in _ der Färberei geeigneten Zustand. .

Wenn man zu lange und höher erhitzt, wird ein Farbstoff erhalten, der zwar färb-

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kräftiger, aber mehr grauschwarz fa'rbt und weniger werth ist.

Der Farbstoff stellt eine tiefschwarze pulverisirbare Masse dar; er ist löslich in Wasser, Alkalien und Schwefelalkalien mit grüner bis blauer Farbe.

Die Lösung fa'rbt ungeheizte Baumwolle in blauschwarzen Tönen. , .-·'. .'.

Pa tenτ-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung eines blauschwarzen Baumwollfarbstoffs, darin bestehend, dafs man Dinitroamidodiphenylaminsulfbsäure, entstehend durch Umsetzung von i· 3-Dinitro-4-chlor~ benzol mit p-Phenylendiaminsulfosäure, mit Schwefelalkali und Schwefel erhitzt.