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Verfahren und Vorrichtung zum Abfüllen gleichbleibender Mengen einer
elektrisch leitenden Flüssigkeit in einzelne Behälter Die Erfindung bezieht sich
auf ein Verfahren zum Abfüllen gleichbleibender Mengen einer elektrisch leitenden
Flüssigkeit in einzelne Behälter, die nacheinander unter die Ausfluß öffnung des
nach unten gerichteten Schenkels eines von der abzufüllenden, mit einer geringen
Geschwindigkeit ständig zufließenden Flüssigkeit in Tätigkeit gesetzten Hebers bewegt
werden.
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Dieses Verfahren kann insbesondere angewandt werden bei von Chemikern
und Physikern häufig durchgeführten Untersuchungen, die die Veränderung in der Zusammensetzung
einer Flüssigkeit während bestimmter, in dieser Flüssigkeit sich abspielender Vorgänge
zum Gegenstand haben.
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Um sich eine möglichst genaue Kenntnis von den kontinuierlichen Veränderungen
in der Zusammensetzung einer Flüssigkeit zu verschaffen, für deren Bestimmung nur
diskontinuierlich und getrennt durchzuführende Untersuchungen möglich sind, entnimmt
man einer Flüssigkeit nacheinander eine Anzahl von Proben, die dann mittels für
Reihenuntersuchungen geeigneter, herkömmlicher Verfahren untersucht werden.
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Es sind verschiedene Apparate bekannt, mit denen automatisch nacheinander
Proben einer aus einem Behälter ausfließenden Flüssigkeit aufgefangen werden So
kann man z. B. die Änderung der verschiedenen Eigenschaften einer aus einer chromatographischen
Röhre ausfließenden Flüssigkeit bestimmen.
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Die Menge der jeweils aufzufangenden Flüssigkeit kann durch die Abmessungen
eines Hebers bestimmt sein; sie entspricht in diesem Fall derjenigen Menge, die
notwendig ist, um das Ansprechen des Hebers zu bewirken. Um jedoch eine genügend
genaue Messung zu erhalten, ist es notwendig, daß die Entleerungszeit des Hebers
genügend lang ist und daß trotzdem das Heranbringen eines leeren Auffanggefäßes
an die Stelle des gefüllten Gefäßes mit einer ausreichenden Präzision erfolgt.
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Dies wird bei dem vorgenannten Verfahren gemäß der Erfindung dadurch
erreicht, daß durch die in den Heber strömende Flüssigkeit eine vorbestimmte Zeitspanne
vor dem Ansprechen des Hebers eine elektrische Verbindung zwischen zwei im Heber
angeordnete Elektroden hergestellt und dadurch ein Stromkreis geschlossen wird,
der einen die einzelnen Behälter verschiebenden Mechanismus in Betrieb setzt und
so, kurz vor dem Ansprechen des Hebers, an Stelle des durch den vorangegangenen
Arbeitstakt des Hebers gefüllten Behälters einen leeren Behälter unter die Ausfluß
öffnung des Hebers bringt.
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Weitere erfindungsgemäße Einzelheiten sind in der folgenden Erläuterung
der Zeichnung aufgeführt, in
der in schematischer Weise zwei Ausführungsbeispiele
der Erfindung dargestellt sind.
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Fig. 1 stellt im Aufriß den Heber eines Fraktioniergerätes gemäß
der Erfindung dar; Fig. 2 ist die perspektivische Darstellung einer Bauform des
Fraktioniergerätes gemäß der Erfindung; Fig. 3 zeigt das Schaltschema des in Fig.
2 dargestellten Gerätes; Fig. 4 entspricht der Fig. 2, bezieht sich jedoch auf eine
andere Bauart; Fig. 5 zeigt das Schaltschema des unter Fig. 4 dargestellten Gerätes.
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Bei den verschiedenen Figuren bezeichnen die gleichen Bezugsnummern
analoge Teile oder solche, die analoge Funktionen erfüllen.
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Der in Fig. 2 dargestellte Apparat besitzt den gleichen Heber, wie
er in Fig. 1 in größerem Maßstab dargestellt ist. Dieser Heber besteht aus einem
aufsteigenden Schenkel 2, der mittels des Rohres 3 mit einem Trichter 4 verbunden
ist. Letzterer kann beispielsweise unter eine chromatographische Röhre gesetzt werden.
Der mittlere Schenkel 6 besteht aus zwei durch eine Muffe 5 miteinander verbundenen
Teilen, so daß die Höhe dieses Schenkels und damit das Volumen der Flüssigkeit genau
eingestellt werden kann. Der absteigende Schenkel 71 des Hebers 1 endet
in
einem Ausfluß rohr 9, unter welches die Au: gefäße 10 gesetzt werden. Damit immer
die gleiche Flüssigkeitsmenge abgegeben wird, muß der Heber, gemäß der Erfindung,
folgende Bedingungen erfüllen Der aufsteigende Schenkel 2 muß genügend weit sein,
um einen Behälter der gewünschten Größe zu bilden, aber auch wieder eng genug, damit
der Flüssigkeitsdruck einen im Ausfluß rohr etwa zurückbleibenden Tropfen hinausspülen
kann; der untere Bogen 72, welcher den aufsteigenden Schenkel 2 mit dem mittleren
Schenkel 6 verbindet, muß sich gleichmäßig verengen, jedoch nur so weit, daß der
Heber sich vor der Bildung eines neuen Meniskus an dieser Stelle entleert, aber
auch wiederum so stark, daß der dem auslaufenden Flüssigkeitsteil nachfolgende Meniskus
diesen vollständig mitnimmt.
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Der mittlere Schenkel 6 und der aufsteigende Schenkel 71, wie auch
der diese beiden verbindende obere Bogen 73 müssen genügend weit sein, um die Abflußzeit
nicht zu verlängern, anderenfalls sich im Bogen 72 ein parasitärer Meniskus bilden
könnte, doch auch wiederum genügend eng, um die Bildung stabiler Vor-und Nachmenisken
zu ermöglichen und damit diese Menisken den Bogen 73 überwinden können, wobei der
Nachmeniskus nur schwach ausgebildet sein darf, um die zu seiner Austreibung benötigte
Kraft in niederen Grenzen zu halten; der absteigende Schenkel 71 muß genügend lang
sein, um eine günstigeAuslaufzeit zu gewährleisten.
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Zwei Platinelektroden 7 und 8 sind in den Schenkel 2 eingeschmolzen.
Wenn die Flüssigkeit langsam am Rohr 3 und an der Wand des Schenkels 2 entlangläuft,
berührt sie die Elektrode 7 nicht; sobald jedoch die Flüssigkeit in den Schenkeln
2 und 6 steigt, wird sie die Elektrode 7 erreichen, während die Elektrode 8 bereits
vorher in die Flüssigkeit eingetaucht ist. Der beschriebene Apparat eignet sich
für die Untersuchung jeden den elektrischen Strom leitenden Flüssigkeit. Die Verbindung
der beiden Elektroden 7 und 8 durch eine Flüssigkeitssäule gestattet daher die Ausbildung
eines elektrischen Stromes, welcher den Vorschub einer Reihe von Auffanggefäßen
10 unter das Ausflußrohr 9 des Hebers 1 in die Wege leitet.
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Um die Zeichnung übersichtlich zu gestalten, wurde in Fig. 2 nur eine
geringe Zahl von Auffanggefäßen dargestellt, welche natürlich in weit größerer Zahl
vorgesehen werden könnten. Diese Gefäße haben die Form von Röhrchen, die durch zwei
parallele Scheiben 11 und 12 hindurchgesteckt werden, die ihrerseits durch die Streben
13 auseinandergehalten werden.
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Die Auffanggefäße sitzen auf einer dritten Scheibe 14 auf, welche
an ihrem Rand eine Zahnung 15 besitzt, in welche die Sperrklinke 16 einrasten kann.
Diese ist durch ein Gelenk mit dem Hebel 17 verbunden, der seinerseits auf den Stift
18 wirkt, welch letzterer in den Kern eines Elektromagneten eindringen kann.
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Wie man später sehen wird, wird der Strom zur Speisung des Elektromagneten
durch die Elektroden 7 und 8 gesteuert. Eine Rückzugfeder 20 zieht dauernd an der
Klinke 16, wobei der Stift 18 immer möglichst weit aus dem Kern des Elektromagneten
19 heraussteht. In dieser Stellung ist die Klinke 16 in Fig. 2 gezeichnet. Wenn
nun dem Elektromagneten Strom zugeführt wird, wird der Stift 18 angezogen, wodurch
der Hebel 17 geschwenkt wird. Da die Klinke 16 in einen Zahn der Scheibe 14 einrastet,
schiebt sie letztcre an und dreht sie im Sinne des Pfeiles 21. Die verschiedenen
Elemente sind in der Länge so bemessen, daß der Drehwinkel der Scheibe 14 jeweils
einer Zahn länge entspricht. Die Anzahl der Zähne ist gleich der
Zahl der auf der
Scheibe 14 verteilten Röhrchen.
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Außerdem ist ein Anschlag 22 zur Begrenzung der Wege des Hebels 17
und des Stiftes 18 vorgesehen.
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Um zu vermeiden, daß der Schwung der Scheibe 14 diese über ihre Ruhestellung
hinaus bewegt, wird die Klinke am Ende ihres Weges durch eine Federlamelle 23 im
betreffenden Zahnrund der Scheibe 14 festgehalten. Diese Lamelle bildet also einen
federnden Anschlag für die Klinke.
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Sobald der Elektromagnet 19 keinen Strom mehr erhält, wirkt die Zugfeder
20 auf die Klinke 16, um sie aus- und in die nächstfolgende Zahnlücke einzurasten.
Eine kleine Feder 25 erleichtert diese Bewegung. Eine federnde Gabel 24, welche
die Zahnscheibe 15 umfaßt, verhindert jede Rückwärtsbewegung der Scheibe 14 während
des Ausrastens der Klinke. Diese befindet sich wieder in der Ausgangsstellung, um
die Scheibe 14 beim nächsten Arbeitstakt um einen werteren Zahn in Pfeilrichtung
21 bewegen zu können.
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In Fig. 3 ist der den Elektromagnet speisende Stromkreis und seine
Schaltung dargestellt. Er besteht aus einer Spannungsquelle 26 und einem Relais
27. Die Wicklung dieses Relais wird vom Anodenstrom einer Triode 28, deren Gitter
über einen Widerstand 30 mit einer Polarisationsbatterie 29 verbunden ist, gespeist.
Die Polarisationsspannung ist so gewählt, daß normalerweise kein Strom durch die
Triode fließt. Die Elektroden 7 und 8 des Hebers 1 stellen einen Unterbrecher dar,
der mit der Batterie 29 und dem Widerstand 30 parallel geschaltet ist. Daraus folgt,
daß bei Stromschluß durch die Flüssigkeitssäule der Polarisationsstrom des Gitters
verschwindend gering wird und in der Triode 28 ein Strom fließt; dieser speist das
Relais 27, dessen Kontakte 31 sich schließen, so daß der Elektromagnet gespeist
wird.
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Aus dem Vorstehenden ergibt sich, daß, sobald der Heber fast die
Flüssigkeitsmenge enthält, die zur Auslösung des Hebers notwendig ist, der Stift
18 in den Elektromagneten 19 hineingezogen wird, wodurch sich die Scheibe 14 so
weit dreht, daß ein leeres Auffanggefäß 10 unter das Ausflußrohr 9 zu stehen kommt.
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Das in Fig. 4 dargestellte Fraktioniergerät besitzt ebenfalls eine
Scheibe 14, auf welcher eine Reihe von Auffanggefäßen 10 stehen, des weiteren die
Scheiben 11 und 12, welche durch die Streben 13 in gewissem Abstand von der Scheibe
14 gehalten werden. Die Gefäße sind durch die Scheiben hindurchgesteckt. Man findet
auch den Heber 1 und den Trichter 4 wieder.
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Die Steuerung der Unterbrechungen der Scheibenbewegung weicht von
derjenigen des - vorher- beschriebenen Gerätes ab und läßt überdies viel allgemeinere
Anwendungsmöglichkeiten zu, als die nachfolgend beschriebene.
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Die Scheibe 14 ist mit einer senkrechten Welle 32 starr verbunden.
Letztere wurde der Übersichtlichkeit wegen etwas aus der Scheibe 14 herausgezogen
gezeichnet. Um die Zeichnung übersichtlicher zu gestalten, wurden die einzelnen
Organe des Gerätes etwas auseinandergezogen dargestellt. Die Welle 32 wird von dem
in Fig. 5 dargestellten Elektromotor-56 über eine Friktionsscheibe 33 und einen
nicht umsteuerbaren Trieb 34 angetrieben. Fig. 5 zeigt das Schaltschema dieses Apparates.
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Auf der Unterseite 35 der Scheibe 14 sind Erhebungen 37 angebracht,
die in einer Spirale 36 gemäß der punktierten Linie angeordnet sind. Ein Fühlerorgan
38 folgt der Linie 36 mit den Erhebungen 37 und ist mit einem Kontakt eines Druckschalters
70 verbunden.
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Der zweite Kontakt des Schalters ist an den an der Welle 40 befestigten
Schwenkarm 39 angeschlossen.
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Eine Feder 41 druckt den Hebel 39 dauernd gegen die Fläche 38 der
Scheibe 14.
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Der Fühler 38 ist mit einem Führungsstift 42, der ebenfalls auf dem
Schwenkhebel 39 angebracht ist, verbunden, dieser Führungsstift läuft in einer in
die Fläche 35 eingeschnittenen Rille 43. Die Rille 43 verläuft parallel zur Linie
36.
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Die Röhrchen 10 sind auf der oberen Fläche der Scheibe 14 in der
gleichen Spirale angeordnet, wie sie von der Linie 36 gebildet wird, und letztere
zeigt ebenso viefe Erhebungen, wie Röhrchen vorhanden sind. Der Unterbrecher 70
wird jedesmal geoffnet, sobald der Fühler 38 auf eine der Erhebungen 37 trifft.
Aus der Fig. 5 geht die Schaltung der Scheibe 14 durch das Zusammenwirken der Elektroden
7 und 8 und des Unterbrechers 70 mit seinem Fühler 38 klar hervor.
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Ein Thyratron 44 wird von Wechselstrom in der Art gespeist, daß die
Phasen der der Anode und dem Gitter zugeleiteten Spannung um 180° verschoben sind.
Somit durchfließt kein Strom das Thyratron.
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Die Elektroden 7 und 8 ermöglichen die Einschaltung eines Kondensators
46 in den Gitterstromkreis des Thyratrons 44, der die Phasenverschiebung der Gitterspannung
des Thyratrons so verandert, daß nur ein Strom fließt, der über die Wicklung 47
des Relais 48 erregt und dadurch zwei Gruppen vor je zwei Kontakten geschlossen
werden.
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Ein Kondensator 49 von hoher Kapazitat (ungefähr 1000 Mikrofarad)
ist durch die Köhtakte 51 und 52 an eine Gleichstromquelle 50 und einen Ladewiderstand
54 angeschlossen. Diese Kontakte sind normalerweise geschlossen und gehören zum
Relais 53, von dem nachstehend die Rede ist. Der Stromkreis wird durch die Kontakte
45 und 55, die zum Relais 48 gehören und die sich bei Speisung der Wicklung 47 dieses
Relais schließen, geschlossen. Über die Kontakte 45 und 55 dieses Relais wird auch
ein Zählapparat 58 mit Strom versorgt, der die aufgefangenen Flüssigkeitsmengen
registriert.
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Das Relais 48 ist selbstblockierend in dem Sinne, daß es eine zusätzliche
Wicklung 59 besitzt, die von der Stromquelle 50 über die zum Relais gehörenden Kontakte
60 und 61, die bei Stromdurchfluß durch die Wicklung 47 geschlossen sind, gespeist
wird, außerdem befinden sich im Stromkreis der Wicklung 59 noch die Kontakte 62
und 63, die normalerweise geschlossen sind und zum Relais 53 gehören.
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Aus dem Vorstehenden ergibt sich, daß die Spannung an den Klemmen
des Kondensators 49 wächst; nun ist die Wicklung 64 des Reläis 53, eines auf Spannung
ansprechenden Relais, mit dem Kondensator 49 parallel geschaltet. Sobald die Spannung
an den Klemmen des Kondensators genugend groß ist, tritt das Relais in Tätigkeit,
d. h., die Kontakte 62 und 63 trennen sich, wodurch Relais 48 freigegeben wird,
der Kontakt 52 den Kontakt 65 berührt, so daß der Kondensator 49 auf einen regulierbaren
Entladungswiderstand 66 geschaltet wird. Schließlich wird der aus den Kontakten
68 und 69 gebildete und in den Motorstromkreis 56 eingeschaltete Unterbrecher 67
durch die Wirkung des Relais 53 geschlossen. Dadurch kommt der Motor 56 wieder zum
Anlaufen, der stillgesetzt wird, sobald sich ein Auffanggefäß unter dem Ausflußrohr
9 des Hebers 1 befindet. Der zweite erwähnte Unterbrecher 70 ist in die Stromzuleitung
zum Motor 56 ein- und mit dem Unterbrecher 67 parallel geschaltet. Solange also
der Fühler 38 entlang der Linie 36 streicht, ohne auf eine Erhebung zu stoßen, läuft
der Motor, sobald der Fühler 38 auf eine
Erhebung 37 der Linie 36 trifft, stellt
der Motor ab, und im gleichen Augenblick ist ein Auffanggefäß 10 unter dem Ausflußrohr
9 angelangt. Um wieder anzulaufen, benotigt der Motor natürlich einen neuen Impulls,
damit der Fühler 38 den Kontakt 70 wieder schließt.
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Die Widerstände 54 und 66 müssen natürlich sorgfältig in der richtigen
Größe gewählt werden, um dem Stromkreis die gewunschten Zeitkonstanten zu vermitteln.
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Die beschriebene Anordnung macht demnach den Vorschub der Scheibe
14 vom Arbeitsablauf des Hebers 1 abhängig; die Zeit, während welcher der Motor
läuft, weil der Unterbrecher 67 geschlossen ist, genügen immer, um die Scheibe aus
der Ruhestellung zu bringen und den Kontakt 70 zu schließen, so daß die Scheibe
in Bewegung bleibt, bis der Fühler 38 die nächstfolgende Ruhestellung gefunden hat.
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Um trotz der möglichen Spannungsschwankungen in der Stromzuführung
einen zufriedenstellenden.
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Dauerbetrieb zu gewährleisten, benutzt man als konstante Spannungsquelle
eine von einem Transformator 57 abgeleitete, gleichgerichtete Spannung. Der Transformator
besitzt Wicklungen für die Speisung des Thyratrons wie auch des Motors 56. Die Leistung
ist auch dann noch zufriedenstellend, wenn die Schwankungen in der Spannung bis
zu 20% betragen. Damit wird ein Stabilisator überflüssig, und man erzielt eine beträchtliche
Ersparnis.
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Dank der hohen Kapazität des Kondensators 49 weichen die Belastungskurven
in ihrem anstelgenden Teil bei wenig differierenden Höchstspannungen nur wenig voneinander
ab. Dies ist ein weiterer Grund für eine zufriedenstellende Dauerleistung trotz
der möglichen Spannungsschwankungen.
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Man begreift ohne weiteres, daß das System, das die Scheißenbewegung
durch aufeinanderfolgende Unterbrechungen steuert, noch generellere Anwendungsmöglichkeiten
bietet, als die hier beschriebene. So kann die Linie 36 mit ihren Erhebungen 37
auf einem Bewegungskörper @irgendwelcher@ Form aufgetragen werden. Die Linie braucht
durchaus nicht in einer Spirale zu verlaufen, und der Abstand zwischen den aufeinanderfolgenden
Erhebungen 37 muß nicht zwanglaufig konstant sein. Infolgedessen können die Unterbrechungen
vollkommen unregelmäßig und aperiodisch gewählt werden. Man kann, wenn man will,
die Linie 36 in einer Rille, wie unter 43 dargestellt, verlaufen lassen.
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Der Fühler 38 und der Führungsstift 42 müssen nicht unbedingt starr
miteinander verbunden sein, doch muß zwischen beiden irgendeine, eventuell elastische
Verbindung bestehen, und der Führungsstift 42 muß zwangsweise einer Bahn folgen,
die aber keineswegs eine Rille zu sein braucht, sondern im Gegenteil auch erhaben
sein kann, vorausgesetzt, daß der Führungsstift 42 dann eine Form erhält, die ihn
zwingt, der erhabenen Bahn zu folgen.
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Man kann auf die Rille 43 und den Führungsstift 42 verzichten, und
die Linie 36 mit den Erhebungen 37, an deren Stelle übrigens auch Vertiefungen treten
können, braucht nur aus einer gewöhnlichen graphischen Linie zu bestehen, die bezüglich
der Eigenschaften, wie elektrische Leitfähigkeit, Farbe, Oberflächenbeschaffenheit,
Brechungskoeffizient, jedoch Unterbrechungen aufweist, die dann an die Stelle der
Erhebungen 37 treten.
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Man kann dem Bewegungskörper, dessen Bewegung unterbrochen werden
soll, eine beliebige Bewegung zuordnen. Es ist jedoch notwendig, eine Vorrichtung
zu
schaffen, durch welche der Fühler 38 oder irgendein anderes dafür stehendes Organ
abgehoben wird, wenn der Bewegungskörper in Ruhe ist. Eine günstige Lösung ist mit
der elektrischen Vorrichtung, wie in Fig. 5 dargestellt, gefunden, doch kann man
ohne weiteres irgendeine andere Lösung vorsehen.
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Das beschriebene Gerät gestattet infolge seiner spiralförmigen Anordnung
die Aufnahme einer großen Anzahl von Auffanggefäßen, wodurch eine lange Betriebsdauer
des Gerätes gewährleistet ist. In bestimmten Fällen, z. B. während langer Urlaubsperioden
und bei Personalmangel kann es vorkommen, daß bereits alle Auffanggefäße gefüllt
sind, bevor man sich wieder um das Gerät kümmern kann. Man kann dann einen Ablauf
vorsehen, der z. B. aus einem Röhrchen, wie 10, jedoch ohne Boden, also unten offen,
bestehen kann. Um diesen Ablauf von den anderen Röhrchen klar zu unterscheiden,
kann man ihn etwas weiter entfernt anordnen, als die Auffanggefäße 10 sonst voneinander
entfernt stehen, vorzugsweise ordnet man ihn jedoch am Ende der Linie 36 an. Wenn
das letzte Auffanggefäß 10 gefüllt ist, kommt der Ablauf unter das Ausfluß rohr
9 zu stehen und entleert sofort die aufgefangenen Flüssigkeitsmengen. Der große
Vorteil des beschriebenen Systems besteht darin, daß die Elektroden 7 und 8 immer
wieder in gleichmäßigen Zeiträumen durch eine Flüssigkeitssäule miteinander verbunden
werden, so daß man mit Hilfe des Zählers 58 auch die Zahl der nicht aufgefangenen
Flüssigkeitsmengen registrieren kann. Das kann in gewissen Fällen von großer Wichtigkeit
sein. Natürlich ist es notwendig, daß, sobald der Führungsstift 42 am Ende der Rille43
angelangt ist und somit der Ablauf sich unter dem Abflußrohr 9 befindet, der Motor
die Scheibe nicht mehr weiterbewegt.
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Das Thyratron 44 und die Triode 28 könnten z. B. auch durch eine
andere gleichwertige Vorrichtung, etwa durch Halbleiter (Transistoren) ersetzt werden.