DE1063118B - Vorrichtung zur fraktionierten Verteilung und Trennung geloester Stoffe zwischen zwei fluessigen Phasen - Google Patents

Description

c l· , λ '¹J"

DEUTSCHES

D 22142 IVc/12 c

AN M E LlJE TAG: 19. J A N U A R 1956

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGKSCHRIFT:

13. AUGUST 1959

Es ist bekannt, die fraktionierte Verteilung zwischen zwei flüssigen Phasen in Kolonnen durchzuführen, in denen sich die miteinander in Austausch zu bringenden Flüssigkeiten im Gegenstrom bewegen. Solche sind horizontal nebeneinander zu einer Batterie vereinigt. Der Austausch wird durch kräftige Rührung in jedem Trenngefäß gefördert, wobei das einzelne Trennelemcrit im allgemeinen aus einem Mischraum und mindestens einem Absetzraum besteht. Die Förderung der Flüssigkeit erfolgt durch den Niveauunterschied der Flüssigkeitsspiegel.

Eine derartige bekannte Vorrichtung hat den Nachteil, daß der beim Einfließen in den Mischraum zu überwindende hydrostatische Gegendruck hier nicht eindeutig bestimmt ist, sondern vom Mischungsverhältnis der beiden Röhren, von der Rührgeschwindigkeit, Rührerzentrierung und selbst von geringfügigen Abweichungen in der Form des Rührers abhängig ist. Dadurch treten örtliche und zeitliche Änderungen der Geschwindigkeit des Phasentransportes auf, die leicht zum Zusammenbruch des gesamten Förder- und Verteilungssystems führen. Zur Überwindung der Labilität einer solchen Batterie und um die nötige Betriebssicherheit zu erreichen, ist der Einbau von Regelorganen (Regulierventile) erforderlich.

Die Steuerung des Phasentransportes durch Ventile bedeutet aber einen erheblichen Aufwand an Apparaturen und Bedienung, der mit der Vi el stufigkeit einer Batterie unerträglich groß wird. Eine einwandfreie Abstimmung aller Ventile in einer großen Anlage ist praktisch unmöglich. Außerdem nimmt diese Steuerung dem System den Vorteil einer selbsttätigen Einstellung in jedem Element, unabhängig vom anderen. Auf Grund der Drosselung durch die Regulierventile wird der Stabilitätszustand nie mehr erreicht. Es sind daher auch nur wenigstufige Geräte dieser Art bekanntgeworden. Die vorgeschriebene Apparatur scheint auch für Verteilungssysteme, in denen Unstetigkeiten auftreten, aus den angeführten Gründen nicht geeignet.

Die Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung erbringt nun dadurch einen wesentlichen Fortschritt, daß sie die Nachteile der bisher bekanntgewordenen Apparaturen vermeidet und ihre Vorteile vereinigt. Sie arbeitet ebenfalls nach dem Horizontalprinzip und umfaßt eine Reihe von miteinander verbundenen und mit einem Rührer versehenen Trenngefäßen, die einen Mischraum und einen Absetzraum enthalten, und ist dadurch gekennzeichnet, daß die Mischräume und die Absetzräume benachbarter Trenngefäße mittels durch ihren Boden hindurchgeführter kommunizierender Rohre für den Flüssigkeitstransport verbunden sind. Der Durchfluß durch die kommunizierenden Rohre erfolgt innerhalb des weiten Kapazitätsberciches der Vorrichtung zur fraktionierten Verteilung

und Trennung gelöster Stoffe zwischen zwei flüssigen Phasen

Anmelder:

ίο Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt

vormals Roessler, Frankfurt/M., Weißfrauenstr. 9

Dipl.-Chem. Dr. Hermann Renner, Konstanz, ist als Erfinder genannt worden

Anlage unter völlig konstanten Druckbedingungen, da die Flüssigkeitshöhen, die den hydrostatischen Druck bewirken, konstant sind und auch sonst keine Kräfte in das System der kommunizierenden Rohre eingreifen. Die Gleichgewichtslage und damit die Phasenförderung ist nur abhängig von dem vorgegebenen Dichteverhältnis der Phasen und den in Abhängigkeit davon gewählten Höhen für die Ein- und Ausflüsse der kommunizierenden Rohre. Die Phasenförderung ist hier somit im Gegensatz zu den bekannten Vorrichtungen unabhängig von anderen Variablen.

Der durch die kommunizierenden Rohre bewirkte Vorteil liegt darin, daß unter Wegfall jeglicher Regelorgane durch die sich in jedem Element unabhängig von den Nachbarelementen automatisch und zwangläufig einstellenden Gleichgewichtsbedingungen eine außerordentlich große Regelmäßigkeit der Phasenförderung erreicht wird.

Gemäß der Erfindung ergibt sich so eine vollautomatische Förderung der an der Extraktion beteiligten, nicht mischbaren und verschieden schweren Flüssigkeiten, die in jedem gewünschten Geschwindigkeitsverhältnis durch die Verteilungsbatterie in beliebiger Stufenzahl hindurchtransportiert werden können. Ohne daß ein besonderer apparativer Aufwand in Form von kostspieligen Pumpen oder störungsanfälligen Hebern erforderlich ist, kann die

So Flüssigkeitsförderung sowohl bei einer stationären Phase wie auch im Gleichstrom oder Gegenstrom zweier bewegter Phasen in einfachster Weise erfqlgen. Geschwindigkeitsbestimmend für die Förderung! der Phasen sind innerhalb der Kapazität der Apparatur

909 607/1«

3 4

nur die Volumina der durch eine Dosiereinrichtung an In dem mittleren Trenngefäß 12 treten die beiden

beliebigen Stellen der Batterie eingespeisten Flüssig- Phasen durch die konzentrisch ineinanderliegenden

keiten. Die erfindungsgemäße Anwendung von korn- Rohre 118 und 119 in den Mischraum des Trenn-

munizierenden Rohren zur Verbindung der einzelnen gefäß es ein, und zwar wird bei dem gewählten Bei-

Trennelemente gewährleistet durch Ausnutzung der 5 spiel durch 118 die schwere Phase und durch 119 die

Schwerkraft in Verbindung mit der beim Rühren zur leichte Phase kontinuierlich zugeführt. Durch den

Wirkung gelangenden Zentrifugalkraft die störungs- Rührer 114 erfolgt eine lebhafte Durchmischung der

freie bzw. störungsunempfindliche Förderung einer beiden Phasen, durch die eine Glcichgewichtseinstel-

oder beider Flüssigkeitsphasen. lung bezüglich des Stoffaustausches erreicht wird. Da

Entsprechend einer vorteilhaften Ausführungsform io bei der kontinuierlichen Arbeitsweise der Vorrichtung

der Vorrichtung gemäß der Erfindung sind die Rohre dauernd neue Flüssigkeit nachströmt, gelangt das

für die Einführung der Flüssigkeiten in den Misch- dispergierte Phasengemisch durch die untere öffnung

raum in ihm etwa zentral angeordnet, wobei selbst- des Rührers in die Außenzone des Mischraumes und

verständlich der Rührer aus dem Mittelraum in die von hier durch die öffnungen 116 in den Absetz-

peripheren Teile des Mischraumes verlegt werden 15 raum, in den sich die Phasen ihrem Gewicht nach

muß. Das geschieht z. B. durch Verwendung eines trennen und durch die Beruhigung der Flüssigkeit ab-

Rührers mit zinken- oder gabelartigen Rührarmen, setzen. Der Absetzraum 112 ist somit in seinem

die das Zentrum des Mischraumes frei lassen. Bevor- unteren Teil 127 mit der schweren Unterphase und in

zugt werden die zentral liegenden Zuführungsrohre dem Teil 128 mit der leichten Oberphase gefüllt,

für die leichte und die schwere Phase konzentrisch an- 20 Erstere läuft kontinuierlich durch das Rohr 120 ab

geordnet, so daß der Raumbedarf für diese Rohre im und gelangt in die nächste Trennkammer 13, wo sie

mittleren Teil des Mischraumes möglichst klein ge- wiederum, wie oben beschrieben, weiter verteilt und

halten wird. getrennt wird. Die Oberphase wird aus dem Absctz-

Um den Rührer für die Einhaltung bestimmter raumteil 128 durch die Rohrleitungen 117 in Gegen-Strömungswege der Flüssigkeit nutzbar zu machen, 25 richtung abgezogen in den Mischraum des Trennwird er nach einer weiteren vorteilhaften Ausfüb- gefäßes 11 und hier ebenfalls wieder mit schwerer rungsforro zylinder form ig oder gegebenenfalls auch Phase der nächsten Stufe vermischt,
glockenartig ausgestaltet, derart, daß der Mantelteil Die Überführung der Phasen vom Absetzraum des die zentral gelegenen Einfuhrungsrohre teilweise um- einen Trenngefäßes in den Mischraum des benachbarschlicßt, wobei an dem Mantel des Rübrers Vor- ₃₀ ten wird bewirkt durch den infolge der Rührhewesprunge, Fortsätze oder Rührarme zur Intensivie- gung erzeugten Niveauunterschied, der sich zwischen rung der Rührwirkung angeordnet sein können. dem Außenteil des Gefäßes, von dem die Flüssigkeit

Für den Aufbau des einzelnen Trennelementes hat abläuft, und dem Zentralteil, in den beide Phasen eines sich als vorteilhaft erwiesen, Mischraum und Ab- treten, einstellt. Für den Abfluß der Oberphase ist setzraum in einem Gefäß zu vereinigen in der Weise, ₃₅ beispielsweise im Trenngefäß 12 lediglich die Höhe daß in dem Gefäß eine zylindrische Trennwand ange- des Rohres 117 maßgebend, wobei das Austrittsende, ordnet wird, die das Gefäß in den inneren Mischraum dieses Rohres im Trenngefäß 11 tiefer liegen muß als und einen diesen konzentrisch umgebenden Ring- der Rohreingang im Absetzraum 112 des Trennraum, der als Absetzraum dient, aufteilt. Dabei wird gefäßes 12. Der Abfluß der Unterphase und damit die die Verbindung zwischen den beiden Räumen durch ₄₀ Lage, der Grenze zwischen der leichten und schweren öffnungen in der zylindrischen Wand hergestellt, Flüssigkeit ist bei der gegebenen Gesamthöhe des durch deren Höhenanordnung der Flüssigkeitstrans- Flüssigkeitsspiegels und beim gegebenen Dichteport weiterhin beeinflußt werden kann. verhältnis der beiden l'hasen allein abhängig von der

Eine Vorrichtung gemäß der Erfindung ist in der Höhe der öffnung des Rohres 120 im Trenngefäß 13. bevorzugten Ausführungsform als Beispiel in der 45 Die Einführung der Phasen erfolgt zweckmäßig in Zeichnung schematisch dargestellt. Gezeigt sind drei die an den Enden der Batterie liegenden Trenngefäße, Trenngefäße 11, 12 und 13, die jeweils durch zylin- und zwar vorzugsweise von oben in die jeweiligen drische Einsätze 14, 15 und 16 in einen zentral ge- Mischräume. Die Oberphase kann durch direkten Ablegenen Mischraum 17, 18 und 19 und einen ring- lauf aus dem der Leitung 118 im letzten Trenngefäß förmigen Absetzraum 111,112 und 113 aufgeteilt sind. ₅₀ entsprechenden Rohr erfolgen, während die Unterin dem Mischraum arbeitet bei dem Trenngefäß 12 phase außerhalb der Batterie abgezogen wird,
der Rührer 114, der den mittleren Abschnitt des Da bei der Überführung der leichten Phase in das Mischraumes 18 frei läßt und an seinem unteren Teil benachbarte Trenngefäß unter Umständen Teile der mit kurzen Rührarmen 115 versehen ist. Für die Ver- schweren Phase mitgerissen werden können, die sich bindung des Mischraumes mit dem Absetzraum sind 55 im tiefsten Punkt der kommunizierenden Rohrverbinim Trenngefäß 12 in der Wandung 15 die öffnungen düngen ansammeln und hier zu Störungen beim 116 angebracht. Zwischen den einzelnen Trenngefäßen Durchfluß Anlaß geben könnte, werden in den die sind für den Flüssigkeitstransport die Rohre 117,118, leichte Phase befördernden Rohren am tiefsten Punkt 119, 120, 121 und 122 angeordnet, die jeweils Misch- zweckmäßigerweise Sammelgefäße 123 und 124 ange- und Absetzräume benachbarter Trenngefäße verbin- 60 bracht, die jeweils mit Ablaufhähnen 125 und 126 verden. Die kommunizierenden Rohrleitungen für den seilen sind.

Transport der leichten Phase, die gemäß der Zeich- Für die Trennung von Zirkonium und Hafnium benung mit 117 und 119 bezeichnet sind, tragen an ihrem dient man sich beispielsweise einer 28stufigeii Vortiefsten Punkt noch kugelartigc Erweiterungen 123 richtung gemäß der Erfindung, in der die untcrschied- und 124 mit Ablaßhähnen 125 und 126, deren Funk- 65 liehen Verteilungskoeffizienten von Zr- und Hf-Rhodtion weiter unten erläutert wird. aniden zwischen zwei nicht mischbaren Lösungs- < Für die Trennung zweier nicht mischbarer, ver- mitteln (schwere Phase: Wasser, HCl- und HSCN-schieden schwerer, flüssiger Phasen, bei der beide haltig; leichte Phase: Methylisobutylketon, HSCN-Phasen, und zwar im Gegenstrom, bewegt werden, er- haltig) zur weitestgehenden Trennung beider EIegibt sich folgende Arbeitsweise: 7» mente ausgenutzt wird. Das zu trennende Gemisch

kann in Form wäßriger Lösungen oder als festes Salz in das Verteilungssystem eingeführt werden. Die 28stufige Anlage besorgt nicht nur die Trennung der beiden Metalle. Es sind in ihr auch Verteilungselementc gemäß der vorliegenden Erfindung enthalten, mit Hilfe derer anfallende Lösungen weiter verarbeitet bzw. zur Wiederverwendung in dem Trennungssystem vorbereitet (z.B. durch Einstellen von HSCN-Konzentrationcn) werden. Mit der Verteilungsbatterie (Größe der Einzelelemente 25 1) konnte bei einer Monatskapazität von über 1 t eine Zirkonium erhalten werden, dessen Hf-Gehalt < 0,003% beträgt, während die Ausgangskonzentration 2% betrug.

Die Verteikmgselemente wurden in dem genannten Flüssig-Flüssig-Verteilungssystcm einer genauen Tektsung „WnsdSv7rsEPÖhfifrst
Testung unterzogen, die ergab, daß auch bei dem maximalen Flüssigkeitstraiisport, der durch die lichten Weiten der Rohrverbindung nach oben begrenzt ist, vollständige Gleichgewichtseinstellung zwischen beiden Phasen erreicht wird. Ein Verteilungselement stellt also exakt eine wirkliche theoretische Stufe, dar.

Eine kleinere Verteilungsbatterie (dreizehn Stufen, Elementvolumen 3 1) bewirkte im System Äther—Wasser—Zr-Rhodanid—Hf-Rhodanid ebenfalls eine gute Trennung. Auch Versuche zur Reini

gung von Urannitrat im System wäßrige Salpetersäure:—Butylphosphat + Benzol waren erfolgreich.

Claims (3)

Pa TENTANSPKÜCHE:

1. Vorrichtung zur vollautomatischen fraktionierten Gegenstromverteilung und Trennung gelöster Stoffe zwischen zwei flüssigen Phasen, bestehend aus in Horizontalanordnung miteinander verbundenen, mit einem zentralen ^Rührer_ versehenen Trenngefäßen, die einen MiscTfnutrn und mindestens einen Absetzraum enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausflüsse der in den Mischraum führenden Rohre in etwa gleicher Höhe zentral in dem die Mitte des Mischraumes frei lassenden Rührer (114) angeordnet sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß zentral liegende Zuführungsrohre für die leichte und die schwere Phase konzentrisch ineinander angeordnet sind.

3. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Förderrohre für die leichte Phase an ihrem tiefsten Punkt Ablaßhähne (126) aufweisen.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 503 860.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen