DE1049833B - Verfahren zur Entfernung von Aceton aus acetonhaltigen wäßrigen Hydrazinlösungen - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von Aceton aus acetonhaltigen wäßrigen HydrazinlösungenInfo
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Description
DEUTSCHES
F 23663 IVa/12 i
ANMELDETAG: 1. AUGUST 1957
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 5. FE B RU A R 1 959
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 5. FE B RU A R 1 959
Bekanntlich kann man Hydrazinhydrat aus verdünnten wäßrigen Lösungen, wie sie z. B. bei der
Rasahig-Synthese anfallen, durch Destillation in Gegenwart von Aceton aus der Syntheselösung abtrennen.
Als Destillat fällt hierbei eine stark acetonhaltige wäßrige Lösung von Hydrazin an, in der
Hydrazin offenbar als Hydrazin-Aceton-Verbindung, vermutlich im wesentlichen als Dimethylketazin, vorliegt.
Aus dieser Lösung kann man durch Zersetzen mit Säuire Salze gewinnen. Da Verfahren zur Gewinnung
von Hydrazinhydrat aus Hydrazinsalzen vorliegen, ist hiermit ein Weg zur Herstellung von Hydrazinhydrat
gegeben. Hierbei ist jedoch von Nachteil, daß auf 1 Äquivalent Hydrazin je 1 Äquivalent Säure und
1 Äquivalent Base benötigt werden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Entfernen von Aceton aus acetonhaltigen wäßrigen
Hydrazinlösungen durch Destillation, das darin besteht, daß die Ausdampfung in Stufen erfolgt, denen
jeweils der Durchgang der flüssigen Phase durch ein Verweilgefäß vorausgeht.
Um optimale Ergebnisse zu erhalten, müssen folgende Bedingungen eingehalten werden:
l.Der Wassergehalt der flüssigen Phase muß mindestens 5 Mol Wasser auf 1 Mol Hydrazin betragen.
l.Der Wassergehalt der flüssigen Phase muß mindestens 5 Mol Wasser auf 1 Mol Hydrazin betragen.
2. Aus einer vorgegebenen Flüssigkeitsmenge darf in der Zeiteinheit nur eine begrenzte Dampfmenge
entnommen werden, da das Aceton zum größten Teil als Dimethylketazin gebunden vorliegt und
sich mit fortschreitender Ausdämpfung nach Maßgabe des chemischen Gleichgewichtes in einer Zeitreaktion
laufend nachbilden muß.
Als zweckmäßig erwies sich die kontinuierliche Durchführung des Verfahrens in einer Apparatur, die im wesentlichen aus einer Reihe von Trennsäulen besteht. Der Flüssigkeitsablauf jeder dieser Trennsäulen wird in ein Verweilgefäß geleitet, aus dem die Aufgabe auf den Kopf der nächsten Trennsäule erfolgt. Von der untersten Trennsäule tritt die Flüssigkeit in den Verdampfer ein, aus dem die ausgedampfte Lösung kontinuierlich entnommen wird.
Als zweckmäßig erwies sich die kontinuierliche Durchführung des Verfahrens in einer Apparatur, die im wesentlichen aus einer Reihe von Trennsäulen besteht. Der Flüssigkeitsablauf jeder dieser Trennsäulen wird in ein Verweilgefäß geleitet, aus dem die Aufgabe auf den Kopf der nächsten Trennsäule erfolgt. Von der untersten Trennsäule tritt die Flüssigkeit in den Verdampfer ein, aus dem die ausgedampfte Lösung kontinuierlich entnommen wird.
Oberhalb des Einlaufe befindet sich zweckmäßigerweise noch eine Verstärkersäule, die mit
Rücklauf beschickt wird. Auf diese Weise gelingt es, den Hydrazingehalt im Destillat beliebig
klein zu halten.
Verwendet man als Trennsäule eine Glockenbodenkolonne mit großem Füllvolumen der einzelnen
Böden, beispielsweise 10 bis 301 auf 100'kg beaufschlagten
Dampf, so können die einzelnen Böden gleichzeitig die Funktion der \rerweilgefäßc mit übernehmen.
Verfahren zur Entfernung
von Aceton aus acetonhaltigen
wäßrigen Hydrazinlösungen
Anmelder:
ίο Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Leverkusen-Bayerwerk
Dr. Erich Rahlfs, Leverkusen, und Dr. Günter Henrich, Opladen, sind als Erfinder genannt worden
20
Zur Veranschaulichung des geschilderten Verfahrens mögen folgende Beispiele dienen:
Die Apparatur besteht aus fünf Abtreibekolonnen von je 38 mm Durchmesser und 200 mm JHöhe und
einer Rücklauf kolonne der gleichen Größe, wobei jeder Abtreibekolonne ein Verweilgefäß von 200 ml Inhalt
nachgeschaltet ist. Das unterste Gefäß wird beheizt und besitzt einen Sumpfablauf. Der Zulauf erfolgt
zwischen Rücklauf- und oberster Abtriebkolonne. Vom Destillat werden 30% als Rücklauf aufgegeben.
1. Bei einer Zulauf konzentration von 12% Hydrazinhydrat und 28% Aceton und einem Destillatantei!
von 18% (bezogen auf den Zulauf) beträgt die Destillatkonzentration 5% Hydrazinhydrat und 86%
Aceton. Der Sumpf ablauf hat die Zusammensetzung 13,5%. Hydrazinhydrat und 17,0% Aceton.
2. Bei einer Zulauf konzentration von 18,5% Hydrazinhydrat und 21,5% Aceton und einem Destillatanteil
von 10% beträgt die Destillationskonzentration 2% Hydrazinhydrat und 67% Aceton und
die Ablaufkonzentration 16,5% Hydrazinhydrat und 11,6 "/»Aceton.
Claims (2)
1. Verfahren zum Entfernen von Aceton aus actonhaltigen wäßrigen Hydrazinlösungen mit hohem
Wassergehalt durch Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausdampfung in Stufen er-
3 4
folgt, denen jeweils der Durchgang der flüssigen 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-
Phase durch ein Verweilgefäß vorausgeht. zeichnet, daß man die Destillation in einer Glocken-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- bodenkolonne durchführt, deren Böden ein nicht
zeichnet, daß man die Destillation in einer konti- zu kleines Füllvolumen pro Dampfmenge, vorzugs-
nuierlich arbeitenden Kolonne, die von mehreren 5 weise etwa 10 bis 30 1 Füllvolumen auf 100 kg
Verweilgefäßen unterbrochen ist, durchführt. Dampfbeaufschlagung, besitzen.
© 809 748/401 1.59
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