DE1047972B - Verfahren zur Herstellung einer durchscheinenden Seife - Google Patents

Description

Durchscheinende Seifen sind bisher nach verschiedenen besonderen Verfahren hergestellt worden, aber sie haben keinen erheblichen wirtschaftlichen Erfolg gehabt. Einige durchscheinende Seifen waren zu kostspielig und andere, insbesondere zuckerhaltige, neigten zur Fleckenbildung und zum Klebrigwerden beim Altern.

Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, durch sorgfältige Kontrolle und Einstellung des Salz- und Feuchtigkeitgehaltes und ferner durch sorgfältige Kontrolle der Trocknungsbedingungen aus geschmolzener Grundseife, das ist eine Seife mit einem anfänglichen Wassergehalt von etwa 28 bis 34%, gewöhnlich etwa 30 bis 32%, eine durchscheinende Seife zu erhalten, ohne daß die Seife dabei einem stärkeren als dem üblichen Verdichten unterworfen wird, das ist, keinem höheren Verdichtungsgrad als dem beim Pilieren, Ausstoßen, Strangpressen und anderen Arten der bei der Herstellung pilierter Seifen gebräuchlicher Bearbeitungen angewendeten. Es ist wesentlich für die erfolgreiche Durchführung des neuen Verfahrens und für die Erhaltung von durchscheinenden Produkten, mit festem und wachsartigem Gefüge und mit anderen erwünschten Eigenschaften, welche denjenigen von pilierten Seifen überlegen sind, daß der Salzgehalt auf zwischen 0,5 und 1,8 Gewichtsprozent und der Wassergehalt auf zwischen 16 und 25 Gewichtsprozent eingestellt wird und daß die Entfernung des überschüssigen Wassers aus der Seife bis auf den erwähnten Bereich des Wassergehalts rasch und ohne örtliche Übertrocknung stattfindet, um so die Bildung von anisotropen Kristallen ganz zu verhindern oder auf einem Mindestmaß zu halten.

Somit besteht das neue Verfahren zur Herstellung einer durchscheinenden Seife darin, daß der Feuchtigkeitsgehalt der geschmolzenen Grundseife durch rasches und gleichförmiges Trocknen auf zwischen 16 und 20 Gewichtsprozent und der Salzgehalt auf zwischen 0,5 und 1% in der getrockneten Seife eingestellt und die verfestigte Masse dem üblichen Verdichten unterworfen wird.

Der schließliche Salz- und Wassergehalt der durchscheinenden Seife nach der Erfindung sind voneinander in dem Sinne abhängig, daß im allgemeinen ein Salzgehalt im unteren Teil des angegebenen Prozentbereiches zu einem Wassergehalt gleichfalls im unteren Ende des angegebenen Bereichs gehört. So erfordern beispielsweise Salzgehalte bis zu 1 % schließliche Wassergehalte nicht höher als etwa 20 oder 21 oder höchstens etwa 22%. Wenn andererseits der schließliehe Salzgehalt etwa 1,8% beträgt, dann würde eine durchscheinende Seife ohne beträchtlich stärkeres als das übliche Verdichten nicht erhältlich sein und möglicherweise überhaupt nicht sogar mit einem unbe-Verfahren zur Herstellung
einer durchscheinenden Seife

Anmelder:
Unilever N. V., Rotterdam (Niederlande)

Vertreter: Dr.-Ing. A. van der Werth, Patentanwalt,
Hamburg-Harburg I₁ Wilstorfer Str. 32

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 15. September 1954

William Arthur Kelly, Teaneck, N. J.,

und Harry Davis Hamilton, Montvale, N. J. (V. St. A.), sind als Erfinder genannt worden

grenzten Verdichtungsgrad, wenn nicht der Wassergehalt mindestens 23% ist.

Es wurde vor kurzem vorgeschlagen, Seife dadurch herzustellen, daß eine Seife mit einem Gehalt von bis zu 20% Wasser und bis zu 1% Salz gekühlt und einer sehr starken Verdichtung unterworfen wird. Dieses Verfahren soll Seifenprodukte mit dem hohen Wasser- und Salzgehalt, wie sie typisch für in Formen gekühlte Seifen sind, und mit den physikalischen Eigenschaften in bezug auf Glanz, Durchscheinen und Festigkeit, wie sie pilierte Seifen besitzen, ergeben. Jedoch besteht ein Hauptnachteil des Verfahrens darin, daß der erforderliche Verdichtungsgrad viel zu kostspielig für technische Anwendung ist.

Um zufriedenstellende Ergebnisse zu sichern und eine Toleranz von plus oder minus 1 bis 1 V2% Wasser zu erlauben und zwecks bequemer Herstellung, wird bevorzugt, die Ausgangsseife rasch und gleichförmig auf zwischen 16,5 und etwa 21 % zu trocknen und den Salzgehalt so einzustellen, daß das fertige Produkt zwischen 0,65 und 1% Salz enthält. Die besten Ergebnisse sind in der Weise erhalten worden, indem ein Ansatz aus 75% Talg und 25% Kokosöl mit Natronlauge und dann mit Kalilauge zur Bildung verseift, durch Rohrtrocknen, wie später noch erläutert wird, in seinem Wassergehalt auf etwa 19 % verringert, der Salzgehalt auf 0,8% eingestellt, rasch gekühlt und in üblicher Weise piliert und stranggepreßt wird. Dabei werden Seifenriegel mit einem schließlichen Wassergehalt von etwa 18,6% erhalten.

Es ist selbstverständlich, daß bei der üblichen Verdichtungsbehandlung, welche dem Abkühlen oder dem

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Einstellen des Salzgehaltes, das auch immer später kommen mag, folgt, im allgemeinen ein weiterer Wasserverlust auftreten wird, wenn sie nicht in einem geschlossenen Raum ausgeführt wird. Seifen, welche auf einen Wassergehalt von etwa beispielsweise 21 °/o getrocknet sind, werden erwartungsgemäß bei einem anschließenden Pilieren zusätzliches Wasser verlieren unter Verringerung des schließlichen Wassergehalts auf etwa 20%. Wenn eine solche weitere Verringerung des Wassergehalts nicht zulässig oder erwünscht ist, kann ausreichend Ergänzungswasser zugeführt werden.

Die Einstellung des Salzgehaltes kann stattfinden, wann immer es am zweckmäßigsten ist, das ist, bevor oder nachdem das Ausgangsseifengemisch dem Trocknen unterworfen wird, aber bevor die gekühlte Seife verdichtet wird. Unter dem Ausdruck »Salz« wird insbesondere Natriumchlorid verstanden. Jedoch schließt der hier verwendete Ausdruck »Salz« im schließlichen Salzgehalt auch Kaliumchlorid und andere wasserlösliche, mit Seife verträgliche Elektrolyte, wie Carbonate, Phosphate und Silikate, ein, welche teilweise Natriumchlorid ersetzen können.

Die Zusammensetzung des zur Herstellung der Grundseife verwendeten Fettansatzes kann eine beliebige, üblicherweise bei der Herstellung pilierter Toiletteseifen benutzte sein. Die relativen Anteile der Bestandteile, wie Talg, Kokosöl, und die relativen Wirkungen jedes Bestandteils auf die physikalischen Eigenschaften einer gewöhnlichen daraus hergestellten pilierten Toiletteseife sind den Seifenherstellern wohlbekannt und gelten gleichfalls bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung. Bei der Entwicklung des Verfahrens der Erfindung ausgeführte Prüfungen zeigten an, daß vorzugsweise der Prozentsatz an Talgseife in dem Seifenanteil des fertigen Produkts im Bereich von etwa 70 bis 90% sein sollte, während der Rest Kokosölseife oder äquivalente Stoffe sind. Da eine durchscheinende Seife gewünscht wird, ist die Mitverwendung von undurchsichtig machenden Zusätzen oder Füllstoffen unnötig. Jedoch hat ihre Mitverwendung in kleinen Mengen keine Wirkung auf die Eigenschaften der Seife.

Es wird bevorzugt, den Wassergehalt der Seife durch Rohrtrocknen einzustellen, obwohl Blitztrocknung auch angewendet werden kann. Beides, Rohrtrocknen und Blitztrocknung, werden vorzugsweise in einer rohrförmigen Heizkammer ausgeführt, durch welche die geschmolzene Seife mit einem vorher gewählten Durchsatz-hindurchgepreßt wird. Die Wärme für das Erhitzen der Seife kann durch beliebige geeignete Mittel geliefert werden, so z. B. durch Hindurchschieben von direktem Dampf durch einen Wärmemantel oder, wenn die rohrförmige Trockenkammer ein ringförmiger Raum zwischen konzenirischen Rohren ist, durch-das innere Rohr.

Beim Rohrtrocknen sind die Geschwindigkeit des Durchsatzes der Seife und die Geschwindigkeit der Wärmezuführung so durch geeignete Einstellung des Dampfdruckes und des Einlaß- und Auslaßdruckes der Seife abgestimmt, daß ein wesentlicher Anteil des überschüssigen Wassers innerhalb derRohrkammer verdampft. Nach dem Ablassen eines heterogenen Stroms aus getrockneter Seife und Wasserdampf kann eine zusätzliche Wassermenge verdampft werden, deren Menge dem Druck am Auslaß ende des Rohrtrockners mehr oder weniger proportional ist.

Das Blitztrocknen unterscheidet sich vom Rohrtrocknen dadurch, daß der Durchsatz an Seife und die Zuführung von Wärme wiederum durch geeignete Einstellung des Heizdampfdruckes und des Einlaß- und Auslaßdruckes der Seife so abgestimmt sind, daß im wesentlichen kein Wasser innerhalb der Heizkammer verdampft wird. Das überschüssige Wasser wird bei der Entleerung der erhitzten Seife aus dem Entleerungsende des Erhitzers in ein geeignetes, vorzugsweise unter Vakuum stehendes Sammelgefäß verdampft, in welches die zu trocknende Seife abgegeben wird und aus welchem das verdampfte Wasser entfernt wird.

Das Rohr- und das Blitztrocknen haben die Merkmale des raschen und gleichförmigen Trocknens der Seife ohne wesentliche Gefahr des Auftretens örtlicher Übertrocknung oder Bildung von anisotropen Kristallen gemeinsam.

Rohrtrocknen wird bei dem Verfahren der Erfindung bevorzugt, weil gefunden wurde, daß es die bedeutsamen Vorteile besitzt, ein Mindestmaß an Wärme, Apparatur und Raum in der Fabrik zu erfordern. Es erfordert verhältnismäßig wenig Geschicklichkeit zu seiner Durchführung und erlaubt sehr genaue Kontrolle des schließlichen Wassergehaltes. Ferner ist es ein Vorgang, welcher gleichzeitig die Seife entlüftet. Dies ist ein wesentlicher Vorzug im Hinblick darauf, daß die Anwesenheit von Luft die Seife undurchsichtig macht.

Die getrocknete und geschmolzene Seife aus der Trockenstufe kann in beliebiger geeigneter Weise gekühlt und verdichtet werden, wobei rasches Kühlen gegenüber langsamem und der übliche Grad des Pilierens und Vakuumstrangpressens in der gleichen Weise bevorzugt wird. Übliches Pilieren gleich dem und nicht stärker als das Pilieren, welchem Seifen mit 12 bis 15% Wassergehalt normalerweise bei der Herstellung pilierter Toiletteseifen unterworfen werden, wird bevorzugt, um Gleichförmigkeit des Produkts zu gewährleisten. Vakuumstrangpressen sichert gleichförmiges Verdichten der Seife ohne Bildung von Streifen, welche gelegentlich bei Verwendung einer offenen Strangpresse auftreten, und bringt Bildung innerer Risse in den fertigen Seifenriegeln auf ein Mindestmaß. Die Seife sollte aus der Strangpresse bei einer Temperatur zwischen 26,5 und 49° C mit einem bevorzugten Bereich von 34,5 bis 45,5° C ausgestoßen werden.

Die gemäß der Erfindung hergestellte Seife hat eine isotrope mikrokristalline Struktur, ein glattes Gefüge und ein wachsartiges durchscheinendes Aussehen. Ihr Durchscheinen nimmt beim Altern zu und vergrößert sich am schnellsten während etwa der ersten 6 Tage und danach etwas langsamer. Seifenriegel nach der Erfindung besitzen in einzigartiger Vereinigung ausgezeichnetes überlegenes Schaumvermögen und langsame Abnutzung, das sind Eigenschaften, welche normalerweise nicht als vereinbar miteinander betrachtet werden, und können bis zu einem sehr kleinen Stück heruntergewaschen werden, ohne zu bröckeln oder ihr Schaumvermögen einzubüßen. Diese Eigenschaften, insbesondere ■ das Schaumvermögen und die feste wachsartige Natur der Seife, sind überraschend im Hinblick darauf, daß der Wassergehalt höher als der 12- bis 15%-Bereich der üblichen pilierten Seifen ist, welche bei einem Wassergehalt von 18% unzulässig weich sein würden.

Das Durchscheinen eines Seifenriegels kann sehr genau dadurch gemessen werden, daß er in einen völlig verdunkelten Raum oben auf einen eine Lichtquelle wechselnder Spannung umgebenden Kegelstumpf gebracht wird. Bei zu diesem Zweck entwickelter Apparatur hat der Kegelstumpf einen Durchmesser

von 1,27 cm an der Spitze und 6,35 cm an der Grundfläche, welcher die Lichtfläche umgibt; die Spitze des Kegelstumpfes ist 24,13 cm oberhalb der Lampenfläche. Die Lampe ist eine Mikroskoplampe mit einer I20-Volt-15-Watt-Birne mit einem blaugrundigen Glasfilter. Die Spannung an der Birne wird eingestellt, bis das Licht von der Spitze des Kegelstumpfes durch einen Riegel von einer Dicke von 2,75 cm scheint und eine kreisförmige äußere Linie bildet. Die Spannung an der Birne wird als Maß der Transluzenz benutzt, welche von der Farbe unabhängig ist, und als Transluzenzspannung oder TV (Tranlucency Voltage) bezeichnet. Je niedriger die TV ist, um so durchscheinender ist somit der Riegel. Es ist möglich, die TV schnell auch bei anderen Riegeldicken zu messen und sie auf den hier benutzten Standard von 2,75 cm umzurechnen.

Zu Vergleichszwecken sein angegeben, daß eine in gewöhnlicher Weise pilierte Toiletteseife guter Qualität mit 14°/o Wassergehalt eine TV von 110 oder mehr hat, während die Seifenprodukte nach der Erfindung, frisch hergestellt, eine anfängliche TV von 50 oder weniger besitzen und eine TV von weniger als 40 nach 6tägigem Lagern. Die bevorzugten Produkte sind solche mit einer anfänglichen TV von 45 oder weniger und einer TV von 25 bis 35 oder noch darunter nach dem Altern.

IJm die entscheidende Bedeutung des Salz- und Wassergehaltes und des raschen und gleichförmigen Trocknens bei dem Verfahren der Erfindung zu erläutern, wurden eine Anzahl von Prüfungen in einem Kolbenkonverter, welcher einen im wesentlichen wasser- und luftdichten Zylinder mit einem dichtpassenden Kolben ist, ausgeführt. Bei jeder angegebenen Prüfung wurde der Zylinder mit einem Seifenmuster gefüllt und der Kolben mit einer Geschwindigkeit von elf Hüben pro Minute angetrieben. Der ganze Zylinder war während der Prüfung in ein Wasserbad von konstanter Temperatur eingetaucht. Erfahrungsgemäß war festgestellt worden, daß eine 20 Minuten dauernde Bearbeitung als unbegrenzte Bearbeitung angesehen werden konnte. Jegliche Veränderungen in der Seife, welche durch eine solche Bearbeitung erhalten werden können, werden offenbar innerhalb dieser Zeit erhalten.

Ein erstes Seifenmuster einer Standardseifenzusammensetzung mit einem Wassergehalt von 32% wurde Rohrtrocknen zur Verringerung des Wassergehaltes auf 20,26% unterworfen. Der Salzgehalt war auf 3,2% eingestellt. Ein Teil dieses eingestellten 5= Seifenmusters wurde der Bearbeitung in dem Kolbenkonverter unterworfen, und ein anderer wurde neun Durchgängen durch eine Dreiwalzenpiliermaschine, anschließendem Strangpressen und Verdichten in die Form eines Riegels unterworfen. 20 Minuten Bearbeitung in dem Kolbenkonverter bei 37,8° C und auch bei 49° C vermochten kein Anzeichen von Transluzenz zu entwickeln. Das dem Pilieren unterworfene Muster hatte einen Wassergehalt von 20,4% und lieferte einen Riegel mit einer TV von wesentlich über 50.

Ein zweites Muster der gleichen Standardseifenzusammenstellung wurde auf einen Salzgehalt von 3,2% eingestellt und ohne Trocknen dann dem Pilieren unterworfen. Jedoch war unmöglich, einen Riegel hierdurch zu erhalten, selbst obwohl der Wassergehalt auf 26°/o durch das Pilieren verrringert wurde. Ein Muster mit 26% Feuchtigkeit und 3,2% Salz wurde der Bearbeitung in dem Kolbenkonverter bei 37,8 und 49° C unterworfen. 20 Minuten Bearbeitung im Kolbenkonverter vermochten kein Anzeichen von Transluzenz zu entwickeln.

Diese Prüfungen dürften beweisen, daß ein hoher Salzgehalt der Größenordnung von 3,2% jeglichen Versuch vereitelt, eine durchscheinende Seife, gleichgültig mit welchem schließlichen Wassergehalt und durch welches angewendete Trockenverfahren, zu erhalten.

Ein drittes Muster der Standardseifenzusammenstellung wurde durch Rohrtrocknen auf einen Wassergehalt von 20% getrocknet und ein viertes Muster bei Raumtemperatur auf einen Wassergehalt von 19,8% luftgetrocknet. Beide Muster wurden auf einen Salzgehalt von 0,59% eingestellt. Ein Teil jedes getrockneten Musters wurde der Bearbeitung in dem Kolbenkonverter und ein anderer Teil dem Pilieren unterworfen. Die rohrgetrocknete Seife in dem Kolbenkonverter wurde nach nur 2 Minuten bei einer Bearbeitung von 37,8° C durchscheinend und blieb so für den Rest der 20 Minuten Bearbeitungszeit. Der andere Teil des dritten Musters lieferte, nachdem er drei Durchgängen über eine Dreiwalzenpiliermaschine unterworfen war, was zur Verringerung des Wassergehalts auf 17,7% führte, einen Riegel, frisch hergestellt, mit einer TV von nur 39. Der der Bearbeitung in dem Kolbenkonverter unterworfene Teil der luftgetrockneten Seife war immer noch nach 2 Minuten undurchsichtig und begann ein leichtes Anzeichen von Transluzenz nach 5 Minuten Bearbeitung bei 37,8° C zu zeigen. Der pilierte Teil des vierten Musters entwickelte eine TV von 55 nach fünf Durchgängen über eine Dreiwalzenpiliermaschine, was den Wassergehalt auf 17,3% verringerte. Der Riegel hatte'ein "milchigweißes Aussehen.

Diese Prüfungen zeigen, daß Rohr trocknen auf etwa den gleichen Wassergehalt weit wirksamer als Lufttrocknen für die Gewinnung einer durchscheinenden Seife ist, natürlich vorausgesetzt, daß der Salzgehalt auf innerhalb der angegebenen kritischen Grenzen eingestellt ist.

Ein fünftes Muster der Standardseifenzusammenstellung bei diesen Prüfungen wurde durch Lufttrocknen auf einen Wassergehalt von 27,2% und Einstellen des Salzgehaltes auf 1,86% hergestellt. Ein Teil dieses Musters wurde der Bearbeitung in dem Kolbenkonverter unterworfen, und ein anderer wurde piliert. Der Teil in dem Kolbenkonverter war völlig undurchsichtig nach 2 Minuten und entwickelte nur eine geringe Transluzenz nach 20 Minuten Bearbeitung bei 37,8° C. Sechs Durchgänge über eine Dreiwalzenpiliermaschine des anderen Teils, was den Wassergehalt auf 24,2% verringerte, führten zu einem Riegel mit einer TV von 50.

Ein sechstes Muster der Standardseifenzusammenstellung wurde auf einen Wassergehalt von 22,8% rohrgetrocknet, auf einen Salzgehalt von 1,56% eingestellt und in gleicher Weise in Teile eingeteilt, welche der Bearbeitung in dem Kolbenkonverter und dem Pilieren unterworfen wurden. Der Teil im Kolbenkonverter wurde nach nur 2 Minuten Bearbeitung bei 37.8° C halbtranszulent und erlangte gute Transluzenz nach 20 Minuten Bearbeitung. Der andere Teil, nachdem er nur vier Durchgängen über eine Dreiwalzenpiliermaschine unterworfen war, was den Wassergehalt auf 21,2% verringerte, lieferte einen Riegel mit einer TV von gleichfalls 50.

Ein Vergleich der bei dem fünften und sechsten Muster erhaltenen Ergebnisse betont die entscheidende Bedeutung des Wassergehalts und des Rohrtrocknens.

Beachtlicherweise war die TV der pilierten Muster die gleiche trotz des Umstandes, daß das luftgetrocknete Muster viel mehr als die rohrgetrockneten Muster piliert wurde.

Das folgende Beispiel dient ferner zur Erläuterung der Erfindung.

Zuerst wurden in der üblichen Weise 75 Gewichtsteile Talg und etwa 15 Gewichtsteile Kokosöl mit Ätznatron verseift. Diese Natrongrundseife wurde dann in ein Krückwerk mit 10 weiteren Teilen Kokosöl, ausreichend Kalilauge zur Verseifung dieses Kokosöls und genügend Salz zur Erzeugung eines Salzgehaltes von etwa 0,8% der fertigen Seife gemischt und bei 96° C etwa 15 Minuten lang geknickt, worauf der Gehalt an freiem Alkali 0,027% Na₂O war.

Die geschmolzene Seife aus dem Krückwerk mit etwa 30 bis 32 % Wasser wurde dann teilweise in einem Rohrtrockner getrocknet. Die Geschwindigkeit des Seifendurchsatzes und die Wärmezuführung waren durch einfache Einstellung des Einlaß- und Auslaßdrucks der Seife und der Temperatur des Heizdampfes so abgestimmt, daß der Wassergehalt auf 19% verringert wurde. Die teilweise getrocknete und geschmolzene Seife wurde auf eine Kühlwalze zwecks raschen Abkühlens von 105 auf 26,5° C entleert und in Späne übergeführt. Die Späne wurden dann mit 0,00157 Gewichtsprozent Monastralschnellgrünfarbstoff und mit 0,7 Gewichtsprozent Parfüm vermischt und darauf durch einmaligen) Durchgang¹ über zwei Fünfwalzenpiliermaschinen piliert, wodurch die Temperatur der Seife auf etwa 32,2° C anstieg. Diepilierte Seife mit einer Flockendicke von 0,15 mm wurde dann im Vakuum bei 32 bis 39,5° C durch Strangpressen zu einem endlosen transluzenten Riegel verdichtet.

Das erhaltene Produkt war glatt, fest, wachsartig und hart, hatte eine anfängliche TV von 40 bis 45, welche auf 37 nach 6 Tagen abnahm. Es hatte eine isotrope mikrokristalline Struktur, einen Wassergehalt von 18,6% und einen· Salzgehalt von 0,8%. Bei der Verwendung riß das Seifenstück nicht und konnte bis auf ein sehr kleines Stück herabgewaschen werden, ohne sein ausgezeichnetes Schaumvermögen zu verlieren oder zu zerbröckeln.

Ein im wesentlichen in der gleichen Weise hergestelltes Seifenstück, dessen schließlicher Salzgehalt etwa 0,3% NaCl und 0,6% Na₂COg war, besaß gleichfalls eine isotrope mikrokristalline Struktur, genügend Transluzenz, überlegenes Schaumvermögen und langsame Abnutzung.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung einer durchscheinenden Seife, dadurch gekennzeichnet, daß der Feuchtigkeitsgehalt der gescntnolzenen Grundseife durch rasches und gleichförmiges Trocknen auf zwischen 16 und 20 Gewichtsprozent und der Salzgehalt auf zwischen 0,5 und 1% in der getrockneten Seife eingestellt und die verfestigte Masse dem üblichen Verdichten unterworfen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einstellung des Wassergehalts durch Röhrentrocknen bewerkstelligt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
USA-Patentschrift Nr. 2 686 761.

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