DE1042812B

DE1042812B - Bleaching granular detergent

Info

Publication number: DE1042812B
Application number: DEP16020A
Authority: DE
Inventors: Bruce Strain; Stanley L Eaton; Kenneth R Ericson
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1955-04-08
Filing date: 1956-04-07
Publication date: 1958-11-06
Also published as: NL206075A; CH345405A; FR1153627A; BE546607A; GB792609A; US2876200A; AT210856B; ES227789A1

Description

Die Erfindung betrifft körnige, sich nicht entmischende Wasch- und Reinigungsmittel mit Bleichwirkung auf der Basis von Seife und/oder anionischen und/oder nichtionischen synthetischen waschaktiven. Substanzen.The invention relates to granular, non-segregating detergents and cleaning agents with a bleaching effect based on soap and / or anionic and / or nonionic synthetic detergent active. Substances.

Es sind schon mechanische Gemische aus körnigen waschaktiven Substanzen, insbesondere sprühgetrockneten waschaktiven Substanzen, und kristallinem Natriumperborattetrahydrat hergestellt worden. Jedoch haben diese Gemische wegen des großen Unterschieds der spezifischen Gewichte der waschaktiven Substanz und des Perborats den Nachteil, daß sie sich leicht durch Sedimentation entmischen, so daß das Perborat nicht mehr gleichmäßig in der Zusammensetzung verteilt ist, wenn diese zu dem Verbraucher gelangt.They are mechanical mixtures of granular detergent substances, especially spray-dried substances detergent substances, and crystalline sodium perborate tetrahydrate. However have these mixtures because of the large difference in the specific weights of the detergent active Substance and the perborate have the disadvantage that they easily separate through sedimentation, so that the Perborate is no longer evenly distributed in the composition when it is delivered to the consumer got.

Es ist deshalb schon versucht worden, dieser Entmischung entgegenzuwirken, und zwar insbesondere durch die Verwendung von Mitteln, durch die kleine Perboratikristalle an Partipein der waschaktiven Bestandteile geklebt werden. Diese Versuche sind jedoch nur teilweise erfolgreich gewesen, und die Entmischung während der normalen Handhabung ist nur wenig vermindert worden.Attempts have therefore already been made to counteract this segregation, and in particular through the use of means through which small perborate crystals are attached to partipein of the detergent ingredients to be glued. However, these attempts have only been partially successful, and the segregation little has been decreased during normal handling.

Bei anderen Versuchen, eine Zusammensetzung aus waschaktiven Substanzen und Perborat in granulärer Form herzustellen, wurde das Perborat den waschaktiven Substanzen vor der Heißzerstäubung zugegeben. Diese Verfahren sind jedoch wenig erfolgreich gewesen, da das Perborat bei den üblicherweise beim Heißzerstäuben angewandten Temperaturen leicht zersetzt wird.In other attempts, a composition of detergent substances and perborate in granular To produce the form, the perborate was added to the detergent substances before the hot atomization. However, these methods have not been very successful because the perborate is commonly used in the Temperatures applied by hot spraying are easily decomposed.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Entmischung durch Sedimentation verhindert, und die Ziele der Erfindung werden ohne beträchtliche Zersetzung des Perborats erreicht. Durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung wird ein neues körniges Waschmittel mit Bleichwirkung hergestellt, bei dem das Perborat in dem porösen Gefüge der granulären waschaktiven Substanz eingelagert ist und während der Handhabung keiner Sedimentation unterliegt.According to the present invention, the segregation is prevented by sedimentation, and the Objects of the invention are achieved without significant decomposition of the perborate. Through the procedure According to the present invention, a new granular detergent with bleaching action is prepared in which the perborate is embedded in the porous structure of the granular detergent substance and during is not subject to sedimentation when handled.

Es wurde gefunden, daß ein Verschmelzen des Perborats mit den Granalien der perboratfreien Waschmittelkomponente erfolgt, ohne daß deren granuläre Form geändert wird, wenn Natriumperborattetrahydrat mit der granulären perboratfreien Waschmittelkomponente vermischt und das Gemisch auf eine Temperatur über 63° C erhitzt wird. Vermutlich schmilzt das Natriumperborattetrahydrat bei diesen Temperaturen oder löst sich in seinem Kristallwasser unter Bildung einer Lösung, die sofort an den Oberflächen und in den Poren der durch Heißzerstäuben gewonnenen perboratfreien Waschmittelkomponente absorbiert wird oder diese bedeckt. Sofort nach dieser Absorp-Bleichendes körniges WaschmittelIt has been found that the perborate fuses with the granules of the perborate-free detergent component occurs without changing its granular shape when sodium perborate tetrahydrate mixed with the granular perborate-free detergent component and the mixture to a temperature is heated above 63 ° C. Presumably the sodium perborate tetrahydrate melts at these temperatures or dissolves in its crystal water, forming a solution that immediately adheres to the surfaces and absorbed in the pores of the hot-atomized perborate-free detergent component is covered or covered. Immediately after this absorp-bleaching granular detergent

Anmelder:Applicant:

The Procter & Gamble Company,
Cincinnati, Ohio (V. St. A.)The Procter & Gamble Company,
Cincinnati, Ohio (V. St. A.)

Vertreter: Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. I. Ruch,
Patentanwalt, München 15, Reichenbachstr. 47/49Representative: Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. I. Ruch,
Patent attorney, Munich 15, Reichenbachstr. 47/49

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 8. April 1955Claimed priority:
V. St. v. America April 8, 1955

Bruce Strain, Wyoming, Ohio,
Stanley L. Eaton und Kenneth R. Bricson,Bruce Strain, Wyoming, Ohio,
Stanley L. Eaton and Kenneth R. Bricson,

Cincinnati, Ohio (V. St. A.),
sind als Erfinder genannt wordenCincinnati, Ohio (V. St. A.),
have been named as inventors

tion des Natriumperborattetrahydrats wird das Gemisch gekühlt, um die Zersetzung von Perborat möglichst gering zu halten. Während des Kühlens erstarrt das Perborat, jedoch ist das gebildete feste Perborat in den Flächen und äußeren Poren der Waschmittelgranalien eingebettet und ist nicht mehr frei von diesen, so daß während der normalen Handhabung des Produktes keine Entmischung erfolgen kann.tion of the sodium perborate tetrahydrate is the mixture cooled in order to keep the decomposition of perborate as low as possible. Freezes during cooling the perborate, however, the solid perborate formed is in the surfaces and outer pores of the detergent granules embedded and is no longer free from them, so that during normal handling of the Product no segregation can occur.

Bekanntlich zersetzt sich Natriumperborattetrahydrat, wenn es längere Zeit bei Temperaturen über 63° C gehalten wird, wobei die Zersetzungsgeschwindigkeit mit der Temperatur zunimmt. Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird eine merkliche Zersetzung dadurch vermieden, daß man Zeit und Temperatur, denen die Perborat enthaltende Waschmittelkomposition ausgesetzt wird, so wählt, daß Ver- schmelzen und Adsorption unter minimaler Zersetzung erfolgen. Wenn geeignete Vorrichtungen zum Kühlen der Granalien, wie beispielsweise ein Luftförderer, verwendet werden, so können die behandelten Granalien rasch auf eine Temperatur unter 63° C gekühlt werden, um die Wiederverfestigung des adsorbierten Perborats zu bewirken und die Gefahr einer Zersetzung zu beseitigen. Unter derartigen Bedingungen kann die Zeit, die das Perborat bei erhöhter Temperatur gehalten wird, weniger als S Minuten betragen,It is known that sodium perborate tetrahydrate decomposes if it is kept at temperatures over a long period of time 63 ° C, the rate of decomposition increasing with temperature. In the process The present invention avoids appreciable degradation by spending time and money The temperature to which the detergent composition containing perborate is exposed is chosen so that melt and adsorption occur with minimal decomposition. If suitable devices for cooling of the granules such as an air conveyor are used, the treated granules can be used be rapidly cooled to a temperature below 63 ° C in order to re-solidify the adsorbed Effect perborates and eliminate the risk of decomposition. Under such conditions the time that the perborate is kept at an elevated temperature can be less than 5 minutes,

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ohne daß Schwierigkeiten auftreten, und es sind Temperaturen bis zu 121° C zulässig, ohne daß stärkere Zersetzungen erfolgen. Vorzugsweise wird jedoch die Verschmelzung und Absorption bei niedrigen Temperaturen in dem Bereich von etwa 66 bis 110° C durchgeführt, und es wird so vorgegangen, daß die gesamte Zeit, die das Perborat der erhöhten Temperatur ausgesetzt wird, nicht wesentlich mehr als 1 Minute beträgt. Bei den üblichen Methoden zur Herstellung von körnigen Waschmitteln, bei denen am Boden des Zerstäubungsturmes Granalien mit Temperaturen von 82 bis 105° C anfallen und in eine rotierende Trommel übergeführt werden, in der gewöhnlich flüssige, organische, die Waschwirkung verbessernde Materialien auf die Granalien gesprüht werden, kann das Perborat vor dem Eintritt der Granalien in die rotierende Trommel zugegeben werden. Die Temperatur der Granalien ist hoch genug, um ein Schmelzen des Perborattetrahydrats zu bewirken, und die Absorption erfolgt im wesentlichen momentan. Das erhaltene Produkt wird dann auf einen Luftförderer gegeben, wo innerhalb von 20 bis 30Sekunden nach der Zugabe des Perborats das Kühlen der Granalien erfolgt, so daß das verbesserte Produkt der vorliegenden Erfindunggebildet wird, ohne daß eine meßbare Zersetzung von Perborat erfolgt.without difficulties, and temperatures of up to 121 ° C. are permissible, without greater Decomposition occurs. However, fusion and absorption at low temperatures are preferred carried out in the range of about 66 to 110 ° C, and it is proceeded so that the entire The time the perborate is exposed to the elevated temperature is not significantly more than 1 minute. With the usual methods of making granular detergents, those at the bottom of the atomization tower Granules with temperatures of 82 to 105 ° C are obtained and placed in a rotating drum are transferred, in the usually liquid, organic, detergency-improving materials are sprayed onto the granules, the perborate can be sprayed before the granules enter the rotating drum be admitted. The temperature of the granules is high enough to cause the perborate tetrahydrate to melt and the absorption is essentially instantaneous. The product obtained will then given to an air conveyor where within Cooling of the granules takes place 20 to 30 seconds after the addition of the perborate, so that the improved Product of the present invention is formed without any measurable decomposition of perborate.

Gewünschtenfalls können die Natriumperborattetrahydratkristalle mit kalten Granalien der perboratf reien Waschmittelkomponente vermischt und das Gemisch anschließend unter Rühren rasch auf eine Temperatur über 63° C und vorzugsweise zwischen etwa 66 und 110° C erhitzt werden, um das Schmelzen und die Absorption des Perborats zu bewirken. Das sofortige Kühlen des Produktes kann mittels eines Luftförderers erfolgen oder indem man die Granalien durch. entgegenströmende Kühlluft fallen läßt. Auch dann enthält das erhaltene Produkt erstarrtes Perborat, das in den äußeren Poren der Granalien eingeschlossen ist und von diesen mitgerissen wird, so daß die Gefahr der Entmischung durch Sedimentation während der Handhabung beseitigt ist.If desired, the sodium perborate tetrahydrate crystals can be free from perborate with cold granules The detergent component is mixed and the mixture is then rapidly brought to a temperature with stirring heated above 63 ° C and preferably between about 66 and 110 ° C for melting and absorption to effect the perborate. The immediate cooling of the product can be achieved by means of an air conveyor done or by putting the granules through. counter-flowing cooling air drops. Also then the product obtained contains solidified perborate which is trapped in the outer pores of the granules and is carried away by these, so that there is a risk of segregation due to sedimentation during the Handling is eliminated.

Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens der Erfindung sind die Teilchen der Perboratkristalle im Mittel vorzugsweise, jedoch nicht notwendig_s nicht wesentlich größer als die Granalien der perboratfreien Waschmittelkomponente.In the practice of the method of the invention, the particles of the Perboratkristalle in means are preferably, but not necessarily _s not substantially greater than the granules of the perboratfreien detergent component.

Das Verfahren der Erfindung kann zur Herstellung körniger Waschmittel mit unterschiedlicher Bleichwirkung angewendet werden. Wenn ein Waschmittel mit milder Bleichwirkung erwünscht ist, so wird der reinigungsaktiven Substanz Natriumperborattetrahydrat in einer Menge von 1 oder 2^o/o oder auch bis zu 5% der gesamten Zusammensetzung zugesetzt. Wenn Zusammensetzungen mit größerem Bleichvermögen erwünscht sind, so kann die Menge an Perborat bis auf 10 und 20 % erhöht werden.The process of the invention can be used to produce granular detergents with different bleaching effects. If a detergent with a mild bleaching effect is desired, sodium perborate tetrahydrate is added to the active cleaning substance in an amount of 1 or 2 ^o / o or even up to 5% of the total composition. If compositions with greater bleaching power are desired, the amount of perborate can be increased up to 10% and 20%.

Die Erfindung ist auf die Herstellung körniger Waschmittel auf der Basis von Seife, von synthetischen anionischen und von nichtionischen Produkten und auf Gemische von diesen anwendbar. Mit anderen Worten, alle nicht kationischen oberflächenaktiven Mittel, die ausgesprochen waschaktive Eigenschaften besitzen, können nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung mit Natriumperboratteträhydrat zu den verbesserten Reinigungs- und Bleichmitteln vereinigt werden. Insbesondere gehören zu diesen waschaktiven Substanzen:The invention relates to the manufacture of granular detergents based on soap, from synthetic anionic and nonionic products and mixtures of these. With others Words, all non-cationic surfactants that have pronounced detergent properties have, can according to the method of the present invention with sodium perborate tetrhydrate to the improved cleaning and bleaching agents are combined. In particular, these include washing-active Substances:

1. Wasserlösliche Seifen, wie die Natriumsalze eines Gemisches von Fettsäuren, das etwa 85% der gemischten Fettsäuren von Talg und etwa 15^fl/o der gemischten Fettsäuren von Kokosnußöl enthält.1. Water soluble soaps, such as the sodium salts of a mixture of fatty acids containing about 85% of the mixed fatty acids of tallow and about 15 ^fl / o of the mixed fatty acids of coconut oil.

2. Wasserlösliche Salze der hähermolekularen Alkylsulfate, wie die Natriumsalze der Schwefelsäureester gemischter Fettalkohole von Kokosnußöl oder Talg.2. Water-soluble salts of the higher molecular weight alkyl sulfates, like the sodium salts of the sulfuric acid esters of mixed fatty alcohols of coconut oil or tallow.

3. Wasserlösliche Salze der Schwefelsäureester von Fettsäuremonoglyceriden, wie das Natriumsalz des Kokosnußölfettsäuremonoesters von 1,2-Dioxypropan-3-schwefelsäure. 3. Water-soluble salts of the sulfuric acid esters of fatty acid monoglycerides, such as the sodium salt of Coconut oil fatty acid monoesters of 1,2-dioxypropane-3-sulfuric acid.

4. Wasserlösliche Salze von Alkylbenzolsulfonsäuren, wie das Natriumsalz der Sulfonsäure des Kondensationsproduktes von Benzol und einem Propyientetrameren. 4. Water-soluble salts of alkylbenzenesulfonic acids, such as the sodium salt of the sulfonic acid of the condensation product of benzene and a propylene tetramer.

5. Wasserlösliche Salze von Fettsäuremonoestern von niedrig molekularen Oxy- und Polyoxyalkylsulfonsäuren, wie die Alkalisalze von Kokosnußölfettsäuremonoestern von l^-Dioxypropan-S-sulfonsäure.5. Water-soluble salts of fatty acid monoesters of low molecular weight oxy- and polyoxyalkylsulfonic acids, like the alkali salts of coconut oil fatty acid monoesters of 1 ^ -dioxypropane-S-sulfonic acid.

6. Wasserlösliche Salze von Alkylglyceryläthersulfonaten, wie das Natriumsalz von Kokosnußölalkoholmonoäther von l,2-Dioxypropan-3-sulfonsäure.6. Water soluble salts of alkyl glyceryl ether sulfonates, such as the sodium salt of coconut oil alcohol monoether of 1,2-dioxypropane-3-sulfonic acid.

7. Wasserlösliche Salze von Alfcyläthern von PoIyäthylenoxydsulfaten, wie das Natriumsalz des Schwefelsäureesters des Kokosnußölalkoholäthers von Triäthylenglykol. 7. Water-soluble salts of alfcyl ethers of polyethylene oxide sulfates, like the sodium salt of the sulfuric acid ester of the coconut oil alcohol ether of triethylene glycol.

8. Nichtionische Waschmittel der Art der Äthylenoxyd-Alkylphenol-Kondensationsprodukte, wie Octylphenolpolyätheralkohol mit etwa elf Äthylenoxydgruppen. 8. Nonionic detergents of the type of ethylene oxide-alkylphenol condensation products, such as octylphenol polyether alcohol with about eleven ethylene oxide groups.

Derartige waschaktive Mittel können allein oder mit organischen und anorganischen Zusätzen zur Verbesserung der Waschwirkung zusammen für die Herstellung der Reinigungs- und Bleichmittel der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Beispielsweise ist das Verfahren auf die Herstellung der bekannten hoch wirksamen synthetischen Waschmittel, die große Mengen an Tripolyphosphat enthalten, anwendbar. Jedoch ist die Anwesenheit von Tripolyphosphat oder anderen die Waschwirkung verbessernden Mitteln, wie Silikaten, Carbonaten, Amiden u. dgl., nicht wesentlich, und gemäß dem hier beschriebenen Verfahren können auch Waschmittel, die keine derartigen Mittel oder nur geringe Mengen an diesen enthalten, mit Perborat vereinigt werden.Such active detergents can be used alone or with organic and inorganic additives for improvement the detergency together for the manufacture of the detergents and bleaches of the present Invention can be used. For example, the method is high on the manufacture of the known effective synthetic detergents containing large amounts of tripolyphosphate, applicable. However is the presence of tripolyphosphate or other detergents such as silicates, Carbonates, amides, and the like, not essential, and according to the method described herein also detergents that contain no such agents or only contain small amounts of them, with perborate be united.

Die Erfindung soll im folgenden an Hand von Beispielen näher erläutert werden.In the following, the invention is intended to be based on examples are explained in more detail.

example 1

Eine wäßrige Aufschlämmung, die ein Gemisch von Tetrapropylenbenzolsulfonat und Alkylsulfat, das sich von einem Gemisch höherer Alkohole mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen ableitet, zusammen mit Tripolyphosphat in einer Menge gleich dem 3fachen des Gewichtes an organischem Sulfat und Sulfonat enthielt, wurde in einem üblichen Trocknungsturm versprüht, wodurch Granalien mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa IQ % gebildet wurden. Das körnige Zerstäubungs-.. - pulver wurde mit einer Temperatur von 88 bis 94° C kontinuierlich vom Boden des Turmes entfernt. Diesem Pulver wurde kontinuierlich mittels einer mechanischen Proportionierungsvorrichtung eine Menge Natriumperboratteträhydrat von 5% der gesamten Zusammensetzung zugegeben. Dieses Gemisch wurde dann kontinuierlich durch eine rotierende Trommel passiert, in die flüssige, organische, die Waschwirkung verbessernde Mittel eingebracht und mit dem Pulver vermischt wurden. Das von der Trommel entnommene Produkt wurde sofort von einem Luftförderer aufgenommen und zur Vorbereitung der Verpackung in geeignete Behälter gegeben. Beim Passieren des Luftförderers wurde das Pulver auf eine Temperatur unter 63° C gekühlt.An aqueous slurry that is a mixture of tetrapropylene benzene sulfonate and alkyl sulfate that is derived from a mixture of higher alcohols containing 10 to 18 carbon atoms, together with tripolyphosphate contained in an amount equal to 3 times the weight of organic sulfate and sulfonate, was sprayed in a conventional drying tower, producing granules with a moisture content of about IQ% were formed. The granular atomizing powder was with a temperature of 88 to 94 ° C continuously removed from the bottom of the tower. This powder was continuously by means of a mechanical Proportioning device an amount of sodium perborate tetrhydrate equal to 5% of the total Composition added. This mixture was then continuously passed through a rotating drum happens, introduced into the liquid, organic, detergent-improving agent and with the powder were mixed. The product removed from the drum was immediately picked up by an air conveyor and placed in suitable containers to prepare the packaging. When passing the air conveyor the powder was cooled to a temperature below 63 ° C.

Die mikroskopische Überprüfung des Produktes ergab, daß die Natriumperborattetrahydratkristalle nicht sichtbar waren wie in einem mechanischen Gemisch ähnlicher Zusammensetzung. Vielmehr war das Perborat von den Granalien adsorbiert unter Bildung eines Produktes, das, wie die Analyse zeigte, noch am heftigem Schütteln einen einheitlichen Perboratgehalt besaß.Microscopic examination of the product showed that the sodium perborate tetrahydrate crystals were not were visible as in a mechanical mixture of similar composition. Rather, it was perborate adsorbed by the granules, with the formation of a product which, as analysis showed, is still the most violent Shaking had a uniform perborate content.

Das nach dem obigen Verfahren erhaltene Produkt besaß gutes Reinigungsvermögen und war bezüglich seines Bleichvermögens einem sorgfältig hergestellten und noch nicht entmischten mechanischen Gemisch der gleichen Zusammensetzung vergleichbar.The product obtained by the above method had good detergency and was relative to its bleaching power is a carefully prepared and not yet separated mechanical mixture comparable to the same composition.

Das Verfahren kann mit einer anderen synthetischen waschaktiven Substanz oder mit Seife wiederholt werden, wobei eine ebensogute Stabilität des Produktes gegen eine Abtrennung von Perborat durch Sedimentation ohne merkliche Zersetzung des· Perborats erzielt wird.The process can be done with another synthetic washing-active substance or with soap can be repeated, whereby the stability of the product is just as good achieved against separation of perborate by sedimentation without noticeable decomposition of the perborate will.

Example 2

Ein Waschmittel wurde wie im Beispiel 1 hergestellt, jedoch wurden 10% Natriumperborattetrahydrat verwendet, und während des Durchtritts des pulvrigen Gemisches durch die rotierende Trommel wurden keine flüssigen, organischen, die Waschwirkung verbessernden Substanzen zugesetzt. Von der Verpackungsbahn wurden Proben des erhaltenen Produktes in Kartons entnommen. Die Hälfte der Proben wurde 250mal bei aufgerichtetem Karton geschüttelt, lOOmal, während der Karton auf der Seite stand, und dann wieder 250mal bei aufgerichtetem Karton, um eine energische Bewegung nachzuahmen, wie sie während der Handhabung erfolgen kann. Die übrigen Proben wurden dieser Behandlung nicht unterworfen. Dann wurden an Teilen des Produktes, die vom oberen, mittleren und unteren Teil von Kartons jeder der beiden Gruppen von Proben entnommen· waren, O₂-Analysien durchgeführt. Aus den erhaltenen Ergebnissen war zu entnehmen, daß keine merkliche Entmischung erfolgt war.A detergent was prepared as in Example 1, but 10% sodium perborate tetrahydrate was used, and no liquid, organic substances which improve the detergency were added during the passage of the powdery mixture through the rotating drum. Samples of the product obtained in cardboard boxes were taken from the packaging web. Half of the samples were shaken 250 times with the carton erected, 100 times with the carton on its side, and then again 250 times with the carton erected to mimic the vigorous movement that can occur during handling. The remaining samples were not subjected to this treatment. _{Then, O 2} analyzes were carried out on parts of the product taken from the top, middle and bottom of cartons of each of the two groups of samples. From the results obtained it could be seen that no noticeable segregation had taken place.

Die Produkte wurden auch mit einer durch mechanisches Beimischen von 10% Perborat zu einem kalten körnigen Waschmittel erhaltenen Probe unter dem Mikroskop verglichen. In dem mechanischen Gemisch wurden Perboratkristalle neben den Waschmittelgranalien festgestellt. In den Produkten dieses Beispiels konnten dagegen keine Perboratkristalle festgestellt werden. Die durchgeführten Sauers.toffanalysen ergaben, daß das gesamte Perborat anwesend war, jedoch waren die ursprünglichen Kristalle nicht sichtbar, woraus· hervorgeht, daß das Perborat von den Waschmittelgranalien absorbiert war.The products also became cold with a mechanical admixture of 10% perborate granular detergent sample obtained under the microscope compared. In the mechanical mixture Perborate crystals were found next to the detergent granules. In the products of this example on the other hand, no perborate crystals could be found. The oxygen analyzes carried out showed that that all of the perborate was present, but the original crystals were not visible, from which it can be seen that the perborate was absorbed by the detergent granules.

Waschteste mit dem Produkt des Beispiels und dem mechanischen Gemisch ergaben, daß diese Produkte im wesentlichen gleiches Wasch- und Bleichvermögen besaßen.Washing tests with the product of the example and the mechanical mixture showed that these products possessed essentially the same washing and bleaching power.

Claims

Patent claims:

1. Bleaching granular detergent that does not segregate during handling and storage, consisting of a granular, spray-dried detergent composition, the granules of which are in the outer pores and on the surface about 5 to about 20%, based on the total composition, contain sodium perborate.

2. Detergent according to claim 1, characterized in that it is used as a detergent substance Contains soap.

3. Detergent according to claim 1, characterized in that it is a detergent substance contains water-soluble anionic organic sulfate and / or sulfonate.

4. Detergent according to Claim 1, characterized in that it is a non-ionic synthetic Contains detergent substance.

5. Method of making a bleaching granular detergent that is easy to handle and not segregated during storage, according to one of the preceding claims, characterized in that that you have a granular detergent composition mixed with sodium perborate tetrahydrate crystals for melting the perborate to a temperature above 63 ° C, preferably heated to about 66 to 110 ° C and soaked with molten sodium perborate tetrahydrate Detergent granules cool before substantial decomposition of the perborate occurs.

6. The method according to claim 5, characterized in that an aqueous slurry of a non-cationic detergent substance is atomized into a heated atmosphere so that the Moisture content decreased and a granular product with a temperature in the range of about 82 to about 105 ° C is obtained that this product is continuously removed from the atomization tower and then before his Temperature has dropped below 63 ° C, between about 5 and about 20% sodium perborate tetrahydrate crystals, which are on average no larger than the granules of the detergent substance, are added so that the tetrahydrate melts and forms a solution which is adsorbed by the granules of the detergent active substance, and that the product then, before any significant decomposition of the tetrahydrate has occurred, with relatively cold Air is fed to the next process stage and cooled in order to solidify the adsorbed To achieve perborates.