DE68915911T2 - Manufacturing process for detergent powder with dispenser properties. - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Waschmittelzusammensetzungen mit verbesserten Einspüleigenschaften in automatischen, von vorn zu füllenden Waschmaschinen. Die Erfindung ist speziell auf Waschmittelpulver von hoher Schüttdichte anwendbar.The present invention relates to detergent compositions with improved dispensing properties in automatic, front-loading washing machines. The invention is particularly applicable to detergent powders of high bulk density.
Vor kurzem bestand eine Tendenz innerhalb der Waschmittelindustrie zu Pulvern mit höheren Schüttdichten, beispielsweise von 450 g/l und darüber, als dies früher üblich war. Ein Problem, das bei diesen dichteren Pulvern auftrat, ist eine Tendenz zur weniger guten Verteilung in von vorn beladenen automatischen Waschmaschinen; ein höherer Anteil des in die Maschine eindosierten Pulvers wird in dem Waschmittelspender zurückgelassen, was zu einer Pulververschwendung und zum Verklurnpen führt. Dieses Problem ist besonders bei niedrigen Waschtemperaturen markant.Recently there has been a trend within the detergent industry towards powders with higher bulk densities, for example 450 g/l and above, than was previously common. One problem encountered with these denser powders is a tendency for less good distribution in front-loading automatic washing machines; a higher proportion of the powder dosed into the machine is left in the detergent dispenser, leading to powder wastage and clumping. This problem is particularly pronounced at low washing temperatures.
Es wurde nun gefunden, daß die Einspüleigenschaften von Waschmittelpulvern wesentlich verbessert werden können, wenn man auf die Pulver in irgendeiner Herstellungsstufe eine innige Mischung einer Fettsäure und eines nichtionischen Surfactant aufsprüht.It has now been found that the dispensing properties of detergent powders can be significantly improved if an intimate mixture of a fatty acid and a non-ionic surfactant is sprayed onto the powder at any stage of production.
Die EP-A-142 910 (Procter & Gamble) beschreibt Waschmittelpulver, hergestellt durch Sprühtrocknen einer wässerigen Aufschlämmung, enthaltend Surfactants, Builder, Salze und andere herkömmliche Komponenten, und anschließendes Nachdosieren von Siliconschaumunterdrückern, Enzym und Bleichkomponenten; zusätzliches nichtionisches Surfactant und Fettsäure (1 % oder 1,5 %) werden in manchen Beispielen aufgesprüht. Die Fettsäure wird verwendet, um die Schaumunterdrückung zu verbessern.EP-A-142 910 (Procter & Gamble) describes detergent powders prepared by spray drying an aqueous slurry containing surfactants, builders, salts and other conventional components and then post-dosing silicone suds suppressors, enzyme and bleach components; additional non-ionic surfactant and fatty acid (1% or 1.5%) are sprayed on in some examples. The fatty acid is used to improve suds suppression.
Die vorliegende Erfindung liefert ein Verfahren zur Herstellung eines Waschmittelpulvers, welches die Stufen der Herstellung eines intermediären Pulvers und das Aufsprühen einer innigen Mischung einer C&sub8;&submin;&sub2;&sub2;-Fettsäure und eines flüssigen oder verflüssigbaren nichtionischen Surfactant auf das intermediäre Pulver einschließt, wobei die Fettsäure in einer Menge von zumindest 0,10 Gewichtsprozent, basierend auf dem fertiggestellten Waschmittelpulver, verwendet wird, und das fertiggestellte Waschmittelpulver eine dynamische Fließrate (wie nachstehend definiert) von zumindest 90 ml/s aufweist.The present invention provides a process for producing a detergent powder which includes the steps of preparing an intermediate powder and spraying onto the intermediate powder an intimate mixture of a C8-22 fatty acid and a liquid or liquefiable non-ionic surfactant, wherein the fatty acid is used in an amount of at least 0.10% by weight based on the finished detergent powder, and the finished detergent powder has a dynamic flow rate (as defined below) of at least 90 ml/s.
Die Erfindung liefert auch ein Waschmittelpulver, hergestellt nach dem in dem vorstehenden Absatz definierten Verfahren.The invention also provides a detergent powder, prepared according to the process defined in the preceding paragraph.
Ein anderer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung einer innigen Mischung einer Fettsäure und eines nichtionischen Surfactant zur Verbesserung der Einspüleigenschaften eines Waschmittelpulvers.Another object of the invention is the use of an intimate mixture of a fatty acid and a non-ionic surfactant to improve the dispensing properties of a detergent powder.
In dem Verfahren der Erfindung werden die Einspüleigenschaften eines Waschmittelpulvers durch Aufsprühen einer innigen Mischung einer Fettsäure und eines flüssigen oder verflüssigbaren nichtionischen Surfactant bei irgendeiner geeigneten Stufe während der Herstellung des Pulvers verbessert. Dieses Aufsprüh-Verfahren kann die Endstufe in der Herstellung des Pulvers sein; oder sie kann dem Zusatz von anderen Komponenten vorausgehen.In the method of the invention, the dispensing properties of a detergent powder are improved by spraying an intimate mixture of a fatty acid and a liquid or liquefiable nonionic surfactant at any suitable stage during the manufacture of the powder. This spraying process may be the final stage in the manufacture of the powder; or it may precede the addition of other components.
Sehr leistungsfähige Waschmittelpulver werden herkömmlicherweise durch Sprühtrocknen einer wässerigen Aufschlämmmung von hitzeunempfindlichen und wechselseitigen verträglichen Bestandteilen zur Bildung eines sprühgetrockneten körnigen Produkts hergestellt, das normalerweise als Basis-Pulver bezeichnet wird. Andere gewünschte Bestandteile, welche nicht über die Aufschlämmung inkorporiert werden, beispielsweise wegen ihrer Hitzeempfindlichkeit oder ihrer Unverträglichkeit mit anderen Bestandteilen der Aufschlämmung, werden dann trocken-gemischt (Feststoffe) oder aufgesprüht (Flüssigkeiten).High performance detergent powders are conventionally prepared by spray drying an aqueous slurry of heat-insensitive and mutually compatible ingredients to form a spray dried granular product, usually referred to as a base powder. Other desired ingredients which are not incorporated via the slurry, for example because of their heat sensitivity or their incompatibility with other ingredients of the slurry, are then dry-mixed (solids) or sprayed on (liquids).
In einem Verfahren dieses Typs kann die gemäß der vor liegenden Erfindung verwendete innige Mischung von Fettsäure und nichtionischem Surfactant geeigneterweise entweder auf das Basis-Pulver vor dem Trocken-Dosieren und/oder dem Aufsprühen anderer Komponenten aufgesprüht werden; oder sie kann auf das Endprodukt aufgesprüht werden; oder es können irgendwelche intermediäre Verfahren angewandt werden.In a process of this type, the intimate mixture of fatty acid and non-ionic surfactant used according to the present invention may conveniently be either sprayed onto the base powder prior to dry-dosing and/or spraying of other components; or it may be sprayed onto the final product; or any intermediate processes may be used.
Daher umfaßt eine erste Ausführungsform der Erfindung die Stufen:Therefore, a first embodiment of the invention comprises the steps:
(i) Herstellen eines Basis-Pulvers durch Sprühtrocknen einer wässerigen Aufschlämmung,(i) preparing a base powder by spray drying an aqueous slurry,
(ii) Sprühen der Fettsäure/Nichtionisches Surfactant-Mischung auf das in Stufe (i) erhaltene Basis-Pulver und(ii) spraying the fatty acid/non-ionic surfactant mixture onto the base powder obtained in step (i) and
(iii) Nachdosieren von einem oder mehreren anderen Bestandteilen zu dem in Stufe (ii) erhaltenen Basis-Pulver zur Bildung des fertiggestellten Waschmittelpulvers.(iii) Dosing one or more other ingredients into the base powder obtained in step (ii) to form the finished detergent powder.
Eine zweite Ausführungsform der Erfindung umfaßt die Stufen:A second embodiment of the invention comprises the steps:
(i) Herstellung eines Basis-Pulvers durch Sprühtrocknen einer wässerigen Aufschlämmung,(i) preparing a base powder by spray drying an aqueous slurry,
(ii) Nachdosieren von einem oder mehreren anderen Bestandteilen zu dem Basis-Pulver zur Bildung eines intermediären Pulvers, und(ii) Dosing one or more other ingredients to the base powder to form an intermediate powder, and
(iii) Sprühen der Fettsäure/Nichtionisches Surfactant-Mischung auf das in Stufe (ii) erhaltene intermediäre Pulver zur Bildung des fertiggestellten Waschmittelpulvers.(iii) spraying the fatty acid/non-ionic surfactant mixture onto the intermediate powder obtained in step (ii) to form the finished detergent powder.
In jeder dieser Ausführungsformen kann das in Stufe (i) hergestellte Basis-Pulver, falls gewünscht, durch eine anschließende Behandlung modifiziert werden, beispielsweise zur Erhöhung seiner Schüttdichte oder der Änderung seiner Eigenschaften, bevor die Stufen (ii) und (iii) ausgeführt werden.In any of these embodiments, the base powder prepared in step (i) may, if desired, be modified by a subsequent treatment, for example to increase its bulk density or change its properties, before steps (ii) and (iii) are carried out.
Selbstverständlich ist das erfindungsgemäße Verfahren auch auf Pulver anwendbar, die durch Nicht-Sprühtrocknungsverfahren hergestellt wurden.Of course, the process according to the invention is also applicable to powders produced by non-spray drying processes.
Wo das Pulver sonst sehr schlechte Einspüleigenschaften in der automatischen von vorn zu füllenden Waschmaschine zeigen würde, liefert das Verfahren der vorliegenden Erfindung eine wesentliche Verbesserung dieser Eigenschaften. Demzufolge ist das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere auf diejenigen Pulver anwendbar, welche, falls durch ein identisches Verfahren minus der Fettsäure hergestellt, Rückstände von 25 g oder mehr, insbesondere von 50 g oder mehr, in dem unten beschriebenen Test liefern.Where the powder would otherwise exhibit very poor dispensing properties in the automatic front-loading washing machine, the process of the present invention provides a substantial improvement in these properties. Accordingly, the process of the invention is particularly applicable to those powders which, when prepared by an identical process minus the fatty acid, give residues of 25 g or more, especially 50 g or more, in the test described below.
Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung wird das Einspülen unter Verwendung eines Einspülfachs festgesetzt, wie es an einer Hoover Matchbox (Handelsmarke) 3263H-Waschmaschine angebracht ist. Eine Dosis von 200 g Pulver wird in das Hauptabteil des Fachs eingebracht, wobei man Wasser bei 10ºC in einer Rate von 2 Liter/min 2 Minuten lang hindurchfließen läßt. Am Ende des 2-Minuten-Zeitraums wird der Durchfluß gestoppt, überschüssiges Wasser abgegossen und die restliche Masse des feuchten Pulvers gewogen. Dieser Test entspricht sehr strengen Bedingungen von niedriger Wassertemperatur und einer langsamen Wasserfüllung, und ist mit Bedacht ausgewählt, um exakter zu sein, als bei den Bedingungen, die man bei der normalen Benutzung antrifft: Unter diesen Bedingungen kann ein feuchter Rückstand von 50 g oder weniger als annehmbar und und feuchter Rückstand von 25 g oder weniger als gut angesehen werden.For the purposes of the present invention, rinsing is established using a rinsing compartment such as that fitted to a Hoover Matchbox (Trade Mark) 3263H washing machine. A dose of 200g of powder is introduced into the main compartment of the compartment, with water at 10ºC flowing through it at a rate of 2 litres/min for 2 minutes. At the end of the 2 minute period, the flow is stopped, excess water poured off and the remaining mass of wet powder weighed. This test corresponds to very stringent conditions of low water temperature and slow water filling, and is carefully chosen to be more accurate than the conditions encountered in normal use: under these conditions, a wet residue of 50g or less may be considered acceptable and a wet residue of 25g or less may be considered good.
Ein in Übereinstimmung mit der Erfindung hergestelltes Waschmittelpulver gibt einen Einspülrückstand von zumindest 20 g weniger, bevorzugter zumindest 50 g weniger, als derjenige eines durch ein sonst identisches Verfahren ohne die Aufsprüh-Fettsäure hergestellten Vergleichspulvers. Bei der Herstellung des Vergleichspulvers sollte das nichtionische Surfactant allein, ohne die Fettsäure, aufgesprüht werden.A detergent powder prepared in accordance with the invention gives a detergent residue of at least 20 g less, more preferably at least 50 g less, than that of a control powder prepared by an otherwise identical process without the spray-on fatty acid. In preparing the control powder, the nonionic surfactant should be sprayed on alone, without the fatty acid.
Die Menge der aufgesprühten Fettsäure beträgt zumindest 0,1 Gewichtsprozent, auf Basis des fertiggestellten Pulvers. Die maximale Menge der Fettsäure, die aufgesprüht sein kann, ist nur durch ihre Tendenz beschränkt, einen schädlichen Effekt auf die Fließeigenschaften des Pulvers zu haben. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung ist der Pulverfluß durch den Begriff der dynamischen Fließrate, in ml/s, definiert, gemessen mittels des folgenden Verfahrens. Die verwendete Vorrichtung besteht aus einem zylindrischen Glasrohr mit einem Innendurchmesser von 35 mm und einer Länge von 600 mm. Das Rohr ist mit einer Klammer sicher in einer Position befestigt, derart, daß seine Längsachse vertikal ist. Sein unteres Ende ist mittels eines glatten Konus von Polyvinylchlorid mit einem Innenwinkel von 15º und einer unteren Auslaßöffnung mit einem Durchmesser von 225 mm begrenzt. Ein erster Strahlsensor ist 150 mm über dem Auslauf angeordnet, und ein zweiter Strahlsensor ist 250 mm über dem ersten Sensor angeordnet.The amount of fatty acid sprayed is at least 0.1% by weight, based on the finished powder. The maximum amount of fatty acid that can be sprayed is limited only by its tendency to have a deleterious effect on the flow properties of the powder. For the purposes of the present invention, powder flow is defined in terms of the dynamic flow rate, in ml/s, measured by the following method. The device used consists of a cylindrical glass tube with an internal diameter of 35 mm and a length of 600 mm. The tube is securely fixed in position with a clamp such that its longitudinal axis is vertical. Its lower end is defined by means of a smooth cone of polyvinyl chloride with an internal angle of 15º and a lower outlet opening with a diameter of 225 mm. A first jet sensor is located 150 mm above the outlet, and a second jet sensor is located 250 mm above the first sensor.
Um die dynamische Fließrate einer Pulverprobe zu bestimmen, wird die Auslaßöffnung zeitweise geschlossen, beispielsweise durch Abdecken mit einem Stück Karton, und Pulver durch einen Trichter in das Oberteil des Zylinders eingefüllt, bis der Pulverspiegel etwa 10 cm höher als der obere Sensor liegt; ein Paßring zwischen dem Trichter und dem Rohr stellt sicher, daß die Füllung gleichmäßig ist. Der Auslaß wird dann geöffnet und die Zeit t (Sekunden) für das Fallen des Pulverspiegels vom oberen Sensor bis zum unteren Sensor elektronisch gemessen. Die Messung wird normalerweise zwei- oder dreimal wiederholt und ein Durchschnittswert bestimmt. Wenn V das Volumen (ml) des Rohrs zwischen dem oberen und dem unteren Sensor ist, wird die dynamische Fließrate DFR (ml/s) durch die nachfolgende Gleichung bestimmt:To determine the dynamic flow rate of a powder sample, the outlet port is temporarily closed, for example by covering it with a piece of cardboard, and powder is filled into the top of the cylinder through a funnel until the powder level is about 10 cm higher than the upper sensor; a fitting ring between the funnel and the tube ensures that the filling is uniform. The outlet is then opened and the time t (seconds) for the powder level to fall from the upper sensor to the lower sensor is measured electronically. The measurement is normally repeated two or three times and an average value determined. If V is the volume (ml) of the tube between the upper and lower sensors, the dynamic Flow rate DFR (ml/s) determined by the following equation:
DFR = V/tDFR = V/t
Die Mittelbildung und Berechnung wird elektronisch durchgeführt und eine direkte Ablesung des DFR-Werts erhalten.The averaging and calculation is carried out electronically and a direct reading of the DFR value is obtained.
Bevorzugterweise hat das fertiggestellte Pulver nach der Behandlung gemäß der Erfindung eine dynamische Fließrate von zumindest 90 ml/s, bevorzugter von zumindest 100 ml/s. Das erfindungsgemäße Verfahren ist daher besonders zur Behandlung von Pulvern geeignet, die beim Fehlen von Fettsäure-Aufsprühen besonders gute Fließeigenschaften aufweisen, beispielsweise eine dynamische Fließrate von zumindest 110 ml/s, bevorzugterweise von zumindest 120 ml/s.Preferably, the finished powder after the treatment according to the invention has a dynamic flow rate of at least 90 ml/s, more preferably at least 100 ml/s. The process according to the invention is therefore particularly suitable for treating powders which have particularly good flow properties in the absence of fatty acid spraying, for example a dynamic flow rate of at least 110 ml/s, preferably at least 120 ml/s.
Die Menge der aufgesprühten Fettsäure, die toleriert werden kann, ohne die dynamische Fließrate bis zu einem unannehmbaren Gehalt zu reduzieren, ist im allgemeinen größer, je größer die Teilchengröße des Pulvers ist. Für Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1 mm oder darunter, übersteigt die Menge der auf gesprühten Fettsäure bevorzugterweise nicht den Wert von 1 Gewichtsprozent, basierend auf dem fertiggestellten Pulver. Ein Bereich von 0,1 bis 1 Gewichtsprozent wird bevorzugt, ein Bereich von 0,2 bis 0,8 Gewichtsprozent wird noch mehr bevorzugt, und ein Bereich von 0,3 bis 0,5 Gewichtsprozent ist besonders geeignet. Für Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von größer als 1 mm können höhere Fettsäurewerte toleriert werden.The amount of sprayed fatty acid that can be tolerated without reducing the dynamic flow rate to an unacceptable level is generally greater the larger the particle size of the powder. For powders with an average particle size of 1 mm or less, the amount of sprayed fatty acid preferably does not exceed 1 weight percent based on the finished powder. A range of 0.1 to 1 weight percent is preferred, a range of 0.2 to 0.8 weight percent is even more preferred, and a range of 0.3 to 0.5 weight percent is particularly suitable. For powders with an average particle size greater than 1 mm, higher fatty acid levels can be tolerated.
Gute Ergebnisse wurden erhalten, wenn die Fettsäure gänzlich oder überwiegend aus C&sub1;&sub6;&submin;&sub2;&sub2;-gesättigten Fettsäuren besteht. Geeignete Fettsäuren sind solche, die sich von gehärteten Ölen und Fetten ableiten; beispielsweise Talg, Palmöl, Rapsöl und Marineöle, gehärtet bis zu einem Iodwert von weniger als 20 und bevorzugterweise von weniger als 5.Good results have been obtained when the fatty acid consists entirely or predominantly of C₁₆₋₂₂ saturated fatty acids. Suitable fatty acids are those derived from hydrogenated oils and fats; for example tallow, palm oil, rapeseed oil and marine oils hydrogenated to an iodine value of less than 20 and preferably less than 5.
Diese relativ langkettigen Fettsäuren, enthaltend nur niedrige Gehalte an ungesättigtem Material, sind auch stabiler und besitzen den zusätzlichen Vorteil, zu der Schaumkontrolle in dem Produkt beizutragen.These relatively long chain fatty acids, containing only low levels of unsaturated material, are also more stable and have the additional benefit of contributing to foam control in the product.
Es ist ein wesentliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß die Fettsäure, bevor sie auf das Pulver aufgesprüht wird, innig mit einem flüssigen oder verflüssigbaren nichtionischen Surfactant gemischt ist. Die Menge des verwendeten nichtionischen Surfactant liegt bevorzugterweise innerhalb des Bereiches von 1 bis 10 Gewichtsprozent, bevorzugter von 2 bis 5 Gewichtsprozent, auf Basis des fertiggestellten Waschmittelpulvers. Zusätzliches nichtionisches Surfactant kann ebenfalls, unabhängig von dem Aufsprüh-Verfahren, in dem Endprodukt enthalten sein.It is an essential feature of the process of the invention that the fatty acid is intimately mixed with a liquid or liquefiable non-ionic surfactant before being sprayed onto the powder. The amount of non-ionic surfactant used is preferably within the range of 1 to 10% by weight, more preferably 2 to 5% by weight, based on the finished detergent powder. Additional non-ionic surfactant may also be included in the final product, regardless of the spraying method.
Es kann irgendein geeignetes nichtionisches Surfactant, das flüssig oder bei Temperaturen bis zu etwa 65ºC leicht verflüssigbar ist, verwendet werden. Ein für diesen Zweck bevorzugter Typ von nichtionischem Surfactant ist ein C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub5;-aliphatischer Alkohol, ethoxyliert mit 2 bis 10 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkohol.Any suitable nonionic surfactant which is liquid or readily liquefiable at temperatures up to about 65°C may be used. A preferred type of nonionic surfactant for this purpose is a C12-15 aliphatic alcohol ethoxylated with 2 to 10 moles of ethylene oxide per mole of alcohol.
Es wurde festgestellt, daß eine innige Mischung der Fettsäure und des nichtionischen Surfactant vor dem Aufsprühen wesentlich ist, um den vollen Vorteil der Erfindung zu erzielen. Aufeinanderfolgende Zugabe der zwei Materialien, in beliebiger Reihenfolge, ist im wesentlichen weniger wirksam.It has been found that intimate mixing of the fatty acid and nonionic surfactant prior to spraying is essential to obtain the full benefit of the invention. Sequential addition of the two materials, in any order, is substantially less effective.
Das Gewichtsverhältnis von nichtionischem Surfactant zu Fettsäure beträgt bevorzugterweise zumindest 1 : 1, bevorzugter zumindest 2 : 1, um das Ausbreiten der Fettsäure über die Pulverteilchen zu unterstützen.The weight ratio of non-ionic surfactant to fatty acid is preferably at least 1:1, more preferably at least 2:1, to assist in spreading the fatty acid throughout the powder particles.
Das Aufsprüh-Verfahren wird bevorzugterweise unter Verwendung einer Vorrichtung durchgeführt, welche die gründlichste Einhüllung der Teilchenoberflächen durch die aufgesprühte Mischung, die möglich ist, sicherstellt. Beispielsweise ist eine rotierende Trommel geeignet. Je wirksamer das Aufsprüh-Verfahren ist, desto niedriger ist die Menge der Fettsäure, die zur Verwendung nötig ist. Die Mischung wird bevorzugterweise bei einer Temperatur zwischen ihrem Schmelzpunkt und 95ºC aufgesprüht. Geeigneterweise wird die Mischung bei einer Temperatur im wesentlichen oberhalb ihres Schmelzpunktes auf ein kühles Pulver aufgesprüht: 60ºC wurde als eine geeignete Temperatur festgestellt.The spraying process is preferably carried out using a device which ensures the most thorough coating of the particle surfaces by the sprayed mixture possible. For example, a rotating drum is suitable. The more efficient the spraying process, the lower the amount of fatty acid required to be used. The mixture is preferably sprayed at a temperature between its melting point and 95°C. Suitably, the mixture is sprayed onto a cool powder at a temperature substantially above its melting point: 60°C has been found to be a suitable temperature.
Die Erfindung ist besonders für die Herstellung von Pulvern mit hoher Schüttdichte anwendbar, beispielsweise von zumindest 450 g/l. Das Verfahren der Erfindung ist insbesondere zur Behandlung von Pulvern mit sehr hoher Schüttdichte (≥700 g/l) wertvoll, welche ausgezeichnete Fließ- mit schlechten Einspüleigenschaften kombinieren, da hohe Gehalte an Fettsäure ohne Erniedrigung der dynamischen Fließrate auf einen unannehmbaren Wert toleriert werden können.The invention is particularly suitable for the production of powders with high bulk density, for example of at least 450 g/l. The process of the invention is particularly valuable for treating powders with very high bulk density (≥700 g/l) which combine excellent flow with poor dispensing properties, since high levels of fatty acid can be tolerated without reducing the dynamic flow rate to an unacceptable level.
Die Erfindung ist auch besonders bei Pulvern anwendbar, die Siliconöl als ein Antischaummittel enthalten. Siliconöl ist gewöhnlich in Waschmittelpulvern durch Nachsprüh- oder Nachdosierungsverfahren inkorporiert; beispielsweise kann es auf einem festen Träger adsorbiert sein und der resultierende Bestandteil dann mit dem sprühgetrockneten Basis-Pulver trocken-gemischt sein. Beispiele von geeigneten festen Trägern für Siliconöl schließen poröse Materialien auf Carbonatbasis ein, wie sie in der EP 266 863A (Unilever) beschrieben werden, beispielsweise helle calcinierte Soda und durch Kristallwachstum modifizierter Burkeit; Zeolith; und mikroporöses Natriumperborat.Monohydrat, wie in der EP-A-0342985 beschrieben. In dieser Ausführung der Erfindung kann die Fettsäure/Nichtionisches Surfactant-Mischung entweder vor, oder bevorzugterweise nach dem Zusatz des Antischaum-Bestandteils aufgesprüht werden.The invention is also particularly applicable to powders containing silicone oil as an antifoam agent. Silicone oil is usually incorporated into detergent powders by post-spray or post-dosing techniques; for example, it may be adsorbed onto a solid carrier and the resulting ingredient then dry-mixed with the spray-dried base powder. Examples of suitable solid carriers for silicone oil include porous carbonate-based materials as described in EP 266 863A (Unilever), for example light soda ash and crystal growth modified burket; zeolite; and microporous sodium perborate monohydrate as described in EP-A-0342985. In this embodiment of the invention, the fatty acid/nonionic surfactant mixture may be sprayed on either before or, preferably, after the addition of the antifoam ingredient.
Nach dem Verfahren der Erfindung hergestellte Waschmittelpulver können irgendwelche der Bestandteile enthalten, die herkömmlicherweise in Zusammensetzungen vorhanden sind, die für das Waschen von Geweben in automatischen, von vorn zu füllenden Waschmaschinen vorgesehen sind. Derartige Bestandteile enthalten ein Surfactant-System; ein Phosphat- oder Nichtphosphat-Builder- System; ein Bleichsystem; Natriumsilicat; andere anorganische Salze; Fluoreszenzmittel; Antivergrauungsmittel; Antischaumbestandteile; Enzyme; andere Durchführungsbestandteile; Pigmente und Parfums. Diese Liste ist nicht als erschöpfend anzusehen, sondern sie zeigt nur die sehr allgemeine Anwendbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens.Detergent powders prepared by the process of the invention may contain any of the ingredients conventionally present in compositions intended for washing fabrics in automatic front-loading washing machines. Such ingredients include a surfactant system; a phosphate or non-phosphate builder system; a bleaching system; sodium silicate; other inorganic salts; fluorescers; anti-greying agents; anti-foam ingredients; enzymes; other performance ingredients; pigments and perfumes. This list is not intended to be exhaustive, but merely shows the very general applicability of the process of the invention.
Die Erfindung wird durch die folgenden nicht einschränkenden Beispiele näher erläutert, in welchen Teile und Prozentsätze auf das Gewicht bezogen sind, es sei denn, daß etwas anderes angegeben ist.The invention is further illustrated by the following non-limiting examples in which parts and percentages are based on weight, unless otherwise stated.
Waschmittelpulver wurden durch übliches Sprühtrocknungs- und Nachdosierungsverfahren hergestellt, wobei die folgenden Formulierungen erhalten wurden. Basispulver Lineares Alkylbenzolsulfonat Nichtionisches Surfactant (7 EO) 1) Natriumtripolyphosphat Natriumalkalisilicat (2.0r) Natriumsulfat Nebenbestandteile, Feuchtigkeit Aufgesprüht Fettsäure 2) ) Nichtionisches Surfactant (3 EO)3) ) Parfum Nachdosiert Natriumperborat.Tetrahydrat Natriumcarbonat (granuliert) Schaumsteuernde Körnchen 1) Synperonic (Handelsmarke) A7 von ICI: C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub5;-Alkohol-7 EO-ethoxylat. 2) Pristerene (Handelsmarke) 4916: Vollständig gehärtete Talgfettsäure. 3) Synperonic (Handelsmarke) A3 von ICI: C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub5;-Alkohol-3 EO-ethoxylat.Detergent powders were prepared by conventional spray drying and post-dosing procedures to give the following formulations. Base Powder Linear Alkyl Benzene Sulfonate Non-Ionic Surfactant (7 EO) 1) Sodium Tripolyphosphate Sodium Alkali Silicate (2.0r) Sodium Sulfate Minor Ingredients, Moisture Sprayed Fatty Acid 2) ) Non-Ionic Surfactant (3 EO) 3) ) Parfum Post-Dosed Sodium Perborate Tetrahydrate Sodium Carbonate (Granulated) Foam Control Granules 1) Synperonic (Trade Mark) A7 by ICI: C₁₂-C₁₅ Alcohol-7 EO Ethoxylate. 2) Pristerene (Trade Mark) 4916: Fully Hydrogenated Tallow Fatty Acid. 3) Synperonic (Trade Mark) A3 by ICI: C₁₂-C₁₅ Alcohol-3 EO Ethoxylate.
Das sprühgetrocknete Basispulver hatte eine mittlere Teilchengröße von 560 um und einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 10 %. Es wurde durch Druckluftförderung auf eine Temperatur von etwa 30ºC gekühlt. Zwei 15 kg-Chargen wurden für die weitere Verarbeitung in einem kleinen Benford-Betonmischer verwendet, wobei eine (Beispiel 1) gemäß der Erfindung und die andere (Vergleichsbeispiel A) eine Kontrollcharge war. Vor dem Aufsprühen (nur Beispiel 1) wurde die Fettsäure in dem nichtionischen Surfactant (3 EO) bei einer Temperatur von etwa 60ºC dispergiert, und das Aufsprühen in einem rotierenden Betonmischer durchgeführt. Dann wurde Parfum aufgesprüht und schließlich das Natriumperborat.Tetrahydrat, das körnige Natriumcarbonat und die schaumsteuernden Körnchen zugemischt, wodurch man ein fertiggestelltes Waschmittelpulver erhielt. Ein ähnliches Verfahren wurde für Vergleichsbeispiel A durchgeführt, mit der Ausnahme, daß das aufgesprühte nichtionische Surfactant keine Fettsäure enthielt. Einspülrückstände wurden nach dem früher beschriebenen Test gemessen, wobei vier Wiederholungen für jedes Pulver durchgeführt wurden. Die Durchschnittsergebnisse waren folgende:The spray dried base powder had a mean particle size of 560 µm and a moisture content of about 10%. It was cooled to a temperature of about 30°C by forced air. Two 15 kg batches were used for further processing in a small Benford concrete mixer, one (Example 1) according to the invention and the other (Comparative Example A) a control batch. Before spraying (Example 1 only), the fatty acid was dispersed in the non-ionic surfactant (3 EO) at a temperature of about 60°C and spraying was carried out in a rotary concrete mixer. Perfume was then sprayed on and finally the sodium perborate tetrahydrate, granular sodium carbonate and foam control granules were mixed in to give a finished detergent powder. A similar procedure was followed for Comparative Example A, except that the sprayed non-ionic surfactant did not contain fatty acid. Drainage residues were measured using the test described earlier, with four replicates performed for each powder. The average results were as follows:
Beispiel 1 17 gExample 1 17 g
Vergleichsbeispiel A 114 gComparative example A 114 g
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde unter Verwendung eines leicht unterschiedlichen Basispulvers wiederholt, welches 6 Teile anionisches Surfactant (lineares Natriumalkylbenzolsulfonat) und 4,5 Teile nichtionisches Surfactant 7 EO enthielt, wobei die Teile hier den Prozentsätzen eines begrifflich vollständig formulierten Produkts äquivalent waren. 0,3 Teile einer vollständig gehärteten Talgfettsäure, dispergiert in 3,5 Teilen nichtionischem Surfactant 3 EO wurden auf die Basis gesprüht, welche dann einen Einspülrückstand von Null lieferte, und eine dynamische Fließrate von 106 ml/s hatte.The procedure of Example 1 was repeated using a slightly different base powder containing 6 parts anionic surfactant (sodium linear alkylbenzene sulfonate) and 4.5 parts nonionic surfactant 7 EO, the parts here being equivalent to the percentages of a conceptually fully formulated product. 0.3 parts of a fully hydrogenated tallow fatty acid dispersed in 3.5 parts nonionic surfactant 3 EO was sprayed onto the base, which then gave zero wash-in residue and had a dynamic flow rate of 106 ml/s.
Diese Beispiele zeigen, daß die Vormischung der Fettsäure und des nichtionischen Surfactant notwendig ist, um den Einspülvorteil der Erfindung zu erzielen, und sie zeigt auch die Wirkung von Fettsäure auf das Fließen des Pulvers.These examples demonstrate that premixing of the fatty acid and nonionic surfactant is necessary to achieve the rinsing benefit of the invention and also demonstrates the effect of fatty acid on powder flow.
In einem Verfahren, ähnlich demjenigen von Beispiel 1, wurde ein Waschmittel-Basispulver durch ein herkömmliches Sprühtrocknungsverfahren hergestellt. Dieses enthielt 7 Teile anionisches Surfactant und 1 Teil nichtionisches Surfactant (7 EO), wobei die Teile hier den Prozentsätzen eines begrifflichen Endprodukts äquivalent waren, jedoch andererseits ähnlich zu denen von Beispiel 1 waren.In a procedure similar to that of Example 1, a detergent base powder was prepared by a conventional spray drying process. This contained 7 parts anionic surfactant and 1 part nonionic surfactant (7 EO), the parts here being equivalent to the percentages of a conceptual final product, but otherwise similar to those of Example 1.
Das Basispulver wurde mit 2 Teilen nichtionischem Surfactant (3 EO) und 1 Teil vollständig gehärteter Talgfettsäure in verschiedenen Kombinationen, wie nachstehend angegeben, versprüht: Beispiel Aufsprühen Nur nichtionisches Surfactant Fettsäure, gefolgt von nichtionischem Surfactant Nichtionisches Surfactant, gefolgt von Fettsäure Mischung von Fettsäure und nichtionischem SurfactantThe base powder was sprayed with 2 parts non-ionic surfactant (3 EO) and 1 part fully hydrogenated tallow fatty acid in various combinations as shown below: Example Spraying Non-ionic surfactant only Fatty acid followed by non-ionic surfactant Non-ionic surfactant followed by fatty acid Mixture of fatty acid and non-ionic surfactant
Die Einspülrückstände und dynamischen Fließraten der Pulver waren folgende: Beispiel Einspülrückstand (g) Dynamische Fließrate (ml/s) BasisThe dispensing residues and dynamic flow rates of the powders were as follows: Example Induction residue (g) Dynamic flow rate (ml/s) Basis
Demzufolge bewirkte das Aufsprühen von nichtionischem Surfactant allein, und das aufeinanderfolgende Aufsprühen von nichtionischem Surfactant und Fettsäure in jeder Reihenfolge eine Verschlechterung der Einspüleigenschaften des Basispulvers. Das Aufsprühen einer innigen Mischung von Fettsäure und nichtionischem Surfactant eliminierte Einspülrückstände, jedoch auf Kosten einer Verschlechterung der Fließeigenschaften des Pulvers.Consequently, spraying non-ionic surfactant alone and sequentially spraying non-ionic surfactant and fatty acid in either order resulted in deterioration of the dispensing properties of the base powder. Spraying an intimate mixture of fatty acid and non-ionic surfactant eliminated dispensing residues, but at the expense of deteriorating the flow properties of the powder.
Dieses Beispiel erläutert eine Ausführungsform der Erfindung, in welcher eine Fettsäure/nichtionische Surfactant-Mischung auf ein Pulver nach der Nachdosierung von festen Bestandteilen aufgesprüht wird.This example illustrates an embodiment of the invention in which a fatty acid/nonionic surfactant mixture is sprayed onto a powder after post-dosing of solid ingredients.
52 Teile eines Basispulvers, ähnlich demjenigen von Beispiel 1, das jedoch weniger Natriumsulfat enthielt, wurde durch Sprühtrocknen hergestellt; 3 Teile nichtionisches Surfactant 3 EO wurden aufgesprüht; 45 Teile fester Bestandteile (Natriumperborat, Natriumsulfat, Natriumcarbonat und schaumsteuernde Körnchen, enthaltend Siliconöl auf einem hellen calcinierten Soda-Träger) wurden nachdosiert; und dann wurde eine innige Mischung von 1 Teil vollständig gehärteter Talgfettsäure und 1 Teil nichtionisches Surfactant auf das resultierende Pulver aufgesprüht.52 parts of a base powder similar to that of Example 1 but containing less sodium sulfate was prepared by spray drying; 3 parts nonionic surfactant 3 EO was sprayed on; 45 parts of solid ingredients (sodium perborate, sodium sulfate, sodium carbonate and foam control granules containing silicone oil on a light calcined soda carrier) were post-dosed; and then an intimate mixture of 1 part fully hardened tallow fatty acid and 1 part nonionic surfactant was sprayed on the resulting powder.
Die Eigenschaften der Basis, des Produkts vor dem Aufsprühen, und des Produkts nach dem Aufsprühen, waren folgende: Basis Vorher Nachher Schüttdichte (g/l) Dynamische Fließrate (ml/s) Einspülrückstand (g)The properties of the base, the product before spraying, and the product after spraying were as follows: Base Before After Bulk density (g/l) Dynamic flow rate (ml/s) Induction residue (g)
Es ist zu ersehen, daß der Einspülrückstand im wesentlichen eliminiert wurde, jedoch auf Kosten von etwas Fließverlust.It can be seen that the induction residue was essentially eliminated, but at the expense of some flow loss.
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| DE19500644B4 (en) * | 1995-01-12 | 2010-09-09 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Spray-dried detergent or component thereof |
| GB2315764A (en) * | 1996-07-31 | 1998-02-11 | Procter & Gamble | Detergent comprising surfactant, acid source and alkaline source |
| US6096703A (en) * | 1996-07-31 | 2000-08-01 | The Procter & Gamble Company | Process and composition for detergents |
| GB0125653D0 (en) | 2001-10-25 | 2001-12-19 | Unilever Plc | Process for the production of detergent granules |
| ATE352607T1 (en) | 2001-10-25 | 2007-02-15 | Unilever Nv | METHOD FOR PRODUCING DETERGENT GRANULES |
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Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4006110A (en) * | 1971-11-30 | 1977-02-01 | Colgate-Palmolive Company | Manufacture of free-flowing particulate heavy duty synthetic detergent composition |
| US3971726A (en) * | 1972-10-19 | 1976-07-27 | Colgate-Palmolive Company | Process for lowering the bulk density of alkali making built synthetic detergent compositions |
| GB2082620B (en) * | 1977-10-06 | 1983-02-02 | Colgate Palmolive Co | Detergent compositions |
| GB8323131D0 (en) * | 1983-08-27 | 1983-09-28 | Procter & Gamble Ltd | Detergent compositions |
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1988
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1989
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