DE10226478B4

DE10226478B4 - Rotationsverdampfung mit variabler Dosierung

Info

Publication number: DE10226478B4
Application number: DE10226478A
Authority: DE
Inventors: Hans Georg Genser
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2001-07-05
Filing date: 2002-06-14
Publication date: 2006-10-05
Anticipated expiration: 2022-06-15
Also published as: US20030111185A1; DE10226478A1; US7150807B2

Abstract

Verfahren zum Verdampfen wenigstens einer Substanz, bei dem
a) während wenigstens einer Zuführphase (TG) eine vorgegebene oder vorgebbare Menge eines Mediums (M), das die wenigstens eine zu verdampfende Substanz enthält oder aus dieser besteht, über eine Zuführeinrichtung (7, 14, 17, 33, 36) einem Rotationsgefäß (2) zugeführt wird,
b) das Rotationsgefäß um eine Rotationsachse (R) rotiert wird, und
c) zum Verdampfen der wenigstens einen Substanz geeignete Prozessbedingungen erzeugt oder aufrechterhalten werden,
wobei
d) der Mengenfluss (F) des Mediums (M) während der Zuführphase (TG) von der Zuführeinrichtung (14, 17), insbesondere abhängig von wenigstens einer Prozessgröße und/oder wenigstens einer Eigenschaft des Mediums, automatisch gesteuert oder geregelt wird.
e) das Medium (M) während der Zuführphase nur in vorgegebenen, durch dazwischenliegende Zwischenintervalle (τ1, τ2), insbesondere Ruheintervalle, unterbrochenen Zuführintervallen (t1, t2) dem Rotationsgefäß (2) zugeführt wird,
f) der Mengenfluss oder die zugeführte Menge des Mediums während der Zwischenintervalle, insbesondere...

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verdampfen wenigstens einer Substanz.
Es sind als Rotationsverdampfer bezeichnete Vorrichtungen zum Verdampfen von Substanzen, insbesondere zum Verdampfen von Lösemitteln beim Konzentrieren oder Destillieren von pharmazeutischen oder chemischen Produkten, bekannt. Bei diesen bekannten Rotationsverdampfern werden die zu verdampfenden, flüssigen Substanzen in den Innenraum eines, im allgemeinen in einem Heizbad, rotierbaren Rotationskolben (Verdampfergefäß) eingebracht. Durch Rotation des Rotationskolben wird auf der Innenseite des Rotationskolbens ein dünner Flüssigkeitsfilm erzeugt, aus dem heraus die Substanzen, insbesondere das Lösemittel, verdampfen. Ein gewisser Teil der Substanz bzw. des Lösemittels verdampft auch direkt aus dem Flüssigkeitsspiegel im Rotationskolben. Der Dampf wird aus dem Rotationskolben durch eine Dampfleitung einem Kühler zugeführt und dort wieder auskondensiert. Im allgemeinen wird im Rotationskolben auch ein Unterdruck oder Vakuum erzeugt, um den Dampfdruck der zu verdampfenden Substanzen zu erhöhen und um das Produkt zu schonen. Die Dampfleitung ist in einem Durchführungsbereich an den Rotationskolben über eine drehbare Verbindung angeschlossen. Die Verbindungsstelle ist mittels einer Rotationsdichtung abgedichtet.

Die DE-PS 1 224 062 offenbart einen Rotationsverdampfer mit einem um seine Symmetrieachse über einen motorischen Antrieb drehbaren Arbeitskolben. Der Arbeitskolben ist außerdem um eine zu seiner Symmetrieachse senkrecht verlaufende Schwenkachse frei schwenkbar, wobei er auf der Oberfläche eines Wasserbades frei schwimmt. Bei einem Rotationsverdampfer mit einem solchen Pendelsystem wird also die Gewichtskraft des Arbeitskolbens mit der darin enthaltenen zu verdampfenden Substanz allein durch den Auftrieb des Arbeitskolbens im Wasserbad gehalten und dadurch werden Drehmomente und Kräfte auf die Halterung des Arbeitskolbens deutlich reduziert. Der über den Rotationsantrieb rotierbare Glasvorstoß mit dem daran befestigten Arbeitskolben ist gegenüber einem nicht mitrotierenden, mit dem Gehäuse verbundenen, weiteren Glasvorstoß über einen Dichtungsring abgedichtet. An der von dem mitrotierenden Glasvorstoß abgewandten Seite des ortsfesten Glasvorstoßes ist eine Einleit- und Waschdüse eingesetzt mit einem Zweiwegehahn mit Schlauchanschluß für die Zuführung von neuer Flüssigkeit und einer Ableitung, über die eine Spülflüssigkeit gegen die Innenwände der Glasvorstöße gesprüht werden kann zum Ablösen von Niederschlag in den Glasvorstößen.

Aus der DE 35 11 981 C2 ist ein Verfahren zur Vakuumrotationsverdampfung sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens bekannt. Dieser bekannte Rotationsverdampfer weist ein Pendelsystem auf, bei dem der Rotationskolben auf bzw. in einem Flüssigkeitsbad mit freien Auftrieb schwimmend gehalten wird. Es wird nun die Höhenlage des Rotationskolbens relativ zum Flüssigkeitsspiegel der Badflüssigkeit des Flüssigkeitsbades direkt oder indirekt von einer Messeinrichtung gemessen und als Regelgröße einer Regelstrecke oder als Steuergröße einer Steuerstrecke zur Regelung bzw. Steuerung des Füllinhaltes des Rotationskolbens verwendet. Die Höhenlage des Rotationskolbens relativ zum Flüssigkeitsspiegel stellt ein direktes Maß für den Füllinhalt des Rotationskolbens, also die im Rotationskolben befindliche Flüssigkeitsmenge dar.

Als Stellgröße zum Regeln dieser Höhenlage und damit des Füllinhaltes des Rotationskolbens wird die unmittelbar zugeführte, zu verdampfende Flüssigkeit verwendet. Ein Magnetventil für das Sperren oder Offnen der Zufuhr des zu verdampfenden Mediums ist als Stellelement vorgesehen und wird von einem Regler entsprechend geöffnet oder gesperrt, so dass sich immer soviel an zu verarbeitendem Medium im Rotationskolben befindet, dass dessen Innenfläche bei der Rotation überwiegend mit dem Medium benetzt ist. Damit arbeitet der Rotationsverdampfer mit einem guten Wirkungsgrad.

Sobald eine gewünschte Eindickung oder Konzentration des im Rotationskolben verbleibenden, nicht verdampften Produkts erreicht ist, wird der Verdampfungsvorgang abgeschaltet. Falls das spezifische Gewicht des im Rotationskolben verbleibenden Konzentrats beim Verdampfungsvorgang größer wird, beispielsweise beim Eindicken einer Salzlösung, so wird der Sollwert für die Höhenlage des Rotationskolbens an die sich vergrößernde Masse der Füllung des Rotationskolbens automatisch schrittweise angepasst. Dadurch wird der Füllinhalt, also das Volumen des Mediums, im Rotationskolben trotz der zunehmenden spezifischen Masse dennoch konstant gehalten. Die schrittweise Anpassung des Sollwertes für die Höhenlage des Rotationskolbens kann immer zu Beginn eines neuen Verdampfungsvorgangs mit neu gefülltem Rotationskolben aus einer Reihe von Wiederholungen oder, alternativ dazu, während eines laufenden Verdampfungsvorganges mit mehreren Dosierschritten zum Nachfüllen des Kolbeninhaltes erfolgen. Bei jedem Füllvorgang oder Dosierschritt wird somit etwas mehr Medium zugegeben als beim vorherigen Füllvorgang bzw. Dosierschritt, um das Volumen des an spezifischer Masse zunehmenden Produkts konstant zu halten.

Bei diesem aus DE 35 11 981 C2 bekannten Rotationsverdampfer wird also zur Regelung des Füllinhaltes oder Volumens des Produkts im Rotationskolben das Produkt in mehreren zeitlich getrennten Dosierschritten oder Zuführphasen zugeführt, wobei die Dosierung in jedem Schritt zunimmt. Während eines Dosierschrittes wird das Magnetventil komplett geöffnet, so dass ein im Wesentlichen konstanter Volumenstrom (Fluss) des Produkts in den Rotationskolben strömt. Die zudosierte Menge wird über die Zeit, während der das Magnetventil geöffnet bleibt, gesteuert. Der Dosierschritt wird durch Schließen des Magnetventils beendet.

Gemäß der DE 35 22 607 A1 , die eine Zusatzanmeldung zur DE 35 11 981 C2 ist, wird der Masseinhalt des Rotationskolbens oder eine Veränderung diese Masseinhaltes entsprechend dem Eindringen des Rotationskolbens in die Badflüssigkeit durch Wiegen festgestellt, und das Ergebnis des Wiegens wird dann als Regelgröße oder Steuergröße für den Verdampfungsprozess verwendet. Der Rotationskolben ist auf bzw. in einem Flüssigkeitsbad mit Auftrieb schwimmend gehalten, insbesondere durch ein Pendelsystem oder ein lineares Hebe- und Senksystem. Als Regelung für den Verdampfungsprozess wird in der DE 35 22 607 A1 lediglich die Regelung der Produktzufuhr genannt, wobei auf die ältere DE 35 11 981 C2 Bezug genommen wird. Die Produktzufuhr geschieht über ein Produktzufuhrventil, das zum Befüllen des Rotationskolbens geöffnet wird und vor dem Verdampfungsprozess wieder geschlossen wird.

Die DE 43 19 498 A1 beschreibt einen Rotationsverdampfer mit einem um eine schräge Drehachse drehbar gelagerten Rotationsgefäß und einer Zuführeinrichtung zum Zuführen von Verdampfungsstoff in das Rotationsgefäß sowie einer Abführungsleitung zum Abführen von Dampf aus dem Gefäß und einem Mikrowellenheizgerät zum Erhitzen des Verdampfungsstoffes im Rotationsgefäß. In der Zuführungsleitung für den Verdampfungsstoff ist eine Pumpe angeordnet, deren Förderleistung einstellbar ist. Die Zuführung soll kontinuierlich funktionieren.

Aus der DE 35 26 644 A1 ist ein weiterer Rotationsverdampfer bekannt, bei dem die Zudosierung von Probenlösung zum Rotationskolben automatisch über ein Probenzudosiergefäß gesteuert wird. Die Probenlösung wird aus einem Vorratsbehälter in das Probenzudosiergefäß gefördert und dort zwischengespeichert und dann an den Rotationskolben abgegeben. Dadurch kann Probenlösung oder zu verdampfendes Medium in durch das Füllvolumen des Probenzudosiergefäßes bestimmten, fest vorgegebenen Mengen dem Rotationskolben zugeführt werden. Zwischen dem Vorratsbehälter und dem Probenzudosiergefäß sowie zwischen dem Probenzudosiergefäß und dem Rotationskolben ist jeweils eine Leitung mit einem über einen Prozessrechner steuerbaren Ventil zum Zudosieren des Produktes in den Rotationskolben geschaltet.

Aus Patent A bstracts of Japan Nr. 590 90 602 A (entsprechend JP 57200919 ) ist ein weiterer Rotationsverdampfer bekannt, bei dem die im Rotationskolben befindliche Menge der Probenflüssigkeit über einen Sensor auf einen bestimmten Füllstand oder ein bestimmtes Füllvolumen geregelt wird. Bei Unterschreiten des durch den Sensor bestimmten Flüssigkeitsstandes wird über ein elektromagnetisch gesteuertes Ventil in einer Zudosierphase neue Probenflüssigkeit kontinuierlich zugeführt, bis der Füllstand wieder erreicht ist.

Bei allen bislang beschriebenen bekannten Rotationsverdampfern ist die während einer Zudosierphase zugeführte Menge des Produkts pro Zeiteinheit, also die Dosiergeschwindigkeit oder der Produktfluss, konstant. Nun müssen jedoch bestimmte Produkte mit einer geringeren Zudosiergeschwindigkeit, d. h. Zuflussmenge pro Zeiteinheit, zudosiert werden als andere Produkte, um negative Auswirkungen auf den Prozess zu verhindern. Beispiele für solche problematischen Produkte sind stark schäumende oder ausgasende Produkte wie einige Polymere oder Peptide. Stellt man nun bei den bekannten Rotationsverdampfern die Querschnitte der Zufuhrventile so gering ein, dass die Zufuhrgeschwindigkeit hinreichend klein für diese kritischen Produkte ist, so leidet bei anderen, weniger kritischen Produkten die zu verarbeitende Menge und damit die Produktivität des Prozesses.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verdampfen wenigstens einer Substanz anzugeben, bei denen die genannten Nachteile beim Stand der Technik wenigstens zum Teil beseitigt oder zumindest gemildert sind.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung gelöst mit den Merkmalen des Anspruchs 1 bzw. des Anspruchs 21.

Das Verfahren gemäß Anspruch 1 zum Verdampfen wenigstens einer Substanz umfasst die folgenden Verfahrensschritte:

a) Einbringen einer vorgegebenen oder vorgebbaren (festen oder variablen) Menge eines Mediums (oder: eines Produktes), das die wenigstens eine zu verdampfende Substanz enthält oder aus dieser besteht, in ein Rotationsgefäß (oder: Arbeitsgefäß) während einer Zuführphase, wobei der Mengenfluss, d. h. die pro Zeiteinheit zugeführte Menge oder die Zuführgeschwindigkeit, des Mediums während der Zuführphase automatisch (oder: selbsttätig) geändert wird oder änderbar ist, insbesondere abhängig von aktuellen Prozessbedingungen und/oder wenigstens einer Eigenschaft des Mediums, wobei das Medium während der Zuführphase nur in vorgegebenen, durch dazwischenliegende Zwischenintervalle, insbesondere durch Ruheintervalle, unterbrochenen (oder: voneinander getrennten) Zuführintervallen dem Rotationsgefäß zugeführt wird, und wobei die Zeitdauern der Zuführintervalle und/oder der Zwischenintervalle, insbesondere Ruheintervalle, während der Zuführphase veränderbar sind oder verändert werden.
b) Rotieren (Drehen) des Rotationsgefäßes um eine Rotationsachse (Drehachse);
c) Erzeugen von zum Verdampfen der wenigstens einen Substanz geeigneten Prozessbedingungen, insbesondere geeigneten Prozessdrücken und Prozesstemperaturen.

Es versteht sich, dass die Verfahrensschritte a) bis c) in beliebiger Reihenfolge und auch gleichzeitig durchgeführt werden können. In den Zwischenintervallen ist der Mengenfluss oder die zugeführte Menge des Mediums insbesondere höchstens das 0,1 fache, vorzugsweise sogar höchstens das 0,05 fache des Mengenflusses bzw. der Menge in den Zuführintervallen. In den Ruheintervallen als Spezialfall der Zwischenintervalle ist der Mengenfluss und die Menge praktisch Null, d.h. die Zudosierung "ruht".

Die Vorrichtung gemäß Anspruch 21 zum Verdampfen wenigstens einer Substanz umfasst

a) ein Rotationsgefäß zur Aufnahme eines Mediums, das die wenigstens eine zu verdampfende Substanz enthält oder aus dieser besteht, und
b) eine Antriebseinrichtung zum Rotieren des Rotationsgefäßes um eine Rotationsachse sowie eine
c) Zuführeinrichtung zum Zuführen des Mediums in das Rotationsgefäß.

Die Zuführeinrichtung ist nun so ausgebildet, daß während einer Zuführphase über die Zuführeinrichtung eine voreingestellte oder einstellbare Gesamtmenge des Mediums zugeführt wird, der Mengenfluss jedoch veränderbar oder anpassbar ist, insbesondere abhängig von wenigstens einer aktuellen Prozessgröße und/oder wenigstens einer Eigenschaft des Mediums. Die Zuführeinrichtung führt das Medium während der Zuführphase nur in vorgegebenen, durch dazwischenliegende Zwischenintervalle, insbesondere Ruheintervalle, unterbrochenen oder getrennten Zuführintervallen dem Rotationsgefäß zu, wobei die Zeitdauern der Zuführintervalle und/oder der Zwischenintervalle bzw. Ruheintervalle während der Zuführphase veränderbar sind oder verändert werden. Der Mengenfluss oder die zugeführte Menge des Mediums ist in den Zuführintervallen größer als in den Zwischenintervallen, insbesondere um wenigstens einen Faktor 10, vorzugsweise um wenigstens einen Faktor 20. In den Ruheintervallen ist der Mengenfluss im Wesentlichen Null.

Die Vorrichtung gemäß der Erfindung wird vorzugsweise zum Durchführen eines Verfahrens gemäß der Erfindung eingesetzt.

Unter dem Begriff Verdampfen sollen alle Vorgänge verstanden werden, bei denen eine Substanz aus einer nicht gas- oder dampfförmigen Phase in eine Gasphase oder Dampfphase übergeht, also insbesondere das Verdampfen einer flüssigen Substanz zu Dampf im engeren Sinne und auch das Schmelzen und anschließende Verdampfen oder das Sublimieren einer festen Substanz zu Dampf. Das Verfahren und die Vorrichtung zum Verdampfen wenigstens einer Substanz könnten deshalb auch als Verfahren bzw. Vorrichtung zum Uberführen wenigstens einer nicht-gasförmigen Substanz in die Gas- oder Dampfphase bezeichnet werden.

Die Menge des in das Rotationsgefäß einströmenden Mediums kann durch verschiedene Größen angegeben werden, insbesondere die Masse (oder das Gewicht) des Mediums, das Volumen des zugeführten Mediums oder sogar die Zahl der zugeführten Teilchen oder Tropfen des Mediums.

Die Erfindung beruht auf der Überlegung, einem Rotationsverdampfer das zu verarbeitende Produkt automatisch und kontrolliert zuzudosieren und bei der Dosiergeschwindigkeit eine Anpassung an das Medium oder den Prozess zu ermöglichen. Die Zufuhr des Mediums erfolgt dazu gepulst. Das Medium wird also während der Zuführphase nur in vorgegebenen, durch dazwischenliegende Zwischen- oder Ruheintervalle unterbrochenen Zuführintervallen dem Rotationsgefäß zugeführt. Dies lässt sich einfach durch abwechselndes Öffnen und Sperren oder Reduzieren des Querschnitts eines Ventils verwirklichen. Eine Veränderung der Zudosiergeschwindigkeit kann durch Änderung der Pulsdauern und/oder der Zwischen- bzw. Ruheintervalle zwischen den Pulsen erreicht werden.

Diese Steuerung der Zudosierung ist sehr flexibel und leicht mit einer numerischen Steuerung und/oder elektronischen Steuereinheiten wie Mikroprozessoren und Computern zu verwirklichen oder zu implementieren. Dadurch kann bei problematischen Medien oder während einer problematischen Phase (Zustand) innerhalb der Zudosierphase die mittlere Zudosiergeschwindigkeit herabgesetzt werden und bei weniger problematischen Produkten oder Zuständen wieder heraufgesetzt werden, um den Durchsatz zu steigern oder die Ver- bzw. Bearbeitung des Produktes überhaupt sinnvoll zu ermöglichen.

Insbesondere können die folgenden Prozessgrößen (oder: Prozessfaktoren, Prozessparameter) oder Eigenschaften des Mediums oder Produkts bei der selbsttätigen Einstellung oder Anpassung des zeitlichen Mengenflussverlaufs des Mediums während der Zudosierung berücksichtigt werden und vorzugsweise automatisch erfaßt werden:

• Schäumen des Produktes im Rotationsgefäß
• Viskosität des Produktes
• Temperatur des Produktes
• Drehzahl des Rotationsgefäßes oder
• Druck im Rotationsgefäß oder Systemvakuum

Von besonderem Vorteil ist die Steuerbarkeit des Mengenflusses oder der Dosiergeschwindigkeit des Mediums bei dem Einsatz schäumender oder ausgasender Medien.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen des Verfahrens und der Vorrichtung gemäß der Erfindung ergeben sich aus den vom Anspruch 1 bzw. Anspruch 21 jeweils abhängigen Ansprüchen.

Das zeitliche Profil des Mengenflusses des Mediums kann in allen Zuführintervallen im wesentlichen gleich sein. Die zeitlichen Profile des Mengenflusses des Mediums können sich aber auch in wenigstens zwei Zuführintervallen voneinander unterscheiden. Vorzugsweise ist der Mengenfluss in wenigstens einem Zuführintervall über die gesamte Zeitdauer des Zuführintervalls im Wesentlichen konstant.

Die in den Zuführpulsen zugeführten Mengen des Mediums können ferner in wenigstens zwei Zuführintervallen verschieden voneinander sein.

Auch können die Zeitdauern von wenigstens zwei Zuführintervallen unterschiedlich zueinander sein oder auch im Wesentlichen gleich sein.

Auch die Zeitdauern der Zwischenintervalle zwischen den Zuführintervallen können im Wesentlichen identisch oder wenigstens teilweise unterschiedlich zueinander sein.

Eine Veränderung der Zudosiergeschwindigkeit kann insbesondere auch durch Änderung der Pulshöhen der Zudosierpulse erreicht werden.

In einer besonderen Ausführungsform kann das zeitliche Profil des Mengenflusses des Mediums auch während der Zuführphase noch verändert werden, wobei dann ggf. sich die Zuführphase zeitlich verlängert oder verkürzt. Auch bei aufeinanderfolgenden Zuführphasen kann der zeitliche Verlauf des Mengenflusses geändert oder unterschiedlich gewählt werden.

In einer besonderen Weiterbildung wird die im Rotationsgefäß befindliche Gesamtmenge des Mediums bestimmt oder gemessen und die während einer Zuführphase zugeführte Menge des Mediums abhängig von dieser Gesamtmenge des Mediums gesteuert.

Die in einem vorgegebenen Zeitraum dem Rotationsgefäß zugeführte Menge des Mediums kann rechnerisch durch zeitliche Summation oder Integration des Mengenflusses ermittelt werden.

Wenn das Rotationsgefäß in einer Ausbildung mit Pendelsystem um eine Schwenkachse schwenkbar ist, kann der Schwenkwinkel des Rotationsgefäßes gegenüber einer Referenzlage als Maß für die während der Zuführphase zuzuführende Gesamtmenge des Mediums erfasst werden.

Vorzugsweise wird eine Schaumbildung im Rotationsgefäß erfaßt und die Steuerung oder Regelung des Mengenflusses während der Zuführphase abhängig von der erfassten Schaumbildung durchgeführt, um auch schäumende Produkte optimal verdampfen zu können. Die Produktzufuhr wird nun so gesteuert, dass die Schaumbildung möglichst gering und zugleich die Filmbildung des Mediums möglichst großflächig und homogen ist.

Im allgemeinen wird das Rotationsgefäß in einem Wärmeträger rotiert und dabei auf zur Verdampfung der zu verdampfenden Substanz(en) geeignete Temperaturen gebracht.

Die Zuführeinrichtung zum Zuführen des Mediums in das Rotationsgefäß umfasst vorzugsweise wenigstens ein steuerbares Ventil oder eine Verschließ-, Sperr- oder Stoppeinrichtung und eine Steuereinrichtung zum Ansteuern des Ventils bzw. der Verschließeinrichtung.

Das Ventil kann pneumatisch, elektrisch und/oder elektromagnetisch steuerbar sein. In einer vorteilhaften Ausführungsform ist das Ventil zwischen wenigstens zwei diskreten Zuständen mit unterschiedlichen Strömungsquerschnitten steuerbar, insbesondere einfach zwischen einem geschlossenen Zustand und einem geöffneten Zustand. Das Ventil kann aber auch in seinem Strömungsquerschnitt kontinuierlich zwischen zwei vorgegebenen Strömungsquerschnitten steuerbar sein. Insbesondere kann das Ventil ein Proportionalventil sein.

In einer besonderen Weiterbildung weist die Zuführeinrichtung zusätzlich ein zum steuerbaren Ventil in Reihe geschaltetes Drosselventil mit fest eingestelltem oder einstellbaren Durchlassquerschnitt auf und/oder ggf. eine Fördereinrichtung wie eine Pumpe.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen weiter erläutert. Dabei wird auf die Zeichnung Bezug genommen, in deren

1 ein Rotationsverdampfer mit einer Produktzuführung gemäß der Erfindung in einer Frontansicht,

2 der Rotationsverdampfer gemäß 1 in einer Rückansicht

3 und 4 zwei zeitliche Produktzuführungsprofile jeweils in einem Diagramm jeweils schematisch veranschaulicht sind. Einander entsprechende Teile und Größen sind in den 1 bis 4 jeweils mit denselben Bezugszeichen versehen.

Der Rotationsverdampfer gemäß 1 und 2 umfaßt ein Rotationsgefäß (oder: Arbeitsgefäß, Rotationskolben) 2, das über eine Antriebseinrichtung 6 um eine Rotationsachse (Drehachse) R rotierbar (drehbar) ist und in das die zu verdampfende Substanz(en) einbringbar ist bzw. sind. Das Rotationsgefäß 2 gemäß 1 und 2 ist vorzugsweise im Wesentlichen rotationssymmetrisch zur Rotationsachse R als Symmetrieachse ausgebildet und da durch ohne Inhalt um seine Hauptträgheitsachse unwuchtfrei rotierbar. Das Rotationsgefäß 2 umfasst einen im Wesentlichen kugelförmigen Aufnahmebereich 20 zur Aufnahme eines Mediums M mit zu verdampfenden flüssigen oder in Form fester Partikel vorliegender Substanz(en) und einen sich an einer Öffnung im kugelförmigen Aufnahmebereich 20 anschließenden Stutzen 21, der über eine Flanschverbindung 22 an einer Hohlwelle 59 angeschlossen ist, die von der Antriebseinrichtung 6 angetrieben oder antreibbar ist.

Die Antriebseinrichtung 6 umfasst zum Antreiben des Rotationsgefäßes 2 einen nicht näher dargestellten elektrischen Antrieb oder Motor und ein mit dem Antrieb bzw. Motor gekoppeltes Getriebe. Die Drehzahl des Antriebes oder Motors ist vorzugsweise steuer- oder regelbar.

Am entgegengesetzten Ende der Antriebseinrichtung 6 ist eine Aufnahmeeinrichtung 23 angeordnet, die ortsfest, also nicht mitrotierbar, ist und eine Leitung 26 zum Transport der gasförmigen verdampften Substanz(ein) umschließt und hält. Die Hohlwelle 59 mit dem angeschlossenen Stutzen 21 des Rotationsgefäßes 20 ist gegenüber der nicht mitrotierenden Leitung 26 über eine in der Aufnahmeeinrichtung 23 angeordnete Rotationsdichtung abgedichtet.

Die Antriebseinrichtung 6 und die Aufnahmeeinrichtung 23 mit der daran befestigten Leitung 26 sind an einem Gehäuse 8 befestigt und gehalten, das mit einem Schwenkbereich (Schwenkarm) ungefähr der Biegung der Leitung 26 folgend nach oben verläuft und in einem Schwenklager 10 um eine horizontale Schwenkachse S schwenkbar gelagert ist.

Das Schwenklager 10 ist in einer Trägereinrichtung 9 gehalten und umfasst vorzugsweise eine Schwenkwelle, die in zwei, insbesondere als Wälzlager, vorzugsweise Kugellager, ausgebildeten Teillagern an beiden Seiten der säulenartigen Trägereinrichtung 9 koaxial zur (geometrischen) Schwenkachse S gelagert ist.

Die Leitung 26 weist einen im Wesentlichen koaxial zur Rotationsachse R verlaufenden Leitungsbereich 24 und einen im Wesentlichen vertikal, d. h. parallel zur Gravitationskraft G verlaufenden, zweiten Leitungsbereich 25 auf, die einen stumpfen Winkel von über 90°, beispielsweise 100°, miteinander einschließen und über einen gekrümmten Bereich miteinander verbunden sind. Der vertikale Leitungsbereich 25 der Leitung 26 mündet in ein als Faltenbalg ausgebildetes Ausgleichselement 50, an dessen entgegengesetzter Seite sich eine vertikal erstreckende weitere Leitung 27 anschließt. Das Ausgleichselement 50 gleicht Schwenkbewegungen aus und ermöglicht dadurch eine flexible Strömungsverbindung zwischen den beiden Leitungen 26 und 27. An das vom Ausgleichselement 50 abgewandte Ende der Leitung 27 ist gemäß 1 und 2 ein Kühler 4 angeschlossen.

Das Rotationsgefäß 2 ist also in dem Schwenklager 10 um die Schwenkachse S frei schwenkbar, wodurch ein Pendelsystem verwirklicht ist. Die Schwenkachse S und das Schwenklager 10 könnten deshalb auch als Pendelachse bzw. Pendellager bezeichnet werden. In den dargestellten Ausführungsbeispielen stellt sich somit abhängig von der Befüllung und dem Eigengewicht des Rotationsgefäßes 2 und der daraus resultierenden Auftriebskraft in der Flüssigkeit F1 eine Gleichgewichtslage als Schwenklage frei und automatisch ein.

Das Rotationsgefäß 2 taucht in ein Flüssigkeitsbad 3 mit einer Flüssigkeit F1 ein. Die Flüssigkeit F1 dient als Wärmeträger und kann insbesondere aus Wasser oder, vor allem bei höheren Temperaturen, auch aus Mineral- oder Silikonöl oder auch einem Glykol bestehen. Die Neigung der Rotationsachse R gegenüber der orthogonal zur Gravitationskraft (Erdanziehungskraft) G gerichteten Horizontalen H' ist mit einem Winkel α und die Neigung der Rotationsachse R zur parallel zur Gravitationskraft gerichteten Vertikalen ist mit einen Winkel β gekennzeichnet, wobei α + β = 90°.

Wie in 2 zu erkennen, kann auch eine Dämpfungsvorrichtung 55 vorgesehen sein, die über ein Gegengewicht 57 fest mit der Schwenkwelle des Schwenklagers 10 verbunden ist zur Dämpfung von resonanten Schwingungen oder Massenunwucht des Rotationsgefäßes 2.

Im Biegungsbereich der Leitung 26 zwischen den beiden Leitungsbereichen 24 und 25 sind zwei nicht näher bezeichnete Anschlüsse vorgesehen, durch die zwei Leitungen 32 und 33 ins Innere der Leitung 26 und durch den Stutzen 21 in den Aufnahmebereich 20 des Rotationsgefäßes 2 führen.

Die Leitung 33 bildet eine Zuführleitung zum Zuführen des zu behandelnden Produktes oder Mediums M, insbesondere einer zu konzentrierenden oder zu destillierenden flüssigen Substanz, in das Rotationsgefäß 2. Die Leitung 33 ist dabei über ein Ventil 14 und eine anschließende weitere Leitung 36 mit einem das Produkt oder Medium M enthaltenden Produktgefäß 7 verbunden.

In die Leitung 33 ist ferner ein weiteres Ventil 13 geschaltet. Das weitere Ventil 13 ist nicht unbedingt erforderlich, kann jedoch als zusätzliche Sicherheitsvorrichtung zur Grobdrosselung verwendet werden und dient dann als ständig geöffnetes Drosselventil mit einer vorgegebenen freien Querschnittsfläche oder Durchlassquerschnitt.

Das in den Produktzuführungsweg zwischen die Leitung 36 und die Leitung 33 geschaltete Ventil 14 ist über eine Steuerleitung 37 von einer Steuereinrichtung 17 ansteuerbar. Insbesondere ist der wirksame Strömungsquerschnitt des Ventils 14 über die Steuereinrichtung 17 steuerbar, so dass der Mengenfluss, insbesondere der Massestrom oder Volumenstrom, des von dem Produktgefäß 7 über die Leitung 36 und 33 in das Rotationsgefäß 2 fließenden Mediums M eingestellt werden kann.

Das Ventil 14 kann dabei wenigstens zwei diskrete voneinander verschiedene Strömungsquerschnitte aufweisen, zwischen denen das Ventil 14 über die Steuereinrichtung 17 hin- und herschaltbar ist, oder auch im Wesentlichen kontinuierlich (stetig) in seinem Strömungsquerschnitt veränderbar sein.

Bei der Ausführungsform mit voreingestellten unterschiedlichen diskreten Strömungsquerschnitten können in einer einfachen Ausführungsform ein vorgegebener maximaler Strömungsquerschnitt und ein minimaler Strömungsquerschnitt des Ventils 14 eingestellt werden. Der minimale Strömungsquerschnitt kann insbesondere einem gesperrten Zustand oder Nullquerschnitt, bei dem überhaupt kein Medium M durch das Ventil 14 fließen kann, entsprechen.

Es können aber auch zwischen einem maximalen und einem minimalen Strömungsquerschnitt ein oder mehrere weitere Strömungsquerschnitte lie gen, so dass das Ventil 14, beispielsweise über einen Schrittmotor, zwischen mehreren diskreten Strömungsquerschnitten hin- und hergeschaltet werden kann.

Im Betrieb des Rotationsverdampfers wird das Flüssigkeitsbad 3 mit der im allgemeinen im Wesentlichen aus Wasser bestehenden Flüssigkeit F1 als Wärmeträger durch eine nicht dargestellte Beheizung auf eine für den Rotationsverdampfungsprozess gewünschte Temperatur oder ein gewünschtes Temperaturprofil geregelt.

Die Antriebseinrichtung 6 wird derart angesteuert, dass das Rotationsgefäß 2 in Rotation gebracht wird mit einer Drehzahl, bei der durch die Rotation des Rotationsgefäßes 2 um die Rotationsachse R an der Innenwand des Aufnahmebereiches 20 ein dünner Film, insbesondere ein Flüssigkeitsfilm, des Mediums M mit der zu verdampfenden Substanz(en) erzeugt wird. Durch die thermische Energiezufuhr aus der Flüssigkeit F1 wird nun aus diesem Film des Mediums M die Substanz, in der Regel das Lösemittel, kontrolliert verdampft und durch den Stutzen 21, die Leitung 26 und die Leitung 27 als Dampf- oder Gasleitung nach oben geführt zu dem Kühler 4. Durch die Filmbildung wird die Verdampfungsoberfläche des Mediums M erheblich vergrößert. Der Film des Mediums M sollte möglichst ideal sein über die Innenfläche des Rotationsgefäßes 2, wobei vor allem vorteilhaft ist, wenn der Film möglichst zusammenhängend ist und eine möglichst große Fläche der Innenwandung des Rotationsgefäßes 2 bedeckt oder benetzt. Die Verdampfungsleistung (oder: Verdampfungsrate) des Rotationsverdampfers ist dann besonders hoch.

Im unteren Bereich des Rotationsgefäßes 2 wird sich im allgemeinen ein Teil des Mediums M ansammeln, sich also ein durch die Gravitationskraft nach unten gezogener größerer Anteil des Mediums als Reservoir befinden, aus dem heraus sich durch die Rotation und die dadurch entstehenden Mitnahme- und Zentrifugalkräfte unter Mitwirkung von Adhäsionskräften der Film des Mediums M an der Innenfläche des Rotationsgefäßes 2 bildet.

Die Ausbildung des Filmes an der Innenwand des Rotationsgefäßes 2 ist ein komplexer Vorgang und kann von einer Vielzahl von Prozessgrößen abhängen oder von diesen beeinflusst werden. Zu diesen Prozessgrößen zählen insbesondere die Menge und die Eigenschaften des Mediums M. Von besonderer Bedeutung sind hier die Materialeigenschaften des Mediums, wie die Viskosität, das Schäumverhalten oder auch das Transportverhalten (vor allem bei Pulvern, Granulaten oder anderen festen Produkten). Die Eigenschaften des Mediums können auch temperaturabhängig sein, so dass auch die Prozesstemperatur eine Rolle spielt.

Eine Eigenschaft des Mediums M, die die Filmbildung des Filmes und die Verdampferleistung negativ beeinflussen kann, ist das Schäumen oder eine Schaumbildung im Rotationsgefäß 2. Die Schaumbildung ist abhängig von dem eingesetzten Medium M, der Drehzahl des Rotationsgefäßes 2, dem Vakuum im Rotationsgefäß 2 und der Temperatur des Heizmediums F1. Besonders stark schäumende Produkte sind beispielsweise gewisse Polymere und Peptide.

Um das Problem der Schaumbildung zu beheben oder zumindest zu lindern, wird das Medium M kontrolliert mit einer geringeren oder angepaßten Dosiergeschwindigkeit zugeführt. Die Dosiergeschwindigkeit oder der Mengenfluss des Mediums M wird dazu über das Ventil 14 entsprechend gesteuert.

3 und 4 zeigen nun jeweils in einem Diagramm Aufführungsbeispiele zum Steuern des Mengenflusses F des Mediums M durch das Ventil 14 gemäß 1 oder 2 in Abhängigkeit von der Zeit t. Der Mengenfluss F entspricht der pro Zeiteinheit fließenden Menge oder der zeitlichen Ableitung der Menge als Funktion der Zeit t.

In den Ausführungsbeispielen gemäß den beiden Diagrammen in 3 und 4 wird während einer mit TG bezeichneten Gesamtzeitdauer einer Zuführphase auf unterschiedliche Weise die gleiche Gesamtmenge des Mediums M zugeführt. Die zugeführte Gesamtmenge ergibt sich als zeitliche Summe oder zeitliches Integral des Mengenflusses F über die Gesamtzeitdauer TG.

In dem Ausführungsbeispiel gemäß 3 ist nun die Zufuhr des Mediums M in zwei Zuführpulse X1 und X2 unterteilt, die in dieser speziellen Darstellung gemäß 3 eine rechteckförmige Gestalt und jeweils die gleiche Pulshöhe F1 aufweisen, die einem konstanten Mengenflusswert entspricht. Die Längen der Pulsintervalle oder Zeitintervalle sind mit t1 für den Puls X1 und mit t2 für den Puls X2 bezeichnet. Im dargestellten Ausführungsbeispiel sind die beiden Pulsdauern t1 und t2 der beiden Pulse X1 und X2 gleich, also t1 = t2. Zwischen den beiden Pulsen X1 und X2 liegt das Zwischenintervall mit der Zwischenintervalllänge τ1, während dem kein Medium M in das Rotationsgefäß 2 eingebracht wird. Die Länge τ1 des Zwischenintervalls entspricht dem Abstand zwischen den beiden Pulsen X1 und X2. Der Abstand zwischen den Startflanken der Pulse X1 und X2 ist mit T1 bezeichnet und entspräche bei einer periodischen Abfolge der Dosierpulse einer Periodendauer. Es gilt T1 = t1 + τ1.

Die Gesamtdauer TG der Zuführphase ist nun TG = T1 + t2 = t1 + τ1 + t2. Die Gesamtmenge des während der über die Zeitdauer TG dauernden Zuführphase zugeführten Mediums M entspricht der Summe der beiden schraffierten Flächen der beiden Pulse X1 und X2, die dem zeitlichen Integral der Funktion F = F(t) über das Zeitintervall der Länge TG entspricht.

Im Ausführungsbeispiel gemäß 4 werden während der Gesamtzeitdauer TG einer Zuführphase drei Dosierpulse Z1, Z2 und Z3 erzeugt, die durch Zwischenintervalle der Zeitdauer τ1 bzw. τ2 voneinander getrennt sind. Die individuellen Pulsdauern der Pulse Z1, Z2 und Z3 sind entsprechend mit t1, t2 bzw. t3 bezeichnet. Die Abstände der Startflanken der Pulse Z1 bis Z3 sind mit T1 für die Pulse Z1 und Z2 und T2 für die Pulse Z2 und Z3 bezeichnet. Es gilt T1 = t1 + τ1 und T2 = t2 + τ2 sowie TG = T1 + T2 + t3 = t1 + τ1 + t2 + τ2 + t3.

Die Pulshöhe des letzten Dosierpulses Z3 in 4 entspricht der Pulshöhe F1, die auch die beiden Pulse X1 und X2 in 3 annehmen. Der Dosierpuls Z2 weist eine geringere Amplitude als Mengenflusswert F2 auf und der Dosierpuls Z1 eine noch kleinere Amplitude des Mengenflusses als Mengenflusswert F3. Die Werte der F1 bis F3 des Mengenflusses F der Pulse Z1 bis Z3 sind nun so gewählt, daß die Summe der schraffierten Flächen der Pulse Z1 bis Z3 in 4 genau der Summe der schraffierten Flächen der Pulse X1 und X2 in 3 entspricht.

Während der Gesamtzeitdauer TG der Zuführphase wird also in beiden Ausführungsbeispielen gemäß 3 und 4 dieselbe Gesamtmenge des Mediums M in das Rotationsgefäß 2 zugeführt, wobei sich das zeitliche Profil der Flussmenge F über der Zeit t in den beiden Ausführungsbeispielen gemäß 3 und 4 unterscheidet. Je nach verwendetem Medium M und/oder gerade herrschender Prozessbedingungen kann die Steuerung der Zudosierung gemäß 3 oder die gemäß 4 vorteilhafter sein.

Sämtliche Parameter der zeitlichen Profile des Mengenflusses F in Abhängigkeit von der Zeit t können getrennt voneinander eingestellt werden, insbesondere die Pulslängen t1 bis t3, die Pulsabstände τ1, τ2 und die Pulshöhen F1 bis F3. Beispielsweise werden gegenüber einem weniger schäumenden Medium M bei einem stärker schäumenden Medium einfach gemäß 3 und 4 die Zeitabstände τ1, τ2 zwischen den Dosierpulsen X1 und X2 bzw. Z1 und Z2 bzw. Z2 und Z3 vergrößert und/oder die Pulshöhen F1, F2 bzw. F3 verkleinert.

Ferner können bestimmte Pulssequenzen, wie beispielsweise die Pulssequenz von zwei Pulsen X1 und X2 in 3 oder die Pulssequenz von drei Pulsen Z1, Z2 und Z3 in 4, beliebig wiederholt werden, bis eine gewünschte Gesamtmenge des Mediums M im Rotationsgefäß 2 eingebracht ist. Die Gesamtdauer TG des Zuführphase ist dann entsprechend länger als in 3 und 4 dargestellt und es werden mehrere Pulse über die Zeitdauer TG erzeugt werden.

Die Pulsform oder das zeitliche Profil der Pulse X1 und X2 oder Z1 bis Z3 muss nicht rechteckig sein, sondern kann eine beliebige Form bzw. ein beliebiges zeitliches Profil annehmen, solange diese Form im Wesentlichen reproduzierbar ist.

Die Zeitdauern der Zuführintervalle, z. B. t1 bis t3, liegen typischerweise in einem Bereich zwischen 0,1 s und 10 s (Sekunden), können aber auch größer oder kleiner sein. Die Zeitdauern der Zwischenintervalle können zwischen 0 s und mehreren Sekunden (s), Minuten (min.) oder sogar Stunden (h) liegen.

In den dargestellten Ausführungsbeispielen sind die Zwischenintervalle zwischen den Pulsen X1 und X2 oder Z1, Z2 und Z3 Ruheintervalle, d.h. der Mengenfluss F des Mediums M "ruht", es wird praktisch kein Medium M zugeführt. Es ist aber auch möglich oder kann auftreten, dass der Mengenfluss F und/oder die integrierte Menge des Mediums M in den Zwischenin tervallen nicht verschwindet, sondern einen Wert oder einen zeitlichen Verlauf größer Null annimmt. In jedem Fall wird aber in Zwischenintervallen der Mengenfluss oder die zugeführte Menge des Mediums M kleiner gehalten als der Mengenfluss oder die zugeführte Menge in den Zuführintervallen, insbesondere um wenigstens einen Faktor 10, vorzugsweise um wenigstens einen Faktor 20.

Die Zwischenintervalle zwischen den Pulsen X1 und X2 oder Z1, Z2 und Z3 können in einer nicht dargestellten Ausführungsform auch verschwinden, so dass ein treppenartiges Profil des Mengenflusses über der Zeit t entsteht. Ein solches Profil kann beispielsweise mit einem Proportionalventil, das über einen Schrittmotorantrieb gesteuert wird, und einer entsprechenden schrittweise Öffnung oder Schließung des Ventilquerschnittes realisiert werden.

Beim Ausführungsbeispiel gemäß 3 wird das Ventil 14 nur zwischen einem geöffneten Zustand, der dem Mengenflusswert F = F1 entspricht, und einem geschlossenen Zustand mit F = 0 hin- und hergeschaltet. Dieses Öffnen und Schließen des Ventils 14 mit den entsprechenden Dosierpulsen kann solange wiederholt werden, bis sich eine vorgegebene Produktmenge des Mediums M im Rotationsgefäß 2 befindet.

Die vorgegebene Gesamtmenge des Mediums M im Rotationsgefäß 2 kann nun in einer Ausführungsform über eine geeignete Kontrolleinrichtung, die beispielsweise die Eintauchtiefe des Rotationsgefäßes 2 in dem Flüssigkeitsbad 3 oder das Gewicht des Rotationsgefäßes 2 mit dem darin befindlichen Medium M oder die Massenzunahme des gesamten Rotationsverdampfers oder von Komponenten davon einschließlich des Rotationsgefäßes 2 mißt, vorgegeben werden. Die Kontrolleinrichtung überprüft, ob sich die gewünschte Produktmenge im Rotationsgefäß 2 befindet, und regelt ggf. die Produktmenge auf eine Führungsgröße oder Sollgröße. Eine solche Kontrolleinrichtung ist aus den eingangs genannten Druckschriften DE 35 11 981 C2 und DE 35 22 607 A1 an sich bekannt. Zur Realisierung dieser Kontrolle, Überwachung oder Regelung des Füllinhaltes des Rotationsgefäßes 2 wird auf diese Druckschriften Bezug genommen und deren Offenbarungsgehalt in die Offenbarung der vorliegenden Anmeldung mit einbezogen. Die Steuerung der Produktzufuhr ist dann als Stellstrecke integriert in einen Re gelkreis des Rotationsverdampfers, wobei die zugeführte Menge des Mediums M die Stellgröße und das zugehörige Ventil 14 das Stellglied sind.

In einer alternativen Ausführungsform können auch die während der Zuführphase zugeführten Dosierpulse gezählt oder aufintegriert werden und damit die zugeführte Menge des Mediums M rechnerisch abgeschätzt werden. Dies kann besonders bei zu reproduzierenden Prozessen interessant sein.

Das Verhältnis zwischen der Zeitdauer t1 bis t3 der Dosierpulse X1 und X2 oder Z1 bis Z3 zur Zeitdauer der Zwischenintervalle τ1 und damit die zugeführte Menge des Mediums M kann sehr einfach gesteuert werden durch Öffnen oder Schließen des Ventils 14. Die Reproduzierbarkeit bei einer solchen binären Steuerung mit entweder geschlossenem oder voll geöffnetem Ventil ist sehr gut. Ferner lässt sich ein solches Ventil problemlos reinigen. Das Ventil 14 kann zum Beispiel elektrisch, elektromagnetisch, hydraulisch, piezoelektrisch oder pneumatisch gesteuert sein.

Bei einem Ventil 14 mit schrittweise veränderbarem Strömungsquerschnitt wird durch die Veränderung des Querschnittes in den einzelnen Dosierschritten eine Zudosierstörung durch produktbedingten, viskositätsbedingten oder temperaturbedingten Verschleiß des Ventils 14 im Wesentlichen ausgeschlossen. Insbesondere ist eine Betriebsart möglich, bei der das Ventil 14 zunächst für eine Zeitdauer geschlossen, dann für eine Zeitdauer etwas geöffnet, dann für eine darauffolgende Zeitdauer stärker geöffnet und schließlich für eine weitere Zeitdauer voll geöffnet wird.

Wie weit das Ventil 14 gerade geöffnet wird, hängt im Wesentlichen vom Produkt, den Produkteigenschaften, dem Druck oder der Temperatur des Produktes oder Mediums M ab.

Die Verringerung des mittleren Mengenflusses F oder der Dosiergeschwindigkeit und das zugehörige zeitliche Profil des Mengenflusses können aufgrund empirischer Daten oder Kenntnisse über das verwendete Medium M vorab ermittelt und entsprechend in Form einer Steuerung eingestellt werden.

In einer besonderen Ausführungsform kann auch die Schaumbildung im Rotationsgefäß 2 überwacht werden, beispielsweise mittels optischer Schaumsensoren, und die Zufuhr des Mediums M über die entsprechende Steuerung der mittleren Dosiergeschwindigkeit oder des zeitlichen Integrals des Mengenflusses F abhängig von der erfassten Schaumbildung angepasst oder geregelt werden. Bildet sich mehr Schaum im Rotationsgefäß 2, so werden beispielsweise einfach die Zwischenintervalle zwischen den Dosierphasen verlängert und/oder die Dosierpulse verkürzt.

Für alle beschriebenen Steuerverfahren kann in der Steuereinrichtung 17 ein entsprechendes Steuerprogramm hinterlegt oder gespeichert sein, das mittels eines Prozessors abhängig von den Eingangsgrößen abläuft. Es sind jedoch auch selbstoptimierende Steuerprogramme denkbar. Die Steuereinrichtung 17 kann ein entsprechend programmiertes Datenverarbeitungsgerät, insbesondere ein handelsüblicher PC sein.

In dem Kühler 4 ist ein Wärmetauscher 40 vorgesehen, durch den der Dampf der verdampften Substanz seine Wärme abgibt und wieder zu Flüssigkeit auskondensiert. Das Kondensat oder Destillat wird in einem Destillatsammler 41 im unteren Bereich des Kühlers 4 gesammelt und über eine Leitung 35 am unteren Ende des Destillatsammlers 41, eine Verschließeinrichtung 11, eine weitere Leitung 31, eine Verschließeinrichtung 12 und eine weitere Leitung 34 einem Destillatsammelgefäß 5 zugeführt.

Die Verschließeinrichtung 12 kann als Dreiwege-Ventil oder -Hahn ausgebildet sein und verbindet die Leitung 31 nicht nur mit der Leitung 34, sondern auch mit der Leitung 32. Je nach Einstellung der Verschließeinrichtung 12 kann somit ein Teil oder das gesamte Destillat, das aus dem Destillatsammler 41 kommend durch die Leitung 31 fließt, in die Leitung 32 weitergeleitet werden und somit zurück in den Aufnahmebereich 20 des Rotationsgefäßes 2 fließen. Sperrt man die Verschließeinrichtung 11 ab, so wird der Destillatsammler 41 des Kühlers 4 überflutet und das nicht mehr über die Leitung 35 abfließende Destillat fließt nun über die Dampfleitung, also die Leitungen 27 und 26 sowie den Stutzen 21, als Rückflussvorrichtung direkt in den Aufnahmebereich 20 des Rotationsgefäßes 2 zurück. Dadurch wird eine verbesserte Selbstreinigung des Dampfweges erreicht.

Im Normalfall enthält das aus dem Produktgefäß 7 stammende Produkt oder Medium M im Aufnahmebereich 20 des Rotationsgefäßes 2 wenigstens zwei Komponenten mit unterschiedlichen Siedepunkten oder Verdampfungstemperaturen, so dass nur eine oder ein Teil der enthaltenen Substanzen mit niedrigerem Siedepunkt beim Rotationsverdampfungsprozess verdampft und die Substanz(en) mit den höheren Siedepunkten im Rotationsgefäß 2 verbleiben. Dadurch kann eine Konzentration oder Destillation des Produktes oder Destillation des Lösemittels erreicht werden.

2: Rotationsgefäß
3: Wärmeträgerbad (Heizbad)
4: Kühler
5: Destillatsammelgefäß
6: Antriebseinrichtung
7: Produktgefäß
8: Gehäuse
9: Trägereinrichtung
10: Schwenklager
11, 12, 13, 14: Ventil
17: Steuer- und/oder Regeleinrichtung
20: Aufnahmebereich
21: Stutzen
22: Flanschverbindung
23: Aufnahmeeinrichtung
24, 25, 26: Leitungsteil
31 bis 36: Leitung
37: Steuerleitung
40: Wärmetauscher
41: Destillatsammler
50: Ausgleichselement
55: Dämpfungsvorrichtung
58: Bodenplatte
59: Hohlwelle
F1: Flüssigkeit
G: Gravitationskraft
H': Horizontale
R: Rotationsachse
S: Schwenkachse
α, β: Winkel
X1, X2: Zuführpuls
Z1, Z2, Z3: Zuführpuls
t1, t2, t3, τ1, τ2: Zeitdauer
T1, T2: Zeitdauer
TG: Gesamtdauer
F1, F2, F3: Pulshöhe
F: Mengenfluss
t: Zeit
M: Medium

Claims

Verfahren zum Verdampfen wenigstens einer Substanz, bei dem a) während wenigstens einer Zuführphase (TG) eine vorgegebene oder vorgebbare Menge eines Mediums (M), das die wenigstens eine zu verdampfende Substanz enthält oder aus dieser besteht, über eine Zuführeinrichtung (7, 14, 17, 33, 36) einem Rotationsgefäß (2) zugeführt wird, b) das Rotationsgefäß um eine Rotationsachse (R) rotiert wird, und c) zum Verdampfen der wenigstens einen Substanz geeignete Prozessbedingungen erzeugt oder aufrechterhalten werden, wobei d) der Mengenfluss (F) des Mediums (M) während der Zuführphase (TG) von der Zuführeinrichtung (14, 17), insbesondere abhängig von wenigstens einer Prozessgröße und/oder wenigstens einer Eigenschaft des Mediums, automatisch gesteuert oder geregelt wird. e) das Medium (M) während der Zuführphase nur in vorgegebenen, durch dazwischenliegende Zwischenintervalle (τ1, τ2), insbesondere Ruheintervalle, unterbrochenen Zuführintervallen (t1, t2) dem Rotationsgefäß (2) zugeführt wird, f) der Mengenfluss oder die zugeführte Menge des Mediums während der Zwischenintervalle, insbesondere um wenigstens einen Faktor 10, vorzugsweise um wenigstens einen Faktor 20, kleiner ist als während der Zuführintervalle und während der Ruheintervalle im Wesentlichen Null ist, g) die Zeitdauern der Zuführintervalle und/oder der Zwischenintervalle während der Zuführphase veränderbar sind oder verändert werden.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die zeitlichen Profile (X1, X2) des Mengenflusses (F) des Mediums (M) in allen Zuführintervallen (t1, t2) im Wesentlichen gleich zueinander sind.
Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, bei dem die zeitlichen Profile (Z1, Z2, Z3) des Mengenflusses (F) des Mediums (M) in wenigstens zwei Zuführintervallen (t1, t2, t3) unterschiedlich zueinander sind.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Mengenfluss (F) in wenigstens einem Zuführintervall über die gesamte Zeitdauer (t1, t2, t3) des Zuführintervalls im Wesentlichen konstant ist.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, bei dem bei wenigstens zwei der Zuführintervalle (t1, t2, t3) die über die gesamte Zeitdauer der Zuführintervalle zugeführte Mengen des Mediums (M) verschieden voneinander sind.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Zeitdauern von wenigstens zwei Zuführintervallen unterschiedlich zueinander sind.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Zeitdauern (t1, t2, t3) der Zuführintervalle im Wesentlichen identisch zueinander sind.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Zeitdauern (τ1, τ2) der Zwischenintervalle zwischen den Zuführintervallen im Wesentlichen identisch zueinander sind.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Zeitdauern von wenigstens zwei der Zwischenintervalle zwischen den Zuführintervallen unterschiedlich zueinander sind.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das zeitliche Profil des Mengenflusses (F) des Mediums (M) während der Zuführphase veränderbar ist oder verändert wird.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die im Rotationsgefäß (2) befindliche Gesamtmenge des Mediums (M) ermittelt wird und die während einer Zuführphase zugeführte Menge des Mediums abhängig von dieser ermittelten Gesamtmenge des Mediums gesteuert wird.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die in einem vorgegebenen Zeitraum dem Rotationsgefäß zugeführte Menge des Mediums durch zeitliche Summation oder Integration ermittelt wird.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Rotationsgefäß um eine Schwenkachse schwenkbar ist und ein Schwenkwinkel des Rotationsgefäßes gegenüber einer Referenzlage als Maß für die während der Zuführphase zuzuführende Menge des Mediums erfasst wird.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Steuerung oder Regelung des Mengenflusses während der Zuführphase abhängig von einer Schaumbildung im Rotationsgefäß erfolgt.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Mengenfluss des Mediums während der Zuführphase abhängig von der Temperatur des Mediums gesteuert oder geregelt wird.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Mengenfluss des Mediums während der Zuführphase abhängig von der Viskosität des Mediums gesteuert oder geregelt wird.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Mengenfluss des Mediums während der Zuführphase abhängig von der Drehzahl das Rotationsgefäßes gesteuert oder geregelt wird.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Mengenfluss des Mediums während der Zuführphase abhängig von dem Druck im Rotationsgefäß oder dem Systemvakuum gesteuert oder geregelt wird.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, bei dem wenigstens eine Prozeßgröße und/oder wenigstens eine Eigenschaft des Mediums automatisch erfaßt wird und der Mengenfluss des Mediums während der Zuführphase abhängig von der erfassten Prozessgröße bzw. Eigenschaft des Mediums gesteuert oder geregelt wird.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Rotationsgefäß (2) in einem Wärmeträger (F1) rotiert wird und dabei auf zur Verdampfung der zu verdampfenden Substanz(en) geeignete Temperaturen gebracht wird.
Vorrichtung zum Verdampfen wenigstens einer Substanz, insbesondere zum Durchführen eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, mit a) einem Rotationsgefäß (2) zur Aufnahme eines Mediums (M), das die wenigstens eine zu verdampfende Substanz umfaßt oder aus dieser bzw. diesen besteht, b) einer Antriebseinrichtung (6) zum Rotieren des Rotationsgefäßes um eine Rotationsachse (R), und mit c) mindestens einer Zuführeinrichtung (14, 17) jeweils zum Zuführen mindestens eines Mediums in das Rotationsgefäß, wobei d) die Zuführeinrichtung während wenigstens einer Zuführphase (TG) eine voreingestellte oder einstellbare Gesamtmenge des Mediums zuführt und der Mengenfluss des Mediums während der Zuführphase veränderbar oder anpassbar ist, insbesondere abhängig von wenigstens einer Prozessgröße oder wenigstens einer Eigenschaft des Mediums, e) die Zuführeinrichtung das Medium (M) während der Zuführphase nur in vorgegebenen, durch dazwischenliegende Zwischenintervalle, insbesondere Ruheintervalle (τ1, τ2), unterbrochenen Zuführintervallen (t1, t2) dem Rotationsgefäß (2) zuführt, f) der Mengenfluss oder die zugeführte Menge des Mediums während der Zwischenintervalle kleiner ist als während der Zuführintervalle, insbesondere wenigstens um einen Faktor 10 und vorzugsweise um einen Faktor 20, und während der Ruheintervalle im Wesentlichen Null ist, g) die Zeitdauern der Zuführintervalle und/oder der Ruheintervalle während der Zuführphase veränderbar sind oder verändert werden.
Vorrichtung nach Anspruch 21 mit einem Wärmeträgerbad (3), in das das Rotationsgefäß (2) im Betrieb wenigstens teilweise eintaucht oder eintauchbar ist und durch das das Rotationsgefäß auf zur Verdampfung der zu verdampfenden Substanz(en) geeignete Temperaturen gebracht oder bringbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 21 oder Anspruch 22 mit einer Kontrolleinrichtung, die wenigstens eine Prozessgröße oder Eigenschaft des Mediums (M) erfasst und die Zuführeinrichtung abhängig von der erfassten Prozessgröße oder Eigenschaft des Mediums ansteuert.
Vorrichtung nach Anspruch 23, bei der das Rotationsgefäß zusätzlich, vorzugsweise zumindest in einem vorgegebenen Schwenkbereich frei, um eine Schwenkachse (S) schwenkbar ist und die Kontrolleinrichtung einen Schwenkwinkel des Rotationsgefäßes gegenüber einer Referenzlage als Maß für die während einer Zuführphase zuzuführende Menge des Mediums (M) erfasst.
Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 21 bis 24, bei der die Zuführeinrichtung wenigstens ein steuerbares Ventil (14) oder eine Verschließeinrichtung und eine Steuereinrichtung (17) zum Ansteuern des Ventils (14) bzw. der Verschließeinrichtung umfasst.
Vorrichtung nach Anspruch 25, bei der das Ventil (14) oder die Verschließeinrichtung pneumatisch oder hydraulisch steuerbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 25, bei der das Ventil (14) oder die Verschließeinrichtung elektromagnetisch oder elektrisch steuerbar ist.
Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 25 bis 27, bei der das Ventil (14) oder die Verschließeinrichtung zwischen wenigstens zwei Zuständen mit unterschiedlichen Strömungsquerschnitten steuerbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 28, bei der das Ventil (14) oder die Verschließeinrichtung zwischen einem geschlossenen Zustand mit einem Strömungsquerschnitt Null und einem geöffneten Zustand hin- und herschaltbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 28, bei der das Ventil (14) oder die Verschließeinrichtung in seinem Strömungsquerschnitt kontinuierlich zwischen den wenigstens zwei vorgegebenen oder vorgebbaren Strömungsquerschnitten steuerbar ist.
Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 25 bis 28, bei der das steuerbare Ventil (14) ein Proportionalventil oder logarithmisches Ventil ist.
Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 25 bis 31, bei der die Zuführeinrichtung ein zum steuerbaren Ventil (14) oder der Verschließeinrichtung in Reihe geschaltetes Drosselventil (13) mit fest eingestelltem oder einstellbarem Durchlassquerschnitt aufweist.