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Die
Erfindung betrifft die Mischung aus einem thixotropen Dispersionsmedium
sowie abrasiv wirkenden Körnern als Schleifmittel.
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Solche
Mischungen sind allgemein bekannt und kommen in der Praxis als beispielsweise
Bohrspülzubereitungen zum Einsatz. In diesem Zusammenhang
wird die Eindickung von wasserbasierten Systemem unter Einsatz von
Tonen in großem Umfang ausgenutzt. Tatsächlich
neigen diese Mischungen zu einer thixotropen Eindickung, was vorteilhaft für
die beschriebenen Einsatzzwecke, beispielsweise in Verbindung mit
geologischen Bohrungen genutzt wird. So beschäftigt sich
die
DE 43 02 462 A1 mit
der Verwendung von Alkoxylaten wasserunlöslicher Alkohole
zur Steuerung der rheologischen Eigenschaften fließ- und
pumpfähiger wässriger Zubereitungen feinteiliger
Mineralstoffe, die als Arbeitsmittel im Bereich des Aufschlusses
geologischer Formationen eingesetzt werden.
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Vergleichbare
Bohrspülzusätze sind Gegenstand der
DE 29 18 683 A1 . Hier wird
ein Bohrspülungszusatz zur wirksamen Dispergierung von
Tonen in einem wässrigen Medium beschrieben. Die fragliche
Bohrspülung kommt beim Rotationsbohren zum Einsatz und
ermöglicht aufgrund ihrer Viskosität ein einfaches
Forttragen von Gesteinssplittern. Aufgrund der thixotropen Eigenschaften
der Bohrspülung neigt sie bei einer Unterbrechung des Bohrvorganges
zum Gelieren und verhindert, dass sich Splitter um die Bohrspitze
herum absetzen.
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Die
spanabtragende Bearbeitung von Werkstücken und hier insbesondere
von Halbleiterkristallen, zu denen Silizium-Einkristalle gehören,
wird ganz unabhängig hiervon mit speziellen wässrigen Zusammensetzungen
durchgeführt. Diese umfassen in der Regel ein Dispersionsmedium,
welches auf organische Komponenten zurückgreift, nämlich
aus einer hydrophilen mehrwertigen Alko hol-Verbindung, einer lipophilen
mehrwertigen Alkohol-Verbindung und Wasser zusammengesetzt ist.
In dem Dispersionsmedium werden aus einem Silikat hergestellte kolloidale
Kieselsäure-Teilchen dispergiert, wie dies die
DE 699 11 549 T2 im
Detail beschreibt.
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Das
vorgenannte spanabtragende Bearbeitungsverfahren und die zugehörige
wässrige Zusammensetzung bzw. das wässrige Schneidfluid
ist mit Nachteilen behaftet. Das gilt auch für Poliermittel
auf dieser Basis, die in der Halbleiterelektronik durchweg eingesetzt
werden, um gesägte und zu prozessierende Wafer vor anschließenden
Prozessschritten an der Oberfläche zu glätten.
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Tatsächlich
hat sich in diesem Zusammenhang nämlich herausgestellt,
dass die Sedimentation der im organischen Dispersionsmedium dispergierten
abrasiv wirkenden Körner durch die Korngröße des
Schleifmittels und mithin der Körner bestimmt wird. Steigt
die Größe der Körner, so muss das Dispersionsmedium
auf eine höhere Viskosität eingestellt werden,
um unverändert einen einwandfreien Transport des Schleifmittels
zu gewährleisten sowie eine Sedimentation des Abrasionsmittels
und etwaige Verstopfungen zu verhindern.
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Um
dieser erhöhten Viskosität der Mischung respektive
Schneidsuspension entgegenzuwirken, wird in der Regel die Konzentration
des Schleifmittels reduziert, um die Gesamtviskosität einschließlich
der Körner beizubehalten. Das verlangsamt jedoch den spanabtragenden
Vorgang bzw. einen an dieser Stelle meistens durchgeführten
Sägeprozess. Ein weiterer systembedingter Nachteil derartiger
bekannter organischer Dispersionsmedien besteht darin, dass sie über
eine nur geringe Wärmekapazität verfügen.
Dadurch besteht nur ein geringer Schutz vor Überhitzung
und das fragliche Dispersionsmedium lässt sich zudem nur
schwer abbauen und zurückgewinnen.
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Ebenfalls
nachteilig bei solchen organischen Dispersionsmedien ist der aufwändige
Herstellungsprozess und die notwenige Entsorgung nach dem Gebrauch.
Vielfach ist eine Wiederverwendung nicht möglich, da im
Dispersionsmedium gelöste Feinstanteile aus gebrauchten
abrasiv wirkenden Körnern und zusätzlich Abrieb
nicht mit finanziell vertretbarem Aufwand an Technik und Zeit ausgeschleust
werden können. Hier setzt die Erfindung ein.
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Der
Erfindung liegt das technische Problem zugrunde, eine Mischung aus
einem Dispersionsmedium sowie abrasiv wirkenden Körnern
als Schleifmittel zur spanabtragenden Bearbeitung von Werkstücken,
insbesondere von Halbleiterkristallen, so weiter zu entwickeln,
dass bei verbesserter Wärmekapazität und einwandfreiem
Bearbeitungsergebnis eine kostengünstige Wiederaufbereitung
respektive Entsorgung gelingt.
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Zur
Lösung dieser Aufgabenstellung ist Gegenstand der Erfindung
die Verwendung einer Mischung aus einem thixotropen Dispersionsmedium sowie
abrasiv wirkenden Körnern als Schleifmittel zur spanabtragenden
Bearbeitung von Werkstücken, insbesondere von Halbleiterkristallen.
Bei diesen Halbleiterkristallen handelt es sich bevorzugt um Silizium-Einkristalle.
Daneben können natürlich auch Werkstücke
aus Polysilizium bearbeitet werden. Ebenso solche aus anderen Halbleitermaterialien, wie
beispielsweise Galliumarsenid, Galliumindiumphosphit usw..
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In
der Regel wird das Dispersionsmedium mit den darin dispergierten
abrasiv wirkenden Körnern, also die vorgenannte Mischung,
zur nicht formgebenden spanabtragenden Bearbeitung eingesetzt. Hiermit
sind in der Regel spanabtragende Trennvorgänge gemeint,
zu denen beispielsweise das Sägen, Drahtschneiden etc.
des betreffenden Werkstückes gehört. Bei diesem
Werkstück handelt es sich, wie bereits beschrieben und
bevorzugt, um einen Halbleiterkristall, welcher mit Hilfe der Mischung
bei einem entsprechenden spanab tragenden Trennvorgang in Scheiben
gewünschter Stärke (Wafer) unterteilt wird, die
anschließend meistens noch poliert werden, um sie für
weitere Prozessschritte vorzubereiten.
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Die
Erfindung hat überraschenderweise erkannt, dass sich ein
an sich bekanntes thixotropes Dispersionsmedium vorteilhaft mit
darin dispergierten und abrasiv wirkenden Körnern als Schleifmittel für
die beschriebene spanabtragende Bearbeitung von Werkstücken,
insbesondere von Halbleiterkristallen, einsetzen lässt.
Dabei kommt der thixotropen Wirkung des Dispersionsmediums für
den beschriebenen Einsatzzweck besondere Bedeutung zu. Denn das
Dispersionsmedium weist nach vorteilhafter Ausgestaltung geladene
kolloide Partikel auf. Diese geladenen kolloiden Partikel bilden
bei ausreichender Konzentration in dem Dispersionsmedium zueinander
Netzwerke und im günstigsten Fall ein elastisches Gel,
welches die abrasiv wirkenden Körner dauerhaft in sich
trägt. Als Folge hiervon wird eine Sedimentation der abrasiv
wirkenden Körner verhindert und lassen sich etwaige damit
verbundene negative Auswirkungen im Rahmen der Erfindung verhindern.
Das heißt, der Transport der Mischung durch eine in der
Regel eingesetzte Trennmaschine wird nicht durch etwaige Sedimentation
behindert, so dass die Verarbeitung besonders einfach und funktionssicher
erfolgt.
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Zugleich
ist die Stärke der Bindung zwischen den einzelnen kolloiden
Partikeln jedoch gering, so dass bei ausreichend hohen Scherraten
das Netzwerk wieder reversibel aufgelöst werden kann. Als Folge
hiervon wird die Suspension wieder dünnflüssiger,
bzw. sinkt die Viskosität, so dass sich insgesamt das thixotrope
Verhalten erklärt. Als kolloide Partikel in dem Dispersionsmedium
kommen Smektite, also Schichtsilikate mit Dreischichtstruktur, bevorzugt
zum Einsatz. Diese werden üblicherweise in Wasser als Dispersionsmittel
suspendiert. In diesem Zusammenhang ist entscheidend eine hohe Fließgrenze
des Dispersionsmittels bei gleichzeitig geringer Viskosität
unter Scherspannung.
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Es
hat sich allgemein bewährt, dass das Dispersionsmedium
ca. 1 Gew.-% bis 10 Gew.-%, insbesondere 1 Gew.-% bis 5 Gew.-% und
vorzugsweise 2 Gew.-% bis 3 Gew.-% eines in Wasser gelösten
Tonminerals aufweist. Das heißt, das Dispersionsmedium
setzt sich überwiegend aus Wasser als dem Dispersionsmittel
und dem bereits angesprochenen Tonmineral in der angegebenen Konzentration
zusammen. Bei den eingesetzten Tonmineralien handelt es sich bevorzugt
um smektit-haltige Tonerden, wie zum Beispiel Bentonit aber auch
Hektorit. Darüber hinaus sind andere Smektite wie Corrensit,
Rectorit, Saponit, Stevensit usw. denkbar. Diese sind für
das beschriebene thixotrope Verhalten bekannt. Dabei lassen sich
grundsätzlich sowohl synthetische als auch natürliche
Tonmineralien einsetzen.
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Auch
gewisse Stärken sowie organische Polymere können
vorteilhaft in Wasser gelöst werden und als erfindungsgemäßes
Dispersionsmedium zum Einsatz kommen. Ferner sind neben Tonmineralien
auch nadelförmige Kettensilikate wie Sepiolith in der Lage,
thixotrope wässrige Suspensionen zu bilden. Diese erfordern
allerdings sehr hohe Feststoffanteile und die Fließgrenze
ist im Vergleich zur Viskosität weniger gut ausgeprägt.
Im Ergebnis werden von der Erfindung also nicht nur tonmineralische
kolloide Partikel umfasst.
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Im
Detail wird das thixotrope Verhalten des in der Regel im Wasser
gelösten Tonminerals dadurch bewirkt, dass sich in einer
solchen Tonmineralsuspension ohne Bewegung Brücken zwischen
den einzelnen gelösten Partikeln bzw. Smektiten bilden.
Diese Brücken stellen das bereits angesprochene Netzwerk
dar, welches die in dem Dispersionsmedium dispergierten abrasiv
wirkenden Körner trägt und deren Sedimentation
verhindert. Das gelingt besonders einfach dadurch, dass die Körner
mit Korngrößen unterhalb von 100 μm,
vorzugsweise weniger als 50 μm und bevorzugt unter 20 μm
ausgerüstet sind.
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Erst
wenn diese Mischung bzw. allgemein das beschriebene Dispersionsmedium
einer scherenden Bewegung unterzogen wird, brechen die beschriebenen
Brücken auf. Da in der Regel beispielsweise 1 kg an den
abrasiv wirkenden Körnern mit 1 l des Dispersionsmediums
gemischt wird, stehen innerhalb der Mischung genügend Körner
zur Verfügung, so dass selbst bei geringfügigen
mikroskopischen Scherraten die angesprochenen Brücken aufbrechen
und die Viskosität der Mischung sinkt. Das stellt im Allgemeinen
jedoch kein Problem dar, weil eine entsprechende Flüssigkeitsbewegung
der Mischung mit einem Mischungstransport verbunden ist, welcher
entweder in die gewünschte spanabtragende Bearbeitung mündet
oder danach in eine Wiederaufbereitung oder eine erneute Nutzung
der Mischung.
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Besonders
bevorzugt ist es, wenn die abrasiv wirkenden Körner beispielsweise
mit einem mittleren Korndurchmesser von weniger als 100 μm,
insbesondere unterhalb von 50 μm und bevorzugt im Bereich
von ca. 20 μm in dem thixotropen Dispersionsmedium dispergiert
werden. Denn derartige Korngrößen lassen sich
in dem beschriebenen Netzwerk unschwer aufnehmen und halten. Außerdem
empfiehlt die Erfindung in dem Dispersionsmedium neben dem Dispersionsmittel
Wasser als Zusatz das Tonmineral in geringer Körnung mit
Korngrößen von deutlich weniger als 500 μm.
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In
der Regel beträgt die Korngröße des eingesetzten
Tonminerals weniger als 200 μm und liegt besonders bevorzugt
unterhalb von 100 μm. Auf diese Weise wird insgesamt eine
relativ geringe Viskosität der Mischung aus den abrasiv
wirkenden Körnern und dem Dispersionsmedium aus Wasser
und dem Tonmineralzusatz zur Verfügung gestellt. Tatsächlich werden
erfindungsgemäß Viskositäten von zumeist deutlich
weniger als 1 Pas (1 Pascal-Sekunde) beobachtet. Die Viskosität
liegt damit immer unterhalb derjenigen von beispielsweise Glycerin
(1,5 Pas).
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Besonders
bevorzugt ist es, wenn die vorgenannte beschriebene dynamische Viskosität
der Mischung im Bereich von weniger als 500 mPas angesiedelt ist
und vorzugsweise unter 400 mPas liegt. Meistens wird ein Bereich
zwischen 30 und 350 mPas in Abhängigkeit vom Anteil der
abrasiven Körner für die Mischung beobachtet.
Dadurch stehen geringe Viskositäten zur Verfügung,
welche insbesondere für die Herstellung von Scheiben aus
Silizium-Einkristallen (Silizium-Wafern) besonders bevorzugt sind.
Denn die fragliche Mischung dient in der Regel dazu, einen Draht
zu spülen, welcher den besagten Silizium-Einkristall oder
allgemein den Halbleiterkristall durchtrennt. Dabei wird meistens
mit einer geringen Vorschubgeschwindigkeit von ca. 0,1 mm/Min. gearbeitet
und die Schnittbreite im Bereich von unterhalb von 0,2 mm eingestellt.
Ein Beispiel für eine solche Trennvorrichtung wird in der
DE 698 24 655 T2 beschrieben.
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Infolge
der geringen Viskosität der erfindungsgemäßen
Mischung kommt es an dieser Stelle nicht zur Ausbildung sogenannter ”taper”.
Denn die Mischung legt sich aufgrund ihrer geringen Viskosität praktisch
mit gleichmäßiger Flüssigkeitsdicke um den
Draht hinsichtlich seiner gesamten Länge und es kommt praktisch
nicht oder kaum dazu, dass sich die Mischung zu Beginn des Schneidvorganges
staut und gegen Ende des Schneidvorganges nicht mehr ausreichend
verfügbar ist. Das heißt, die Gefahr, dass sich
in der Sägefuge ein Keil (taper) bildet, wird deutlich
reduziert. Dies umso mehr, als es sich empfiehlt, den Draht oder
allgemein das Trennwerkzeug mit alternierender Schneidrichtung durch
den zu trennenden Halbleiterkristall zu führen.
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Dadurch,
dass die beschriebene ”Keilwirkung” (taper) innerhalb
der Sägefuge reduziert ist und infolge der verringerten
Viskosität zugleich ein besserer Materialtransport an dieser
Stelle stattfindet, wird auch die Rauhigkeit der erzeugten Scheibe (Silizium-Wafer)
gegenüber bisherigen Vorgehensweisen verringert. Als Folge
kann auf aufwändige Nachbearbeitungen zur Politur zum Teil verzichtet werden
bzw. sind diese Nacharbeitmaßnahmen deutlich weniger aufwändig
als beim Stand der Technik, welcher mit den zuvor bereits angesprochenen organischen
Dispersionsmedien arbeitet.
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Hinzu
kommt, dass sich die erfindungsgemäße und benutzte
Mischung besonders einfach aufbereiten lässt. Dabei kann
man zunächst den gewünschten Grobanteil des Abrasivmittels
beispielsweise durch Filtern oder in einem Zyklon aus der Suspension
bzw. Mischung abscheiden. Alternativ kann das Dispersionsmittel
beispielsweise mit Wasser soweit verdünnt werden, dass
sich das zuvor beschriebene Netzwerk nicht mehr bildet und es zu
einer Sedimentation kommt. Diese Sedimentation führt zu
einer Trennung nach Korngrößen.
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Der
unerwünschte Feinanteil aus dem geschnittenen Werkstoff
bzw. Silizium und den Körnern respektive Siliziumcarbid
kann dann durch die bereits enthaltenen Tonmineralien sowie gegebenenfalls
unter Zugabe weiterer Tonmineralien und optional eines Flockungsmittels
ausgeflockt werden. Alternativ hierzu lässt sich auch der
PH-Wert oder die Elektrolytkonzentration ändern und die
Ausflockung und folglich Sedimenation erreichen. Immer wird der
Vorteil erreicht, dass die Körner aus dem Abrasivmittel
praktisch nicht oder kaum verloren gehen. Das Gleiche gilt für
das Dispersionsmedium. Das heißt, der Anteil nicht wiederverwendbarem
Abfall ist gegenüber dem bisherigen Stand der Technik deutlich
reduziert. Hinzu kommt, dass das ausgeflockte Material gesundheitlich
unbedenklich ist und einer sekundären Nutzung zugeführt
werden kann. Auch die Entsorgung einer normalen Deponie ist möglich.
Das heißt, spezielle Entsorgungsmaßnahmen müssen
nicht ergriffen werden.
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Wie
bereits erläutert, setzt sich das Dispersionsmedium aus
dem Dispersionsmittel (meistens Wasser) und einem Zusatz zusammen,
der regelmäßig für die gewünschte
Thixotropie sorgt. Dieser Zusatz (i. d. R. das Tonmineral) kann
mit den abrasiv wirkenden Körnern aus beispielsweise Siliziumkarbid trocken
ge mischt und vermarktet werden. Die Trockenmischung aus dem Zusatz
und den abrasiv wirkenden Körnern wir dann erst unmittelbar
vor der Verarbeitung mit dem Dispersionsmittel zu der Mischung vervollständigt.
Dadurch werden Transportkosten gespart, weil das Dispersionsmittel
(Wasser) meistens ohnehin am Ort der spanabtragenden Bearbeitung
vorhanden ist.
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Beispiel:
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- 1. Beim Stand der Technik wird im Zusammenhang
mit dem Drahtsägen von Silizium beispielsweise eine Mischung
aus Polyethylenglycol und Silizium-Carbidkörnern mit einem
mittleren Korndurchmesser von 10 μm eingesetzt. Die Silizium-Carbidkörner
werden im Verhältnis 1 kg auf 1 l dem Polyethylenglycol
hinzugefügt. Daraufhin ergibt sich eine Gesamtdichte der
Suspension von ca. 1,6 kg/l. Die Viskosität dieser bekannten Dispersion
liegt im Bereich von ca. 350 mPas.
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Aufgrund
von während des Sägevorganges zwangsläufig
eingelagerten Halbleiterpartikeln steigt die Viskosität
und es besteht die Gefahr, dass Zuführungskanäle
in der Trennvorrichtung verstopfen können.
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2. Erfindungsgemäße
Mischung
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Es
hat sich gezeigt, dass bereits eine Suspension von 2 Gew.-% sehr
fein vermahlenem Bentonit (mit einer Körnung von weniger
als 100 μm) in Wasser bei vergleichbaren Mischungsbedingungen selbst über
einen Zeitraum von 60 Stunden keine sichtbare Sedimentation der
Silizium-Carbidkörner gezeigt hat. Tatsächlich
wurde die Mischung so hergestellt, dass das vorgenannte Dispersionsmedium mit
dem Anteil von 2 Gew.-% Bentonit in Wasser zu 1 l mit 1 kg der Silizium-Carbidkörner
gleicher Körnung wie im Beispiel 1 gemischt wurde, um die
Ergebnisse zu vergleichen.
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Das
heißt, während beim Stand der Technik bereits
deutliche Sedimentationserscheinungen beobachtet werden, zeigt die
erfindungsgemäße Mischung solche selbst nach 60
Stunden nicht. Das lässt sich im Wesentlichen darauf zurückführen,
dass der in Wasser gelöste Bentonit selbst in der eingestellten
Konzentration von 2 Gew.-% mit seinen kolloiden und geladenen Smektitplättchen
das zuvor bereits angesprochene Netzwerk bildet und darin die Silizium-Carbidkörner
gehalten werden, so dass sie nicht sedimentieren können.
Außerdem wird die mechanische Verzahnung der spitzen Siliziumkörner
untereinander verringert, weil diese in dem Netzwerk beabstandet
sind. Dadurch lässt sich die Mischung mit geringem mechanischen
Aufwand lösen und problemlos transportieren.
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Die
dynamische Viskosität liegt im Bereich von ca. 40 mPas.
Daraus resultiert, dass das Leitungssystem leicht durch Spülen
mit Wasser gereinigt werden kann. Mechanische Reinigungen sind nicht
erforderlich. Das Spülwasser kann über die Kanalisation
entsorgt werden.
- 3. Eine erfindungsgemäße
Mischung aus 1 kg Silizium-Carbidkörnern mit einer mittleren
Körnung im Bereich von ca. 10 μm mit 1 l des Dispersionsmediums,
welches 2,5 Gew.-% Bentonit enthält, führt auf
eine dynamische Viskosität von 150 mPas.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - DE 4302462
A1 [0002]
- - DE 2918683 A1 [0003]
- - DE 69911549 T2 [0004]
- - DE 69824655 T2 [0020]