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DE10032686A1 - Poröser von Wasser durchströmbarer Körper aus Ionenaustauscherharz und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Poröser von Wasser durchströmbarer Körper aus Ionenaustauscherharz und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE10032686A1
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DE
Germany
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water
ion exchange
flow
ion
exchange resin
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Ceased
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DE10032686A
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Alexander Kraft
Maja Wuensche
Manfred Blaschke
Uwe Schedler
Thomas Thiele
Andre Wilpert
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G E R U S GES fur ELEKTROCHEM
Poly-An GmbH
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G E R U S GES fur ELEKTROCHEM
Poly-An GmbH
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Publication date
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J47/00Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
    • B01J47/02Column or bed processes
    • B01J47/06Column or bed processes during which the ion-exchange material is subjected to a physical treatment, e.g. heat, electric current, irradiation or vibration
    • B01J47/08Column or bed processes during which the ion-exchange material is subjected to a physical treatment, e.g. heat, electric current, irradiation or vibration subjected to a direct electric current
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J47/00Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
    • B01J47/018Granulation; Incorporation of ion-exchangers in a matrix; Mixing with inert materials

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen neuartigen von Wasser durchströmbaren Körper, welcher aus einem Ionenaustauscherharz beziehungsweise aus einem Gerüst, welches mit einem Ionenaustauscherharz beschichtet ist, besteht und ein Verfahren zu seiner Herstellung. Dieser neuartige poröse Ionenaustauscherblock besitzt eine hohe Ionenleitfähigkeit insbesondere quer zur Strömungsrichtung des Wassers und kann beispielsweise für Verfahren der Wasserreinigung, wie Ionenaustausch vorzugsweise für die Elektroentionisierung von Wässern mit höheren Leitfähigkeiten eingesetzt werden.

Description

Ionenaustauscher werden für verschiedenste Anwendungszwecke insbesondere für die Wasserreinigung oder die Wasserenthärtung eingesetzt. Sie bestehen in ihrer überwiegenden Zahl aus vernetzten und dadurch wasserunlöslichen Polymeren, die Ionenaustauschergruppen aufweisen. Ein solches Polymer ist z. B. sulfoniertes mit Divinylbenzol vernetztes Polystyrol. Ionenaustauschergruppen können Kationen- oder Anionenaustauschergruppen sein. Als Kationenaustauschergruppen kommen Sulfonsäure- oder Carbonsäuregruppen in Frage, als Anionenaustauschergruppen vor allem quarternäre Ammoniumverbindungen.
Die zu behandelnde Lösung wird durch das Ionenaustauscherbett geführt und es findet der Austausch von im Wasser befindlichen Ionen (z. B. Mg2+ oder Ca2+) gegen Ionen auf dem Ionenaustauscherharz (z. B. Na+ oder H+) statt. Ein Ionenaustauscherbett besteht in der Regel aus perlförmigen Ionenaustauscherharzen. Wenn die Ionenaustauscherschüttung voll mit den aus dem Wasser zu entfernenden Ionen beladen ist, muß sie regeneriert werden. Das geschieht beispielsweise dadurch, daß man die Schüttung mit einer Regenerierlösung (z. B. NaCl-Sole) spült. Diese Art der Regeneration ist allerdings kostenaufwendig und aufgrund der großen anfallenden Regenerierchemikalien enthaltenden Restlösungen wenig umweltfreundlich.
Eine neue effiziente Methode, welche ohne den Einsatz von Regenerierchemikalien auskommt, ist die Elektroentionisierung, auch Elektrodeionisierung, elektrochemische Deionisierung oder Kontinuierlicher Ionenaustausch genannt. Dabei befindet sich die Ionenaustauscherschüttung zwischen Ionenaustauschermembranen. Parallel zu der Schüttung und den Membranen sind 2 Elektroden (Anode und Katode) angeordnet. Legt man an diese eine Gleichspannung an kommt es an den Elektroden zur Wasserelektrolyse und zum Stromfluß zwischen den Elektroden durch die Ionenaustauschermembranen und die Ionenaustauscherschüttung hindurch. Im Gebiet zwischen den Elektroden wird der Stromfluß von Ionen übernommen. Dieser Stromfluß erfolgt quer zur Strömungsrichtung des Wassers, welches durch den Ionenaustauscher strömt. Wenn dieser Stromfluß in dem Raum, welcher die Ionenaustauscherschüttung enthält, im Wesentlichen über das Ionenaustauscherharz und nicht über das in den Zwischenräumen vorhandene Wasser fließt, kann dieser Stromfluß zur Regeneration des Ionenaustauscherharzes genutzt werden. Dieses Verfahren nennt man Elektroentionisierung.
In der Praxis wird das Verfahren der Elektroentionisierung bisher ausschließlich für die Herstellung von Reinstwasser verwendet. Ein solcher für die Reinstwasserherstellung verwendeter Elektrodeionisierungsapparat ist beispielsweise in der US-Patentschrift US 4632745, in der europäischen Patentanmeldung EP 570341 oder in der internationalen Patentanmeldung WO 98/20972 beschrieben. In allen drei Fällen besteht das Ionenaustauscherbett aus perlenförmigem Ionenaustauscherharz.
Damit das Verfahren der Elektrodeionisierung funktioniert, muß der Strom zwischen den Elektroden vollständig oder aber zumindest zum überwiegenden Teil über das Ionenaustauscherharz und nicht über das in den Zwischenräumen des Ionenaustauscherharzes vorhandene Wasser fließen. Zu diesem Zweck sollte die Ionenleitfähigkeit der Austauscherschüttung höher als die des zu behandelnden Wassers sein. Übliches nach dem Stand der Technik eingesetztes Ionenaustauschermaterial hat selber eine für diesen Zweck ausreichend hohe Ionenleitfähigkeit. In den üblichen Schüttungen, welche aus einer Vielzahl von Ionenaustauscherperlen bestehen, wird die Leitfähigkeit der Schüttung aber durch den Kontakt der Kugeln untereinander begrenzt. Gerade in einer Kugelschüttung sind die Kontaktflächen zwischen den einzelnen Kugeln aber sehr klein und es entsteht eine vergleichsweise geringe Leitfähigkeit. Deshalb kann bei Verwendung solcher Schüttungen nur Wasser welches beispielsweise duch Umkehrosmose oder klassische Ionenaustauschverfahren vorbehandelt, daß heißt, dessen Leitfähigkeit gesenkt wurde, behandelt werden. Das ist der Fall bei allen gegenwärtig kommerziell angebotenen Elektroentionisierungs-Geräten für die Reinstwasserherstellung.
Eine Verbesserung der Ionenleitfähigkeit der Ionenaustauscherschüttung ist also erforderlich, damit das Verfahren auch für Wässer mit höherer Leitfähigkeit eingesetzt werden kann. Dazu muß das Ionenaustauscherbett nicht aus einer Schüttung aus vielen kleinen Perlen sondern erfindungsgemäß aus einem porösen von Wasser durchströmbaren Block eines Ionenaustauscherpolymers bestehen.
Die übliche Herstellungsweise eines Ionenaustauscherpolymers kann aber für die Herstellung eines größeren Blocks nicht oder nicht ohne größere Schwierigkeiten in der Reaktionsführung verwendet werden.
Bei der nach dem Stand der Technik üblichen Herstellung der Polymerperlen wird die sogenannte Perlpolymerisation verwendet. Dabei werden die zu polymerisierenden Monomere (beispielswiese Styrol) und der Vernetzer (beispielsweise Divinylbenzol) zusammen mit geringen Mengen eines Radikalstarters (beispielsweise Azobisisobutyronitril) in eine Flüssigkeit, mit der sie sich nicht vermischen, gegeben. Durch starkes Rühren entstehen Flüssigkeitsperlen aus dem zu polymerisierenden Gemisch. Die Größe dieser Perlen hängt u. a. von der Rührgeschwindigkeit ab. Durch Erhöhung der Temperatur kommt es zur Polymerisation in diesen Flüssigkeitsperlen und man erhält das bekannte Perlpolymerisat. Eine Polymerisation von Polymerblöcken unter ähnlichen Reaktionsbedingungen ist sehr schwierig, da die bei der Polymerisationsreaktion freiwerdende Wärme nicht wie bei der Perlpolymerisation durch das inerte zweite flüssige Medium abgeführt werden kann. Es besteht deshalb die Gefahr unkontrollierter Reaktionen.
An die Herstellung der vernetzten Polymerperlen schließt sich nach dem Stand der Technik das Einbringen der Ionenaustauschergruppen an. Bei den Perlpolymerisaten geschieht das im Falle der Sulfonsäuregruppen für Kationenaustauscherharze durch Sulfonierung mittels konzentrierter Schwefelsäure, Oleum oder Chlorsulfonsäure. Auch diese Reaktion ist von starker Wärmeentwicklung begleitet und deshalb bei einem größeren massiven Block eines Ionenaustauscherpolymers schwer unter Kontrolle zu halten.
Es besteht daher der Bedarf andere Verfahren zur Herstellung von porösen Ionenaustauscherblöcken zu finden.
Die Herstellung poröser Ionenaustauscherblöcke wird in der europäischen Patentanmeldung EP 680932 beschrieben. Hier werden übliche ionenleitende Perlpolymerisate eines Ionenaustauscherharzes mittels eines nichtleitenden Elastomers miteinander verbunden. Damit wird zwar einen poröser von wasserdurchströmbarer Ionenaustauscherblock geschaffen, es erfolgt aber keine Erhöhung, sondern eine Erniedrigung der Ionenleitfähigkeit, da die ionenleitenden Ionenaustauscherperlen mit einem nichtleitenden Material verbunden werden.
Außerdem besitzt ein solcher Block nur eine geringe mechanische Stabilität, da das ionenleitende und das nicht ionenleitende Material ein stark unterschiedliches Quellungsverhalten in Wasser aufweisen, und dadurch die gegenseitige Haftung stark verringert wird.
Auch die US-Patentschrift 5759373 beschreibt die Herstellung eines solchen porösen Ionenaustauscherkörpers, bei dem herkömmliche Ionenaustauscherpartikel mittels eines polymeren Binders miteinander verbunden werden. Dieser Binder kann ein nichtleitender Thermoplast aber auch ein ionenleitendes Material sein. Es wird aber angegeben, daß der Widerstand eines so hergestellten porösen Ionenaustauschers ca. das 2-fache verglichen mit einer herkömmlichen Schüttung beträgt. Es findet nach diesem Verfahren also gerade keine erwünschte deutliche Erhöhung der Ionenleitfähigkeit des Ionenaustauscherbettes statt.
In der internationalen Patentanmeldung WO 97/47560 wird beschrieben, daß man die Leitfähigkeit eines Ionenaustauscherbettes erhöhen kann, wenn man besonders kleine Perlen des Ionenaustauschermaterials oder statt der Perlen ein faserförmiges Ionenaustauschermaterial verwendet, da dadurch mehr und vor allem größere Berührungs- und damit Kontaktflächen zwischen den einzelnen Ionenaustauscherelementen entstehen. Aber für viele Anwendungsfälle reicht die dadurch erreichbare geringfügige Erhöhung der Ionenleitfähigkeit des Ionenaustauschermaterials bei weitem noch nicht aus.
In der US-Patentschrift 4332916 wird die Herstellung eines Ionenaustauschers auf einem Celluloseschwamm beschrieben. In diesem Verfahren wird zuerst ein wasserlösliches Ionenaustauschergruppen enthaltendes Polymer hergestellt. Dieses wird zusammen mit einem wasserlöslichen Vernetzer in einen Celluloseschwamm eingebracht und mit dem Celluloseschwamm durch den Vernetzer chemisch verbunden. Das Verfahren dient dazu, die Ionenaustauscherkapazität der Cellulose zu erhöhen, nicht aber die Ionenleitfähigkeit des Materials. Die in dieser Patentschrift genannten Ionenaustauschergruppen sind Phosphatgruppen, welche für den Einsatz als Ionenaustauscher wenig oder nicht geeignet sind. Außerdem sind die Ionenleitfähigkeit und die Ionenaustauscherkapazität eines so hergestellten porösen Körpers vergleichsweise gering, da nur eine dünne Schicht Ionenaustauschermaterial auf den Cellulosegrundkörper aufgebracht wird. Aussagen über die erreichbare Ionenleitfähigkeit werden nicht gemacht. Das erhaltene Material wird nur für den Einsatz im klassischen Ionenaustauschverfahren und nicht für die Verwendung in Elektroentionisierungsanlagen vorgesehen.
Alle vorstehend genannten, nach dem Stand der Technik bekannten Ionenaustauscherschüttungen bzw. -anordnungen weisen eine so geringe Ionenleitfähigkeit auf, daß sie nicht für die Elektroentionisierung von Wasser mit höheren Leitfähigkeiten eingesetzt werden können. Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, einen neuartigen, porösen, von Wasser durchströmbaren Körper aus einem Ionenaustauscherharz, der eine wesentlich höhere Ionenleitfähigkeit insbesondere quer zur Wasserströmung aufweist, anzugeben. Des weiteren wird ein Verfahren zu seiner Herstellung angegeben.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß ein poröser von Wasser durchströmbarer Grundkörper, welcher vollständig mit einem Film aus einem Ionenaustauschergruppen enthaltenden vernetzten Polymer beschichtet ist, Verwendung findet. Dadurch existiert über die gesamte Ausdehnung der Anordnung des Ionenaustauschers hinweg ein geschlossener Bereich von ionenleitenden Material, so daß die Ionenleitfähigkeit nicht mehr durch die Kontaktstellen einzelner Partikel eines ionenleitenden Materials untereinander, sondern nur noch durch die Ionenleitfähigkeit des Materials selbst begrenzt wird. Erfindungsgemäß können die Ionenaustauschergruppen sowohl Kationen- als auch Anionenaustauschergruppen sein. Vorzugsweise werden Sulfonsäuregruppen als Kationenaustauschergruppen verwendet.
In einer erfindungsgemäßen Ausführung besteht der poröse von Wasser durchströmbare Grundkörper aus einem offenporigen Schwamm oder einem Filterfließ.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren der Herstellung des porösen von Wasser durchströmbaren Ionenaustauscherblocks mit hoher Ionenleitfähigkeit erfolgt die Beschichtung des porösen von Wasser durchströmbaren Grundkörpers durch Kopolymerisation von wasserlöslichen Ionenaustauschergruppen enthaltenen Monomeren und wasserlöslichen Vernetzern in wässriger Lösung.
In den Ausführungsbeispielen, werden die Herstellung und die Eigenschaften des erfindungsgemäßen Ionenaustauschermaterials beschrieben.
Ausführungsbeispiele Beispiel 1 Herstellung des porösen Ionenleitenden Körpers (offenes Verfahren)
Ein offenporiger Schwamm mit den Dimensionen 1,5 cm × 3,0 cm × 10 cm wird mit 10 ml einer Mischung aus 50 ml Wasser, 10 g Styrolsulfonsäure, 4 g Bisacrylamid und 100 mg Kaliumperoxodisulfat getränkt und eine homogene Verteilung dieser Mischung im Schwamm bewirkt. Der beladene Schwamm wird dann im Ofen bei 100°C innerhalb von 20 Minuten auspolymerisiert. Je nach gewünschter Beladung wird die Prozedur mehrmals wiederholt. Nach vier Durchgängen wird bei einem Schwamm mit einem Ausgangsgewicht von etwa 1,8 g eine Beladung von etwa 2,0 g erreicht. Die Schwämme werden dann von Monomerresten freigespült und können danach im getrockneten Zustand aufbewahrt werden.
Beispiel 2 Herstellung des porösen ionenleitenden Körpers (geschlossenes Verfahren)
Ein offenporiger Schwamm mit den Dimensionen 1,5 cm × 3,0 cm × 10 cm wird mit 10 ml einer Mischung aus 50 ml Wasser, 10 g Styrolsulfonsäure, 4 g Bisacrylamid und 100 mg Kaliumperoxodisulfat getränkt und eine homogene Verteilung dieser Mischung im Schwamm bewirkt. Der beladene Schwamm wird dann im Ofen bei 110°C innerhalb von 60 Minuten in einem geschlossenen Gefäß auspolymerisiert. Je nach gewünschter Beladung wird die Prozedur mehrmals wiederholt. Nach vier Durchgängen wird bei einem Schwamm mit einem Ausgangsgewicht von etwa 1,8 g eine Beladung von etwa 2,0 g erreicht. Die Schwämme werden dann von Monomerresten freigespült und können danach im getrockneten Zustand aufbewahrt werden.
Beispiel 3 Messung der Ionenleitfähigkeit und der Ionenaustauscherkapazität
Die Messung der Ionenleitfähigkeit der Ionenaustauschermaterialien erfolgte bei Raumtemperatur in einer quaderförmigen Durchflusszelle zwischen Platinelektroden. Die Elektrodenfläche betrug 13 cm2, der Elektrodenabstand 1,3 cm. Daraus ergibt sich eine Zellkonstante von 0,1 cm-1. Der Ionenaustauscher wurde als Schüttung oder als Block eingepasst und mit Wasser unterschiedlicher Leitfähigkeit bei unterschiedlichen Durchflüssen durchströmt. Dabei wurde der Zelle eine Wechselspannung mit einer Frequenz von 5 kHz über einen Vorwiderstand aufgeprägt und über Messung des Spannungsabfalls der Wechselstromwiderstand bestimmt. Aus diesem Widerstand und der Zellkonstante wurde der spezifische Widerstand und damit die elektrische Leitfähigkeit berechnet.
Zum Vergleich wurde zuerst die Messung der Ionenleitfähigkeit eines kommerziell erhältlichen Ionenaustauscherperlpolymerisats (stark saurer Kationenaustauscher: Polystyrolsylfonsäure, DVB-vernetzt) durchgeführt. Dazu fand der Ionenaustauscher Amberlite IR 120 (H+) der Firma Rohm und Haas Verwendung. Es ergab sich eine Ionenleitfähigkeit dieser Schüttung von 0,67 mS/cm.
Die Messung der Ionenleitfähigkeit des nach Beispiel 1 hergestellten porösen Körpers ergab demgegenüber einen Wert von 30 mS/cm. Der nach dem Ausführungsbeispiel 2 hergestellte poröse, ionenleitende Körper wies eine Ionenleitfähigkeit von 71 mS/cm auf. Es werden also mit dem erfindungsgemäßen Ionenaustauschermaterial Ionenleitfähigkeiten, welche 1 bis 2 Größenordnungen über dem nach dem Stand der Technik verfügbaren Materialien liegen, erhalten.
Die Messung der Ionenaustauscherkapazität erfolgte durch Beladung des mit HCl regenerierten und danach mit VE-Wasser gespülten Materials in einer Säule. Die Beladung erfolgte mit Berliner Trinkwasser. Es wurde jeweils die Menge Trinkwasser, welche bis zur vollständigen Beladung des untersuchten Ionenaustauschermaterials benötigt wurde, gemessen. Durch Vergleich dieser Mengen kann die Ionenaustauscherkapazität der untersuchten Materialien verglichen werden. Verglichen wurden wiederum der perlenförmige Ionenaustauscher Amberlite IR 120 (H+) der Firma Rohm und Haas (stark saurer Kationenaustauscher: Polystyrolsylfonsäure, DVB-vernetzt) und die nach Beispiel 1 und 2 hergestellten porösen Körper. Es ergab sich aus diesen Messungen, daß die porösen Körper eine Ionenaustauscherkapazität von etwa 75% verglichen mit dem Vergleichsmaterial nach dem Stand der Technik aufweisen.

Claims (6)

1. Poröser von Wasser durchströmbarer Körper aus Ionenaustauscherharz mit hoher Ionenleitfähigkeit insbesondere quer zur Strömungsrichtung des Wassers, dadurch gekennzeichnet, daß ein poröser von Wasser durchströmbarer Grundkörper vollständig mit einem Ionenaustauschergruppen enthaltenden vernetzten Polymer beschichtet ist.
2. Poröser von Wasser durchströmbarer Körper aus Ionenaustauscherharz mit hoher Ionenleitfähigkeit insbesondere quer zur Strömungsrichtung des Wassers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ionenaustauschergruppen Kationenaustauschergruppen sind.
3. Poröser von Wasser durchströmbarer Körper aus Ionenaustauscherharz mit hoher Ionenleitfähigkeit insbesondere quer zur Strömungsrichtung des Wassers nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kationenaustauschergruppen Sulfonsäuregruppen sind.
4. Poröser von Wasser durchströmbarer Körper aus Ionenaustauscherharz mit hoher Ionenleitfähigkeit insbesondere quer zur Strömungsrichtung des Wassers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ionenaustauschergruppen Anionenaustauschergruppen sind.
5. Poröser von Wasser durchströmbarer Körper aus Ionenaustauscherharz mit hoher Ionenleitfähigkeit insbesondere quer zur Strömungsrichtung des Wassers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der poröse von Wasser durchströmbare Grundkörper aus einem offenporigen Schwamm oder einem Filterfließ besteht.
6. Verfahren zur Herstellung eines porösen von Wasser durchströmbaren Körpers aus Ionenaustauscherharz mit hoher Ionenleitfähigkeit insbesondere quer zur Strömungsrichtung des Wassers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung des porösen von Wasser durchströmbaren Grundkörpers durch Kopolymerisation von wasserlöslichen Ionenaustauschergruppen enthaltenen Monomeren und wasserlöslichen Vernetzern in wässriger Lösung erfolgt.
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