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DE1000801B - Verfahren zur Herstellung von Terephthalsaeure - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Terephthalsaeure

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DE1000801B
DE1000801B DEB38412A DEB0038412A DE1000801B DE 1000801 B DE1000801 B DE 1000801B DE B38412 A DEB38412 A DE B38412A DE B0038412 A DEB0038412 A DE B0038412A DE 1000801 B DE1000801 B DE 1000801B
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DE
Germany
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acid
nitric acid
terephthalic acid
pressure
normal pressure
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DEB38412A
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English (en)
Inventor
Dr Anton Benning
Dr Heinrich Fruehbuss
Dr Otto Grosskinsky
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Bergwerksverband GmbH
Original Assignee
Bergwerksverband GmbH
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    • F16J1/22—Connection to driving members with connecting-rods, i.e. pivotal connections with universal joint, e.g. ball-joint
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description

BIBLIOTHEK DESOEUTSCHEN PATEMTAMTES
DEUTSCHES
B 38412IVb/12 ο ANMELDETAG: 30. JULI 1954
BEKANNTMACHUNG
DEH ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AÜSLEGESCHRIFT: 17. JANUAE 1957
Die Patentanmeldung B 29904 IVb/12o betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Terephthalsäure, das im wesentlichen darin besteht, daß man p-Chlormethyltoluol mit Salpetersäure zunächst unter normalem Druck bis zu einem im wesentlichen aus Toluylsäure bestehenden Säuregemisch oxydiert und daran anschließend diese Rohsäure wieder mit Salpetersäure, aber unter erhöhtem Druck, weiteroxydiert. Durch ein solches stufenweises Vorgehen erhält man Terephthalsäure in Ausbeuten von über 90%.
Gemäß Patentanmeldung B 32045 IVb/ 12o erzielt main besonders gute Ergebnisse durch Anwendung einer mindestens 32°/oigen, vorzugsweise 42- bis 46%igen Salpetersäure in der ersten Stufe, während anschließend unter erhöhtem Druck mit 32°/oiger Salpetersäure weiteroxydiert wird. Durch Auswaschen des Endproduktes mit Methanol wird Terephthalsäure mit einer Säurezahl von 674 erhalten.
Es wurde nun gefunden, daß sich die Ausbeute und Qualität des Endproduktes der vorstehend genannten Verfahren dadurch verbessern läßt, daß man das Zwischenprodukt des Oxydationsverfahrens einer Wäsche mit organischen Lösungsmitteln unterwirft. Das Zwischenprodukt, welches im wesentlichen aus Toluylsäure besteht, wird dadurch auch von den letzten Spuren chlorhaltiger Verbindungen, insbesondere geringen Mengen an Ausgangsmaterial, befreit. Die Säurezahl der Rohsäure wird durch die erfindungsgemäße Unterbrechung des Zweistufenverfahrens und die anschließende Wäsche von etwa 390 bis auf 410 gesteigert, was besagt, daß praktisch die theoretische Säurezahl erreicht wird.
Die Wäsche wirkt sich im übrigen nicht nur vorteilhaft auf die Qualität des Endproduktes aus, sondem trägt im wesentlichen zur Schonung der Druckapparatur bei. Dadurch ist es möglich, die Druckbehandlung auch in weniger kostspieligen Apparaten durchzuführen, vielmehr genügen bereits Druckreaktoren aus den bekannten V2 A- und V4A-Stählen, ohne daß an diesen Materialien Verluste in Kauf genommen werden müßten.
Von den zahlreichen in Frage kommenden Lösungsmitteln wurden hervorragende Ergebnisse mit Toluol erzielt. Man kann dieses Lösungsmittel mehrmals für eine solche Wäsche benutzen und dadurch an Chlor anreichern. Der besondere Vorteil der Anwendung des Toluols besteht darin, daß ein mit Chlorverbindungen angereichertes Toluol, erforderlichenfalls nach Entfernung von Nitroverunreinigungen, für die Darstellung des für das Verfahren erforderlichen Ausgangsmaterials, nämlich des p-Chlormethyltoluols, herangezogen werden kann, so daß sich das gesamte Verfahren außerordentlich wirtschaftlich gestaltet.
Verfahren zur Herstellung
von Terephthalsäure
Zusatz zur Patentanmeldung B 29904IVb/12 ο
Anmelder:
Bergwerksverband zur Verwertung
von Schutzrechten der Kohlentechnik
G.m.b.H., Dortmund-Eving,
Deutsche Str. 26
Dr. Anton Benning, Dr. Heinrich Frühbuss,
Dortmund-Eving,
und Dr. Otto Grosskinsky, Dortmund-Kirchhörde,
sind als Erfinder genannt worden
Beispiel
100 Teile reines p-Chlormethyltoluol werden mit Teilen 45%iger Salpetersäure unter Durchleiten von Luft 2 Stunden auf 105 bis 110° erhitzt. Man erhält 99 Teile rohe Toluylsäure mit einer Säurezahl von etwa 390.
Die Rohsäure wird mit Toluol gewaschen, wobei Teile einer chlorfreien Toluylsäure erhalten werden, deren Säurezahl 412 beträgt. Sie wird mit Teilen 32°/oiger Salpetersäure 1 Stunde bei 180° und 10 at unter Durchleiten von Luft oxydiert. Die abfiltrierte Terephthalsäure besitzt eine Säurezahl von 665. Sie liefert nach dem Waschen mit Methanol Teile reine Terephthalsäure, die eine Säurezahl von 674 besitzt.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH:
    Weiterbildung des Verfahrens zur Herstellung von Terephthalsäure durch Oxydation des p-Chlormethyltoluols unter im wesentlichen normalem Druck und der dadurch erhaltenen Rohsäure unter erhöhtem Druck mit Salpetersäure gemäß Patentanmeldung B 29904 IVb/ 12o, vorzugsweise durch Anwendung 42- bis 46%iger Salpetersäure in der Normaldruckstufe und etwa 32»/oiger Salpetersäure in der Druckstufe gemäß Zusatzpatentanmeldung B 32054 IVb/12o, dadurch gekennzeichnet, daß man die in der Normaldruckstufe erhaltene Rohsäure durch Kühlen der Reaktionslösung ausscheidet und vor der Druckoxydation mit einem geeigneten organischen Lösungsmittel, vorzugsweise Toluol, bis zur Chlorfreiheit wäscht.
    @ 609 766/412 1.
DEB38412A 1954-02-25 1954-07-02 Verfahren zur Herstellung von Terephthalsaeure Pending DE1000801B (de)

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