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DE10000663C2 - Verfahren zum Beschichten eines Substrats - Google Patents

Verfahren zum Beschichten eines Substrats

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DE10000663C2
DE10000663C2 DE2000100663 DE10000663A DE10000663C2 DE 10000663 C2 DE10000663 C2 DE 10000663C2 DE 2000100663 DE2000100663 DE 2000100663 DE 10000663 A DE10000663 A DE 10000663A DE 10000663 C2 DE10000663 C2 DE 10000663C2
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Schott Glaswerke AG
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bilden einer Schicht auf einem Substrat in einem Reaktor mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1.
Ein derartiges Verfahren ist aus der DE 197 40 792 A1 bekannt. Dort wird mit einer niedrigen Prozesstemperatur unter 200°C gearbeitet. Eine harte Aluminiumoxidschicht auf einem Substrat, insbesondere einer Glaskeramikplatte, lässt sich damit nicht herstellen.
Ein Beschichtungsverfahren ist im Fachbuch Hans Bach, Dieter Krause (Herausgeber), Thin Films on Glass, Springer-Verlag, 1997, beschrieben. Speziell ist ein solches Plasma-CVD (Chemical Vapour Deposition)- Verfahren auf den Seiten 64 bis 66 an Hand von Fig. 3.7 erläutert. Es ist dort ein CVD-Verfahren vorgeschlagen, bei dem das zu beschichten­ de Substrat in einem durch Mikrowellenenergie erzeugten Beschich­ tungsplasma liegt. Das Substrat ist auf einer Elektrode gelagert, an der eine Vorspannung mit Radiofrequenz, beispielsweise 13,5 MHz, anliegt. Die Radiofrequenz ist ungepulst.
Ein PICVD-Verfahren (Plasma Impulse Chemical Vapour Deposition) ergibt sich aus den Seiten 244 bis 260.
Beim PICVD-Verfahren ist die Mikrowellenenergie gepulst. Als Schicht­ bildungsmaterial ist SiCl4 vorgesehen, das mit Sauerstoff eine SiO2- Schicht bildet.
Versuche haben gezeigt, dass es mit den bekannten Verfahren allein kaum möglich ist, harte und dichte sowie kratzfeste Schichten, insbeson­ dere aus Al2O3 zu erzeugen und eine hohe Temperaturwechselbeständig­ keit auch bei unterschiedlichen Wärmedehnungskoeffizienten der Schicht und des Substrats zu gewährleisten.
In der EP 0 700 879 B1 ist ein Verfahren zur Herstellung einer kratz­ festen Beschichtung aus Aluminiumoxid auf einem Glas-Substrat beschrieben. Die Beschichtung wird in einem an sich bekannten Sol-Gel- Verfahren aufgebracht. Dieses Verfahren weicht von einem CVD-Ver­ fahren und einem PICVD-Verfahren grundsätzlich ab. Da bei der EP 0 700 879 B1 das Substrat eine Windschutzscheibe eines Kraftfahr­ zeugs sein soll, ist nicht mit hohen Temperaturwechselbeanspruchungen zu rechnen, wie sie beispielsweise bei Glaskeramikartikeln, wie Küchen­ geschirr und Kochflächen oder Sichtflächen bei Kochherden, auftreten.
In der DE 39 36 654 C1 ist ein mit Keramikfarbe dekorierter Glaskera­ mikartikel, insbesondere Glaskeramikscheibe, beschrieben, wobei zwi­ schen der Keramikfarbe und dem Glaskeramikartikel eine SiO2-Schicht angeordnet ist, die in einem CVD-Verfahren oder in einem Sol-Gel-Ver­ fahren aufgebracht werden kann. Auf eine Kratzfestigkeit der SiO2- Schicht kommt es nicht an, da diese nicht die beanspruchte Oberfläche bildet.
Beschichtungsvorrichtungen mit einem Mikrowellengenerator, einem Hochfrequenz-(Radiofrequenz- oder Niederfrequenz-)Generator sowie eine Steuereinrichtung für beide Generatoren sind aus EP 0 472 465 B1, EP 0 395 415 B1, JP 03-130370 A, JP 05-39578 A bekannt.
Ein RF(NF)-Generator ist ein Frequenzerzeuger, der Radiofrequenzen (300 kHz bis 1 GHz) oder Niederfrequenzen (30 kHz bis 300 kHz) erzeugt. Ein Stubtuner ist ein Impedanz-Anpassungselement der Hohl­ leitertechnik und mit dem deutschsprachigen Begriff "Schrauben-Trans­ formator" beschrieben.
Ein Adatom ist ein bewegliches, auf einer Oberfläche adsorbiertes, chemisch ungebundenes Atom.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art vorzuschlagen, durch das eine Aluminiumoxidschicht hart, dicht und kratzfest wird und mit dem Substrat bei Temperaturwechselbeanspru­ chung auch dann verbunden bleibt, wenn die Schicht und das Substrat stark differierende Wärmedehnungskoeffizienten haben.
Erfindungsgemäß ist obige Aufgabe bei einem Verfahren der eingangs genannten Art durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.
Dadurch, dass die beiden Frequenzen gepulst werden, ergibt sich in der Impulspause ein im wesentlichen elektrisch neutraler Zustand. Dieser vermeidet, dass für die Beschichtung unerwünschte Reaktionsprodukte beim nächsten Impuls in die Schicht eingebaut werden könnten. Während der Impulspausen werden die Reaktionsprodukte aus dem Reaktor weitestgehend abgeführt, wobei dieser Vorgang nicht durch elektrische Wirkung der beiden eingekoppelten elektrischen Energien behindert wird.
Durch das beschriebene Verfahren lässt sich eine dichte und kratzfeste harte Schicht auf dem Substrat aufbringen, die eine hohe optische Trans­ parenz aufweist und am Substrat dauerhaft haftet. Als Substrat eignen sich beispielsweise Fensterscheiben, Kunststoffscheiben oder Spezial­ glasscheiben, wie beispielsweise Glaskeramikscheiben. Es hat sich gezeigt, dass trotz stark unterschiedlicher Wärmedehnungskoeffizienten der Schicht und des Substrats sich auch bei hoher Temperaturwechselbe­ anspruchung die Schicht nicht vom Substrat löst.
Vorzugsweise werden die beiden Frequenzen synchron gepulst und die Impulspause ist wesentlich länger als die Impulsdauer. Diese Maßnah­ men unterstützen das Abführen von Reaktionsprodukten, die nicht in die Schicht eingebaut werden sollen.
In Ausgestaltung der Erfindung wird das Substrat im Reaktor je nach Material auf 300°C bis 600°C aufgeheizt. Durch diese Temperaturerhöhung wird die Mobilität abgeschiedener Adatome erhöht, die für den Einbau in die Schicht unerwünscht sind. Im Endeffekt wird dadurch der dichte Aufbau der Schicht verbessert.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens ergeben sich aus der folgenden Beschreibung.
Wesentliche Merkmale einer Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens sind in den weiteren Ansprüchen genannt.
Die Figur zeigt ein Blockschaltbild eines Ausführungsbeispiels einer Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Die Beschichtungseinrichtung weist einen Reaktor 1 auf. In diesem ist ein metallischer Substrathalter 2 zur Festlegung eines zu beschichtenden, vorzugsweise transparenten Substrats 3 vorgesehen. Das Substrat 3 kann eine Fensterscheibe, Kunststoffscheibe oder Spezialglasscheibe, beispielsweise Glaskeramik-Kochfläche, sein.
Der Substrathalter 2 umgreift das Substrat 3 und ist als Gasverteiler ausgebildet. Hierzu ist er über eine Gaszuleitung 4 an einen Gaserzeuger 5 angeschlossen und weist in der Umgebung des Substrats 3 mehrere Austrittsöffnungen für das zugeleitete Gas auf. Zur Erhöhung der Temperatur des Substrats 3 kann der Substrathalter 2 beheizbar sein. Der Temperaturbereich liegt zwischen Raumtemperatur und 600°C, wobei die Temperatur so gewählt wird, dass das jeweilige Substrat 3 nicht geschädigt wird.
In den Reaktor 1 ragt eine metallische Flächenelektrode 6, die elektrisch an einen RF(NF)-Generator 7 angeschlossen ist. An der Elektrode 6 liegt das Substrat 3 direkt oder indirekt über dem Substrathalter 2 flächig an. Die Grundfläche der Elektrode 6 ist ebenso groß oder geringfügig größer als die des Substrats 3.
Der RF(NF)-Generator 7 erzeugt eine Frequenz zwischen 50 Hz bis 30 MHz, beispielsweise 13,5 MHz, und hat eine Leistung von etwa 50 W bis 1000 W, insbesondere 100 W bis 200 W.
In den Reaktor 1 ist an einer Einkoppelstelle 8 über eine von einem Mikrowellen-Generator 9 gespeiste Mikrowellen- Antenne 10 eine Mikrowellen-Frequenz eingekoppelt, die vorzugsweise wenigstens um den Faktor 1000 größer ist als die Frequenz des RF(NF)-Generators 7 und zwischen 0,8 bis 3 GHz, beispielsweise bei 2,45 GHz, liegt. Der Mikrowellen-Generator 9 hat eine elektrische Leistung (Pulsleistung), die größer ist als die des RF(NF)-Generators 7 und beispielsweise bei 4 bis 12 kW liegt. Dem Mikrowellen-Generator 9 ist ein Stubtuner 9' zugeordnet, der der Impedanzabstimmung dient.
Die Einkoppelstelle 8 hat einen Abstand d vom Substrat 3, der beispielsweise etwa bei 10 bis 50 mm liegt.
An den Reaktor 1 ist eine Vakuumpumpe 11 über eine Gasleitung 12 angeschlossen, in der ein Druckregler 13 liegt. Die Vakuumpumpe 11 erzeugt beispielsweise einen Unterdruck von 0,1 bis 0,5 mbar. Die Vakuumpumpe 11 mündet in einen Gasauslass 14.
Eine elektronische Steuereinrichtung 15 dient der Steuerung des Mikrowellen-Generators 9, des RF(NF)-Generators 7 und des Gaserzeugers 5 sowie der Vakuumpumpe 11 (an/aus) und/oder des Druckreglers 13 und/oder der Heizung des Substrathalters 2 bzw. zugehöriger Ventile, Massenflussregler und Temperaturen.
Sie steuert den Mikrowellen-Generator 9 und den RF(NF)-Generator 7 in der Weise, dass die beiden Frequenzen synchron gepulst werden, wobei die Impulsdauer wesentlich kürzer ist als die Impulspause. Die Impulsdauer beträgt beispielsweise 1 bis 3 ms. Die Impulspause beträgt beispielsweise 10 bis 300 ms.
Im Gaserzeuger 5 wird aus Aluminiumchlorid (AlCl3) als schichtbildendes Material unter Beimischung von O2 und/oder CO2 und/oder H2 und/oder H2O ein Gas mit einer Temperatur von etwa 130°C erzeugt, das der Schichtbildung auf dem Substrat 3 dient. Der Anteil von AlCl3 im Gasfluss liegt etwa bei 10% bis 57%. Entsprechend liegt der Anteil der Summe aus O2 + CO2 + H2 + H2O im Gasfluss bei ca. 43% bis 90%. Dabei kann die Zusammensetzung dieser Anteile unterschiedlich sein. Einer der Bestandteile kann auch Null sein.
Das mit der beschriebenen Vorrichtung durchführbare Verfahren ist etwa folgendes:
Unter der Wirkung der Vakuumpumpe 11 tritt das im Gaserzeuger 5 erzeugte Gas durch den Substrathalter 2 in den Reaktor 1 verteilt ein. Im Abstandsraum d bildet sich infolge des eingestrahlten Mikrowellen-Impulses ein Plasma P, das unter der Wirkung des am Substrat 3 anliegenden Impulses des RF(NF)-Generators 7 zu einem Niederschlag von Aluminiumoxid (Al2O3) auf dem - gegebenenfalls beheizten - Substrat 3 führt. Der Impuls des RF(NF)-Generators 7 unterstützt die Verdichtung des Schichtgefüges, so dass schon bei relativ niedrigen Temperaturen (Raumtemperatur bis 600°C) sich die Korund-Phase des Al2O3 ausbildet. Bei jedem Impuls wiederholt sich dieser Vorgang.
Infolge des Mikrowellen-Impulses entstehen außer dem gewünschten Niederschlag auch Reaktionsprodukte und gegebenenfalls am Substrat 3 abgeschiedene Adatome, die zur Verbesserung der Schicht nicht in diese eingebaut werden sollten. Die Mikrowellen-Impulse und die Impulse des RF(NF)-Generators 7 treten synchron, d. h. gleichzeitig auf. Gleiches gilt für die Impulspausen.
In der auf jeden Impuls folgenden Impulspause werden die Reaktionsprodukte und gegebenenfalls die Adatome, deren Mobilität durch die Beheizung des Substrats 3 erhöht ist, mittels der Vakuumpumpe 11 aus dem Reaktor 1 aufgesaugt. Da in der Impulspause keine Spannung an der Elektrode 6 anliegt, kann diese nicht Reaktionsprodukte oder Adatome zurückhalten. Mit dem Absaugen der Reaktionsprodukte und gegebenenfalls der Adatome tritt in der Impulspause frisches Gas aus dem Gaserzeuger 5 in den Reaktor 1 ein.
Die Dicke der Schicht lässt sich durch die Verfahrensdauer und den Gesamtgasfluss steuern.
Versuche haben gezeigt, dass sich durch das beschriebene Verfahren infolge der erreichbaren Korund-Phase eine sehr dichte und harte, gegen Kratzer unempfindliche Al2O3-Schicht ergibt, die eine sehr hohe Abriebbeständigkeit im Vergleich zu mit anderen Verfahren hergestellten Al2O3-Schichten hat. Die Al2O3-Schicht zeigt eine hohe optische Transparenz mit einer Brechzahl im Bereich von 1,69 bis 1,76.
Trotz stark unterschiedlicher Wärmeausdehnungskoeffizienten des Substrats 3 und der Al2O3-Schicht (Glaskeramik: 0,15.10-6/K, Al2O3: 8,4 × 10-6/K) bleibt bei Temperaturwechselbeanspruchungen die Haftung der Schicht am Substrat 3 dauerhaft erhalten.
Insbesondere bei Kunststoffscheiben und anderen thermolabilen Substraten ist günstig, dass eine die genannten Eigenschaften aufweisende Al2O3-Schicht aufgebracht werden kann, ohne dass das thermolabile Substrat bei der Beschichtung auf Temperaturen gebracht werden muss, die über ihrer Temperaturbelastbarkeit liegen.

Claims (13)

1. Verfahren zum Bilden einer Schicht auf einem Substrat in einem Reaktor, dem ein Schichtbildungsmaterial zugeführt wird und in den elektromagnetische Strahlungsenergie mit Mikrowellenfrequenz zur Bildung eines Plasmas und elektromagnetische Energie niedrigerer Frequenz eingekoppelt wird, wobei beide Frequenzen gepulst werden und während der Impulspause Reaktionsprodukte, die durch die Impulse entstanden sind, aus dem Reaktor abgeführt werden, dadurch gekennzeichnet, dass zur Bildung einer harten Aluminiumoxidschicht auf dem Substrat Aluminiumchlorid (AlCl3) mit O2 und/oder CO2 und/oder H2 und/ oder H2O im gasförmigen Zustand dem Reaktor zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrowellenfrequenz in einem Abstand von der einen Seite des Substrats in den Reaktor eingestrahlt wird und die niedrigere Frequenz an die andere Seite des Substrats angelegt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Frequenzen synchron gepulst werden.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Impulspause länger ist als die Impulsdauer.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Dauer der Impulspause um den Faktor 3 bis 300 länger wird als die Impulsdauer.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Impulspause zwischen 10 bis 300 ms und die Impulsdauer zwischen 1 bis 3 ms gelegt werden.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrowellenfrequenz um wenigstens den Faktor 1000 größer wird als die niedrigere Frequenz.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrowellenfrequenz zwischen 0,8 bis 3 GHz gelegt wird, und die niedrigere Frequenz zwischen 50 Hz und 30 MHz gelegt wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrische Mikrowellenleistung größer wird als die elektrische Leistung der niedrigeren Frequenz.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrowellenleistung zwischen 4 bis 12 kW und die Leistung der niedrigeren Frequenz zwischen 50 W bis 1000 W gelegt wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat im Reaktor je nach Temperaturbelastbarkeit auf eine Temperatur von höchstens 300 bis 600°C aufgeheizt wird.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Substrat eine Glaskeramikscheibe verwendet wird.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Substrat eine transparente Fensterscheibe, Kunststoffscheibe oder Spezialglasscheibe verwendet wird, die mit einer transparenten Schicht versehen wird.
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