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DD228799A1 - PROCESS FOR PREPARING CORNECTIVE CARBON FOR THE PRODUCTION OF FLUORES FOR COLOR PICTURES - Google Patents

PROCESS FOR PREPARING CORNECTIVE CARBON FOR THE PRODUCTION OF FLUORES FOR COLOR PICTURES Download PDF

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DD228799A1
DD228799A1 DD26927784A DD26927784A DD228799A1 DD 228799 A1 DD228799 A1 DD 228799A1 DD 26927784 A DD26927784 A DD 26927784A DD 26927784 A DD26927784 A DD 26927784A DD 228799 A1 DD228799 A1 DD 228799A1
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DD
German Democratic Republic
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acid
activated carbon
production
item
classified
Prior art date
Application number
DD26927784A
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German (de)
Inventor
Frank Billig
Regina Benkow
Hans Seidel
Siegfried Kuempfel
Knut Lincke
Guenther Heller
Original Assignee
Engels Chemiefaserwerk Veb
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Publication date
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kornaktivkohle zur Leuchtstoffherstellung fuer Farbbildroehren. Ziel und Aufgabe ist es, eine Kornaktivkohle ohne hohen Aufwand zu produzieren, die einen den Anforderungen voll entsprechenden gruenen Leuchtstoff herzustellen, erlaubt. Erfindungsgemaess wird das dadurch erreicht, dass Holzkohle, Fruchtschalenkokse, Steinobstschalenkokse und Braunkohlenhochtemperaturkoks unbehandelt oder nach vorheriger kombinierter Alkali-, Saeure- und Wasserwaesche mit Kaliumhydroxid oder Kaliumcarbonat alkalisiert und bei 800 bis 1 100C in bekannten Aktivierungsapparaten durch Gasaktivierung aktiviert werden. Das Aktivat wird gegebenenfalls mit Saeure und Wasser gewaschen, getrocknet, gebrochen und klassiert.The invention relates to a process for the preparation of grain activated carbon for phosphor production of colored picture tubes. The goal and task is to produce a grain activated carbon without much effort, which produce a green phosphor that fully meets the requirements allowed. According to the invention this is achieved in that charcoal, Fruchtschalenkokse, Steinobstschalenkokse and lignite Hochtemperaturkoks untreated or alkalized after prior combined alkali, acid and Wasserwaesche with potassium hydroxide or potassium carbonate and activated at 800 to 1 100C in known activation apparatus by gas activation. The active is optionally washed with acid and water, dried, broken and classified.

Description

Titel der ErfindungTitle of the invention

Verfahren zur Herstellung von Kornaktivkohle zur Leuchtstoffherstellung für FarbbildröhrenProcess for the preparation of grain activated carbon for phosphor production for color picture tubes

Anwendungsgebiet der Erfindung;Field of application of the invention;

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle, die zur Herstellung des grünen Leuchtstoffes für Farbbildröhren angewendet wird.The invention relates to a process for the production of activated carbon, which is used for the production of the green phosphor for color picture tubes.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Hach dem Stand der Technik wird der grüne Leuchtstoff für , Farbbildröhren aus Zinksulfid unter Zusatz weiterer Metallsalze hergestellt. Die genannten Substanzen werden in einem bestimmten Verhältnis in einen Tiegel gegeben. Auf die Mischung wird eine Graphitschale, in der sich eine abgezogene Menge Aktivkohle befindet, gelegt. Der Tiegel wird mit einem Deckel verschlossen und auf 960 0C erhitzt, lilach Beendigung des Glühprozesses wird-die Graphitschale mit der Aktivkohle darin entnommen und der Leuchtstoffansät ζ aufgearbeitet. Die eingesetzte Aktivkohle stellt eine Kornaktivkohle dar, die sich gegenüber handelsüblichen Aktivkohlen insbesondere durch einen niedrigen Aschegehalt von ca. 1 % und einen sehr niedrigen Gehalt an Eisen, Kupfer und ITiekel auszeichnet. So beträgt der Eisengehalt <i 65 ppm, der Kupfergehalt -β 24 ppm und der Uickelgehalt <T 1 ppm.Hach in the prior art, the green phosphor for color picture tubes made of zinc sulfide with the addition of other metal salts. The substances mentioned are given in a certain ratio in a crucible. On the mixture, a graphite shell, in which a deducted amount of activated carbon is placed. The crucible is closed with a lid and heated to 960 0 C, lilach completion of the annealing process-the graphite shell is removed with the activated carbon in it and the phosphor substance ζ worked up. The activated carbon used is a granular activated carbon, which is distinguished from commercially available activated carbon in particular by a low ash content of about 1 % and a very low content of iron, copper and ITiekel. Thus the iron content is <i 65 ppm, the copper content -β 24 ppm and the nickel content <T 1 ppm.

Die Herstellung solcher Aktivkohlen ist mit hohem Aufwand verbunden, wobei ausgewählte Rohstoffe, wie s. 3 Kokosnuß schalenkok se, und teure Apparate, die keine Metallverbindungen an das Reaktionsgut abgeben dürfen, angewendet werden. Weiterhin wird bei der Entaschung solcher Aktivkohlen mit reinsten Substanzen gearbeitet.The production of such activated carbons is associated with great expense, with selected raw materials, such. 3 Coconut schalenkok se, and expensive apparatus, which may not give off any metal compounds to the reaction mixture applied. Furthermore, working with the deashing of such activated carbons with purest substances.

Eisenfreie oder -arme Kohlen können durch Säureiaäsche oder durch Behandlung mit gas- oder dampfförmigen Stoffen erhalten werden, die in der Hitze mit Eisen flüchtige Verbindungen bilden. Hierau gehören Halogene, Halogenverbindungen oder Kohlenmonoxid (Kienle, H.v. , Bäder, E. Aktivkohle und ihre industrielle Anwendung, Enke Yerlag Stuttgart, 1980, S. 168).Iron-free or low-carbon coals can be obtained by acid leaching or by treatment with gaseous or vaporous materials that form volatile compounds with iron in the heat. Hierau include halogens, halogen compounds or carbon monoxide (Kienle, H.v., Bäder, E. activated carbon and its industrial application, Enke Yerlag Stuttgart, 1980, p 168).

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht darin, eine Kornaktivkohle ohne hohen Aufwand zu produzieren, die einen den Anforderungen voll entsprechenden grünen Leuchtstoff herzustellen, erlaubt.The object of the invention is to produce a granular activated carbon without much effort, which produce a green fluorescent fully compliant with the requirements allowed.

Darlegung dea Wesens der ErfindungPresentation of the essence of the invention

Aufgabe der Erfindung ist es, ausgehend von bekannten Rohstoffen, nach einem Gasaktivierungsverfahren unter Beibehaltung üblicher Apparate diese Kornaktivkohle zu erhalten.The object of the invention is, starting from known raw materials, to obtain this grain activated carbon by a gas activation process while maintaining conventional apparatuses.

Erfindungsgemäß. wird das-dadurch erreicht, daß Holzkohle, Fruchtschalenkokse, Steinobsschalenkokse und Braunkohlenhochtemperaturkoks vorbehandelt oder nach vorheriger kombinierter. Alkali-, Säure- und Wasserwäsche mit Kaliumhydroxid oder Kaliumcarbonat alkalieiert und bei 800 0G bis 1100 0C in bekannten Aktivierungsapparaten durch Gasaktivierung aktiviert werden.According to the invention. This is achieved by pretreating charcoal, fruit peel coke, stone scotch coke and brown coal high temperature coke, or after prior combined. Alkali, acid and water alkalized with potassium hydroxide or potassium carbonate and activated at 800 0 G to 1100 0 C in known activation apparatus by gas activation.

Das Aktivat -wird gegebenenfalls mit Säure und Wasser gewaschen, getrocknet, gebrochen und klassiertThe active is optionally washed with acid and water, dried, broken and classified

Die angewendete Menge an Kaliumhydroxid oder Kaliumcarbonat beträgt 0,5 bis 5' %, vorzugsweise 1 bis .2 %t bezogen auf den- eingesetzten Rohstoff« Bei der Wäsche Herden vorzugsweise verdünnte Kalilauge und verdünnte Salzsäure verwendet.The applied amount of potassium hydroxide or potassium carbonate is 0.5 to 5 '%, preferably 1 to .2% t based on the raw material used nevertheless "When washing herds preferably dilute potassium hydroxide solution and dilute hydrochloric acid used.

AusführunssbeispieleAusführunssbeispiele

Beispiel 1example 1

Buchenholzkohle mlrd mit 5 %iger Kalilauge übergössen und 24 h stehengelassen, dann -wird mit Wasser durchge^aschen. Anschließend vsird die Buchenholzkohle mit 5 %iger Salzsäure dreimal jeweils 24 h stehengelassen. ITach der dritten Säurevsäsche viird mit fließendem Wasser gewaschen, bis das ablaufende FiItrat eine pH-Wert von β erreicht. Die gewaschene Buchenholzkohle mird mit Kalilauge übersprüht, die 1,5 % Kaliumhydrozid, bezogen auf den eingesetzten Höhstoff, enthält.Beech charcoal mlrd is poured over with 5% potassium hydroxide solution and allowed to stand for 24 h, then it is rinsed with water. Subsequently, the beech charcoal is left to stand with 5% hydrochloric acid three times, each time for 24 hours. After the third acid wash, it is washed with running water until the effluent reaches a pH of β. The washed beech charcoal was sprayed with potassium hydroxide solution containing 1.5% of potassium hydroxide, based on the starting material used.

200 kg dieser behandelten Buchenholzkohle werden in einem 3 ώ langen diskontinuierlich arbeitenden Drehrohrofen mit direkter Generatorgasfeuerung.bei 9QO 0C unter Zusatz von 400 ml Wasser/min,das mit Druckluft auf die glühende Kohle gesprüht v?ird, während 20 bis 24 h aktiviert. Das Aktivat ^ird gebrochen und gesiebt. Die Fraktion 2 bis 5 nnn kommt bei der Herstellung des .grünen Leuchtstoffes für Farbbildröhren zur Anwendung. Die erhaltene Kornkohle besaß gegenüber der Vergleichskohle folgende Analyseniaerte:200 kg of this treated beechwood charcoal are in a 3 ώ long discontinuously operating rotary kiln, with direct Generatorgasfeuerung.bei 9QO 0 C with the addition of 400 ml of water / min, the sprayed with compressed air to the burning coal v? Ird, for 20 to 24 is activated h. The activity is broken and sieved. Fraction 2 to 5 nnn is used in the production of the green phosphor for color picture tubes. The obtained coal had the following analysis over the comparison coal:

Vergleichskohlecompared coal

200200 38C38C 2-52-5 2-52-5 88th 11 14001400 13201320 2525 2121

Rütteldichte /k*g/nr7 Körnung /mm7 Aschegehalt F"%J Jodzahl /mg/^7 Ue t hy 1 e iibl aut i t e r /ßlJ7 Vibration density / k * g / nr7 Grain / mm7 Ash content F "% J Iodine number / mg / ^ 7 Ue t hy 1 e iibl aut erer / ßlJ7

Die Qualität des grünen Leuchtstoffes isurde durch folgende Werte gekennzeichnet:The quality of the green phosphor is characterized by the following values:

VergleichakohleVergleichakohle

relative Helligkeit 106,7 106relative brightness 106.7 106

Farbort 0,999 0,999Color location 0.999 0.999

mittlere Korngröße /7*m7 7,3 7,3mean particle size / 7 * m7 7.3 7.3

Beispiel 2Example 2

. Kernschalen von.Sauerkirschkernen wurden im Labordrehrohrofen bei einer Sndtemperatur von 65O 0C verkokt. 250 g dieses Schalenkokses wurden bei 920 0C im Labordrehrohrofen unter Zugabe von 12β ml Wasser/h in Dampfform . ^Ehrend 90 min aktiviert. Als Äktivierungshilfsmittel wurde Kalilauge, die 2 % Kaliumhydroxid, bezogen auf die eingesetzte Schalenkoksmenge, enthielt, zugefügt..Während der Aktivierung wurden 50 1 Kohlendiosiid/h und 340 1 Stick- ^ stoff/h durch den Aktivierungsofen geleitet. Das Aktivat " . Tsurde mit 10 %iger Salzsäure behandelt, danach schloß sich eine Wasserwäsche an. Hach Trocknung bei I50 0C ^aurde klassiert. Die Fraktion 2 bis 5 nan ^iurde bei der Herstellung des grünen Leuchtsotffes für Farbbildröhren eingesetzt», Kernschalen von.Sauererkirschkernen were coked in the laboratory rotary kiln at a Sndtemperatur of 65O 0 C. 250 g of this cup were at 920 0 C in the laboratory rotary kiln with the addition of 12β ml of water / h in vapor form. ^ Activated for 90 min. Potassium hydroxide containing 2 % of potassium hydroxide, based on the amount of coke used, was added as activation aid. During the activation, 50 l of carbon dioxide / h and 340 l of stick / h were passed through the activation oven. The. AKTIVAT "Tsurde with 10% hydrochloric acid treated, then a water wash was joined. Hach drying at I50 0 C ^ aurde classified. The fraction 2 to 5 nan ^ iurde employed in the preparation of the green Leuchtsotffes for color picture tubes»

Die erhaltene Kornkohle besaß gegenüber der Tergleichskohle folgende Analysenwerte:The obtained granular coal had the following analysis values compared to the Tergleichskohle:

310310 Vergleichskohlecompared coal Süt te !dichte /kg/irr/Bag density / kg / irr / 2-52-5 380380 Körnung /~βιπι_7Grain / ~ βιπι_7 0,60.6 2-52-5 Aschegehalt ~J~%J Ash content ~ J ~% J 10401040 11 Jodzahl /mg/g/Iodine number / mg / g / 13201320

Methylenblautiter /~ml7 14 21Methylene blue titre / ~ ml7 14 21

Die Qualität des grünen Leuchtstoffes vrurde· durch folgende Werte gekennzeichnet:The quality of the green phosphor was characterized by the following values:

Vergleichskohlecompared coal

relativerelative Helligkeitbrightness /^m7/ ^ M7 11 0606 11 0606 ParbortParbort 00 ,998, 998 00 ,999999 mittleremiddle Korngrößegrain size 77 ,22 ,7, 7 ,33

Claims (4)

Erfindung sansprucb.Invention sansprucb. 1. Verfahren zur Herstellung von Kornaktivkohle zur Leuchtstoff her st ellung für Farbbildröhren, dadurch gekennzeichnet, daß Holzkohle, Frucht schalenkoks, Steinobstschalenkoks und Braunkohlenho.chtemperaturkoks unbehandelt oder nach vorheriger kombinierter Alkali-, Säure- und v/asserwäsehe bei 8CO bis 1100 0G einer Gasaktivierung in bekannten Apparaten in Gegenwart von 0,5 bis 5 % Aktivierungshilfsmitteln, bezogen auf den eingesetzten Rohstoff, unterworfen «erden und mit Säure und Wasser in bekannter Weise gewaschen, getrocknet, gebrochen und klassiert -werden.1. A process for the preparation of grain activated carbon for phosphor forth for color picture tubes, characterized in that charcoal, fruit schalenkoks, Steinobstschalenkoks and Braunkohlenho.chtemperaturkoks untreated or after previous combined alkali, acid and va asserwäsehe at 8CO to 1100 0 G a Gas activation in known apparatuses in the presence of 0.5 to 5% activation auxiliaries, based on the raw material used, subjected ge and washed with acid and water in a known manner, dried, broken and classified -werden. 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet^, daS als Aktivie.rungshilf smittel. Kaiiurnhydroxid oder Kaliumcarbonat in Mengen von 1 bis 2 % eingesetzt ^ird.2. The method according to item 1, characterized ^ ^ daSmittel as Aktivie.rungshilf. Kaiiurnhydroxid or potassium carbonate in amounts of 1 to 2 % used ^ ird. 3· Verfahren nach Punkt 1 -und 2, dadurch gekennzeichnet, ,daß -bei :d8n._;lraschproze,ssen .vorzugsvieise verdünnte Kalilauge und verdünnte Salzsäure verwendet werden.Dilute potassium hydroxide solution and dilute hydrochloric acid are used r l aschproze SEN, .vorzugsvieise; d8n ._: 3 · The method of item 1 -and 2, characterized in that -in. 4. Verfahren nach Punkt 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das Aktivat ohne vorherige Wäsche gebrochen und klassiert ^i4. The method according to item 1 to 3 », characterized in that the active ingredient broken and classified without prior washing ^ i
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104815831A (en) * 2015-04-09 2015-08-05 北京建筑材料科学研究总院有限公司 A deodorant prepared from organic solid waste and its application

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