CZ71893A3 - Process of growing several crystals, and apparatus for making the same - Google Patents

Description

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu pěstování monokrystalů a zařízení k provádění tohoto způsobu, zejména pak způsobu pěstování několika monokrystalů a zařízení k provádění tohoto způsobu.

Dosavadní stav techniky

Podstatná většina monokrystalického křemíku, kterého se používá pro výrobu křemíkových čipů v elektronickém průmyslu při výrobě součástek v pevné fázi, se vyrábí Czochralskiho metodou. Tuto metodu je možno v krátkosti popsat následujícím způsobem: Kousky polykrystalického křemíku o vysoké čistotě se roztaví v křemenném kelímku, který je umístěn ve specifickým způsobem zkonstruované peci, za vzniku křemíkové taveniny. Pecí se obvykle cirkuluje inertní plyn, například argon. Nad kelímek se na tažném drátu umístí poměrně malý očkovací krystal. Pomocí tažného drátu se může očkovací krystal posunovat směrem nahoru nebo dolů. Kelímek se otáčí a očkovací krystal se posune směrem dolů, až se dostane do styku s roztaveným křemíkem v kelímku. Když se očkovací krystal začne tavit, začne se pomalu odtahovat z roztaveného křemíku. Přitom očkovací krystal odtahuje křemíkovou taveninu a začíná růst.

Aby se zvýšila rychlost výroby monokrystalu v jedné peci, je žádoucí z křemíkové taveniny v kelímku pěstovat více než jeden krystal před tím, než se kelímek nahradí novým kelímkem obsahujícím čerstvou dávku křemíku. Výměna kelímků je časově náročná a značně zpomaluje rychlost výroby monokrystalu. Po vypěstování krystalu nebo v průběhu jeho pěstování je sice možno do taveniny přidávat roztavený křemík, nicméně počet krystalů, které je z této taveniny možno vypěstovat, je omezen 2koncentrováním nečistot, jako je železo a uhlík v tavenině. Koncentrace železa, uhlíku a jiných nečistot v tavenině je zpočátku řádové v ppm (díly na 10⁶ dílů) nebo v dílech na 10⁹ dílů, což je koncentrace, která je nutná pro výrobu krystalů dostatečné čistoty. Nečistoty mají různou afinitu, pokud se týče toho, zda zůstanou v kapalné fázi nebo přejdou do pevné fáze krystalu, v průběhu jeho pěstování. Tuto afinitu je možno vyjádřit numericky pomocí segregačního koeficientu pro každou konkrétní nečistotu. Je-li segragační koeficient nižší než 1, má nečistota při odtahování křemíku očkovacím krystalem tendenci zůstávat v kapalné fázi. Tak například uhlík má segregační koeficient 0,01 a železo 8 x 10~⁶. Přidá-li se tedy nový křemík do taveniny, koncentrace těchto nečistot rychle vzroste na nepřijatelnou úroveň a kelímek je nutno nahradit novým kelímkem obsahujícím čerstvou dávku roztaveného křemíku.

Podstata vynálezu

Jedním z několika úkolů, které tento vynález řeší, je vyvinutí způsobu pěstováni monokrystalů, při němž by bylo možno vypěstovat několik krystalů z doplňované násady roztaveného zdrojového materiálu, za současného zachování předepsané čistoty. Při takovém způsobu by se mělo zabránit znečištění násady roztaveného zdrojového materiálu během procesu čištění a toto čištění by mělo být proveditelné rychle a jednoduše tak, aby bylo možno zahájit nový proces pěstování.

Úkolem tohoto vynálezu je také vyvinout zařízení k prováděni výše uvedených způsobů. Toto zařízení by mělo umožňovat odebrání přesného objemu taveniny, pro dosažení požadovaného čistícího účinku.

Předmětem tohoto vynálezu je způsob pěstování vysoce čistých monokrystalů z doplňované taveniny, při němž se udržuje čistota roztaveného který je umístěn v peci vysoce čistých monokrystalů, v tom, že se ze zdrojového zdrojového materiálu v kelímku, typu používaného pro pěstování Podstata tohoto způsobu spočívá materiálu v kelímku vypěstuje alespoň jeden krystal; část objemu taveniny zbývající v kelímku se vyjme; k tavenině se přidá vysoce čistý zdrojový materiál; a vypěstuje se alespoň jeden další monokrystal.

Předmětem vynálezu je také odebírací zařízení pro vyjímání taveniny při způsobu podle vynálezu. Toto zařízení se vyznačuje tím, že obsahuje jímku definující objem, který je přizpůsoben pro pojmutí roztaveného zdrojového materiálu; prostředek pro tepelnou izolaci obsahu jímky; přívodní zařízení připojené k jímce, které slouží pro zavedení roztaveného zdrojového materiálu do jímky; a prostředek pro odtažení roztaveného zdrojového materiálu do jímky.

Další předměty, znaky a výhody vynálezu jsou popsány dále nebo vyplývají z dalšího textu.

Přehled obr, na výkrese

Na obr. 1 je, zčásti v řezu, schematicky znázorněna pec pro výrobu monokrystalů, obsahující zařízení, kterého se používá při udržování čistoty roztaveného zdrojového materiálu.

Na obr. 2(a) až (c) jsou schematicky znázorněny jednotlivé stupně při odebírání části roztaveného zdrojového materiálu.

Na obr. 3 je schematicky znázorněn podélný řez jímky tohoto zařízení.

Na obr. 4 je schematicky znázorněn řez jiného provedení j ímky.

Na obr. 5 je znázorněn řez trubkového členu podél roviny charakterizované v obr. 3 čárou 5-5.

Na obr. 6 je schematicky znázorněn podélný řez třetího provedení jímky.

Na obr. 7 (a) až (b) jsou uvedeny grafy ukazující koncentraci znečišťujícího železa v krystalech vyrobených jednak bez použití způsobu podle vynálezu a jednak za použití způsobu podle vynálezu.

Na obr. 8(a) až (b) jsou uvedeny grafy koncentraci znečišťujícího uhlíku v krystalech jednak bez použití způsobu podle vynálezu a použití způsobu podle vynálezu.

ukazující vyrobených jednak za

Na obr. 9 (a) až (b) jsou uvedeny grafy ukazující životnost polovodičového materiálu vyrobeného jednak bez použití způsobu podle vynálezu a jednak za použití způsobu podle vynálezu.

Na různých pohledech výkresu jsou stejné části označeny odpovídajícími vztahovými značkami.

Následuje podrobný popis přednostních provedení vynálezu.

Na obr. 1 jé znázorněna pec 10, takového typu jakého se obvykle používá pro pěstování monokrystalických křemíkových ingotů. Pec 10 obsahuje tažnou komoru 12 a krystalovou růstovou komoru 14.. Mezi tažnou komorou 12 a krystalovou růstovou komorou 14 je umístěno otočně uspořádané uzavírací šoupátko 16.které slouží k přepínáni polohy otevřeno (na obr. 1 znázorněno plnou čárou), v níž je tažná komora propojena s krystalovou růstovou komorou a polohy zavřeno (na obr. 1 znázorněno čárkovaně), v níž je tažná komora od krystalové růstové komory oddělena. Na zvedacím mechanizmu 20 pro krystal je zavěšen tažný drát 18, který pracuje jako vrátek, přičemž selektivně navíjí a uvolňuje tažný drát. V průběhu pěstování krystalu je na dolním konci tažného drátu upevněn očkovací krystal (není znázorněno).

Kelímek 24 v krystalové růstové komoře 14 , který obsahuje roztavený zdrojový materiál pro růst krystalu (v tomto ilustrativním případě vysoce čistý křemík), je přidržován miskovitou otočnou stolicí 26 na otáčivé hřídeli 28. vycházející z otočné stolice a připojené k motoru (není znázorněno). Vztahovou značkou 30 je znázorněn grafitový ohřívač a vztahovou značkou 32 tepelné stínění, v krystalové růstové komoře 14. Přístup do tažné komory 12 umožňují dveře (nejsou znázorněny) v peci 10, kterými se vyjímají vypěstované křemíkové ingoty a vkládá a vyjímá odebírací zařízení, popsané dále.

Až dosud popsaná pec 10 je takového typu, jaký je dobře znám z tohoto oboru pro použití při pěstování křemíkových monokrystalů Czochralskiho metodou. Jako příklad takové pece je možno uvést pec Hamco 2000CG, výrobek firmy Kayex Corp., což je výrobní jednotka firmy General Signál Corp., Rochester, New York, USA. Při této metodě se kousky polykrystalického křemíku taví v kelímku 24 v peci 10, za vzniku křemíkové taveniny 25. Vnitřek pece 10 se evakuuje a peci se obvykle cirkuluje inertní plyn, jako je argon. Pomocí držáku očkovacího krystalu (není znázorněn) se nad kelímek 24 namontuje poměrně malý očkovací krystal (není znázorněn), zavěšený na tažném drátu .18, připojeném ke zvedacímu mechanizmu 20 pro krystal, kterým se může očkovací krystal zvedat nebo snižovat. Kelímkem 24 se otáčí a očkovací krystal se sníží tak, že se dostane do styku s křemíkovou taveninou 25 v kelímku. Když se začne očkovací krystal tavit, zahájí se pomalé odtahování očkovacího krystalu z roztaveného křemíku, při němž křemík odtahovaný z taveniny 25 tuhne a vytváří rostoucí monokrystal.

Aby se zlepšila účinnost a zvýšila produktivita krystalu v peci 10, uvádí se do kelímku znovu roztavený křemík, aby bylo možno pěstovat nový krystal bez nahrazování kelímku 24 a křemíkové taveniny 25. To se provádí tak, že se nový roztavený křemík přidává k tavenině 25 po vypěstování monokrystalu [diskontinuální přidávání násady při Czochralskiho metodě (Bath Recharge Czochralski)), nebo že se roztavený křemík přidává k tavenině kontinuálně [kontinuální přidávání násady při Czochralskiho metodě (Continuous Recharge Czochralski)3. Počet krystalů, které je možno vypěstovat před tím, než se v roztaveném křemíku obsaženém v kelímku příliš zkoncentruji nečistoty, je ostře omezen, v důsledku nízkých segregačních koeficientů mnohých nečistot v roztaveném křemíku. Po vypěstování druhého krystalu z doplňované křemíkové taveniny 25 je již koncentrace nečistot obvykle příliš vysoká, než aby bylo možno vyrobit další krystal s dostatečně vysokou čistotou pro polovodičové aplikace.

Odebírací zařízení pro použití při způsobu pěstování monokrystalů, jehož účelem je udržovat čistotu křemíkové taveniny 25, znázorněné na obr. 1, obsahuje jímku 36. která definuje objem přizpůsobený pro jímání roztaveného křemíku z taveniny 25. Odebíracího zařízení, které je podrobněji popsáno dále, se používá pro odtažení části roztaveného křemíku v kelímku 24 po vypěstování monokrystalu.

Podle prvního provedeni (viz obr. 3) obsahuje jímka 36 plášť 38., zhotovený z molybdenu, vyrobeného práškovou metalurgií, jakožto žáruvzdorného kovu. Plášť 38 zahrnuje válcovitou hlavní část 40 a obecně kruhovitou spodní desku 42, připojenou k válcovité hlavní částí 40 molybdenovými šrouby 44. Víko 46 obsahuje obecné plochou, prstencovou část 46A a trubkovou část 46B. která vychází směrem vzhůru středovým otvorem v prstencové části. Trubková část je ve své horní části otevřená a představuje vývod 4 7 z jímky 36. Tvarovka 48 z nerezové oceli, která je připojena k vrchnímu konci trubkové části 46B víka, připojuje jímku 36 prostřednictvím ohebného potrubí 52 z nerezové oceli ke zdroji podtlaku. Přidržovací sestava 54 pro víko 46 zahrnuje prstenec 56 obsahující větší počet axiálních děr (nejsou znázorněny), uspořádaných v pravidlených intervalech okolo prstence a větší počet radiálních děr 58., které jsou umístěny po obvodu prstence. Prstencová část 46A víka je přidržována šrouby 60 z nerezové oceli, které jsou umístěny v radiálních dírách 58. Přidržovací sestava 54 je zajištěna na válcovité hlavní části 40 pláště molybdenovými šrouby 62. vycházejícími z otvorů ve válcovité hlavní části a zapuštěnými do radiálních děr 58 v prstenci 56.

Víko 46 a přidržovací sestava 54 jsou zhotoveny z nerezové oceli. Materiály zvolené pro odebírací zařízení jsou voleny podle svých žáruvzorných a izolačních vlastností a/nebo podle své odolnosti vůči chemické reakci v nepřátelské atmosféře pece 10. Je však zřejmé, že se může použít materiálů s uspokojivými vlastnostmi, které se liší od materiálů zde popsaných, aniž by to představovalo únik z rozsahu tohoto vynálezu.

Před připojením přidržovací sestavy 54 k válcovité hlavni části 40 pláště se do pláště 38 vloží tepelné izolující vložka. Tato vložka zahrnuje vložku 64 z.pevného grafitu, obsahující prstencový spodek 66 se středovým otvorem 66A, opatřeným závitem, trubkovou částí 68 a prstencovým víkem 70. V přednostním provedení je pevná vložka 64 zhotovena z přečištěného vytlačovaného grafitu typu Carbon Graphite Group grade 873RL nebo 890RL, což jsou výrobky firmy CarbonGraphite Group, lne., St. Maryš, Pennsylvania, USA o minimální tloušťce asi 6,25 mm, v případě kelímků s průměrem nižším než asi 102 mm a minimální tloušťce asi 8,9 mm, v případě kelímku s větším průměrem. Přívodní trubka 72 (obecně trubkový člen) je přizpůsobena pro vedení roztaveného zdrojového materiálu z kelímku 24 do jímky 36. Přívodní trubka 72 je opatřena vnějším závitem a může být zašroubována do závitu centrálního otvoru 66A v prstencovém spodku 66. za účelem utěsnění spojení se spodkem. Prstencový spodek 66 a přívodní trubka 72 jsou umístěny v plášti 38. tak, že spodek spočívá na spodní desce 42 pláště, přičemž spodní část přívodní trubky je protažena otvorem ve spodní desce a zasahuje pod jímku 36 a vrchní část přívodní trubky 72 zasahuje směrem vzhůru ze spodní desky do objemu ohraničeného jímkou.

Po sesunuti trubkové části 68 pevné grafitové vložky 64 do pláště 38 se do pláště umístí plstěná grafitová vložka 74 z přečištěného grafitu (například typu X3100, což je plst z grafitu kvality WDF, výrobek firmy National Electric Carbon Corp., Greenville, South Carolina, USA). Plstěná grafitová vložka 74 zahrnuje spodní prstencový člen 74A, který je upraven pro protažení přívodní trubky 72 jeho centrálním otvorem a trubkový člen 74B. který pokrývá směrem dovnitř obrácenou stranu trubkové části 68 pevné grafitové vložky 64., přičemž je přizpůsoben tak, aby při tuhnutí křemíku v jímce 36. došlo k jeho stlačení, za účelem ochrany trubkové a spodní části pevné grafitové vložky před poškozením.

V případě jímek o průměru 127 mm nebo nižším bylo zjištěno, že postačující je jednovrstvá plstěná grafitová vložka 74 o tlouštce 6,35 mm. V případě jímek o větším průměru se používá druhé vrstvy (není zakreslena) plstěné grafitové vložky o tlouštce 6,35 mm. Na vrchním konci trubkové části 68 pevné grafitové vložky 64 spočívá prstencové vložkové víko z pevného grafitu. Na víku 70 je pomocí závěsů 78, zhotovených z molybdenu, pod centrálním otvorem víka zavěšen obrácený miskovitý deflektor 76. Deflektor 76 zabraňuje tomu, aby křemík odtahovaný do jímky 36 opustil jímku vývodem 47 ve vrchní části jímky, ale umožňuje průchod plynů, které jsou okolo něho z jímky odtahovány, za účelem udržování podtlaku v jímce. Spojením přidržovacího zařízení 54 s pláštěm 38 je prstencový spodek pevné grafitové vložky upevněn v těsnící poloze vzhledem ke spodní desce 42 pláště. Přidržovací zařízení pláště 54 také umožňuje utěsnění spojů mezi trubkovou částí 68. a prstencovým spodkem 66 pevné grafitové vložky 64 a mezi trubkovou částí 68 a prstencovým víkem 70 vložky pevným přitisknutím těchto částí k sobě.

Přívodní trubka 72, znázorněná na obr. 3 a 4 je zhotovena z křemenného skla polovodičové čistoty (například GE 234, 224 , 214A nebo 214, které lze získat od firmy General Electric Corporation, Quarts Products Dept., Cleveland, Ohio, USA) a zahrnuje vnitřní stěnu 82 a vnější stěnu 84, které jsou spolu svařeny ve vrchní a spodní části, přičemž mezi nimi je definován válcovitý prostor 86. V ilustrovaných provedeních má vnitřní stěna 82 tloušfku přibližně 10,2 mm a vnější stěna 84 tlouštku přibližně 1,5 mm. Vnější průměr vnější stěny 84 je přibližně 19,8 mm a vnitřní průměr vnitřní stěny 82 je přibližně 11,9 mm. Přívodní trubka 72 může'mít však i . jiné rozměry než jsou zde uvedeny a stále spadá do rozsahu tohoto vynálezu. Ve vnější stěně 84 je umístěn odvětrávací otvor 88., pro uvolnění tlaku z válcovitého prostoru 86 při zahřívání přívodní trubky v peci 10. Vnější stěna 84 je opatřena závitem umožňujícím její zašroubování do centrálního otvoru 66A. který je rovněž opatřen závitem, prstencového spodku 66 pevné grafitové vložky 64,. Jak je podrobněji popsáno dále, dvoustěnová konstrukce přívodní trubky 72 pomáhá zabraňovat tomu, aby se kousky trubky odlamovaly a padaly do křemíkové taveniny 25 v kelímku 24.

Na vnější straně válcovité hlavní části 40 pláště je se měří hloubka ponoření do křemíkové taveniny 25 objem křemíkové taveniny.

namontována tyč 90, pomocí které . spodní části přívodní trubky 72 tak, aby se odtáhl předem určený

Tyč 90 je zhotovena z křemenného skla o stejně vysoké čistotě, jakou má přívodní trubka 72 a je upevněna pomocí ok 92 zhotovených z molybdenu k válcovité hlavní části pláště. Oka 92 jsou upevněna k válcovité hlavní části 40 pláště jedním ze šroubů 62 a 44, kterých se používá jednak k upevnění prstence 56 přidržovací sestavy 54 a jednak spodní desky 42 k válcovité hlavní části pláště. Tyč 90 prochází otvory ok 92, přičemž její horní olemovaný konec 94 se opírá o horní oko 92. takže tyč zasahuje pod spodní část jímky 36 do předem určené vzdálenosti. Vkládání spodního konce přívodní trubky 72 je tedy třeba zastavit, když se spodní konec tyče 90 dotkne povrchu křemíkové taveniny 25 v kelímku 24 (tyč tedy ukazuje obsluze, kdy má snižování jímky zastavit).

Druhé provedení jímky 136 je obecně ukázáno na obr. 4. Jednotlivé části jímky 136 odpovídají stejné označeným částem jímky 36 podle prvního provedení, v tomto případě však' obsahují před původní vztahovou značkou číslovku 1. Jímka 136 obsahuje plášť 138, zhotovený z nerezové oceli, který obsahuje válcovitou hlavní část 140, která je tvořena jedním kusem zahrnujícím integrální prstencovou spodní desku

142. víko 146 s vnější prstencovou částí 146A a trubkovou částí 146B, která vystupuje z jeho středu směrem vzhůru. Pomocí tvarovky 148 je připojena ohebným potrubím 152 z nerezové oceli ke zdroji podtlaku. Víko 146 je podpíráno integrální, směrem ven přesahující přírubou 153. u horního konce válcovité hlavní části 140. Přívodní trubka 172 má v podstatě stejnou konstrukci jako přívodní trubka 72., která byla popsána výše, pouze s %ím rozdílem, že její vnější stěna 184 nemá vnější závit. Přívodní trubka 172 je přivařena ke křemennému prstencovému lemu 173 a vložena do válcovité hlavní části 140 pláště na prstencové těsnění 175A z grafitové folie, spočívající na spodní desce 142. Druhé prstencové těsnění 175B z grafitové folie je umístěno mezi prstencovým lemem 173 a spodním koncem trubkové části 168 pevné grafitové vložky 164. Zjistilo se, že těsnění 175A a 175B z grafitové folie je zapotřebí pro udržení podtlaku v jímce 136 podle tohoto druhého provedení, ale že taková těsnění nejsou nutná v případě jímky 36 podle prvního provedení. Směrem dovnitř obrácená strana dolní části trubkové části 168 grafitové vložky je obložena stlačitelnou trubkovou plstěnou grafitovou vložkou 174.

Obrácený miskovitý deflektor 76 z prvního provedení je nahrazen sérií přepážek 176A, 176B a 176C, které jsou zhotoveny z molybdenu a podepřeny v jímce 136. Spodní přepážka 176A, která je podepřena spodní částí trubkové části 168 grafitové vložky, má obecně tvar kruhu, v němž je uspořádáno několik kruhovitých otvorů 177. které jsou ve spodní přepážce rozděleny okolo její střední části. Prstencová střední přepážka 176B. jejíž odstup od spodní přepážky 176A je definován středním členem 179 trubkové grafitové vložky, podpírá horní člen 181 trubkové grafitové vložky. ’ Kruhovitá horní přepážka 176C je zavěšena pomocí závěsů 178 na víku 170 pevné ' graf itové vložky 174, spočívající na horním členu 181 trubkové grafitové vložky.

Přepážky 176A až 176C vytářejí komplikovanou dráhu mezi spodním objemem jímky a vývodem 147 z jímky 136. Touto komplikovanou drahou mohou snadno projít plyny, ale nemůže jí projít křemíková tavenina z jímky do vývodu 147. Víko 170 má vnější prstencovou část 170A a integrální trubkovou část 170B. která zasahuje směrem vzhůru do trubkové části 146B víka. K ocelové válcovité hlavní části 140 pláště je pomocí ok 192 z nerezové oceli připojena měřicí tyč 190, která je v podstatě shodná s tyčí podle prvního provedení.

V obou provedeních je potrubí 52 či 152 z nerezové oceli uvnitř pece 10 připojeno prostřednictvím rychlospínaci vakuové přípojky (není znázorněna) ve stěně tažné komory 12 k prvnímu ventilu VI. Další úsek potrubí 96 z nerezové oceli je umístěn mezi prvním ventilem VI a druhým ventilem V2, připojeným k tvarovce 98 zásobníku 100 vakua. Třetí ventil V3, který je připojen ke tvarovce 98. kontroluje spojení zásobníku 100 vakua s vývěvou (neni znázorněna). Zásobník 100 vakua vytváří spolu s vývěvou zdroj podtlaku. Objem zásobníku 100 je přibližně 100 x větší než aby nedošlo k žádné ztrátě podtlaku v přívodní trubka 72 při odebírání taveniny vynoří z křemíkové taveniny 25.

objem jímky 36, jímce, když se

Způsob pěstování několika vysoce čistých křemíkových krystalů z jediné, doplňované, křemíkové taveniny 25 zahrnuje stupeň tavení pevného polykrystalického křemíku v kelímku 24 a pěstování monokrystalického ingotu, například Czochralskiho metodou, která je popsána výše. Ingot se vytáhne z krystalické růstové komory 14 do tažné komory 12 a uzavírací šoupátko 16 se uzavře, aby se krystalová růstová komora izolovala od tažné komory. Tlak v tažné komoře 12 se zvýší na tlak panující v okolním prostoru pece a potom se ingot z tažné komory vyjme dvířky (nejsou .znázorněna) ve stěně tažné komory. Nečistoty v tavenině 25 (jako je železo a uhlík) po prvním pěstování stoupnou na takovou hodnotu, že by se úroveň koncentrace nečistot ve druhém krystalu, pěstovaném z této taveniny, podstatně zvýšila, přes přidání čerstvého křemíku k taveniné. Po vypěstování druhého krystalu by již nebylo možno v kelímku 24 vypěstovat žádný vysoce kvalitní krystal, i když by byla do křemíkové taveniny 25 přidána čerstvá násada křemíku. Bylo by zapotřebí kelímek 24 vyměnit nebo vyčistit křemíkovou taveninu 25 v kelímku. Aby se maximálně prodloužila životnost taveniny 25 v kelímku 24., po každém pěstování krystalu se způsobem podle vynálezu část zbývající taveniny odebere, pro udržení požadovaného stupně čistoty taveniny.

Způsob odebírání taveniny se zahájí tím, že se jímka, jako například jímka 36 podle prvního provedení, popsaného výše zavěsí pomocí kabelu 104 z nerezové oceli na tažný drát

18. Tvarovka 48 se připojí na otevřený horní konec víka 46. pro spojení jímky 36 s potrubím 52, které vede do zásobníku 100 vakua. První ventil VI a druhý ventil V2 jsou však uzavřeny, aby tlak v jímce 36 odpovídal okolnímu tlaku v peci 10. Tažná komora 12 se evakuuje na tlak, který panuje v krystalové růstové komoře 14.. Uzavírací šoupátko 16 se otevře a uvede se do činnosti zvedací mechanizmus 20 pro krystal, aby začalo snižování jímky do krystalové růstové komory 14. Při snižování jímky 36 do kelímku 24 se spodní konec přívodní trubky 72 ponoří do křemíkové taveniny 25, přičemž zůstává v kelímku po růstu krystalu. Pohyb jímky 36 směrem dolů se zastaví, když se měřicí tyč 90 dostane do styku s povrchem taveniny 25. Nyní je jímka 36 v poloze, která je zakreslena na obr. 2(a). Vertikální vzdálenost mezi spodkem přívodní trubky 72 a spodkem měřicí tyče 90 byla předem nastavena tak, aby se přívodní trubka ponořila dostatečně hluboko pro odtažení předem určeného množství kapaliny z taveniny 25 před tím, než se přívodní trubka z taveniny vynoří.

Tlak v krystalové růstové komoře 14 se nastaví na asi 40 kPa, přičemž zásobník 100 vakua byl předem evakuován na tlak nižší než 400 Pa. První ventil VI a druhý ventil V2. se otevřou, aby byla jímka 36 ve spojení se zásobníkem 100 vakua a aby vzniknul podstatný tlakový rozdíl mezi vnitřkem jímky a okolním prostorem krystalové růstové komory 14. Roztavený křemík S je vtlačován do jímky 36 přívodní trubkou 72 způsobem, který je ilustrován na obr. 2(b). Teplota v izolovaném vnitřku jímky 36 je dostatečné nižší než je teplota tuhnutí křemíku, takže roztavený křemík vstupující do jímky rychle ztuhne. Plstěná grafitová vložka 74 umožňuje křemíku při tuhnutí expandovat, aniž by došlo k poškození pevné grafitové vložky 64. Nakonec se odebere dostatečný objem taveniny 25 a dolní konec přívodní trubky 72 se z této taveniny vynoří, takže již do jímky 36 není vtahován žádný další kapalný křemík (viz obr. 2(c)). Aby se zabránilo vytékání odebraného křemíku z jímky 36 poté, co hladina křemíkové taveniny 25 v kelímku 24 poklesne pod úroveň přívodní trubky 72. udržuje se evakuační systém (t.j. zásobník 100 vakua) v provozu, t.j. odčerpává se plyn z jímky tak dlouho, dokud odebraný křemík neztuhne.

Způsob popsaný výše a ilustrovaný na obr. 2(a) až 2(c) je možno označit jako nedoplnéný způsob odebírání či odebírání taveniny, oněvadž objem jímky 36 je dostatečně velký na to, aby hladina křemíku nikdy nevystoupila nad vrchní část přívodní trubky 72 v jímce. Může se však použít i přeplněného způsobu, při němž se hladina křemíku zvýší nad úroveň horní části přívodní trubky 72 a ucpe vývod 247. takže se přeruší spojení se zásobníkem vakua.

Třetí provedení jímky 236 pro použití při přeplněném způsobu je znázorněno na obr. 6. Konstrukce jímky 2 3 6. je v podstatě shodná jako konstrukce jímky podle prvního provedení a její odpovídající části jsou označeny stejnými vztahovými provedení, vztahovou značkami, jako v případě jímky podle prvního s tím rozdílem, že obsahuji před původní značkou číslovku 2. Ve válcovité části víka je umístěna kuželka 237 z nerezové oceli, jejíž průměr je nižší než vnitřní průměr trubkové části 246B víka 246, ale větší než průměr otvoru ve víku 270 pevné grafitové vložky 264. V průběhu odebírání křemíku udržuje průtok plynu z jímky 236 kuželku 237 v odstupu od víka 270. Nakonec je jímka 236 tak plná, že se křemík S v jímce odtahuje okolo okrajů deflektoru 276 směrem vzhůru do trubkové části 246B víka. Ihned po styku s kuželkou 237 z nerezové oceli křemík S ztuhne, takže se vývod 247 brzy zablokuje. Pro udržení křemíku S, který byl vynesen do jímky, slouží objem 249 podtlakového plynu, který je v jímce 236 uzavřen.

Přívodní trubka 72 je zkonstruována se zvláštním ohledem na to, aby se zabránilo znečištění taveniny 25 v průběhu odebírání části objemu kapalného křemíku z taveniny. Jedním ze způsobů znečištění by mohlo být zavedení nečistot do taveniny 25. způsobené rozpouštěním přívodní trubky 72 v křemíkové kapalině, když se přívodní trubka s touto kapalinou dostane do styku. Tim by se samozřejmě zcela znehodnotil účel čištění křemíkové taveniny 25. Další formu znečištění by mohl způsobovat pevný pomalu se tavící nebo stabilní prášek, odpadávající z přívodní trubky 72. Pevné látky v tavenině 25 mohou způsobovat v krystalu dislokace, když se dostanou do styku s rostoucím krystalem na vnějším okraji fázového rozhraní pevná látka/kapalina. Vypěstovaný krystalický ingot s takovými dislokacemi by se nehodil pro použiti na žádné polovodičové aplikace a bylo by nutno jej .zahodit. Křemenné sklo, z něhož je přívodní trubka 72 zhotovena, je však stejné, jako sklo, z něhož je zhotoven kelímek 24 a_: má stejnou čistotu jako křemík, z něhož se táhnou krystaly* V průběhu odebírání se sice rozpustí malé množství křemenného skla, ale hladina nečistot v tomto skle je dostatečné nízká, takže nedojde- ke znečištění taveniny 25.

Křemenné sklo je při teplotě, která panuje v krystalové růstové komoře 14 (t.j. při teplotě právě pod teplotou tání křemíku) velmi křehké, takže zůstává problém, jak zabránit odlamování kousků přívodní trubky 72 a odpadávání těchto kousků do taveniny 25. Při přeplněném způsobu odebírání taveniny (viz obr. 6) bude přívodní trubka 272 po dokončení odebírání naplněna křemíkem. Při tuhnutí a expanzi křemíku existuje značné nebezpečí, že dojde k radiálnímu popraskání vnitřní stěny 282 přívodní materiálu. I když se použije trubky 272 a k odprýsknutí nedoplňeného postupu extrakce (viz obr. 2(a) až 2(c), určité množství kapalného křemíku zůstane na vnitřní stěně 82 přívodní trubky 72, v důsledku povrchového napětí kapaliny. Tuhnutí a expanze těchto kapek kapalného křemíku přináší možnost popraskání a odprýsknutí vnitřní stěny 82. V obou případech však vnější stěna 84 či 284 přívodní trubky zachytí všechny popraskané části vnitřní stěny 82., takže kousky vnitřní stěny nespadnou do taveniny 25.

Když je proces vyjímání taveniny dokončen, uvede se do činnosti zvedací mechanizmus pro krystal, pomocí něhož se jímka 36 zdvihne z kelímku 24 a krystalové růstové komory 14. Když se jímka 36 dostane do tažné komory 12, šoupátko 16 se uzavře, aby se krystalová růstová komora 14 oddělila od tažné komory. Tlak v tažné komoře 12 se vyrovná na tlak okolí uvnitř prostoru pece a jímka 36 se oddělí od potrubí 52 a tažného drátu 18. Jímka 36 se potom vyjme z tažné komory 12 a k tažnému drátu 18 se připojí držák očkovacího krystalu s .novým · očkovacimm krystalem. V případě, že se používá diskontinuálniho doplňováni násady při Czochralskiho metodě, přidává se čerstvá křemíková násada k tavenině 25 v tomto uzlovém bodu. V každém případě se v krystalové růstové komoře 14 znovu nastaví vhodné podmínky teploty a tlaku a provede se další cyklus pěstování vysoce čistého krystalu.

Po vyjmutí jímky 36 z tažné komory 12 se z této jímky vyjme přidržovací sestava 54 a víko 46. Odebraný křemík, plstěná grafitová vložka 74 a přívodní trubka 72 se vyjmou 2 pláště 38 a zahodí. Plást 3.⁸ a často i pevná grafitová vložka 64 se může znovu použít ve spojení s novou plstěnou grafitovou vložkou a přívodní trubkou při dalším postupu odebíraní taveniny.

Bylo vypočítáno, že za použití tohoto způsobu podle vynálezu, kterým se odebírá 50 % objemu taveniny kapalného křemíku z taveniny 25, která zbývá po vypěstování krystalu, je možno vypěstovat přinejmenším šest krystalů, aniž by bylo nutno vyměňovat kelímek 24 novým kelímkem obsahujícím čerstvou křemíkovou násadu. Koncentrace znečišťujícího uhlíku (C) při n-tém pěstování krystalu, pokud se způsobu odebírání taveniny nepoužije, ve srovnání s koncentrací této nečistoty, pokud se použije způsobu odebírání taveniny, je graficky ilustrována na obr. 7(a) a 7(b). Stejné porovnání pro znečišťující železo (Fe) je uvedeno na obr. 8 (a) a 8(b). Na těchto grafech je konkrétně vynesena závislost koncentrace nečistoty v krystalu (normalizovaná počáteční koncentrací této nečistoty v polykrystalickém křemíkovém zdrojovém materiálu) na zlomku ztuhlé taveniny. Jak je zřejmé, za použití způsobu odebírání taveniny se koncentrace nečistot v šestém vypěstovaném krystalu příliš neliší od koncentace nečistot ve druhém vypěstovaném krystalu, pokud se žádné odebírání taveniny neprovádí.

Podobné srovnání pro případ znečišťujícího železa je uvedeno na obr. 9(a) a 9(b). V těchto grafech je znázorněna závislost vypočtené životnosti menšinového nosiče (t.j.

doba, po niž je křemíkový krystal schopen udržet elektrický náboj) na zlomku křemíku v tavenině, který ztuhnul v krystalu. Životnost krystalu představuje klíčovou vlastnost, která charakterizuje užitečnost krystalu při polo- vodičových aplikacích, pro něž je krystal určen. Životnost konkrétního krystalu koreluje s množstvím nečistot (v tomto případě železa), které jsou v něm obsaženy. Pro zobecnění těchto výpočtů byla životnost, Tau, normalizována životností očkovacího konce prvního krystalu pěstovaného z taveniny. Životnost krystalů, které se pěstují za použití způsobu odebírání taveniny, uvedeného v tomto popisu, klesá podstatně pomaleji (zejména po vypěstování druhého krystalu) než životnost krystalů, které se pěstují z jediné, doplňované taveniny, z níž nebyla část taveniny odebrána. Je tedy zřejmé, že způsob odebírání taveniny podle vynálezu je užitečný při pěstování několika krystalů bez výměny kelímku 24.

Různé aspekty tohoto vynálezu a jeho výhody byly blíže objasněny v předcházejícím popisu. Při konstrukci výše uvedených zařízení lze však provést různé změny a modifikace, aniž by to znamenalo vybočení z rozsahu tohoto vynálezu. Celý popis, včetně výkresů, má pro vynález jen ilustrativní charakter a v žádném směru rozsah vynálezu, který je vymezen následujícími patentovými nároky,

Claims (10)

1. Způsob pěstování několika čistotě z doplňované taveniny, dostatečná čistota roztaveného v tavenině v kelímku, který je používaného pro pěstování vysoce vyznačující se tím, monokrystalů o vysoké při němž se udržuje zdrojového materiálu umístěn v peci typu čistých monokrystalů, že sa ze zdrojového materiálu v krystal;

kelímku vypěstuje alespoň jeden podstatná část objemu taveniny, která zbývá odebere;

v kelímku, se k tavenině se přidá vysoce čistý zdrojový materiál; a vypěstuje se alespoň jeden další monokrystal;

přičemž se zpomalí nárůst koncentrace nečistot v tavenině, což umožňuje vypěstovat z této taveniny několik krystalů před tím, než koncentrace nečistot dosáhne úrovně znečištění.

2. Způsob podle nároku 1,vyznačuj ící se tím, že se odebere alespoň 50 % objemu taveniny.

3. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se při odebírání objemu taveniny vloží do pece -jímka, tato jímka se posune směrem dolů, až se dostane do styku s taveninou a zdrojový materiál se vpustí do jímky.

4. Způsob podle nároku 3, vyznačující se tím, že se při vpouštění zdrojového materiálu do jímky aplikuje na jímku podtlak ze zdroje podtlaku, čímž se materiál vtáhne do jímky, přičemž podtlak se na jímku aplikuje tak dlouho, dokud zdrojový materiál tuhnoucí v jímce nezablokuje spojení mezi jímkou a zdrojem podtlaku.

5. Způsob podle nároku 3, vyznačující se tím, že posun jímky směrem dolu, až se dostane do styku s taveninou, se provádí až do předem určené hloubky taveniny.

6. Odebírací zařízení pro použití při pěstování několika vysoce čistých monokrystalů z doplňované taveniny zdrojového mteriálu v kelímku umístěném v peci typu používaného pro pěstování vysoce čistých monokrystalu, pomocí něhož se udržuje dostatečná čistota zdrojového materiálu v taveniné, vyznačující se tím, že zahrnuje jímku definující objem, který je přizpůsobeni pro pojmutí roztaveného zdrojového materiálu;

prostředek pro tepelnou izolaci obsahu jímky;

přívodní zařízení připojené k jímce, které slouží pro zavedení roztaveného zdrojového materiálu do jímky, které je vytvořeno z materiálu neznečišťujícího taveninu zdrojového materiálu v případě, že se část tohoto přívodního zařízení rozpustí v taveniné.

7. Odebírací zařízení podle nároku 6,v yznačující setím, že přívodní zařízení obsahuje trubkový člen, který je vytvořen z křemenného skla polovodičové čistoty, takže se při rozpuštění části trubkového členu v taveniné nezvýší koncentrace nečistot v taveniné na úroveň znečištění, přičemž tento trubkový člen má otevřené konce a zahrnuje vnitřní, obecně, válcovitou stěnu a vnější, obecně, válcovitou stěnu, připojenou ke vnitřní stěně, kde vnitřní a vnější stěna definuje prostor ležící mezi nimi a tím, že odebírací zařízení dále obsahuje měřidlo ukazující dosažení předem určené hloubky taveniny, do níž se trubkový člen vkládá, kteréžto měřidlo je namontováno na jímce a zasahuje pod jímku do menší vzdálenosti než trubkový člen a jímka je upravena tak, aby ji bylo možno posunovat směrem dolů k tavenině, přičemž část trubkového členu se ponořuje do taveniny tak dlouho, dokud se spodní konec měřidla nedostane do styku s tav-ninou.

8. Odebírací zařízení podle nároku 6,v yznačující se t í m, že dále obsahuje zdroj podtlaku a zařízení připojující jímku ke zdroji podtlaku sloužícímu pro vtažení roztaveného zdrojového materiálu do jímky, přičemž zdroj podtlaku obsahuje zařízení pro ochranu proti rázům udržující podtlak v jímce, kterýmžto zařízením pro ochranu proti rázům je zásobník v otevřeném spojení s jímkou, jehož objem je přibližně stonásobnkem objemu jímky.

9. Odebírací zařízení podle nároku 6,v yznačující se tím, že jímka zahrnuje plášt, prostředkem pro tepelnou izolaci je vložka uložená v plášti, která obsahuje vrstvu stlačitelného vložkového materiálu, která může být stlačena po expanzi tuhnoucího zdrojového materiálu v jímce, za účelem ochrany prostředku pro tepelnou izolaci před poškozením.

10. Způsob pěstování několika čistotě z doplňované taveniny, dostatečná čistota roztaveného v tavenině v kelímku, který je používaného pro pěstování vysoce vyznačující se tím pořadí provedou tyto stupně:

monokrystalů o vysoké

I při němž se udržuje zdrojového materiálu umístěn v peci typu čistých monokrystalů, že se v dále uvedeném ze zdrojového materiálu v kelímku se vypěstuje alespoň jeden krystal;

podstatná část objemu taveniny, která zbývá v kelímku, se odebere a vypěstuje se alespoň jeden další monokrystal; a provede se stupeň, u něhož se nerespektuje zvláštní pořadí vzhledem k výše uvedeným stupňům, který spočívá v přidání vysoce čistého zdrojového materiálu k tavenině, přičemž se zpomalí nárůst koncentrace nečistot v tavenině, což umožňuje vypěstovat z této taveniny několik krystalů před tím, než koncentrace nečistot dosáhne úrovně znečištění.