CZ282100B6 - Způsob výroby kompozitních těles a takto vyrobená tělesa - Google Patents
Způsob výroby kompozitních těles a takto vyrobená tělesa Download PDFInfo
- Publication number
- CZ282100B6 CZ282100B6 CS896359A CS635989A CZ282100B6 CZ 282100 B6 CZ282100 B6 CZ 282100B6 CS 896359 A CS896359 A CS 896359A CS 635989 A CS635989 A CS 635989A CZ 282100 B6 CZ282100 B6 CZ 282100B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- infiltration
- metal
- filler
- matrix
- matrix metal
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 116
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 75
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title description 140
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 319
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 319
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 297
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 291
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 claims abstract description 262
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 claims abstract description 253
- 239000011156 metal matrix composite Substances 0.000 claims abstract description 103
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 73
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 claims abstract description 68
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 62
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 44
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 43
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000011324 bead Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims abstract description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 114
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 112
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 72
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 72
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 64
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 51
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 claims description 44
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 40
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 35
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 28
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 28
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- -1 magnesium nitride Chemical class 0.000 claims description 20
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 19
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 17
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 17
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 16
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 11
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 7
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 7
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QYEXBYZXHDUPRC-UHFFFAOYSA-N B#[Ti]#B Chemical compound B#[Ti]#B QYEXBYZXHDUPRC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910033181 TiB2 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 5
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 4
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 claims description 2
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 claims description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 191
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 211
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 201
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 201
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 166
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 161
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 102
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 83
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 71
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 71
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 44
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 42
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 42
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 36
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 29
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 29
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 28
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 28
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 27
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 26
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 25
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 24
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 24
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 22
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 22
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 21
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 20
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 19
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 19
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 18
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 18
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 17
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 16
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 14
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 13
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 13
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 13
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 12
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 12
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 12
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 10
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 9
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 9
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 9
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 9
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 9
- 229910052580 B4C Inorganic materials 0.000 description 8
- INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N boron carbide Chemical compound B12B3B4C32B41 INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 8
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 8
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 7
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 7
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 7
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 7
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 6
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 6
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 5
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 5
- 230000001976 improved effect Effects 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 5
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 5
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 4
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 4
- 238000010410 dusting Methods 0.000 description 4
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 4
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 4
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 229910001092 metal group alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 4
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 4
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000006072 paste Substances 0.000 description 4
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 4
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 4
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 4
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 4
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011449 brick Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000004320 controlled atmosphere Methods 0.000 description 3
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 3
- 239000007770 graphite material Substances 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 3
- 238000010191 image analysis Methods 0.000 description 3
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 description 3
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 3
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 3
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 3
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 3
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 3
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 3
- 238000003856 thermoforming Methods 0.000 description 3
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010456 wollastonite Substances 0.000 description 3
- 229910052882 wollastonite Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910000975 Carbon steel Inorganic materials 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 2
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010962 carbon steel Substances 0.000 description 2
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 2
- 238000005524 ceramic coating Methods 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 2
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 2
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 2
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 2
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 2
- 239000002905 metal composite material Substances 0.000 description 2
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 2
- 238000004080 punching Methods 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 2
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 2
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 2
- GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N vanadium Chemical compound [V]#[V] GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 2
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 2
- FRWYFWZENXDZMU-UHFFFAOYSA-N 2-iodoquinoline Chemical compound C1=CC=CC2=NC(I)=CC=C21 FRWYFWZENXDZMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101000737983 Enterobacter agglomerans Monofunctional chorismate mutase Proteins 0.000 description 1
- MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N O.O.O.[Al] Chemical compound O.O.O.[Al] MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- JXOOCQBAIRXOGG-UHFFFAOYSA-N [B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[Al] Chemical compound [B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[Al] JXOOCQBAIRXOGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052790 beryllium Inorganic materials 0.000 description 1
- ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N beryllium atom Chemical compound [Be] ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LTPBRCUWZOMYOC-UHFFFAOYSA-N beryllium oxide Inorganic materials O=[Be] LTPBRCUWZOMYOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 1
- 210000003850 cellular structure Anatomy 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000004590 computer program Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 229910001610 cryolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010730 cutting oil Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004512 die casting Methods 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 1
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000004794 expanded polystyrene Substances 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 description 1
- 239000010438 granite Substances 0.000 description 1
- 238000007373 indentation Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 229910001338 liquidmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002680 magnesium Chemical class 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 238000006263 metalation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010310 metallurgical process Methods 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000399 optical microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 238000010422 painting Methods 0.000 description 1
- 229910002077 partially stabilized zirconia Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 229920001084 poly(chloroprene) Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 1
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 1
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 1
- 235000021395 porridge Nutrition 0.000 description 1
- 238000009704 powder extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000012255 powdered metal Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000009715 pressure infiltration Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 239000012925 reference material Substances 0.000 description 1
- 239000012783 reinforcing fiber Substances 0.000 description 1
- 239000012763 reinforcing filler Substances 0.000 description 1
- 239000012779 reinforcing material Substances 0.000 description 1
- 238000012958 reprocessing Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 238000009774 resonance method Methods 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000004826 seaming Methods 0.000 description 1
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 230000008093 supporting effect Effects 0.000 description 1
- 230000001960 triggered effect Effects 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 238000007514 turning Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/51—Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal
- C04B41/515—Other specific metals
- C04B41/5155—Aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
- C04B41/88—Metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/10—Alloys containing non-metals
- C22C1/1036—Alloys containing non-metals starting from a melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/10—Alloys containing non-metals
- C22C1/1036—Alloys containing non-metals starting from a melt
- C22C1/1057—Reactive infiltration
- C22C1/1063—Gas reaction, e.g. lanxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
- C04B2111/00905—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 as preforms
- C04B2111/00913—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 as preforms as ceramic preforms for the fabrication of metal matrix comp, e.g. cermets
- C04B2111/00931—Coated or infiltrated preforms, e.g. with molten metal
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Kompozit s kovovou matricí se vyrábí z nereaktivní výplně, obsahující nejméně jeden materiál ze skupiny zahrnující prášky, vločky, destičky, mikrokuličky, drátky, bublinky, vlákna, částice, vláknité rohože, střižová vlákna, kuličky, peletky, trubičky a žárovzdorné tkaniny, do které se nechá infiltrovat spontánně roztavený matricový kov. Alespoň v určité fázi postupu se s výplňovým materiálem a/nebo s předliskem z tohoto materiálu uvede do styku promotor infiltrace a/nebo prekursor tohoto promotoru a/nebo infiltrační atmosféra, což umožňuje spontánní infiltraci matricového kovu do výplně nebo předlisku. Spontánní infiltrace probíhá bez zvýšeného tlaku a bez vakua.ŕ
Description
Způsob výroby kompozitního tělesa s kovovou matricí, pří němž se a) uspořádá propustná hmota alespoň Jednoho v podstatě nereaktivního plniva, ve kterém se, alespoň v průběhu následující spontánní infiltrace roztaveného matricového kovu, uspořádá alespoň Jeden promotor infiltrace, přičemž promotor infiltrace se v propustné hmotě plniva vytvoří postupem, který zahrnuje i) volatilizaci alespoň Jednoho prekurzoru promotoru infiltrace při zvýšené teplotě; a li) reakci alespoň jednoho volatilizovaného prekurzoru promotoru infiltrace s alespoň Jednou látkou, zvolenou ze souboru, zahrnujícího alespoň Jedno plnivo a infiltrační atmosféru, za vzniku alespoň Jednoho pevného infiltračního promotoru, který se ve formě povlaku uloží na alespoň části alespoň Jednoho plniva; b) v sousedství propustné hmoty se uspořádá zdroj roztaveného matricového kovu, alespoň část alespoň zčásti potaženého plniva se nechá infiltrovat roztaveným matricovým kovem a alespoň část pevného promotoru infiltrace se nechá reagovat s roztaveným matricovým kovem za vzniku alespoň části kompozitu s kovovou matricí, přičemž se z roztaveného matricového kovu regeneruje prekurzor promotoru Infiltrace a c) popřípadě se opakují stupně a) a b) za vzniku kompozitního tělesa s kovovou matricí, úplně infikovaného postupem spontánní Infiltrace.
Způsob výroby kompozitního tělesa s kovovou matricí
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu výroby kompozitního tělesa s kovovou matricí.
Dosavadní stav techniky
Kompozitní produkty, které sestávají z kovové matrice a ze zpevňovací nebo vyztužovací fáze, jako jsou keramické částice, drátky, vlákna nebo pod., jsou velice slibné pro nejrůznější aplikace, protože spojují tuhost a odolnost proti opotřebení, kterou má vyztužovací fáze, s duktilitou a houževnatostí kovové matrice. Obecně má kompozit s kovovou matricí zlepšené vlastnosti, zejména pevnost, tuhost, odolnost proti otěru, součinitel tepelné roztažnosti, hustotu, tepelnou vodivost a odolnost proti vysokým teplotám při zachování pevnosti, ve srovnání s kovovou matricí v monolitní podobě. Stupeň, do kterého se může určitá vlastnost zlepšit, závisí do značné míry na specifických složkách, na jejich objemové nebo hmotnostní frakci a na tom, jak se zpracovávají při výrobě kompozitu. V některých případech může být kompozit lehčí než samotná kovová matrice. Kompozity z hliníkové matrice, vyztužené keramickým materiálem, jako je karbid křemíku ve formě částic, destiček nebo vláken, jsou například zajímavé tím, že mají vyšší měrnou tuhost, například modul pružnosti k hustotě, odolnost proti opotřebení, tepelnou vodivost, nízký činitel tepelné roztažnosti a pevnost a/nebo měrnou pevnost, například pevnost k hustotě, při vysokých teplotách, ve srovnání s hliníkem.
Podstata vynálezu
Vynález se týká způsobu výroby kompozitních těles s kovovou matricí spontánní infiltrací a takto vyrobených těles. Pod spontánní infiltrací se rozumí infiltrace bez působení tlaku nebo vakua.
Kompozitní produkty, které sestávají z kovové matrice a ze zpevňovací nebo vyztužovací fáze, jako jsou keramické částice, drátky, vlákna nebo pod., jsou velice slibné pro nejrůznější aplikace, protože spojují tuhost a odolnost proti opotřebení, kterou má vyztužovací fáze, s duktilitou a houževnatostí kovové matrice. Obecně má kompozit s kovovou matricí zlepšené vlastnosti, zejména pevnost, tuhost, odolnost proti otěru, součinitel tepelné roztažnosti, hustotu, tepelnou vodivost a odolnost proti vysokým teplotám při zachování pevnosti, ve srovnání s kovovou matricí v monolitní podobě. Stupeň, do kterého se může určitá vlastnost zlepšit, závisí do značné míry na specifických složkách, na jejich objemové nebo hmotnostní frakci a na tom, jak se zpracovávají při výrobě kompozitu. V některých případech může být kompozit lehčí než samotná kovová matrice. Kompozity z hliníkové matrice, vyztužené keramickým materiálem, jako je karbid křemíku ve formě částic, destiček nebo vláken, jsou například zajímavé tím, že mají vyšší měrnou tuhost, například modul pružnosti k hustotě, odolnost proti opotřebení, tepelnou vodivost, nízký činitel tepelné roztažnosti a pevnost a/nebo měrnou pevnost například pevnost k hustotě, při vysokých teplotách, ve srovnání s hliníkem.
Pro výrobu kompozitů s hliníkovou matricí byla popsána řada metalurgických postupů včetně způsobů, založených na technice práškové metalurgie a na technice infiltrace kapalného kovu, při kterých se používá tlakového lití, vakuového lití, míchání a smáčecích činidel. Při výrobě technikou práškové metalurgie se kov ve formě prášku a vyztužovací materiál rovněž ve formě prášku, vláken, stříže apod. smíchá dohromady a pak se lisuje za studená a slinuje nebo lisuje za horka. Objemový podíl keramického materiálu v hliníkových matricových kompozitech vyztužených karbidem křemíku, se uvádí maximální hodnotou 25 % objemu v případě vláken
- 1CZ 282100 B6 a asi 40 % objemu v případě částic.
Výroba kompozitů s kovovou matricí technikou práškové metalurgie má jistá omezení, pokud jde o určité vlastnosti vy ráběných předmětů. Objemový podíl keramické fáze v kompozitu je typicky omezen v případě částic asi na 40 %. Lisovací operaci představuje omezení, pokud jde o dosažitelnou velikost kompozitu. Bez následujícího dalšího zpracování, například tváření nebo obrábění, nelze vyrobit složitější tvary, nebo je případně třeba použít složitých lisů. Během slinování může dojít k nestejnoměrnému smrštění a v důsledku odměšování ve výliskách a v důsledku nepravidelného růstu zrn může vzniknout nestejnoměrná mikrostruktura.
V americkém pat. spise č. 3 970 136 se popisuje způsob výroby kompozitu s kovovou matricí, obsahující vláknitou výztuž, například vlákna z karbidu křemíku nebo oxidu hlinitého kde výztuž má předem stanovený vzor orientace vláken. Kompozit se vyrábí tak, že rovnoběžné rohože nebo plsti z koplanámích vláken se vloží do formy a alespoň mezi některé z nich se umístí zásoba roztaveného matricového kovu, například hliníku, načež se na tuto soustavu začne působit tlakem, aby se roztavený kov protlačil rohožemi a obklopil orientovaná vlákna. Roztavený kov lze nalít na stoh rohoží a pod tlakem vtlačovat do prostorů mezi rohožemi. Udává se, že až 50 % objemu v kompozitu může být tvořeno vyztužovacími vlákny.
Uvedený postup infiltrace, který je závislý na vnějším tlaku k protlačení roztaveného matricového kovu vláknitými rohožemi, je nevýhodný tím, že je nepřesný jako všechny postupy, pracující stokem materiálů, vyvolaným tlakem, to znamená, že tvorba matrice může být nestejnoměrná, že mohou vzniknout póry atd. Nestejnoměrné vlastnosti mohou vzniknout i tehdy, když je roztavený kov zaváděn do vláknitého podkladu ve větším počtu míst. Aby se dosáhlo stejnoměrného proniknutí roztaveného kovu celým stohem vláknitých rohoží, je třeba vytvořit složité uspořádání rohoží a roztaveného kovu a drah průtoku roztaveného kovu. Mimoto umožňuje infiltrace působením tlaku pouze poměrně slabé vyztužení, a to v důsledku obtíží, inherentních při infiltraci rohoží s velkým objemem. Mimoto musí k vytvoření lázně roztaveného kovu pod tlakem být uspořádány formy, které přispívají k nákladnosti celého postupu. Navíc je uvedený postup omezen na infiltrování roztaveného kovu do srovnaných částic nebo vláken a nikoliv určen k výrobě kompozitů s hliníkovou matricí, vyztužených materiály ve formě náhodně orientovaných částic, drátků nebo vláken.
Při výrobě kompozitů s hliníkovou matricí s výplní z oxidu hlinitého nesmáčí hliník snadno oxid hlinitý, takže je obtížné vyrobit soudržný produkt. K vyřešení tohoto problému bylo navrženo několik řešení. Podle jednoho z nich se oxid hlinitý povleče kovem, například niklem nebo wolframem, který se pak lisuje za horka společně s hliníkem. Podle jiné techniky se hliník leguje lithiem a oxid hlinitý se povleče oxidem křemičitým. Tyto kompozity však mají kolísavé vlastnosti, povlaky mohou degradovat výplň a matrice, obsahující lithium, může být nepříznivě ovlivněna touto příměsí.
Podle amerického pat. spisu č. 4 232 091 se některé obtíže při výrobě hliníkových matricových kompozitů s výplní z oxidu hlinitého odstraňují tak, že k protlačení roztaveného hliníku nebo roztavené hliníkové slitiny do vláknité rohože z oxidu hlinitého, předehřáté na 700 °C až 1050 °C, se působí tlakem rovným 7,5 až 37,5 MPa. Maximální objemový poměr oxidu hlinitého k hliníku ve výsledném pevném produktu se uvádí jako 0,25/1. Protože je tento postup závislý na vnější síle, která vyvolala infiltraci, má stejné nevýhody jako zmíněný americký pat. spis 3 970 136.
Zveřejněná evropská přihláška č. 115 742 popisuje výrobu kompozitů z hliníku a oxidu hlinitého, vhodných zejména jako součásti elektrolytických článků. Tento způsob spočívá v tom, že se předlisovaná matrice z oxidu hlinitého vyplní v dutinách roztavených hliníkem. Zdůrazňuje se, že oxid hlinitý není smáčen hliníkem, a popisuje se proto několik postupů smáčení oxidu hlinitého v celém objemu předlisku. Tak například se oxid hlinitý povleče smáčedlem z diboridu
-2CZ 282100 B6 titanu, zirkonia, hafnia nebo niobu, nebo kovem, například lithiem, hořčíkem, vápníkem, titanem, chromém, železem, kobaltem, niklem, zirkoniem nebo hafniem. K usnadněnému smáčení se používá netečné atmosféry, například argonové. Rovněž se uvádí, že k protlačení roztaveného hliníku do nepovlečené matrice se použije zvýšeného tlaku. Infiltrace se provádí tak, že póry' matrice se evakuují a potom se na roztavený hliník působí tlakem v netečné atmosféře, například argonové. Alternativně se předlisek před vyplněním dutinek infiltrovaným roztaveným hliníkem může infiltrovat pokovením srážením hliníkových par, aby se smočil povrch předlisku. Aby se hliník udržel v pórech předlisku, je nezbytné tepelné zpracování, například v teplotním rozmezí 1400 °C až 1800 °C, a to buď ve vakuu nebo v argonové atmosféře. Jinak dojde ke ztrátě hliníku z tělesa, když je materiál infiltrovaný tlakem vystaven působení plynu, nebo když se sníží infiltrační tlak.
Použití smáčecích činidel za účelem infiltrace složek z oxidu hliníku v elektrolyzérech pomocí roztaveného kovu se rovněž popisuje ve zveřejněné evropské přihlášce vynálezu č. 94 353. Tato přihláška popisuje způsob výroby hliníku elektrolýzou v elektrolyzéru, který má přívod katodového proudu ve formě vyzdívky nebo substrátu vany. Aby se tento substrát chránil proti roztavenému kryolitu, nanese se na substrát oxidu hlinitého tenký povlak ze směsi smáčedla a látky, potlačující rozpustnost, a to před spuštěním elektrolyzéru, nebo při ponoření do roztaveného hliníku, vyrobeného elektrolýzou. Jako smáčecí činidla se popisují titan, zirkonium, hafnium, křemík, hořčík, vanad, chrom, niob a vápník, a jako nej lepší smáčedlo se uvádí titan. Jako látky, vhodné k potlačení rozpustnosti smáčedel v roztaveném hliníku, se uvádějí sloučeniny boru, uhlíku a dusíku. Nikde však se neuvádí ani nenavrhuje výroba kompozitů s kovovou matricí ani tvorba takového kompozitu například v dusíkové atmosféře.
Kromě tlaku a smáčedel bylo v literatuře uvedeno, že vakuum podporuje vnikání roztaveného hliníku do pórovitého keramického výlisku. Například v americkém pat. spisu č. 3 718 441 se popisuje infiltrace keramického výlisku, například z karbidu boru, oxidu hlinitého a oxidu berylnatého, roztaveným hliníkem, beryliem, hořčíkem, titanem, vanadem, niklem nebo chromém při vakuu lepším než 133.10'6 Pa. Vakuum o hodnotě 133.10-2 až 133.10’6 Pa mělo za následek pouze slabé smočení keramiky roztaveným kovem, a to do té míry, že roztavený kov neproudil volně do dutinek v keramickém materiálu. Uvádí se však, že když byl tlak snížen na hodnotu nižší než 133.1 O*6 Pa, došlo ke smočení.
Americký pat. spis č. 3 864 154 popisuje rovněž použití vakua za účelem infiltrace. Uvádí se, že za studená vylisovaný výlisek z práškového boridu hliníku AlBi2 byl vložen do lože za studená slisovaného hliníkového prášku. Na výlisek pak byl nahoru položen kus dalšího hliníku. Kelímek, obsahující výlisek z A1B12 mezi dvěma vrstvami práškového hliníku, byl pak vložen do vakuové pece, která byla evakuována přibližně na 133.10-3 Pa, aby se z materiálu odstranily plyny. Pak byla teplota v peci zvýšena na 1100 °C a udržována na této hodnotě po dobu 3 hod. Za těchto okolností vnikl roztavený hliník do pórovitého výlisku z A1B12.
V americkém pat. spise 3 364 976 se popisuje koncepce, jak podpořit vnikání roztaveného kovu do tělesa vytvořením samočinně generovaného vakua uvnitř tělesa. Konkrétně se uvádí, že těleso, například grafitová nebo ocelová forma nebo pórovitý žárovzdomý materiál, se úplně ponoří do roztaveného kovu. V případě formy je její dutina, která je vyplněna plynem reagujícím s kovem, propojena alespoň jedním otvorem ve formě s roztaveným kovem, ležícím mimo formu. Když se forma ponoří do taveniny, dochází k vyplnění této dutiny, protože reakcí mezi plynem v dutině formy a roztaveným kovem vzniká uvnitř této dutiny samočinně generované vakuum. Toto vakuum je důsledkem tvorby pevné oxidované formy kovu. Uvádí se tedy, že je podstatné indukovat reakci mezi plynem v dutině formy a roztaveným kovem. Použití formy k vytvoření vakua však může být nežádoucí, protože použití formy má řadu shora uvedených omezení. Formy se musí nejprve obrobit do určitého tvaru, potom se musí podrobit konečnému opracování a obrobení, aby forma měla přijatelný povrch, poté se musí před použitím sestavit a po použití rozebrat, aby bylo možno vyjmout výlisek, načež se musí forma znovu upravit, což ve většině
-3CZ 282100 B6 případů znamená opětné obrobení jejích povrchů nebo se vyřadí, když už není upotřebitelná. Obrobení formy do složitého tvaru může být velice drahé a časově náročné. Vyjmutí vylisovaného předmětu z formy složitého tvaru může být rovněž velice obtížné, takže například odlitky složitého tvaru mohou být při vyjímání z formy zlomeny. Třebaže se uvádí, že pórovitý žárovzdomý materiál lze ponořit přímo do roztaveného kovu, aniž by bylo třeba formy, musel by být tento žárovzdomý materiál tvořen soudržným předmětem, protože infiltrace volného nebo nespojeného pórovitého materiálu, neuloženého ve formě, se zdá neproveditelná. Obecně platí, že zrnitý materiál by se rozložil a roztekl, jakmile by byl vložen do roztaveného kovu. Když má infiltrovat roztavený kov do zrnitého materiálu nebo volně vyrobeného výlisku, je třeba učinit určitá opatření, aby infiltrující kov neposunul a nepřemístil alespoň určité části zrn nebo celého předlisku, což by mělo za následek nehomogenní mikrostrukturu.
Z uvedeného vyplývá, že dávno existuje potřeba jednoduchého a spolehlivého postupu k výrobě tvarových kompozitů s kovovou matricí, při kterém by nebylo třeba používat ani tlaku ani vakua, ani smáčecích činidel k vytvoření kovové matrice, uzavírající jiný materiál, například keramický. Mimoto se už dlouho jeví potřeba snížit objem konečných obráběcích operací, které jsou běžně nezbytné pro výrobu kompozitních těles s kovovou matricí. Vynález splňuje všechny tyto požadavky a navrhuje pro infiltraci materiálu, například keramického materiálu, který může být vytvarován v předlisek, roztaveným matricovým kovem, například hliníkem, takový infiltrační mechanismus, probíhající v přítomnosti infiltrační atmosféry, například dusíkové při normálním atmosférickém tlaku, pokud je alespoň v určitém okamžiku přítomen promotor infiltrace a/nebo prekurzor tohoto promotoru.
Předmět vynálezu souvisí s řadou postupů, které byly navrženy v patentové literatuře. Tak například je známé, že lze vyrobit kompozit s kovovou matricí tak. že se do propustné hmoty výplňového materiálu, například keramického nebo keramikou povlečeného materiálu, nechá infiltrovat roztavený hliník, obsahující nejméně 1 % hmotnosti hořčíku a s výhodou alespoň 3 % hmotnosti hořčíku. Infiltrace probíhá spontánně bez vnějšího tlaku nebo vakua. Zásoba roztaveného kovu nebo roztavené slitiny se uvede do styku s masou výplňového materiálu při teplotě nejméně 675 °C v přítomnosti plynu, který obsahuje 10 až 100 % objemu, s výhodou nejméně 50 % objemu dusíku, a zbytek je tvořen neoxidačním plynem, například argonem. Za těchto okolností infiltruje roztavená hliníková slitina do keramické masy při normálním atmosférickém tlaku a vytvoří tak matricový kompozit hliníku nebo hliníkové slitiny. Když do výplňového materiálu infiltrovalo požadované množství roztavené hliníkové slitiny, teplota se sníží tak, aby slitina ztuhla, čímž vznikne pevná kovová matricová struktura, která uzavírá vyztužovací výplňový materiál. Zpravidla a s výhodou je množství roztavené slitiny tak velké, aby infiltrace mohla probíhat až k mezním hranicím masy výplňového materiálu. Podíl výplně k hliníkovému matricovému kompozitu může být velice vysoký, takže lze dosáhnout objemového poměru většího než 1:1.
V procesních podmínkách tohoto typu se může jako nespojitá fáze, dispergovaná v hliníkové matrici, vytvořit nitrid hliníku. Množství nitridu v hliníkové matrici může kolísat v závislosti na teplotě, složení slitiny, složení plynu a výplňového materiálu. Ovládáním jednoho nebo několika parametrů lze tedy ovlivnit určité vlastnosti kompozitu. Pro některé aplikace však je žádoucí, aby kompozit neobsahoval v podstatě žádný nitrid hliníku, nebo jen nepatrné množství.
Bylo pozorováno, že vyšší teploty podporují infiltraci, ale že při postupu vzniká větší množství nitridu. V literatuře je však uvedena možnost, jak vyvážit kinetiku infiltrace a tvorbu nitridu.
Z patentové literatury je rovněž známé, že při výrobě matricových kompozitů lze použít bariéry, například zrnitého diboridu titanu nebo grafitového materiálu, například pružné grafitové fólie. Tato bariéra se položí nebo uloží na definované plochy výplňového materiálu, takže matricová slitina infiltruje do výplně jenom k mezi, definované bariérou. Bariéra brání, inhibuje nebo zakončuje infiltraci roztavené slitiny do výplně, takže lze vyrobit čisté nebo téměř čisté tvary
-4CZ 282100 B6 kovového kompozitu. Kompozitní tělesa s kovovou matricí, vyráběná pomocí bariéry, mají tedy vnější tvar, který v podstatě odpovídá vnitřnímu tvaru bariéry.
V literatuře se rovněž popisuje způsob výroby kompozitů, při kterém se kovová slitina, z níž vznikne matrice, uspořádá jako první zdroj kovu a jako zásoba, která je propojena s prvním zdrojem roztaveného kovu, například proudem, vyvolaným vlastní tíží. První zdroj roztavené matricové slitiny začne infiltrovat do masy výplňového materiálu při normálním atmosférickém tlaku, čímž začne tvorba kompozitu s kovovou matricí. První zdroj roztavené kovové slitiny se během infiltrace do masy výplňového materiálu spotřebovává a podle potřeby se může doplňovat, s výhodou spojitě, ze zásoby roztaveného matricového kovu během spontánní infiltrace. Jakmile roztavená slitina infiltrovala do požadované části propustné výplně, sníží se teplota, takže slitina ztuhne, čímž vznikne pevná kovová matricová struktura, uzavírající výplňový materiál.
Zásoba kovu může být tak velká, že stačí k infiltraci do propustného výplňového materiálu do předem stanovené míry. Alternativně může být propustná hmota výplně ve styku alespoň na jedné straně s bariérou, která tak tvoří hranici vznikajícího kompozitu.
Třebaže množství roztavené matricové slitiny má alespoň stačit ke spontánní infiltraci slitiny až k mezním plochám propustné výplně, například k bariérám, množství slitiny přítomné v zásobě může převyšovat takové dostatečné množství, takže slitina stačí nejen k úplné infiltraci, nýbrž ke vzniklému matricovému kompozitnímu tělesu může zůstat jakoby přirostlý přebytečný roztavený kov. Když je tedy roztavená slitina v přebytku, vznikne složité kompozitní, například makrokompozitní těleso, kde infiltrované keramické těleso s kovovou matricí je přímo spojeno s přebytkem kovu, který zůstane v zásobě.
Způsob výroby kompozitního tělesa s kovovou matricí, jehož podstata spočívá v tom, že se
a) uspořádá propustná hmota alespoň jednoho v podstatě nereaktivního plniva, ve kterém se, alespoň v průběhu následující spontánní infiltrace roztaveného matricového kovu, uspořádá alespoň jeden promotor infiltrace, přičemž promotor infiltrace se v propustné hmotě plniva vytvoří postupem, který zahrnuje
i) volatilizaci alespoň jednoho prekurzoru promotoru infiltrace při zvýšené teplotě; a ii) reakci alespoň jednoho volatilizovaného prekurzoru promotoru infiltrace s alespoň jednou látkou, zvolenou ze souboru, zahrnujícího alespoň jedno plnivo a infiltrační atmosféru, za vzniku alespoň jednoho pevného infiltračního promotoru, který se ve formě povlaku uloží na alespoň části alespoň jednoho plniva;
b) v sousedství propustné hmoty se uspořádá zdroj roztaveného matricového kovu, alespoň část alespoň zčásti potaženého plniva se nechá infiltrovat roztaveným matricovým kovem a alespoň část pevného promotoru infiltrace se nechá reagovat s roztaveným matricovým kovem za vzniku alespoň části kompozitu s kovovou matricí, přičemž se z roztaveného matricového kovu regeneruje prekurzor promotoru infiltrace a
c) popřípadě se opakují stupně a) a b) za vzniku kompozitního tělesa s kovovou matricí úplně infiltrovaného postupem spontánní infiltrace.
Plnivo je v dalším popisu také označováno názvem výplňový materiál.
V textu se diskutují různé příklady matricových kovů, které se v určité fázi během tvorby kompozitu s kovovou matricí uvádějí do styku s prekurzorem infiltračního promotoru v přítomnosti infiltrační atmosféry. Z tohoto důvodu budou uváděny různé systémy matricový
-5CZ 282100 B6 kov-prekurzor infiltračního promotoru-infiltrační atmosféra, při kterých dochází ke spontánní infiltraci. Je však myslitelné, že i jiné systémy, než ty, které jsou v textu diskutovány, se budou chovat podobně jako diskutované systémy. Konkrétně byla spontánní infiltrace pozorována v systému hliník-hořčík-dusík, v systému hliník-stroncium-dusík, v systému hliník-zinek-kyslík a v systému hliník-vápník-dusík. Třebaže tedy se v textu uvádějí pouze zmíněné systémy, je třeba rozumět, ze jiné systémy matricový kov-prekurzor infiltračního promotoru-infiltrační atmosféra se mohou chovat podobným způsobem.
K dosažení spontánní infiltrace do propustné masy výplňového materiálu nebo předlisku se podle výhodného provedení vynálezu roztavený matricový kov uvede do styku s materiálem předlisku nebo výplně. Předlisek nebo výplňový materiál může obsahovat jako příměs prekurzor infiltračního promotoru a/nebo může být vystaven v určité fázi postupu jeho působení. Podle výhodného provedení je roztavený matricový kov a/nebo předlisek nebo výplň ve styku s infiltrační atmosférou alespoň během určité fáze postupu. Podle jiného výhodného provedení je matricový kov a/nebo předlisek nebo výplňový materiál ve styku s infiltrační atmosférou v podstatě během celého postupu. Předlisek nebo výplňový materiál je pak spontánně infiltrován roztaveným matricovým kovem, přičemž míra nebo rychlost spontánní infiltrace a tvorby kompozitu s kovovou matricí se mění při daných procesních podmínkách podle těchto podmínek, mezi které patří například koncentrace prekurzoru infiltračního promotoru, dodávaného do systému, tedy roztaveného matricového kovu a/nebo do výplně nebo předlisku a/nebo infiltrační atmosféry, dále velikost a/nebo složení výplňového materiálu, velikost a/nebo složení částic v předlisku, pórovitost předlisku nebo výplňového materiálu, která umožňuje infiltraci, doba trvání infiltrace a/nebo teplota, při které infiltrace probíhá. Typicky probíhá spontánní infiltrace tak, že kovová matrice v podstatě úplně uzavře předlisek nebo výplňový materiál.
Tím, že se mění složení matricového kovu a/nebo procesní podmínky, lze přizpůsobit fyzikální a mechanické vlastnosti vyrobeného kompozitního tělesa s kovovou matricí určitým aplikacím nebo potřebám. Tím, že se vyrobené kompozitní těleso s kovovou matricí následně zpracovává, například usměrněným tuhnutím, tepelným zpracováním apod., lze mechanické a/nebo fyzikální vlastnosti ještě lépe přizpůsobit zvolené aplikaci nebo potřebě. Regulací procesních podmínek během tvorby kompozitu s kovovou matricí lze obsah dusíku v kompozitu přizpůsobit tak, aby odpovídal širokému rozmezí průmyslových aplikací. Fyzikální a/nebo mechanické vlastnosti vyrobeného kompozitu lze regulovat nebo přizpůsobit jakékoliv konečné potřebě také tím, že se reguluje složení a/nebo rozměr, což znamená velikost částic a/nebo geometrie výplňového materiálu nebo materiálu, tvořícího předlisek. Tak například bylo zjištěno, že odolnost kompozitu s kovovou matricí proti opotřebení lze zvýšit tím, že se zvětší rozměr výplňového materiálu, což znamená průměrný průměr částic výplňového materiálu, ovšem za předpokladu, že odolnost proti opotřebení výplňového materiálu je větší než odolnost matricového kovu. Naproti tomu pevnost a/nebo houževnatost kompozitu se zvyšují se zmenšením rozměru výplně. Součinitel tepelné roztažnosti matricového kompozitu se může zmenšovat se zmenšujícím se množstvím výplně za předpokladu, že součinitel tepelné roztažnosti výplně je nižší než součinitel matricového kovu. Dále lze mechanické a/nebo fyzikální vlastnosti, například hustotu, modul pružnosti a/nebo specifický modul, pevnost a/nebo specifickou pevnost vyrobeného kompozitního tělesa s kovovou matricí ovlivňovat množstvím výplňového materiálu ve volné mase výplně nebo v předlisku. Když například volná masa nebo předlisek obsahuje směs výplňových částic různého rozměru a/nebo různého tvaru, přičemž hustota výplně je větší než hustota matricového kovu, může kompozit obsahovat větší množství výplně v důsledku větší hustoty výplňového materiálu, takže kompozitní těleso s kovovou matricí má zvýšenou hustotu. S využitím poznatků vynálezu lze měnit objemové procento výplňového materiálu nebo předlisku, do kterého může infiltrovat kov. Dolní mez objemového procenta výplně, do které může kov infiltrovat, je omezena primárně možností vytvoření pórovitého výplňového materiálu nebo předlisku, například asi 10 % objemu, zatímco horní mez objemového procenta výplně nebo předlisku, do kterého může kov infiltrovat, je omezena hlavně možností vytvořit hustý výplňový materiál nebo předlisek alespoň s jistým množstvím propojených pórů, například až
-6CZ 282100 B6 % objemu. S využitím těchto opatření, a to jednotlivě nebo v kombinaci, lze vyrobit kompozity s kovovou matricí, jejichž vlastnosti představují požadovanou kombinaci.
V následujícím textuje použito několika termínů, kterým je třeba rozumět podle následujících definic.
Hliník znamená a zahrnuje v podstatě čistý kov, to znamená poměrně čistý komerčně dostupný nelegovaný hliník, nebo jiné kvality hliníku nebo hliníkových slitin, například komerčně dostupné kovy s obsahem nečistot a/nebo legovacích složek, jako je železo, křemík, měď, hořčík, mangan, chrom, zinek atd. Hliníkovou slitinou je slitina nebo intermetalická sloučenina, kde je hliník hlavní složkou.
Zbytek neoxidující plyn znamená, že jakýkoliv plyn, přítomný kromě primárního plynu, tvořícího infiltrační atmosféru, je buď netečný plyn nebo redukční plyn, který v podstatě nereaguje v procesních podmínkách s matricovým kovem. Oxidační plyn, který může být přítomen jako nečistota v použitých plynech, nesmí stačit k oxidaci matricového kovu ve větší míře v procesních podmínkách.
Bariéra znamená jakýkoliv vhodný prostředek, který brání, inhibuje nebo zakončuje migraci a pohyby roztaveného matricového kovu za mezní plochu propustné masy výplňového materiálu nebo předlisku, kde je tato mezní plocha definována bariérou. Bariéru může tvořit jakýkoliv materiál, sloučenina, element, směs apod., který si v procesních podmínkách udržuje určitou soudržnost a není těkavý, což znamená, že se nevypařuje do té míry, aby přestal působit jako bariéra.
Mezi vhodné bariéry patří materiály, které jsou v podstatě nesmáčitelné migrujícím roztaveným kovem v procesních podmínkách. Bariéra tohoto typu má nepatrnou nebo nulovou afinitu k roztavenému matricovému kovu a znemožňuje pohyb roztaveného kovu za mezní plochu výplně nebo předlisku. Bariéra snižuje případné konečné soustružení nebo broušení, které může být nezbytné jako konečné zpracování kompozitu, a definuje alespoň část povrchu vzniklého kompozitu. V určitých případech může být bariéra propustná nebo pórovitá, nebo může být učiněna propustnou, například vyvrtáním otvorů nebo děrováním, aby plyn mohl přijít do styku s roztaveným matricovým kovem.
Zbytek matricového kovu znamená zbývající matricový kov z původního tělesa, který nebyl spotřebován během tvorby kompozitního tělesa. Když tento zbytek zchladne, zůstává alespoň v částečném kontaktu s kompozitním tělesem, které bylo vyrobeno. Rozumí se, že tento zbytek matricového kovu může obsahovat i druhý, neboli cizí kov.
Výplň zahrnuje jak jednotlivé složky, tak směsi složek, které jsou v podstatě nereaktivní vzhledem k matricovému kovu a/nebo jsou v něm jen omezeně rozpustné, přičemž mohou být jednofázové nebo vícefázové. Výplň může být tvořena nejrůznějšími tvary a rozměry a může být ve formě prášků, vloček, destiček, mikrokuliček, drátků, bublinek atd., a může být jak hutná, tak pórovitá. Výplň může rovněž obsahovat keramické výplně, například karbid hliníku nebo křemíku ve formě vláken, stříže, částic, drátků, bublinek, kuliček, vláknitých rohoží apod. a může zahrnovat výplňové materiály, povlečené keramikou, například uhlíková vlákna, povlečená karbidem hliníku nebo křemíku, který je chrání proti působení roztaveného hliníku. Výplně mohou rovněž obsahovat kovy.
Položení se týká uložení látky nebo jakékoliv substance na jeden konec alespoň částečně vzniklého kovového matricového kompozitu, kde tato látka reaguje exotermicky buď s matricovým kovem a/nebo s výplňovým materiálem a/nebo s j iným materiálem, naneseným na tento konec tělesa. Touto exotermickou reakcí vzniká na konci tělesa dostatečné množství tepla, aby se základní kov na tomto konci udržel v roztaveném stavu, zatímco zbývající část
-7CZ 282100 B6 matricového kovu v kompozitu zchladne na teplotu tuhnutí.
Infiltrační atmosféra značí atmosféru, která interaguje s matricovým kovem a/nebo s předliskem nebo výplňovým materiálem a/nebo s prekurzorem infiltračního promotoru a/nebo s infiltračním promotorem a umožňuje nebo podporuje spontánní infiltraci matricového kovu.
Infiltrační promotor znamená materiál, který podporuje nebo přispívá ke spontánní infiltraci matricového kovu do výplňového materiálu nebo předlisku. Infiltrační promotor může například vzniknout reakcí svého prekurzoru s infiltrační atmosférou, kdy vznikne buď plynná látka, a/nebo reakční produkt prekurzoru a infiltrační atmosféry, a/nebo reakční produkt prekurzoru a výplňového materiálu nebo předlisku. Mimoto lze infiltrační promotor vnést přímo do předlisku a/nebo do matricového kovu a/nebo do infiltrační atmosféry, kde působí podobně jako infiltrační promotor, vzniklý reakcí prekurzoru infiltračního promotoru ajiné látky. Alespoň během spontánní infiltrace má promotor infiltrace být umístěn alespoň v části výplňového materiálu nebo předlisku, aby došlo ke spontánní infiltraci.
Prekurzor infiltračního promotoru neboli prekurzor promotoru infiltrace znamená látku, která při použití v kombinaci s matricovým kovem, předliskem a/nebo infiltrační atmosférou tvoří promotor infiltrace, který podporuje nebo iniciuje spontánní infiltraci matricového kovu do výplňového materiálu nebo předlisku. Předpokládá se, že může být nezbytné, aby prekurzor promotoru infiltrace mohl být umístěn nebo se mohl přemístit do místa, které umožňuje jeho interakci s infiltrační atmosférou a/nebo s předliskem nebo výplňovým materiálem a/nebo s matricovým kovem. V některých systémech matricový kov - prekurzor infiltračního promotoru - infiltrační atmosféra je například žádoucí, aby se prekurzor vypařoval při teplotě nebo v určitých případech nad teplotou tavení matricového kovu. Takové vypařování může mít za následek reakci prekurzoru s infiltrační atmosférou na plynnou látku, která podporuje smáčení výplně nebo předlisku matricovým kovem, a/nebo reakci prekurzoru s infiltrační atmosférou na pevný, kapalný nebo plynný promotor, obsažený alespoň v části výplňového materiálu nebo předlisku, a/nebo reakci prekurzoru uvnitř výplňového materiálu nebo předlisku na pevný, kapalný nebo plynný promotor alespoň v části výplňového materiálu nebo předlisku.
Matricový kov nebo slitina matricového kovu znamená ten kov, který slouží k vytvoření kovové matrice v kompozitu, to znamená před infiltrací, a/nebo ten kov, který je smíchán s výplní pro vytvoření kompozitního tělesa, například po infiltraci. Když se tedy uvádí určitý kov jako matricový, znamená to, že zahrnuje takový kov jako v podstatě čistý kov, jako komerční kov s nečistotami a/nebo legovacími složkami, dále jako intermetalickou sloučeninu nebo slitinu, kde je tento kov hlavní nebo převážnou složkou.
Systém matricový kov-prekurzor infiltračního promotoru-infiltrační atmosféra nebo spontánní systém znamená takovou kombinaci materiálů, která vyvolává spontánní infiltraci do předlisku nebo výplňového materiálu. Všude tam, kde se objeví značka / mezi příkladem matricového kovu, prekurzory infiltračního promotoru a infiltrační atmosférou, znamená to systém nebo kombinaci materiálů, která v určitém případě jeví vlastnost spontánní infiltrace do předlisku nebo výplňového materiálu.
Kompozit s kovovou matricí znamená materiál, který obsahuje dvojrozměrně nebo trojrozměrně propojený matricový kov nebo matricovou slitinu, uzavírající předlisek nebo výplňový materiál. Matricový kov může obsahovat různé legovací prvky, aby výsledný kompozit měl požadované mechanické a fyzikální vlastnosti.
Kov odlišný od matricového kovu značí ten kov, který neobsahuje jako primární složku tentýž kov jako je matricový kov; například když je primární složkou matricového kovu hliník, může odlišný kov obsahovat jako hlavní složku například nikl.
-8CZ 282100 B6
Nereaktivní nádoba pro matricový kov znamená nádobu, v níž může být uložen nebo obsažen výplňový materiál nebo předlisek a/nebo roztavený matricový kov v procesních podmínkách, aniž by tato nádoba reagovala s matricí, s infiltrační atmosférou, s prekurzorem infiltračního promotoru ani s výplňovým materiálem nebo předliskem způsobem, který by bránil spontánní infiltraci. Nereaktivní nádoba může být ztratná a může se vyřadit po dokončení infiltrace roztaveného základního kovu.
Předlisek nebo propustný předlisek znamená pórovitou masu výplňového materiálu, která je uspořádána alespoň s jednou mezní plochou, jež v podstatě definuje hranici pro infiltraci matricového kovu. Tato masa si musí zachovávat dostatečnou tvarovou soudržnost a pevnost za syrová, aby si udržela rozměrovou věrnost před infiltrací matricovým kovem. Přitom musí být masa dostatečně pórovitá, aby do ní mohl matricový kov infiltrovat. Předlisek typicky sestává ze slepeného nebo jinak spojeného seskupení nebo uspořádání výplně, buď homogenní nebo heterogenní, a může být tvořen jakýmkoliv materiálem, například keramickými a/nebo kovovými částicemi, prášky, vlákny, drátky a jakoukoliv kombinací. Předlisek může být buď jednodílný, nebo může být tvořen soustavou dílů.
Zásoba znamená oddělené těleso z matricového kovu, umístěné vzhledem k mase výplně nebo předlisku tak, že při roztavení může kov stékat a doplňovat nebo v některých případech přímo tvořit a potom doplňovat tu část matricového kovu, která je ve styku s výplní nebo předliskem.
Spontánní infiltrace znamená infiltraci matricového kovu do propustné masy výplně nebo do předlisku. která probíhá bez tlaku a bez vakua.
Vynález bude vysvětlen v souvislosti s neomezujícími příklady, znázorněnými na výkresech, kde značí obr. 1 schematicky podélný řez soustavou pro výrobu spontánně infiltrovaného kompozitu s kovovou matricí, obr. 2 mikrofotografii tohoto kompozitu, vyrobeného podle příkladu 1, obr. 3 uspořádání pro výrobu spontánně infiltrovaného kompozitu s kovovou matricí, obr. 4 mikrofotografii kompozitu, vyrobeného podle příkladu 2, obr. 5 další příklad uspořádání pro výrobu kompozitu, obr. 6 mikrofotografii kompozitu, vyrobeného podle příkladu 3, obr. 7 další řez uspořádáním pro výrobu kompozitu, obr. 8 mikrofotografii kompozitu, vyrobeného podle příkladu 4, obr. 9 řez schematickým uspořádáním pro výrobu spontánně infiltrovaného kompozitu podle příkladu 5, obr. 10 řez schematickým uspořádáním pro výrobu kompozitu podle příkladu 5, obr. 11 řez uspořádáním pro výrobu kompozitu podle příkladu 5, obr. 12 řez uspořádáním pro výrobu kompozitu podle příkladu 5, obr. 13 řez uspořádání pro výrobu kompozitu podle příkladu 5, obr. 14 řez uspořádáním pro výrobu kompozitu podle příkladu 5, obr. 15 řez uspořádáním pro výrobu kompozitu podle obr. 5, obr. 16 řez uspořádáním pro výrobu kompozitu podle příkladu 5, obr. 17a mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku A, obr. 17b mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku B, obr. 17c mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku C, obr. 17d mikrofotografii kompozitu vzorku D, obr. 17e mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku E, obr. 17f mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku F, obr. 17g mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku G, obr. 17h mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku H, obr. 17i mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku I, obr. 18 řez uspořádáním pro výrobu kompozitu podle příkladu 6, obr. 19 řez uspořádáním pro výrobu kompozitu podle příkladu 6, obr. 20 řez uspořádáním pro výrobu kompozitu podle příkladu 6, obr. 21a mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku J, obr. 21b mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku M, obr. 21c mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku O, obr. 22a mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku Q, obr. 22b mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku R, obr. 22c mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku S, obr. 22d mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku T, obr. 22e mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku U, obr. 22f mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku V, obr. 22g mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku W, obr. 22h mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku X, obr. 22i mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku Y, obr. 22j mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku AC, obr.
-9CZ 282100 B6
22k mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku AG, obr. 22v mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku AE, obr. 22m mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku AF, obr. 22n mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku AG, obr. 22o mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku AH, obr. 23a mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku AO, obr. 23b mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku AP, obr. 23c mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku AQ, obr. 23d mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku AR, obr. 23e mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku AS, obr. 23 mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku AT, obr. 23g mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku AU, obr. 23h mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku AV, obr. 24a mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku BT, obr. 24b mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku BU, obr. 24c mikrofotografii kompozitu, odpovídajícího vzorku BV, obr. 25 schematický řez uspořádáním pro výrobu spontánně infiltrovaného kompozitu s kovovou matricí podle příkladu 16, obr. 26a mikrofotografii kompozitu, vyrobeného podle příkladu 16 a obr. 26b mikrofotografii leptaného výbrusu kompozitního tělesa s kovovou matricí, vyrobeného podle příkladu 16.
Vynález spočívá ve výrobě kompozitu s kovovou matricí spontánní infiltrací roztaveného matricového kovu do výplňového materiálu nebo do předlisku. Alespoň v určité fázi během procesu je s výplňovým materiálem nebo předliskem ve styku promotor infiltrace a/nebo prekurzor tohoto promotoru a/nebo infiltrační atmosféra, což umožňuje, aby roztavený matricový kov spontánně infiltroval do výplňového materiálu nebo předlisku.
Na obr. 1 je znázorněno jednoduché uspořádání pro výrobu spontánně infiltrovaného kompozitu s kovovou matricí. Výplň nebo předlisek, který může být z libovolného materiálu, jak bude ještě podrobně uvedeno, je umístěn v nereaktivní nádobě pro uložení matricového kovu a/nebo výplňového materiálu. Na výplň nebo na předlisek nebo vedle něj je uložen matricový kov. Celá soustava se pak vloží do pece, kde začne spontánní infiltrace.
Předpokládá se, že při použití prekurzoru infíltračního promotoru v kombinaci s matricovým kovem a/nebo s výplňovým materiálem, nebo předliskem a/nebo s infiltrační atmosférou, může prekurzor reagovat na samotný promotor infiltrace, který podporuje nebo indukuje spontánní infiltraci matricového kovu do výplně. Dále se předpokládá, že je nezbytné, aby prekurzor infíltračního promotoru byl umístěn, nebo se mohl dopravovat do místa, kde může interagovat s infiltrační atmosférou a/nebo s předliskem nebo výplňovým materiálem a/nebo s roztaveným matricovým kovem. V některých systémech matricový kov-prekurzor infíltračního promotoruinfíltrační atmosféra je žádoucí, aby se prekurzor vypařoval při teplotě nebo nepatrně nad teplotou, při níž se taví matricový kov. Takové vypařování může mít za následek reakci prekurzoru s infiltrační atmosférou na plynnou látku, která podporuje smáčení výplňového materiálu nebo předlisku matricovým kovem, a/nebo reakci prekurzoru s infiltrační atmosférou na pevný, plynný nebo kapalný promotor infiltrace alespoň v části výplňového materiálu nebo předlisku, a/nebo reakci prekurzoru s výplňovým materiálem nebo předliskem na pevný, kapalný nebo plynný promotor infiltrace alespoň v části výplňového materiálu nebo předlisku.
Když je například prekurzor infíltračního promotoru obsažen nebo kombinován alespoň v určité části postupu s roztaveným matricovým kovem, může se promotor vypařovat z roztaveného základního kovu a reagovat s výplňovým materiálem nebo předliskem, nebo s infiltrační atmosférou. Taková reakce může mít za následek tvorbu pevných látek, pokud ovšem jsou stabilní při infiltrační teplotě, přičemž tyto pevné látky mohou vzniknout alespoň na části výplně nebo předlisku například jako povlak. Mimoto je myslitelné, že takové pevné látky mohou být přítomné jako patrná pevná fáze alespoň v části předlisku nebo výplně. Když vznikne taková pevná fáze, může mít roztavený matricový kov snahu s ní reagovat, například tak, že matricový kov redukuje tuto pevnou fázi, takže prekurzor infíltračního promotoru může být přiřazen, například rozpuštěn nebo legován v roztaveném matricovém kovu. Pak může být k dispozici přídavný prekurzor infíltračního promotoru, který se vypařuje a reaguje s další fází, například s výplňovým materiálem nebo předliskem a/nebo s infiltrační atmosférou a znovu vytváří
- 10CZ 282100 B6 podobnou pevnou fázi. Je myslitelné, že nastane spojitý postup přeměny prekurzoru infiltračního promotoru na vlastní promotor infiltrace, po kterém následuje redukce promotoru infiltrace roztaveným matricovým kovem, při které znovu vzniká přídavný promotor infiltrace. To pokračuje tak dlouho, až vznikne spontánně infiltrovaný kompozit s kovovou matricí.
Aby došlo ke spontánní infiltraci, musí být do spontánního systému vnesen promotor infiltrace. Přitom může být ve formě prekurzoru, který může být obsažen v matricovém kovu a/nebo ve výplňovém materiálu nebo předlisku a/nebo v infiltrační atmosféře, a/nebo může být zaveden do spontánního systému z vnějšího zdroje. Místo prekurzoru infiltračního promotoru může být samotný promotor vnesen přímo do výplňového materiálu nebo předlisku a/nebo do matricového kovu a/nebo do infiltrační atmosféry. Alespoň během jisté fáze infiltrace má být promotor infiltrace alespoň v části výplňového materiálu nebo předlisku.
Podle výhodného provedení vynálezu může prekurzor infiltračního promotoru alespoň částečně reagovat s infiltrační atmosférou, čímž vznikne vlastní promotor infiltrace alespoň v části výplně nebo předlisku dřív nebo v podstatě současně se stykem výplňového materiálu nebo předlisku s matricovým kovem. Když je prekurzorem infiltračního promotoru hořčík a infiltrační atmosférou dusík, může být promotorem infiltrace nitrid hořčíku, umístěný alespoň v části předlisku nebo výplňového materiálu.
Příkladem systému matricový kov-prekurzor infiltračního promotoru-infiltrační atmosféra je systém hliník-hořčík-dusík. Konkrétně může být hliník jako matricový kov uvnitř žárovzdomé nádoby, která v procesních podmínkách neovlivňuje nepříznivě hliník jako matricový kov ani výplňový materiál. Výplňový materiál nebo předlisek lze pak uvést do styku s roztaveným hliníkem, který jej spontánně infiltruje.
V podmínkách postupu podle vynálezu v případě spontánního systému hliník-hořčík-dusík musí být výplň nebo předlisek dostatečně propustný, aby umožnil vnikání nebo pronikání plynu s obsahem dusíku do tohoto materiálu alespoň v určité fázi postupu, a/nebo styk tohoto plynu s roztaveným matricovým kovem. Při práci podle vynálezu může být předlisek, prosycený dusíkem, spontánně infiltrován roztaveným základním kovem na kompozitní těleso s matricovým kovem, nebo může dusík reagovat s prekurzorem infiltračního promotoru na promotor infiltrace uvnitř výplňového materiálu nebo předlisku, což má za následek spontánní infiltraci. Rozsah spontánní infiltrace a tvorby kompozitu se mění s danou soustavou procesních podmínek, mezi které patří obsah hořčíku v hliníkové slitině, obsah hořčíku v předlisku nebo výplňovém materiálu, množství nitridu hořčíku v předlisku nebo výplňovém materiálu, přítomnost dalších legovacich prvků, například křemíku, železa, mědi, manganu, chrómu, zinku apod., dále průměrná velikost výplňového materiálu, například průměr částic, z nichž je vyroben předlisek nebo výplň, povrchový stav a typ výplňového materiálu nebo předlisku, koncentrace dusíku v infiltrační atmosféře, doba infiltrace a teplota, při které infiltrace probíhá. Ke spontánní infiltraci hliníku jako matricového kovu může být hliník legován nejméně jedním procentem hmotnosti a s výhodou alespoň třemi procenty hmotnosti hořčíku, který působí jako prekurzor infiltračního promotoru, přepočteno na hmotnost slitiny. Shora uvedené legovací prvky mohou mít rovněž vliv na jisté vlastnosti kompozitního tělesa a mohou ovlivňovat minimální množství hořčíku, které musí být obsaženo v hliníku jako základním kovu, aby došlo ke spontánní infiltraci do výplňového materiálu nebo předlisku. Ztráty hořčíku ze spontánního systému, vyvolané například jeho vypařením, nesmějí být tak velké, aby se ze systému úplně ztratil hořčík, představující promotor infiltrace. Je tedy žádoucí použít dostatečného množství počátečních legovacich prvků, aby spontánní infiltrace nebyla nepříznivě ovlivněna jejich vypařením. Přítomnost hořčíku v předlisku nebo ve výplňovém materiálu i v matricovém kovu, nebo jen v předlisku nebo ve výplňovém materiálu, může mít za následek snížení potřebného množství hořčíku, nezbytné ke spontánní infiltraci.
-11CZ 282100 B6
Objemové procento dusíku v infiltrační atmosféře má rovněž vliv na rychlost a stupeň tvorby kompozitního tělesa s kovovou matricí. Když je v atmosféře méně než asi 10 % objemu dusíku, probíhá spontánní infiltrace velice pomalu a slabě. Bylo zjištěno, že v infiltrační atmosféře má být alespoň 50 % objemu dusíku, protože pak je doba infiltrace podstatně kratší v důsledku značně rychlejšího průběhu infiltrace. Infiltrační atmosféru, například plyn, obsahující dusík, lze zavádět přímo do výplňového materiálu nebo předlisku a/nebo do matricového kovu, nebo může vznikat rozkladem materiálu.
Minimální množství hořčíku, nezbytné pro infiltraci výplně nebo předlisku roztaveným matricovým kovem, závisí na jedné nebo několika proměnných, jako je pracovní teplota, doba, přítomnost pomocných legovacích prvků, jako je křemík a zinek, povaha výplňového materiálu, umístění hořčíku v jednom nebo několika komponentech spontánního systému, obsah dusíku v atmosféře a rychlost proudění dusíkové atmosféry. Když se obsah hořčíku ve slitině a/nebo v předlisku zvýší, lze použít nižších teplot a kratších dob ohřevu, aby došlo k úplné infiltraci. Pro daný obsah hořčíku umožňuje přísada určitých pomocných legovacích prvků, například zinku, použití nižších teplot. Tak například lze použít obsahu hořčíku v matricovém kovu na dolním konci pracovního rozsahu, například od 1 do 3 % hmotnosti, ve spojení s horní minimální pracovní teplotou, s vysokým obsahem dusíku a s jedním nebo několika legovacími prvky. Když není k předlisku přidán hořčík, jsou výhodné slitiny, obsahující asi 3 až 5 % hmotnosti hořčíku, protože jsou obecně použitelné v nejširších mezích procesních podmínek, přičemž množství asi 5 % hmotnosti se dává přednost tehdy, když se použije nižších teplot a kratších dob infiltrace. Množství hořčíku v hliníkové slitině, převyšující asi 20 % hmotnosti, lze použít k moderování teplotních podmínek, nezbytných k infiltraci. Množství hořčíku lze zmenšit, použije-li se hořčíku ve spojení s pomocným legovacím prvkem, avšak tyto prvky slouží pouze jako pomocné složky a používá se jich společně nejméně se shora uvedeným minimálním množstvím hořčíku. Tak například nedochází v podstatě vůbec k infiltraci čistého hliníku, legovaného pouze 10 % křemíku, při teplotě 1000 °C, do lože karbidu křemíku o čistotě 99 % a velikosti 500 mesh. V přítomnosti hořčíku však křemík urychluje a podporuje infiltraci. Množství hořčíku se rovněž mění, když se dodává pouze do předlisku nebo do výplňového materiálu. Bylo zjištěno, že ke spontánní infiltraci dochází při menším hmotnostním procentu hořčíku, dodávaného do spontánního systému, když alespoň určité množství tohoto hořčíku se vloží do předlisku nebo výplňového materiálu. Ovšem může být žádoucí použít menšího množství hořčíku, aby se zabránilo tvorbě nežádoucích intermetalických sloučenin v kompozitním tělese s kovovou matricí. V případě předlisku z karbidu křemíku bylo zjištěno, že když se předlisek uvede do styku s hliníkem jako matricovým kovem, přičemž předlisek obsahuje alespoň 1 % hmotnosti hořčík a infiltrační atmosféra sestává v podstatě z čistého dusíku, dochází ke spontánní infiltraci matricového kovu do předlisku. V případě předlisku z oxidu hlinitého je množství hořčíku, potřebné k dosažení spontánní infiltrace, o něco vyšší. Konkrétně bylo zjištěno, že když je předlisek z oxidu hlinitého a uvede se do styku s hliníkem jako základním kovem při stejné teplotě jako měl hliník, který infiltroval do předlisku z karbidu křemíku, a při stejné dusíkové atmosféře, je třeba asi 3 % hmotnosti hořčíku k dosažení podobné spontánní infiltrace.
Do spontánního systému lze zavádět prekurzor infiltračního promotoru a/nebo přímo promotor infiltrace na povrch slitiny a/nebo na povrch předlisku nebo výplňového materiálu a/nebo do předlisku nebo výplňového materiálu před infiltraci matricového kovu; to znamená, že nemusí byt nezbytné, aby promotor infiltrace nebo jeho prekurzor tvořil legovací příměs matricového kovu, nýbrž se může jenom zavést do spontánně infiltrujícího systému. V systému hliník-hořčíkdusík, kde se hořčík nanáší na povrch matricového kovu, může být výhodné, aby touto částí povrchu byla ta část, která leží nejblíže, nebo se případně dotýká propustné masy výplňového materiálu, a naopak, nebo může být hořčík smíchán alespoň s částí předlisku nebo výplňového materiálu. Rovněž je možná kombinace povrchového nanesení, legování a umístění hořčíku alespoň do části předlisku nebo výplně. Taková kombinace může vést ke snížení celkového hmotnostního procenta hořčíku, nezbytného k infiltraci hliníku v předlisku, a ke snížení teploty, při které infiltrace probíhá. Rovněž se tím sníží na minimum množství nežádoucích
- 12CZ 282100 B6 intermetalických sloučenin, vznikajících v důsledku přítomnosti hořčíku.
Použití jednoho nebo několika pomocných legovacích prvků a koncentrace dusíku v okolním plynu má rovněž vliv na stupeň nitridace matricového kovu při dané teplotě. Tak například lze použít pomocných legovacích prvků, jako je zinek nebo železo, ve slitině, nebo uložit je na povrch slitiny, čímž se sníží infiltrační teplota a tedy zmenší množství vznikajícího nitridu. Naopak zvýšením koncentrace dusíku v plynu se tvorba nitridu podporuje.
Koncentrace hořčíku, obsaženého ve slitině a/nebo uloženého na povrch slitiny a/nebo kombinovaného s výplňovým materiálem nebo předliskem rovněž ovlivňuje rozsah infiltrace při dané teplotě. V některých případech, když se malé množství hořčíku uvede do styku přímo s předliskem nebo výplňovým materiálem, nebo když je toto množství úplně nulové, může být vhodné, aby slitina obsahovala alespoň 3 % hmotnosti hořčíku. Obsah menší než toto množství, například 1 % hmotnosti hořčíku, vyžaduje vyšší procesní teploty nebo pomocný legovací prvek. Teplota, potřebná k průběhu spontánní infiltrace podle vynálezu, může být snížena tehdy, když se zvýší obsah hořčíku ve slitině, například alespoň na 5 % hmotnosti, a/nebo když se s propustnou masou výplňového materiálu nebo předlisku smíchají legovací složky a/nebo když je ve hliníkové slitině přítomný další prvek, například zinek nebo železo. Teplota může rovněž kolísat podle různých výplňových materiálů. Obecně lze říci, že v systému hliník-hořčík-dusík dochází ke spontánní a progresivní infiltraci při procesní teplotě alespoň asi 675 °C a s výhodou při teplotě alespoň 750 °C až 800 °C. Teploty, převyšující 1200 °C, nemají patrně příznivý vliv na celý postup, pro který bylo zjištěno, že obzvláště vhodné teplotní rozmezí leží mezi 675 °C a 1000 °C. Obecně je teplota spontánní infiltrace teplota, která leží nad teplotou tavení matricového kovu, avšak pod jeho teplotou vypařování. Teplota spontánní infiltrace má mimoto ležet pod teplotou tavení výplňového materiálu. Když se teplota zvyšuje, vzrůstá rovněž tendence ke tvorbě reakčního produktu mezi matricovým kovem a infiltrační atmosférou; v případě hliníku jako matricového kovu a dusíkové infiltrační atmosféry může vznikat nitrid hliníku. Taková reakce může být žádoucí nebo nežádoucí podle toho, jaké je určení kompozitního tělesa. Ke zvýšení teploty a infiltrační teploty se zpravidla používá odporového ohřevu. K roztavení matricového kovu lze však použít jakéhokoliv topného ústrojí, které neovlivňuje nepříznivě spontánní infiltraci.
Při způsobu podle vynálezu přichází například propustný výplňový materiál nebo předlisek do styku s roztaveným hliníkem v přítomnosti plynu, obsahujícího dusík, který je přítomen alespoň během určité fáze postupu. Plyn, obsahující dusík, může být dodáván jako spojitý proud plynu, přiváděný do styku s výplňovým materiálem nebo předliskem a/nebo s roztaveným hliníkem jako matricovým kovem. Třebaže průtočné množství plynu s obsahem dusíku není kritické, je žádoucí, aby bylo dostatečně velké, aby kompenzovalo případné ztráty dusíku, vyvolané tvorbou nitridu, a aby rovněž bránilo vnikání vzduchu, který by mohl mít na roztavený kov oxidační účinek.
Způsob výroby matricového kompozitu s kovovou matricí podle vynálezu lze aplikovat na nejrůznější výplňové materiály, jejichž volba závisí na matricové slitině, na procesních podmínkách, na reaktivitě roztavené hliníkové slitiny vzhledem k výplňovému materiálu a na vlastnostech, které má mít výsledný kompozitní produkt. Když je například matricovým kovem hliník, patří mezi vhodné výplňové materiály oxidy, například oxid hlinitý, hořečnatý a zirkoničitý, karbidy, například karbid křemíku, boridy, například dodekaborid hliníku, diborid titanu, dále nitridy, například nitrid hliníku ajejich směsi. Když má výplňový materiál tendenci reagovat s roztaveným hliníkem, lze tomu odpomoci tím, že se zkrátí na nej menší míru doba a teplota infiltrace, nebo se výplň povleče nereaktivním povlakem. Výplňový materiál může obsahovat substrát, například uhlík nebo jiný nekeramický materiál, opatřený keramickým povlakem k ochraně proti roztavenému matricovému kovu. Vhodným keramickým povlakem jsou oxidy, karbidy, boridy a nitridy. Podle vynálezu se jako keramickým látkám dává přednost oxidu hlinitému a karbidu křemíku ve formě částic, destiček, vláken a drátků. Vlákna mohou být
- 13CZ 282100 B6 nespojitá, to znamená střížová, nebo ve tvaru spojitých vláken, například multifilamentózních pramenů. Výplňový· materiál nebo předlisek může být homogenní nebo heterogenní. Podle vynálezu bylo rovněž zjištěno, že některé výplňové materiály jeví větší schopnost infiltrace než výplňové materiály, které mají podobné chemické složení. Například rozdrcená tělíska z oxidu hlinitého, vyrobená způsobem podle amerického pat. spisu č. 4 713 360, mají žádoucí schopnost infiltrace oproti produktům z oxidu hlinitého, které jsou běžné na trhu.
Velikost, tvar, chemické složení a objemové procento výplňového materiálu nebo předlisku může být libovolné podle požadavků na vyrobený kompozit. Výplňový materiál může být ve formě částic, drátků, destiček nebo vláken, poněvadž infiltrace není omezena tvarem výplně. Rovněž lze použít kuliček, destiček, peletek, žárovzdomé tkaniny apod. Rozměry výplňového materiálu rovněž nijak neomezují infiltraci, třebaže pro úplnou infiltraci masy menších částic může být nezbytná vyšší teplota nebo delší doba, než pro větší částice, což závisí na konkrétních reakčních podmínkách. S úspěchem lze tedy použít částic s průměrem 1 pm i menších, až 1100 pm i větších, přičemž pro většinu komerčních aplikací je nejvýhodnější rozsah mezi 2 pm až 1000 pm. Masa výplňového materiálu nebo předlisek musí být propustný, to znamená, že musí obsahovat alespoň určité množství propojených pórů, aby jimi mohl pronikat roztavený matricový kov a/nebo infiltrační atmosféra. Volbou rozměrů, například průměru částic, a/nebo tvarem a/nebo složením výplňového materiálu, nebo materiálu, tvořícího předlisek, lze regulovat a ovlivňovat fyzikální a mechanické vlastnosti kompozitu s kovovou matricí, aby vyhovovaly nejrůznějším průmyslovým účelům. Například lze zvětšit odolnost kompozitu proti opotřebení tím, že se zvětší rozměr výplňového materiálu, například střední průměr částic, ovšem za předpokladu, že výplňový materiál má větší odolnost proti opotřebení než matricový kov. Se zmenšeným rozměrem výplně se zvyšuje pevnost a/nebo houževnatost. Součinitel tepelné roztažnosti kompozitu s kovovou matricí se může zmenšovat se zvětšujícím se podílem výplně, ovšem za předpokladu, že teplotní součinitel roztažnosti výplně je nižší než součinitel matricového kovu. Mechanické a/nebo fyzikální vlastnosti kompozitního tělesa, například hustota, součinitel tepelné roztažnosti, modul pružnosti a/nebo specifický modul, pevnost a/nebo měrná pevnost atd., lze ovlivňovat množstvím výplňového materiálu ve volné mase nebo v předlisku. Kdy ž se například vytvoří masa nebo předlisek ze směsi částic výplně různé velikosti a/nebo různého tvaru, kde hustota výplně je větší nežli hustota matricového kovu, lze dosáhnout většího podílu výplně, a to v důsledku zhuštění výplňového materiálu, takže výsledné kompozitní těleso s kovovou matricí má vyšší hustotu. Při provádění postupu podle vynálezu může objemové procento výplňového materiálu nebo předlisku, do kterého infiltruje matricový' kov, kolísat ve velmi širokém rozmezí. Dolní mez objemového procenta výplně, do které může kov infiltrovat, je omezena možností vytvořit pórovitý výplněk z materiálu nebo předlisek, který má asi 10 % objemu pórů; horní mez objemového procenta výplně nebo předlisku, do kterého může kov infiltrovat, je omezena především možností vyrobit hutný výplňový materiál nebo předlisek, obsahující alespoň určité množství propojených pórů, například 95 % objemu. Podle těchto opatření nebo jejich kombinace lze tedy vytvořit kompozit s kovovou matricí, který má požadovanou kombinaci vlastností.
Protože způsob podle vynálezu není závislý na použití tlaku ke vtlačení nebo protlačení roztaveného matricového kovu do předlisku nebo do masy výplňového materiálu, umožňuje vyrobit v podstatě zcela rovnoměrné kompozity s kovovou matricí, které mají velký podíl výplňového materiálu a malou pórovitost. Velký objemový podíl výplňového materiálu může mít kompozit například tehdy, když původní masa výplňového materiálu má malou pórovitost. Rovněž toho lze dosáhnout tím, když se masa výplně stlačí nebo jinak zhustí, ovšem za předpokladu, že se nepřemění ani na výlisek s uzavřenými póry, ani na úplně hutnou strukturu, což by zabránilo infiltraci roztavené slitiny. Objemové poměry mezi 60 až 80 % objemu lze například dosáhnout tím, že se výplňový materiál zhutní vibrováním, nebo že se reguluje rozložení velikosti jeho částic. K dosažení ještě vyšších objemových poměrů výplně lze použít ovšem i jiných způsobů. Objemové podíly výplně v rozmezí 40 až 50 % jsou výhodné pro
- 14CZ 282100 B6 tepelné tváření podle vynálezu. Při takových objemových poměrech si zachovává infiltrovaný kompozit svůj tvar a tím usnadňuje následné zpracování. Nicméně lze použít větších nebo menších podílů výplně, což závisí na požadovaných vlastnostech kompozitu po tepelném tváření.
Bylo pozorováno, že při infiltraci hliníku a tvorbě matrice kolem keramické výplně je důležitou součástí infiltračního mechanismu smáčení výplně roztaveným hliníkem jako matricovým kovem. Smáčení výplně matricovým kovem umožňuje stejnoměrné rozložení výplně uvnitř kompozitu s kovovou matricí a zlepšuje vazbu mezi výplní a matricovým kovem. Při nízkých procesních teplotách dochází k nepatrnému nitridování kovu, což má za následek, že v kovové matrici je dispergována fáze, tvořená nitridem hliníku. Čím se procesní teplota víc blíží horní hranici teplotního rozmezí, tím je nitridace matricového kovu pravděpodobnější. Množství nitridové fáze v kovové matrici lze tedy regulovat procesní teplotou, při které dochází k infiltraci. Určitá procesní teplota, při které je tvorba nitridu značně velká, se rovněž mění s faktory, mezi které patří složení použité hliníkové slitiny a její množství vzhledem k objemu výplně nebo předlisku, výplňový materiál a koncentrace dusíku v infiltrační atmosféře. Předpokládá se, že tvorba nitridu hliníku při dané procesní teplotě se zvyšuje s tím, jak se snižuje schopnost slitiny smáčet výplň a jak se zvyšuje koncentrace dusíku v atmosféře.
Povahu kovové matrice lze tedy ovládat během tvorby kompozitu tak, aby výsledný produkt měl určité vlastnosti. V daném systému lze například procesní podmínky zvolit tak, aby se ovládala tvorba nitridu. Kompozitní produkt, který obsahuje fázi z nitridu hliníku, má určité vlastnosti, jež mohou být příznivé nebo zlepšovat provoz produktu. Teplotní rozmezí pro spontánní infiltraci hliníkové slitiny se rovněž může měnit podle použitého keramického materiálu. V případě oxidu hlinitého jako výplně nemá teplota infiltrace přesáhnout 1000 °C, nemá-li se duktilita matrice podstatně snížit tvorbou nitridu. Naproti tomu lze použít teplot nad 1000 °C tehdy, když má mít kompozit méně duktilní a tužší matrici. K infiltraci výplně z karbidu křemíku lze použít vyšších teplot, asi kolem 1200 °C, protože hliníková slitina vytváří nitridy v menším rozsahu, než když je výplní oxid hlinitý.
Uspořádání matricového kovu uvnitř kovové matrice a defekty, například pórovitost, lze měnit a ovlivňovat regulací rychlosti tváření vyrobeného kompozitu. Kompozit s kovovou matricí se může například nechat směrově ztuhnout jakoukoliv známou technikou, například tak, že nádoba, obsahující kompozit, se uloží na chladicí desku, a/nebo se kolem této nádoby umístí selektivně izolační materiál. Uspořádání kovové matrice lze rovněž modifikovat po výrobě kompozitu s kovovou matricí. Například tím, že se kompozit tepelně zpracuje, lze zlepšit jeho pevnost v tahu.
Vhodné tepelné zpracování pro kompozit s kovovou matricí, obsahující hliníkovou slitinu jako matricový kov, může spočívat v zahřátí kompozitu například asi na 430 °C, přičemž tato teplota se udržuje po delší dobu, například 18 až 20 hod. Potom se může kovová matrice kalit ve vroucí vodě o teplotě asi 100 °C po dobu asi 20 s, což je tepelné zpracování T-4; tím lze kompozit temperovat nebo zvýšit jeho schopnost, s jakou snáší tahové napětí.
Podle vynálezu je možné použít zásoby matricového kovu, aby se zajistila úplná infiltrace výplňového materiálu, a/nebo přivádět druhý kov, který má jiné složení než první zdroj matricového kovu. Konkrétně může být v některých případech vhodné použít jako zásoby matricového kovu, který je odlišný svým složením od prvního zdroje matricového kovu. Když je prvním zdrojem matricového kovu hliníková slitina, pak lze jako zásobního kovu použít prakticky jakéhokoliv kovu nebo kovové slitiny, která se taví při procesní teplotě. Roztavené kovy se velmi často velmi dobře spolu mísí, což má za následek, že zásobní kov se mísí s prvním zdrojem matricového kovu, pokud je k míšení poskytnut dostatečně dlouhý čas. Použije-li se tedy zásobního kovu, jenž má odlišné složení než první zdroj matricového kovu, lze přizpůsobit vlastnosti matricového kompozitu různým provozním podmínkám, pro které je kompozit určen.
- 15CZ 282100 B6
Podle vynálezu lze rovněž použít bariéry, která je tvořena jakýmkoliv prostředkem, jenž brání, inhibuje nebo zakončuje migraci a pohyb roztavené matricové slitiny, například hliníkové, za určitou mezní plochu výplňového materiálu. Vhodnou bariérou může být jakýkoliv materiál, sloučenina, prvek, směs apod., která si zachovává v procesních podmínkách určitou soudržnost, nevypařuje se, je s výhodou propustná pro plyn, použitý při procesu, a je schopná místně zabraňovat nebo zastavovat další infiltraci nebo pohyb roztaveného kovu za mezní plochu keramické výplně. Bariéry’ lze použít během spontánní infiltrace, nebo ve formách nebo jiných úchytech, použitých ve spojení s tepelným tvářením spontánně infiltrovaného kompozitu s kovovou matricí, jak bude ještě podrobně popsáno.
Mezi vhodné bariéry patří materiály, které v podstatě nejsou smáčeny v procesních podmínkách pohybující se roztavenou matricovou slitinou. Bariéra tohoto typu má nepatrnou nebo vůbec žádnou afinitu k roztavené matricové slitině, takže brání jakémukoliv pohybu za definovanou mezní plochu výplňového materiálu nebo předlisku. Bariéra redukuje konečné obrábění nebo broušení, kterému se jinak musí podrobit výsledný kompozitní produkt. Bariéra má být s výhodou propustná nebo pórovitá, neboje třeba ji převést do tohoto stavu například děrováním, aby plyn mohl přijít do styku s roztavenou matricovou slitinou.
Vhodné bariéry, které jsou obzvláště užitečné pro matricové slitiny z hliníku, obsahují uhlík, zejména v krystalické alotropické formě, známé jako grafit. Grafit není v popsaných procesních podmínkách v podstatě smáčen roztavenou hliníkovou slitinou. Obzvláště vhodná jako bariéra je grafitová fólie, která má těsnicí vlastnosti, jež spolehlivě zabraňují migraci roztavené hliníkové slitiny za definovanou mezní plochu výplňového materiálu. Grafitová fólie je odolná proti působení vysokých teplot, je chemicky netečná, pružná, slučitelná, tvarově přizpůsobivá a pružná. Dá se vytvarovat podle potřeby do nejrůznějších tvarů. Grafitovou bariéru lze ovšem rovněž vytvořit z kaše nebo pasty, nebo dokonce jako nátěr, umístěný na mezní ploše výplňového materiálu nebo předlisku. Grafitová fólie tohoto typu, která je na způsob papíru, se dá jednoduše ovinout kolem výplňového materiálu nebo předlisku.
Mezi další výhodné bariéry pro hliník jako matricovou slitinu v dusíku patří boridy přechodových kovů, například diborid titanu TiB2, který obecně není smáčen roztaveným hliníkem za jistých procesních podmínek podle vynálezu. Při použití této bariéry nemá být procesní teplota vyšší než asi 875 °C, protože jinak bariéra ztrácí účinnost a při ještě vyšší teplotě dochází k infiltraci roztaveného kovu do bariéry. Velikost částic bariérového materiálu může mít rovněž vliv na jeho schopnost inhibovat spontánní infiltraci. Boridy přechodových kovů jsou typicky ve formě zrnek o velikosti 1 až 30 μπι. Bariérový materiál lze nanášet jako kaši nebo pastu na mezní plochy propustné masy keramického výplňového materiálu, který je s výhodou předběžně vytvarován do předlisku.
Další vhodnou bariérou pro hliníkové matricové slitiny v dusíku jsou organické sloučeniny, které se obtížně vypařují a nanášejí se jako film nebo vrstva na vnější plochu výplňového materiálu nebo předlisku. Při vypalování v dusíku se organická sloučenina rozkládá a zanechává za sebou sazový film. Organická sloučenina se může nanášet běžným způsobem, jako je natírání, nastříkání, ponoření apod.
Jako bariéra mohou fungovat i některé jemně rozemleté zrnité materiály, pokud infiltrace do nich probíhá pomaleji, než infiltrace do výplňového materiálu.
Bariéru lze tedy nanést nebo uspořádat libovolným způsobem, například tím, že se pokryje mezní plocha výplně nebo předlisku její vrstvou. Takovou vrstvu bariéry lze nanášet nátěrem, ponořením, sítotiskem, napařováním nebo nanášením bariéry ve formě kapaliny, kaše nebo pasty, nebo naprašováním bariéry nebo jednoduchým uložením vrstvy pevné zrnité bariéry, nebo uložením tenkého listu nebo filmu bariéry na definovanou mezní plochu předlisku nebo
- 16CZ 282100 B6 výplňového materiálu. Když je bariéra umístěna na této ploše, skončí spontánní infiltrace v podstatě v okamžiku, kdy infiltrující matricový kov dojde na definovanou mezní plochu a dotkne se bariéry.
Jednotlivá provedení způsobu podle vynálezu jsou doložena následujícími příklady. Tylo příklady však jsou pouze vysvětlující a vynález jimi není omezen.
Příklad 1
Obr. 1 znázorňuje v řezu uspořádání, použité pro výrobu kompozitu s kovovou matricí spontánní infiltrací způsobem podle vynálezu. Kalich z pěnového polystyrenu, který měl výšku asi 83 mm, vnitřní průměr na širším konci asi 70 mm a na užším konci asi 40 mm, byl ponořen do kaše, obsahující v podstatě stejný hmotnostní poměr koloidního oxidu hlinitého a práškového karbidu křemíku s velikostí částic 1000. Jádro, povlečené kaší, pak bylo poprášeno práškovým karbidem křemíku s velikostí 90, který ulpěl na povlaku. Ponoření a poprášení bylo opakováno třikrát načež byl prášek zaměněn za karbid křemíku s velikostí 24. Ponoření a poprášení pak bylo znovu opakováno třikrát. Vznikající skořepina pak byla sušena při teplotě asi 65 °C asi půl hodiny po každém ponoření a poprášení.
Po posledním ponoření a poprášení byla skořepina vypálena v peci se vzduchovou atmosférou při teplotě asi 850 °C po dobu 1 hod, čímž se odstranil polystyrénový kalich vypařením. Vzniklá skořepina 4, která měla tloušťku přibližně 4,76 mm, pak byla naplněna přibližně do poloviny výplňovým materiálem 2, který sestával ze směsi karbidu křemíku s velikostí 1000, a přibližně ze 2 % hmot, práškového hořčíku o zrnitosti -350 mesh. Tato směs byla nejprve důkladně promíchána v kulovém mlýnu po dobu 25 hod. Lože výplňového materiálu 2 pak bylo lehce smáčknuto tlakem ruky, aby ve skořepině vzniklo hutnější těleso výplňového materiálu. Po tomto stlačení byl na výplň 2 uložen ingot z matricového kovu 3, který obsahoval 15 % hmotnosti křemíku, 5 % hořčíku, zbytek hliník, a měl přibližné rozměry 38 mm x 38 mm x 25 mm. Před položením ingotu na lože výplně 2 byl ingot nejprve lehce opískován a potom omyt v ethanolu, aby se odstranily případné nečistoty, například řezný olej.
Skořepina 4, obsahující ingot z matricového kovu 3 a výplň 2, byla uložena do lože žárovzdomých částic tak, aby povrch žárovzdomých částic 5 byl přibližně v polovině výšky skořepiny 4. Žárovzdomé částice uvnitř grafitového kelímku 1 sestávaly z oxidu hlinitého se zrnitostí 24.
Soustava, sestávající z grafitového žárovzdomého kelímku 1 a jeho obsahu, pak byla umístěna do vakuové pece, která měla regulovanou atmosféru a byla vytápěna elektrickým odporovým ohřevem. Při vložení kelímku 1 byla v peci okolní teplota, po vložení kelímku byla pec vyčerpána na tlak asi 133.104 Pa. Potom byla pec propláchnuta dusíkem pod tlakem asi 0,1 MPa a pak v ní byl udržován spojitý proud dusíku v množství 1,5 litrů za minutu. Poté byla teplota v peci zvýšena asi na 750 °C během 3 hodin a udržována na této teplotě asi 20 hodin. Po dvacetihodinovém zahřívání byl přívod elektrické energie vypnut a soustava se nechala v peci ochladit během 12 hodin asi na 40 °C. Při této teplotě pak byla vyjmuta z pece a rozebrána. Vznikl kompozit s kovovou matricí, který sestával z matricového kovu, uzavírajícího směs výplňového materiálu.
Obr. 2 ukazuje mikrofotografii kompozitu s kovovou matricí, vyrobeného popsaným způsobem. Tento příklad tedy dokazuje možnost spontánní infiltrace výplňového materiálu kovem v systému hliníková slitina-hořčík-dusík na kompozit s kovovou matricí.
- 17CZ 282100 B6
Příklad 2
Obr. 3 ukazuje v řezu uspořádání, vhodné pro výrobu kompozitu s kovovou matricí způsobem podle vynálezu. Krabice 2 s přibližnými rozměry 51 mm x 25 mm x 51 mm byla vyrobena z grafitové fólie o tloušťce 0,38 mm. Krabice byla vyrobena tak, že se k sobě položily přířezy fólie příslušných velikostí a spojily se kaší, vyrobenou smícháním práškového grafitu a koloidního oxidu křemičitého. Hmotnostní poměr grafitu a koloidního oxidu křemičitého byl asi 1/3. Grafitová krabice 2 byla položena na vrstvu zrnitého karbidu boru 3 o tloušťce asi 13 mm, který byl obsažen v žárovzdomém kelímku 1 z oxidu hlinitého. Ingot z matricového kovu 4 o přibližných rozměrech 51 x 25 x 13 mm, obsahující přibližně 3 % hmotnosti vápníku, zbytek hliník, byl položen na dno grafitové krabice. Výplň 5 z oxidu hlinitého se zrnitostí 220 byla nasypána do grafitové krabice 2 na ingot tak vysoko, až byl ingot zakryt asi 25 mm silnou vrstvou výplně 5. Do kelímku 1 pak byl kolem grafitové krabice 2 nasypán karbid boru 3, až horní plocha lože z karbidu boru ležela nepatrně pod horní hranou grafitové krabice 2.
Žárovzdomý kelímek s obsahem byl umístěn do elektrické odporové pece při teplotě místnosti. Pec byla evakuována přibližně na 13,3 Pa a potom vyplněna při teplotě místnosti plynným dusíkem pod tlakem asi 0,1 MPa. Poté byl v peci udržován spojitý proud plynného dusíku, protékající v množství 800 cm3 za minutu. Teplota v peci pak byla zvyšována na 900 °C rychlostí asi 250 °C za hodinu, udržována na 900 °C po dobu 5 hodin a potom snížena na okolní teplotu rychlostí asi 250 ° za hodinu. Při teplotě místnosti byl kelímek 1 s obsahem vyjmut a rozebrán. Bylo zjištěno, že vzniklo kompozitní těleso, které obsahovalo matricový kov, uzavírající výplňový materiál z oxidu hlinitého. Obr. 4 je mikrofotografie tohoto kompozitu. Příklad tedy dokládá, že lze infiltrovat do masy výplňového materiálu hliníkovou slitinu v systému hliníková slitina-vápník-dusík.
Příklad 3
Obr. 5 znázorňuje v průřezu uspořádání pro výrobu kompozitu s kovovou matricí. K vytvoření předlisku bylo smícháno 94 % hmotnosti práškového nitridu hliníku, 5 % hmotnosti práškového nitridu křemíku a 1 % hmotnosti polyvinylpyrrolidonu se 100 % hmotnosti ethanolu, čímž vznikla kaše, obsahující asi 50 % objemu pevných látek a 50 % objemu ethanolu. Kaše pak byla nalita do formy o přibližných rozměrech 76 x 76 x 25 mm, sestávající ze čtyřstranného obdélníkového ocelového rámu a ze dna ze sádrové desky. Ocelový rám nebyl upevněn na sádrovou desku a dal se snadno zdvihnout. Sádrová deska sloužila k odstranění vlhkosti z kaše. Po vysušení vytvořila kaše předlisek s přibližnými rozměry 76 x 76 x 25 mm. Z tohoto tělesa byl vyříznut předlisek 5, který měl rozměry 38 x 19 x 38 mm. Ingot z matricového kovu 3 o rozměrech 39 mm x 51 mm x 25 mm, sestávající přibližně z 3 % hmotnosti stroncia, 8 % hmotnosti křemíku, 8 % hmotnosti niklu a zbytek hliník, byl povlečen na jedné straně množstvím asi 0,25 ml vrstvy 4 směsi, obsahující 50 % hmotnosti práškového železa a 50 % hmotnosti práškového nitridu hliníku. Předlisek 5 pak byl položen na vrstvu 4 a matricový kov s předliskem byly položeny na vrstvu z karbidu boru 6, silnou přibližně 25 mm a umístěnou v krabici 2, která byla vyrobena z grafitového pásu o tloušťce 0,38 mm. Krabice byla vyrobena tak, že byly složeny jednotlivé přířezy grafitové fólie a jejich švy byly spojeny kaší, vyrobenou smícháním práškového grafitu a koloidního oxidu křemičitého. Hmotnostní poměr grafitu ke koloidnímu oxidu křemičitému byl asi 1/3. Krabice 2 byla dostatečně velká, takže se do ní vešel matricový kov 3 i předlisek 5, aniž by sejí dotýkaly. Krabice 2 spočívala na dnu žárovzdomého kelímku 1 z oxidu křemičitého. Potom byl do grafitové krabice 2 vsypán další karbid boru 6 v takovém množství, až matricový kov 3 a předlisek 5 byly úplně obklopeny a uzavřeny do karbidu boru 6. Horní plochu předlisku 5 překrývala vrstva karbidu boru, silná přibližně 13 mm.
Žárovzdomý kelímek 1 a jeho obsah byl vložen do elektrické odporové trubkové pece při teplotě místnosti. Pec pak byla evakuována přibližně na 13,3 Pa a naplněna při teplotě místnosti dusíkem
- 18CZ 282100 B6 o tlaku asi 0,1 MPa. Po naplnění pece dusíkem byl udržován spojitý proud dusíku, jehož průtočné množství bylo asi 600 cm3 za minutu. Teplota v peci pak byla zvyšována rychlostí asi 200 °C za hodinu na 1200 °C. Na této hodnotě byla udržována asi 10 hodin a pak snižována na okolní teplotu rychlostí asi 250 °C za minutu. Při teplotě místnosti byl kelímek s obsahem vyjmut z pece a bylo zjištěno, že vznikl kompozit s kovovou matricí, uzavírající předlisek. Obr. 6 je mikrofotografie tohoto kompozitu. Tento příklad dokazuje, že matricový kov může spontánně infiltrovat do předlisku z výplně v systému hliníková slitina-stroncium-dusík.
Příklad 4
Obr. 7 ukazuje soustavu pro výrobu kompozitu s kovovou matricí podle vynálezu. K výrobě předlisku byla připravena kaše, která obsahovala asi 85 % hmotnosti kalcinovaného oxidu hlinitého a 15 % hmotnosti vody s obsahem malého množství dispergačního činidla. Kaše byla nalita do obdélníkové sádrové formy s přibližnými rozměry 76 x 51 x 13 mm, nechala se sušit ve formě po dobu 8 hodin a pak byla vyjmuta z formy jako předlisek 3. Potom se nechala ještě sušit 24 hodiny na vzduchu a pak teprve byla použita.
Stoh tří kovových ingotů z matricového kovu 2, které měly přibližné rozměry 76 x 51 x 13 mm a sestávaly z komerční hliníkové slitiny, obsahující asi 3 % hmotnosti zinku kromě zinku, obsaženého v původní slitině, byl natřen na horní straně nejhořejšího ingotu vrstvou 5 o tloušťce přibližně 0,013 mm žárovzdomého materiálu. Předlisek 3 pak byl položen na tuto vrstvu 5 a ingoty a předlisek byly položeny na vrstvu o tloušťce asi 13 mm, sestávající z wollastonitu jako výplňového materiálu 4, obsažené v hliníkovém kelímku J. Ingoty z matricové slitiny 2 a předlisek 3 byly položeny vzhledem k wollastonitové vrstvě tak, že nejspodnější ingot z matricového kovu se jí dotýkal. Do kelímku 1 pak byl nasypán další wollastonit 4, až jeho povrch byl přibližně v rovině s horní stranou předlisku 3.
Kelímek 1 s obsahem byl umístěn v elektrické odporové peci, kde byla vzduchová atmosféra a atmosférický tlak. Teplota v peci byla zvyšována během 10 hodin asi na 1050 °C, udržována na této teplotě asi 60 h a potom během 10 h snížena asi na 40 °C. Při této teplotě byl kelímek s obsahem vyjmut z pece ajeho obsah rozebrán. Bylo zjištěno, že vznikl kompozit se slitinovou matricí, uzavírající předlisek. Obr. 8 je mikrofotografie tohoto matricového kompozitu. Příklad dokládá, že je možná spontánní infiltrace do předlisku z výplňového materiálu v systému hliníková slitina-zinek-kyslík.
Příklad 5
Tento příklad ukazuje, že lze úspěšně použít nejrůznějších výplňových materiálů pro výrobu kompozitních těles s kovovou matricí technikou spontánní infiltrace. Tabulka I shrnuje experimentální podmínky včetně jednotlivých matricových kovů, druhu výplňového materiálu, procesní teploty a procesní doby.
Vzorek A
Obr. 9 ukazuje ve schematickém příčném řezu soubor, použitý pro výrobu vzorku kompozitu s kovovou matricí. Byla připravena forma 10 z oxidu křemičitého, jejíž vnitřní dutina měřila 127 x 127 x 83 mm, která měla 5 otvorů 11 o průměru asi 19 mm a hloubce rovněž 19 mm. Forma 10 byla vyrobena tak, že se nejprve smíchala kaše, obsahující 2,5 až 3 díly hmotnosti práškového oxidu křemičitého, asi 1 díl hmotnosti koloidního oxidu křemičitého a asi 1 až 1,5 dílu hmotnosti křemičitého písku. Kaše byla nalita do pryžové formy, která měla negativní tvar požadované vnitřní dutiny formy, a byla uložena přes noc, tedy asi na 14 hod, do mrazicího boxu. Pak byla forma 10 z oxidu křemičitého oddělena od pryžové formy, vypálena v peci se vzduchovou atmosférou při teplotě asi 800 °C během jedné hodiny a ochlazena na okolní teplotu.
- 19CZ 282100 B6
Dolní plocha formy 10 byla potažena grafitovou fólií 12, která měla rozměry asi 127 x 127 mm a tloušťku 0,25 mm. Ve fólii 12 byly vyříznuty otvory 13 o průměru asi 19 mm, které odpovídaly otvorům 11 ve dnu formy 10. Otvory 11 pak byly vyplněny válečky z matricového kovu 14, které měly průměr 19 mm a tloušťku 19 mm. Jejich složení bylo stejné jako složení matricového kovu. Asi 826 g směsi výplně 15. která obsahovala asi 95 % hmotnosti oxidu hlinitého se zrnitostí 220 a asi 5 % hmotnosti práškového hořčíku o zrnitosti -325 mesh, bylo smícháno v plastické nádobě s obsahem asi 4 litry a protřepáváno ručně asi čtvrt hodiny. Směs výplně 15 pak byla nasypána na dno formy 10 z oxidu křemičitého, kde vytvořila vrstvu tloušťky asi 19 mm, a byla mírně poklepána k vyrovnání horní plochy. Na horní stranu směsné výplně 15 ve formě 10 bylo umístěno asi 1220 g matricového kovu 16, který obsahoval v procentech hmotnosti nejvýše asi 0,25 křemíku, 0,30 železa, 0,25 mědi, 0,15 manganu, 9,5 až 10,6 % hořčíku, 0,15 zinku, 0,25 titanu, zbytek hliník. Forma 10 z oxidu křemičitého s obsahem pak byla vložena do ocelové nádoby 17 z nerezavějící oceli, která měla rozměry asi 254 x 254 x 203 mm a obsypána houbovitým titanem 18 v množství asi 15 g. Otevřená strana ocelové nádoby 17 pak byla překryta měděným plechem 19, kterým procházela promývací trubka 20 pro přívod dusíku. Ocelová nádoba 17 s obsahem pak byla vložena do odporové pece se vzduchovou atmosférou.
Pec byla vytápěna z teploty místnosti asi na 600 °C rychlostí 400 °C za hodinu při průtočném množství dusíku asi 10 litrů za minutu. Izolovaná komora nebyla plynotěsná a umožňovala unikání jistého množství dusíku. Pak byla teplota v peci zvýšena ze 600 °C asi na 750 °C rychlostí 400 °C za hodinu při průtočném množství dusíku asi 2 litry za minutu. Pak byla soustava udržována na teplotě asi 775 °C po dobu asi 1,5 hodin při průtočném množství dusíku přibližně 2 litry za minutu, načež byla ocelová nádoba 17 s obsahem vyjmuta z pece. Forma 10 z ní byla vyjmuta a část zbývajícího matricového kovu 16 byla z formy 10 vylita. Do formy 10 pak byla vložena měděná chladicí deska o teplotě místnosti, která měla rozměry asi 127 x 127x25 mm, která se dotýkala horní plochy zbývajícího matricového kovu, čímž došlo k usměrněnému tuhnutí kompozitu s kovovou matricí.
Vzorek B
Obr. 10 ukazuje v řezu uspořádání pro výrobu tohoto vzorku. Ocelový rám 30, který měl vnitřní rozměry asi 127 x 127 mm a výšku 70 mm při tloušťce stěn asi 7,9 mm, byl položen na ocelovou desku 31. která měřila asi 178 x 178 mm a měla tloušťku 6,4 mm. Vznikla ocelová krabice 32, která byla vyložena krabicí 33 z grafitové fólie o rozměrech 127 x 127 a výšce 76 mm. Krabice 33 byla vyrobena z grafitové fólie, která měla délku asi 279 mm, stejnou šířku a tloušťku asi 0,25 mm. Do této grafitové fólie byly vytvořeny čtyři rovnoběžné zářezy ve vzdálenosti asi 76 mm od strany a o délce rovněž 76 mm. Nařezaná grafitová fólie pak byla přeložena a složena v krabici 33. Asi 782 g směsné výplně 34, sestávající z 95 % hmotnosti oxidu hlinitého a 5 % hmotnosti práškového hořčíku o zrnitosti -325 mesh, byla připravena smícháním těchto materiálů v plastické nádobě a protřepáváním po dobu 15 min. Směsná výplň 34 pak byla nasypána do krabice 33 z grafitové fólie do vrstvy tloušťky asi 19 mm a byla lehce poklepána, aby se srovnala její horní plocha. Na tuto horní plochu pak bylo naneseno množství asi 4 g práškového hořčíku 35 o zrnitosti -50 mesh. Na směsnou výplň 34, povlečenou práškovým hořčíkem 35, pak byl umístěn v množství 1268 g matricový kov 36, který obsahoval v procentech hmotnosti nejvýše 0,25 křemíku, 0,30 železa, 0,25 mědi, 0,15 manganu, 9,5 až 10,6 hořčíku, 0,15 zinku, 0,25 titanu, zbytek hliník.
Ocelová krabice 32 s obsahem byla vložena do nerezavějící ocelové nádoby 37 o rozměrech 254 x 254 x 202 mm. Dno ocelové nádoby 37 bylo pokryto grafitovou fólií 38 o rozměrech 254 x 254 mm a tloušťce 0,25 mm, a na grafitovou fólii 38 byla položena vypálená cihla 39, která podpírala ocelovou krabici 32 uvnitř ocelové nádoby 37. Na grafitovou fólii 38 na dně ocelové nádoby 37 kolem vypálené cihly 39 bylo nasypáno přibližně 20 g houbového titanu 40. Na otevřený konec ocelové nádoby 37 byl položen měděný plech 44, čímž vznikla izolovaná komora. Měděným plechem 41 procházela promývací trubka 42 pro přívod dusíku. Ocelová
-20CZ 282100 B6 nádoba 37 s obsahem byla vložena do odporové pece se vzduchovou atmosférou.
Pec byla zahřívána z teploty místnosti asi na 600 °C rychlostí 400 °C za hodinu při průtočném množství dusíku, přiváděného promývací trubkou 52, asi 10 litrů za minutu, potom vytopena asi na 600 až 800 °C při průtočné rychlosti dusíku asi 2 litry za minutu rychlostí asi 400 °C za hodinu. Pak byl celek udržován na teplotě kolem 800 °C po dobu 2 hodin při průtočném množství dusíku asi 2 litry za minutu. Poté byla ocelová nádoba 37 s obsahem vyjmuta z pece a byla z ní vyňata ocelová krabice 32, která byla postavena na vodou chlazenou chladicí desku, která měla rozměry 203 x 203 mm a tloušťku 13 mm. Tato deska měla teplotu místnosti a sloužila k usměrněnému tuhnutí kompozitu s kovovou matricí.
Vzorek C
Obr. 13 znázorňuje v řezu schématicky soustavu k výrobě tohoto vzorku. Byl vyroben grafitový kelímek 50 s vnitřní dutinou 305 mm x 203 mm o výšce 13,3 mm. Tři krabice 52 z grafitové fólie o rozměrech 203 x 102 x 127 mm byly položeny na dno tohoto kelímku 50. Grafitová krabice 52 byla vyrobena z grafitové fólie, která měřila asi 356 x 318 mm a měla tloušťku asi 0,38 mm. Ve fólii byly vyříznuty čtyři rovnoběžné zářezy asi 127 mm od kraje a dlouhé asi 127 mm. Fólie pak byla přehnuta a složena v grafitovou krabici 52, slepena směsí, obsahující asi jeden díl hmotnosti práškového grafitu a asi tři díly hmotnosti koloidního oxidu křemičitého. Dno grafitové krabice 52 pak bylo rovnoměrně povlečeno vrstvou práškového hořčíku 53 o zrnitosti -50 mesh, který byl přilepen ke dnu směsí, obsahující 25 až 50 % objemu grafitového cementu, zbytek ethylalkohol.
Do plastické nádoby bylo vloženo asi 100 g směsné výplně 54, která obsahovala asi 90 % hmotnosti destičkového oxidu hlinitého o zrnitosti -60 a asi 2 % hmotnosti práškového hořčíku o zrnitosti -325 mesh. Směs byla rozemleta v kulovém mlýně po dobu alespoň dvou hodin. Pak byla výplň 54 nasypána na dno grafitové krabice 52, uložené v grafitovém kelímku 50, rukou stlačena a povlečena šestigramovou vrstvou práškového hořčíku 56 o zrnitosti -50 mesh. Na výplň 54 pak byl umístěn matricový kov 55 v množství 1239 g, který obsahoval v hmotnostních procentech nejvýše 0,35 křemíku, 0,40 železa, 1,6 až 2,6 mědi, 0,20 manganu, 2,6 až 3,4 hořčíku, 0,18 až 0,35 chrómu, 6,8 až 8,1 zinku, 0,20 titanu, zbytek hliník.
Grafitový kelímek 50 s obsahem byl vložen při teplotě místnosti do odporové retortové pece. Pec byla uzavřena a evakuována na tlak nejvýše 1015 Pa. Po vytvoření tohoto vakua byl do pece uváděn dusík v množství asi 2,5 litru za minutu. Pec, vyzděná retortovým uhlíkem, byla vytápěna rychlostí 120 °C za hodinu na teplotu 700 °C a udržována na této teplotě po dobu asi 10 hodin při průtočném množství dusíkové atmosféry asi 2,5 litru za minutu. Pak byla pec ochlazena ze 700 °C asi na 675 °C rychlostí 150 °C za hodinu a při teplotě 675 °C byl grafitový kelímek 50 s obsahem z pece vyjmut a bylo provedeno usměrněné tuhnutí kompozitu. Konkrétně byl grafitový kelímek 50 položen na grafitovou desku s teplotou místnosti a na horní stranu matricového roztaveného kovu 55, obsaženého v grafitové krabici 52, bylo nalito asi 500 ml vnějšího materiálu, sloužícího k udržování matricového kovu v roztavené fázi. Mimoto byl kolem grafitového kelímku 50 ovinut povlak z keramických vláken, který měl tloušťku asi 51 mm. Při teplotě místnosti byla pak grafitová krabice 52 rozebrána a v ní obsažené kompozitní těleso s kovovou matricí bylo vyjmuto.
Vzorek D
Obr. 12 ukazuje v příčném řezu uspořádání pro výrobu tohoto vzorku. Grafitový kelímek 70 s vnitřní dutinou 203 x 102 mm a hloubkou 63 mm, vyrobený z grafitu, byl vyložen grafitovou krabicí 71, která měla rozměry 203 mm x 38 mm x 76 mm. Grafitová krabice 71 byla vyrobena z grafitové fólie o rozměrech asi 356 mm x 191 mm a tloušťce 0,38 mm. Do fólie byly zaříznuty čtyři rovnoběžné zářezy ve vzdálenosti 76 mm od strany a v délce 76 mm. Pak byla grafitová
-21CZ 282100 B6 fólie složena v grafitovou krabici 71 a slepena grafitovým cementem. Jakmile cement dostatečně uschnul, byla grafitová krabice 71 vložena do grafitového kelímku 70.
Do plastové nádoby s objemem asi 4 litry bylo vloženo asi 1000 g směsné výplně 73, která obsahovala asi 96 % hmotnosti destičkového oxidu hlinitého s rozměrem asi 10 pm v průměru a o tloušťce asi 2 pm. a asi 4 % hmotnosti práškového hořčíku o zrnitosti -325 mesh. Zbývající prostor plastové nádoby byl vyplněn ethylalkoholem, aby vznikla kašovitá směs. Plastová nádoba s obsahem pak byla vložena do kulového mlýna a zpracovávána alespoň tři hodiny. Pak byla kašovitá směs vakuově odfiltrována k oddělení ethylalkoholu od výplně 73. Po odstranění ethylalkoholu byla výplň 73 uložena do pece se vzduchovou atmosférou, vyhřáté na teplotu 110 °C, a vysušena přes noc. Potom byla výplň 73 protlačena sítem o velikosti ok 40 mesh. Dno grafitové krabice 71 bylo povlečeno vrstvou práškového hořčíku 74 o zrnitosti -50 mesh, která měla hmotnost 1,5 g a byla přilepena ke dnu krabice 71 grafitovým cementem. Potom byla na dno grafitové krabice 71 nasypána výplň 73, ručně stlačena a povlečena vrstvou práškového hořčíku 75 o zrnitosti -50 mesh, která měla hmotnost 1,5 g. Na směsnou výplň 73 v grafitové krabici 71 pak bylo položeno asi 644 g matricového kovu 72, který obsahoval v procentech hmotnosti nejvýše 0,25 křemíku, 0,30 železa, 0,25 mědi, 0,15 manganu, 9,5 až 10,6 hořčíku, 0,15 zinku, 0,25 titanu, zbytek hliník. Podél vnějších stran grafitové krabice 71 byly postaveny dvě grafitové opěrné desky 76 o rozměrech asi 203 x 76 mm a tloušťce asi 13 mm, jak ukazuje obr. 12. Do grafitového kelímku 70 pak byl kolem grafitových opěrných desek 76 nasypán oxid hlinitý 77 o zrnitosti 220.
Grafitový kelímek 70 s obsahem byl vložen do odporové retortové pece při teplotě místnosti. Pec pak byla uzavřena a evakuována na tlak nejvýše 67727 Pa. Pec pak byla vytápěna na teplotu 775 °C rychlostí asi 100 °C za hodinu při průtočném množství dusíku asi 4 litry za minutu. Po 10 hodinách na teplotě 775 °C při průtočném množství dusíku asi 4 litry za minutu byl grafitový kelímek 70 s obsahem vyjmut z pece a bylo vyvoláno usměrněné ztuhnutí. K tomuto účelu byl grafitový kelímek 70 položen na vodou chlazenou desku z oxidu hlinitého o teplotě místnosti a na horní stranu roztaveného matricového kovu, obsaženého v grafitové krabici 71, bylo nalito asi 500 ml vnějšího materiálu, který udržoval matricový kov v roztavené fázi, přičemž grafitový kelímek 70 byl ovinut pláštěm z keramických vláken o tloušťce asi 51 mm. Při teplotě místnosti pak byla grafitová krabice 71 rozebrána a bylo získáno kompozitní těleso s kovovou matricí.
Tento kompozit pak byl ještě tepelně zpracován. K tomu účelu byl vložen do koše z drátů z nerezavějící oceli a umístěn do odporově vytápěné pece se vzduchovou atmosférou. Pec byla vyhřátá na 435 °C během asi 40 minut, udržována na této teplotě asi 18 hodin a pak byl kompozit vyjmut z pece a zakalen ve vodní lázni o teplotě místnosti.
Vzorek E
Obr. 13 ukazuje schematické uspořádání k výrobě tohoto vzorku. Krabice 90 z nerezavějící oceli o rozměrech 152 x 76 mm a výšce 127 mm byla vyrobena svařením plechů z nerezavějící oceli. Ocelová krabice 90 pak byla vyložena grafitovou krabicí 91 o rozměrech 152x76x 127 mm. Krabice 91 byla vyrobena z grafitové fólie o rozměrech 406 x 330 mm a tloušťce asi 0,38 mm. Do grafitové fólie byly vyříznuty čtyři rovnoběžné zářezy 127 mm od kraje, o délce rovněž 127 mm. Pak byla grafitová fólie složena v grafitovou krabici 91, která pak byla uložena do ocelové krabice 90. Směsná výplň 92 byla připravena tak, že ve čtyřlitrové plastové nádobě bylo smícháno asi 600 g směsi, obsahující asi 73 % hmotnosti karbidu křemíku o zrnitosti 1000, asi 24 % hmotnosti drátků z karbidu křemíku a asi 3 % hmotnosti práškového hořčíku se zrnitostí -325 mesh. Nádoba pak byla vložena do kulového mlýna na dobu asi 1 hod.
Vrstva výplně 92 o tloušťce 19 mm byla nasypána na dno grafitové krabice 91 a na ni byly položeny ingoty z matricového kovu 93, který obsahoval asi 10 % hmotnosti křemíku, 5 %
-22CZ 282100 B6 hmotnosti mědi, zbytek hliník, přičemž tyto ingoty měly celkovou hmotnost asi 1216 g. Ocelová krabice 90 s obsahem pak byla vložena do vnější ocelové nádoby 94, která měřila asi 254 x 203 mm a měla hloubku asi 203 mm. Do vnější ocelové nádoby 94 kolem ocelové krabice 90 bylo nasypáno asi 15 g houbovitého titanu 95 a asi 15 g práškového hořčíku 96 o zrnitosti -50 mesh. Na horní otevřenou stranu vnější ocelové nádoby 94 byl položen měděný plech 97, kterým procházela promývací trubka 98 pro přívod dusíku.
Ocelová vnější nádoba 94 s obsahem byla vložena do odporové pece se vzduchovou atmosférou. Pec byla vyhřívána z teploty místnosti asi na 800 °C rychlostí kolem 550 °C za hodinu při průtočném množství dusíku do vnější nádoby 94, rovném asi 2,5 litru za minutu. Asi po 2,5 hodinách na teplotě 800 °C při průtočném množství dusíku 2,5 litru za minutu byla vnější ocelová nádoba 94 s obsahem vyjmuta z pece. Byla z ní vyjmuta ocelová krabice 90, vyložená grafitovou fólií, a obsah byl položen na měděnou chladicí desku o teplotě místnosti, která měla rozměry 203 x 203 mm a výšku asi 13 mm. Tím došlo k usměrněnému tuhnutí kompozitu s kovovou matricí. Grafitová krabice 91 pak byla při teplotě místnosti rozebrána a byl získán kompozit s kovovou matricí.
Vzorek F
Obr. 14 ukazuje ve schematickém řezu uspořádání k výrobě tohoto vzorku. Bylo použito kelímku 110 z oxidu křemičitého, který měl vnitřní dutinu s rozměry 95 x 45 x 20 mm. Vrstva výplně 111 o tloušťce 3,17 mm, která sestávala z dutých kuliček z oxidu hlinitého, pak byla položena na dno kelímku 110. Na vrstvu výplně 111 byly položeny ingoty z matricového kovu 112. který obsahoval v procentech hmotnosti nejvýše 0,25 křemíku, 0,30 železa, 0,25 mědi, 0,15 manganu, 9,5 až 10,6 hořčíku, 0,15 zinku, 0,25 titanu, zbytek hliník.
Kelímek 110 s obsahem byl vložen do odporové pece při teplotě místnosti. Pec pak byla vzduchotěsně uzavřena a evakuována nejméně na tlak 88259 Pa. Potom byl do pece zaváděn dusík v průtočném množství asi 0,5 litru za minutu a trubková pec byla zahřívána asi na 800 °C rychlostí asi 300 °C za hodinu. Teplota byla udržována na hodnotě 800 °C asi půl hodiny při průtočném množství dusíku asi 0,5 litru za minutu. Pak se pec nechala ochladit na teplotu místnosti rychlostí 300 °C za minutu. Při teplotě místnosti byl kelímek 110 z oxidu hlinitého z pece vyjmut a bylo z něj vyjmuto kompozitní těleso s kovovou matricí.
Vzorek G
Na obr. 15 je znázorněno schematické uspořádání k výrobě tohoto vzorku. Byl vyroben grafitový kelímek 130, který měl rozměry 102 x 102 mm a výšku 76 mm. Na dno grafitového kelímku 130 byl nasypán oxid hlinitý 131 o zrnitosti 24. Na oxid hlinitý 131 byla položena grafitová krabice 132, která měřila asi 51 mm x 51 mm a měla výšku 76 mm. Grafitová krabice 132 pak byla obsypána ještě oxidem hlinitým 131 se zrnitostí 24. Grafitová krabice 132 byla vyrobena z grafitové fólie o rozměrech 203 x 203 mm a tloušťce asi 0,38 mm. Byly do ní vyříznuty čtyři rovnoběžné zářezy asi 51 mm od kraje a dlouhé asi 76 mm. Fólie pak byla složena a slepena směsí, obsahující asi jeden díl hmotnosti práškového grafitu a asi tři díly hmotnosti koloidního oxidu hlinitého.
Předlisek 133 z vláknitého oxidu hlinitého, který měřil asi 51 x 51 mm a měl tloušťku 20 mm, byl vyroben ze směsi, obsahující 90 % hmotnosti střížových vláken z oxidu hlinitého s průměrem asi 20 μπι, a asi 10 % hmotnosti vláken z oxidu hlinitého s průměrem asi 3 pm, která byla spojena koloidním oxidem hlinitým. Předlisek 133, který obsahoval asi 12 % objemu keramických vláken, byl položen na dno grafitové krabice 132. Na předlisek 133 v grafitové krabici 132 pak byly položeny dva ingoty z matricového kovu 154, které měly rozměr 51 mm x 51 mm x 25 mm a sestávaly v procentech hmotnosti z 10,5 hořčíku, 4 zinku,
-23CZ 282100 B6
0,5 křemíku, 0,5 mědi, zbytek hliník. Prostor mezi obvodem ingotů z matricového kovu 134 a stěnou grafitové krabice 132 byl vyplněn těstovitou grafitovou směsí 135, která obsahovala asi 1 díl hmotnosti práškového grafitu a asi 3 díly hmotnosti koloidního oxidu křemičitého.
Grafitový kelímek 130 s obsahem byl vložen do pece s řízenou atmosférou, která měla teplotu místnosti. Po uzavření dveří byla pec evakuována na 88259 Pa. Potom byla vyhřátá asi na 200 °C během 0,75 hod. Po době alespoň dvou hodin na teplotě 200 °C a při vakuu alespoň 88259 Pa byla pec propláchnuta dusíkem při průtočném množství asi 2 litry za minutu a její teplota byla zvýšena na 675 °C během 5 hodin. Asi po 20 hodinách na této teplotě při průtočném množství dusíku asi 2 litry za minutu byla pec vypnuta a ochlazena na okolní teplotu. Při této teplotě byla grafitová krabice 132 rozebrána a zjistilo se, že vzniklo kompozitní těleso s kovovou matricí.
Vzorek H
Obr. 16 znázorňuje schematické uspořádání k výrobě tohoto výrobku, který byl vyztužen vlákny. Ocelová nádoba 150 o rozměrech 165 x 165 x 76 mm byla vyrobena svařením nerezových ocelových plechů. Ocelová nádoba 150 pak byla vyložena grafitovou krabicí 151 o rozměrech asi 152 x 152 x 76 mm. Grafitová krabice 151 byla vyrobena z grafitové fólie o rozměrech 229 x 229 mm a tloušťce asi 0,38 mm. Do fólie byly vyříznuty čtyři rovnoběžné zářezy 76 mm od stran a 76 mm délky. Naříznutá grafitová fólie pak byla složena a slepena směsí, obsahující asi 1 díl hmotnosti práškového grafitu a asi 3 díly hmotnosti koloidního oxidu křemičitého. Po vyschnutí lepidla byla grafitová krabice 151 položena na dno ocelové nádoby 150. Na dno grafitové krabice 151 byla nasypána v tloušťce 6,4 mm vrstva karbidu křemíku 152 o zrnitosti 90.
Předlisek 153 ze spojitých vláken, který měl rozměry 152 x 152 x 13 mm a byl vyroben z vláken z oxidu hlinitého o průměru asi 20 pm, byl položen na vrstvu z karbidu křemíku 152 v grafitové krabici 151, a na tento předlisek 153 byla položena grafitová fólie 155, která měřila přibližně 152 x 152 mm a měla tloušťku 0,38 mm. V této fólii byla uprostřed vyříznuta díra 156 o průměru asi 51 mm. Na grafitovou fólii 155 pak byly položeny ingoty matricového kovu 154. které měřily 89 x 89 x 13 mm a sestávaly v procentech hmotnosti z nejvýše 0,25 křemíku, 0,30 železa. 0,25 mědi, 0,15 manganu, 9,5 až 10,6 hořčíku, 0,15 zinku. 0,25 titanu, zbytek hliník.
Ocelová nádoba 150 s obsahem byla vložena do odporově vytápěné retortové pece při teplotě místnosti. Dveře pece pak byly uzavřeny a pec byla vyčerpána nejméně na 88259 Pa. Pak byla vyhřátá asi na 200 °C během 3/4 hod. Asi po dvou hodinách na teplotě 200 °C při uvedeném vakuu byla pec propláchnuta dusíkem s průtočnou rychlostí asi 2,5 litrů za minutu. Pak byla vyhřátá asi na 725 °C při průtočné rychlosti dusíku 2,5 litru za minutu rychlostí asi 150 °C za hodinu, a udržována na této teplotě asi 25 hodin při stejné průtočné rychlosti dusíku. Pak byla ocelová nádoba s obsahem z pece vyjmuta. Bylo provedeno usměrněné ztuhnutí kompozitního tělesa tak, že ocelová nádoba 150 byla položena na grafitové desky a byl do ní nasypán oxid hlinitý se zrnitostí 90, který byl předehřát nejméně na 700 °C. Tento oxid hlinitý byl nasypán na zbývající roztavený matricový kov a ocelová nádoba 150 i s obsahem byla zavinuta do pláště z keramických vláken. Při teplotě místnosti byla soustava rozebrána a zjistilo se, že vznikl kompozit s kovovou matricí, vyztužený spojitými vlákny.
Vzorek I
Bylo použito podobného uspořádání, jako na obr. 15 pro příklad G k vytvoření kompozitu s kovovou matricí. Grafitový kelímek o rozměrech 587 x 248 x 152 mm byl vyložen grafitovou krabicí, která měřila 452 x 25 x 25 mm a byla vyrobena z grafitové fólie, jak je popsáno pro vzorek G. Grafitová krabice byla obklopena oxidem hlinitým se zrnitostí 24 a na její dno byla nasypána vrstva grafitových vláken, povlečených karbidem křemíku. Stejná směs práškového
-24CZ 282100 B6 grafitu a koloidního oxidu křemičitého, jako byla použita ke slepení grafitové krabice, byla použita k povlečení konců grafitových vláken, potažených karbidem křemíku. Na grafitová vlákna v grafitové krabici byl položen ingot z matricového kovu o rozměrech 305 x 19 x 25 mm, který měl složení v procentech hmotnosti 6 % hořčíku, 5 % zinku, 12 % křemíku, zbytek hliník. Grafitový kelímek s obsahem pak byl vložen do pece s řízenou atmosférou při teplotě místnosti. Po uzavření dveří byla pec evakuována nejméně na tlak 88259 Pa neustále při teplotě místnosti. Poté byla zahřáta asi na 200 °C během asi 3/4 hod. Po dvou hodinách na této teplotě 200 °C při stejném vakuu byla pec propláchnuta dusíkem s průtočným množstvím asi 1,5 litru za minutu. Potom byla pec dále zahřáta během 5 hodin na 850 °C. Po deseti hodinách na této teplotě při průtočném množství dusíku asi 1,5 litru za minutu se nechala pec zchladnout během tří hodin na teplotu místnosti. Při teplotě místnosti byla grafitová krabice rozebrána a kompozit s kovovou matricí z ní byl vyjmut.
Poté, co všechny shora uvedené vzorky A až I zchladly na teplotu místnosti, byl každý z nich rozříznut, aby se zjistilo, zda se vytvořilo kompozitní těleso s kovovou matricí. Bylo zjištěno, že ve všech příkladech vznikly kompozity s hliníkem jako matricovým kovem. Obr. 17a je mikrofotografie vzorku A při 50násobném zvětšení, obr. 17b mikrofotografie vzorku B při lOOOnásobném zvětšení, obr. 17c mikrofotografie vzorku C při 400násobném zvětšení, obr. 17d mikrofotografie vzorku D při lOOOnásobném zvětšení, obr. 17e mikrofotografie vzorku E při 400násobném zvětšení, obr. 17f mikrofotografie vzorku F při 15násobném zvětšení, obr. 17g mikrofotografie vzorku G při 50násobném zvětšení, obr. 17h mikrofotografie vzorku H při 400násobném zvětšení a obr. 17i mikrofotografie vzorku I při lOOOnásobném zvětšení. Na těchto vyobrazeních je patrný matricový kov 170 a výplňový materiál 171.
-25CZ 282100 B6
Tabulka I
Vzorek Matricový kov Plnivo Zpracování Obr.
Doba (h) Teplota (*C)
| rtJ J3 | O | T5 | 0) | M-l | jG | |
| r* o* | r* | o· | o· | O· | o· | o· |
| ♦-4 | r-H | r-4 | ^—4 |
| LH | cd | CD | tn | o | m | ir» | o | |
| r- | cd | CD | r— | o- | o | o | Ol | m |
| r* | co | O- | r*“ | r* | co | NO | o- | co |
| wj | O | ΜΊ | ||
| * | ||||
| ^-4 | 04 | CD | CD r—4 | 04 |
ΜΊ CD
OJ V-4
o. «5 *-· g
| “4 Ol | m m | M«a cd r* | OD rtJ G | o <ťd ·—* | ||||
| CD •—“4 | i? | ^-4 > | ||||||
| m | m | |||||||
| O | O | O | >o | '<Q | r-4 | |||
| CN | Ol | 04 W | *41 | •r4 | r—1 | Mí | jC | |
| ^4 ·< | << | r~4 G | > | G »U | G | |||
| '>4 | '>v | >U •M | řr· | eW O | VÚ G | Φ G | '>» C | |
| G | C | 4J | Φ u | M | m | O | 0) | |
| Φ | «0 | fc | CO | •X -r4 | ||||
| > | 5* | o | 0) | n 4-> | •H | φ | Φ | rt |
| 4J | o G | X >o | TJ | UQ | G | 4-> & | ||
| •M | <^> | > »o | m | m | m | |||
| O | 4-> | o | O | O | o | |||
| O | <0 | 04 | W <-> | 04 | 04 | 04 | u | |
| 04 Ol | IQ «Μ | Φ TJ | 3 | • r-4 -f-4 cn m | 5 | 3 | 3 | -r4 |
tn i
| + | -r4 CA | |||
| o | o | CD | ||
| F | * | •—4 | ||
| CD | CD | CD | CD | 1 |
| Ol | 04 | O | 04 | r-4 |
| i-n | ΜΊ | Γ* | LH | *< |
| a | |||
| frQ | |||
| a | m | ||
| eo | G | 1 | |
| O | o> | ||
| t | Μ» | X | |
| NO | |||
| X | O | 1 | |
| m | 1 | Ή | |
| -ί- | «to | •P+ | VJ |
| ο | CD | CQ CD | 04 |
| —-4 | ΜΊ «* | r4 | |
| O | 1 | -CD | 1 |
| 04 LH | 3 | CD Ol i un | sž |
Ď-» o řs h
| 0« | CJ «Λ Φ | Ή v4 a •H r-4 JS |
| W | Ή | |
| s> | > | ** -H |
| G | O ř4 | |
| *» | Φ | O |
| M | Φ | f—t O |
| a | M | Ol |
| O | o * | |
| * | *0 O | |
| G | < | VI |
| O | CQ · | ,W |
| -P | O o | Φ - |
| tn a | a * b—< |
| s | - << | ||
| O | • | CQ | |
| e | o | G> | |
| φ | o | ||
| X | * | ||
| Ml | M | ||
| ω | Cb | ||
| T3 | w | ||
| < | P | ||
| -P | Vi | G | G |
| G | s> | O | O |
| O | fl | 4-> | |
| PM | «» | 0) | QD |
| 2 | íS | X | G |
| U | VI | O | |
| i | c | LH m | |
| • | ^4 | fro | |
| Ό | O | o | |
| G | M>4 | 1 | |
| >-4 | M | co | |
| Φ | ^4 | ^4 |
| Φ TJ IQ | o VI | ·—· Ή β | |
| Ή | M | * | *. ·Η |
| 4-4 | O | Φ | Φ ι-4 |
| Pm | Ρμ χ: | ||
| m | O | ||
| c | θ | ** 4* | |
| H | m | O | ο ο |
| H | m | <«α· θ | |
| G | E-* |
| <2 | & | 1 | tn Λ | ||
| X | -Ρ | ο | 1-4 | ►> CL | |
| »—4 | •—Η | ρβ | Η cn | ||
| C | ΙΛ | Φ | Ε2 | υ ο | |
| Ο· | κο | > | u< | ||
| co | 1 | 1 | ω | 1-4 | οχ W |
| m | ο | Ε-« | X | «η < |
-26CZ 282100 B6
Příklad 6
Tento příklad dokládá, že spontánní infiltrací lze vytvořit kompozity s kovovou matricí s nejrůznějším výplňovým materiálem. Tabulka II obsahuje souhrn experimentálních podmínek při výrobě kompozitních těles s kovovou matricí při použití různých matricových kovů, různých výplní, různých procesních teplot a procesní doby.
Vzorek A-D
Vzorky A-D podle příkladu 5 byly vyrobeny s použitím výplňového materiálu z taveného oxidu hlinitého, kalcinovaného oxidu hlinitého, tabulkového oxidu hlinitého a destičkového oxidu hlinitého. Vzorky A-D jsou uvedeny v tabulce II.
Vzorek J
Tento vzorek byl vyroben s podobným uspořádáním jako vzorek C, tedy podle obr. 11. Grafitová krabice o rozměrech asi 102 x 102 x 76 mm, vyrobená z grafitové fólie, byla vložena do grafitového kelímku. Do grafitové krabice bylo na dno uloženo asi 300 g práškového oxidu hořečnatého. Povrch práškového oxidu hořečnatého pak byl v podstatě pokryt práškovým hořčíkem se zrnitostí -50 mesh. Na práškový oxid hořečnatý a práškový hořčík v grafitové krabici byl pak uložen ingot z matricového kovu, který obsahoval v procentech hmotnosti nejvýše 0,25 křemíku, nejvýše 0,30 železa, nejvýše 0,25 mědi, nejvýše 0,15 manganu, 9,5 až
10,6 hořčíku, nejvýše 0,15 zinku, nejvýše 0,25 titanu, zbytek hliník. Rozměry tohoto ingotu byly 114 38 x38 mm.
Grafitový kelímek s obsahem pak byl vložen do odporové retortové pece. Po uzavření dveří při teplotě místnosti byla retorta vyčerpána nejméně na 88259 Pa. Po dosažení tohoto vakua byla pec propláchnuta dusíkem při průtočné rychlosti asi 4 litry za minutu. Potom byla pec vyhřátá asi na 750 °C přibližnou rychlostí 200 °C za hodinu při průtočném množství dusíku asi 4 litry za minutu. Po prodlevě asi 19 hodin na této teplotě a při stejném průtočném množství dusíku byla pec ochlazena rychlostí asi 200 °C za hodinu na 650 °C. Při této teplotě byla pec otevřena a grafitový kelímek s obsahem byl položen na grafitovou desku k usměrněnému ztuhnutí kompozitu s kovovou matricí a zbylého matricového kovu. Při teplotě místnosti byla pak grafitová krabice rozebrána a zjistilo se, že vznikl kompozit s kovovou matricí, uzavírající výplň z oxidu hořečnatého.
Vzorek K.
Obr. 18 znázorňuje uspořádání pro výrobu tohoto vzorku. Ocelová forma 190 lichoběžníkového svislého průřezu, která měla na dolní straně rozměr 76 x 76 mm, na horní straně rozměr 95 x95 mm a výšku asi 64 mm, byla vyrobena z uhlíkové oceli z plechu o tloušťce 1,9 mm. Vnitřní plocha ocelové formy 190 byla povlečena grafitovou směsí 191, která obsahovala asi
1,5 dílů objemu ethanolu a asi 1 díl objemu koloidního grafitu. Povlak byl nanesen alespoň ve třech vrstvách a každá se nechala uschnout před nanesením další. Ocelová forma 190 se pak umístila do odporově vytápěné pece se vzduchovou atmosférou při teplotě 330 °C asi na dvě hodiny, aby grafitový povlak dobře uschl a ulpěl na jejích stěnách. Asi 1 kg částečně stabilizovaného oxidu zirkoničitého byl předběžně vypálen v kelímku z oxidu hlinitého, který měl výšku 177,8 mm, horní průměr asi 159 mm a průměr dna asi 95 mm. Vypalování trvalo asi 1 hodinu při teplotě 1350 °C. Pak byla připravena směsná výplň 192, a to smícháním přibližně 600 g směsi, obsahující asi 95 % hmotnosti předběžně vypáleného oxidu zirkoničitého a asi 5 % hmotnosti práškového hořčíku se zrnitostí -325 mesh, přičemž tato směs byla vložena do čtyřlitrové plastové nádoby. Směs byla mleta v kulovém mlýně přibližně l hodinu a potom ručně protřepávána ještě dalších 10 minut.
-27CZ 282100 Β6
Vrstva směsné výplně 192 byla nasypána na dno ocelové formy 190, povlečené koloidním grafitem, do výšky asi 19 mm. Výplň 192 pak byla v podstatě úplně překryta vrstvou práškového hořčíku 193 se zrnitostí -50 mesh. Na vrstvu práškového hořčíku 193 pak byly vloženy ingoty z matricového kovu 194, 195, z nichž první obsahoval asi 99,7 % hmotnosti hliníku, zbytek stopové prvky. Ingoty měly celkovou hmotnost 537 g. Druhý ingot z druhého matricového kovu 195 měl hmotnost 16,9 g a obsahoval asi 15 % hmotnosti křemíku, zbytek hliník, a byl položen na první ingot. Ocelová forma 190 s obsahem pak byla vložena do vnější ocelové nádoby 196 z uhlíkové oceli, která měřila 305 x 254 mm a měla výšku asi 254 mm. Dno vnější ocelové nádoby 196 bylo pokryto grafitovou fólií 197 o rozměrech asi 305 x 254 mm a tloušťce asi 0,25 mm. Do vnější ocelové nádoby 196 byl kolem vnitřní ocelové formy 190 a na grafitovou fólii 197 nasypán materiál z titanové houby 198 o hmotnosti as 20 g a práškový hořčík 193 se zrnitostí -50 mesh v množství 0,8 g. Na vnější ocelovou nádobu 196 pak byl položen měděný plech 200. Postranní stěnou vnější ocelové nádoby 196 procházela proplachovací trubka 201 pro přívod dusíku.
Vnější ocelová nádoba 196 s obsahem byla vložena do odporové pece, která byla vyhřátá z teploty místnosti asi na 600 °C rychlostí kolem 400 °C za hodinu při průtočné rychlosti dusíku asi 10 litrů za minutu, potom ze 600 °C na 800 °C při průtočném množství dusíku asi 2 litry za minutu rychlostí asi 400 °C za minutu. Na teplotě 800 °C byla pec udržována asi jednu hodinu při průtočném množství dusíku 2 litry za minutu. Pak byla vnější ocelová nádoba 196 s obsahem vyjmuta z pece a z ní vyňata vnitřní ocelová forma 190, která byla postavena na měděnou chladicí desku o teplotě místnosti, která měřila 203 x 203 x 13 mm, aby kompozit s kovovou matricí usměrněně ztuhl.
Vzorek L
Tento vzorek byl vyroben s podobným uspořádáním, jako vzorek K, podle obr. 18. Forma s lichoběžníkovým svislým řezem byla připravena stejným způsobem jako pro vzorek K, pouze s tím rozdílem, že se vypalovala dvě hodiny, aby koloidní grafitový povlak ztuhl.
Přibližně 1 kg oxidu hlinitého, zpevněného oxidem zirkoničitým, byl připraven identickým způsobem jako výplňový materiál vzorku K. Vrstva výplně pak byla nasypána na dno ocelové formy, povlečené zevnitř koloidním grafitem, do hloubky asi 19 mm. Výplň byla v podstatě úplně překryta vrstvou práškového hořčíku o zrnitosti 50 mesh. Ingoty z matricového kovu, které obsahovaly asi 99,7 % hmotnosti hliníku, zbytek stopové prvky, a měly hmotnost 368 g, byly položeny na výplň, potaženou práškovým hořčíkem. Druhý matricový kov, obsahující asi 15 % hmotnosti křemíku, zbytek hliník, který měl hmotnost 17,1 g, byl položen na první ingot. Ocelová forma s obsahem pak byla vložena do vnější ocelové nádoby o rozměrech 305 x 254 mm a výšce asi 254 mm. Dno vnější ocelové nádoby bylo pokryto grafitovým pásem, který měl rozměry asi 305 x 254 mm a tloušťku asi 0,25 mm. Kolem vnitřní formy s grafitovým povlakem a na grafitový pás uvnitř vnější ocelové nádoby bylo nasypáno asi 20 g houbového titanu a asi 2 g práškového hořčíku se zrnitostí -50 mesh. Na vnější ocelovou nádobu pak byl položen měděný plech, boční stěnou této nádoby procházela proplachovací trubka pro přívod dusíku.
Shora zakrytá ocelová nádoba s obsahem byla vložena do odporové pece. Pec byla vytápěna z teploty místnosti rychlostí asi 400 °C za hodinu na teplotu 600 °C při průtočném množství dusíku asi 10 litrů za minutu a potom ze 600 °C asi na 800 °C rychlostí kolem 400 °C za hodinu při průtočném množství dusíku asi 2 litry za minutu. Na teplotě 800 °C byla pec udržována asi 1 hodinu při uvedeném průtočném množství dusíku a pak ochlazena asi na 580 °C. Vnější ocelová nádoba s obsahem pak byla z pece vyňata a z ní byla vyjmuta vnitřní ocelová forma, která byla postavena na měděnou chladicí desku o teplotě místnosti, která měřila 203 x 203 mm a měla tloušťku 13 mm. Tato chladicí deska sloužila k usměrněnému ztuhnutí vzniklého kompozitu s kovovou matricí.
-28CZ 282100 B6
Vzorek M
Obr. 19 znázorňuje schematicky ve svislém řezu uspořádání pro výrobu tohoto vzorku. Byl vyroben grafitový kelímek 210 s vnitřním rozměrem asi 300 x 228 x 140 mm. Potom byla vyrobena grafitová krabice 217 s vnitřním rozměrem 203 mm x 102 mm x 76 mm způsobem, popsaným pro vzorek C. Na dno této grafitové krabice 217 bylo nasypáno asi 1 g práškového hořčíku 211 se zrnitostí -50 mesh. Na dno grafitové krabice 217 byl nastříkán lehký povlak grafitového cementu, aby se na něm dobře zachytil práškový hořčík.
Směsná výplň 212 byla připravena smícháním 763 g směsi, obsahující asi 98 % hmotnosti karbidu křemíku o zrnitosti 1000 mesh a asi 2 % hmotnosti práškového hořčíku se zrnitostí 325 mesh, s ethanolem postupem, popsaným v příkladě 5 pro vzorek D. Směsná výplň 212 pak byla uložena do grafitové krabice 217 na práškový hořčík 211.
Na povrch směsné výplně 212 v grafitovém kelímku 210 byla položena vrstva grafitové fólie 213 o rozměrech asi 203 x 102 mm a tloušťce 0,38 mm, která měla uprostřed díru 214 přibližném průměru 32 mm. Na volnou plochu směsné výplně 212 v díře 214 pak bylo naneseno množství asi 1 g práškového hořčíku 215 se zrnitostí 250 mesh.
Na grafitovou fólii 213 pak byl položen ingot z matricového kovu 216, který měl hmotnost asi 1237 g a obsahoval slitinu o přibližném složení 11,0 až 13,0 % hmotnosti křemíku, nejvýše 2 % hmotnostních železa, nejvýše 1 % hmot, mědi, nejvýše 0,35 % hmot, manganu, nejvýše 1 % hmot, hořčíku, 0,50 % hmot, niklu, nejvýše 0,50 % hmot, zinku, nejvýše 0,15 % cínu, zbytek hliník, takže matricový kov 216 překrýval díru 214 v grafitové fólii 213.
Grafitový kelímek 210 s obsahem byl pak vložen do retortové odporové pece. Pec byla evakuována alespoň na 67727 Pa a potom propláchnuta dusíkem při průtočném množství asi
4,5 litru za hodinu. Teplota v peci se pak zvyšovala z teploty místnosti asi na 775 °C rychlostí kolem 200 °C za hodinu. Tato teplota byla udržována asi 20 hodin a potom snížena asi na 760 °C rychlostí asi 150 °C za hodinu. Při teplotě 760 °C byl kelímek s obsahem vyjmut z pece a položen na vodou chlazenou hliníkovou desku. Na horní stranu celé soustavy pak bylo nalito asi 500 ml exotermického materiálu, který udržoval kov v roztaveném stavu, a kolem grafitového předlisku byl ovinut plášť z keramických vláken. Exotermický materiál sloužil k vyvolání exotermické reakce na povrchu kompozitu, a tato reakce vyvolala usměrněné ztuhnutí kompozitu s kovovou matricí během chlazení, takže nedocházelo ke tvorbě pórů, vyvolaných smrštěním.
Vzorek N
Vzorek byl vyroben v uspořádání, podobném jako pro vzorek D z příkladu 5, které je znázorněno na obr. 12. Konkrétně byly dvě svislé grafitové desky o rozměrech 203 x 76 mm a tloušťce 0,3 mm umístěny do grafitového kelímku o přibližném rozměru 203 mm x 102 mm a výšce asi 76 mm. Tím vznikla dutina, která měla přibližné rozměry 203 x 50,8 mm a výšku asi 76 mm. Ta část grafitového kelímku, ležící vně grafitových desek, byla vyplněna oxidem hlinitým o zrnitosti 220. Do prostoru mezi deskami z oxidu hlinitého byla vložena grafitová krabice o přibližných rozměrech 203 x 50,8 x 76 mm, která byla vyrobena stejně jako pro vzorek C. Do vnitřku grafitové krabice bylo vloženo 1,5 g práškového hořčíku se zrnitostí -50 mesh, který byl přilepen ke dnu krabice grafitovým cementem.
Destičková výplň z karbidu křemíku byla připravena způsobem, popsaným pro vzorek D v příkladu 5. Asi 303 g směsi, obsahující asi 95 % hmotnosti karbidu křemíku ve formě destiček o průměru asi 50 pm a tloušťce asi 10 pm, a asi 4 % hmotnosti práškového hořčíku se zrnitostí 325 bylo smícháno ve směs, která byla nanesena na hořčíkovou vrstvu v grafitovém kelímku. Na směsnou vrstvu pak byla nanesena druhá vrstva z 1,5 g práškového hořčíku se zrnitostí -50 mesh.
-29CZ 282100 B6
Na hořčíkovou vrstvu pak byl položen ingot o hmotnosti asi 544 g, který sestával ze slitiny, jejíž složení je uvedeno dole v tabulce II.
Grafitový kelímek s obsahem byl vložen do retortové odporové pece. Pec byla vyčerpána alespoň na 66727 Pa a potom propláchnuta dusíkem při průtočném množství asi 4 litry za minutu. Teplota pak byla zvýšena asi na 775 °C rychlostí kolem 100 °C za hodinu. Teplota 775 °C byla udržována asi 10 hod a potom snížena rychlostí 200 °C za hodinu asi na 760 °C. Grafitový kelímek s obsahem byl vyjmut z pece při teplotě asi 760 °C a položen na vodou chlazenou hliníkovou chladicí desku. Na horní stranu kelímku bylo nalito asi 500 ml exotermického materiálu, který udržoval kov v roztavené fázi, a kolem grafitového kelímku byl ovinut plášť z keramických vláken. Exotermický materiál sloužil ke vzniku exotermické reakce na horní straně vzniklého kompozitu, takže kompozit s kovovou matricí nuceně usměrněně ztuhnul během ochlazování, čímž se zabránilo vzniku pórů následkem smršťování.
Vzorek O
Tento vzorek byl vyroben v podstatě způsobem, popsaným pro vzorek M v uspořádání podle obr. 19. Byl připraven grafitový kelímek s vnitřními rozměry 305 x 228 x 140 mm a na jeho dno byla položena grafitová krabice o rozměrech asi 203 x 102 x 76 mm, vyrobená způsobem, popsaným pro vzorek C, z grafitové fólie. Na dno grafitové krabice byl nastříkán lehký povlak z grafitového cementu, aby se na dno přilepila vrstva práškového hořčíku.
Směsná výplň byla připravena smícháním asi 94 % hmotnosti diboridu titanu ve formě destiček o průměru asi 10 pm a tloušťce asi 2,5 pm, a asi 6 % hmotnosti práškového hořčíku se zrnitostí 325 mesh. Způsob přípravy byl stejný jako pro vzorek D z příkladu 5. Směsná výplň pak byla nasypána na práškový hořčík v grafitové krabici.
Na směsnou výplň pak byla položena grafitová fólie o rozměrech 203 x 102 mm a tloušťce 0,38 mm, která měla uprostřed díru o průměru 32 mm. Na volnou plochu směsné výplně pod dírou byl vložen asi 1 g práškového hořčíku se zrnitostí -50 mesh. Na grafitovou fólii pak byl položen ingot z matricového kovu, který měl hmotnost asi 1498 g a sestával v procentech hmotnosti nejvýše z 0,25 křemíku, nejvýše 0,35 železa, nejvýše 0,25 mědi, nejvýše 0,15 manganu, 9,5 až
10,6 hořčíku, nejvýše 0,15 zinku, nejvýše 0,25 titanu, zbytek hliník.
Grafitový kelímek s obsahem byl vložen při teplotě místnosti do odporové retortové pece, která byla po uzavření dveří evakuována nejméně na 67727 Pa. Pak byla propláchnuta dusíkem v průtočném množství asi 4,5 litru za minutu. Pec pak byla vyhřívána z teploty místnosti asi na 775 °C rychlostí kolem 200 °C za hodinu. Asi po 20 hodinách na teplotě 775 °C byla pec ochlazena na 760 °C rychlostí asi 150 °C za hodinu. Při teplotě 760 °C byla pec otevřena, grafitový kelímek byl vyjmut a postaven na hliníkovou chladicí desku o teplotě místnosti, která měla rozměry 305 x 229 ml a tloušťku asi 51 mm. Na horní stranu pak bylo nalito asi 500 ml exotermického materiálu, který udržoval kov v roztavené fázi, a kelímek byl ovinut pláštěm z vláknitého keramického materiálu. Exotermický materiál sloužil k vyvolání exotermické reakce na povrchu zbývajícího matricového kovu, což podporovalo usměrněné tuhnutí kompozitu s kovovou matricí při chlazení a zabraňovalo tvorbě pórů vlivem smršťování.
Vzorek P
Obr. 19 znázorňuje uspořádání pro výrobu tohoto vzorku. Ocelová nádoba 230 z nerezavějící oceli, která měla rozměry 152 x 152 x 191 mm, byla vyložena grafitovou fólií ve formě grafitové krabice 231 s rozměry 152 x 152 x 191 mm, připravenou analogicky podle předchozích příkladů. Na dno grafitové krabice 231 bylo naneseno množství asi 2 g práškového hořčíku 232 se zrnitostí -325 mesh. Tento práškový hořčík 232 byl přilepen grafitovým cementem. Směsná výplň 233
-30CZ 282100 B6 byla vyrobena asi z 500 g směsi, obsahující 95 % hmotnosti práškového nitridu hliníku s průměrnou velikostí částic 3 až 6 pm, a z 5 % hmotnosti práškového hořčíku se zrnitostí 325 mesh. Tyto složky byly vloženy do čtyřlitrové plastové nádoby a míchány nejméně 2 hodiny. Směsná výplň 233 byla vložena do grafitové krabice 231. Na výplň 233 byla položena grafitová trubička 234. která měla vnitřní průměr asi 51 mm a délku asi 25 mm. Kolem vnější plochy grafitové trubičky 234 bylo nasypáno volné lože oxidu hlinitého 235 o zrnitosti 220, přičemž grafitová trubička 234 byla uprostřed grafitové krabice 203. Bylo dosypáno dostatečné množství oxidu hlinitého, aby byla grafitová trubička 234 úplně obklopena. Do vnitřku grafitové trubičky 234 pak bylo vloženo asi 5 g práškového hořčíku 236 se zrnitostí -50 mesh, který pokryl směsnou výplň 234 uvnitř trubičky. Na horní stranu všech těchto složek byl vložen ingot z matricového kovu 237 o hmotnosti asi 1210 g, který obsahoval v hmotnostních procentech asi 11 až 13 % křemíku, nejvýše 2 % železa, nejvýše 1 % mědi, nejvýše 0,35 manganu, nejvýše 0,10 % hořčíku, nejvýše 0,50 % niklu, nejvýše 0,50 % zinku, nejvýše 0,15 % cínu, zbytek hliník. Uspořádání je patrné z obr. 20.
Ocelová nádoba 230 s obsahem byla vložena do odporové retortové pece, která byla vyčerpána na 67727 Pa a propláchnuta plynným dusíkem při průtočném množství 4 litry za minutu. Teplota v peci pak byla zvyšována z okolní teploty asi na 200 °C přibližnou ry chlostí 200 °C za hodinu, udržována na této hodnotě asi 49 hodin, pak byla teplota zvýšena na 550 °C přibližnou rychlostí 200 °C za hodinu, teplota se udržovala na této výši během jedné hodiny, potom se zvýšila na 775 °C rychlostí kolem 150 °C za hodinu a na této teplotě se udržovala asi 10 hodin, načež se teplota snížila na 760 °C rychlostí přibližně 150 °C za hodinu. Při teplotě kolem 760 °C byla ocelová nádoba 230 s obsahem z pece vyjmuta a položena na hliníkovou chladicí desku chlazenou vodou, která měla rozměry 305 x 229 mm a tloušťku 51 mm. Asi 500 ml exotermického materiálu bylo nalito na horní stranu obsahu ocelové nádoby 230 a nádoba byla obtočena pláštěm z keramických vláken. Exotermický materiál sloužil k vyvolání exotermické reakce na horní straně zbývajícího matricového kovu, což podporovalo usměrněné tuhnutí chladnoucí kovové matrice v kompozitu. Tím se zabránilo tvorbě pórů, které by mohly vzniknout v kompozitu při smršťování.
Mechanické vlastnosti některých z kompozitních těles s kovovou matricí, vyrobených podle tohoto příkladu, jsou uvedeny v tabulce II. V následujícím jsou popsány způsoby k určení těchto mechanických vlastností.
Měření konečné pevnosti v tahu
Pevnost v tahu některých kompozitů s kovovou matricí byla zjišťována podle americké normy ASTM B557-84. Obdélníkové zkušební vzorky s rozměry 154 x 13 mm a tloušťkou 2,5 mm měly zkušební úsek, který měl šířku asi 10 mm, délku asi 19 mm a poloměr mezi koncem zkušebního vzorku a touto měřicí sekcí byl asi 76 mm. Ke koncům zkušebních vzorků byly připevněny čtyři hliníkové úchyty o délce 51 mm, šířce 13 mm a tloušťce asi 7,6 mm. Upevnění bylo provedeno oxidovou pryskyřicí. Napětí obdélníkových zkušebních vzorků bylo měřeno tenzometry, zapojenými do můstku 350 ohmů. Zkušební vzorky včetně hliníkových úchytů a tenzometrů byly umístěny do klínových úchytů měřicího článku pro zatížení 2269 kg. K měřicí jednotce byl připevněn systém pro získávání dat pro počítač a tenzometry zaznamenávaly zkušební výsledky. Zkušební vzorky byly deformovány konstantní rychlostí 1 mm za minutu do přetržení. Maximální napětí, maximální deformace a deformace při přetržení byly vypočteny z geometrie vzorků a ze zaznamenaných výsledků, zjištěných tenzometry pomocí programů, zadaných do počítače.
-31CZ 282100 B6
Měření modulu pružnosti rezonanční metodou
Modul pružnosti kompozitů s kovovou matricí byl určován zvukovou rezonanční technikou, která v podstatě odpovídala americké normě ASTM C 848-88. Vzorek kompozitu o rozměrech asi 45 mm až 55 mm délky, 6 mm šířky a asi 4,8 mm tloušťky, by vložen mezi dva snímače izolovaně od vibrací v místnosti pomocí vzduchového stolu, podpírajícího žulový kámen. Jeden ze snímačů sloužil k buzení frekvencí uvnitř vzorku, zatímco druhý snímač sledoval frekvenční odezvu kompozitu s kovovou matricí. Střídáním frekvencí, sledováním a zaznamenáváním odezvy pro každou frekvenci a zjištěním rezonanční frekvence byl určen modul pružnosti.
Měření houževnatosti při lomu pro materiál s kovovou matricí s použitím vrubové zkoušky
Bylo použito Munzovy, Shannonovy a Bubseyovy metody k určení houževnatosti při lomu matricových materiálů. Houževnatost při lomu byla vypočtena z maximálního zatížení zkušebního vzorku s vrubem při čtyřbodovém zatížení. Zkušební vzorek s vrubem měl délku 45 až 55 mm, šířku asi 4,8 mm a výšku asi 6 mm. Do něj byl vyříznut vrub diamantovou pilou tak, aby se trhlina šířila vzorkem. Vzorky s vrubem, jehož vrchol směřoval dolů, byly vloženy do upínacího přípravku v univerzálním zkušebním stroji. Zkušební vzorek byl umístěn mezi dva kolíky, které měly vzdálenost 40 mm, takže vrub ležel asi 20 mm od každého kolíku. Horní strana vzorku se dotýkala dvou kolíků, které měly vzdálenost 20 mm a ležely asi 10 mm od vrubu. Měření maximálního zatížení bylo provedeno univerzálním zkušebním strojem, přičemž bylo použito rychlosti křižáku 0,58 mm za minutu. Snímač univerzálního zkušebního stroje byl propojen stykovým obvodem se soustavou pro získávání dat pro počítač. K výpočtu houževnatosti při lomu byly vzaty v úvahu geometrické tvary vzorků a maximální zatížení. K určení průměrné houževnatosti při lomu daného materiálu bylo vždycky použito většího množství vzorků.
Kvantitativní obrazová analýza
Kvantitativní obrazovou analýzou byl zjišťován podíl výplně, podíl matricového kovu a podíl pórů co do objemu. Reprezentativní vzorek kompozitního materiálu byl vyleštěn a položen na stolek optického mikroskopu (Nikon Microphoto-FX), kjehož hornímu otvoru byla připojena videokamera DAGE-MTI Series 68, výrobek z Michigan City, ΓΝ. Signál z videokamery byl vysílán do optické analyzační soustavy (model DV-4400, výrobek Lamont Scientific of Statě College, PA). Při vhodném zvětšení byly získány optickým mikroskopem videoobrazy mikrostruktury a byly zaznamenány v uvedeném optickém analyzačním systému. Obrazy, získané při 50násobném až lOOnásobném zvětšení a v některých případech při 200násobném zvětšení, byly číslicově zpracovány, aby se vyrovnalo osvětlení. Obrazy, získané při 200násobném až lOOOnásobném zvětšení, nepotřebovaly číslicové zpracování k vyrovnání osvětlení. Obrazy s vyrovnaným osvětlením, specifickou barvou a specifickými rozsahy intenzity úrovně šedé, byly přiřazeny specifickým znakům mikrostruktury, specifickému výplňovému materiálu, matricovému kovu, pórovitosti atd. K ověření přesnosti přiřazení barvy a intenzity bylo provedeno srovnání videoobrazu s přiřazením a původně získaného videoobrazu. Když byly zjištěny nesrovnalosti, byly provedeny korekce přiřazení pomocí ručního digitalizujícího pera a digitalizující desky. Reprezentativní videoobrazy s přiřazením byly automaticky analyzovány pomocí programů počítače, obsažených v optickém analyzačním systému, takže byly převedeny na plošné procento výplně plošné procento matricového kovu a plošné procento pórovitosti která jsou v podstatě stejná, jako objemová procenta.
Když se shora uvedené vzorky ochladily na teplotu místnosti, byl každý rozříznut za účelem určení, zda se vytvořil kompozit s kovovou matricí. Ve všech vzorcích A až C a J až P tohoto příkladu byly zjištěny kompozity s hliníkem jako matricovým kovem. Konkrétně je obr. 17a mikrofotografie vzorku A při 50násobném zvětšení, obr. 17b mikrofotografie vzorku B při 400násobném zvětšení, obr. 17c mikrofotografie vzorku C při 400násobném zvětšení, obr. 21a
-32CZ 282100 B6 mikrofotografie vzorku J při lOOnásobném zvětšení, obr. 21b mikrofotografie vzorku N při 400násobném zvětšení a obr. 21c mikrofotografie vzorku Opři lOOOnásobném zvětšení. Na všech výkresech je naznačen matricový kov 170 a výplň 171. Mechanické vlastnosti vzorků jsou sestaveny v tabulce II.
Tabulka II
u->
| > | 4-> |
| o> | CQ |
| O | |
| G | -M |
| O | fd |
| DS | G |
| <υ M | |
| u Ž | 4J 03 «** - CU |
| o | |
| M-4 | -H G |
| 03 | >U| Q3 |
| Q |
«5 > > ě n cn -G <L) O <0 se c
*«-4 G δ
·
I
I cn —* — -H ko xo m · lo m co i i ín CM i i
| ^4 | ||
| *^4 G •r-4 | X | |
| <“•4 | 03 | |
| £ | ||
| ** —4 | 43 | |
| O E-4 | ||
| o ·—1 O | «0 | |
| ΓΜ | ||
| Q | o * | K |
| 70 O | W | |
| VI | ||
| G | ||
| O | Φ * | |
| 4-> cr | ·—< | |
| G | JQ | O |
| H | N ** | VI |
| O « * | ||
| •«4 | co | G |
| -^4 1 | C4 | |
| E-· co | o | |
| • | un \d | tn |
| ΓΜ | ||
| 6 | * * | O |
| 1-4 | O kt | VI |
| VI CJ ** | ||
| • | ·» ir» | •H |
| O | G m | |
| O | t4 * | |
| O | ||
| ** 1 | O | |
| m oo | ΜΊ | |
| <a | ^4 ^4 | |
| Μ» ·» | O |
-33CZ 282100 B6
Tabulka II - pokračování
β
Mechanické vlastnosti
I —-«.
>N *J «1 Έ 2 S o X cx g v M U 4-> —* rj oj **
M-l -Η β Q) >M Q) Q řXíHki
I N
M 0) >0) H cu c •D i
| > | > g |
| Φ CU | •rM 4J GJ |
| N | CO -<C |
| Φ | O <« |
| X | β -M |
I I
| O | m | ΜΊ | cn | u> |
| G3 | r* | Γ* | o* | Γ* |
| CO | o- | r* | r— | o· |
| ·—t o OJ | o | o o |
| 04 r-1 | ||
| m 1 O OJ | m | |
| -»-> O *— MM OJ | ||
| a> | Φ | |
| M O | o | O |
| rn -H | •M | •«-r* |
| O '>* JJ | -M | on >i |
| ojG cj sa | O « | ffl n » •rM k«o r-4 |
| Η « ·Η M5 | ||
| C >frj w >u | w >o | EH >U < |
| Ι- | •M W5 -r-i m w | •M w | ||
| Ο | t“í OJ | OJ | O | O |
| 1 | •“4 | |||
| O | .-4 1 | | | O | m |
| 04 | *C rj | ^4 | 04 | H |
| u-> | Ml < | < | U) |
| r-t O | Φ *·Μ -W |
| i O | CJ O C/Í ^-4 |
| JĚ s | g vi a ra ** -m |
| O ·Η | > *·θ «-4 |
| 0) G E-· S5 | •δ -η *. ja < w <*> •Μ ** |
| CD O | * ** ΙΟ |
| •M cn | O ΜΊ 4» θ |
| ίέ | Ο 04 ο ·—i OJ * * |
| 1 Ο Μ Ο | |
| CJ ta m ko | < VI «-4 Ό Γ* |
| ·—^ V-K | τ—« + |
34CZ 282100 B6
Příklad 7
Tento příklad dokládá, že technikou spontánní infiltrace lze vyrobit kompozitní tělesa s kovovou matricí s různými směsmi výplně z karbidu křemíku. Přitom lze vyrobit tělesa s různými podíly výplně v závislosti na rozměru výplňového materiálu a/nebo na procesních podmínkách. Tabulka III shrnuje experimentální podmínky při výrobě kompozitních těles s kovovou matricí včetně různých matricových kovů, výplňových materiálů, procesních teplot a procesních dob.
Vzorky Q-AH
Tyto vzorky byly vyrobeny v podstatě stejným způsobem jako vzorek C v příkladě 5, jak ukazuje schematicky obr. 11, pouze s tím rozdílem, že před vložením výplňového materiálu nebyl na dno grafitové krabice uložen hořčíkový prášek.
Vzorky AI-AJ
Tyto vzorky byly vyrobeny v podstatě podobným způsobem jako vzorek K. v příkladu 5, jak ukazuje ve schematickém řezu obr. 18.
Po zchladnutí na teplotu místnosti byl každý vzorek rozříznut za účelem zjištění, zda vznikl kompozit s kovovou matricí. Ve všech vzorcích Q-AJ tohoto příkladu byla zjištěna existence kompozitu s hliníkem jako matricovým kovem. Obr. 22a je mikrofotografie vzorku Q při 400násobném zvětšení, obr. 22b je mikrofotografie vzorku R při 400násobném zvětšení, obr. 22c mikrofotografie vzorku S při 400násobném zvětšení, obr. 22d mikrofotografie vzorku T při 400násobném zvětšení, obr. 22e mikrofotografie vzorku U při 400násobném zvětšení, obr. 22f mikrofotografie vzorku V při 400násobném zvětšení, obr. 22g mikrofotografie vzorku W při 400násobném zvětšení, obr. 22h mikrofotografie vzorku X při 400násobném zvětšení, obr. 22i mikrofotografie vzorku Y při 400násobném zvětšení, obr. 22j mikrofotografie vzorku AC při 400násobném zvětšení, obr. 22k mikrofotografie vzorku AD při 400násobném zvětšení, obr. 221 mikrofotografie vzorku AE při 400násobném zvětšení, obr. 22m mikrofotografie vzorku AF při 400násobném zvětšení, obr. 22n mikrofotografie vzorku AG při 400násobném zvětšení a obr. 22o mikrofotografie vzorku AH při 400násobném zvětšení. Na všech vyobrazeních je naznačen matricový kov 170 a výplň 171.
Mechanické vlastnosti vzorků byly měřeny shora uvedenými standardními zkušebními postupy ajejich výsledky jsou shrnuty v tabulce III.
-35CZ 282100 B6
Tabulka III o
o c c5 ε S £ G z-s o aC σι ©
CN © to bn f
o
4W
| «QF | σχ | «-4 | <N | ^4 | © | |
| © | © | © | σχ | σχ | Ox | σχ |
| *» | ·». | •w | ||||
| CN | CN | CN | CN | CN | CN | CN |
CN cn
CN cr> ©
CN
O Jí c\° © © o Ξ a •c <
Mechanické vlastnosti
I >
o o X
Ό
O S ι
> o cu
X > o Q C
CL N ω o 4->
c <*>
© CN
Ox
| © m o | n o ro | σχ © | c? CN W | © O o | © m CN | ©* CN © | © |
| ** | 4*. | ·« | ·«. | ·« | |||
| ·—« | © | © | © | © | σχ | © | o |
CN i ►N
Οo o 03 e
O c
I £ 4~* 01
CN
CN
CO
Ox σχ σχ d Cm O
CO σχ © σχ
O σ» cn
CN σχ o\o
Cú c o ‘r· >N
CU 4-*
C.O o·
H a jo ° ·«= Q o > rH a >x > O Q co σχ o ©
© © O ©
O o' © σχ o ©
co
-o
LT>
CXJ ©
OX ©
CN © o © r-*
O © rO © r>.
O © r*»
O © r© CM a: o u o N
| 3'.- | |
| Έ | © |
| 4~* | O |
| >> | —( |
| JO | |
| N | O |
| Ό | |
| C5 | |
| Jxí O | |
| ►— | 4-» |
| © | >> X2 |
| CN | N |
| O* | ' C, |
O Ό
M1 o >1 x> , N
C3 v| k/>
C -4 no . o-v|c v|
-čg — . iT>
Z K o o
VI Ȓ o
«.o _ n v|.^ ώ _ = ~£g θ' X VO v| >« o _ m 1 ' O x!
O “X. _ >3 — ° c ~L o -x°, ~SO'X o © v| 5*3.
<-> o •X
| © | © | © | © | © | © | © | © | © | © | u | E 3 N O | 3 | — K VI |
| •—4 | •—4 | ^4 | o | o λ: 5-> N | © >í | o _ | |||||||
| <V | © | . <-> | |||||||||||
| © | © | © | © | © | © | JO u | > ť O | °-s | |||||
| o | o | © | O | O | © | u | <-> >3 | 1 | |||||
| w*> | «· | o | tn o | © | |||||||||
| © | © | © | © | © | © | □C | o a | ^4 |
O CN
O w
CN O o CN
O CN
O CN
O CN >N
| © | CN O © | CN O | © | CN O © | CN O © | © | CN O © | CN O © | © | © |
| w | w* | WH | X | HH | c | |||||
| O | - © K | © X | O | © K | © | O | © X | © X | O | o |
| CN | x © | CO © | CN | r* © | © © | CN | r-« © | © © | CN | 4-> |
| CN | * CN | CN | —*CN | **—* ·—· | CN | *—*CN | CN | u |
o
CD
X CN i
£
CN i
| © | © | © | ♦ | * | ♦ | ·+— | ©» | ||
| CN | CN | CN | O | o | o | CN | CN | CN | o |
| ^4 | »» | •«H. | *s | 4¼ | ·« | ||||
| 1 | 1 | 1 | © | © | © | O | O | O | m |
| r | cn | cn | m | σχ | σχ | σχ | »—4 | ||
| < | < | < | m | n | m | co | m | m |
cr
Cí >řN
C o a I: o c 4-* Γ 4Λ *· >,·Ο E >3 σχ m o o vi •0. -11- •^g£
CN i O ·*© *.
«CN O vl° vl o - · O ςζ> </i (Z> £ >? K « N O o o •a ·» ·>
man
I <
C O O O
4» *· · <o —<
a >3 — u Ό « -t—un
Tabulka III - pokračování E g
Oat cn ruo r** tn to m to m to
CM o
cn <M cn to cn tn cn
CM to o o cn cn cn
CM
CM
CM
CM
CM
Mechanické vlastnosti
| o +* >N W | E | cd |
| *“* | řX | |
| O cd | ||
| X C | > | s—z |
O — > CD --O u Γ-4* p4 CU
C3 Cm c ©v>
o o cd
E
I > o
CX x:
cd
CU
| *·»► | X—» | ||||
| on | cn | L>O | cn | to | to |
| -** | *»«* | ||||
| CN | ·—< | CO | CO | to | |
| CN | *<r | to | LTJ | • co | K· , |
| *· | ·— | ||||
| ON | o | CN | CD | o | co* |
| ·* | •—4 |
tO
CM un run co to
CO cr>
r*·
CM cn co
CM cn
CM
| Φ | |
| Q | £ |
| c | |
| ¢3 | c |
| ti | zx |
| ÍK | X |
| - | c c'° |
| >> | .S g |
| tc | — o to H |
| G O to | cP O o -o a |
| to | |
| n | |
| Φ | |
| E | Ό >» |
| : es | M -° - N O |
| < | ~ « |
| - | to |
| T CM |
Cd
K cn CM u*> O G»O t?° o·^ 3c □
c CO
K un o v| cn o CM co CM
CM tn to
C > O o cd t4 a
ÍS1 <υ·
H ¢3 to z-x o -C O o o > •^4 β r—4 04
I •»-4 .
ř4 *>>
o
8 o
LQ cn tO o
O CM CM
X cn CD ten o
CZ)
O O co lD
0)
P o
N >
o o
co t
I
I
| * | , ( | 4--1 | t ( | O . | ||
| j—< • ·»-» | V1S | |||||
| o o <-> c: | - CO c ~ | |||||
| c ° o ti | ΓΜ ° VI | |||||
| K | ||||||
| r*-. | to | o | o | CO » 1 | u — | o - |
| r*<* | n- | cn | ·—< | CO t 1 | o Ό | |
| >— < | CM | » i | ||||
| o | ||||||
| - o | vití | |||||
| c o | o | |||||
| o c | “ f*) | |||||
| r O | ||||||
| tn | co | to | cn | 2 a | 20 |
m tO co o
cn o v>
U C C_> O cn»a; ΓΟ
LO
| ·—*» | ^—4. | ||||
| MD | tn | to | to | tn | |
| *·—·* | —* | — — | |||
| O | co | CM | CM | G3 | |
| CO | O | o | CO | CM | |
| CM | CM | CM | CM | ·>>« | » < |
LQ co CM
O in o uo r*» o tn r** o un tn to u>
cn o CM
CM
O o CO co o <Z) un
W) CM
O CM CM nu LH i
U71 co
CO <
CO CM
O «c <Z) o! o
| m Š o | o - N V| c | ||||||
| > | 2C | ||||||
| o tn ť*w | o m r*· | O tn r*^ | o CD co | o o C3 | < — Ό cn n o P CJ04 | >>K | UN CO |
| c | o | ||||||
| < | .VI | ||||||
| ru o | xn o | ||||||
| m | in | § v> X - | • | ||||
| tn | m | in | • | N | o | ||
| «^4 | o |
N to tD
| o | o | 03 | 03 | 00 | 03 | CO |
| r**4 | #—4 | |||||
| tZ) | </) | Φ | Φ | GJ | Q | CJ |
| *k | u | u | U | U | u | |
| *“> | Wte «**w | 5 | =J | 3 | 3 | |
| o w | O w | «Μ | *-> | 4-» | 4-> | 4-» |
| CM o | CM O | X | X | X | X | X |
| CM O | CM O | *^·· | w» | |||
| a ° | 3C | 3C | 3C | X | 3C | |
| tn κ | tn K | O | O | O | o | O |
| co tn | r* tn | •v— | V» | |||
| *—* ·—I | *-*CM | cn | CZ) | cn | cn | cn |
| 3 <_> | Z5 CJ | £ | ||||
| UO | tn | CM | ||||
| -Λ | ^- | •r- | ||||
| cn | (Z) | cn | CON | « | cn | cn |
| CM | CM | CM | O | CM | cn | tn |
| • | • | |||||
| i | 1 | • | co | to | 1 | t |
| r—· | m | |||||
| «c | < | «c | co | *C | < |
V) o v
ΙΟ o co tn co
ΙΟ o cn s
CM co
O >N cd cn o co un cn to co
O : O <
O Q/ '-'CVI —.
O V>VI
Q - _ o CU
C. (Z1 <z> o 4dH £ N to o • * *. f-< co co >φ K ~ § Oo o
Pl, >O— —> u *σ un«
-37CZ 282100 B6
Příklad 8
Tento příklad dokazuje, že lze vyrobit tělesa s kovovou matricí během širokého rozsahu procesních dob. V závislosti na požadovaném výsledku lze měnit dobu, po kterou infiltruje matricový kov do výplňového materiálu v přítomnosti infiltrační atmosféry a promotoru infiltrace nebo jeho prekurzoru. Tabulka IV obsahuje souhrn experimentálních podmínek, kterých bylo použito při výrobě kompozitních těles s kovovou matricí v širokém rozsahu procesních dob, včetně matricového kovu, výplňového materiálu a procesních podmínek.
Vzorky AL-AN
Tyto vzorky byly vyrobeny podobným způsobem jako vzorek C v příkladě 5, který je dokumentován řezem na obr. 11, pouze s tím rozdílem, že grafitový kelímek byl povlečen koloidním grafitem, místo aby do něj byla vložena krabice z grafitové fólie. Soustava byla zahřívána z teploty místnosti asi na 350 °C rychlostí kolem 200 °C za hodinu, udržována na teplotě 350 °C po dobu asi 7 hodin, pak zahřívána na 550 °C rychlostí asi 200 °C za hodinu, udržována na 550 °C po dobu jedné hodiny, pak zahřívána asi na 775 °C rychlostí asi 150 °C za hodinu a na této teplotě 775 °C udržována po doby, uvedené v tabulce IV. Po vyjmutí reakční soustavy z pece byl vzniklý kompozit položen na vodou chlazenou hliníkovou chladicí desku, aby došlo k usměrněnému tuhnutí.
Tabulka IV
| Zpracování | ||||
| Vzorek | Matricový kov | Plnivo | Doba (h) | Teplota (°C) |
| AL | 520,0’ | -325A12O3 3 | 2 | 775 |
| AM | 520,0* | -325A12O3 3 | 4 | 775 |
| AN | 520,0* | -325A12O3 3 | 8 | 775 |
T-64 destičková alumina, Alcoa, Pittsburgh, PA, USA + < 0,25 % Si, < 0,30 % Fe, < 0,25 % Cu, <0,15 Mn, 9,5-10,6 % Mg, <0,15 % Zn, < 0,25 Ti a zbytek do 100 % hliník
Příklad 9
Tento příklad dokazuje, že mechanické vlastnosti kompozitních těles s kovovou matricí lze modifikovat usměrněným tuhnutím a/nebo následujícím tepelným zpracováním. Tabulka V uvádí souhrn experimentálních podmínek při výrobě kompozitních těles a mechanické vlastnosti těchto těles.
Vzorky C, AO-AS
Tyto vzorky byly vyrobeny stejným způsobem jako vzorek C v příkladě 5 v uspořádání, znázorněném v řezu na obr. 11. Vzorky AQ-AS byly podrobeny tepelnému zpracování T-6, popsanému v následujícím odstavci.
Tepelné zpracování T-6
Kompozity byly uloženy do drátěného koše z nerezových ocelových drátů, který byl umístěn do odporové pece se vzduchovou atmosférou při teplotě 500 °C. Kompozity byly zahřívány po dobu
-38CZ 282100 B6 asi 1 hod na teplotu kolem 500 °C, potom vyjmuty z pece a kaleny ve vodní lázni o teplotě místnosti. Aby došlo k vysrážení, byly kompozity buď uměle stárnuty při teplotě 160 °C během 10 hodin, nebo se nechaly přirozeně stárnout při teplotě místnosti po dobu asi jednoho týdne.
Vzorky AT-AY
Tyto vzorky byly vyrobeny podobným způsobem jako vzorek C v příkladě 5 s tím rozdílem, že do grafitové krabice nebyl na dno vložen hořčík, reakční soustava byla udržována na teplotě asi 750 °C po dobu asi 15 hodin. Vzorky AW-AY byly podrobeny tepelnému zpracování T-4, io popsanému pro vzorek E v příkladě 5.
Po zchladnutí na teplotu místnosti byl každý vzorek rozříznut, aby se zjistila vzniklá kompozitní struktura. Obr. 17c je mikrofotografie vzorku C, obr. 23a mikrofotografie vzorku AO, obr. 23b mikrofotografie vzorku AP, obr. 23c mikrofotografie vzorku AQ, obr. 23d mikrofotografie 15 vzorku AR, obr. 23e mikrofotografie vzorku AS, obr. 23f mikrofotografie vzorku AT, obr. 23g mikrofotografie vzorku AU, obr. 23h mikrofotografie vzorku AV, přičemž zvětšení bylo vždy 400násobné. Na všech vyobrazeních je naznačen matricový kov 170 a výplňový materiál 171.
-39CZ 282100 B6
Tabulka V
O • r4
O a d ř-, U<
| r*- | o | o | cn | cn | 00 | |
| LQ | LQ | tn | o | m | LH | tn |
| ř** | cn | r* | un | to | ♦—< | |
| m | m | cn | cn | cn | ||
| *· | ·· | ·· | ·* | |||
| m | cn | m | cn | cn | cn | m |
| to | |||||
| LD | Lf) | 1 1 | • • < | 4 4 1 | >> bo Li G o Λ iJ |
| cn | CM | o | *r | ||
| o | CM | CM | O | ||
| «w | *» | E | |||
| cn | m | cn | cn | cn | CJ T3 < |
Mechanické vlastnosti > o >N
O X
O -*CO C
>
O > •rM a eu
| Λ | n' | |||||||||||
| w | < | LO | to | tO | co. | w | CM | |||||
| * | * | |||||||||||
| o | m | m | cn | U> | co | cn | CM | o | σϊ | ·—· | P | |
| ♦s. | *» | *· | ·· | *« | ·« | *» | ||||||
| cn | cn | CM | CM | un | CM | cn | CO | M | cn | CD | *S | |
| ·* | ·—4 | < | ·—< | ^4 | •—4 | |||||||
| Ό | ||||||||||||
| p | ||||||||||||
| J-4 | ||||||||||||
| * | 4 | 4 | cn | LO | tn | o | Γ-* | 4 | 4 | 4 | 4—» | |
| 1 | 4 | 1 | *» | 4 | 4 | 4 | O | |||||
| 1 | 4 | 4 | ·—· | ·—« | m | *«· | r- | 4 | 4 | 4 | E | |
| 4 | 4 | 4 | ·—« | •—4 | •-4 | 4 | 4 | 1 | o | |||
| +-* | ||||||||||||
| 05 | ||||||||||||
| Ό | ||||||||||||
| tO | tD | on | CM | o | 1 4 | h*. | LH | O | CO | on | CO | |
| r*» | ř** | r-- | cn | 4 | r*. | ^r | CM | r«* | *«· | CJ | ||
| ·“* | * | ·—< | ·—4 | 4 | ^—4 | •—4 | CM | r—4 | O | |||
| E | ||||||||||||
| o | ||||||||||||
| a | ||||||||||||
| •c: | ||||||||||||
| c | ||||||||||||
| Q | ||||||||||||
| r*- | m | o | CO | I | cn | rs. | in | to | ^'4 | >%4 | ||
| o | r*. | to | to | tD | 4 | tO | O | m | co | m | F-- | •Φ |
| CM | 4 | ·—♦ | CM | to | CM | tO | ||||||
| * | — | ·» | ·% | 4 | ·«. | *% | -x | |||||
| o | o | O | o | o | O | O | o | o | o | O | £ | |
| O | Ό | G) | ||||||||||
| *“*· | *· | |||||||||||
| un | tn | tn | tO | tD | tA | cn | rn | CM | cn | LO | ||
| *·’** | *-—* | *—«* | 1 | *-_-* | —__ | |||||||
| o | o | o | CO | o | 4 | CM | in | CM | to | co | o | O |
| tn | co | o | cn | o | 4 | XT | CO | CO | to | tO | ||
| CM | CM | <n | CM | cn | 1 | CM | CM | CM | cn | o | ||
| Ό | ||||||||||||
| c | ||||||||||||
| Ol | ||||||||||||
| Ό | ‘O | Ό | Ό | 'Φ | Ό | Ό | ||||||
| C | c | C | g | G | c | O | ||||||
| Ό | Ό | Ό | \D | tO | tD | Ό | Ό | «σ· | M | M“ | «^4 | |
| ♦í5 | h- | h- | »— | *C3 | •c3 | h- | 1— | b— | N | |||
| >N | >N | ►N | >N | >N | >N | Φ | ||||||
| E | ||||||||||||
| N | ||||||||||||
| O | ||||||||||||
| * | ||||||||||||
| O | m | cn | cn | cn | cn | cn | cn | cn | ||||
| m | cn | m | m | cn | m | cn | m | m | cn | cn | > | |
| cn | O | o | cn | O | O | cn | O | O | cn | O | O | |
| o | CM | CM | o | CM | CM | o | CM | CM | o | CM | CM | 4-» |
| CM | F“ | CM | F“· | CM | CM | Cfl | ||||||
| r— | <x | «X | «X | <c | r—· | < | < | < | «X | o | ||
| < | v* | <x | ww | w* | <X | v* | < | w | G >N | |||
| «W | o | tn | O | tn | O | m | o | m | ||||
| O | o | CM | O | O | CM | O | O | CM | O | o | CM | G |
| to 4 | 1 | cn 1 | tO 4 | 1 | cn 1 | tO 4 | 1 | cn 1 | to | 4 | cn • | +-» N O |
> o o • ^4
Sm +> G s
Λ o
O N >
| o | CL | cr | a | <z> | »— | => | Xk | X | >- | ||
| o | < | < | < | < | «X | < | <c | < | «X | < | «X |
t-l >CJ
E ^4 cu číslo v závorce () uvádí počet zkoušených vzorků
T-64 tabular alumlna, Alcoa, Pfttsburgh, PA, USA <0.25% SI, <0,30% Fe, <0,25% Cu, <0,15% Mn, 9,5-10,6% Mg, <0.15% Zn, <0,25% TI a zbytek do 100¾ hliník <0,35% SI, <0,40% Fe, 1,6-2,6% Cu, <0,20% Mn, 2,6-3,4% Mg, 0,'10-0,35% Cr, 6,0-8,0% Zn, <0,20% Ti a zbytek do 100¾ hliník un r> + >*
-40CZ 282100 B6
Příklad 10
Tento příklad dokládá, že obsah dusíku v kompozitním tělese s kovovou matricí lze měnit. V závislosti na kombinaci matricového kovu, výplně, infiltrační atmosféře a promotoru infiltrace nebo jeho prekurzoru a na daných procesních podmínkách lze upravovat obsah dusíku v kompozitním tělese s kovovou matricí. Tabulka VI obsahuje souhrn experimentálních podmínek, použitých při výrobě kompozitních těles podle tohoto příkladu, včetně matricových kovů, výplní, procesních teplot a dob, a obsah dusíku v každém z vyrobených kompozitních těles.
Vzorek AZ-BB
Tyto vzorky byly vyrobeny způsobem podobným jako vzorek F v příkladu 5 v uspořádání, znázorněném v řezu na obr. 14.
Vzorek BC
Tento vzorek byl vyroben v podstatě podobným způsobem jako vzorek B v příkladě 5 v uspořádání podle obr. 10.
Vzorek BD
Tento vzorek byl vyroben způsobem analogickým jako vzorek K v příkladě 6 v uspořádání podle obr. 18, pouze stím rozdílem, že vnitřek ocelové formy byl postříkán grafitovým materiálem a vypalován po dobu jedné hodiny při teplotě asi 260 °C, zatímco při výrobě vzorku K byla do ocelové formy vložena grafitová krabice.
Vzorek BE
Tento vzorek byl kontrolní a sloužil k určení obsahu dusíku v hliníkové slitině, která neobsahovala výplň. Vnitřek ocelové formy, která byla v podstatě stejná jako forma pro výrobu vzorku BD, byl povlečen grafitovým materiálem a do formy pak byla vložena hliníková slitina, načež byla reakční soustava zahřívána na teploty podle tabulky VI.
Po ochlazení na teplotu místnosti byl určen obsah dusíku v kompozitních tělesech. Obsah dusíku v kompozitech s kovovou matricí se měřil způsobem podle americké normy ASTM E 1019-87A, která používá tavení v inertním plynu a tepelnou vodivost k měření obsahu dusíku. Konkrétně byl vzorek uložen do malého grafitového kelímku a taven bud’ s mědí nebo s niklem pod proudící héliovou atmosférou při minimální teplotě 1900 °C. Dusík, přítomný ve vzorku, se uvolňoval jako molekulární dusík, byl oddělen od ostatních molekulárních složek, například vodíku a oxidu uhelnatého, a byla měřena tepelná vodivost plynné směsi dusíku a hélia. Tato zkouška byla provedena v komerčním analyzátoru dusíku a vodíku, určeném pro automatické provádění operací a kalibrovaném standardními látkami se známým obsahem dusíku (standardní referenční materiál NIST, 73C s obsahem dusíku 0,037 % a ALN s obsahem dusíku 32,6 %).
-41CZ 282100 B6
Tabulka VI
| Zpracování | |||||
| Vzorek | Matricový kov | Plnivo | Doba (h) | Teplota (°C) | Dusík (% hmot.) |
| AZ | Al-2Mg | 500# A12O3‘ | 4 | 1 000 | 11,195 |
| BA | Al-6Mg | 220# Al2O3‘ | 4 | 900 | 0,895 |
| BB | Al-10,5Mg | 220# A12O3‘ | 4 | 800 | 0.43 |
| BC | A1-15SÍ | 1000# SiC6 | 2,5 | 800 | 0,277 |
| BD | 520,0+ | 500# A12O3‘ | 1 | 800 | 1,23 |
| BE | 520.0' | žádné | 1 | 800 | 0,0011 |
38 Alundum Norton Co.. Worcester, MA, USA
39 Crystolon, Norton Co., Worcester, MA, USA + < 0,25 % Si, < 0,30 % Fe, < 0,25 % Cu, <0,15 Mn, 9,5-10,6 % Mg, <0,15 % Zn, < 0,25 Ti a zbytek do 100 % hliník
Příklad 11
Tento příklad dokládá, že odolnost proti opotřebení kompozitního tělesa s kovovou matricí lze měnit změnou použitého výplňového materiálu z oxidu hlinitého. V kombinaci s matricovým kovem, infiltrační atmosférou a promotorem infiltrace nebo jeho prekurzorem bylo použito různých aluminových materiálů pro spontánní infiltraci. Tabulka VII udává souhrn matricových kovů, výplní, procesních podmínek a opotřebení kompozitních těles s kovovou matricí, vyrobených podle tohoto způsobu, a opotřebení nezpracovaného kovu (vzorek BL).
Vzorky A, BF, BG
Tyto vzorky byly vyrobeny v podstatě stejným způsobem jako vzorek A v příkladu 5 v uspořádání podle obr. 9.
Vzorky BH-BK, B
Tyto vzorky byly vyrobeny způsobem, popsaným pro vzorek B v příkladě 5, v uspořádání podle obr. 10.
Vzorek BL
Tento vzorek byl srovnávací kontrolní vzorek a byla při něm zkoušena hliníková slitina.
Zkouška opotřebení byla provedena kluzným otěrovým testem, který je obměnou zkoušky podle americké normy ASTM G7582. Tento obměněný test určuje stupeň opotřebení materiálů, které jsou vystaveny působení standardní abrazivní kaše. Této zkoušky používají běžně výrobci čerpadel a vyhodnocují jí materiály, o kterých se uvažuje pro výrobu kalových čerpadel.
(a) Zkušební zařízení
Zkušební přístroj obsahuje čtyři mechanická ramena, kde na každém z nich je upevněn opotřebitelný blok. Mechanická ramena jsou volně výkyvné uložena na křížové hlavě, spojené s klikou, která je uváděna do rotačního pohybu asi 40 x za minutu pomocí táhla a motoru. Tento mechanismus uděluje ramenům vodorovný vratný harmonický pohyb, jehož dráha je asi 203 mm.
-42CZ 282100 B6
Každé mechanické rameno je zatíženo hmotou asi 2,3 kg, uloženou přímo nad opotřebitelným blokem. K momentálnímu nadzdvižení každého mechanického ramena a tedy i opotřebitelného bloku od pryžového kroužku na konci cykluje uspořádána vačka. Plastové misky o délce asi 381 mm, šířce asi 76 mm a výšce asi 51 mm, obsahují abrazivní kaši, přičemž každé mechanické rameno má svou vlastní plastovou misku. Na dně každé misky je upevněn neoprenový kroužek o tloušťce asi 3,2 mm. Elastomemí výlisek drží pryžový kroužek ve správné poloze na dně misky a tvoří korýtko ve tvaru V, procházející po délce dráhy opotřebitelného bloku. Sklon 45° vačky při každém konci cyklu vyvolá zpětné proudění kaše pod zdviženým opotřebitelným blokem. Držáky opotřebitelných bloků, které měly délku 51 mm, šířku 51 mm a tloušťku 13 mm, byly vyrobeny mechanickým opracováním plastu, s otvorem pro opotřebitelný blok a s výřezem pro upevnění opotřebitelného bloku šroubem, který prochází držákem. Držák opotřebitelného bloku je připevněn k mechanickému rameni tak, aby se dal nastavovat ve svislém směru a aby byla zajištěna jeho rovnoběžná poloha s pryžovým kroužkem. Zkušební přístroj může pracovat v podstatě bez obsluhy po neomezenou dobu.
(b) Zkušební podmínky
Možný rozsah změn zkušebních podmínek:
I Typ částic
II. Velikost částic
III. Koncentrace částic
IV. Objem kaše
V. Teplota kaše
VI. Hodnota pH kaše
VII. Zatížení opotřebitelného bloku
VIII. Doba jakékoli (SiO2, AI, atd.)
500-5000 pm
0-100 % hmotnosti 0-200 ml °C (teplota místnosti)
- 14
- 2,3 kg neomezená, typicky 4 hodiny (c) Zkušební vzorky
Opotřebitelné bloky byly odříznuty z většího kusu materiálu diamantovým kolečkem a přesně obroušeny nástrojem na rovinné broušení na konečné rozměry 25 mm délky, 13 mm šířky a 5 až 9 mm tloušťky.
(d) Postup zkoušení
Opotřebitelné bloky byly čištěny ultrazvukem v methanolu zprvu 15 minut vysušeny ve vakuové peci o teplotě asi 150 °C během asi 15 minut, vyváženy na teplotu místnosti v sušičce po dobu 15 min a pak odváženy s přesností +0,1 mg. Potom byly opotřebitelné bloky upevněny do držáků a byla překontrolována správná svislá a vodorovná poloha. Příslušné množství abrazivních částic a vody bylo odváženo s přesností +0,1 g, smícháno a potom nalito do misek z plastu. Mechanická ramena pak byla spuštěna do pracovní polohy, takže opotřebitelné bloky se ponořily do abrazivní kaše, a spuštěním elektromotoru byl spuštěn vratný pohyb.
Opotřebitelné bloky se udržovaly ve vratném pohybu v abrazivní kaši při předem stanovené frekvenci po předepsanou dobu typicky 4 hodin. Po předepsané době byla mechanická ramena zdvižena a byly z nich sejmuty opotřebitelné bloky. Bloky pak byly očištěny, vysušeny a znovu odváženy stejným způsobem jako před začátkem zkoušky. Ztráta hmotnosti a hustota opotřebitelného bloku sloužily k výpočtu objemové ztráty a stupně opotřebení v krychlových cm za hodinu. Hodnota pH a teplota kaše byly měřeny na začátku a na konci zkoušky.
-43CZ 282100 B6
Tabulka VII
| cm | un | ^-4 | |
| o | in | *í- | |
| CM | CM | CM | CM |
| CM | CM | r— |
| LD | \O | ||
| o | m | tn | o |
| CM | CM | cn | |
| m | CM | CM | ·—< |
cn co
CVJ
O cx
| k£> | CM | ř-w | O | •WC | ||||
| O | P' < | CO | cr» | O | CPk | u> | r-. | |
| ·» | ·· | *» | *»». | ·*. | s. | « | ||
| m | m | CM | CM | CO | CM | CM | CM | CM |
E x o Cx
| Gj | c3 | cd | |||||
| 44 | £ | 44 | |||||
| •w •r4 | •rH | • rH | Φ o | Φ o | O o | 0) Q | Φ o |
| ω | Cfl | cn | o | o | o | 0 | o |
O o
| Lf> | tn | un | O | o | co | o | o |
| Γ'-. | r->. | r*. | o | o | 1 | o | o |
| r-~- | r-. | co | co | un | co | co |
cx N
CS
O
Q
o > c (X > o o
4-» cď
0) p o N >
tr>
LD
LT>
LD
| Lf> | |||
| o | CM | o | O |
| *- | v. | ||
| CM | CM | CM | CM |
| O | cn | |||||||
| *—« | n | m | ||||||
| m | n | O | m | m | O | |||
| O | O | CM | m | O | O | CM | ||
| CM | CM | p—- | o | CM | CM | |||
| r“ | r— | c | CM | < | CM | |||
| < | < | C | < | O | *<D | |||
| •te | «c | CÉ | c | |||||
| w* | W | O | *·: | O | *o | |||
| O | O | O | O | O | o | m | *cC | |
| CM | O | o | *tf· | CM | o | o | >N | |
| CM | m | «—* | CM | CM | m | *—< | <_í |
44·
—* lH v»
O ·»
U Γ3 O O *-> u vr
CO co c
cm lD
O vl
I cn
c
X
O Ví
>5 un
CM
UJ zbytek do 100% hliník
CM •s
O
VI o
VI
Příklad 12
Tento příklad dokládá, že lze měnit odolnost proti opotřebení kompozitního tělesa s kovovou matricí v závislosti na použitém karbidu křemíku jako výplňovém materiálu. V kombinaci s matricovým kovem, infiltrační atmosférou, promotorem infiltrace nebo jeho prekurzorem bylo použito k výrobě kompozitních těles spontánní infiltrací různých výplní z karbidu křemíku. Tabulka VIII udává souhrn matricového kovu, výplně, procesních podmínek a stupně opotřebení kompozitních těles s kovovou matricí, vyrobených tímto způsobem podle tohoto příkladu, a stupeň opotřebení nezpracovaného kovu (vzorek BS).
Vzorek BM-BN
Tyto vzorky byly vyrobeny v podstatě stejným způsobem jako vzorek A v příkladu 5 v uspořádání podle obr. 9.
Vzorky BO-BQ
Tyto vzorky byly vyrobeny stejným způsobem jako vzorek B v příkladu 5 v uspořádání podle obr. 10.
Vzorek BR
Vzorek byl vyroben způsobem stejným jako vzorek K z příkladu 6 v uspořádání podle obr. 18.
Vzorek BS
Tento vzorek byl srovnávací vzorek, který byl podroben zkoušce opotřebení, popsané v příkladu 11.
-45CZ 282100 B6
Tabulka VIII
| cn | cn | r-» | co | in | O | co |
| m | m | cn | CM | m | cn | |
| ΜΊ | o | co | O | m | o | cn |
| m | ·—· | CM | CM |
| cn | o | ^4 | CM | O |
| o | cn | CM | CO | |
| · | · | •w | ||
| cn | CM | m | CM | CM |
o ιο r*· *«· *r xr
< cn
| U*> | £ | |
| O | * | |
| Kw | u | |
| CM | CM | a> *-> o u Ι- |
| Ο □c |
C3 s f-É o b
| co | 03 | ||||
| 44 | 44 | ^4 | r-Ή | ||
| • i—l | <υ | O | Φ | ||
| •r·* | O | o | u | O | |
| « | Cfl | o | o | o | O |
o
c o
vn >> U O c 'O > o o a
| tn | in | o | o | o | o |
| r*x | r** | o | o | o | o |
| r-w | r*. | co | co | co | o |
cn m
CM CM CM
CM
CM
O cn o o cn
CH
D
O > •rH c cu
| 1O | lO | |
| o | o | CO |
| ·— | o | |
| <ΖΪ | cn | tz> |
| «« | ||
| o | o | |
| CM | o | *r |
| CM | cn | CM |
| <o | ||
| vo | O | |
| co | —— | |
| — | cn | |
| cn | co | |
| o | ||
| o | o | o |
| CM | o | -F- |
| CM | ·—· | cn |
> o o
4-* ctí S
Φ h O N >
• o o — <j cn
CM c * o o
co co
-46CZ 282100 B6
Příklad 13
Příklad dokládá, že mechanické vlastnosti vyrobených kompozitních těles s kovovou matricí lze měnit rozměrem použitého výplňového materiálu. Tabulka IX uvádí souhrn matricových kovů, 5 výplňového materiálu, procesních podmínek a mechanických vlastností kompozitních těles s kovovou matricí, vyrobených spontánní infiltrací.
Vzorky BT, BU, Q, BV io Tyto vzorky byly vyrobeny analogickým způsobem jako vzorek C podle příkladu 5 v uspořádání podle obr. 11, pouze stím rozdílem, že před vložením výplňového materiálu nebyl na dno grafitové krabice nasypán práškový hořčík.
Kompozitní tělesa s kovovou matricí, vyrobená podle tohoto příkladu, byla rozříznuta a byly 15 provedeny fotografie mikrostruktury. Konkrétně ukazuje obr. 24a mikrofotografii vzorku BT při 400násobném zvětšení, obr. 24b mikrofotografii vzorku BU při 400násobném zvětšení a obr. 24c mikrofotografii vzorku BV při 400násobném zvětšení. Na všech vyobrazeních je označen matricový kov 170 a výplň 171.
-47CZ 282100 B6
Tabulka IX o •R·* o c s o ío O
co un
CO m ·—i ς0 m ir>
>> tw ce E O JZ >-q ^—4 <ϋ E <s
Ό <
| cn O | oužc atosl lom 4Pa.n |
| c | i-U C ř* N-< |
| cn | |
| a | o co |
| > | a | |
| θ' => | |
| •O λ: u | « X H O |
| ♦RM | |
| c | 1 |
| C5 | cn S |
| Λ | O ® |
| υ | —· C |
| φ | 3 >n U |
| S | Ό 5 — |
| O | |
| s cuz: | |
| o | |
| O . c«P |
Ο-
x: cd
> O o *->
OJ S
| r** | CM | r* | |
| r*» | O | co | CO |
| «* | |||
| CM | m | CM | CM |
| CM | ·—* | CM 40 |
| S * | ||
| CM | m | CM —· |
| ^“1 | R—< |
| <o | m | m | 40 |
| CM | m | r- | |
| ·—« | ·—» | ·—« | »1 |
| ·>» | •s | ||
| O | o | o | O* |
o CM CM o
O O tO <u o N >
O O U7
| σ> | cn | cn | o |
| X | X | X | X |
| CM | CM | CM | CM |
| JL | wÍ- | ||
| 40 | CO | CO | 40 |
| CM | CM | CM | CM |
| I | |||
| r~ | |||
| < | < | < | < |
-48CZ 282100 B6
Příklad 14
Tento příklad ukazuje, že v závislosti na velikosti částic výplňového materiálu lze měnit součinitel tepelné roztažnosti kompozitního tělesa s kovovou matricí, které obsahuje jako výplň 5 karbid křemíku. Tabulka X shrnuje matricový kov, výplňový materiál, procesní podmínky a součinitel tepelné roztažnosti vzorků, vyrobených podle tohoto příkladu.
Vzorky BW-CS
Tyto vzorky byly vyrobeny způsobem podobným jako vzorek N podle příkladu 6 v uspořádání podle příkladu 19. V tabulce X jsou uvedeny pro každý vzorek reakční podmínky a reakční složky. Při výrobě vzorku CF byl místo grafitové krabice v grafitovém kelímku umístěn do vnitřní dutiny grafitového kelímku grafitový povlak. Výplň pak byla vložena do grafitového kelímku v podstatě stejně jako ve schématu podle obr. 19.
Mechanické vlastnosti byly zjišťovány shora uvedeným mechanickým zkušebním postupem.
-49CZ 282100 B6
Tabulka X
O > co o '<=>
>
tO tO
| tO | tn | o | tn | O | o | tn | co | m | |
| ΓΊ | ř*· | o* | m | ·—· | m | ^r | O | ||
| ·> | • — | ••w | ·«·. | «w | •s. | ||||
| Ox | CX | cx | Cx | co | cx | o | cx | co |
| •—4 | OJ | to |
| to | to | tn |
co tn
| cx | ||
| to | to | tn |
| ^>4 | tn | O | tn | tn | tn | m | tn | tn | tn |
| *1-4 ’χ '<3 | o·* | tn | o* | o* | r·* | r*. | r-. | o* | |
| o* | r*. | o* | r*. | r*. | r- | r>- | |||
| H ' o | |||||||||
| CJ | |||||||||
| £ 2 | O | tn | tn | LH | m | »n | tn | un | tn |
| Ο,·9 ?r o <- N Q Cl | OJ |
tno r-.ld r**f** un v» to o
O •^4
C £
| to | to | •d tn | ||||
| to | to | to | o | u> | ||
| o | o | w— | ||||
| ·*· | —· | (Z) | tn | ΤΓ | xr | |
| (Z> | cn | tn | *: | OJ | un | |
| w | O | o | X | |||
| *T | <tr | O | OJ | o | O | o |
| OJ | tn | cx | OJ | tn | r* | m |
| to | to | to | ||
| to | o | o | co | |
| o | ||||
| ··— | cn | •o tn | •d | tn |
| •d tn | •d | |||
| * | ||||
| *·* | O | o o | o | o |
| o | o co | CNJ O | OJ | o |
| tn cx | CJX —4 | oj m | OJ | co |
| X | šs | >5 | ||
| o o | o o | o | O | |
| r* co | m | r- m | r* | m |
o OJ
CXAO
O — tn tn OJ *a o o tn •«r oj >?
O K — tn to *d
cPrůměríjá tepelná roztažnost v rozmezí od 200 do 500 °C
39 Crystolon, Norton Co., Worcester, HA, USA § 11,0-13,0% Si, <2,0% Fe, <1,0% Cu, <0,35% Mn, <0,10% Mg, <0,50% NI, <0,50% Zn, <0,15% Sn a zbytek do 100% hliník
50·
Tabulka X - pokračování
O -x <o
| i | m | O | CO | cn | |||
| CJ | o | o | cn | CM | m | ||
| ^4 | r*. | co | •χ. co | *w co | •x. | s, r* |
| in | m | f·^ | o | o | ř·*. |
| ix> | r* | •—4 | m | CM | m |
| •x. | v. | •x. | *> | ||
| co | cn | co | co | LO |
E 'S o
| n | to | cn |
| LO | LT> | in |
| co | O | tO | |
| CO | CO | CO | LH |
lD LO
Ln r»x
| un | cn | LH | tn | in | m |
| r* | r*. | r- | r* | hx | r-* |
| r*x | r* | r- | hx | r. | r^ |
un in o r-.rx.Ln r-χ. r* rc ‘C3 >
O ϋ
cn
un
| LO | vn | cn |
| ·—< |
| v | 5 | tO | CO |
| c_> | O | ||
| O | ·— | -»~ | -X—· |
| > | <z) | cn | (Z) |
| •f4 | |||
| £ | «·; | ||
| kt | •«r | o | |
| IX) | o |
LD O
| co | KD | •C <Z) |
| U) | O | |
| *·— | ·* | |
| cn | <z> | |
| cm Ln | ||
| *<: | *«: | |
| O | O | κ |
| CM | O | o o |
| CM | LD | r«. m |
| co | to | |||
| co | o | o | ||
| o | -χ- | |||
| οή | •O | on | ||
| •σ | cz> | •d | ||
| ** | Rte | |||
| Wte | •t | W: O | O | O |
| o | O CO | CO | CM | |
| LH | cn | O> —r | CM | |
| K | *’ | § | ||
| o | O | o o | O | |
| r^ | CO | r·- m | r* | m |
| o CM CMO U> | ||||
| co | CO | K | ·*— | |
| o | o | cn | CZ) | |
| -^- | ··— | CM | ||
| •e | (Z) | •d cn | br | |
| •0 | O | |||
| Rte | w | W «R | O | |
| O | O | O o | Rte | 1X) |
| CM | o | CM O | V | |
| OJ | m | CM CO | CM | *·- |
| O | ||||
| K | >* | |||
| o | O | O o | Ln | |
| ř^x | m | r*. m | co | •c |
| Z3 | 9 | 9 | Z3 | 9 | Σ5 | 5 | O | 9 | 9 | ||||||
| 1 | O | 1 o | » | O | • CJ | 1 | O | 1 O | • | c_> | 1 | o | 1 O | 1 | CJ |
| ·*” | fh | ·*· ¢-4 | •“K | ||||||||||||
| CZ) | 1 | CZ) · | <Z) | 1 | CZ) · | (Z) | I | cn > | <✓> | 1 | CZ) | 1 | CZ) i | CZ) | 1 |
| CM | w— | CM ·*- | CM | ·*· | CM *- | CM | w— | CM — | CM | CM | CM ·*- | CM | |||
| •—4 | Z | ·-» Z | Z | —« Z | Z | —» Z | Z | Z | ·-< Z | ·-* | Z | ||||
| 1 | m | 1 IX) | 1 | m | 1 IX) | 1 | IX) | i cn | » | m | « | IX) | 1 IX) | 1 | cn |
| ·«* | r** **· | ·«. | r— | *« | •s. | r** | *«x | r— *χχ | r· | K. | |||||
| < | CM | < CM | < | CM | CCM | C | CM | C CM | c | CM | C | CM | C CM | < | CM |
| O | -U | z | |
| U) | O | o | cu |
u>
Ou>
CT OÉ <Z) o o o c průměrná tepelná roztažnost v rozmezí do 200 do 500 C
39 Črystolon, Norton Co.. Worcester. ΗΛ, USA
51CZ 282100 B6
Příklad 15
Tento příklad dovozuje, že lze spontánní infiltrací vyrobit kompozitní tělesa s kovovou matricí, vyztužená vláknem. Tabulka XI uvádí kombinaci matricového kovu, výplňového materiálu a reakčních podmínek při výrobě uvedených vzorků. V tabulce je rovněž uveden způsob chlazení každého kompozitního tělesa a případné následující tepelné zpracování.
Vzorky CT-CY
Tyto vzorky byly vyrobeny v podstatě stejně jako v příkladě 5 vzorek G v uspořádání podle obr. 15.
Vzorky CZ-DA
Tyto vzorky byly vyrobeny stejným způsobem jako vzorek C v příkladě 5 v uspořádání podle obr. 11 s tím rozdílem, že nebylo použito práškového hořčíku, že místo grafitu bylo na výrobu nádoby použito nerezavějící oceli a že kolem nádoby během ohřevu byl ovinut plášť z keramických vláken.
Vzorky DB-DD
Tyto vzorky byly vyrobeny stejným způsobem jako vzorek G v příkladě 5 v uspořádání podle obr. 15 s tím rozdílem, že pod grafitovou krabici byla položena ocelová deska a mezi výplň a matricový kov byla vložena grafitová fólie s dírou o průměru 51 mm.
Vzorky DE-DG
Tyto vzorky byly vyrobeny v podstatě stejně jako vzorek H podle příkladu 5 v uspořádání podle obr. 16, stím rozdílem, že vrstva karbidu křemíku o výšce asi 13 mm byla umístěna na dno nádoby z nerezavějící oceli místo do grafitové krabice a že otvor v grafitové fólii mezi matricovým kovem a vyplní byl tvořen zářezem o šířce asi 13 mm a délce asi 127 mm, který měl uprostřed díru o průměru asi 51 mm.
Vzorky DH-DI
Tyto vzorky byly vyrobeny v podstatě stejně jako vzorky DE-DG s tím rozdílem, že se nepoužilo vrstvy karbidu křemíku.
Mechanické vlastnosti kompozitních těles s kovovou matricí byly zjišťovány mechanickými zkouškami, jak jsou popsány shora, a jsou uvedeny v tabulce XI. Mechanické vlastnosti těchto kompozitních těles byly měřeny způsobem, který je v podstatě analogický s postupem podle americké normy ASTM D-3552.
-52CZ 282100 B6
Tabulka XI
>0) >0)
G C
| *-* | —« | >O os | >u et | ||||||
| B | s | Ή CM | '«H »—< | ||||||
| 3 | 3 | w | r-1 | ||||||
| H | m | KO | IH | s | S ΜΊ | MD | P, | ||
| CN | CN | rM | •H | -H | |||||
| 4-1 | •H | +í | +1 | K | X -H | +1 | |||
| r* | \O | n* | O | to | 10 CM | m o | CO | ||
| m | m | cn | m | tO | B m | B | r* | ||
| »M | »-h | CN | ***^ r—< | *-*CM | CM | »Φ | >ω | ||
| G | a | ||||||||
| r-4 r*·) | r-M | ||||||||
| *Φ CT\ | *4) m | ||||||||
| *8 04 | •gcN | ||||||||
| CL> | cx |
'Φ a •*“4
Φ CU E-< N
-X cd rH ξ P4
| -O) | '0) | '4) | ||
| C | a | G | ||
| TJ | TJ | *O | ||
| '<0 | mú | *<0 | ||
| E-< | >N | >N | EH | >N |
| m | LD | in | LD | O |
| co | QO | r*· | r*— | CD |
| co | co | WD | \0 | r* |
| co | QO | θ | O | o |
| rH | *-H | CM | CN | CN |
| CD | CO | CO | CO | CO |
| Ml | ui | Ml | Mí | Mí |
| ao | co | co | co | QO |
| cd | <o | <0 | cd | Cti |
| 1 J | . 5 | . s | i J5 | |
| Φ '«O | 0) MO | a> mo | W Mť | Φ MÚ |
| co «—i | CO r—4 | a ·—i | CQ >-4 | CO r-4 |
| > | > | ř* | > | ř> |
| m | rr | m | m | |
| O m« | O '«0 | O M0 | O m0 | O mO |
| cnG | CMC | CN G | cnG | cmG |
| ^4 <0 | r-4 <0 | r-4 <0 | r-4 | f-*4 l0 |
| < M | < -X | < -X | < M | < A4 |
| 'Φ | Χφ | 'Φ | |
| G | G | G | |
| TJ | TJ | TJ | |
| M0 ^F | MO | MJ | |
| Eh »Ů4 g-t | >C4 | UM | |
| O ΜΊ LH | tn | lH | |
| CD CN CN | CM | r* | |
| r* r** r* | r* | r* | |
| o m m | o | o | |
| CN < ·—l | m | m | |
| OD CO CO | |||
| Ml Mí Ml OO | co | ||
| QO QO QO | cd | «0 | |
| m to cd i | c | 1 | G |
| • .S i .£ t jž J3 | dá | o | dá |
| o xd a> '« 4> '«i « | ^4 | <u | r-4 |
| e <—< u> >-h m <—i c | > | G | > |
| ► > > | |||
| m m m r*>cd | rxo | ||
| O M0 o '<0 O mO o | c | o | G |
| CMG CMG CNQ CNU | CMU | ||
| ·—4 <J r4 fd f-4 ctJ r4 < X <>í < JŽ < | v 6 | 1 | 0) G |
| *>1 | '>1 | |||||
| G TJ | G TJ | •a | ·§ | a Ό | ||
| M0 | M0 | *td | M0 | ve | ||
| >OJ | ►N | >bJ | >N | |||
| 1 σ* | 1 σ' | |||||
| X | X | G | G | |||
| r* | r* | 04 | 04 | |||
| 1 | 1 | Mf | ||||
| G | G | | | 1 | |||
| 00 | 04 | tr | σ* | |||
| M) | ΜΊ | X | X | |||
| 1 | 1 | m | ΜΊ | |||
| •H | •H | <« | + | |||
| W | cn | o | O | O | ||
| m | m | ^-4 | •M | • | ||
| I | s | t | Z3 | 1 | 1 | O |
| ^4 | •-4 | u | i-4 | CN | ||
| < | CN | < | CN | < | m | |
| Ε-» O | • | O O | δ | δ | X o |
| ^>1 | *>1 | |||
| •S | *§ | 5 | CN O | CN O |
| M0 | we | M0 | -M | •r-l |
| >ÍM | >N | >N | cn | |
| + | + | + | + | + |
| O | O | O | O | o |
| • | • | • | • | • |
| O | O | O | o | CD |
| CN | CN | CN | CN | CN |
| in | m | ifí | ΜΊ | cn |
| >* O | 04 CJ | <C Q | CQ O | a |
-53CZ 282100 B6
Tabulka XI - pokračování
| >Φ | >Φ | >Φ | >φ | >Φ |
| C | C | c | a | a |
| >u OO | >U ·—i | >U 00 | >u 1 | >u |
| Μ σ% | ή r* | tH ΜΊ | Ή 1 | MM |
| >M | >M ·—i | >M »—i | 1 | |
| CX | CX | cx | CX | CX |
| >Φ | >0) | >φ | >0) | »ω |
| a | β | β | a | a |
| »-H 00 | < ·-· | rH r* | i—i m | ^M |
| 'Φ | *Φ m | *φ CX | 'Φ C3 | *φ |
o '4)
C •d '«i >α> »a>
Ό § o δ o O Λ MB J§ >« J§ § 5 § 5
| *«0 | Md | Mtí |
| £3 | a | C |
| TJ | TJ | TJ |
| «0 | id | Id |
υ —i u ,-4 o <-i
V 45 V 45 «45 Ď< O & U Q. O
O > Ή C
^4 fd r-H g řX ►Φ
Ιβ r-4
| 'Φ | 'Φ | 'Φ | 'Φ | 'Φ | |
| β | c | β | c | β | |
| T3 | 75 '<d | *s Md | 3 | *s Md | |
| >W | M4 | »N | Em | >N | >N |
| m | m | u*> | LH | o | CO |
| CM | m | m | m | \O | |
| r* | r*· | r*- | r*· | Γ* |
| o | OO | 00 | oo | o | o |
| rn | CX | CM | CX | cx | cx |
| ao | oo | CO |
| <d | id | id |
| i a | i a | 1 c |
| O M | O 34 | O 34 |
| 34 Md | 34 Md | 34 Md |
® <-< ® i—I V <-» a > a > a >
| 00 | CO | OO |
| id | id | id |
| 1 c | 1 £3 | 1 β |
| O 34 | O 3£ | O 34 |
U Mtf 44 Md Λ4 Md ® <-Η ®ι—Ι ® «-Η a ► a ► c >
| *>» | *>1 | *>1 | |||
| e | CX | a | β | CX | β |
| *2 | O | 'y | ΊΟ | O | T3 |
| Md | •H | m3 | Md | •H | Md |
| >H | W | >N | CA | »N |
| + | + | -Ι- | + | + | + |
| O | o | Ο | o | O | o |
| • | • | • | « | • | • |
| o | o | O | o | O | o |
| cx | cx | CX | cx | cx | cx |
| m | in | m | ΜΊ | m | m |
| Q | M | Pm | O | w | »—1 |
| a | Q | a | S | a | O |
| M | l-l | |
| o | 4» | |
| ►—1 | m | |
| M | cx | |
| IM | ||
| 0Q M | o VI | |
| •»M | Φ | |
| MM | xí | |
| •Z4 | Φ | |
| Id | MM | tx |
| £3 | ||
| -W | id | |
| g | β | o |
| 9 | •d | ΓΊ |
| β | ||
| cd | 9 | O |
| rM | VI | |
| id | ||
| Cd | ||
| •H | ||
| CW3d | cn | |
| Ct^-* | ||
| ^4 | ||
| M | -«M | CA |
| ® | MM | CX |
| J5 | MM | |
| cd | O | |
| Ou | ca | VI |
| oo | CN | + |
54CZ 282100 B6
Příklad 16
Tento příklad dokládá, že matricový kov může spontánně infiltrovat do předlisků, které mají vysoký objemový' podíl výplňového materiálu. Obr. 25 znázorňuje schematický řez uspořádání, kterého bylo použito k výrobě kompozitů podle tohoto příkladu. Byla vyrobena ocelová forma 250, jejíž vnitřní dutina měla délku 152 mm, šířku 152 mm a výšku 152 mm. Dno ocelové formy 250 bylo překryto grafitovou fólií 251 o rozměrech 76 mm x 76 mm a tloušťce 0,38 mm. Předlisek 252 z karbidu křemíku, který měl vnější průměr asi 45 mm, vnitřní průměr asi 19 mm a délku asi 76 mm, byl obalen grafitovou fólií 253 a vložen do ocelové formy 250 na grafitovou fólii 251. Do prostoru mezi předliskem 252 a ocelovou formou 250 byl nasypán oxid hlinitý 254 se zrnitostí 90. Vnitřní dutina předlisku 252 byla v podstatě vyplněna práškovým grafitem 255. Grafitová krabice 256, která měřila 146 x 146 mm a byla vysoká 76 mm, byla vyrobena způsobem, popsaným pro vzorek C z příkladu 5. Do dna grafitové krabice 256 byla vyříznuta díra 257 o průměru asi 43 mm, která odpovídala vnějšímu průměru předlisku 252, a grafitová krabice 256 byla položena na předlisek 252 v ocelové formě 250. Na horní stranu předlisku 252 byl nasypán práškový hořčík 258 se zrnitostí -100 mesh. Do grafitové krabice 256 v ocelové formě 250 pak byl vložen matricový kov 259, který obsahoval 12 % hmotnosti křemíku, 6 % hmotnosti hořčíku, zbytek hliník.
Ocelová forma 250 s obsahem byla vložena do retortové odporové pece při teplotě místnosti. Retorta pak byla uzavřena a vyčerpána na tlak alespoň 88259 Pa. Po vyčerpání na toto vakuum byl do retorty zaváděn dusík v průtočném množství asi 3 litry za minutu. Pec pak byla vyhřátá na 800 °C rychlostí 200 °C za hodinu, udržována na této teplotě asi 10 hodin při průtočném množství dusíku 3 litry za minutu, pak byla teplota snížena na 675 °C rychlostí 200 °C za hodinu a při této teplotě byla ocelová forma 250 z pece vyjmuta a její obsah ve formě byl položen na grafitovou desku s teplotou místnosti, aby kompozit a zbytkový matricový kov usměrněně ztuhnul. Potom byla soustava rozebrána a ukázalo se, že matricový kov spontánně infiltroval do předlisku.
Kompozit byl potom rozříznut, vyleštěn a podroben kvantitativní obrazové analýze. Obr. 26a ukazuje mikrofotografii mikrostruktury kompozitu při 50násobném zvětšení a obr. 26b mikrofotografii vyleptaného matricového kovu při lOOOnásobném zvětšení. Výsledky analýzy ukázaly, že podíl karbidu křemíku v kompozitu byl asi 78 % objemu, což ukazuje, že kompozity s kovovou matricí lze vyrobit spontánní infiltrací při vysokém objemovém podílu výplňového materiálu.
PATENTOVÉ NÁROKY
Claims (17)
1. Způsob výroby kompozitního tělesa s kovovou matricí, vyznačující se tím, že se
a) uspořádá propustná hmota alespoň jednoho v podstatě nereaktivního plniva, ve kterém se, alespoň v průběhu následující spontánní infiltrace roztaveného matricového kovu, uspořádá alespoň jeden promotor infiltrace, přičemž promotor infiltrace se v propustné hmotě plniva vytvoří postupem, který zahrnuje
i) volatilizaci alespoň jednoho prekurzoru promotoru infiltrace při zvýšené teplotě; a ii) reakci alespoň jednoho volatilizovaného prekurzoru promotoru infiltrace s alespoň jednou látkou, zvolenou ze souboru, zahrnujícího alespoň jedno plnivo a infiltrační atmosféru, za vzniku
-55CZ 282100 B6 alespoň jednoho pevného infiltračního promotoru, který se ve formě povlaku uloží na alespoň části alespoň jednoho plniva;
b) v sousedství propustné hmoty se uspořádá zdroj roztaveného matricového kovu, alespoň část alespoň zčásti potaženého plniva se nechá infiltrovat roztaveným matricovým kovem a alespoň část pevného promotoru infiltrace se nechá reagovat s roztaveným matricovým kovem, za vzniku alespoň části kompozitu s kovovou matricí, přičemž se z roztaveného matricového kovu regeneruje prekurzor promotoru infiltrace a
c) popřípadě se opakují stupně a) a b) za vzniku kompozitního tělesa s kovovou matricí, úplně infiltrovaného postupem spontánní infiltrace.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že infiltrační atmosféra je ve styku s propustnou hmotou a/nebo matricovým kovem alespoň po část doby infiltrace.
3. Způsob podle některého z nároků laž2, vyznačující se tím, že se prekurzor promotoru infiltrace a/nebo promotor infiltrace zavádí do alespoň jedné látky, zvolené ze souboru, zahrnujícího matricový kov, propustnou hmotu a infiltrační atmosféru.
4. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že reakční produkt je alespoň zčásti redukovatelný roztaveným matricovým kovem.
5. Způsob podle některého z nároků laž4, vyznačující se tím, že propustná hmota plniva zahrnuje předlisek.
6. Způsob podle některého z nároků laž5, vyznačující se tím, že dále zahrnuje stupeň vytvoření povrchového rozhraní propustné hmoty a bariéry, přičemž matricový kov spontánně infiltruje až k bariéře.
7. Způsob podle některého z nároků laž6, vyznačující se tím, že plnivo zahrnuje alespoň jednu látku, zvolenou ze souboru, zahrnujícího prášky, vločky, destičky, mikrokulíčky, whiskery, bublinky, vlákna, částice, vláknité rohože, sekaná vlákna, kuličky, pelety, kroužky a žáruvzdornou textilní látku.
8. Způsob podle některého z nároků laž7, vyznačující se tím, že matricový kov zahrnuje hliník a prekurzor promotoru infiltrace, nebo promotor infiltrace zahrnuje alespoň jednu látku na bázi zinku a/nebo stroncia a/nebo vápníku, přičemž infiltrační atmosféra zahrnuje atmosféru, obsahující kyslík, pokud prekurzor promotoru infiltrace obsahuje zinek, a jinak infiltrační atmosféra zahrnuje atmosféru, obsahující dusík a infiltrační atmosféra je ve styku s alespoň jednou látkou, zvolenou ze souboru, zahrnujícího propustnou hmotu a matricový kov, po alespoň část doby infiltrace.
9. Způsob podle některého z nároků laž7, vyznačující se tím, že matricový kov zahrnuje hliník, infiltrační atmosféra, která zahrnuje atmosféru obsahující dusík, je ve styku s alespoň jedním plnivem a/nebo matricovým kovem alespoň po část doby infiltrace a pevná
-56CZ 282100 B6 látka infiltračního promotoru zahrnuje nitrid hořčíku.
10. Způsob podle některého z nároků laž9, vyznačující se tím, že roztavený matricový kov má teplotu alespoň asi 1100 °C.
11. Způsob podle některého z nároků 1 až 10, vyznačující se tím, že prekurzor promotoru infiltrace a/nebo promotor infiltrace je obsažen jak v matricovém kovu, tak v propustné hmotě plniva.
12. Způsob podle některého z nároků 1 až 11, vyznačující se tím, že prekurzor promotoru infiltrace a/nebo promotor infiltrace je přítomen ve více než jedné látce, zvolené ze souboru, zahrnujícího matricový kov, propustnou hmotu a infiltrační atmosféru.
13. Způsob podle některého z nároků lažl2, vyznačující se tím, že teplota během spontánní infiltrace je vyšší než teplota tání matricového kovu, ale nižší než teplota volatilizace matricového kovu a teplota tání plniva.
14. Způsob podle některého z nároků 2ažl3, vyznačující se tím, že matricový kov zahrnuje hliník, a prekurzor promotoru infiltrace nebo promotor infiltrace zahrnuje látku, zvolenou ze souboru, zahrnujícího zinek, stroncium a vápník.
15. Způsob podle některého z nároků 8 a 10 až 14, vyznačující se tím, že matricový kov zahrnuje hliník a spontánní infiltrace se provádí při teplotě asi 675 až 1200 °C.
16. Způsob podle nároku 13, vyznačující se t í m , že se spontánní infiltrace provádí při teplotě asi 750 až 1200 °C.
17. Způsob podle některého z nároků 1 až 16, vyznačující se tím, že plnivo zahrnuje alespoň jednu látku, zvolenou ze souboru, zahrnujícího částice taveného oxidu hlinitého, částice kalcinovaného oxidu hlinitého, sekaná vlákna z oxidu hlinitého, nekonečná vlákna z oxidu hlinitého, částice karbidu křemíku, whiskery z karbidu křemíku, uhlíková vlákna potažená karbidem křemíku, částice oxidu zirkoničitého, destičky z diboridu titanu, částice nitridu hliníku a jejich směsi.
31 výkresů
-57CZ 282100 B6
-58CZ 282100 B6
-59CZ 282100 B6
-60CZ 282100 B6
-61CZ 282100 B6
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US26931188A | 1988-11-10 | 1988-11-10 | |
| US34959089A | 1989-05-09 | 1989-05-09 | |
| US41632789A | 1989-10-06 | 1989-10-06 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS635989A3 CS635989A3 (en) | 1992-05-13 |
| CZ282100B6 true CZ282100B6 (cs) | 1997-05-14 |
Family
ID=27402162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS896359A CZ282100B6 (cs) | 1988-11-10 | 1989-11-09 | Způsob výroby kompozitních těles a takto vyrobená tělesa |
Country Status (22)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0375588B1 (cs) |
| JP (1) | JP2801302B2 (cs) |
| KR (1) | KR0121463B1 (cs) |
| CN (1) | CN1082555C (cs) |
| AT (1) | ATE134390T1 (cs) |
| AU (1) | AU634497B2 (cs) |
| BG (1) | BG90288A (cs) |
| BR (1) | BR8905762A (cs) |
| CA (1) | CA2002284C (cs) |
| CZ (1) | CZ282100B6 (cs) |
| DD (1) | DD301878A9 (cs) |
| DE (1) | DE68925720T2 (cs) |
| DK (1) | DK558689A (cs) |
| FI (1) | FI91610C (cs) |
| HU (1) | HUT57279A (cs) |
| IE (1) | IE74680B1 (cs) |
| IL (1) | IL92254A (cs) |
| NO (1) | NO176926C (cs) |
| PT (1) | PT92251B (cs) |
| RO (1) | RO104859B1 (cs) |
| TR (1) | TR27189A (cs) |
| YU (1) | YU47095B (cs) |
Families Citing this family (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IL95930A0 (en) * | 1989-10-30 | 1991-07-18 | Lanxide Technology Co Ltd | Anti-ballistic materials and methods of making the same |
| US5186234A (en) * | 1990-08-16 | 1993-02-16 | Alcan International Ltd. | Cast compsoite material with high silicon aluminum matrix alloy and its applications |
| JPH06503523A (ja) * | 1990-12-05 | 1994-04-21 | ランキサイド テクノロジー カンパニー，リミティド パートナーシップ | 成形のための成形用具の材料 |
| CA2099582A1 (en) * | 1991-01-11 | 1992-07-12 | Birol Sonuparlak | Removing metal from composite bodies and resulting products |
| WO1994002654A1 (en) * | 1992-07-15 | 1994-02-03 | Lanxide Technology Company, Lp | Filler material for metal matrix composites |
| US5350003A (en) * | 1993-07-09 | 1994-09-27 | Lanxide Technology Company, Lp | Removing metal from composite bodies and resulting products |
| GB2294474B (en) * | 1994-10-26 | 1998-04-29 | Honda Motor Co Ltd | Method for forming an aluminium or aluminium alloy composite material. |
| AT405798B (de) * | 1995-06-21 | 1999-11-25 | Electrovac | Verfahren zur herstellung von mmc-bauteilen |
| JP4224445B2 (ja) * | 2004-02-06 | 2009-02-12 | 日信工業株式会社 | カーボンブラック複合材料の製造方法 |
| JP4420400B2 (ja) * | 2005-01-14 | 2010-02-24 | 本田技研工業株式会社 | アルミニウム基複合材料およびアルミニウム基複合材料の製造方法 |
| WO2012024791A1 (en) * | 2010-08-25 | 2012-03-01 | Torxx Group Inc. | Composite materials and methods and apparatus for making same |
| DE102011008554A1 (de) | 2011-01-13 | 2012-07-19 | Sören Grießbach | Verfahren zur Herstellung von anorganisch, nichtmetallischen (keramischen) gefüllten Metallverbundwerkstoffen |
| CN102717052A (zh) * | 2011-03-31 | 2012-10-10 | 比亚迪股份有限公司 | 一种陶瓷金属复合制品及其制备方法 |
| WO2015103670A1 (en) * | 2014-01-09 | 2015-07-16 | Bradken Uk Limited | Wear member incorporating wear resistant particles and method of making same |
| CN104018022B (zh) * | 2014-05-28 | 2016-07-20 | 成都西顿硬质合金有限公司 | 碳化硼基微观结构复合材料的制备方法 |
| CN106353869B (zh) * | 2016-10-27 | 2019-01-18 | 苏州菲镭泰克激光技术有限公司 | 一种动态轴镜架 |
| CN107266099B (zh) * | 2017-06-16 | 2023-07-18 | 中国人民解放军第五七一九工厂 | 一种航空发动机陶瓷基复合材料涡轮导向器叶片近净成型用夹具 |
| CN108385040B (zh) * | 2018-02-22 | 2019-05-14 | 威海市和谐硅业有限公司 | 一种短切碳纤维增强镁铝基复合材料及其制备方法 |
| CN108794017B (zh) * | 2018-06-21 | 2020-10-23 | 湖北秦鸿新材料股份有限公司 | 一种耐磨陶瓷复合管的制备方法 |
| CN109137078B (zh) * | 2018-08-31 | 2019-11-12 | 江苏贝肯新材料有限公司 | 一种金属氮化物晶须的生长方法 |
| CN110078529A (zh) * | 2019-05-30 | 2019-08-02 | 西安创正新材料有限公司 | 一种碳化硅晶须增强铝基复合材料及其制备方法 |
| CN112317748B (zh) * | 2020-11-05 | 2021-08-31 | 佛山市飞成金属制品有限公司 | 一种节能型的泡沫铝合金制备工艺和泡沫铝合金 |
| CN114058919A (zh) * | 2021-11-15 | 2022-02-18 | 郑州大学 | 金刚石锯片烧结用金属陶瓷模具材料及其制备方法 |
| CN114959346B (zh) * | 2022-05-25 | 2023-04-18 | 武汉材料保护研究所有限公司 | 一种利用泡沫铝制备铝碳复合材料的方法 |
| CN118389847B (zh) * | 2024-06-27 | 2024-09-10 | 湖南中伟新能源科技有限公司 | 用于红土镍矿还原硫化熔炼的复合材料及其制造方法和应用 |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR608800A (fr) * | 1924-12-31 | 1926-08-02 | Thomson Houston Comp Francaise | Perfectionnements aux compositions métalliques et à leurs procédés de fabrication |
| FR1037894A (fr) * | 1951-05-30 | 1953-09-23 | Metallurg Des Poudres | Perfectionnement à la métallurgie des poudres |
| US3138837A (en) * | 1960-10-21 | 1964-06-30 | John W Weeton | Method of making fiber reinforced metallic composites |
| DE2166925C3 (de) * | 1971-09-01 | 1985-01-31 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Verfahren zum Herstellen von Zweischichten-Kontaktstücken als Formteil |
| GB1595280A (en) * | 1978-05-26 | 1981-08-12 | Hepworth & Grandage Ltd | Composite materials and methods for their production |
| US4456577A (en) * | 1981-09-25 | 1984-06-26 | Osaka Diamond Industrial Company, Ltd. | Methods for producing composite rotary dresser |
| US4491558A (en) * | 1981-11-05 | 1985-01-01 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Austenitic manganese steel-containing composite article |
| JPS59215982A (ja) * | 1983-05-20 | 1984-12-05 | Nippon Piston Ring Co Ltd | 回転式流体ポンプ用ロータ及びその製造方法 |
| US4710223A (en) * | 1986-03-21 | 1987-12-01 | Rockwell International Corporation | Infiltrated sintered articles |
| US4718941A (en) * | 1986-06-17 | 1988-01-12 | The Regents Of The University Of California | Infiltration processing of boron carbide-, boron-, and boride-reactive metal cermets |
| US4828008A (en) * | 1987-05-13 | 1989-05-09 | Lanxide Technology Company, Lp | Metal matrix composites |
| US4871008A (en) * | 1988-01-11 | 1989-10-03 | Lanxide Technology Company, Lp | Method of making metal matrix composites |
| DE68913800T2 (de) * | 1988-04-30 | 1994-07-14 | Toyota Motor Co Ltd | Verfahren zur Herstellung von Verbundmetall unter Beschleunigung der Infiltration des Matrix-Metalls durch feine Teilchen eines dritten Materials. |
| US4932099A (en) * | 1988-10-17 | 1990-06-12 | Chrysler Corporation | Method of producing reinforced composite materials |
-
1989
- 1989-10-16 IE IE331989A patent/IE74680B1/en not_active IP Right Cessation
- 1989-10-17 FI FI894943A patent/FI91610C/fi not_active IP Right Cessation
- 1989-10-18 NO NO894144A patent/NO176926C/no unknown
- 1989-10-27 AU AU43847/89A patent/AU634497B2/en not_active Ceased
- 1989-11-02 HU HU895650A patent/HUT57279A/hu unknown
- 1989-11-06 CA CA002002284A patent/CA2002284C/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-11-08 KR KR89016232A patent/KR0121463B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1989-11-08 BG BG090288A patent/BG90288A/bg unknown
- 1989-11-08 IL IL9225489A patent/IL92254A/en not_active IP Right Cessation
- 1989-11-09 PT PT92251A patent/PT92251B/pt not_active IP Right Cessation
- 1989-11-09 AT AT89630203T patent/ATE134390T1/de active
- 1989-11-09 RO RO142366A patent/RO104859B1/ro unknown
- 1989-11-09 DE DE68925720T patent/DE68925720T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-11-09 DK DK558689A patent/DK558689A/da not_active Application Discontinuation
- 1989-11-09 YU YU214589A patent/YU47095B/sh unknown
- 1989-11-09 TR TR00768/89A patent/TR27189A/xx unknown
- 1989-11-09 CZ CS896359A patent/CZ282100B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1989-11-09 EP EP89630203A patent/EP0375588B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-11-09 CN CN89108448A patent/CN1082555C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1989-11-09 DD DD33442189A patent/DD301878A9/de unknown
- 1989-11-10 BR BR898905762A patent/BR8905762A/pt not_active Application Discontinuation
- 1989-11-10 JP JP1291359A patent/JP2801302B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CZ282100B6 (cs) | Způsob výroby kompozitních těles a takto vyrobená tělesa | |
| KR0183974B1 (ko) | 자기 발생식 진공 공정에 의한 금속 기질 복합체의 제조 방법 및 그것으로부터 제조된 제품 | |
| US5119864A (en) | Method of forming a metal matrix composite through the use of a gating means | |
| JP2905513B2 (ja) | 三次元的に相互接続した共マトリックスを含有する金属マトリックス複合体の形成方法 | |
| FI91723B (fi) | Menetelmä metallimatriisikomposiitin valmistamiseksi suunnatulla kiinteytyksellä | |
| US5298283A (en) | Method for forming metal matrix composite bodies by spontaneously infiltrating a rigidized filler material | |
| CS277413B6 (en) | Process for producing a self-supporting body containing boride of the base metal | |
| JPH02258936A (ja) | 金属マトリックス複合体を使用して物質を表面結合する方法 | |
| FI91724B (fi) | Menetelmä metallimatriisikomposiitin valmistamiseksi negatiivista seosmuottia käyttäen | |
| US5518061A (en) | Method of modifying the properties of a metal matrix composite body | |
| CS277570B6 (en) | Self-supporting ceramic body and process for preparing thereof | |
| US5848349A (en) | Method of modifying the properties of a metal matrix composite body | |
| JPH01273659A (ja) | 金属マトリックス複合材料体の製造方法 | |
| FI91493B (fi) | Menetelmä metallimatriisikomposiitin valmistamiseksi | |
| FI91832B (fi) | Menetelmä metallimatriisikomposiitin valmistamiseksi | |
| US5165463A (en) | Directional solidification of metal matrix composites | |
| EP0632844B1 (en) | Production methods for metal matrix composites | |
| US5224533A (en) | Method of forming metal matrix composite bodies by a self-generated vaccum process, and products produced therefrom | |
| US5303763A (en) | Directional solidification of metal matrix composites | |
| US5301738A (en) | Method of modifying the properties of a metal matrix composite body | |
| US5240062A (en) | Method of providing a gating means, and products thereby | |
| KR0183973B1 (ko) | 다층 복합체의 제조 방법 | |
| WO1994002654A1 (en) | Filler material for metal matrix composites | |
| WO1994000610A1 (en) | A method of modifying the properties of a metal matrix composite body | |
| NZ231335A (en) | Formation of metal matrix composite bodies by spontaneous infiltration of |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 19991109 |