CZ206697A3

CZ206697A3 - Způsob výroby extrudovaného výrobku

Info

Publication number: CZ206697A3
Application number: CZ972066A
Authority: CZ
Inventors: Ian Graveson; Malcolm John Hayhurst; Simon Mortimer; Stephen Byron Smith; Patrick Arthur White
Original assignee: Courtaulds Fibres (Holdings) Limited
Priority date: 1995-01-10
Filing date: 1996-01-09
Publication date: 1998-01-14
Also published as: FI972465A; WO1996021758A1; KR19980701273A; SK84197A3; EP0802992A1; BR9606733A; FI972465A0; TR199700597T1; TW303395B; JPH10505886A; CN1168159A; AU4351496A; GB9500387D0

Description

Způsob výroby extrudovaného-výrobku

Oblast techniky ·· ΜΗ

Vynález se týká způsobu výroby celulózových výrobků, při kterém se roztok celulózy v N-oxidu terciárního aminu protlačuje do koagulační lázně.

Je známo, ze celulózu lze rozpustit v určitých N-oxidech terciárních aminů (které mohou pro jednoduchost být také nazývány amin oxidy) za účelem vytvoření roztoku nebo přesněji zvlákňovacího roztoku, který se dá protlačovat do koagulační lázně, přičemž se tvaruje výrobek jako jsou vlákna nebo fólie. Zvlákňovací roztoky obecně obsahují malé množství vody a koagulační lázeň je obvykle vodná lázeň. Koagulovaný výrobek se pak promývá za účelem odstranění zbytkových amin oxidů. Tento proces je příkladem zvlákňováni v roztoku (solvent-spinnihg) a takto vyrobená vlákna lze nazývat v roztoku zvlákňovanými vlákny nebo také lyocelovými vlákny. Příkladem použitelných amin oxidových rozpouštědel je N-methylmorfol:i.n-N-ox:i.d (NMMO).

Dosavadní stav techniky *

US 4 261 943, jehož obsah se tímto včelňuje do popisu formou odkazu, popisuje takovýto postup zvlákňováni v roztoku, při němž se roztok celulózy ve vodném NMMO protlačuje zvlákňovací tryskou skrz vzdušnou mezeru, která může být např. 5 nebo 30 cm dlouhá, čímž vzniknou vlákna, která se potom nechají procházet vodnou lázní, čímž vznikne lyoceiové vlákno. Tento patent také popisuje způsob zvlákňovací v roztoku, při kterém se vlákna ve vzdušné mezeře obalují kapalinou, která nerozpouští celulózu, např. vodou, což se provádí bezprostředně po protlačení. Tento způsob snižuje tendenci vláken spojovat se k sobě navzájem při ·* ·«·* > ♦ , · <

» · · 1 » · ··«

I · 4 «« ·* ♦

**·· průchodu vzdušnou mezerou

VO-A-93/19230 popisuje způsob zvlákňování v roztoku, při kterém vlákna ve vzduchové mezeře jsou ochlazována před vstupem do koagulační. lázně, např intenzivnímu ochlazení vzduchem, roztoku může být 90-110°C, teplota chladicího vzduchu -5 - +5°C a délka vzdušné mezery 60-145 mm.

í>tím, že se podrobí Teplota zvlákňovacího

Podstata vynálezu

Podle tohoto vynálezu se způsob výroby extrudovaných lyocelových výrobků provádí protlačováním roztoku celulózy v N-oxidu terciárního aminu přes vzduchovou mezeru do koagulační. lázně, přičemž vzduch se dó této vzduchové mezery vhání a zároveň se z ní odsává.. Způsob, se vyznačuje tím, že vzduchová mezera zahrnuje první oblast, která přiléhá' k zvlákňovací. desce a druhou oblast přiléhající k lázni přičemž vlhkost vzduchu, který se dodává do první oblasti, se udržuje na nižší hodnotě než vlhkost vzduchu dodávaného do druhé oblasti.

Extrudovaný lyocelový výrobek může také tvořit fólie.· nebo výhodně vlákna (včetně nejen zpřádacích vláken , která mohou být následně sekána pro vyrobení příze, ale také příze s kontinuálními vlákny). Pokud vyráběným výrobkem jsou vlákna, nazývá se protlačovaní zařízení obecně zvlákňovací. tryskou a protíačovaeí proces lze obecně nazvat zvlákňování.

	Délka vzduchové	mezery mezi tryskou	a koagulační	lázní
je	výhodně v rozmezí	10	až 60 mm,	ještě v	ýhodněji 15	až 100
mm	nebo 20 až 60 mm.	Je	jasné, že	plynem	v ofukovací	trysce
J^e	výhodně vzduch, d	laL	ší .inertní	plyny	nebo směsi	plynů,
např. lze použít dusík.

Β O · Β * · • , t · · « » Q • * ♦ · ··*·. ··· * * · · · · ·

V Β · · · · * « · · »·· * • · · · ♦ ··· ·· ·· ·

Každá ze dvou oblastí vzduchových trysek může mít stejnou nebo různou délku. V jednom z možných provedení, které se může jevit často jako výhodné, je délka první oblasti menší než délka druhé oblasti. První oblast je výhodné 3 až 10 mm, takže druhá oblast zaujímá zbývající délku vzduchové mezery. Roztok celulózy (který lze také nazývat zvlákňovacím roztokem) je obvykle extrudován směrem dolů a prochází oblastí ofukovaeích. trysek. Vzduch je výhodně dodáván a odebírán pomocí vzdušníků nebo vzduchových trysek ve směru v podstatě příčném ke směru procházejících vláken, takže je v podstatě horizontální pokud se používá obvyklé extrudační techniky. Při takovém příčném uspořádání, může být průchod vzduchu přes vzdušník obvykle označován jako příčný (cross-draft), Rychlost dodávaného vzduchu do vzdušníku v obou oblastech je výhodně .v rozmezí 1 až 20 m/s, výhodněji 2 až 10 m/s. Je jasné, že rychlost vzduchu by měla být dostatečně vysoká, aby se udržely odlišné atmosférické' podmínky kolem extrudátu zvlákňovací trysky uvnitř obou oblastí ofukování vzduchem, ale ne tak vysoká, aby mohla porušit průchod extrudátu, tedy vznikající vlákna. Obecně vyšší rychlost může způsobit takové narušení v delších vzdušných mezerách. Rychlošt vzduchu první a druhé oblasti ofukováním vzduchem může být stejná nebo. různá. Vhodné rychlosti vzduchu lze určit v každém konkrétním případě jednoduchou zkouškou.

Způsoby odstraňování vzduchu z jedné nebo z obou oblastí lze provádět odsáváním. Vzduch lze dodávat a odsávat ze vzduchové mezery vhodným dmychadlem a sacími tryskami.. Je jasné, že oddělené, ofukovací trysky jsou nutné pro každou první a druhou oblast. Může být také použito jedné nebo více sacích trysek. Ve výhodném provedení každá ofukovací tryska směřuje k sací trysce, která je podobně dimenzovaná. Toto uspořádání má výhodu, . že umožňuje lepší regulací atmosférických podmínek kolem extrudátu podél celé oblasti mezery, v níž se ofukuje extrudát vzduchem. Zejména je

I ft ftftftft • ft* ft ft ft · · ft ftft ftft ftft· ftft· ftft ·» ftft umožněna lepší kontrola první oblasti oblasti je menší než délka druhé oblasti.

pokud ft ft délka první

I t

i

Teplota dodávaného vzduchu ve vzduchové mezeře je obecně kolem teploty okolí, např. v 0-40°C a velmi často to bývá hodnota 20-30°C. Teplota zvlákňovacího roztoku dodávaného do trysky je obecně v rozmezí .asi 80-125°C a průtok plynu tudíž slouží k ochlazení extrudátu ve vzduchové mezeře. Obvyklou praxí je, že se zvýší rychlost extrudovaného výrobku v koagulační '.Lázní, takže je vyšší než.extrudační rychlost, kterou prochází zvlákňovací roztok tryskou. Většinou je faktor tohoto zvýšení- 2,5-25, takže dojde k protažení extrudátu, které slouží zlepšení mechanických vlastností. Vlhkost dodávaného vzduchu do první oblasti je výhodně, v rozmezí 0-20, ještě výhodněji 0-10 gramů vody na kilogram vzduchu, vlhkost vzduchu dodávaného do druhé oblasti je výhodně v rozmezí 5-30 gramů, vody na kilogram vzduchu.

Lyocelová vlákna obecně vykazují tendenci f ibrilovat zejména pokud jsou podrobena mechanickému stresu v průběhu horké časti procesu jako je proces, při kterém se dále průmyslově zpracovávají, např. spřádání, broušení nebo barvení. Při fibrilaci se vlákna částečně odtrhnou odl povrchu., vznikají individuální vlákna, (stejně jako příze a produkty, které ji obsahují) a jejich chlupatý vzhled může být esteticky nežádoucí. Bylo překvapivě zjištěno, že vlákno vyrobené způsobem podle vynálezu vykazuje nižší tendenci k fibrilaci, než vlákno vyrobené konvenční zvlákňovací technikou.

Je známo, že zvlákňování lyocelových vláken při zvlákňování lyocelových vláken může extrudát zvlákňovacího roztoku, např. v podobě vláken, občas zůstat ve vzduchové mezeře. Tato závada může být označena jako ztráta zvlákňovací stability nebo špatná zvlákňovatelnost. Špatnou zv.l.ákňovatelnost lze zjistit pozorováním poškozených nebo

----5 « Β · ·_. ·^ *· • *

9 9

9

449 · ··» « · t • · · 4 • 9 *

9 9 ♦ 4

944 99

H ÍS®9

99 4 přeseknutých vláken v celkovém produktu nebo v některých případech tím že se . zaznamená úplné přetržení příze ve vzduchové mezeře nebo ve zvláknovací lázni. Bylo s překvapením zjištěno, že způsob podle vynálezu řeší lepší zvláknovací stabilitu, než konvenční techniky, zejména při delších vzduchových mezerách. Tento efekt lze obtížně kvantifikovat lze jej však snadno zjistit pozorováním.

Průměrný polymerační stupeň .(D.P. celulózy ve zvlákňovacím roztoku, může být obecně v rozmezí od 250 do

2000 a je výhodně v rozmezí od 500 do 2000, ještě výhodněji do 750 do 1000. Bylo zjištěno, že dobrá spřádatelnost se dosáhne, v širokém rozsahu podmínek, jestliže D.P. celulózy je v rozmezí 750-1000. Stupeň polymerace D.P. celulózy je obvykle kontrolovatelný viskozimetrií zředěného roztoku celulózy ve vodném roztoku kovového komplexu aminu, např. amoniakálního komplexu mědi. Použitelným způsobem je metoda založená na normě TAPPI Standard T206, a je zde dále popsána jako testovací metoda č. 3 v anhydroglukózových jednotkách

D.P. celulózy se měří na molekulu. Je jasné, že měření D.P. je v tomto případě střední viskozitní D.P.

Vynález bude nyní popsán se zřetelem na doprovodná vyobrazení, která představuje schematicky zařízení pro provádění způsobu podle vynálezu.

Jak je vidět na obrázku, roztok celulózy v vodném amin oxidu se dodává pomocí čerpadla i do zvláknovací trysky 2. Zvláknovací roztok může např. obsahovat 5 až 25 % hmotnostních celulózy, 70 až 85 % hmotnostních NMMO a 5 až 15 % hmotnostních vody, jeho teplota se může pohybovat v rozmezí 80 až 125°C. Zvláknovací roztok je extrudován směrem dolů. skrz otvory zvlákňovacích trysek 2 do vzduchové mezery 3, udržované při teplotě pod teplotou zvlákňovaného roztoku, • · · « · ·

------ ,fí.

·» * ·— · «« • i • · • ♦

HM ··· « >0 • •v <

a b * b « b i·· «· β 9β»ί přičemž získává pevnou podobu svazku vláken 4. Vlákna 4 pak pokračují do vodné koagulační lázně 5, přičemž částečně projdou přes válec 6. a jsou odváděna na máchání, sušení a další obvyklé operace. Obvodová rychlost válce 6, je vyšší než rychlost zvlákňovacího roztoku při vstupu do otvorů každé zvlákňovací trysky 2, tak aby byla vlákna 4 protažena. Protažení vláken se uskutečňuje převážně ve vzduchové mezeře 3.

První část vzduchu se přivádí ofukovací tryskou 7.do vzduchové mezery 3. v první, -oblasti 9., přiléhající. ke zvlákňovací trysce 2 a odvádí se ze vzduchové mezery 3 sací tryskou 8, takže vzduch prochází, skrz vzduchovou mezeru 3 příčně vůči směru průchodu vláken 4. Trysky 7_. 8. jsou uspořádány tak, že postup umožňuje udržet teplotu a vlhkost atmosféry první oblasti 9, která přiléhá k čelu 2a zvlákňovací trysky 2, na požadované hodnotě. Druhá část: vzduchu se dodává podobným způsobem do vzduchové mezery 3. ve druhé oblasti 12 vzdálenější od zvlákňovací trysky 2 a využívá se k němu ofukovací trysky 10 a odváděči sací trysky 11,. Trysky 10. 11. jsou uspořádány tak, že tento způsob umožňuje udržet teplotu a vlhkost druhé oblasti 12, umístěné mezi první oblasti 9.a koagulační lázeň 5, na požadovaných hodnotách. Trysky 7 a 10 zvyšuji množství, dodaného vzduchu do procházejícího svazku vláken 4. Vlhkost vzduchu dodávaného ofukovací tryskou 7 je nižší než vlhkost vzduchu dodávaného ofukovací tryskou 10. Teploty dvou dodávaných částí vzduchu mohou být stejné nebo různé.'

Přestože obrázky ukazují dodávání dvou různých částí vzduchu odlišných vlastností do vzduchové mezery, je zřejmé, že tři nebo více navzájem odlišných, takových částí je možné použít také přičemž každá z nich. se dodává do samostatné oblasti vzduchové mezery, aniž by tím došlo k odchýlení od základní myšlenky vynálezu. Tendence k fibrilaci lyocelových vláken se dá sledovat následujícími testovacími metodami:.

Příklady provedení vynálezu « · β o e $

- 7~Testovací metoda 1 (pískový test)

Malý kousek vlákna, obsahující 100 až 200 monofilů se naseká na délku 5 mm. Tato krátká vlákna se umístí do 20 ml nádoby obsahující 4 g skleněných mikroskopických částeček, a přidá se 8 ml vody. Nádoba se spolehlivě uzavře a třepe se s ní na Stewartové třepačce při 2800 cyklů za minutu po dobu 20 minut.

Část vláken se odstraní a umístí se na mikroskopické sklíčko. Fibrilační index (C^) se vypočítá z optických mikročá.rek na fibrilujících vláknech. Celkové délky fibrilů, f, připojených k základnímu vláknu, o délce L, se přitom zjišťuje měřením pod mikroskopem. Fibrilační index je dán rovnicí

C_f = 2f/L

Tato operace se dá provádět manuálně, nebo obrazovou analýzou. Alternativně se· může použít soubor standardních mikročárek pro porovnávání. Zkušený pracovník v oboru vláken tuto metodu snadno zvládne. V praxi není možné měřit fibrilační indexy, které mají hodnotu vyšší než asi 30, neboť vznikají potíže s viditelností velkého počtu fibril. Údaje se měří. na středu 5mm vlákna a na jeho konci. Zkušenost ukazuje, že výsledek koreluje dobře se strojovým prováděním a jedině tato čísla jsou proto zde uváděna jako (TMI).

Testovací metoda 2 (vymývání barvy)

Následující metoda byla použita ke stanovení fibrilačního indexu (F.T..). -Vzorky vláken, byly naskládány do souboru podle vzrůstajícího stupně fibrilace. Standardní délka vlákna od každého vzorku pak byla změřena a počet fibril (jemných chloupkůodstávajících od základního těla vlákna) podél celé standardní délky byl pak sečten. Poté byla

8. 4 «4 4

444 • ·4

4 4 9 4

4 9 4 · 9 • · · 4 »44 4

4« «4 ··· *4 ·· 4 * změřena délka každé fibrily a pro každé vlákno bylo vypočteno číslo, které ukazuje počet fib.ril násobený střední délkou ^r fibrily. Vlákno vykazující nejvyšší hodnotu tohoto rozhodného čísla bylo pak označeno jako vlákno nejvíce fibrilované a byl mu přidělen fibr.tlační index 10. Úplné nefibrilované vlákno j dostalo fibrilační index 0 a ostatní vlákna byla označena hodnotou mezi 0-10 na základě mikroskopicky naměřených rozhodných, čísel.

Měřená vlákna pak byla použita k vytvoření standardní vzestupné stupnice. Pro stanovení fibrilačního indexu jakéhokoli dalšího vzorku vlákna, bylo vizuálně srovnáno pět nebo dese vláken pod mirkoskopem se standardně ocejchovanými vlákny. Vizuální stanovení rozhodných čísel pro každé vlákno pak bylo základem pro stanovení fibrilačního indexu u testovaných vzorků. Je jasné, že vizuální· test a výpočet průměru je v mnoha případech rychlejší než měření. Bylo# zjištěno, že zkušený technolog v oboru vláken se tomuto·, posuzování vláken snadno může naučit..

Fibrilační index výrobků se dá stanovit na vláknech vytržených z povrchu výrobku. Tkané a pletené výrobky, které mají F.I. větší než asi 2,0 až 2,5 nejsou vzhledově dobré.

Příze o hodnotě 1,7 dtex na bázi. lyocelových vláken byla ’’ zkadeřena a nasekána na 30mm vzorky vláken, které byly ₄ spojeny do příze o 20 texech. Příze byla nasekána na 80 mm ^Λ dlouhé kousky, které byly vyprány a barveny do lehce modrého odstínu. Nasekané výrobky byly máchány při 40°C v domácí pračce a sušeny v domácí horkovzdušné sušičce. Poté byl na vláknech, vytržených z povrchu takto zpracovaného suchého výrobku po máchání a barvení stanoven fibrilační index. Tento index byl také stanoven po jednom nebo více cyklech praní a sušení (V/T = wash/tumble).

*·♦* • 4

Testovací metoda 3 (měření viskozity a D.P. amoniakálního roztoku mědi.

a· a	• · ·	a · · » · a
9	•	• ·		a	a a a
♦	a *	a a		a	♦ aa a a
*	•	• a		a	a a
• ·· ·	44 4	a· a	aa		aa a

Tento text os-63. Celulóza s obsahem 15 ± je založen na normě TAPPI Standrad T206 i se rozpustí v amoniakálním roztoku mědi 0,1 g/1 mědi a 200 ± 5 g/1 amoniaku, s koncentrací kyseliny dusité menší než 0,5 (Shirley

Institute standard), v takovém množství, aby vznikl roztok o předem zvolené přesné koncentraci (asi 1 %). Průtok roztoku vJ_s.k.o.zj_me_Lcein_Sli-i-cl-e_y_pxi_20JlC_u.rču_j_e_po_zniěxení_a_ pxepoč-tu_ viskozitu standardním způsobem. Hodnota viskozity D.P. se stanoví s pomocí empirické rovnice

D.P. = 412,4285 ln [100 (t-k/t) / n.C]· - 348

I kde t je doba průtoku v sekundách, k je gravitační konstanta, C je konstanta trubky a n je hustota vody v g/ml při teplotě, testu (0,9982 při 20°C).

Vynález je ilustrován ·. následuj ícími příklady, v nichž díly a poměry jsou udány hmotnostně s výjimkou těch případů, kdy je výslovně uvedeno jinák.

Příklad 1

Byl připraven zvlákňovací roztok, obsahující dřevitou celulózovou břečku (různé koncentrace, různé polymerační stupně (D.P,)), jak je uvedeno dále, 74 až 80 % NMMO a 7,5 až 12,6 vody. Tento roztok byl extrudován zvlákňovací tryskou (vstupní teplota 115 °C) obsahující 95 otvorů, každý o průměru 80 mikronů, přes vzduchovou mezeru o délce uvedené dále, do koagulaění lázně, obsahující 25 % NMMO a 75 % vody při 25°C, čímž bylo vytvořeno lyocelové vlákno. Vzduch byl vháněn příčně a procházel skrz extrudovaná vlákna horními a spodními přívody. Hloubka první, horní oblasti těchto příčných, přívodů byla zhruba 4 mm. Druhé, nižší příčné • · ··· · • ·* • · · ·

A V 9 * · · · ··» ·

9 9 9 9 »19 9» 99 9 přívody byly vytvořeny tak, že proud vzduchu byl z ručně nastavovaného elektrického ventilátoru do příslušného prostoru vháněn přes vhodně nasměrovanou tvarovanou nálevku. Vlhkost nižšího příčně vedeného ofukovacího vzduchu byla zvyšována, pokud to bylo potřeba, připouštěním malého množství páry o nízkém tlaku do ofukovacího vzduchu na vstupu do nálevky, čímž byla relativní vlhkost (R.H.) zvyšována. Vlákno bylo mácháno ve vodě za účelem odstranění reziduí. NMMO a sušeno. Poté bylo zkoušeno na fibrilační tendenci pomocí testovací metody 1. Vzorky vláken pak byly nasekány tak aby vytvořily kousky vláken, které pak byly smotány do příze. Kvalita příze byla hodnocena vizuálně, a byla přisuzována hodnota 1 (velmi špatná) až 5 (velmi dobrá). Podrobnosti experimentů a výsledky jsou uvedeny v následující tabulce 1.

Tabulka 1

Celulóza % Celulóza D.P. Kvalita příze Slepení

Čjr(TMl) vláken

Rychlost spřádání 60 m/min, vzduchová mezera 20 mm, horní

ofukování (první	ob I as t)	20 °C/0 %	R. H . ,	spodní ofukování
(druhá oblast)	20 °C/40 %	R.H.
15	850	•	4	5,5	ne
15	630		5 '	6,5	ne
15	472		5	9,4	ne
12,5	630		4	5,9	ne
10	850		4	5,3	ne

Rychlost spřádání 30 m/min, vzduchová mezera 75 mm, horní ofukování (první. oblast) 20 °C/0 % R.H. , spodní, ofukování

v. ata		- 11 -	• 44 Φ • 4 · • 4 4444 444	44 4 4 4 · 4 4 4 4 4 4 « 44 4* 4444 4 4 4 4 4 444 44 44 4
(druhá obl 15	ast) 20 °C/40 850	%C R.H. 4	6,6	ne
15	630	5	4,9	ne
15	472	4	3,3	některá
12,5	630	3	4,1	některá
10	850	4	4,2	ne
Rychlost spřádání 30 m/min, vzduchová ofukování (první oblast) 20 °C/40 % (druhá oblast) 30 °C/60 % R.H.	mezera 150 R.H., spodn	mm, horní í. ofukování

15	850		3	3,2	některá
15	630		3	0,0	málo
15	472		2 *	0,1	ano
12,5	630		1	0,0	ano
10	850		4	2,5	ano
Rychlost	spřádání	30 m/min, vzduchová	mezera 150 mm, horní
ofukování	(první	oblast)	20 °C/40 %	R.H. ,	spodní ofukován-í
(druhá oblast) 30	°C/60 %	R.H.
15	850		4	3,8	málo
15	630		2	1,3	jednotlivá
15	472		2	0,0	některá
12,5	630		1 .	0,7	ano
10	850		1	3,5	ano
Rychlost	spřádání	30 m/min., vzduchová	mezera 150 mm, horní
ofukování	(první	oblast)	20 °C/40 %	R. H . ,	spodní ofukování
(druhá oblast) 30	°C/60 %	R.H.
15	850		4	0,0	ne
15	630		3	1,5	minimum
15	472		2	0,0	ano
12,5	630		1	2,1	ano
10	850		1	4,8	ano

Příklad 2

Příklad 1 byl zopakován, s tím rozdílem, že zvlákňovací roztok obsahoval 12,2 % dřevité celulózové břečky (D.P. 600), % NMMO a 9,8 % vody. Vlákno takto připravené bylo *·· · · β* • · ♦ · 9 · «6 • · · ··· • · · »· ·« testováno na fíbrilační tendenci pomocí testovacích metod 1 a 2.Podrobností experimentů a výsledky jsou uvedeny v následující tabulce 2.

Tabulka 2

Vzduch°C/R.H.% Kvalita C_f(TMI) Slepení F.I.(TM2)

Horní Spodní. příze vláken oplach/barvení 1V/T

Rychlost spřádání 60 m/min, vzduchová mezera 20 mm:

20/40

30/60

11,0

9,0 ne ne

4,7

5,5

6,0

Rychlost spřádání 30 m/min, vzduchová mezera 150 mm:

30/60 3,0 0,1 ano 1,7 4,1

20/40 30/60 2,7 1,7 ano 1,9 1,9

Rychlost spřádání 10 m/min, .vzduchová mezera 75 mm:

30/60 3,3 3,6 některá 2,5 3,5

60/40 30/60 4,0 0,7 ne 1,0 2,0

Rychlost spřádání 10 m/min, vzduchová mezera 150 mm

20/40 1,3 1,2 jednotlivá

20/40 2,0 3,1 ano

2.7

5,2

Experimenty s 20 s otáčivou hlavou při mm vzduchovou mezerou byly prováděny teplotě 110°C. Experimenty s delšími hlavou a při vzduchovými mezerami byly prováděny s otáčivou teplotách 90, 100, 110°C. Mezi výsledky byly a proto byly použity, průměry.

malé rozdíly

Příklad 3

Příklad 1 byl zopakován, s tím rozdílem, že teploty a relativní vlhkosti horní části dodávaného vzduchu byly 20°C a % a spodní části dodávaného vzduchu byly 30°C a 60 %,

9999 ‘ *

9

9999 999

99

V 9 * 9 · 9 9 0

9 9 9 »9 9

9 9 9

999 99 99 »

»

Tabulka 3

Cel. D.P	Cel. %	Rychlost spřádání m/raín	Vzduchová mezen mm	Rychlost vzduchu m/sec	Napětí příze	Stabilita spřádání	C_f
- 630	15	1-0	2.0_	7	44	Dobrá	3.8

630	15.	10	20	8	53	Dobrá	1.9'
63.0	15	10	40 ,	2	25	Spatná	0.0
630	15	10	40	8	’ 52	Dobrá	0.0
630	15	. 10	80·	2	45	Dobrá	0.0
630	15	20	20'	7	100	Dobrá	7.1
630	15	20	20	8	165	Dobrá	' 6.4
630	15	20 '	40	2	80	Spatná	5.8
630	15	20	40	8	148	Dobrá	310
630	15	20	80	2	69	OK	2.1
630	15	40	20	7	120	Velni dobrá	10.6
630	15	40	20	8 ..	150	Velmi dobři	9.5
630	15 \|	40	40	7 J	150 \|	Velmi dobrá	6.2
630	15	40	40	⁸ 1	225 \|	Vetad dobrá	ó.O
630	15	40	80	2 \|	126	Dobrá	5.4

• ·· ► · · « • tt ··* ·· « · « · ·· » • •tt· ··* • · ··· ··

V	Cei D.P	Cel %	Rychlost spřádání mZmin	Vzduch. mezen mm	Rychlost vzdacfan m/sec	Napětí příze	Stabilita spřádání	C_f
y i
350	15	.10	20’	2	240	Velmi dobrá	2.7
850	15	10	20	8	1 650 -	Dobrá	1.4
850	15	10	40	2	250	Velmi dobrá	0.0
850	15	10	40	8	920	Špatná	1.3
850	15	10	80	2	220- '	Dobrá.	0.6
850	15	10	160	2	310 \| OK	0.0
850	' 15	20	20	2	300	Velmi dobrá	5.8
850	15	20	20	8	900	špatná	6.0
850	15	20	40	2	' 220.	Velmi dobrá	2.4
850	15	20	40'	8	900	špatná	2.0
850	15	20	80	2	220	Velmi dobrá	0.2'
850	15	20	80	8	280	Dobrá	0.2
850	15	40	20	2	460	Velmi dobrá	4.6
850	15	40	20	8	1000 j špatná	5.8
850	15	40	40	2	290	Velmi dobrá	5.4
850	15	40	40	8	800	OK	5.0
	850	15	40	80	2	210	Velmi dobrá	0.0

-15• fl · fl · fl · fl · « · fl · • flfl* flflfl • flfl flflfl · flflfl • fl flfl flflfl flflfl flfl • fl flflflfl • · · • flfl • flfl · • fl flfl «

Cel D.P	Cel' %	Rychlost spřádání m/min	Vzduchová itwram mm	Rychlost vzduchu m/sec	Napětí pHzo	Stabilita spřádání	c,
850	13	10	20	2	57	Velmi dobrá	5.1
850	13	10	20	8	84	Velmi dobrá	3.0
850	13	10	40	2	65	OK	2.2
350	13	10	40 X	8	151-	Dobrá	0.2 .
850	13	20	20	2	110	Velmi dobrá	5.5
850	13	20	20	8	117	Velmi¹dobrá	1.0
' 850	13	20	40	2	90'	Dobrá	4.5-
850	13	20	40	8	256	Dobrá	6.0·
850	13	40	20	2	140	Velmi dobrá	8.9
850	13	40	20	8	'170	Velmi dobrá	6.8
850	13	40	40	2	130	Dobrá	7.1
850	13	40	40-	8	340	Dobrá	6.0
850	13	40	80	2	110	OK	5.4

·9·9

-»16· • · » 9

9

Napětí příze je významným číslem, jeho vyšší hodnoty znamenají vyšší napětí. Některé části vláken byly podle pozorování poškozeny při použití delší vzduchové mezery, zejména při vyšších rychlostech vzduchu.

Příklad 4

Zv I ákňovací. roztok byl připraven tak, že obsahoval 13 % celulózy (střední D.P. 800), 75 % NMMO a 12 % vody. Byl

-ex-t.ru dován—směrem—do-l-ů—sk-rz—z-vi-á-kňovací—tory sítu-;—k-rerá^-mě-l-a18 400 otvorů, každý o průměru 70 mikronů, rozdělených do tří rovnoběžných řad, přičemž každá byla asi 1 mm dlouhá (teplota zvláknovacího roztoku 83°C) přes 30mm vzduchovou mezeru do koagulační lázně obsahující 25 % NMMO a 75 % vody, čímž vznikla příze Lyocelových vláken. Mezerou byl přes vlákna příčně profukován vzduch ve dvou oblastech, horní, oblastí při. rychlosti 12 m/s pomocí. 5mm ofukovací trysky, umístěné bezprostředně u zvlákňovací trysky a spodní oblastí při 9 m/s pomocí 25mm ofukovací trysky umístěné za spodní částí vzduchové mezery. Vzduch., byl odsáván sacími tryskami naproti příslušným ofukovacím tryskám stejnými Teplota horního (relativně suchého) vzduchu byla umístěnými rychlostmi

C a jeho relativní vlhkost byla 40 % (teplota rosného bodu. 6°C). Teplota spodního proudu vzduchu (relativně vlhkého) byla 28°C a jeho relativní vlhkost byla 78 % (teplota rosného bodu je 24°C). Spřádací kvalita a stabilita byly dobré. Horní proud vzduchu byl. pak odstraněn. Spřádací kvalita se bezprostředně potom výrazně zhoršila a bylo nutno rychle obnovit horní, vzduchovou trysku, aby se zabránilo úplnému přetržení příze (ztrátě spřádací stability) v koagulační lázni.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob výroby extrudovaného lyocelového výrobku, při kterém se roztok celulózy v N-oxidu terciárního aminu extruduje přes vzduchovou mezeru do koagulační lázně, do vzduchové mezery se dodává vzduch a z této mezery se vzduch odebírá, vyznačující se tím, že vzduchová mezera je tvořena první oblastí přiléhající k okraji protlačovacího_zatřízení a_dxuho.u ohlas-ti---vzdá-leně-j-š-ívýstupního okraje protlačovacího zařízení, přičemž vlhkost vzduchu dodávaného do první oblasti se udržuje na nižší hodnotě než vlhkost vzduchu' dodávaného do druhé oblasti.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se t í m , že délka vzduchové mezery je v rozmezí 10 až 160 mm, výhodně 20 až 60 mm.
3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznačuj ící se tím, že délka první oblasti je menší než délka druhé oblastí.
4. Způsob podle nároku 3, vyznačující se t í m , že délka první oblastí je v rozmezí 3 až 10 mm.
5. Způsob podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že rychlost vzduchu

y. dodávaného do každé první oblasti a druhé oblasti je rozmezí i 1 až 20, výhodně 2 až 10 m/s.

«
6. Způsob podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že vzduch se dodává do první oblasti a do druhé oblasti ve směru v podstatě příčném vůči směru postupu extrudátu. vzduchovou mezerou.
7. Způsob podle kteréhokoli z předcházejících nároků,

99 9 9 99 »999
9 »9 »99999 9

- 18 - 99 99 »9 99 99 9 99 9 9 9 9 9 » 9 99 9999 99 99 9 9 9 9 9 9 » 9999 999 »·· 99 99 9 vyznačuj ící s e tím, že vzduch je dodáván do vzduchové mezery v první oblasti i v druhé oblasti ofukovacími tryskami, které jsou samostatné pro každou

oblast.

¹ 8. Způsob podle nároku 7, vyznačující se _s tím, že vzduch se odebírá ze vzduchové mezery jednou sací tryskou namířenou proti ofukovacím tryskám.

V _9. Způsob podle nároku 7, vyznačující se t í m , že vzduch se odebírá ze vzduchové mezery samostatnými sacími tryskami, namířenými ' proti každé ofukovací trysce a s podobným dimenzováním.
10. Způsob podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že vlhkost vzduchu, dodávaného do druhé oblasti je vyšší, než vlhkost vzduchu/ dodávaného do první oblasti.
11. Způsob podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že obsah vzduchu dodávaného do první oblasti je v rozmezí 0 až 20, výhodně 0 až 10, gramů vody na kilogram vzduchu.
12. Způsob podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že vlhkost vzduchu

0 dodávaného do druhé oblasti je v rozmezí 5 až 30 gramů na kilogram vzduchu.

* ,
13. Způsob podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se t í m , že střední polymerační stupeň celulózy v roztoku je v rozmezí 750 až 1000.
14. Způsob podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že extrudovaný výrobek je ve formě vláken z lyocelu.