CZ20022115A3 - Optický systém pro měření dvoudimenzionálního malého úhlu rozptylu rentgenového záření s vysokým tokem a nízkým ruąivým pozadím - Google Patents

Description

Oblast techniky

Vynález se týká aplikace analýzy rentgenovým zářením. Konkrétněji, vynález se týká zařízení a způsobu generování, tvarování a směrování rentgenového paprsku použitého k analýze měřením rentgenového záření.

Dosavadní stav techniky

Obvyklým způsobem používaným pro studium slabě orientovaných struktur, tj. těch struktur, které mají uspořádání na krátkou vzdálenost, avšak postrádají uspořádání na dlouhou vzdálenost, je rozptyl rentgenového záření v malém úhlu. Tento způsob je založen na osvětlení vzorku struktury paprskem rentgenového záření. Část rentgenového záření neprochází přímo strukturou vzorku, některé paprsky se ohýbají nebo rozptylují a vystupují ze vzorku pod různými úhly. Dopadající rentgenové záření prochází po své dráze mezerami mezi atomy struktury nebo je ohýbáno atomy. Protože struktura je uspořádána na krátkou vzdálenost, rozptyl na struktuře vytváří difúzní obrazec v oblasti velmi blízké dráze rentgenového záření přímo strukturou. Tento difúzní obrazec odpovídá atomovému strukturnímu uspořádání vzorku.

Měření malého úhlu rozptylu rentgenového záření se může provádět v jedné nebo ve dvou dimenzích. Měření jednodimenzionálního malého úhlu rozptylu rentgenového záření využívá pro maximalizaci toku rentgenového záření čárový zdroj. Výsledný difúzní obrazec vytvářený čárovým zdrojem poskytuje informaci jen v jedné dimenzi. Měření dvoudimenzionálního rozptylu rentgenového záření využívá bodový zdroj rentgenového záření, což umožňuje získat dvoudimenzionální informaci. Ačkoliv je jako laboratorní bodový zdroj rentgenového záření preferována rotující anoda, jsou možné také jiné generátory rentgenového záření, včetně utěsněných trubic. Ve dvoudimenzionálních aplikacích byl použit, pro svůj dobře kolimovaný paprsek vysoké intenzity, také synchrotron.

Obvykle se rentgenový paprsek použitý pro měření dvoudimenzionálního malého úhlu rozptylu vytváří sérií štěrbin nebo malých dírek pro kolimaci divergentního paprsku a omezení rozptylového efektu štěrbin. Pro vzorky se silným rozptylovým účinkem nebo s velkým rozptylovým úhlem, jako jsou krystaly, může být parazitní rozptyl dírek a zrcadel zanedbán. V takové aplikaci může být použit systém se dvěma dírkami. Pro vzorky s malým rozptylovým účinkem nebo s malým rozptylovým úhlem, jako jsou vzorky uvažované v předloženém vynálezu, se preferuje systém se třemi dírkami. Dosavadní techniky pro měření malého úhlu rozptylu zahrnují použití systému dírek, filtrů a zrcadel s totálním odrazem. Pro omezení radiace Kp nebo jiné radiace ve spojitém spektru se v systému dírek nebo v systému dírek a zrcadel s totálním odrazem používá Ni filtr, grafit nebo jiné krystaly. Se systémem dírek (jak v systému dvou dírek, tak v systému tří dírek) se často používají zrcadla s totálním odrazem jako jsou Kirkpatrick-Beazova nebo křížem spojená zrcadla. V současné době je ohnisko zrcadla s totálním odrazem použitého se systémem dírek nastaveno vždy v poloze detektoru, což vyvolává ztráty toku. Parabolická vícevrstvá optika (Kirkpatrick-Baez nebo křížem spojená), která se také používá v systémech pro měření malého úhlu rozptylu, selhává při potřebě zesílení paprsku v poloze vzorku.

φ··· φ Φ·· φ·· φ ¹ φ··

Systémy pro měření malého úhlu rozptylu rentgenového záření používané v dosavadním stavu techniky trpí problémem šumu, způsobeného rozptylem na dírkách a omezeným tokem rentgenového záření použitým pro vyvolání rentgenového rozptylového obrazce. Proto v oboru existuje potřeba systému pro měření malého úhlu rozptylu rentgenového záření, který eliminuje difrakční šum a zvýší tok na vzorek.

Podstata vynálezu

Předložený vynález představuje způsob a zařízení pro generování rentgenového paprsku pro aplikace měření malého úhlu rozptylu rentgenového záření. Vynález používá optiku pro zaostření a zvýšení toku rentgenového záření generovaného bodovým zdrojem rentgenového záření a systém štěrbin nebo dírek pro tvarování rentgenového paprsku. Optický systém může být konfigurován buď ve dvoudírkovém systému pro maximální tok nebo ve třídírkovém systému pro minimální šum pozadí a malý minimální dosažitelný úhel.

Cílem vynálezu je omezení divergence rentgenového paprsku použitého pro aplikace měření malého úhlu rozptylu rentgenového záření.

Dalším cílem vynálezu je zvýšení toku rentgenového záření na vzorek při aplikacích měření malého úhlu rozptylu rentgenového záření.

Dalším cílem vynálezu je získání minimálního dosažitelného úhlu.

Přehled obrázků na výkresech

Různé výhody vynálezu budou odborníkovi zřejmé po přečtení následujícího popisu odkazujícího na výkresy, ne kterých představuje:

« · • · • ·· ♦ 4 ···♦ « * • ·· •Λ»·

Obr. 1: schematický obrázek optického schématu podle vynálezu podle výhodného provedení;

Obr. 2: schematický obrázek zasměrovacího mechanismu podle vynálezu podle výhodného provedení; a

Obr. 3: schematický obrázek jiného provedení zasměrovacího mechanismu podle vynálezu.

Příklady provedení vynálezu

Obr. 1 je schematický obrázek optického systému 10 podle vynálezu. Rentgenový paprsek 12 je generován zdrojem 14 rentgenového záření, které je směrováno proti optice 16, například eliptickému zrcadlu, které zaostřuje rentgenový paprsek 12. Optika 16 má odrazivý povrch, který může sestávat ze zakřiveného grafitu, zakřiveného dokonalého krystalu, zrcadla s totálním odrazem, vícevrstvého reflektoru nebo jiného povrchu odrážejícího rentgenové záření, známého v oboru. Optika 16 směruje rentgenový paprsek skrze první štěrbinu (nebo dírku) 18 a druhou štěrbinu (nebo dírku) 20 pro vytvoření a definování koherentního rentgenového paprsku 21. Rozptylový a interferenční obrazec nebo šum vytvářený první štěrbinou 18 je blokován druhou štěrbinou 20. Ohnisko 22 rentgenového paprsku 21 je umístěno mezi druhou štěrbinou 20 a rentgenovým detektorem 30. Komůrka 24, obsahující vzorek struktury 26 která se analyzuje, je opatřena třetí štěrbinou 28 pro eliminaci rozptylového a interferenčního obrazce vytvářeného druhou Štěrbinou 20.

Tok rentgenového paprsku 21 v komůrce 24 a velikost rentgenového paprsku 21 nebo plocha dopadu na rentgenový detektor 30 závisí na tom, kde je umístěno ohnisko 22 optiky 16. Tok skrze druhou štěrbinu 20 a dosažení komůrky 24 je největší, když je ohnisko 22 optiky 16 umístěno ve druhé • ··· • · · ··· .5 ►’· ··· štěrbině 20, a také velikost rentgenového paprsku 21 na rentgenovém detektoru 30 je v této situaci největší. Velikost 21 rentgenového paprsku na rentgenovém detektoru 30 je nejmenší, jestliže je ohnisko 22 optiky 16 umístěno na nebo v rentgenovém detektoru 30, a rozlišovací schopnost systému za použití této polohy ohniska 22 by měla být nejvyšší. Nicméně v tomto případě by byl také nejmenší tok. Poloha ohniska 22 v systému je tedy dána kompromisem mezi intenzitou a rozlišovací schopností rentgenového záření dopadajícího na detektor 30.

V určitých případech, vzhledem k divergenci která je rentgenovému paprsku 21 vlastní, dosahuje rozlišovací schopnost svého limitu v určité poloze ohniska 22. V souladu s tím, posunutí ohniska 22 blíže k rentgenovému detektoru 30 by nezlepšilo rozlišovací schopnost a jenom by snížilo tok. V tom případě by nepřineslo zaostření rentgenového paprsku 21 na rentgenový detektor 30 žádný prospěch. Protože minimální dosažitelný úhel systému je dán konfigurací Štěrbin (dírek), je nezávislý na poloze ohniska.

První a druhá štěrbina 18 a 20 optického systému 10 určují velikost a tvar rentgenového paprsku 21 a třetí štěrbina 28 blokuje parazitní rozptyl. Rentgenový paprsek 21 svou zaostřenou povahou umožňuje koncentrování maximálního toku na struktuře 26 vzorku. Rentgenový detektor 30 je schopný detekovat difúzní obrazec vyvářený malým úhlem rozptylu na struktuře 26 vzorku, v důsledku zvýšeného toku na struktuře 26 vzorku a eliminace divergence a rozptylu. Rentgenový detektor 30 je dále opatřen clonou 32 pro zabránění poškození rentgenového detektoru 30 přímým rentgenovým paprskem a pro zabránění šumu. Přesné umístění ohniska 22 mezi druhou štěrbinou 20 a 'rentgenovým detektorem 30 závisí na požadovaných charakteristikách toku a rozlišovací schopnosti optického systému 10.

• · ···* • ···* -.$** ··· l··

Optický systém 10 podle vynálezu je s výhodou uzavřen ve vakuové dráze či paprskové trubici 27 pro eliminaci rozptylu a absorpce zapříčiněné atmosférickými plyny a částicemi. Paprsková trubice 27 sestává z množství jednotlivých trubic, které mohou být spojeny pro optimalizaci a změnu délky systému.

Štěrbiny 18, 20 a 28 podle výhodného provedení jsou vytvořeny jako dírky, vytvořené jako přesně obrobené kruhové otvory. Kruhové dírky způsobují značné potíže při zasměrování v ose, zvláště když jsou velikosti dírek malé a je použito více dírek. Vynález zahrnuje dírkovou desku 34 opatřenou zasměrovacím oknem 36 s trojúhelníkovým výběžkem 38 směřujícím k dírce 40. Rentgenový detektor se používá jako zpětná vazba pro zjištění, že rentgenový paprsek prochází skrze zasměrovací okno 36. Dírková deska 34 se pak manuálně nebo automaticky pohybuje vertikálně a horizontálně ve směru k dírce £0. Jestliže rentgenový detektor při pootočení zasměrovacího okna 36 vzhledem k rentgenovému paprsku nedetekuje rentgenový paprsek, posune se dírková deska 34 do předchozí polohy a pootočí se vertikálně nebo horizontálně opačně. Tímto způsobem je stále známa poloha rentgenového paprsku a je možno posunovat rentgenový paprsek k vrcholu 37 trojúhelníka 38. Rentgenový paprsek sleduje, vzhledem k tvaru, výřez zasměrovacího okna 36 dokud nedosáhne vrcholu 37 trojúhelníka 38. Ve vrcholu 37 trojúhelníka 38 další pohyb v obou vertikálních směrech a také horizontální pohyb ve směru k dírce 40 blokuje nebo redukuje paprsek. Když je dosaženo těchto podmínek, je paprsek ve vrcholu 37 trojúhelníka 38.

Dírka 40 je ve známé pevné vzdálenosti od vrcholu 37 trojúhelníka 38. Když se rentgenový paprsek nachází ve vrcholu 37 trojúhelníka 38, může se dírková deska 34 nebo rentgenový paprsek přesně posunout o tuto známou vzdálenost do dírky 40, což zajišťuje přesné zasměrování rentgenového • ··· • · * ···· paprsku s dírkou 40. V souladu s tím je pak známa poloha rentgenového paprsku.

Podle prvního provedení se dírková deska 34 manuálně posune vzhledem k rentgenového paprsku 21 za použití přesné rentgenové desky. Operátor čte výstup detektoru 30 a pohybuje dírkovou deskou 21· Podle jiného provedení pohybuje operátor rentgenovým paprskem vzhledem k dírkové desce 34.

Podle druhého provedení vynálezu se dírková deska 34 pohybuje za použití automatického servomotoru nebo lineárního ovládacího systému. Zpětná vazba detektoru 30 se přenáší na počítač, který řídí pootáčení rentgenového paprsku nebo dírkové desky 34 ve směrech x-y. V odpověď na zpětnou vazbu z detektoru 30 počítač dává ovládacímu systému polohové povely pro správné zasměrování rentgenového paprsku 21 a dírkové desky 34.

Na obr. 3 je znázorněno jiné vytvoření dírkové desky 34' podle vynálezu. Dírková deska 34', stejně jako v prvním vytvoření deska 34, je opatřena zasměrovacím oknem 36' s trojúhelníkovým výběžkem 38' majícím vrchol 3ý7ý- Otáčivá perforovaná deska 42, mající množství otvorů 44, se otáčí kolem bodu 46 ve směru šipky 48. Otáčející se perforace 42 umožňuje použít podle vynálezu množství otvorů 44 majících různé průměry. Každý otvor 44 se může otáčet kolem bodu 46 do polohy se známým odsazením od vrcholu 37' výběžku 38' trojúhelníkového tvaru. Střed každého otvoru 44 otáčivé perforované desky 42 je ve stejné radiální vzdálenosti od bodu 4 6, což umožňuje správné odsazení každého otvoru 44 od vrcholu 37' výběžku 38' trojúhelníkového tvaru. Pro přesné polohování otvorů 44 vzhledem k vrcholu 37' výběžku 38' trojúhelníkového tvaru je možno použít zařízení pro odezvu polohy otočeni, například kódovací matrici nebo manuální západku.

• ·

-Λ, * ··♦ : i

Φ ' ··· φ

····

Je zřejmé, že vynález není omezen na přesnou konstrukci popsanou výše, ale bez opuštění myšlenky a rozsahu vynálezu jak je definován následujícími nároky jsou možné různé změny a modifikace.

Claims (20)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Systém pro analýzu měřením rentgenového záření zahrnuj ící:

   laboratorní bodový zdroj rentgenového záření pro generování rentgenového paprsku;

   zaostřovací optiku pro zaostřování rentgenového paprsku do ohniska;

   první štěrbinu opticky spojenou s uvedenou zaostřovací optikou;

   druhou štěrbinu opticky spojenou s první štěrbinou; a rentgenový detektor, přičemž ohnisko je umístěno mezi druhou štěrbinou a rentgenovým detektorem.
2. 2. Systém pro analýzu měřením rentgenového záření podle nároku 1, zahrnující dále třetí ochrannou štěrbinu opticky spojenou s druhou štěrbinou pro blokování parazitního rozptylu od druhé štěrbiny.
3. 3. Systém pro analýzu měřením rentgenového záření podle nároku 1, kde uvedená zaostřovací optika je Braggův reflektor.
4. 4. Systém pro analýzu měřením rentgenového záření podle nároku 3, kde uvedený Braggův reflektor je vícevrstvý.
5. 5. Systém pro analýzu měřením rentgenového záření podle nároku 4, kde uvedený Braggův reflektor je hloubkově odstupňovaný.
6. 6. Systém pro analýzu měřením rentgenového záření podle nároku 1, kde uvedený Braggův reflektor je stranově odstupňovaný.

   jř.-.

   • ·♦« ··* ·* ····
7. 7. Systém pro analýzu měřením rentgenového záření podle nároku 1, kde uvedená zaostřovací optika je zrcadlo s totálním odrazem.
8. 8. Systém pro analýzu měřením rentgenového záření podle nároku 1, kde uvedená zaostřovací optika má eliptický povrch.
9. 9. Systém pro analýzu měřením rentgenového záření podle nároku 1, kde uvedená zaostřovací optika je Kirkpatrick-Baezova optika side-by side.
10. 10. Systém pro analýzu měřením rentgenového záření podle nároku 2, kde první, druhá a třetí štěrbina jsou dírky.
11. 11. Způsob snížení difrakčního šumu v systému pro analýzu měřením rentgenového záření zahrnující:

    úpravu rentgenového paprsku pomocí čočky,směrování rentgenového paprsku skrze první otvor;

    směrování rentgenového paprsku skrze druhý otvor; a zaostřování rentgenového paprsku pomocí uvedené čočky do bodu za výstupem z druhého otvoru.
12. 12. Způsob podle nároku 11, dále zahrnující krok směrování rentgenového paprsku skrze strukturu vzorku.
13. 13. Způsob podle nároku 12, dále zahrnující krok detekování rentgenového paprsku po výstupu ze struktury vzorku.
14. 14. Zařízení pro tvarování rentgenového paprsku zahrnuj ící:

    desku;

    ···* •Jí-.

    • ·*· •š .· výřez vytvořený v této desce, který má obrys sbíhající se do vrcholu;

    otvor vytvořený v uvedené desce ve známé vzdálenosti od uvedeného vrcholu;

    rentgenový detektor použitý jako zpětná vazba při orientování rentgenového paprsku;

    přičemž rentgenový paprsek je polohován tak, že prochází uvedeným výřezem do rentgenového detektoru, přičemž rentgenový paprsek a výřez se navzájem posouvají, rentgenový paprsek se posouvá do uvedeného vrcholu za použití zpětné vazby rentgenového detektoru, a přičemž rentgenový paprsek se posouvá o uvedenou známou vzdálenost do otvoru.
15. 15. Zařízení podle nároku 14, kde uvedený výřez má trojúhelníkově tvarovanou koncovou část sbíhající se do vrcholu.
16. 16. Zařízení podle nároku 14, dále zahrnující otáčivou perforovanou desku mající množství otvorů.
17. 17. Zařízení podle nároku 16, kde každý z uvedených otvorů má jinou velikost.
18. 18. Způsob směrování rentgenového paprsku skrze otvor, zahrnuj ící:

    polohování rentgenového paprsku pro procházení výřezem vytvořeným v desce, přičemž výřez má obrys který se sbíhá do vrcholu;

    pozorování rentgenového paprsku pomocí rentgenového detektoru poskytujícího zpětnou vazbu pro stanovení, zda rentgenový paprsek prochází výřezem;

    pootáčení rentgenového paprsku vzhledem k výřezu dokud rentgenový paprsek nedosáhne vrcholu výřezu; a přemístění rentgenového paprsku o známou vzdálenost do otvoru.

    to* ·*·· • z·*··.. ···· ··· ,:Λ.
19. 19. Systém pro analýzu měřením rentgenového záření zahrnující:

    zaostřovací optiku pro zaostřování rentgenového paprsku do ohniska;

    první štěrbinu opticky spojenou s uvedenou zaostřovací optikou;

    druhou štěrbinu opticky spojenou s první štěrbinou pro vytvoření a definování rentgenového paprsku ve spojení s první štěrbinou;

    třetí štěrbinu opticky spojenou s druhou štěrbinou pro blokování rozptylu od druhé štěrbiny;

    pouzdro pro vzorek pro přidržování vzorku pro ozařování rentgenovým paprskem; a rentgenový detektor pro detekování rozptylového obrazce vytvářeného ozařováním vzorku, přičemž ohnisko je umístěno mezi druhou štěrbinou a rentgenovým detektorem.
20. 20. Systém pro analýzu měřením rentgenového záření podle nároku 18, přičemž uvedená zaostřovací optika je Braggův reflektor.