[go: up one dir, main page]

CS264297B2 - Process for desalting coal tars and pitches - Google Patents

Process for desalting coal tars and pitches Download PDF

Info

Publication number
CS264297B2
CS264297B2 CS876424A CS642487A CS264297B2 CS 264297 B2 CS264297 B2 CS 264297B2 CS 876424 A CS876424 A CS 876424A CS 642487 A CS642487 A CS 642487A CS 264297 B2 CS264297 B2 CS 264297B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
pitch
water
tar
gas
carbon dioxide
Prior art date
Application number
CS876424A
Other languages
English (en)
Other versions
CS642487A2 (en
Inventor
Herbert Dr Beneke
Arnold Dr Alscher
Rudolf Dr Oberkobusch
Siegfried Prof Dr Peter
Wolfgang Nurnberg Jaumann
Original Assignee
Ruetgerswerke Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ruetgerswerke Ag filed Critical Ruetgerswerke Ag
Publication of CS642487A2 publication Critical patent/CS642487A2/cs
Publication of CS264297B2 publication Critical patent/CS264297B2/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10CWORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C1/00Working-up tar

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Working-Up Tar And Pitch (AREA)
  • Epoxy Compounds (AREA)
  • Epoxy Resins (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Solid Fuels And Fuel-Associated Substances (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu odsolování, tj. oddělování solí, zejména chloridu sodného a amonného a sirníku zinečnatého z kamenouhelných dehtů a smol.
Chlorid amonný přítomný v surovém dehtu působí při zpracování dehtů silné korosivní škody v destilačních kolonách. Poněvadž je sůl rozpustná ve vodě, odděluje se voda obsažená v surovém dehtu mechanicky. V dehtu však ještě zůstává asi až 2 % vody (Franck/Collin: Steinkohleteer, strana 27). Dodatečným praním vodou se může obsah chloridu amonného dále snížit. Toto opatření je však příliš nákladné má-li být obsah chloridu snížen natolik, aby již nevznikala žádná chloridová koroze. Proto se chlorid obvykle váže na silnější bázi, .aby se zamezilo přecházení chloridu amonného do plynné fáze. To se obvykle provádí přidáváním vodného roztoku NaOH nebo Na2CO3 __ v množství odpovídajícím obsahu chloridu v dehtu.
Vzniklé soli, jakož i všechny ostatní látky tvořící popel zůstávají při zpracování dehtů v destilačním zbytku, tedy v normální smole, tvrdé smole nebo smolném koksu.
Zejména při používání smoly jako pojidla, popřípadě koksu jako uhlíkatého materiálu při výrobě anod pro elektrolýzu hliníku, jsou kovové nečistoty mimořádně nežádoucí. Netvoří jen přídavné strusky, ale zvyšují také opal anod. To platí zejména pro sodík, který působí jako oxidační katalyzátor (Light Metals, ΑΙΜΕ 1981, 471 — 476).
Pro odstranění nerozpustných látek tvořících popel je řada způsobů jako filtrace, odstřelování a promotorně urychlené usazování, popřípadě také za použití nadkritických rozpouštědel. Všechny tyto způsoby mají společné, že nepůsobí selektivně, ale oddělují všechny nerozpustné nebo specificky těžší částice, jako například sazovité dehtové pryskyřice, které jsou v chinolinu nerozpustné. Tyto tak zvané alfa-pryskyřice jsou důležité součásti kamenouhelné dehtové smoly pro jmenované příklady použití, poněvadž rozhodujícím způsobem ovlivňují výtěžek koksu a pevnost anod.
Je proto úkol vyvinout způsob, kterým by bylo možno selektivně odstraňovat soli z menouhelné dehty nebo· smoly perou vodou
Úkol se podle vynálezu řeší tím, že se kamenouhelné dehty nebo smoly perou vodou a plynem obsahujícím oxid uhličitý, popřípadě za přídavku rozpouštědla nebo/a nosného. prostředku, v tlakové nádrži při teplotě a tlaku blízko kritického bodu použi tého plynu a dekantuje se, přičemž kapalné nebo rozpuštěné přítomné dehty nebo smoly a voda se odděleně odtahují a pak se uvolní.
Přídavkem rozpouštědla se může teplota pracího procesu a viskozita, zejména u vysccetavitelných smol, snížit. U dehtů a normálních smol to není potřebné, poněvadž se nadkritický oxid uhličitý dobře rozpouští nejen ve vodě, ale i v dehtu, popřípadě smole. Přídavné nosné prostředky dávají možnost ovlivňovat také hustotu fází.
Překvapivě se ukázalo, že zinek přítomný v dehtu jako nerozpustný sirník zinečnatý se ze značné části rozpouští ve vodné fázi, po uvolnění vypadne a může se odfiltrovat. Tak je možné prací vodu zbavenou zinkové soli vést cirkulačně a obsah chloridu sodného, popřípadě amonného tak dalece obohacovat, jak je to z technických důvodů možné. Pak se prací voda musí alespoň částečně zpracovat nebo vyměnit.
Během pracího procesu je plyn obsahující systém smola nebo dehet, voda a CO2 v nadkritickém stavu. Používají-li se navíc nosné látky nebo rozpouštědla, tak se mohou od smoly oddělit postupným uvolňováním a znovu použít. Jako rozpouštědla přicházejí v úvahu všechna známá rozpouštědla smoly, tedy čisté aromáty, jako například toluen, nebo aromatické oleje, jako například prací olej, nebo také dehtové báze jako pyridin a chinolin, které se částečně mohou používat jako nosné prostředky. Plyny obsahujícími oxid uhličitý jsou vedle čistého oxidu uhličitého také směsi obsahující uhlovodíky, především s 1 až 6 atomy uhlíku, jako například propan, butan nebo zkapalněný plyn.
Vynález se blíže vysvětluje následujícími příklady.
Příklad 1
Do míchacího autoklávu se dá 400 g kamenouhelné dehtové smoly o teplotě měknutí 70OIC a s obsahem popele 2 600 ppm a 500 g vody, autokláv se uzavře a vyhřeje na 150 °C. Během natlakování plynu CO2 se začne s promícháváním obou fází. Až do ukončení pokusu po 3 hodinách se tlak CO2 udržuje na 10 MPa.
Fáze se vypustí.
Vzorky vsazené smoly a prané smoly se zpopelní podle DIN 51719 a zkouší se na
ZnO a Nad. Výsledky jsou uvedená v tabulce 1.
Tabulka 1
Popel celkem ZnO
NaCl
Vsazená smola Praná smola Pokles
600 ppm
1100 ppm
57,7 %
095 ppm
137 ppm
87,5 %
455 ppm ppm
94,3 %
Příklad 2
Do autoklávu se dá 400 g kamenouhelného dehtu s obsahem 653 ppm zinku a 1 652 ppm chloru (podle DIN 51577) a 400 g vody, zahřeje se na 80 °C a natlakováním CO2 se uvede na tlak 10 MPa.
Intenzívně se míchá 4 hodiny, pak se stáním obě fáze opět oddělí. Určí se obsah popele a zinku a chlor v dehtu. Výsledky jsou uvedené v tabulce 2.
Tabulka 2
Popel celkem ZnO Cl
Vsazený dehet 3 100 ppm 813 PPm 1 652 ppm
Praný dehet 900 ppm 336 PPm 42 ppm
Pokles 71 «/0 95 % 97,5 %
Jak ukazují analýzy, již jednostupňovým praním se odstraní téměř veškerý choř, popřípadě chloridy. Obsah zinku -a jiných popel tvořících látek se může ještě dále snížit vícestupňovým praním s intenzivnějším promíchávání. Přitom je výhodné vést vodu pro tiproudně a nerozpustné soli vznikající při uvolňování odfiltrovat.
Rozhodující výhodu tohoto selektivního způsobu je třeba vidět v tom, že podíl pryskyřice v dehtech a smolách zůstává nezměněn.

Claims (7)

  1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU
    1. Způsob odsolování kamenouhelných dehtů a smol, vyznačený tím, že se kamenouhelné dehty nebo smoly perou vodou a plynem obsahujícím oxid uhličitý, popřípadě za přídavku rozpouštěcího nebo/a nosného prostředku, v tlakové nádrži při teplotě a tlaku v blízkosti kritického bodu použitého plynu a dekantuje se, přičemž přítomné kapalné nebo rozpuštěné dehty nebo smoly a voda se odděleně odtáhnou a pak se uvolní.
  2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že se jako plyn použije oxid uhličitý.
  3. 3. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že se jako plyn použije směs oxidu uhliči tého a uhlovodíků s obsahem 1 až 6 atomů uhlíku.
  4. 4. Způsob podle bodů 1 až 3, vyznačený tím, že plyn obsahující CO2, v systému smola nebo dehet, je během pracího procesu v nadkritickém stavu.
  5. 5. Způsob podle bodů 1 až 4, vyznačený tím, že se prací voda po uvolnění filtruje a cirkuluje.
  6. 6. Způsob podle bodů 1 až 5, vyznačený tím, že se z dehtů nebo smol po praní získávají zpět rozpouštěcí a nosný prostředek postupným uvolňováním.
  7. 7. Způsob podle bodů 1 až 6, vyznačený tím, že se provádí ve více stupních.
CS876424A 1986-10-28 1987-09-03 Process for desalting coal tars and pitches CS264297B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19863636560 DE3636560A1 (de) 1986-10-28 1986-10-28 Verfahren zur entsalzung von steinkohlenteeren und -pechen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS642487A2 CS642487A2 (en) 1988-09-16
CS264297B2 true CS264297B2 (en) 1989-06-13

Family

ID=6312587

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS876424A CS264297B2 (en) 1986-10-28 1987-09-03 Process for desalting coal tars and pitches

Country Status (13)

Country Link
US (2) US4831101A (cs)
EP (1) EP0265598B1 (cs)
JP (1) JPS63122786A (cs)
AU (1) AU593399B2 (cs)
CA (1) CA1285897C (cs)
CS (1) CS264297B2 (cs)
DE (2) DE3636560A1 (cs)
DK (1) DK561287A (cs)
ES (1) ES2002257B3 (cs)
IN (1) IN170362B (cs)
PL (1) PL151418B1 (cs)
SU (1) SU1512486A3 (cs)
ZA (1) ZA876675B (cs)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5274160A (en) * 1991-08-22 1993-12-28 Syracuse University Method and apparatus for synthesis of highly isomerically pure stereoisomers of glycidol derivatives
US5194637A (en) * 1991-08-22 1993-03-16 Syracuse University Method and apparatus for synthesis of highly isomerically pure stereoisomers of glycidol derivatives
US5576362A (en) * 1992-04-20 1996-11-19 Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Insulating material and a circuit substrate in use thereof
US5578740A (en) * 1994-12-23 1996-11-26 The Dow Chemical Company Process for preparation of epoxy compounds essentially free of organic halides
MY122050A (en) * 1998-05-29 2006-03-31 Sumitomo Chemical Co Highly purified epoxy resin
JP5245274B2 (ja) * 2007-04-02 2013-07-24 三菱化学株式会社 タール又はタールエマルジョンからの水除去方法、タールエマルジョンのタール化方法、及びタール中の含水率低減方法
CN104910944B (zh) * 2015-06-10 2018-03-20 山东宝塔新能源有限公司 煤焦油脱盐工艺
CN106701157B (zh) * 2015-11-12 2018-04-10 中国石油化工股份有限公司 一种高温煤焦油脱金属方法

Family Cites Families (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US32120A (en) * 1861-04-23 Floor-clamp
US2572583A (en) * 1948-12-21 1951-10-23 Phillips Petroleum Co Improved liquid-liquid contacting process using di(beta-cyanoethyl)-amine
FR1038775A (fr) * 1950-06-20 1953-10-01 Collin F J Ag Perfectionnements apportés aux procédés et dispositifs d'épuration du goudron etdes produits goudronneux
GB849987A (en) * 1957-12-02 1960-09-28 Allied Chem Process for treating coke oven tar
US3202605A (en) * 1962-06-06 1965-08-24 Badger Co Propane deaspihalting process
GB1482690A (en) * 1974-12-19 1977-08-10 Coal Ind Hydrogenation of coal
US4101416A (en) * 1976-06-25 1978-07-18 Occidental Petroleum Corporation Process for hydrogenation of hydrocarbon tars
JPS6041111B2 (ja) * 1976-11-26 1985-09-13 新日鐵化学株式会社 コ−クス製造原料の調整方法
US4208267A (en) * 1977-07-08 1980-06-17 Exxon Research & Engineering Co. Forming optically anisotropic pitches
DE2810332C2 (de) * 1978-03-10 1982-08-05 Rütgerswerke AG, 6000 Frankfurt Verfahren zur Abtrennung von chinolinunlöslichen Bestandteilen aus Steinkohlenteerpech
US4219404A (en) * 1979-06-14 1980-08-26 Exxon Research & Engineering Co. Vacuum or steam stripping aromatic oils from petroleum pitch
DE3017876A1 (de) * 1980-05-09 1982-05-19 Peter, Siegfried, Prof.Dr., 8520 Erlangen Verfahren zur abtrennung von feststoffen aus oelen
US4402824A (en) * 1981-03-25 1983-09-06 Sumitomo Metal Industries, Limited Process for refining coal-based heavy oils
USRE32120E (en) 1981-04-01 1986-04-22 Phillips Petroleum Company Hydrotreating supercritical solvent extracts in the presence of alkane extractants
DE3135368A1 (de) * 1981-09-07 1983-03-31 Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München Verfahren und anordnung zur funktionspruefung einer programmierbare logikanordnung
US4482453A (en) * 1982-08-17 1984-11-13 Phillips Petroleum Company Supercritical extraction process
JPS5941387A (ja) * 1982-08-30 1984-03-07 Osaka Gas Co Ltd ピッチの製造方法
US4503026A (en) * 1983-03-14 1985-03-05 E. I. Du Pont De Nemours And Company Spinnable precursors from petroleum pitch, fibers spun therefrom and method of preparation thereof
US4502943A (en) * 1983-03-28 1985-03-05 E. I. Du Pont De Nemours And Company Post-treatment of spinnable precursors from petroleum pitch
US4447598A (en) * 1983-04-07 1984-05-08 The Dow Chemical Company Method of preparing epoxy resins having low hydrolyzable chloride contents
DE3335316A1 (de) * 1983-09-29 1985-04-11 Rütgerswerke AG, 6000 Frankfurt Verfahren zur abtrennung harzartiger stoffe aus kohlestaemmigen schweroelen und verwendung der gewonnenen fraktion
US4485221A (en) * 1983-11-03 1984-11-27 Ciba-Geigy Corporation Process for making epoxy novolac resins with low hydrolyzable chlorine and low ionic chloride content
US4604184A (en) * 1983-11-16 1986-08-05 Domtar Inc. Modified coal-tar pitch
JPS60200816A (ja) * 1984-03-26 1985-10-11 Kawasaki Steel Corp 炭素材料の製造方法
US4578177A (en) * 1984-08-28 1986-03-25 Kawasaki Steel Corporation Method for producing a precursor pitch for carbon fiber
US4575412A (en) * 1984-08-28 1986-03-11 Kawasaki Steel Corporation Method for producing a precursor pitch for carbon fiber
DE3539432A1 (de) * 1984-11-09 1986-06-05 Instytut Chemii Przemysłowej, Warschau/Warszawa Verfahren zur trennung von kohlenteeren

Also Published As

Publication number Publication date
ZA876675B (en) 1988-03-16
JPS63122786A (ja) 1988-05-26
DK561287D0 (da) 1987-10-27
PL151418B1 (en) 1990-08-31
SU1512486A3 (ru) 1989-09-30
PL268457A1 (en) 1988-11-24
EP0265598B1 (de) 1990-09-19
AU593399B2 (en) 1990-02-08
CS642487A2 (en) 1988-09-16
US4871443A (en) 1989-10-03
CA1285897C (en) 1991-07-09
ES2002257A4 (es) 1988-08-01
US4831101A (en) 1989-05-16
EP0265598A1 (de) 1988-05-04
IN170362B (cs) 1992-03-21
DE3765079D1 (de) 1990-10-25
AU8017487A (en) 1988-05-05
ES2002257B3 (es) 1991-04-01
DK561287A (da) 1988-04-29
DE3636560A1 (de) 1988-05-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4076613A (en) Combined disulfurization and conversion with alkali metals
US3808119A (en) Process for refining carbonaceous fuels
US3719587A (en) Purging and washing coal naphtha to remove dihydrogen sulfide and basic nitrogen
US20210388462A1 (en) Process for the selective recovery of transition metals from organic residues
CS264297B2 (en) Process for desalting coal tars and pitches
NL7908322A (nl) Werkwijze voor de opwerking van oude olie.
CA1267861A (en) Process for producing crude coal-tar pitches having improved properties and use of same
EP0268612A1 (en) Integrated ionic liquefaction process
US4588418A (en) Recycle of reclaimed water in partial oxidation process
US9567654B2 (en) Binder for metallurgical coke and a process for making same
US3909390A (en) Coal liquefaction process
US4424121A (en) Selective removal of nitrogen-containing compounds from hydrocarbon mixtures
US4421649A (en) Method and apparatus for enriching compounds of low water solubility from aqueous suspensions of substantially inorganic solid substances
GB1577464A (en) Liquefaction of coal in a non-hydrogen donor solvent
US2203470A (en) Cracking hydrocarbon mixtures
CA1215664A (en) Process for solvent refining of coal using a denitrogenated and dephenolated solvent
US4414192A (en) Method of producing a highly reactive pitch fraction and its usage
US3384448A (en) Process for recovering vanadium values from crude residua
US3697487A (en) Recovery of diluent in arylene sulfide polymer production
US3052620A (en) Refining of residual shale oils
US4040957A (en) Separation of insoluble material from coal liquefaction product by use of a diluent
US4110398A (en) Metal separation from dragstream material of refining process
JPS56109287A (en) Manufacture of carbonaceous raw material for needlelike coke
JPS6051782A (ja) ベ−タレジン量を調整したqiレスピッチの製造方法
JP2001072613A (ja) 高純度インデンの製造方法および高純度インデン