CS202034B2 - Process for preparing aqueous solution of isohumulone - Google Patents

Description

ČESKOSLOVENSKA SOCIALISTICKÁ

REPUBLIKA (19)

POPIS VYNÁLEZU

KPATENTU 202034 (11) (B2)

ÚftAD PRO VYNÁLEZYA OBJEVY (22] Přihlášeno 03 02 75 (21) (PV 683-75) (32) (31) (33) Právo přednosti od 04 02 74(PB 6443) Austrálie (51) Int. Cl.3C 12 C 9/02 (40) Zveřejněno 31 03 80(45) Vydáno 15 08 83 172) CLARKE BRIAN JAMES, BENTLEIGH, HILDEBRAND ROBERT PETER,

Autor vynálezu WAVERLEY, LAŇCE DAVID GEORGE, GREENS BOROUGH, WHITE ALEXANDER WILLIAM, WAVERLEY a SKINNER RAYMOND NEIL,GREENS BOROUGH (Austrálie) (73)

Majitel patentu CARLTO.N AND UNITED BREWERIES LIMITED, CARLTON (Austrálie] (54) Způsob přípravy vodného roztoku isohumulonu 1

Vynález se týká způsobu přípravy vodné-ho roztoku isohumulonu. Tento ve vodě roz-pustný isomerizovaný chmelový extrakt ne-bo koncentrát je vhodný k aromatizování po-travin a nápojů, zvláště piva. Kromě způso-bu přípravy vodného roztoku isohumulonuzahrnuje vynález i přípravu pevného pro-duktu s obsahem isohumulonu.

Využití humulonů či «-kyselin (dále ozna-čovaných jako humulon nebo humulony) zchmelu je velmi důležitou složkou ve výroběpiva a anglického piva. Při využití přírod-ního chmelu ke chmelení v kotli se humu-lony převádějí na odpovídající isohumulonynebo iso-a-kyseliny (dále označované jako;isohumulon nebo isohumulony), které jsourozpustné a dodávají pivu základní hořkouchuť. Celkové využití humulonů, jak lze u-suzovat z koncentrace isohumulonů v hoto-vém pivu, však kolísá mezi 25 % a 35 %.

Způsoby přípravy jednoduchých rozpust-ných chmelových extraktů jsou popsány vdříve publikovaných vynálezech, přičemžzpůsoby výroby isomerizovaného chmelové-ho extraktu jsou uvedeny v australském pa-tentu č. 274 051, jehož autory jsou stejní au-toři jako podle předmětného vynálezu, ataké další různé produkty jsou patentoványv australském patentu č. 434 178.

Podle dosavadního stavu techniky existu- 2 jí následující metody přípravy isomerizova-ného chmelového extraktu: a) vystavení roztoku obsahujícího buď samo-statné humulony nebo humulony spolu s o-statními extrahovatelnými látkami z chmeleúčinkům elektromagnetického záření, nebo b) isomeraci sodné nebo draselné soli humu-lonů obsahujících nebo neobsahujících ostat-ní složky chmelu rozpustné v alkalickýchčinidlech, zpracováváním za zvýšené teplotyve vodném nebo vodně-alkoholickém prostře-dí v rozmezí pH například od pH 5 do pH 10,nebo c) isomerizaci humulonů ve vodně alkoholic-kém roztoku v přítomnosti katalytickéhomnožství kovových iontů jako je napříkladhořčík.

Postupy popsané ve výše uvedeném paten- tu, jehož autoři jsou stejní jako u předmět- ného vynálezu, uvádějí i další metody pří- 202034 202034 4 pravý isomerizovaného chmelového extrak-t'v. a to: ; d) " isomeraci solí dvoumocných kovů nebokomplexů humulonů v pevném nebo rozave-ném stavu jejich zpracováním při zvýšenéteplotě.

Způsob d) zahrnuje přípravu roztoku hu-mulonu (jako při extrakci chmele organic-kým rozpouštědlem, jako je hexan, za vzni-ku roztoku chmelových pryskyřic, z něhožse regeneruje roztok humulonů protiprou-dou extrakcí vodným roztokem solí alkalic-kých kovů, například uhličitanem drasel-ným), vysrážení humulonů z takového roz-toku ve formě komplexu kovový ion-humu-lon, přidáním dvojmocného kovového ion-tu k roztoku, jako je hořčík, a pak zahřívá-ním komplexu kovový ion-humulon v pev-ném či roztaveném stavu, v přítomnosti ne-bo bez přítomnosti vody nebo jiné kapalinyza vzniku komplexu kovového iontu a isohu-mulonu, například magnesiumisohumulátu. V postupech a) a b] dochází k tomu, ževedle vznikajících isohumulonů dochází téžke vzniku jiných produktů, než jsou isohu-mulony, a také v postupu c) je obvyklenutný nějaký způsob stabilizace a koncen-trace isomerizovaného produktu. V postupu d), který je uveden ve výše u-vedeném australském patentu 434 178 je nej-dříve uveden způsob isomerizace dvojmoc-ných kovových solí nebo komplexu humulo-nů v pevném nebo roztaveném stavu na od-povídající dvojmocné soli nebo komplexyisohumulonů. Jednou z výhod těchto postu-pů, která je podrobně uvedena v uvedenémaustralském patentu, je již známý fakt, žehumulony mohou být isomerizovány pokudjsou ve formě pevných solí nebo komplexůkovových iontů a humulonu v koncentrova-né formě, která před transportem a sklado-váním nevyžaduje další stupeň koncentraceani stabilizace. Koncentrace isohumulonu vkomplexu dosahuje obvykle množství 50 až75 % sušiny.

Komplexy nebo soli dvojmocných kovo-vých iontů i isohumulonu v postupu d), po-psaném v dosavadním stavu techniky, se od-lišují ve způsobu jejich získání i jejich struk-turou od isomumulonů vyrobených postu-pem a), b) a cj. Dá se předpokládat, že roz-díly mezi výše uvedenými postupy se dajíčástečně odvodit od základních rozdílů, kte-ré jsou mezi reakcemi v pevné fázi na jednéstraně a reakcemi v roztoku na druhé stra-ně. Postup d), prováděný v pevné fázi, po-dle výše uvedeného patentu, má tedy tu vý-hodu, že reakce postupuje rychle a bez vý-znamnějšího vzniku nežádoucích štěpnýchproduktů a dále se isohumulon získává veformě, která nevyžaduje další stabilizovánínebo koncentrování.

Omezená rozpustnost těchto typů komple- xů nebo solí isohumulonů však vyžaduje vy-vinutí zvláštních postupů rozmělňování ko-nečného isomerizovaného produktu před je-ho přidáváním do piva nebo do jiných nápo-jů. Tento postup je také popsán v dříve zmí-něném australském patentu. V uvedeném postupu je nezbytné důklad-né rozmělnění ve vodě nerozpustného kom-plexu nebo soli kovového iontu a isohumu-lonu na vodnou suspenzi o velmi malýchčásticích (to znamená méně než 10 mikro-nů], aby bylo umožněno rychlejší rozpuště-ní po přidání extraktu do nápoje. Tento po-stup je nevýhodný protože je zde nutná znač-ná doba k rozpuštění jemně rozmělněnéhoisohumulovaného komplexu v pivu nebo vjiném nápoji.

Podle předmětného vynálezu bylo zcelaneočekávaně zjištěno, že ve vodě nerozpust-ný komplex nebo sůl kovového iontu a iso-humulonu, které vzniknou podle postupůznámých z dosavadního stavu techniky, mís-to aby byly použity v jemně rozmělněné for-mě jak je uvedeno ve výše uvedeném au-stralském patentu, mohou být podle před-mětného vynálezu přimíšeny k produktu,který se po přidání do vody nebo vodnéhoprostředí přemění v sůl ve vodě rozpustnounebo vytvoří ve vodě rozpustnou sůl, to zna-mená sodnou nebo draselnou sůl, která mů-že být ve formě roztoku ve vodě nebo vevodném prostředí přidána přímo k pivu ne-bo jinému nápoji při minimální době potřeb-né k rozpuštění nebo dokonce za v podstatěokamžitého rozpuštění v pivu nebo v jinémnápoji. Tento nový produkt je výhodný teh-dy, když není k dispozici čas potřebný k roz-puštění jemně rozmělněného komplexu ko-vového iontu a isohumulonu po jeho přidá-ní -do piva nebo do jiného nápoje, napříkladkdyž se extrakt přidá k nápoji souběžně ne-bo v kombinaci s flokulačním činidlem přičeření nebo když se přidává těsně před fil-trací.

Podstata způsobu přípravy vodného roz-toku isohumulonu podle uvedeného vynále-zu spočívá v tom, že se k vodnému prostře-dí za míchání přidá ve vodě nerozpustnýkomplex isohumulonu s kovovým iontem,přičemž uvedený kov je vybrán ze skupinyzahrnující vápník, hořčík, zinek, mangan,nikl, a sloučenina alkalického kovu vybranáze skupiny zahrnující trojpolyfosforečnanalkalického kovu a směs dvojalkalicko-ko-vové soli ethylendiamintetraoctové kyselinya čtyřalkalicko-kovové soli ethylendiamin-tetraoctové kyseliny, a uvedený alkalickýkov je vybrán ze skupiny zahrnující sodík adraslík, přičemž molární poměr sloučeninyalkalického kovu k isohumulonu ve voděnerozpustném komplexu isohumulonu s ko-vovým iontem je výhodně v rozmezí od 0,2do 5 a koncentrace isohumulonu ve vodnémprostředí je maximálně 5 % hmotnostních,přičemž uvedená sloučenina alkalického^ ko-vu reaguje s ve vodě nerozpustným kom-plexem isohumulonu s kovovým iontem ve 202034 6

S vodném prostředí za vzniku ve vodě roz-pustného komplexu isohumulonu s alkalic-kým kovem, a hmotnostní poměr vzniklésraženiny při této reakci k isohumulonu vroztoku se pohybuje maximálně v rozmezíod 0,1 do 1.

Ve výhodném provedení postupu podle u-vedeného vynálezu reaguje uvedená slouče-nina alkalického kovu s magnesiumisohumu-lonovým komplexem. Výhodné je rovněž jest-liže uvedená sloučenina alkalického kovureaguje s kalciumisohumulonovým komple-xem. Výhodné rovněž je, jestliže ve vodě ne-rozpustný komplex isohumulonu s kovovýmiontem reaguje s trojpolyfosforečnanem sod-ným.

Ve výhodném provedení se rovněž uvede-ný ve vodě nerozpustný komplex isohumu-lonu s kovovým iontem smísí v pevné forměse sloučeninou alkalického kovu před přidá-ním k vodnému roztoku. Takto získaný pro-dukt, dispergovatelný ve vodě a obsahujícíisohumulon, se výhodně stlačuje do formytablet.

Koncentrace isohumulonu ve vodném pro-středí je ve výhodném provedení maximál-ně 2 % hmotnostní.

Konverze nerozpustného komplexu kovo-vého iontu a isohumulonu na rozpustnou sůlalkalického kovu isohumulonu je obvykle a-lespoň 80 %, s výhodou nejméně 90%.

Sloučeninou alkalického kovu, která ses výhodou používá je trojpolyfosforečnansodný ale může se použít každá jiná vhodnásloučenina, která může v přítomnosti vodyumožnit průběh dvojí rozkladné reakce snerozpustným komplexem kovového iontu aisohumulonu, například uhličitany, fosforeč-nany, hydroxidy nebo metakřemičitany alka-lických kovů, nebo soli kyseliny ethylendi-amintetraoctové s alkalickými kovy nebosměsi těchto činidel.

Další výhodou způsobu převedení neroz-pustného komplexu kovového iontu a isohu-mulonu v rozpustný isohumulát sodný nebodraselný, kromě již uvedeného, je to, že pro-dukt může být skladován nebo transporto-ván ve formě jemně mletého prášku nebo veformě tablet nebo jiných komprimovanýchvýrobků a přidáván do vody nebo vodnéhoprostředí teprve těsně před použitím, pro-dukt podle předmětného vynálezu se můžeskladovat delší dobu bez podstatného po-škození za normálních podmínek tlakovýcha tepelných. Produkt je neomezeně stabilnía to jak biologicky tak i fyzikálně a protonení nutné použití žádných speciálních sta-bilizačních sloučenin.

Podle uvedeného vynálezu bylo zjištěno,že produkt, zvláště pak ve své komprimova-né nebo tabletované formě, má dále uvede-né výhody: a) snižuje se doba rozpouštění produktu (neboproduktu ve formě roztoku) v nápoji, b) tablety nebo jiný komprimovaný produktpodléhající účinkům atmosférického kyslí-ku v menší míře v důsledku podstatně zmen-šeného povrchu (tj. méně než 1:2000) vesrovnání s rozemletým práškem, který sámo sobě nepodléhá příliš snadno oxidaci, čímžse dále snižuje možnost vzniku degradač-ních produktů nebo jiných nežádoucích lá-tek, c) není nutné, aby nerozpustný komplex ko-vového iontu a isohumulonu byl tak jemněrozmělněn jako v případě pastovité formyextraktu, popsané ve výše uvedeném austral-ském patentu, a d) roztok vzniklý rozpuštěním komprimova-ného produktu ve vodě je v podstatě biolo-gicky stálý a stabilizaci buď nevyžaduje ne-bo jen v malé míře.

Rychlost rozpouštění tablet ve vodě nebov jiných vhodných kapalných prostředích,za vzniku roztoku je možno ovlivňovat změ-nou kompresního faktoru při lisování tablet.

Koncentrace isomuhulonu sodného nebodraselného v roztoku vytvořeném z neroz-pustného komplexu kovového iontu s isohu-mulonem odpovídá stupni konverze uvede-deného íomplexu na sůl isohumulonu roz-pustnou ve vodě. Bylo dosaženo stupně kon-verze více než 80 %, s výhodou je možnodosáhnout více než 90 %. Koncentrace iso-humulonu alkalického kovu v roztoku jemenší než 5 %, s výhodou menší než 2 %.

Charakteristickým rysem uvedeného vy-nálezu je to, že se podmínky reakce mohoupřizpůsobit tak, aby rozpustný komplex ne-bo sůl isohumulonu mohly vznikat, aniž bydocházelo k patrnému vzniku nežádoucí sra-ženiny, například sraženiny obsahující ko-vový ion, původně vázaný v komplexu ko-vového iontu s isohumulonem. Poměr uve-dené sraženiny k isohumulonu v roztoku ne-ní větší než 1 : 1, s výhodou tento poměr ne-překračuje 0,1 : 1.

Produkt získaný postupem podle uvedené-ho vynálezu umožňuje použití jednodušší-ho a ekonomičtějšího způsobu dávkování připřidávání produktů nebo jeho roztoku donápojů.

Produkt podle uvedeného vynálezu tedyspojuje výhody isomerizace v pevném sta-vu, popsané v uvedeném australském paten-tu, a výroby pevného isomerizovanéhoproduktu s výhodou plynoucí ze získánírychle rozpustného, pevného, stabilního, kon-centrovaného produktu, která se v někte-rých případech může přidávat přímo do ná-pojů nebo se může použít pro výrobu roz-toku, který je v podstatě biologicky stálý 202034 7 a může se přidávat přímo do nápojů přirychlém rozpouštění.

Velikost částeček ve vodě nerozpustnéhokomplexu kovového iontu a isohumulonu,použitého v postupu podle uvedeného vyná-lezu není rozhodující, ale je výhodné, kdyžnepřekračuje 200 mikronů, protože částices menší velikostí rychleji přechází na roz-pustnou sůl nebo komplex. Konverze taképrobíhá rychleji při vyšší teplotě, běžně semůže používat teplota v rozmezí od 0 do 40stupňů Celsia.

Poměr sloučeniny alkalického kovu (na-příklad trojpolyfosforečnanu sodného) kekomplexu kovového iontu s isohumulonem,ovlivňuje rychlost a stupeň konverze na roz-pustnou formu a bylo zjištěno, že molárnípoměr sloučeniny alkalického kovu (napří-klad trojpolyfosforečnanu sodného) k isohu-mulonu přítomnému v komplexu kovovéhoiontu a isohumulonu 0,8 a větší (s výho-dou 1,0 nebo větší) způsobí konverzi nejmé-ně 80 % nerozpustného komplexu kovovéhoiontu a isohumulonu na rozpustnou sůl al-kalického kovu, například když se produktpodle uvedeného vynálezu přidá do vody zavzniku suspenze nebo roztoku o koncentra-ci 1 % počítáno na isohumulon. Nižší mo-lární poměry sloučeniny alkalického kovu(například 0,2 až 0,8) způsobí přiměřeněnižší stupeň konverze na rozpustnou sůl al-kalického kovu.

Například je možno uvést, že rozmělněnýkomplex kovového iontu a isohumulonu semůže smísit s množstvím trojpolyfosforeč-nanu sodného odpovídajícímu molárnímu ek-vivalentu počítáno na isohumulon spolu smalým množstvím kluzného prostředku, ja-ko je magnesiumstearát a smíšený prášek sepotom může lisovat do formy tablet při po-užití standardního typu komerčního tableto-vacího stroje. Pokud je to při použití vyža-dováno, mohou se tablety například přidatk přiměřenému množství vody při 40 °C zavzniku konečného roztoku o koncentraci 0,5až 1 °/o, počítáno na isohumulon, a vodu, dá-le míchat a udržovat při teplotě 40 °C do-kud se tablety nerozpadnou a nedojde kekonverzi komplexu kovový ion-isohumulonna rozpustný natriumisohumulát nejméně z80 °/o, obvykle během dvou hodin. Konečnýprodukt pak může být dávkován přímo donápoje nebo případně dále ředěn vodou audržován dále při teplotě 40 °C, aby se do-sáhlo většího stupně konverze na sodnousůl. Případně se může z rozmělněného kom-plexu kovového iontu a isohumulonu v práš-kové nebo lisované formě vytvořit suspen-ze ve vodě nebo v jiném vhodném kapalnémprostředí a tato suspenze se může přidatdo míchaného tanku, obsahujícího vodnýroztok trojpolysforečnanu sodného při tep-lotě 40 °C. Do tanku se dodají taková množ-ství komplexu kovového iontu a isohumulo-nu a trojpolyfosforečnanu sodného, aby ko-nečná suspenze obsahovala 0,5 až 1 °/o iso- humulonu a obsahovala nejméně jeden mo-lový ekvivalent trojpolyfosforečnanu sodné-ho na každý mol isohumulonu dodaného ja-ko komplex kovového iontu s isohumulonem. Přeměna produktu, tak jak je zde popsá-na, v roztok isohumulátu rozpustného vevodě, například natriumisohumulátu nebokaliumisohumulátu, se může provádět ná-sledujícím způsobem, přičemž tímto nenípostup přípravy nijak omezen jenom na to-to provedení.

Jemně rozemletý nebo mikronizovaný ne-rozpustný komplex kovového iontu a isohu-mulonu se může smíchat s trojpolyfosforeč-nanem sodným nebo s jinou vhodnou slou-čeninou alkalického kovu v pevné či práš-kové formě a smíchaný produkt se může po-užívat jako volně sypaný prášek, případněse smíchaný produkt může komprimovat doformy tablet nebo jinak lisovat či aglomero-vat (dále v textu označováno jako tableta).

Použití běžných tabletovacích strojů ob-vykle vyžaduje přimíšení do produktu kluz-ného prostředku potravinářské kvality, s vý-hodou v pevné formě, která je ve výslednémroztoku rozpustná. Například soli kyselinystearové, jako je magnesiumstearát, přičemžk tomuto účelu dostačuje množství v rozme-zí od 0,5 do 2,5 % hmotnostních. Použitíkluzného prostředku jako je magnesiumstea-rát závisí na použité sloučenině alkalickéhokovu, přičemž bylo zjištěno, že je žádoucípři tabletování produktu obsahujícího troj-polyfosforečnan sodný. Bod lámavosti tablets výhodou nepřesahuje 10 jednotek tvrdosti S.C. (Strong — Cobb Tester, jednotka tvr-dosti =0,6 kg), výhodněji se pohybuje mezi2 až 5 jednotkami tvrdosti S.C.

Pokud se to při použití vyžaduje, může setableta nebo prášek přidávat do vody nebojiného vhodného rozpouštědla, s výhodoupři teplotě v rozmezí od 0 do 40 °C, za mí-chání, při němž se tablety rozpadávají, troj-polyfosforečnan sodný nebo jiná sloučeninaalkalického kovu přechází do roztoku a do-chází ke konverzi dispergovaného komplexukovového iontu a isohumulonu na isohumu-lát rozpustný ve vodě (tj. natriumisohumu-lát nebo kaliumisohumulát).

Rovněž je možno ve výhodném provedenímikronizovaný nebo jemně rozemletý neroz-pustný komplex kovového iontu a isohumu-lonu, buď ve formě, nebo jako suspense vevodě či v jiné vhodné kapalině za míchánípřidat nebo smísit s vodným roztokem troj-polyfosforečnanu sodného nebo s jiným vhod-ným komplexotvorným činidlem.

Postup přípravy vodného roztoku isohu-mulonu bude v dalším podrobně popsán veformě příkladů provedení, které mají pouzeilustrativní charakter a nijak neomezují roz-sah vynálezu. Příklad 1

Suchý horečnatý komplex isohumulonu byl připraven extrakcí chmelu organickým

Claims (7)

1. 202 9 rozpouštědlem, jako je hexan, za vzniku roz-toku chmelových pryskyřic a z tohoto roz-toku byly humulony získány protiproudouextrakcí vodným roztokem uhličitanu dra-selného. Z tohoto roztoku byly humulonyvysráženy ve formě horečnaté soli přidánímsíranu horečnatého, magnesiumhumulát byloddělen filtrací a vlhký filtrační koláč mag-nesiumhumulátu byl zahříván za vzniku pev-ného komplexu magnesiumhumulonu, kterýbyl oddělen a vysušen. 1 kg vysušeného magnesiumisohumulono-vého komplexu byl rozemlet na částice o ve-likosti menší než 200 mikronů, smíchán s800 g trojpolyfosforečnanu sodného a s 20gramy magnesiumstearátu a tato konečnásměs byla lisována na tablety o váze asi 1 gpřibližně 0,5 cm silné a o průměru 1,4 cm.Podle analysy obsahuje každá z tablet přib-ližně 390 mg isohumulonu ve formě magne-siumisohumulonového komplexu. Do baňky obsahující 80 ml vody o teplotě40 °C byla za míchání magnetickým míchad-lem vložena jedna z výše popsaných tableta míchání pokračovalo po dobu dvou hodin.Koncentrace nerozpustného zbytku v roz-toku byla méně než 0,01% hmotnostních.Na konci této doby byl obsah baňky zfiltro-ván a analysován na obsah isohumulonů. By-lo nalezeno, že vodná fáze obsahuje 0,50 %isohumulonů (odpovídá 100% konverzi mag-nesiumisohumulonového komplexu na roz-pustný natriumisohumulát). Vodný roztok byl přidán k nefiltrované-mu nechmelenému fermentovanému pivu vmnožství vypočteném tak, aby se koncentra-ce isohumulonu v pivu zvýšila na 30 mg vlitru. Analysa piva na obsah isohumulonuukázala zvýšení koncentrace isohumulonu vpivu na 27 mg v litru, což představuje 90procentní využití isomuhulonu přidaného dopiva. Příklad 2 500 mg suchého magnesiumisohumulono-vého komplexu (připraveného způsobem po-psaným v příkladu 1) rozemletého na veli-kost částic menší než 200 mikronů bylo smí-šeno se 400 g bezvodého normálního fosfo-rečnanu draselného. Podle analysy tentoprášek obsahoval přibližně 40 % isohumulo- 34 10 nu ve formě magnesiumisohumulonovéhokomplexu. Na magnetickém míchadle bylo v baňcemícháno 80 ml vody o teplotě 40 °C. Do vo-dy byl přidán 1 g výše popsaného prášku aobsah byl míchán dvě hodiny. Koncentracenerozpustného zbytku v roztoku činila při-bližně 0,25 % hmotnostních. Na konci té-to doby byl obsah baňky zfiltrován a analy-sován na obsah isohumulonů. Ve vodné fá-zi byl nalezen obsah 0,4 % isohumulonu(odpovídá 80% konverzi magnesiumisohumu-lonového komplexu na rozpustný kaliumiso-humulát). Zfiltrovaný vodný roztok byl dávkován donefiltrovaného nechmeleného fermentovéhopiva v množství vypočítaném tak, aby sekoncentrace isohumulonu v pivu zvýšila na25 mg v litru. Analysa piva na obsah iso-humulonu ukázala zvýšení koncentrace iso-humulonu v pivu na 20 mg v litru, což před-stavuje 80 % využití isohumulonu přidanéhodo piva. Příklad 3 Směs 0,46 g dvojsodné soli kyseliny ethy-lendiamintetraoctové a 1,56 g čtyřsodné so-li kyseliny ethylendiamintetraoctové bylo zamíchání rozpuštěno ve 100 ml vody. K vý-slednému roztoku bylo přidáno 2,1 g mag-nesiumisohumulonového komplexu, připra-veného způsobem popsaným v příkladu 1,dispergovaného v 50 ml vody a vše bylo mí-cháno dvě hodiny. Koncentrace nerozpustné"ho zbytku v roztoku byla méně než 0,01 %hmotnostních. Výsledný roztok byl centrifu-gován a čirá vodná fáze byla analyzovánana obsah isohumulonů. Bylo nalezeno, že ob-sahuje 1,0 % isohumulonu (odpovídá 100 %konverzi magnesiumisohumulonového kom-plexu na rozpustný natriumisohumulát}. Vodný roztok byl dávkován do nefiltrova-ného nechmeleného fermentovaného piva vmnožství vypočítaném tak, aby se koncen-trace isohumulonu v pivu zvýšila na 30 mgv litru. Analysa piva na obsah isohumulonuukázala zvýšení koncentrace isohumulonuv pivu na 25 mg v litru, což představuje 83procentní využití isohumulonu přidaného dopiva. PÍiEDMÉT

   1. Způsob přípravy vodného roztoku iso-humulonu, vyznačující se tím, že se k vod-nému prostředí za míchání přidá ve voděnerozpustný komplex isohumulonu s kovo-vým iontem, přičemž uvedený kov je vybránze skupiny zahrnující vápník, hořčík, zinekmangan, nikl, a sloučenina alkalického ko-vu vybraná ze skupiny zahrnující trojpoly-fosforečnan alkalického kovu a směs dvoj-alkalicko-kovové soli ethylendiamintetraoc- ynAlezu tové kyseliny s čtyřalkalicko-kovovou solíethylendiamintetraoctové kyseliny, a uve-dený alkalický kov je vybrán ze skupiny za-hrnující sodík a draslík, přičemž molárnípoměr sloučeniny alkalického kovu k isohu-mulonu ve vodě nerozpustném komplexu i-sohumulonu s kovovým iontem je výhodně vrozmezí od 0,2 do 5 a koncentrace isohumu-lonu ve vodném prostředí je maximálně 5 %hmotnostních, přičemž uvedená sloučenina 202034 11 12 alkalického kovu reaguje s ve vodě neroz-pustným komplexem isohumulonu s kovovýmiontem ve vodném prostředí za vzniku vevodě rozpustného komplexu isohumulonu salkalickým kovem, a hmotnostní poměrvzniklé sraženiny při této reakci k isohumu-lonu v roztoku se pohybuje maximálně v roz-mezí od 0,1 do 1.
2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačující setím, že uvedená sloučenina alkalického kovuse nechá reagovat s magnesiumisohumulono-vým komplexem.
3. 3. Způsob podle bodu 1, vyznačují se tím,že uvedená sloučenina alkalického kovu senechá reagovat s kalciumisohumulonovýmkomplexem.
4. 4. Způsob podle některého z předcházejí-cích bodů 1 až 3, vyznačující se tím, že ve vodě nerozpustný komplex isohumulonu skovovým iontem, se nechá reagovat s trojpo-lyfosforečnanem sodným.
5. 5. Způsob podle některého z předcházejí-cích bodů 1 až 4, vyznačující se tím, že u-vedený ve vodě nerozpustný komplex iso-humulonu s kovovým iontem se smísí v pev-né formě se sloučeninou alkalického kovupřed přidáním k vodnému roztoku.
6. 6. Způsob podle bodu 5, vyznačující setím, že se takto získaný produkt dispergova-telný ve vodě a obsahující isohumulon stla-čuje do formy tablet.
7. 7. Způsob podle některého z předcházejí-cích bodů 1 až 6, vyznačující se tím, že kon-centrace isohumulonu ve vodném prostředíje maximálně 2 % hmotnostní. Seyerograíia, n. p., závod 7, Most