CN87102563A - 漂选磷酸盐矿物的方法和用于漂选的介质 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于在一种捕收剂存在下，通过浮选从磷酸盐矿石中，尤其从磷酸盐碳酸盐矿石中分离磷酸盐矿物的方法，其中包含具有下面通式的化合物或其盐，
X1-(CH2)1-Y-(CH2)m-X2
本发明也是关于一种用于浮选的介质。
Description
本发明是关于在一种捕收剂存在下，通过浮选从磷酸盐矿石中，特别是从磷酸盐碳酸盐矿石中分离磷酸盐矿物的方法，以及关于用于浮选的介质。
磷酸盐矿石日趋贫乏并难于选矿。世界上主要的磷酸盐资源都是属于难于选矿的沉积成因，由于磷酸盐矿石的结构，因而此种矿石必须进行特别的细磨处理。为此，特别强调化学药品对细粒物质的选择性和性能。虽然在这方面已经取得了进展，但是从细磨矿石中分离各种钙矿物仍然还存在着问题。在传统上，已用所谓的矿泥分离法来解决处理细碎物质的问题，但是，用此种方法部分的磷灰石流失到残余物中。因此，产率较低。
FI专利说明书64755号公开了一种从含碳酸盐和硅酸盐系统中精选含磷酸盐矿物的方法，此法首先是在有抑制剂存在下，于pH值大于6下用酰胺基羧酸型捕收剂进行浮选，接着将所得泡沫产品在pH值4-5.5下，进行选择二次浮选。所用捕收剂可具有下列通式：
式中R是含有7-30个的碳原子的饱和或不饱和脂肪族基团，R1是氢或含有1-4个碳原子的烷基，n为1-8。
在精选硫化矿矿石时，使用含硫捕收剂是十分常见的。通常是使用黄原酸盐，巯基苯并噻唑，二硫代氨基甲酸盐，硫代氨基甲酸盐和二硫代磷酸盐。
在处理象磷酸盐矿石一类的无硫化物矿石时，所用的含硫捕收剂大部分为硫代琥珀酸的衍生物（US-4158623，SU-113174）。
现在，一般所用的捕收剂大都为脂肪酸，这类脂肪酸可以是不饱和或者是例如工业脂酸的混合物。推荐使用的捕收剂还包括其它一类介质，如烷基苯磺酸，烷基磺酸盐和烷基胺。
为了改进磷酸盐和碳酸盐矿物分离的选择性和为了提高产率，通常在浮选中使用各种调整化学药品。借助添加剂，可以减少化学药品的总消耗量和/或降低成本。通常已知的调整化学药品包括水玻璃，玉米淀粉，阿拉伯树胶，羧甲基纤维素（CMC），矿物油，二氧化碳或二氧化硫气体和各种乳化剂以及起泡剂。当为了获得高回收率，尤其是当碳酸盐矿物与磷酸盐一起浮选时，先有的已知方法和化学药品具有的缺点是得到低质量的磷酸盐精矿。
本发明目的是提供一种方法，藉此可以有效地并选择性地从其它矿物中分离出磷酸盐矿物，如磷灰石。在浮选中本发明使用不同于已有技术的特殊硫化合物作为捕收剂，这些化合物特别是改进了碳酸盐矿物的回收率和选择性。本发明特点是在有捕收剂存在下进行浮选，这种捕收剂是包括具有下列通式的化合物或其盐：
X1-（CH2）1-Y-（CH2）m-X2Ⅰ
式中l和m各自为相互独立的0或1，
Y是-S-，-SO-，或-OSO-，
X1和X2各自为相互独立的-R或-CR（R′Z1）Z2，
Z1和Z2各自为相互独立的-H，-OR，-COOR，-OCOR，-NR′COR，-CONR′R，-COSR，-CSOR，-COR或-SO3H或Z1和Z2同碳原子一起连接形成
基团，
R和R′各自为相互独立的H或含有1-30个碳原子的烃基，该烃基可以是直链或支链的，饱和或不饱和的，脂肪族或芳香族的，也可能含有一或几个-O-，-NH-，-OCO-，-COO-，NR′CO-，-CONR-，-CO-的基团，但是，条件是通式Ⅰ化合物含有至少一个-COOH，-SO3H，
基团。
通式Ⅰ化合物的理想盐类为硷金属和铵盐。
通式Ⅰ的特别有利的子类化合物可用具有下列通式的化合物和其盐来制备：
式中k，l，m和n为各自相互独立的0或1，
Z1，Z2，Z3和Z4为各自相互独立的-H，-OH，-COOH-，-OCOR，-COOR，-NR′COR，-CONR′R，-COSR，-CSOR，-COR或-SO3H，R和R′为各自相互独立的含有1-30个碳原子的烃基，该烃基可以是直链或支链的，饱和或不饱和的，脂肪族或芳香族的，也可能含有一或几个-O-，-NH-，-OCO-，-COO-，-NR′CO-，-CONR′，-CO-的基团。但是，条件是通式Ⅱ，Ⅳ和Ⅵ化合物含有至少一个-COOH，-SO3H，
基团。
通式Ⅰ化合物具有下列通式时最为有利：
其中l和m为各自相互独立的0或1，
Z1，Z2，Z3和Z4为各自相互独立的-H，-OH，-COOH，-OCOR，-COOR，-CR′COR或-CONR′R，
R和R′为各自相互独立的含有1-22个碳原子的烃，该烃可以是直链或支链的，饱和或不饱和的，脂肪族或芳香族的，但是，条件是通式Ⅱ和Ⅶ化合物含有至少一个-COOH基。
通式Ⅰ-Ⅶ的化合物最好含有至少8个碳原子。
上述通式中，R和R′最为有利是含有12-22个碳原子的烃基，如由油酸或（动物）脂肪衍生的烃基。
通式Ⅰ-Ⅶ的捕收剂适用于岩浆和沉积成因磷酸盐矿石。
本发明的通式Ⅰ-Ⅶ的捕收剂的效率要比专利说明书SU1113174，US4158623和FI64755中公开的捕收剂要高。在没有用矿泥分离和甚至没有用再浮选的甚至非常细粒的矿中，使用本发明捕收剂也能够获得良好的回收率和达到精选，在下面的实例中即显示出此种良好的性能。
通式Ⅰ-Ⅶ的硫化合物是已知的或可用已知的方法（参阅，例如美国化学文摘101卷73193d）来制备。
其中Y为硫的通式Ⅰ化合物可用已知的方法例如用过氧化氢氧化为相应的亚硫酰基化合物（Y＝-SO-），此化合物还可以例如用过氧化氢进一步氧化为相应的硫酰化合物（Y＝-OSO-）。
当在浮选时使用上述通式Ⅰ或它们的混合物时，将会改进选择性，纯度，回收率以及泡沫的质量。在浮选中，可能使用已有技术中已知的原有调整剂，例如抑制剂，乳化剂，分散剂，和起泡剂。本浮选过程中，可用现有的方法调节原来的实际操作条件，如矿浆温度和pH值。本发明方法无需调节pH值和加入其它辅助化学药品，已经证实通过一次浮选而不必调节pH值和加入辅助剂就能获得良好的结果。
下面实例用来描述本发明。
实例1
将含氟磷灰石9.4%，碳酸盐15.0%和其余部分为硅酸盐矿物的磷酸盐碳酸盐矿石，捣碎成颗粒尺寸小于3毫米。将1公斤批量的均化矿石用0.7升水研磨成35.8%-74毫微米的细度。将研细矿石于3升水中调成矿浆，并在矿浆中加入200克/吨量的下列结构式的化合物。
将矿浆维持状况10分钟，无需调节矿浆的pH值（pH9.9-8.2）。接着在一个3升的浮选槽里进行粗浮选，得到的粗精矿在1.5升的浮选槽中进行三次精浮选，从而得到下列结果：
%pO 回收率%
矿石 3.9
磷灰石精矿 33.0 89.0
除了改变化学药品外，按实例描述的方法操作得到下列结果。
实例22
将含有氟磷灰石8.4%，碳酸盐15.0%和其余为硅酸盐矿物的磷酸盐碳酸盐矿石捣碎成颗粒尺寸低于3毫米。将1公斤批量的均化矿石用0.7升水研磨成35.8%-74毫微米的细度。将研细的矿石于3升水中调成矿浆，并在矿浆中加入200克/吨的化合物（Ⅰ）作为捕收剂以及20克/吨的化合物（Ⅱ）作为乳化剂，
C9H19-C6H4-（OCH2CH2）OH （Ⅱ）
将矿浆维持该状态10分钟不需要调节矿浆的pH值（pH9.8-8.3）。接着于3升的浮选槽中进行粗浮选，所得粗精矿在1.5升的浮选槽中进行三次精浮选，从而得到下列结果：
%pO 回收率%
矿石 3.5
磷灰石精矿 27.7 90.3
除了改变使用的化学药品和/或它的用量外，按实例22描述的方法操作，结果如下所列：
实例30
将含氟磷灰石7.0%，碳酸盐20.4%和其余量为硅酸盐矿物的磷酸盐碳酸盐矿石，捣碎成颗粒尺寸小于3毫米。分批成将1公斤批量的均化矿石用0.7升水研磨成4.0%-74毫微米的细度。将研细的矿石于3升水中调成矿浆，并在矿浆中加入200克/吨下列结构化合物并将矿浆维持该状况10分钟，
不需要调节矿浆的pH值（pH9.8-8.4）。接着在3升的浮选槽中进行粗浮选，得到下列结果：
%pO 回收率%
矿石 2.9
磷灰石精矿 19.4 91.1
除了改变化学药品外，按实例30所描述方法操作，所得结果如下：
Claims (11)
1、一种通过浮选从磷酸盐矿石中，特别从磷酸盐碳酸盐矿石中分离磷酸盐矿物的方法，本发明特征在于是在有包含具有下面通式化合物或其盐的捕收剂存在下进行浮化的
X1-(CH2)1-Y-(CH2)m-X2Ⅰ
式中1和m为各自相互独立的0或1，
Y是-S-，-SO-或-OSO-，
X1和X2为各自相互独立的-R或-CR(R′Z1)Z2，
Z1和Z2为各自相互独立的-H，-OR，-COOR，-OCOR，-NR′COR，-CONR′R，-COSR，-CSOR，-COR或-SO3H，或者Z1和Z2同碳原子共同一起形成
，R和R′为各自相互独立的H或含有1-30个碳原子的烃，该烃可以是直链或支链的，饱和或不饱和的，脂肪族或芳香族的，也可能含有一或几个-O-，-NH-，-OCO-，-COO-，-NR′CO-，-CONR′，-CO-基团，但是，条件是通式Ⅰ化合物含有至少-COOH，-SO3H，
的一个基团。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于将具有下列通式的化合物或其盐作为捕收剂。
式中k，l，m和n为各自独立的0或1，
Z1，Z2，Z3和Z4为各自相互独立的-H，-OH，-COOH，-OCOR，-COOR，-NR′COR，-CONR′R，-COSR，-CSOR，-COR或-SO3H，
R和R′为各自相互独立的含有1-30个碳原子的烃，该烃可以是直链或支链的，饱和或不饱和的，脂肪族或芳香族的，也可能含有一个或几个-O-，-NH-，-OCO-，COO-，-NR′CO-，-CONR′-，-CO-基团，但是，条件是通式Ⅰ化合物含有至少含有一个-COOH，SO3H，
基团。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于把具有下列通式化合物或其盐用作为捕收剂：
式中，l和m为各自相互独立的0或1，
Z1，Z2，Z3和Z4为各自相互独立的-H，-OH，-COOH，-OCOR，-COOR，-NR′COR或-CONR′R，
R和R′为各自相互独立的含有1-22个碳原子的烃，该烃可以是直链或支链的，饱和或不饱和的，脂肪族或芳香族的，但是，条件是通式Ⅲ化合物含有至少一个-COOH基。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于把具有下列通式的化合物或其盐用作为捕收剂：
式中，k，l和m为各自相互独立的0或1，
Z1和Z2为各自相互独立的-H，-OH，-COOH，-OCOR，-COOR，-NR′COR，-CONR′R，-COSR，-CSOR，-COR或-SO3H，
R和R′为各自相互独立的含有1-30个碳原子的烃，该烃可以是直链或支链的，饱和或不饱和的，脂肪族或芳香族的，还可能含有一或几个-O-，-NH-，-OCO-，-COO-，-NR′CO-，-CONR′，-CO-基团。
5、根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于使用具下通式的
式中，l和m为各自相互独立的0或1，
Z1和Z2为各自相互独立的-H，-OH，-COOH，-OCOR，-COOR，-NR′COR或-CONR′R，
R和R′为各自相互独立的含有1-22个碳原子的烃，该烃可以是直链或支链的，饱和或不饱和的，脂肪族或芳香族的。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于使用具有下式的化合物或其盐作为捕收剂：
式中，k和l为各自相互独立的0或1，
Z1和Z2为各自相互独立的-H，-OH，-COOH，-OCOR，-COOR，-NR′COR，-CONR′R，-COSR，CSOR，-COR或-SO3H，
R和R′为各自相互独立的含有1-30个碳原子的烃，该烃可以是直链或支链的，饱和或不饱和的，脂肪族或芳香族的，还可能含有一或几个-O-，-NH-，-OCO-，-COO-，-NR′CO-，-CONR′-，-CO-基，但是，条件是通式Ⅵ化合物含有至少一个-COOH，-SO3H，
基。
7、根据权利要求1或6所述的方法，是特征在于使用具有下通式的化合物或其盐作为捕收剂
式中，l是0或1，
Z1和Z2为各自相互独立的-H，-OH，-COOH，-OCOR，-COOR，NR′COR或-CONR′，
R和R′为各自相互独立的含有1-22个碳原子的烃，该烃可以是直链或支链的，饱和或不饱和的，脂肪族或芳香族的。但是，条件是通式Ⅶ的化合物含有至少一个-COOH基团。
8、在从磷酸盐矿石中，尤其从磷酸盐碳酸盐矿石中分离磷酸盐矿物时一种用作捕收剂的介质，特征在于该介质包含具有下面通式的化合物和其盐
X1-（CH）1-Y-（CH2）m-X2Ⅰ
式中，l和m为各自相互独立的0或1，
Y是-S-，-SO-或-OSO-，
X1和X2为各自相互独立的-R或-CR（R′Z）Z，
Z1和Z2为各自相互独立的-H，-OR，-COOR，-OCOR，-NR′COR，-CONR′R，-COSR，-CSOR，-COR或SO3H，或者Z1和Z2同其碳原子一起连接形成
，
R和R′为各自相互独立的H或含有1-30个碳原子的烃，该烃可以是直链或支链的，饱和或不饱和的，脂肪族或芳香族的，也可能含有一或几个-O-，-NH-，-OCO-，-COO-，-NR′CO-，-CONR′-CO-;但是，条件是通式Ⅰ化合物含有至少一个-COOH，-SO3H，
基。
9、根据权利要求8所述的介质，其特征在于该介质包含具有下面通式的化合物其盐：
式中，l和m为各自相互独立的0或1，
Z1，Z2，Z3和Z4为各自相互独立的含有1-22个碳原子的烃，该烃可以是直链或支链的，饱和或不饱和的，脂肪族或芳香族的;但是条件是通式Ⅲ化合物含有至少一个-COOH基。
10、根据权利要求8所述的介质，其特征在于该介质包含具有下面通式化合物或其盐
式中，l和m为各自相互独立的0或1，
Z1和Z2为各自相互独立的-H，-OH，-COOH，-OCOR，-COOR，-NR′COR或-CONR′R，
R和R′为各自相互独立的含有1-22个碳原子的烃，该烃可以是直链或支链的，饱和或不饱和的，脂肪族或芳香族的。
11、根据权利要求8所述的介质，其特征在于该介质包含具有下面通式化合物或其盐
式中，l是0或1，
Z1和Z2为各自相互独立的含有1-22个碳原子的烃，该烃可以是直链或支链的，饱和或不饱和的，脂肪族或芳香族的，但是，条件是通式Ⅶ化合物含有至少一个-COOH基团。
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