CN214749936U - 一种具有多电极的工作电极、组合平行测试系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于电解水技术领域，公开了一种具有多电极的工作电极，包括导电体和多个相同的片状电极，在导电体上开有多个穿透孔，片状电极安装在穿透孔内；片状电极的一面包覆有电催化剂层。还公开了一种包含所述工作电极的组合平行测试系统，工作电极、参比电极和对电极安装在恒温电解槽中，片状电极包覆有电催化剂层的一面与对电极相对设置；电化学工作站分别与工作电极、对电极和参比电极连接；利用摄像机拍摄工作电极上的各片状电极表面变化情况，可在同一个导电本体上、同等的测试环境下、同时测量多个电极的反应特性，实现大量不同电极性质的一次性测量，通过设计各个电极上催化剂层的参数差异，实现各类电化学催化剂的批量筛选。
Description
技术领域
本实用新型属于电解水技术领域，特别涉及一种具有多电极的工作电极、组合平行测试系统。
背景技术
水电解技术目前主要分三类：碱性水电解、质子交换膜电解和固态氧化物电解质电解水制氢技术。后两种技术装置成本较高，目前使用还不够普遍。从经济性考虑，碱性水电解装置比较适合于规模化应用。常用的碱性水电解通常采用具有高电导率的高浓度氢氧化钾水溶液(20wt％～30wt％)作为电解质，在70-85℃下进行电解。
目前碱性电解制氢技术迈向商业化进而替代化石能源制氢的主要挑战之一是降低成本，既包括降低电解的电耗，还包括降低设备的投资。碱性电解80％以上的运行成本都归因于电耗，目前的工业电解槽由阴阳极组成的电化学小室串联而成，水的理论分解电压是l.23V，而实际应用中，平均的小室电解电压在1.8V～2.0V之间，其中多出的1/3是由于阴、阳极电极对应的析氢和析氧过电位之和(0.6～0.8V)，开发新型的、催化活性较高的电极材料，降低电解过程中小室电压，是提高电流效率和降低成本的关键。
金属电解电化学活性与其表面吸附特性直接相关，以阴极析氢反应为例，M-H键活性与氢析出反应电流之间关系呈现一定规律：析氢反应速度先随表面吸附氢键的增强而增强，但当吸附作用过于强烈时，氢难于脱附，反应速度反而降低，上述先升后降的活性曲线被称为是火山型曲线。形式上越靠近火山曲线顶端的金属析氢过电位越低(催化性能越好)，通常是铂钯等贵金属，尽管铂族金属的综合性能较优，然而由于其成本过高，在实际应用中，通常采用性价比更为适宜的铁族金属。
改变金属电极表面的反应特性，主要采用合金化的方法，合金化可有效改变金属原子外层d电子所处能量状态，由于电极表面吸脱附分子一般与d电子作用，d电子能级发生变化直接影响电极表面的吸附、脱附特性。由于合金在元素组成、结构、性质等方面具有丰富的多样性，因此，可以通过合金化的手段在较大幅度范围内改变电极表面的反应特性，同时如何快速、科学地筛选大量的合金电极成为难点问题。
以往的合金电极筛选主要采用单一电极平行测试的方法，一方面单个电极个体差别较大，由于基础材料和加工工艺上的差异，导致电极在尺寸、表面粗糙度、基底本体材质、电极表面合金层厚度等方面存在差异，另一方面由于单次测量过程中电解液的浓度、循环量、测量温度等方面的差异也造成性能比较中出现条件偏差；另外单个电极测量耗时较长，重复实验重现性差、占用测试资源较多，不利于从大量的合金电极样本中快速筛选出较优的品类。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种具有多电极的工作电极、组合平行测试系统，解决了单个电极性能测试过程中测试条件难重复、电极本体特性差异大以及重复测试耗时时间长的问题。
本实用新型是通过以下技术方案来实现：
一种具有多电极的工作电极，包括导电体和多个相同的片状电极，在导电体上开有多个穿透孔，片状电极安装在穿透孔内；
片状电极的一面包覆有电催化剂层。
进一步，片状电极的另一面预制有工艺槽。
进一步，片状电极的另一面包覆有绝缘层。
进一步，穿透孔呈阵列布设。
进一步，穿透孔为圆形，片状电极为圆片状，片状电极与穿透孔螺纹连接。
进一步，片状电极取自同一块基材板。
进一步，片状电极的厚度与导电体的厚度相同。
进一步，导电体的材质为不锈钢、镍、钛、铜、银或金属合金。
本实用新型还公开了一种组合平行测试系统，包括恒温电解槽、对电极、参比电极、电化学工作站、摄像机及所述的工作电极；
工作电极、参比电极和对电极安装在恒温电解槽中，片状电极包覆有电催化剂层的一面与对电极相对设置；
电化学工作站分别与工作电极、对电极和参比电极的接线端子连接，形成三电极体系；
摄像机设置在恒温电解槽旁，用于拍摄工作电极上的各片状电极表面变化情况。
进一步，对电极为整块板体，与工作电极的导电体的材质和尺寸相同。
与现有技术相比，本实用新型具有以下有益的技术效果：
本实用新型公开了一种具有多电极的工作电极，包括导电体，在导电体上开有多个穿透孔，在每个穿透孔内对应安装有片状电极，片状电极的一面包覆有电催化剂层，根据设计要求设计催化剂层的厚度及成分配比，使多个片状电极上的电催化剂层厚度不同或成分配比不同，就可以保证在一次测试过程中，可以实现大量不同电极性质的一次性、高通量测量，设备简单，通过设计各个电极上催化剂层的参数差异，实现各类电化学催化剂的批量筛选。
进一步，片状电极的另一面预制有工艺槽，方便操作人员将片状电极置入穿透孔中。
进一步，所有片状电极均取自同一块基材板，可以保证片状电极的材质、尺寸、表面特性均一致，这种设计方式，也方便制备片状电极。
本实用新型还公开了一种包含有上述具有多电极的工作电极的组合平行测试系统，利用所述工作电极后，可在同一个导电本体上、同等的测试环境下、同时测量多个电极的反应特性，电极的基材性质完全相同，利用光学测量结果配合电化学测量程序，可以实现大量不同电极性质的一次性、高通量测量，通过设计各个圆片电极上催化剂层的参数差异，实现各类电化学催化剂的批量筛选，测试结果不包含测试条件和环境偏差，具有较高的比较价值；且本测试系统利用摄像机拍摄各片状电极表面随工作电极上电压、电流变动过程中的变化情况，如产生气泡的起始时间，产生气泡的密度和速度等，以此作为反应速度的筛选指标，简单直观，可以快速、集中、直观的反映各类电催化剂的差异和性质规律。
附图说明
图1为本实用新型的工作电极的结构示意图；
图2为本实用新型的片状电极的结构示意图；图(a)为片状电极正面，图(b)为片状电极背面；
图3为本实用新型多电极组合平行测试系统的示意图。
其中，1为导电体，2为片状电极，2A为片状电极的正面，2B为片状电极的背面，3为接线端子，4为恒温电解槽，5为对电极，6为参比电极，7为电化学工作站，8为摄像机。
具体实施方式
如图1-2所示，本实用新型公开了一种具有多电极的工作电极，包括导电体1和多个相同的片状电极2，在导电体1上开有多个穿透孔，片状电极2安装在穿透孔内；片状电极2的一面包覆有电催化剂层。
具体地，如图1所示，导电体1为开有多个穿透孔的板体，即列孔板，孔内壁带螺纹，列孔板的材质为不锈钢、镍、钛、铜、银或金属合金等导体材料，列孔板一边带有接线端子3。
穿透孔为圆形，圆孔直径一致、呈阵列排布，孔位带有编号，方便后期记录。当然，穿透孔也不限于圆形。
当穿透孔为圆形时，片状电极2为圆片状，穿透孔内壁预制有内螺纹，片状电极2外壁预制有与内螺纹匹配的外螺纹。
片状电极2的厚度与导电体1一致，片状电极2两平面与导电体1平面平齐，片状电极2与螺纹孔之间充分接触且导电。
更优地，为了保证片状电极2的材质、尺寸、表面特性均一致，设计时，所有片状电极2均取自同一块基材板。
更优地，如图2(b)所示，片状电极的背面2B带有工艺槽，可使用螺丝起子嵌入并将片状电极2旋入到穿透孔内。
如图2(a)所示，片状电极的正面2A包覆有电催化剂层，电催化剂层成分、性质、厚度存在差异，差异通过组合设计，呈现一定变化规律，在旋入过程中记录空位编号。安装片状电极2完毕后的列孔板成为组合电极，片状电极的背面2B包覆绝缘层，作为工作电极。
如图3所示，本实用新型还公开了一种组合平行测试系统，包括恒温电解槽4、对电极5、参比电极6、电化学工作站7、摄像机8及所述的具有多电极的工作电极；工作电极、参比电极6和对电极5安装在恒温电解槽4中，片状电极2包覆有电催化剂层的一面与对电极5相对设置；电化学工作站7分别与工作电极、对电极5和参比电极6的接线端子3连接；摄像机8设置在恒温电解槽4旁，用于拍摄工作电极上的各片状电极2表面变化情况。
使用时，将工作电极和对电极5嵌入到恒温电解槽4卡槽中，两电极竖直对立，工作电极上的片状电极2全部浸没于电解质溶液中，将工作电极上圆片正面与对电极5相对放置，选择合适的参比电极6置于电解质溶液中，将电化学工作站7上的连接线接到工作电极、对电极5和参比电极6的接线端子3上，形成三电极体系。设定恒温电解槽4工作温度，在电化学工作站7上设定工作电极上电位、电流的变化程序。利用高分辨相机拍摄工作电极上各圆片表面随工作电极上电压、电流变动过程中的变化情况，如产生气泡的起始时间，产生气泡的密度和速度等。以此作为反应速度的筛选指标。
在长周期的电化学测试结束后可将片状电极2取下，查看片状电极2正面上电催化剂层的完整性，电催化剂层完整表明催化剂耐久性较好。
下面结合具体的实施例对本实用新型做进一步的详细说明，所述是对本实用新型的解释而不是限定。
实施例1
长宽均为20厘米的列孔板上有5行5列的穿透孔，列孔板厚度1厘米，列孔板的材质为金属镍，板上的穿透孔内径为3cm，内壁带螺纹，列孔板一边带有接线端子3。列孔板上的穿透孔标记为第一行1-1～1-5、第二行2-1～2-5、第三行3-1～3-5、第四行4-1～4-5、第五行5-1～5-5。
片状电极2为25个镍圆片电极，圆片均取自同一块镍板，镍板材质、厚度与列孔板一致，圆片外径均为3厘米、表面特性一致，圆片外壁带有螺纹与列孔板上的螺纹相配，圆片一侧平面覆有电催化剂层，另一侧平面带有沟槽可使用螺丝起子嵌入，并将圆片旋入到列孔板穿透孔内，圆片与孔板螺纹之间充分接触且导电。
位于一横列片状电极2上的电催化剂层的厚度相同但配比不同，位于同一竖列片状电极2上的电催化剂层的厚度不相同但配比相同。
具体地，圆片电极表面的电催化剂层在列孔板1-1～1-5上的电催化剂为镍-钴合金，成分比摩尔比为Ni(95)Co(5)、Ni(90)Co(10)、Ni(85)Co(15)、Ni(80)Co(20)和Ni(75)Co(25)，催化剂层厚度均为5um，第二行至第五行孔位内圆片上的电催化剂同样为镍-钴合金，每列圆片上的电催化剂成分比与第一行孔位上的对应，第二行至第五行电催化剂层厚度分别为10um、15um、20um、25um。安装圆片电极完毕后的列孔板成为组合电极，电极背面包覆聚乙烯片，以此组合电极为工作电极。
另有整片镍板，板上无孔，尺寸、材质与列孔板一致，作为对电极5。
以Hg/HgO电极作为参比电极6。
电解质溶液采用25％氢氧化钾水溶液。
以恒温电解槽4为反应器，恒温电解槽4中有卡槽，将工作电极和对电极5嵌入到恒温电解槽4卡槽中，工作电极上圆片电极全部浸没于电解质溶液中，将工作电极有电催化剂层的一面与对电极5相对放置，将电化学工作站7上的连接线接到三个电极的接线端子3上，形成三电极体系。电解槽恒温70摄氏度，在电化学工作站7上设定工作电极上电位、电流的变化程序，以每分钟0.1伏特的速度，从0V扫描到-2V。启动电化学电位扫描同时利用高分辨相机拍摄工作电极上各圆片表面随工作电极上电压、电流变动过程中的变化情况，如产生气泡的起始时间，产生气泡的密度和速度等。
在电位扫描的过程中，如第一列的圆片电极上率先出现气泡，则说明Ni(95)Co(5)合金电极的析氢活性最强，进一步的如果在较低电位下，5-1位置的圆片电极产生的气泡最为密集、气泡生成的速度最快，这说明25um厚度的合金作为催化剂的电化学性能最优。
可在10次以上长周期的电化学测试结束后可将圆片取下，查看圆片电极表面电催化剂层的完整性。选择活性高、耐久性较好的电催化剂层成分或电极厚度。
实施例2
长宽均为15厘米的列孔板上有5行5列的穿透孔阵列，列孔板厚度0.8厘米，列孔板的材质为不锈钢，板上的穿透孔内径2cm，内壁带螺纹，列孔板一边带有接线端子3。列孔板上的穿透孔标记为第一行1-1～1-5、第二行2-1～2-5、第三行3-1～3-5、第四行4-1～4-5、第五行5-1～5-5。
片状电极2为25个不锈钢圆片电极，圆片均取自同一块不锈钢板，不锈钢板材质、厚度与列孔板一致，圆片外径均为2cm、表面特性一致，圆片柱外壁带有螺纹与列孔板相配，圆片一侧平面覆有电催化剂层，另一侧平面带有沟槽可使用螺丝起子嵌入，并将圆片旋入到列孔板穿透孔内，圆片与孔板螺纹之间充分接触且导电。
位于一横列片状电极2上的电催化剂层的厚度不相同但配比相同，位于同一竖列片状电极2上的电催化剂层的厚度相同但配比不同。
在列孔板第一行圆片上电镀纯镍作为催化剂，1-1～1-5孔位上催化剂层厚度分别均为5um、10um、15um、20um、25um，第二至第五行孔位内圆片表面的电催化剂为合金催化剂，成分比摩尔比为镍-钴Ni95Co5、镍-铁Ni95Fe5、镍-钼Ni95Mo5、镍-钴-铁Ni90Co5Fe5，每行圆片上催化剂层厚度依次为5um、10um、15um、20um、25um。安装圆片完毕后的列孔板成为组合电极，电极背面包覆聚乙烯片，以此组合电极为工作电极。
另有整片不锈钢板，厚度0.8厘米，表面电镀20微米镍，板上无孔，尺寸、材质与列孔板一致，作为对电极5。
以Hg/HgO电极作为参比电极6。
电解质溶液为25％氢氧化钾水溶液。
以恒温电解槽4为反应器，恒温电解槽4中有卡槽，将工作电极和对电极5嵌入到恒温电解槽4卡槽中，工作电极上圆片电极全部浸没于电解质溶液中，将工作电极有催化剂层的一面与对电极5相对放置，将电化学工作站7上的连接线接到三个电极的接线端子3上，形成三电极体系。电解槽恒温75摄氏度，在电化学工作站7上设定工作电极上电位、电流的变化程序，以每分钟0.1伏特的速度，从0V扫描到-2V。启动电化学电位扫描同时利用高分辨相机拍摄工作电极上各圆片表面随工作电极上电压、电流变动过程中的变化情况，如产生气泡的起始时间，产生气泡的密度和速度等。
在电位扫描的过程中，如第五行的圆片电极上率先出现气泡，则说明的Ni90Co5Fe5合金电极的析氢活性最强，当继续降低电位，如果在较低电位下，5-3～5-5位置的圆片电极产生的气泡最为密集、气泡生成的速度最快，这说明15～25um的合金材料的电化学性能最优，且15um厚度即可达到最佳性能，无需使用更大厚度的电催化剂层。
可在10次以上长周期的电化学测试结束后可将圆片取下，查看圆片电极表面电催化剂层的完整性。选择活性高、耐久性较好的电催化剂层成分或电极厚度。
Claims (10)
1.一种具有多电极的工作电极，其特征在于，包括导电体(1)和多个相同的片状电极(2)，在导电体(1)上开有多个穿透孔，片状电极(2)安装在穿透孔内；
片状电极(2)的一面包覆有电催化剂层。
2.根据权利要求1所述的一种具有多电极的工作电极，其特征在于，片状电极(2)的另一面预制有工艺槽。
3.根据权利要求1所述的一种具有多电极的工作电极，其特征在于，片状电极(2)的另一面包覆有绝缘层。
4.根据权利要求1所述的一种具有多电极的工作电极，其特征在于，穿透孔呈阵列布设。
5.根据权利要求1所述的一种具有多电极的工作电极，其特征在于，穿透孔为圆形，片状电极(2)为圆片状，片状电极(2)与穿透孔螺纹连接。
6.根据权利要求1所述的一种具有多电极的工作电极，其特征在于，片状电极(2)取自同一块基材板。
7.根据权利要求1所述的一种具有多电极的工作电极，其特征在于，片状电极(2)的厚度与导电体(1)的厚度相同。
8.根据权利要求1所述的一种具有多电极的工作电极，其特征在于，导电体(1)的材质为不锈钢、镍、钛、铜、银或金属合金。
9.一种组合平行测试系统，其特征在于，包括恒温电解槽(4)、对电极(5)、参比电极(6)、电化学工作站(7)、摄像机(8)及权利要求1～8任意一项所述的工作电极；
工作电极、参比电极(6)和对电极(5)安装在恒温电解槽(4)中，片状电极(2)包覆有电催化剂层的一面与对电极(5)相对设置；
电化学工作站(7)分别与工作电极、对电极(5)和参比电极(6)的接线端子(3)连接，形成三电极体系；
摄像机(8)设置在恒温电解槽(4)旁，用于拍摄工作电极上的各片状电极(2)表面变化情况。
10.根据权利要求9所述的组合平行测试系统，其特征在于，对电极(5)为整块板体，与工作电极的导电体(1)的材质和尺寸相同。
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|---|---|---|---|
| CN202120917218.9U CN214749936U (zh) | 2021-04-29 | 2021-04-29 | 一种具有多电极的工作电极、组合平行测试系统 |
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Publications (1)
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|---|---|
| CN214749936U true CN214749936U (zh) | 2021-11-16 |
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN113092551A (zh) * | 2021-04-29 | 2021-07-09 | 中国华能集团清洁能源技术研究院有限公司 | 一种具有多电极的工作电极、组合平行测试系统及其使用方法 |
| WO2024209287A1 (en) * | 2023-04-06 | 2024-10-10 | Uniwersytet Łódzki | A multiple disc electrode holder |
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2021
- 2021-04-29 CN CN202120917218.9U patent/CN214749936U/zh active Active
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