CN204874355U - 一种制备丙交酯的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于机械设备技术领域，特别涉及一种制备丙交酯的装置，包括反应釜、分水器和熔融结晶器，所述分水器与所述反应釜形成一回路，所述熔融结晶器通过离心泵与所述反应釜连通。本实用新型解决了在现有技术中制备丙交酯的设备存在结构复杂、产率低、能耗高、杂质含量高的问题，从而使低成本、高纯度的丙交酯的工业化生产成为可能。
Description
技术领域
本实用新型属于机械设备技术领域，特别涉及一种制备丙交酯的装置。
背景技术
丙交酯的生产和开发利用在近几年得到了越来越广泛的重视，其原因主要是利用丙交酯的开环聚合是制备高分子量聚乳酸的有效方法。聚乳酸是一种很有发展前途的生物可降解材料,由于它在自然环境中分解的最终产物是二氧化碳和水,对环境无毒无害,同时具有良好的生物相容性和生物降解性、优良的力学性能、易于加工成型等优点，是一种优异的医用高分子材料。而利用丙交酯的开环聚合反应是制备高分子量聚乳酸的有效方法，其聚合产物——聚乳酸分子量可达上百万。
现有的化工生产条件下，丙交酯的制备通常使用减压法或常压法与各自相应的配套设备进行制备，无论是常压法还是减压法，其工业合成一般都分为两步：首先是单体乳酸缩聚生成低聚物，然后低聚物在一定温度和压力下解聚成环，生成丙交酯。
（1）减压法
减压法反应分两步,第一步是乳酸在80～140℃温度和减压条件下脱水缩聚形成低聚物(平均分子量500～2000)，该步骤可以不使用催化剂，减压操作一方面可随时抽出产物水分,保证反应正向进行,另一方面可降低体系粘度,保证水分易于从粘稠溶液中蒸出,再者减少了氧气进入体系发生氧化反应的机率。在较低温度条件下蒸出体系中水分,促进乳酸低聚物形成,并能够防止低聚物高温裂解；第二步是低聚物在催化剂存在下、200～300℃之间和进一步减压条件下热分解形成分子结构为六元环型的丙交酯产物，该步骤是丙交酯合成的关键步骤，低聚物断链生成丙交酯需在高温下完成，这是由于该步属于吸热反应,但过高温度会加速碳化、氧化等副反应。同时，要实现高真空操作必须用到机械真空泵或蒸汽喷射泵等设备,增加了设备使用和维护的难度，反应初期过高真空条件还会加大乳酸损失,降低丙交酯产率。
（2）常压法
常压法反应为一步进行，即丙交酯的合成反应在100～150℃之间进行，在反应过程中，向体系中通入N2或CO2等惰性气体,以降低丙交酯蒸汽的分压并将生成的丙交酯连续从反应体系中带出，并在固化区凝固以得到丙交酯产品。常压法的优点是反应器中氧气被惰性气体取代,避免了氧化引起的变色、焦化等副反应,一定程度上提高了丙交酯的产率和纯度,且该方法技术难度低,操作成功性高；其不足之处是脱水时间长,生产效率低，产率较小。
无论减压法还是常压法制得的丙交酯均含有一定量的杂质，含有杂质的丙交酯是无法被聚合得到高分子量聚乳酸的，所以必须对得到的粗丙交酯进行提纯操作。在工业上，丙交酯的提纯方法主要有重结晶法、气助蒸发法和水解法等，但这些方法工艺均较繁琐，设备复杂，丙交酯损失较大；还有报导采用精馏的方法提纯粗丙交酯，此方法相对简单，适于丙交酯的连续化工业生产，但是精馏塔顶的初馏组分水和乳酸冷凝为液体，产品丙交酯则极易冷却为固体，使操作过程复杂，不利于分离和收集产品。
由此可见，现有的工业生产条件下，无论采用上述何种方法与配套设备生产丙交酯，均存在着产率低、工艺及设备复杂、产品杂质含量高等问题。
实用新型内容
本实用新型的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种制备丙交酯的装置，该装置解决了在现有技术中制备丙交酯的设备存在结构复杂、产率低、能耗高、杂质含量高的问题，从而使低成本、高纯度的丙交酯的工业化生产成为可能。
为实现上述目的，本实用新型的技术方案是：
一种制备丙交酯的装置，包括反应釜、分水器和熔融结晶器，所述分水器与所述反应釜形成一回路，所述熔融结晶器通过离心泵与所述反应釜连通。
作为本实用新型所述的制备丙交酯的装置的一种改进，分水器依次通过回流管、冷却管与所述反应釜形成一回路，在所述回流管和所述冷却管上均设置有进液阀。
作为本实用新型所述的制备丙交酯的装置的一种改进，所述分水器的顶部连通有排气管，所述分水器的底部设置有出水阀。
作为本实用新型所述的制备丙交酯的装置的一种改进，所述分水器连通有二甲苯回收装置。
作为本实用新型所述的制备丙交酯的装置的一种改进，所述分水器设置有观察窗。
作为本实用新型所述的制备丙交酯的装置的一种改进，所述熔融结晶器的内壁上部设置为冷却壁面，所述熔融结晶器的内壁下部设置为加热壁面。
作为本实用新型所述的制备丙交酯的装置的一种改进，所述熔融结晶器的内腔设置有刮刀。
作为本实用新型所述的制备丙交酯的装置的一种改进，所述熔融结晶器连通有固液分离装置。
作为本实用新型所述的制备丙交酯的装置的一种改进，所述熔融结晶器连通有液相残留液回收装置。
相对于现有技术，本实用新型至少具有以下优点：
1）高效节能，通过本实用新型熔融结晶器的设置，采用了溶剂带水和熔融结晶技术相结合的生产方法和工艺，使得生产温度低，能耗值只有精馏技术的35%～40%，解决了现有精馏技术有着高回流比和高热损耗、能耗较高的问题；
2）生产温度较低，不需要进行加压或减压操作，本实用新型无论是丙交酯的生产和熔融结晶的纯制过程，其操作条件均为常压操作，操作温度也较低，操作过程简单、安全，对设备材料没有过高要求，在降低操作成本的同时也节省了固定投资；
3）制备丙交酯过程中溶剂可以回收使用，以最大限度的减少污染，在反应釜中加入的二甲苯既可作为溶剂，也可以作为带水剂使用，最后所加的二甲苯可以完全通过二甲苯回收装置进行回收，既可减少对环境的污染，也可降低生产成本；
4）纯制丙交酯过程采用熔融结晶方法，此方法不同于溶液结晶，不需要再引入其他溶剂，既避免了溶剂对产品的污染，又减少了回收溶剂的繁杂过程；
5）丙交酯的纯制效果好，精馏法生产丙交酯的过程中，容易出现炭化、结焦、聚合等现象，这样一来，产品收率低，难以得到高纯产品，而利用熔融结晶技术正好解决了这一问题，丙交酯产品的纯度高，杂质含量少。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
其中：1-反应釜，2-分水器，3-熔融结晶器，4-回流管，5-冷却管，6-进液阀，7-排气管，8-出水阀，9-观察窗，10-冷却壁面，11-加热壁面，12-刮刀，13-固液分离装置，14-液相残留液回收装置，15-二甲苯回收装置，16-离心泵。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和说明书附图，对本实用新型作进一步详细的描述，但本实用新型的实施方式不限于此。
如图1所示，一种制备丙交酯的装置，包括反应釜1、分水器2和熔融结晶器3，分水器2与反应釜1形成一回路，熔融结晶器3通过离心泵16与反应釜1连通。分水器2依次通过回流管4、冷却管5与反应釜1形成一回路，在回流管4和冷却管5上均设置有进液阀6，在回流管4上的进液阀6用于控制去除掉水后的二甲苯回流量，在冷却管5上的进液阀6用于控制二甲苯和水的混合物流量，冷却管5起到冷却二甲苯和水的混合物的作用。分水器2的顶部连通有排气管7，起到排气的作用，分水器2的底部设置有出水阀8，出水阀8用于分水器2内水的排出。分水器2连通有二甲苯回收装置15，用于回收二甲苯，实现再次利用。分水器2设置有观察窗9，用于观察分水器2内的反应情况。
优选地，熔融结晶器3的内壁上部设置为冷却壁面10，冷却壁面10使得熔融结晶器3的上部温度较低，熔融结晶器3的内壁下部设置为加热壁面11，加热壁面11使得熔融结晶器3的下部温度较高，从而熔融结晶器3内部上下层形成不同温度区域。熔融结晶器3的内腔设置有刮刀12，刮刀12可以旋转，用于将反应后的晶体铲除。熔融结晶器3连通有固液分离装置13，用于实现固液分离。熔融结晶器3连通有液相残留液回收装置14，用于回收液相残留液。
本实用新型的工作过程是：先加入市售浓度为85%的乳酸为初始原料、无水氧化锌或辛酸亚锡等无机氧化物、有机金属盐为催化剂（催化剂用量为所加乳酸重量的1%-2%）、以及二甲苯作为溶剂和带水剂（二甲苯用量为所加乳酸重量的2-3倍）于反应釜1中，加热反应釜1至140℃使得二甲苯沸腾回流，其反应过程首先是乳酸分子间发生酯化反应脱水生成乳酸低聚物,乳酸低聚物的稳定性较差，会继续裂解得到乳酸的环状二聚体丙交酯，生成的水作为副产物须排除以促进丙交酯的合成反应朝正向进行，利用溶剂二甲苯与生成的水在140℃条件下于反应釜1中形成共沸混合物，生成的共沸混合物再通过冷却管5进入分水器2，在分水器2中，冷却后的二甲苯与水分层，水密度大沉积在分水器2的底部，当水沉积量较大后，可以通过出水阀8将水从分水器2中放出；然而二甲苯密度小会位于分水器2的上层，去除掉水后的二甲苯可以通过回流管4重新回到反应釜1中作为溶剂和带水剂继续使用。直至观测不到分水器2中水层含量增加（通过观察窗9进行观测），此时制备反应过程结束，将反应釜1中残留的二甲苯完全蒸馏进入分水器2中，然后再通过二甲苯回收装置15进行回收，在下一次丙交酯的制备过程中继续循环使用。
此时，反应釜1中已生成了粗品液态丙交酯，粗品液态丙交酯通过离心泵16进入到熔融结晶器3中，由于熔融结晶器3的内壁上部设置为冷却壁面10，下部设置为加热壁面11，使其内部上下形成一定的温度梯度，当上部低温区的温度设定为65℃时，粗产物中的丙交酯纯净物首先在冷却壁面10结晶析出，随后晶体被旋转的刮刀12铲除，由于固相的密度比液相密度大，晶体穿过液体向熔融结晶器3底部移动并逐步进入下部高温区，当高温区的设定温度为90℃时，在此过程中，晶体不断生长，同时晶体内包裹的杂质熔化进入液相，固相不断纯化，最终从熔融结晶器3底部排出然后进入固液分离装置13，通过固液分离装置13的工作就得到纯净丙交酯结晶；而含有大量乳酸等杂质的液相残留液逆流上行越过固体到低温区，通过液相残留液回收装置14从顶部采集，从而作为下一个生产循环制备丙交酯的原料使用。
由此，一个丙交酯的制备和纯制的生产过程完成，从而得到的纯净的丙交酯结晶，丙交酯结晶可以直接作为聚合原料使用。
根据上述说明书的揭示和教导，本实用新型所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本实用新型并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本实用新型的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本实用新型的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本实用新型构成任何限制。
Claims (9)
1.一种制备丙交酯的装置，其特征在于：包括反应釜、分水器和熔融结晶器，所述分水器与所述反应釜形成一回路，所述熔融结晶器通过离心泵与所述反应釜连通。
2.根据权利要求1所述的制备丙交酯的装置，其特征在于：所述分水器依次通过回流管、冷却管与所述反应釜形成一回路，在所述回流管和所述冷却管上均设置有进液阀。
3.根据权利要求1所述的制备丙交酯的装置，其特征在于：所述分水器的顶部连通有排气管，所述分水器的底部设置有出水阀。
4.根据权利要求1所述的制备丙交酯的装置，其特征在于：所述分水器连通有二甲苯回收装置。
5.根据权利要求1所述的制备丙交酯的装置，其特征在于：所述分水器设置有观察窗。
6.根据权利要求1所述的制备丙交酯的装置，其特征在于：所述熔融结晶器的内壁上部设置为冷却壁面，所述熔融结晶器的内壁下部设置为加热壁面。
7.根据权利要求1所述的制备丙交酯的装置，其特征在于：所述熔融结晶器的内腔设置有刮刀。
8.根据权利要求1所述的制备丙交酯的装置，其特征在于：所述熔融结晶器连通有固液分离装置。
9.根据权利要求1所述的制备丙交酯的装置，其特征在于：所述熔融结晶器连通有液相残留液回收装置。
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