CN204018291U - 用于磁性纳米粉体的洗涤和固液分离的设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供的一种用于磁性纳米材料的洗涤和固液分离的设备，包括洗涤槽、超声波系统、电磁铁、电磁搅拌器和控制柜。洗涤槽有方便移动的盖子，底部开有出水口。多个超声波振子均布在洗涤槽的底部，多个电磁铁环绕均匀分布在洗涤槽的四周。在超声波振子的下面安装有电磁搅拌器。安装有超声波振子和电磁铁的洗涤槽、以及电磁搅拌器都固定在支架上，并在支架外围安装有金属板，控制柜也安装在支架上。本实用新型提供的设备具有洗涤分离效率高、能耗低、耗水量小、可控性强等优势，不但适合于实验室小量洗涤分离磁性纳米颗粒，也适用于磁性纳米颗粒的工业化规模洗涤分离。
Description
技术领域
本实用新型属于纳米粉体材料制备设备领域，具体涉及一种纳米粉体材料洗涤和固液分离的设备，特别是一种用于磁性纳米粉体的洗涤和固液分离的设备。
背景技术
纳米粉体材料是一类介于原子团簇和宏观物体过渡区域的固体颗粒材料，是制备多种新材料的物质基础。纳米粉体材料独特的小尺寸效益、巨大的表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，使其具有截然不同于其块状材料的电学、热学、光学、磁性、力学等性能。被广泛应用于能源、环保、医学和健康、电子器件、航空航天以及生物技术等诸多关系到国计民生的领域，产生了巨大的社会和经济效益。
磁性纳米颗粒是当今材料领域研究的热点和重点之一，优越的磁性能使其在高密度信息存储、磁流体、磁传感器、催化、靶向药物输送、医学检测、环境治理等方面都具有广泛的应用。
磁性纳米颗粒的制备技术和方法直接决定了磁性纳米材料的性能，从而进一步影响到其具体的应用价值。磁性纳米粉体的制备方法主要有沉淀法、微乳液法、溶胶凝胶法、蒸发冷凝法、多元醇还原法、水热溶剂热法、球磨法、气相沉积法等。其中，在溶液中制备磁性纳米颗粒的湿化学法应用最为普及，也是被认为最适合工业化生产磁性纳米颗粒的方法。
在溶液中制备得到的磁性纳米颗粒必须经洗涤去除杂质，以及经固液分离、干燥等才能得到最终的磁性纳米粉体。常用的磁性纳米颗粒的洗涤分离方法有过滤法和离心法，但由于磁性纳米颗粒粒径较小、且颗粒间因为磁性又会加剧团聚，从而导致采用过滤法洗涤分离时，一方面纳米颗粒会穿透和堵塞过滤介质，另一方面磁性纳米颗粒在过滤介质表面形成的聚集层会严重阻碍洗涤和固液分离的继续进行。导致过滤法洗涤分离过程的耗时长、耗水量大以及能耗高。采用离心法洗涤分离时，往往需要很高的离心转速和离心时间，一样的耗时长和能耗高。为了解决以上问题，实验室通常采用超声槽超声波辅助洗涤，并在固液分离时采用磁铁吸附。尽管这样操作能在一定程度上改善磁性纳米颗粒的洗涤分离效率，但由于实验用超声槽超声波功率和频率大小、以及所用磁铁磁性强度和磁场方向等参数的可调节以及可控性较差，不可避免的会存在各种参数过或不及的现象，难以获得最佳的洗涤和分离效果。因此，迫切需要一种参数可调范围大、可控性强、同时能够集合超声波洗涤和磁力吸附功能与一体的、适用于磁性纳米材料的洗涤分离设备。
实用新型内容
有鉴于此，本实用新型提供了一种用于磁性纳米材料的洗涤和固液分离的设备，能够实现磁性纳米材料的洗涤和分离，集合超声波洗涤和磁力吸附功能于一体的，且具有参数可调范围大、可控性强的优点。
本实用新型提供的一种用于磁性纳米材料的洗涤和固液分离的设备具有洗涤分离效率高、能耗低、耗水量小、可控性强等优势，不但适合于实验室小量洗涤分离磁性纳米颗粒，也适用于磁性纳米颗粒的工业化规模洗涤分离。
本实用新型提供的一种用于磁性纳米材料的洗涤和固液分离的设备，包括洗涤槽、超声波系统、电磁铁、电磁搅拌器和控制柜。洗涤槽有方便移动的盖子，底部开有出水口。多个超声波振子均布在洗涤槽的底部，多个电磁铁环绕均匀分布在洗涤槽的四周。在超声波振子的下面安装有电磁搅拌器。安装有超声波振子和电磁铁的洗涤槽、以及电磁搅拌器都固定在支架上，并在支架外围安装有金属板，控制柜也安装在支架上。
超声波系统包括安装在洗涤槽底部的超声波振子和安放在控制柜中的超声波发生器。超声波发生器具有扫频和功率调节功能，输出功率可在额定功率的10～100％间连续调节，扫频范围在25～100KHz。
电磁搅拌器的转速在0～2400rpm可无级调速。
电磁铁有铁芯和缠绕在铁芯上的线圈组成，铁芯选用易磁化和消磁快的软磁材料。多个电磁铁的线圈串联在一起，线圈的匝数和缠绕方向相同。电磁铁所产生的磁场强弱与缠绕的线圈匝数、通过线圈的电流、以及所选用的软磁材料磁性相关，通过调整以上参数，电磁铁的磁场强度可以在较大的范围内调整。在铁芯和线圈匝数固定的情况下，通过改变流通线圈的电流大小也可以实现电磁铁磁场强度在较大范围内的调整。
使用本实用新型洗涤和分离磁性纳米颗粒的操作过程如下：
1、将需要洗涤和分离的磁性纳米颗粒悬浮液移入到洗涤槽中，并盖上盖子；
2、打开控制柜电源，先打开电磁搅拌器电源，调整电磁搅拌器的转速，使洗涤槽中的含有磁性纳米颗粒的液体搅拌流动起来；
3、打开超声波发生器电源，调整超声波频率和功率。超声波的空化作用，一方面可以高效的分散团聚的磁性纳米颗粒；另一方面，可以有效去除吸附在磁性纳米颗粒表面的杂质，从而极大提高洗涤效率；
4、超声洗涤一段时间后，关闭超声波。打开电磁铁电源，调整流通电磁铁的电流，使得悬浮在液体中的磁性纳米颗粒能够充分吸附在电磁铁周围，直至液体澄清到符合要求；
5、关闭电磁搅拌器电源，打开出水口，排除洗涤液体；
6、关闭出水口，关闭电磁铁电源，往洗涤槽中注入纯水或是洗涤液体，并盖上槽盖；
7、打开电磁搅拌器电源，使洗涤槽中液体流动搅拌起来，随后重复以上步骤3～6，直至洗涤到符合要求；
8、洗涤分离完成后，关闭所有电源，打开洗涤槽盖子，取出磁性纳米颗粒，即完成了整个操作过程。
综上可见，本实用新型的设备具有工艺简单、操作控制性强、洗涤分离效率高、易量产、能耗低、三废少等多种优势，具有很强的产业化条件和前景。
附图说明
图1是本实用新型实施例给出的用于磁性纳米材料的洗涤和固液分离的设备的结构示意图，其中：1-支架，2-超声波振子，3-控制柜，4-洗涤槽盖子，5-洗涤槽，6-电磁铁，7-洗涤槽出水口，8-电磁搅拌器；
图2是采用本实用新型设备制备的纳米Fe3O4的透射电镜照片；
图3是采用本实用新型设备制备的纳米Ni颗粒的扫描电镜照片；
图4是采用本实用新型设备制备的刺状纳米Ni颗粒的扫描电镜照片；
图5是采用本实用新型设备制备的SiO2包覆Fe3O4颗粒的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了便于本领域普通技术人员理解和实施本实用新型，下面结合附图及具体实施方式对本实用新型作进一步的详细描述。
实施例1
如图1所示，本实施例提供了一种用于磁性纳米材料的洗涤和固液分离的设备，包括洗涤槽5，固定在洗涤槽5底部的超声波振子2，围绕在洗涤槽5周围的电磁铁6，洗涤槽5底部开有出水口7、上部有可方便移动的盖子4，在洗涤槽下面安装有电磁搅拌器8，控制柜3内安装有总电源、超声波发生器、电磁铁电源和电流调节器、电磁搅拌器电源和转速调节器等，以上部件都固定在支架1上。
实施例2，采用本实用新型给出的设备对纳米Fe3O4颗粒进行洗涤分离的步骤：
1、将采用湿化学法反应制备得到的需要洗涤和分离的磁性Fe3O4纳米颗粒悬浮液移入洗涤槽5中，并盖上盖子4；
2、打开控制柜电源，先打开电磁搅拌器电源，调整电磁搅拌器的转速为600rpm，使洗涤槽中的含有磁性Fe3O4纳米颗粒的液体搅拌流动起来；
3、打开超声波发生器电源，调整超声波频率为25KHz和功率为额定功率的70％，超声搅拌处理20分钟；
4、关闭超声波。打开电磁铁电源，调整流通电磁铁的电流为3A，使得悬浮在液体中的磁性Fe3O4纳米颗粒充分吸附在电磁铁周围，直至液体澄清；
5、关闭电磁搅拌器电源，打开出水口，排除洗涤液体；
6、关闭出水口，关闭电磁铁电源，往洗涤槽中注入纯水，并盖上槽盖4；
7、打开电磁搅拌器电源，调整电磁搅拌器的转速为750rpm，使洗涤槽中液体流动搅拌起来，随后重复以上步骤3～6，直至排出的洗涤液PH＝7；
8、洗涤分离完成后，关闭所有电源，打开洗涤槽盖子，取出磁性Fe3O4纳米颗粒，真空烘干即得到纳米Fe3O4粉体。图2是得到的纳米Fe3O4的投射电镜照片。
图2是采用本实用新型设备制备的纳米Fe3O4的透射电镜照片。
实施例3，采用本实用新型给出的设备对纳米Ni颗粒进行洗涤分离的步骤：
1、将采用湿化学法反应制备得到的需要洗涤和分离的磁性Ni纳米颗粒悬浮液移入洗涤槽5中，并盖上盖子4；
2、打开控制柜电源，先打开电磁搅拌器电源，调整电磁搅拌器的转速为680rpm，使洗涤槽中的含有磁性Ni纳米颗粒的液体搅拌流动起来；
3、打开超声波发生器电源，调整超声波频率为28KHz和功率为额定功率的65％，超声搅拌处理22分钟；
4、关闭超声波。打开电磁铁电源，调整流通电磁铁的电流为3.3A，使得悬浮在液体中的磁性Ni纳米颗粒充分吸附在电磁铁周围，直至液体澄清；
5、关闭电磁搅拌器电源，打开出水口，排除洗涤液体；
6、关闭出水口，关闭电磁铁电源，往洗涤槽中注入纯水，并盖上槽盖4；
7、打开电磁搅拌器电源，调整电磁搅拌器的转速为800rpm，使洗涤槽中液体流动搅拌起来，随后重复以上步骤3～6，直至排出的洗涤液PH＝7；
8、洗涤分离完成后，关闭所有电源，打开洗涤槽盖子，取出磁性Ni纳米颗粒，在还原性气氛保护下烘干即得到纳米Ni粉体。图3是得到的纳米Ni的扫描电镜照片。
图3是采用本实用新型设备制备的纳米Ni颗粒的扫描电镜照片。
实施例4，采用本实用新型给出的设备对刺状纳米Ni颗粒进行洗涤分离的步骤：
1、将采用湿化学法反应制备得到的需要洗涤和分离的磁性Ni纳米颗粒悬浮液移入洗涤槽5中，并盖上盖子4；
2、打开控制柜电源，先打开电磁搅拌器电源，调整电磁搅拌器的转速为550rpm，使洗涤槽中的含有磁性Ni纳米颗粒的液体搅拌流动起来；
3、打开超声波发生器电源，调整超声波频率为40KHz和功率为额定功率的80％，超声搅拌处理15分钟；
4、关闭超声波。打开电磁铁电源，调整流通电磁铁的电流为2.8A，使得悬浮在液体中的磁性Ni纳米颗粒充分吸附在电磁铁周围，直至液体澄清；
5、关闭电磁搅拌器电源，打开出水口，排除洗涤液体；
6、关闭出水口，关闭电磁铁电源，往洗涤槽中注入纯水，并盖上槽盖4；
7、打开电磁搅拌器电源，调整电磁搅拌器的转速为630rpm，使洗涤槽中液体流动搅拌起来，随后重复以上步骤3～6，直至排出的洗涤液PH＝7；
8、洗涤分离完成后，关闭所有电源，打开洗涤槽盖子，取出磁性Ni纳米颗粒，还原性气氛保护下烘干即得到纳米Ni粉体。图4是得到的纳米Ni的扫描电镜照片。
图4是采用本实用新型设备制备的刺状纳米Ni颗粒的扫描电镜照片。
实施例5，采用本实用新型给出的设备对SiO2包覆Fe3O4纳米颗粒进行洗涤分离的步骤：
1、将采用湿化学法反应制备得到的需要洗涤和分离的SiO2包覆Fe3O4纳米颗粒悬浮液移入洗涤槽5中，并盖上盖子4；
2、打开控制柜电源，先打开电磁搅拌器电源，调整电磁搅拌器的转速为850rpm，使洗涤槽中的含有SiO2包覆Fe3O4纳米颗粒的液体搅拌流动起来；
3、打开超声波发生器电源，调整超声波频率为60KHz和功率为额定功率的86％，超声搅拌处理27分钟；
4、关闭超声波。打开电磁铁电源，调整流通电磁铁的电流为4.5A，使得悬浮在液体中的SiO2包覆Fe3O4纳米颗粒充分吸附在电磁铁周围，直至液体澄清；
5、关闭电磁搅拌器电源，打开出水口，排除洗涤液体；
6、关闭出水口，关闭电磁铁电源，往洗涤槽中注入纯水，并盖上槽盖4；
7、打开电磁搅拌器电源，调整电磁搅拌器的转速为900rpm，使洗涤槽中液体流动搅拌起来，随后重复以上步骤3～6，直至排出的洗涤液PH＝7；
8、洗涤分离完成后，关闭所有电源，打开洗涤槽盖子，取出SiO2包覆Fe3O4纳米颗粒，真空烘干即得到SiO2包覆Fe3O4粉体。图5是得到的纳米SiO2包覆Fe3O4的扫描电镜照片。
图5是采用本实用新型设备制备的SiO2包覆Fe3O4颗粒的扫描电镜照片。
以上所述之具体实施方式为本实用新型的较佳实施方式，并非以此限定本实用新型的具体实施范围，本实用新型的范围包括并不限于本具体实施方式，凡依照本实用新型之形状、结构所作的等效变化均包含本实用新型的保护范围内。
Claims (7)
1.一种用于磁性纳米材料的洗涤和固液分离的设备，其特征在于，所述设备包括洗涤槽、超声波系统、多个电磁铁、电磁搅拌器和控制柜；其中，超声波系统包括多个均布在洗涤槽底部的超声波振子以及设置在控制柜中的超声波发生器；多个电磁铁环绕均匀分布在洗涤槽的四周；所述电磁搅拌器设置在超声波振子的下方；布设有超声波系统和电磁铁的洗涤槽、以及电磁搅拌器都固定在支架上，所述控制柜设置在支架上。
2.根据权利要求1所述的一种用于磁性纳米材料的洗涤和固液分离的设备，其特征在于，所述超声波发生器具有扫频和功率调节功能，输出功率在额定功率的10～100％间连续调节，扫频范围在25～100KHz。
3.根据权利要求1所述的一种用于磁性纳米材料的洗涤和固液分离的设备，其特征在于，所述电磁搅拌器具有转速在0～2400rpm之间无级调速的功能。
4.根据权利要求1所述的一种用于磁性纳米材料的洗涤和固液分离的设备，其特征在于，所述电磁铁由铁芯和缠绕在铁芯上的线圈组成，所述多个电磁铁的线圈串联在一起，线圈的匝数和缠绕方向相同。
5.根据权利要求1所述的一种用于磁性纳米材料的洗涤和固液分离的设备，其特征在于，所述洗涤槽上设置有可移动的盖子，所述洗涤槽的底部开有出水口。
6.根据权利要求1所述的一种用于磁性纳米材料的洗涤和固液分离的设备，其特征在于，所述支架的外围设置有金属板。
7.根据权利要求1所述的一种用于磁性纳米材料的洗涤和固液分离的设备，其特征在于，所述电磁铁的铁芯采用易磁化和消磁快的软磁材料。
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