CN1946770A - 硅氧烷聚醚嵌段共聚物的含水分散液 - Google Patents
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Abstract
公开了一种(AB) n硅氧烷聚醚嵌段共聚物的含水分散液，制备该分散液组合物的方法，和包含该组合物的个人、家庭和健康护理配方。该含水分散液可以是或者小泡或者乳液组合物，这取决于(AB) n硅氧烷聚醚嵌段共聚物的结构和该分散液的制备方法。
Description
相关申请的交叉参考
[0001]本申请要求2004年4月20日提交的美国专利申请No.60/563663、2004年9月17日提交的美国专利申请60/611258、2004年9月17日提交的美国专利申请60/611151和2004年9月17日提交的美国专利申请No.60/611229的优先权。
发明领域
[0002]本申请涉及(AB)n硅氧烷聚醚嵌段共聚物的含水分散液，制备该分散液组合物的方法，以及含有该组合物的个人、家庭和健康护理配方。该含水分散液可以是小泡(vesicle)或者乳液组合物，这取决于(AB)n硅氧烷聚醚嵌段共聚物的结构和制备该分散液的方法。
发明背景
[0003]通过结合疏水有机聚硅氧烷与各种亲水部分，聚硅氧烷表面活性剂被设计用于各种应用。例如，被称为硅氧烷聚醚(SPE)的聚硅氧烷表面活性剂以具有侧挂的聚氧化烯的聚有机基硅氧烷的共聚物结构为基础。最常见的是，硅氧烷聚醚的共聚物结构为“耙”型，其中主要线型的聚有机硅氧烷提供共聚物结构的“主链”和侧挂聚氧化烯形成“耙”。“ABA”结构也是常见的，其中侧挂的聚氧化烯处于线型聚有机基硅氧烷的每一分子末端处。(AB)n硅氧烷聚醚嵌段也是已知的，其中硅氧烷单元和聚醚单元的嵌段重复形成共聚物。(AB)nSPE在本领域中不如耙型或者ABA硅氧烷聚醚一样重要。例如，具有许多教导，这些教导描述了在许多个人、家庭和健康护理用组合物中各种耙型和ABA硅氧烷聚醚结构作为乳化剂、润湿剂和通用目的的含水表面活性剂的用途。最近，报道了耙型和ABA硅氧烷聚醚的聚集行为。
[0004]在化妆品领域和药物配方/输送领域中的长期需要是确定容易形成并捕获活性物质，在各种化学和机械应力下稳定，且还能以控制的方式在所需的条件下输送活性物质的小泡组合物。由聚硅氧烷表面活性剂，更尤其是硅氧烷聚醚表面活性剂衍生的小泡是令人感兴趣的，因为与其它类型的表面活性剂相比，这一种类的表面活性剂拥有额外的固有的优势。例如，硅氧烷聚醚表面活性剂在个人护理配方中常常具有改进的美学性。
[0005]Hill的美国专利5364633和5411744教导了在一些硅氧烷聚醚的含水分散液中聚硅氧烷小泡的自组装。Lin的PCT申请US03/38455教导了在聚硅氧烷小泡内捕获各种油及其在各种个人护理配方中的用途。
[0006]本发明人已发现，一些(AB)n硅氧烷聚醚在含水介质内形成独特的分散液。在一个实施方案中，一些确定的(AB)nSPE结构在含水介质内形成小泡组合物。在第二个实施方案中，一些(AB)nSPE结构形成可用于产生乳液的稳定分散液。可使用这些稳定的分散液和小泡配制组合物以供输送药物和个人护理用活性物质。
[0007]尽管(AB)n硅氧烷聚醚嵌段共聚物是已知的，但选择特定的结构和能使共聚物在含水介质中形成稳定分散液的一些分子变量迄今为止是未知的。
发明概述
[0008]本发明涉及具有分散的颗粒的含水组合物，其中分散的颗粒包括具有下述平均式的(AB)n嵌段硅氧烷聚醚共聚物：
-[R1(R2SiO)x(R2SiR1O)(CmH2mO)y]z-
其中
x和y大于4，m为2-4(包括端值)，z大于2，
R独立地为单价有机基团，
R1是含有2-30个碳的二价烃基。
[0009]本发明进一步涉及制备含水组合物的方法，该方法包括：
I)结合
A)具有下述平均式的(AB)n嵌段硅氧烷聚醚共聚物：
-[R1(R2SiO)x(R2SiR1O)(CmH2mO)y]z-
其中
x和y大于4，m为2-4(包括端值)，z大于2，
R独立地为单价有机基团，
R1是含有2-30个碳的二价烃基。
B)任选的与水混溶的挥发性溶剂，
和水，形成含水分散液，
II)混合该含水分散液，形成平均粒度小于10微米的(AB)n硅氧烷聚醚共聚物的分散的颗粒，
III)任选地，从含水分散液中除去与水混溶的挥发性溶剂。
[0010]本发明还提供制备平均粒度小于10微米的水连续乳液的方法，该方法包括：
I)混合
A)具有下述平均式的(AB)n嵌段硅氧烷聚醚共聚物：
-[R1(R2SiO)x(R2SiR1O)(CmH2mO)y]z-
其中x和y大于4，m为2-4(包括端值)，z大于2，
R独立地为单价有机基团，
R1是含有2-30个碳的二价烃，
B)与水混溶的挥发性溶剂，形成疏水相，
II)添加水到该疏水相中，形成水连续乳液。
[0011]此外，本发明涉及含本发明的含水组合物的个人、家庭和健康护理配方。
发明详述
[0012]本发明提供具有分散的颗粒的含水组合物，其中该分散的颗粒包括具有下述平均式的(AB)n嵌段硅氧烷聚醚共聚物：
通式I：-[R1(R2SiO)x(R2SiR1O)(CmH2mO)y]z-
其中
x和y大于4，m为2-4(包括端值)，z大于2，
R独立地为单价有机基团，
R1是含有2-30个碳的二价烃基。
[0013]通式I中的硅氧烷嵌段主要是具有通式(R2SiO)x的线型硅氧烷聚合物，其中R独立地选自单价有机基团，x是大于4的整数。在第一个实施方案中，数值x(即聚硅氧烷链的聚合度，DP)为20-100，或者30-75。这些结构在含水介质中形成小泡，如下文将要讨论的。在第二个实施方案中，数值x为5-19，或者5-15。这些结构在含水介质中形成粒度小于10微米的稳定的乳液，如下文将要讨论的。
[0014]在硅氧烷聚合物内用R表示的有机基团不含脂族不饱和。这些有机基团可独立地选自不含脂族不饱和的单价烃和单价卤代烃基。这些单价基团可具有1-20个碳原子，或者1-10个碳原子，且可例举但不限于：烷基，例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、十一烷基和十八烷基；环烷基，例如环己基；芳基，例如苯基、甲苯基、二甲苯基、苄基和2-苯乙基；和卤代烃基，例如3，3，3-三氟丙基、3-氯丙基和二氯苯基。在有机聚硅氧烷内，至少50％，或者至少80％不含脂族不饱和的有机基团可以是甲基(表示为Me)。典型地，硅氧烷嵌段主要是通式为(Me2SiO)x的线型聚二甲基硅氧烷，其中x如上所定义。
[0015]用通式(CmH2mO)y表示硅氧烷聚醚的聚氧化烯嵌段，其中m为2-4(包括端值)，和y大于4，或者y是5-45，或者5-25。聚氧化烯嵌段典型地可包括氧化乙烯单元(C2H4O)y，氧化丙烯单元(C3H6O)y，氧化丁烯单元(C4H8O)y，或其混合物。典型地，聚氧化烯嵌段包括氧化乙烯单元(C2H4O)y。
[0016]通式I中的每一聚氧化烯嵌段的至少一个末端通过二价有机基团(用R1表示)键接到硅氧烷嵌段上。通过制备(AB)n嵌段硅氧烷聚醚共聚物所使用的反应来确定这一键接。二价有机基团R1可以独立地选自含有2-30个碳的二价烃和含有2-30个碳的二价有机官能的烃。这种二价烃基的代表性、非限制性实例包括：亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基、亚庚基、亚辛基和类似物。这种二价有机官能的烃基的代表性、非限制性实例包括：丙烯酸酯基和甲基丙烯酸酯基。典型地，R1是亚丙基(-CH2CH2CH2-)。
[0017]将(AB)n嵌段硅氧烷聚醚封端。还通过制备(AB)n嵌段硅氧烷聚醚共聚物所使用的反应确定封端单元，所述封端单元通常是所使用的反应物的残留的反应性基团。例如，可通过二烯丙基聚醚(即，烯丙基存在于每一分子末端上)与SiH封端的聚有机硅氧烷的金属催化的氢化硅烷化反应，制备(AB)n嵌段硅氧烷聚醚共聚物。所得(AB)n嵌段硅氧烷聚醚共聚物具有借助亚丙氧基(-CH2CH2CH2O-)连接到硅氧烷嵌段上的聚氧化烯嵌段，且使用略微摩尔过量的烯丙基聚醚将导致烯丙基封端单元(-CH2CHCH2)。可供替代的封端单元可来自于在制备(AB)n嵌段硅氧烷聚醚共聚物所使用的反应中的其它分子的加成，所述其它分子能与硅氧烷或聚醚嵌段中间体反应。例如，具有单封端的脂族不饱和的有机化合物(例如，单烯丙基封端的聚醚)的加成将导致用该有机化合物封端(AB)n嵌段硅氧烷聚醚共聚物。典型地，(AB)n嵌段硅氧烷聚醚的封端单元是烯丙基醚(CH2＝CHCH2O-)或烯丙基聚醚。
[0018]通过正如通式I中的下标z所表示的重复的硅氧烷和聚氧化烯嵌段的数量，来确定(AB)n嵌段硅氧烷聚醚共聚物的分子量。典型地，z的数值使得可提供1500-150000，或者10000-100000的重均分子量(Mw)。
[0019]也可使用(AB)nSPE内硅氧烷嵌段与聚氧化烯嵌段之比，来鉴定哪种结构形成小泡或者稳定的含水乳液。这一特定的分子参数用通式I中的x/(x+y)值表示。x/(x+y)值可以从0.2变化到0.9，或者从0.4变化到0.9。
[0020]可通过制备这种嵌段共聚物的领域已知的任何方法制备本发明的(AB)nSPE。或者根据下文所述的方法制备本发明的(AB)nSPE。
[0021]本发明进一步提供制备(AB)n嵌段硅氧烷聚醚共聚物的方法，该方法包括使下述物质反应：
a)SiH封端的有机聚硅氧烷，
b)在每一分子末端处具有不饱和烃基的聚氧化烯，
c)氢化硅烷化催化剂，
d)任选的溶剂，
e)任选的具有单末端不饱和烃基的有机封端剂化合物，
其中在该反应中，不饱和有机基团与SiH的摩尔比为至少1∶1。
[0022]可用于本发明方法的SiH封端的有机聚硅氧烷可用通式M′DM′表示，其中“M′”是指通式R2HSiO1/2的硅氧烷单元，“D”是指通式R2SiO2/2的硅氧烷单元，其中R独立地为以上定义的单价有机基团。典型地，SiH封端的有机聚硅氧烷是平均式为Me2HSiO(Me2SiO)xSiHMe2的二甲基氢甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，其中x如上所定义。SiH封端的有机聚硅氧烷及其制备方法是本领域中公知的。
[0023]可用于本发明方法的聚氧化烯可以是含平均式-(C2H4O)y-的聚氧乙烯，其中y如上所定义，并在每一分子链端处(即α和ω位置)用不饱和有机基团封端。不饱和有机基团可以是不饱和烃基，例如链烯基或炔基。链烯基的代表性、非限制性实例用下述结构表示：H2C＝CH-、H2C＝CHCH2-、H2C＝C(CH3)CH2-、H2C＝CHCH2CH2-、H2C＝CHCH2CH2CH2-和H2C＝CHCH2CH2CH2CH2-。炔基的代表性、非限制性实例用下述结构表示：HC≡C-、HC≡CCH2-、HC≡CC(CH3)-、HC≡CC(CH3)2-、HC≡CC(CH3)2CH2-。在每一分子末端处具有不饱和烃基的聚氧乙烯是本领域已知的，且许多可商购。或者，不饱和有机基团可以是有机官能的烃，例如丙烯酸酯基、甲基丙烯酸酯基和类似物。典型地，聚氧乙烯的平均式为H2C＝CHCH2O(CH2CH2O)yCH2CH＝CH2，其中y大于4，或者为5-30，或者5-22。
[0024]在本领域已知的氢化硅烷化催化剂存在下，使SiH封端的有机聚硅氧烷和在每一分子末端处具有不饱和有机基团的聚氧化烯反应。这种氢化硅烷化催化剂可例举促进SiH封端的有机聚硅氧烷中的与硅键合的氢原子与聚氧乙烯上的不饱和烃基反应的任何含有金属的催化剂。金属可例举钌、铑、钯、锇、铱或铂。
[0025]氢化硅烷化催化剂可例举下述：氯铂酸、醇改性的氯铂酸、氯铂酸的烯烃络合物、氯铂酸和二乙烯基四甲基二硅氧烷的络合物、吸附在碳载体上的铂微粒、承载在金属氧化物上的铂，例如Pt(Al2O3)、铂黑、乙酰丙酮酸铂、(二乙烯基四甲基二硅氧烷)铂、以PtCl2、PtCl4、Pt(CN)2为例的卤化亚铂，卤化亚铂与以乙烯、丙烯为例的不饱和化合物的络合物，和有机基乙烯基硅氧烷、苯乙烯六甲基二铂和RhCl3(Bu2S)3。
[0026]没有狭窄地限制所使用的氢化硅烷化催化剂的用量，只要足量地在室温下或者在高于室温的温度下，促进在每一分子末端处具有不饱和烃基的聚氧乙烯和SiH封端的有机聚硅氧烷之间的反应即可。这一催化剂的确切的必需用量取决于所使用的特定催化剂且不容易预测。然而，对于含铂的催化剂来说，相对于每一百万重量份组分在每一分子末端处具有不饱和烃基的聚氧乙烯和SiH封端的有机聚硅氧烷来说，用量可低至1重量份铂。相对于每百万份组分在每一分子末端处具有不饱和有机基团的聚氧乙烯和SiH封端的有机聚硅氧烷，以10-120重量份的用量添加催化剂，但典型地相对于每百万份在每一分子末端处具有不饱和有机基团的聚氧乙烯和SiH封端的有机聚硅氧烷，以10-60重量份的用量添加。
[0027]可在无溶剂或者在d)溶剂存在下进行氢化硅烷化反应。溶剂可以是醇，例如甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇或正丙醇，酮，例如丙酮、甲乙酮或甲基异丁基酮；芳烃，例如苯、甲苯或二甲苯；脂族烃，例如庚烷、己烷或辛烷；二元醇醚，例如丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、丙二醇正丁醚、丙二醇正丙醚或乙二醇正丁醚，卤代烃，例如二氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷或二氯甲烷、氯仿、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、乙腈、四氢呋喃、石油溶剂、溶剂油或石脑油。
[0028]溶剂的用量可以最多50重量％，但典型地为20-50重量％，所述重量百分数基于在氢化硅烷化反应中组分的总重量。在氢化硅烷化反应中所使用的溶剂随后可以借助各种已知方法从所得硅氧烷聚醚中除去。
[0029]可将额外的组分加入到氢化硅氧烷反应中，其中已知所述额外的组分提高这种反应。这些组分包括与铂催化剂结合具有缓冲作用的盐，例如乙酸钠。
[0030]在本发明的第一个实施方案中，在通式I的(AB)nSPE中，x的数值(即，硅氧烷单元内的聚硅氧烷链的聚合度，DP)为20-100，或者30-75。这些结构在含水介质中形成小泡。可使用产生小泡组合物的领域中常见的任何已知技术，通过混合(AB)nSPE与水，制备这种小泡组合物。混合技术的类型和程度取决于所选(AB)nSPE的特定结构。例如，一些(AB)nSPE当与水混合时，自发地形成小泡组合物，而其它(AB)nSPE则要求存在任选的水溶性溶剂(下文所述的组分B)以促进小泡的形成。
[0031]任选的组分B)是与水混溶的挥发性溶剂。此处所使用的“与水混溶”是指在室温下溶剂与水经至少数小时形成分散液。“挥发性”是指在各种温度下，溶剂具有比水高的蒸汽压。如此，当将有机聚硅氧烷和溶剂的含水分散液置于除去溶剂的条件下，例如在减压下加热分散液时，首先主要除去溶剂，从而允许所有或大多数水保留在组合物内。
[0032]作为组分B)的合适的与水混溶的挥发性溶剂包括有机溶剂，例如醇、醚、二元醇、酯、酸、卤代烃、二元醇。有机溶剂应当与水以一定和适宜地较低的比例混溶，以便有效地分散硅氧烷并随着时间流逝维持稳定和均匀的分散液。为了阐述的目的，与水混溶的醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇和高级烃醇；醚包括二元醇醚、甲乙醚、甲基异丁基醚(MIBK)等；二元醇包括丙二醇，酯包括三甘油的酯，酸和醇的酯化产物；卤代烃包括氯仿。典型地，与水混溶的有机溶剂是具有相对低沸点(＜100℃)或高的蒸发速度的溶剂，以便它们可在真空下容易除去。用于本发明的最优选的与水混溶的有机溶剂是挥发性醇，其中包括甲醇、乙醇、异丙醇和丙醇。这些醇可在环境温度下，借助真空汽提从含有硅氧烷分散液的含水混合物中除去。
[0033]含水组合物可进一步任选地包括硅氧烷或有机油组分C)。硅氧烷可以是通式为RiSiO(4-i)/2的任何有机聚硅氧烷，其中i的平均值为1-3，和R是单价有机基团。有机聚硅氧烷可以是环状、线型、支化有机聚硅氧烷及其混合物。
[0034]组分C)可以是挥发性甲基硅氧烷(VMS)，所述挥发性甲基硅氧烷包括低分子量线型和环状挥发性甲基硅氧烷。符合环甲基硅酮的CTFA定义的挥发性甲基硅氧烷被视为在低分子量硅氧烷的定义内。
[0035]当组分C)是有机油时，它可以选自适合于在制备个人、家庭或健康护理配方中使用的本领域已知的任何有机油。合适的有机油包括但不限于：天然油，例如椰油；烃，例如矿物油和氢化聚异丁烯；脂肪醇，例如辛基十二烷醇；酯，例如苯甲酸C12-C15烷酯；二酯，例如，二壬酸亚丙酯；和三酯，例如三辛酸甘油酯。有机油组分也可以是低粘度和高粘度油的混合物。合适的低粘度油在25℃下的粘度为5-100mPa.s，且通常是结构为RCO-OR′的酯，其中RCO代表羧酸基，和其中OR′是醇残基。这些低粘度油的实例包括异壬酸异十三烷酯、二庚酸聚乙二醇(4)酯、新戊酸异硬脂基酯、新戊酸十三烷酯、辛酸鲸蜡酯、棕榈酸鲸蜡酯、蓖麻醇酸鲸蜡酯、硬脂酸鲸蜡酯、肉豆蔻酸鲸蜡酯、椰油-二辛酸酯/癸酸酯、异硬脂酸癸酯、辛酸异癸酯、新戊酸异癸酯、新戊酸异己酯、棕榈酸辛酯、马来酸二辛酯、辛酸十三烷酯、肉豆蔻酸肉豆蔻酯、辛基十二烷醇、或者辛基十二烷醇、乙酰基化羊毛醇、乙酸鲸蜡酯、异十二烷醇、聚甘油基-3-二异硬脂酸酯的混合物，或其混合物。高粘度表面油在25℃下的粘度通常为200-1000000mPa.s，优选粘度为100000-250000mPa.s。表面油包括蓖麻油、羊毛脂和羊毛脂衍生物、柠檬酸三异鲸蜡酯、倍半油酸脱水山梨醇酯、C10-18甘油三酯、辛酸/癸酸/甘油三酯、椰油、玉米油、棉籽油、甘油基三乙酰基羟基硬脂酸酯、甘油基三乙酰基蓖麻醇酸酯、甘油基三辛酸酯、氢化蓖麻油、亚麻子油、貂油、橄榄油、棕榈油、马府油、菜油、大豆油、向日葵籽油、牛油、三癸酸甘油酯、三羟基硬脂精、三异硬脂精、三月桂精、三亚油精、三肉豆莞精、三油精、三棕榈精、三硬脂精、胡桃油、麦胚芽油、胆固醇或其混合物。在任选的其它非硅氧烷脂肪物质当中，尤其可提及矿物油，例如液体石蜡或者液体石油，动物油，例如，全氢角鲨烷或arara oil，或者植物油，例如，甜杏仁、美珊瑚属、棕榈、蓖麻、鳄梨、霍霍巴油、橄榄油或谷类胚芽油。还可使用例如，羊毛脂酸(lanolic acid)、油酸、月桂酸、硬脂酸或肉豆蔻酸的酯；醇，例如油醇、亚油醇或亚麻醇、异硬脂醇或辛基十二烷醇；或者醇或多元醇的乙酰基甘油酯、辛酸酯、癸酸酯或蓖麻醇酸酯。或者可使用在25℃下为固体的氢化油，例如氢化蓖麻油、棕榈油或椰油，或者氢化牛油；单-、二-、三-或甘油蔗糖酯；羊毛脂；或者在25℃下为固体的脂肪酯。
[0036]可通过本领域常见的技术，证明在本发明的组合物内小泡的形成。典型地，当用交叉极化显微镜检查时，小泡具有显示出双折射的层状相结构。或者，可通过低温-透射电子显微镜(Cryo-TEM)技术，证明小泡的形成。也可利用粒度测量结果来表明有机聚硅氧烷充分地分散在典型的小泡尺寸的含水介质内。例如，小于0.500μm(微米)的平均粒度对于分散的小泡来说是典型的。根据本发明的教导，平均粒度小于0.200微米，或者0.100微米的小泡是可能的。
[0037](AB)n嵌段硅氧烷聚醚共聚物(组分A)、任选的与水混溶的挥发性溶剂(组分B)和水的量可在本发明的组合物内变化，但典型地如下所述：
A)2-50重量％，或者2-25重量％，或者2-15重量％，
B)0-50重量％，或者2-30重量％，或者2-20重量％，
C)0-50重量％，或者1-20重量％，或者2-10重量％，
和足量的水，以提供A)、B)和水的wt％之和等于100％。
[0038]或者，可根据下文所述的本发明的方法制备小泡组合物。
[0039]本发明还提供制备含水组合物的方法，该方法包括：
I)结合
A)具有下述平均式的(AB)n嵌段硅氧烷聚醚共聚物：
-[R1(R2SiO)x(R2SiR1O)(CmH2mO)y]z-
其中x和y大于4，m为2-4(包括端值)，z大于2，
R独立地为单价有机基团，
R1是含有2-30个碳的二价烃基，
B)任选的与水混溶的挥发性溶剂，
与水，形成含水分散液，
II)混合该含水分散液，形成平均粒度小于10微米的(AB)n硅氧烷聚醚共聚物的分散的颗粒，
III)任选地，从含水分散液中除去与水混溶的挥发性溶剂。
[0040]步骤I)涉及结合(AB)nSPE组分A)与任选的组分B)与水混溶的挥发性溶剂。步骤I)中的组分A)和B)与以上所述的相同。在本发明的方法中，在步骤I)中结合的组分A)、B)和水的用量可以变化，但典型地如下所述：
A)2-50重量％，或者2-25重量％，或者2-15重量％，
B)0-50重量％，或者2-30重量％，或者2-20重量％，
和足量的水，以提供A)、B)和水的wt％之和等于100％。
[0041]在上述方法中的步骤II是混合在步骤I中形成的含水分散液，以形成平均粒度小于10微米的(AB)n硅氧烷聚醚共聚物的分散的颗粒。对进行步骤II的混合所需的要求或条件没有特别限制。混合技术可以是简单的搅拌、均化、声处理和本领域已知的其它混合技术。可以间歇、半连续或连续工艺进行混合。
[0042]上述方法中的步骤III是任选的，和涉及除去与水混溶的挥发性溶剂组分B)。典型地，通过本领域已知的技术，例如将小泡组合物置于减压下，同时任选地加热该组合物，从而除去与水混溶的挥发性溶剂。这种技术的例举设备包括旋转蒸发仪和薄膜式汽提器。
[0043]在本发明的第二个实施方案中，在通式I的(AB)nSPE中，x的数值(即，硅氧烷单元内的聚硅氧烷链的聚合度，DP)为5-19，或者5-10。这些结构在含水介质中形成粒度小于10微米的稳定乳液。可根据制备水连续乳液已知的技术，通过混合第二个实施方案中的(AB)nSPE与水，制备稳定的乳液。或者，可根据以下讨论的本发明的方法，制备乳液组合物。
[0044]本发明因此提供一种制备平均粒度小于10微米的水连续乳液的方法，该方法包括：
I)混合
A)具有下述平均式的(AB)n嵌段硅氧烷聚醚共聚物：
-[R1(R2SiO)x(R2SiR1O)(CmH2mO)y]z-
其中x和y大于4，m为2-4(包括端值)，z大于2，
R独立地为单价有机基团，
R1是含有2-30个碳的二价烃基，
B)任选的与水混溶的挥发性溶剂，形成疏水相，
II)添加水到该疏水相中，形成水连续乳液。
[0045]在上述方法的步骤II)中，(AB)nSPE组分A)和任选的与水混溶的挥发性溶剂组分B)与以上所述的相同。
[0046]在形成A)和B)的疏水相之后，然后添加水到本发明方法的步骤II中的混合物中，以制备水连续乳液。对步骤I中进行组分A)、B)的混合和随后步骤II中与水的混合不需要特别的要求或条件。可以间歇、半连续或者连续的工艺进行混合以及水的添加步骤。
[0047]步骤I)的疏水相也可包括硅氧烷或有机油作为组分C)，且与以上所述的相同。
[0048]步骤I)的疏水相也可任选地包括个人、家庭或健康护理用活性成分。在WO03/101412中教导了可能的个人、家庭或健康护理用成分的例举，在此通过参考将其引入。个人或健康护理用成分也可选自个人或健康护理“活性成分”，即，已知具有化妆和/或药物活性的任何化合物。在美国专利6168782中公开了这种个人或健康护理用活性成分的代表性例举，在此通过参考将其引入。相同受让人的美国专利5948855(1999年9月7日)还包含一些合适的油溶性活性成分的详细列举，例如可在水包油乳液的油中的油相内使用的维生素和药物，尤其是维生素，其中包括但不限于：维生素A1、视黄醇、视黄醇的C2-C18酯，维生素E、生育酚、维生素E的酯，及其混合物。视黄醇包括反式-视黄醇、13-顺式-视黄醇、11-顺式-视黄醇、9-顺式-视黄醇和3，4-二去氢-视黄醇。合适的其它维生素包括乙酸视黄酯、棕榈酸视黄酯、丙酸视黄酯、α-生育酚、TOCOPHERSOLAN、乙酸生育酯、亚油酸生育酯、烟酸生育酯和琥珀酸生育酯。
在该方法中，组分A)、B)、C)和D)的用量可以变化，以制备本发明的乳液，但典型地如下所述：
A)2-60重量％，或者2-50重量％，或者2-40重量％，
B)0-50重量％，或者2-30重量％，或者2-20重量％，
C)0-30重量％，或者0-25重量％，或者0-20重量％，
D)0-30重量％，或者0-25重量％，或者0-20重量％，
其中添加足量的水，以提供A)、B)、C)和D)的wt％之和等于100％。
本发明还涉及小泡组合物，所述小泡组合物进一步包括个人、家庭或健康护理用成分。因此，小泡组合物可用于捕获和随后在施加之后递送个人、家庭护理或健康护理用成分。在WO03/101412中教导了可能的个人、家庭或健康护理用成分的例举，在此通过参考将其引入。个人或健康护理用成分也可选自个人或健康护理“活性成分”，即，已知具有化妆和/或药物活性的任何化合物。在美国专利6168782中公开了这种个人或健康护理用活性成分的代表性例举，在此通过参考将其引入。
根据本发明制备的组合物可在各种非处方(OTC)个人护理用组合物、健康护理用组合物和家庭护理用组合物中，特别是在个人护理场合中使用。因此，它们可在止汗剂、除味剂、皮肤霜、皮肤护理露、保湿剂、面部处理剂，例如痤疮或者皱纹除去剂、个人和面部清洁剂、浴油、香料、古隆水、香袋、防晒剂、剃须前和剃须后的洗剂、液体皂、剃须皂、剃须泡沫、头发香波、头发调理剂、头发喷雾剂、摩丝、长效卷发剂(permanent)、除毛剂、头发护膜涂层、化妆品、彩色化妆品、粉底、胭脂、口红、唇膏、眼线膏、染眉毛油、除油剂、彩色化妆品除去剂、指甲油和粉末中使用。
实施例
[0049]列出下述实施例，进一步阐述本发明的组合物与方法，但不要解释为限制本发明。实施例中的所有份数和百分数以重量为基础，且所有的测量结果在约23℃下获得，除非另有指示。
材料
[0050]由各种聚合度(用x表示且使用公知的硅氧烷聚合技术制备)的M′DxM′硅氧烷(二甲基-氢封端(Me2HSiO)的线型聚二甲基硅氧烷)和平均式为(CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)mCH2CH＝CH2)的烯丙基封端的聚醚(α、ω-二烯丙氧基聚醚)的氢化硅烷化反应，制备在本发明的乳液组合物中使用的代表性(AB)n硅氧烷聚醚(此处称为(AB)nSPE)。聚乙二醇AA600、AA1200和AA2000以从Clariant(Mt.Holly，NC)处获得的形式使用且平均含有12、25和44个氧化乙烯单元(表示为EO，即在上式中，m＝12、25和44)。
测试工序
粒度
低温-透射电子显微镜(Cryo-TEM)
[0051]根据下述工序，借助Cyro-TEM技术，分析小泡组合物。使用微型移液管，在清洗并用丙酮和氯仿漂洗过的花边碳膜涂布的CuTEM格栅上装载约2.3微升含水样品溶液。用去离子水稀释样品到约5％的溶液。通过用滤纸吸(blot)表面1.5秒，除去在格栅表面上的过量流体，制备用于TEM的含水薄膜。然后，在低温-投入(cryo-plunge)体系内，将格栅投入到包含在小容器(其中所述小容器位于在-175℃氛围下的较大的液氮容器内)内的液体乙烷中，以玻璃化在格栅上的水膜，并避免水结晶。将猝灭的样品格栅转移到低温-投入体系内的低温-格栅(cryo-grid)盒中。将含有该样品的格栅盒转移到用液氮填充的Gatan低温-转移体系内并负载在cryo-TEM段内，所述cryo-TEM段位于低温-转移体系内并冷却到低于-160℃。将该样品负载在TEM(JEOL 2000FX)内，并在低于-160℃下观察图像。提供使用液氮在TEM内冷却到-180℃的冷得多的指状物(finger)，以降低在TEM分析过程中在高真空下在冷的样品表面上任何可能的污染物。使用固定在TEM柱底部的Gatan CCD照相机和数码显微照片软件，拍摄此处所示的数码图像。
实施例1-6(参考)
[0052]使用下述通用工序，借助SiH硅氧烷与烯丙基聚醚的铂催化的氢化硅烷化反应，制备表1所概述的各种(AB)nSPE。
制备SPE的工序
[0053]向配有温度探针、电搅拌器和冷凝器的1000ml三颈圆底烧瓶中引入一定用量(如表1所示)的聚乙二醇二烯丙醚(ClariantCorp.，Mt.Holly，NC)、61g二甲苯和0.28g乙酸钠。然后加热烧瓶的内容物到100℃。借助滴液漏斗逐滴添加二甲基氢封端的聚二甲基硅氧烷(表2所示的结构与用量)。在添加5g硅氧烷之后，将0.60g铂催化剂(在二甲基硅氧烷内的1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂络合物)加入到该混合物中。当添加一半硅氧烷时，添加额外0.69gPt催化剂，接着当加完所有硅氧烷时，添加0.71gPt。允许反应混合物混合1小时，以供聚合物生长。然后，在150℃下，借助真空汽提，除去二甲苯溶剂。
[0054]在一些情况下，制备多批料的(AB)nSPE嵌段共聚物，以由给定的硅氧烷和聚醚的结合物生成不同分子量的相同(AB)nSPE嵌段共聚物。这些还证明具有不同链长(即，n值)的(AB)n共聚物制备小泡组合物的合适性。
表1
| SPE实施例参考# | 硅氧烷嵌段 | 所使用的硅氧烷(g) | 所使用的聚醚 | 所使用的聚醚(g) | Mw |
| (AB)nSPE1 | M′D30M′ | 180.7 | AA1200 | 119.33 | 19,486 |
| (AB)nSPE2 | M′D50M′ | 394.3 | AA1200 | 105.78 | 50,108 |
| (AB)nSPE3A | M′D75M′ | 850.1 | AA1200 | 149.26 | 40,158 |
| (AB)nSPE3B | M′D75M′ | 850.1 | AA1200 | 180.0 | 44,885 |
| (AB)nSPE4 | M′D100M′ | 223.1 | AA1200 | 25.0 | 88,800 |
| (AB)nSPE5 | M′D50M′ | 161.4 | AA2000 | 88.7 | 22,306 |
实施例12-16
来自(AB)nSPE2的小泡组合物
[0055]如实施例12和13一样，使用下述工序，制备表3概述的小泡组合物。
[0056]将异丙醇(IPA)加入到(AB)nSPE2，(M′D50M′硅氧烷和聚乙二醇AA1200聚醚的(AB)n嵌段共聚物，其重均分子量Mw为50108g/mol)中，提供均匀的混合物。在连续混合下，缓慢添加水，形成平均粒度为0.208微米的均匀的分散液。然后，在环境温度下，在真空下，使用Rotovapor除去在分散液内的IPA，得到平均粒度为0.223微米的不含醇的均匀分散液，如实施例13中所述。
[0057]按照实施例12的工序，使用(AB)nSPE2嵌段共聚物，制备三种额外的小泡组合物，所不同的是在制备混合物之后和在真空汽提之前，引入任选的均化步骤。使用乙醇(EtOH)替代IPA作为醇。表3中概述了组成。正如该数据所示，均化步骤降低平均粒度并维持分散液的均匀性。除去挥发性醇(EtOH)没有牺牲分散液的质量。
[0058]图1中示出了实施例14-16的组合物的粒度分布。图2-5所示的实施例13-16的组合物的Cryo-TEM图像证实小泡结构的存在。
表3
| 实施例#实验# | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 |
| 加工历史 | 混合 | 混合，然后汽提 | 混合 | 混合，均化 | 混合，均化，然后汽提 |
| 醇的类型 | IPA | IPA | EtOH | EtOH | EtOH |
| (AB)nSPE2，g | 30.27 | 22.35 | 30.25 | 30.25 | 16.30 |
| 醇，g | 90.41 | 66.73 | 90.98 | 90.98 | 49.01 |
| 水 | 180.78 | 133.44 | 180.06 | 180.06 | 97.00 |
| 混合时的批料大小 | 301.46 | 222.52 | 301.29 | 301.29 | 162.31 |
| 所除去的醇 | -62.40 | -46.90 | |||
| 汽提之后的批料大小 | 160.12 | 115.41 | |||
| 最终组成 | |||||
| Wt％聚合物 | 10.0 | 14.0 | 10.04 | 10.04 | 14.12 |
| Wt％醇 | 30.0 | 2.7 | 30.20 | 30.20 | 1.83 |
| Wt％水 | 60.0 | 83.3 | 59.76 | 59.76 | 84.05 |
| 平均粒度，μm | 0.2081 | 0.2235 | 0.387 | 0.1388 | 0.175 |
| D(v，0.5)，μm | 0.1003 | 0.085 | 0.2556 | 0.1023 | 0.1474 |
| D(v，0.9)，μm | 0.552 | 0.828 | 0.912 | 0.2872 | 0.321 |
实施例17-19
来自(AB)nSPE1的小泡组合物
[0059]按照实施例12和13的工序，制备(AB)nSPE1(M′D30M′硅氧烷和聚乙二醇AA1200聚醚的(AB)n嵌段共聚物，其重均分子量Mw为19486g/mol)的小泡组合物。在表4中，以实施例17-19形式概述了这些小泡组合物。所有三种组合物的平均粒度分布均小于40nm(0.040微米)。这些实施例表明，除去醇没有影响分散液的质量且均化步骤是任选的。
表4
| 实施例# | 17 | 18 | 19 |
| 加工历史 | 混合 | 混合，均化 | 混合，均化，汽提 |
| 19162-20(AB)nSPE1，g | 30.04 | 30.040 | 18.13 |
| EtOH，g | 90.41 | 90.410 | 54.40 |
| 水，g | 181.02 | 181.020 | 108.80 |
| 混合时的批料大小，g | 301.47 | 301.47 | 181.34 |
| 所除去的醇 | -66.6 | ||
| 汽提之后的批料大小，g | 114.7 | ||
| 最终分散液组成 | |||
| Wt％SPE | 10.0 | 10.0 | 15.8 |
| Wt％EtOH | 30.0 | 30.0 | 0.0 |
| Wt％水 | 60.0 | 60.0 | 84.2 |
| 外观 | 几乎透明的分散液 | 几乎透明的分散液 | 浑浊、均匀的分散液 |
| 平均粒度，μm | 0.023 | 0.039 | 0.030 |
| D(v，0.5)，μm | 0.022 | 0.027 | 0.023 |
| D(v，0.9)，μm | 0.034 | 0.080 | 0.057 |
实施例20-23
来自(AB)nSPE 3A和3B的小泡组合物
[0060]由(AB)nSPE 3A和3B(M′D75M′硅氧烷和聚乙二醇AA1200聚醚的(AB)n硅氧烷聚醚嵌段共聚物，其重均分子量Mw分别为40158和44885g/mol)制备小泡组合物。按照实施例12-13所述的工序，制备这些分散液并如表5所概述。
表5
| ID实施例 | 20 | 21 | 22 | 23 |
| 加工历史 | 混合 | 混合 | 混合 | 混合 |
| 19162-56(AB)nSPE，g | 2.022 | 2.038 | ||
| 19162-57(AB)nSPE，g | 2.092 | 2.097 | ||
| IPA，g | 9.082 | 9.011 | ||
| EtOH，g | 9.079 | 9.065 | ||
| 水，g | 9.016 | 9.123 | 9.096 | 9.106 |
| 分散液组成 | ||||
| Wt％SPE | 10.0 | 10.1 | 10.4 | 10.3 |
| Wt％醇 | 45.1 | 44.9 | 44.6 | 44.7 |
| Wt％水 | 44.8 | 45.1 | 45.0 | 44.9 |
| 外观 | 浑浊、均匀的分散液 | 浑浊、均匀的分散液 | 浑浊、均匀的分散液 | 浑浊、均匀的分散液 |
| 平均粒度，μm | 0.740 | 0.167 | 1.715 | 0.189 |
| D(v，0.5)，μm | 0.660 | 0.138 | 1.637 | 0.142 |
| D(v，0.9)，μm | 1.642 | 0.311 | 2.655 | 0.396 |
实施例24-25
来自(AB)nSPE 3B的不含醇的小泡组合物
[0061]按照实施例12-13所述的工序，并在减压下除去醇，由(AB)nSPE 3B(M′D75M′硅氧烷和聚乙二醇AA1200聚醚的(AB)n硅氧烷聚醚嵌段共聚物，其重均分子量Mw为44885g/mol)制备不含醇的小泡组合物。表6概述了该组合物。
表6
| ID实施例 | 24 | 25 |
| 加工历史 | 混合 | 混合，汽提 |
| (AB)nSPE 3B，g | 30.820 | 27.783 |
| IPA，g | 120.470 | 108.597 |
| 水，g | 150.980 | 136.100 |
| 混合时的批料大小 | 302.27 | 272.48 |
| 所除去的IPA | -100.5 | |
| 汽提之后的批料大小 | 172.0 | |
| 分散液的组成 | ||
| Wt％SPE | 10.20 | 16.15 |
| Wt％IPA | 39.86 | 4.71 |
| Wt％水 | 49.95 | 79.14 |
| 外观 | 雾状到略微浑浊，均匀 | 乳状、不透明，均匀的分散液 |
| 平均粒度，μm | 0.604 | 0.784 |
| D(v，0.5)，μm | 0.523 | 0.397 |
| D(v，0.9)，μm | 1.064 | 0.779 |
实施例26-27
负载在来自(AB)nSPE 1的小泡内的维生素A棕榈酸酯
[0062]首先以50/50之比混合维生素A棕榈酸酯与异丙醇。然后混合维生素/IPA混合物与(AB)nSPE 1(重均分子量Mw为19486g/mol，M′D30M′硅氧烷和聚乙二醇AA1200聚醚的(AB)n嵌段共聚物)至均匀。然后混合乙醇，形成均匀的混合物。在连续混合的同时，缓慢并逐渐掺入去离子水到SPE/维生素/醇混合物内直到均匀。使用APV-2000Gaulin均化器，均化该混合物，从而产生亚微米粒度的均匀的分散液，如表8的实施例26所示。然后进一步均化实施例26的组合物。在环境温度下，在减压下除去醇，产生平均粒度为0.54微米的组合物，如表8中的实施例27所列出的。除去醇加工助剂没有影响分散液的质量和粒度。
表8
| 实施例# | 26 | 27 |
| 加工历史 | 混合，均化 | 混合，均化和汽提 |
| 维生素A棕榈酸酯，g | 6.65 | 4.69 |
| IPA，g | 6.65 | 4.58 |
| EtOH，g | 90.86 | 62.88 |
| (AB)nSPE 1，g | 30.17 | 20.88 |
| 去离子水，g | 180.15 | 124.65 |
| 混合时的批料大小 | 314.48 | 217.62 |
| 所除去的醇，g | -60.1 | |
| 汽提之后的批料大小 | 157.52 | |
| 最终分散液的组成 | ||
| Wt％VAP | 2.11 | 2.91 |
| Wt％聚合物 | 9.59 | 13.25 |
| Wt％醇 | 31.05 | 4.73 |
| Wt％水 | 57.28 | 79.11 |
| 外观 | 乳状黄色液体 | 乳状黄色液体 |
| 平均粒度，μm | 0.540 | 0.574 |
| D(v，0.5)，μm | 0.358 | 0.353 |
| D(v，0.9)，μm | 1.231 | 1.266 |
实施例28
[0063]根据本发明的前述实施例所示的方法，制备在水分散液内的下述维生素A棕榈酸酯-负载的(AB)nSPE小泡。该(AB)nSPE是50dp的硅氧烷和聚乙二醇AA1200聚醚的共聚物。表9示出了小泡分散液的最终组成。
表9
| 实施例#28 | |
| (AB)nSPE，g | 118.00 |
| 维生素预混物 | 35.38 |
| 在预混物内的维生素A棕榈酸酯，g | 25.16 |
| 去离子水，g | 346.62 |
| Wt％SPE聚合物 | 23.60 |
| Wt％VAP | 5.03 |
| Wt％生育酚 | 0.51 |
| Wt％硅氧烷流体 | 1.28 |
| wt％水 | 69.32 |
| 外观 | 米色、乳状分散液、光滑 |
| 小泡分散液的pH | 5.39 |
| 平均小泡尺寸，μm | 0.2583 |
[0064]维生素-负载的SPE小泡可容易配制成皮肤护理配方。油性维生素可容易掺入到水性配方内。下述实施例提供这种说明。
实施例29
水包油爽身水
成分 份
A部分
十六/八醇 3
己二酸二异丙酯(Crodamol DA) 5
二甲聚硅氧烷(Dow Corning Silicone 0.5
200/100cstks)
鲸蜡基磷酸钾 1.5
丁基化羟基甲苯 0.05
螯合剂(EDTA) 0.1
苯氧基乙醇 0.6
B部分
水 一直到100
Carbomer 980增稠剂 30
氢氧化钾 1.5
C部分
维生素A棕榈酸酯-负载的SPE小泡 19.88
[0065]为了制备爽身水，遵照下述工序：混合A部分内的各成分并加热到85℃至均匀。冷却A部分的混合物到40℃，然后掺入B部分的成分。冷却该混合物到环境温度。掺入维生素A棕榈酸酯-负载的SPE小泡到混合物内并混合至均匀。最终的混合物为光滑、略黄色的乳状液。
实施例30
用于皮肤的简单保湿凝胶
[0066]可将(AB)n型SPE小泡容易地配制成水性凝胶配方。SPE小泡提供方便的方式掺入油溶性维生素到富水凝胶配方内。
成分 份
A部分
水 至100％
防腐剂 0.30％
聚丙烯酰胺，C13-14异链烷烃， 1％
月桂基聚氧乙烯(7)醚(Sepigel 305)
B部分
维生素A棕榈酸酯-负载的SPE小泡 19.88
为了制备凝胶，遵照下述工序：混合A部分中的成分至均匀。然后掺入维生素A棕榈酸酯-负载的SPE小泡分散液并混合均匀。最终产品是米色、光滑的凝胶。
[0067]为了进一步证明配方内小泡的完整性，拍摄“原样配制”的产品的cryo-TEM图像。图6示出了上述实施例的凝胶的cryo-TEM图像。正如所示的，小泡和小泡的聚集体得到很好地保存。
[0068]图7中示出了由(AB)nSPE小泡制备的、实施例A中所示“原样制备”的爽身水的cryo-TEM图像。图7中示出了与(AB)nSPE小泡有关的独特的特征小泡和聚集体结构。
实施例31-32(参考)
[0069]根据实施例1-6所述的工序，制备以下列举的一系列的(AB)nSPE。
(AB)nSPE 31A-M′D15M′和AA2000的反应产物，Mw＝16022
(AB)nSPE 31B-M′D15M′和AA2000的反应产物，Mw＝24426
(AB)nSPE 32A-M′D15M′和AA1200的反应产物，Mw＝33552
(AB)nSPE 32B-M′D15M′和AA1200的反应产物，Mw＝35352
实施例33
在水中的(AB)nSPE 31A的分散液
[0070](AB)nSPE 31A(M′D15M′硅氧烷和聚乙二醇AA2000聚醚的反应产物)是熔点为45-47℃的固态、蜡状材料。使用低剪切机械混合设备，通过在水中分散这一固体聚合物，制备这一聚合物的分散液。该分散液的平均粒度为1.867微米。
实施例34-36
在含醇的水中(AB)nSPE 31A的分散液
[0071]在醇-水混合物中制备(AB)nSPE 31A共聚物的分散液。借助机械剪切设备，将固体(AB)nSPE共聚物分散到比值分别为5/85和20/70的异丙醇/水的混合物内，如表10所概述的。另外，还通过从混合物中真空汽提IPA，获得在水中的亚微米尺寸的分散液。
表10
| 实施例# | 33 | 34 | 35 | 36 |
| 加工历史 | 混合 | 混合 | 混合 | 混合，然后汽提 |
| (AB)nSPE31A，g | 10.01 | 30.002 | 30.02 | 17.5 |
| IPA，g | 15.055 | 60.314 | 3.7 | |
| 去离子水，g | 90.68 | 255.106 | 210.305 | 122.5 |
| 最终分散液的组成 | ||||
| Wt％聚合物 | 10 | 10 | 10 | 12 |
| Wt％IPA | 0 | 5 | 20 | 3 |
| Wt％水 | 90 | 85 | 70 | 85 |
| 分散液的pH | 4.89 | 4.88 | 5.10 | 5.17 |
| 分散液平均粒度，μm | 1.867 | 2.102 | 1.359 | 0.939 |
| D(v，0.5)，μm | 1.316 | 1.635 | 1.344 | 0.303 |
| D(v，0.9)，μm | 4.697 | 4.975 | 2.959 | 2.049 |
实施例37
维生素A棕榈酸酯-负载的(AB)nSPE颗粒的分散液
[0072]维生素A棕榈酸酯不溶于水，且不可能直接分散在水中。该实施例表明，可使用形成(AB)nSPE嵌段共聚物的颗粒分散液掺入水不溶性维生素并在水中形成稳定的分散液。如下所述制备分散液：制备维生素A棕榈酸酯和Dow Corning DC 1-2287乙烯基硅氧烷流体的50/50重量的预混物。掺入该预混物，与(AB)nSPE 31A嵌段共聚物形成均匀的混合物。在连续混合的同时，缓慢掺入去离子水到上述混合物中。正如表11所示，在水中获得平均粒度为1.68微米的分散液。在该分散液颗粒内棕榈酸酯的有效载荷为17％。
表11
| 实施例# | 37 |
| 加工历史 | 旋转轮混合 |
| (AB)nSPE31A，g | 7.681 |
| 维生素A棕榈酸酯，g | 1.64 |
| DC1-2287乙烯基流体，g | 1.64 |
| 去离子水，g | 90.5 |
| 总的批料，g | 101.46 |
| Wt％(AB)nSPE | 7.57 |
| Wt％VAP | 1.62 |
| Wt％乙烯基流体 | 1.62 |
| Wt％水 | 89.20 |
| 平均粒度，μm | 1.676 |
| 50％，μm | 0.8724 |
| 90％，μm | 5.845 |
实施例38-40
来自(AB)nSPE的Si/W乳液
[0073]借助高剪切乳化工艺，制备三种不同组成的Si/W乳液。制备方法包括下述步骤：将硅氧烷流体掺入到(AB)nSPE 32A共聚物内，形成均匀的混合物。将小量的水掺入到A相混合物内，接着使用SpeedMixer，高剪切混合，以分散水。继续小量地添加水，直到混合物转化或者形成连续、光滑的霜(被称为转化成水连续乳液提浓物)。添加剩余水，以进一步稀释乳液到所需的浓度和稠度。最终乳液的平均粒度介于1.3至2.1微米。
[0074]这些Si/W乳液实施例表明，可制备包括(AB)nSPE聚合物和硅油的所需组成的乳液颗粒。表12中概述了组成。
表12
| 实施例# | 38 | 39 | 40 |
| A相 | |||
| (AB)nSPE32A(15dp+AA1200)，g | 10 | 10 | 20 |
| DC1-2287乙烯基流体，g | 10 | 5 | |
| DC245流体，g | 10 | ||
| B相 | |||
| 去离子水，g | 60 | 50 | 61.3 |
| 总的批料，g | 80 | 70 | 86.3 |
| Wt％(AB)nSPE | 12.50 | 14.29 | 23.17 |
| Wt％流体 | 12.50 | 14.29 | 5.79 |
| Wt％水 | 75.00 | 71.43 | 71.03 |
| 最终外观 | 光滑、乳白色乳液 | 光滑乳油状分散液 | 光滑、粘稠的乳白色分散液 |
| 平均粒度，μm | 2.028 | 1.312 | 1.617 |
| D(v，0.5)，μm | 1.281 | 1.044 | 1.809 |
| D(v，0.9)，μm | 5.06 | 1.925 | 2.851 |
实施例41-42
在水中亚微米的(AB)nSPE 31B共聚物颗粒乳液
[0075]使用另一(AB)nSPE嵌段共聚物，制备Si/W乳液。(AB)nSPE31B是M′D15M′硅氧烷和聚乙二醇AA2000聚醚(链段长度为44个EO单元)的嵌段共聚物反应产物且熔融温度为45-47℃。类似于以上所述的实施例，使用高剪切混合器(Speed Mixer)，通过机械乳化，制备这些实施例的Si/W乳液。最终Si/W乳液的平均粒度分别为0.394微米和0.725微米，如表13所概述的。
表13
| 实施例# | 41 | 42 |
| A相 | ||
| (AB)nSPE31B，g | 10 | 10 |
| DC1-2287乙烯基流体，g | 10 | |
| DC245流体，g | 10 | |
| B相 | ||
| 去离子水，g | 50.3 | 60 |
| 总的批料，g | 70.3 | 80 |
| Wt％SPE | 14.22 | 12.50 |
| Wt％流体 | 14.22 | 12.50 |
| Wt％水 | 71.55 | 75.00 |
| 最终外观 | 光滑、稀薄的乳状分散液 | 具有轻微乳油状触感的浑浊分散液 |
| 平均粒度，μm | 0.394 | 0.725 |
| D(v，0.5)，μm | 0.296 | 0.619 |
| D(v，0.9)，μm | 0.815 | 1.405 |
实施例43-45
Si/W乳液和维生素-负载的(Si+O)/W乳液
[0076]可使用Si/W乳液形式的(AB)nSPE嵌段共聚物携带并保护水不溶性油和物质。这些乳液随后可掺入到水性最终产品和配方内。
[0077]维生素A棕榈酸酯是水不溶性的和不可能直接掺入到水性配方内。这些实施例表明，由(AB)nSPE嵌段共聚物成功地制备了含有各种量维生素A棕榈酸酯的稳定的Si/W乳液。
[0078]使用SPE 32A共聚物(M′D15M′硅氧烷和聚乙二醇AA1200聚醚的(AB)n嵌段共聚物产物，且熔点为27-32℃)制备Si/W乳液。使用DC245硅氧烷环状物和DC 1-2287乙烯基硅氧烷流体制备下述Si/W乳液和(Si+O)/W乳液。
[0079]遵照下述工序，制备这些乳液：首先混合维生素A棕榈酸酯与DC 1-2287乙烯基硅氧烷流体，形成均匀的混合物，然后在混合下掺入到(AB)nSPE 32A共聚物内，得到均匀的预混物。使用高剪切混合器(Speed Mixer)，缓慢并逐渐地将去离子水掺入到A相混合物内，直到混合物转化成水连续混合物。在剪切下添加剩余水，完成稀释到所需的组合物。最终的乳液是光滑、乳白色的乳液，如表14所概述的。
[0080]两种维生素A棕榈酸酯-负载的(AB)nSPE嵌段共聚物乳液的粒度分别为1.62微米和1.02微米。维生素的有效载荷分别为13.4％和20.3％。
表14
| 实施例# | 43 | 44 | 45 |
| A相 | |||
| (AB)nSPE32A，g | 20 | 20 | 20 |
| DC1-2287乙烯基流体，g | 5 | 5.1 | 3.1 |
| 维生素A棕榈酸酯，g | 3.1 | 5.1 | |
| B相 | |||
| 去离子水，g | 61.3 | 60.8 | 60.9 |
| 批料大小，g | 86.3 | 89 | 89.1 |
| Wt％SPE | 23.17 | 22.47 | 22.45 |
| Wt％VAP | 0.00 | 3.48 | 5.72 |
| Wt％流体 | 5.79 | 5.73 | 3.48 |
| Wt％水 | 71.03 | 68.31 | 68.35 |
| 最终分散液的外观 | 光滑、白色乳油状乳液 | 具有一定粘度的光滑、米色乳液 | 具有一定粘度的光滑、浅黄色乳液 |
| 平均粒度，μm | 0.369 | 1.617 | 1.021 |
| D(v，0.5)，μm | 0.358 | 1.809 | 0.862 |
| D(v，0.9)，μm | 0.539 | 2.851 | 2.046 |
实施例46-47
配制成皮肤护理产品的维生素-负载的乳液
[0081]根据前述实施例中所示的方法，在水中制备维生素A棕榈酸酯-负载的(AB)nSPE颗粒分散液。由15dp硅氧烷和聚乙二醇AA2000聚醚的(AB)nSPE共聚物制备实施例46，和由15dp硅氧烷和聚乙二醇AA1200聚醚的(AB)nSPE共聚物制备实施例47的分散液。表15中示出了这些分散液的最终组成。
表15
| 实施例# | 46 | 47 |
| SPE聚合物类型 | (AB)nSPE 31B | (AB)nSPE 32B |
| 主要的SPE结构 | 15dp硅氧烷和AA2000聚醚 | 15dp硅氧烷和AA1200聚醚 |
| ％SPE聚合物 | 21.12 | 21.17 |
| Wt％VAP | 4.23 | 4.24 |
| Wt％生育酚 | 0.42 | 0.46 |
| Wt％1-2287硅氧烷流体 | 4.23 | 4.25 |
| Wt％水 | 70.00 | 69.89 |
| 分散液的外观 | 浅黄色乳油状稠的糊剂 | 浅黄色乳油状糊剂 |
| 分散液的pH | 5.29 | 3.58 |
| 平均粒度，μm | 0.326 | 0.355 |
将维生素-负载的PSE颗粒分散液配制成皮肤护理配方。水包油爽身水
成分 份
A部分
十六/十八醇 3
己二酸二异丙酯(Crodamol DA) 5
二甲聚硅氧烷 0.5
(Dow Corning Silicone 200/100cs)
鲸蜡基磷酸钾 1.5
丁基化羟基甲苯 0.05
螯合剂(EDTA) 0.1
苯氧基乙醇 0.6
B部分
水 至100
Carbomer 980增稠剂 30
氢氧化钾 1.5
C部分
维生素A棕榈酸酯-负载的SPE颗粒分散液 19.88
[0082]为了制备爽身水，遵照下述工序：混合A部分内的各成分并加热到85℃至均匀。冷却A部分的混合物到40℃，然后掺入B部分的成分。冷却该混合物到环境温度。掺入维生素A棕榈酸酯-负载的SPE颗粒分散液到混合物内并混合至均匀。最终混合物为光滑、略黄色的乳油状液。
[0083]在这一实施例中所述的“原样制备”的爽身水的cryo-TEM图像证明，在制备配方之后，分散的颗粒保持粘性和稳定。
用于皮肤的保湿凝胶
[0084]可将(AB)n型SPE颗粒分散液配制成水性凝胶配方。SPE小泡提供方便的方式掺入油溶性维生素到富水凝胶配方内。
成分 份
A部分
水 至100％
防腐剂 0.30％
聚丙烯酰胺，C13-14异链烷烃， 1％
月桂基聚氧乙烯(7)醚(Sepigel 305)
B部分
维生素A棕榈酸酯-负载的SPE颗粒分散液 19.88
为了制备凝胶，遵照下述工序：混合A部分中的成分至均匀。然后掺入维生素A棕榈酸酯-负载的SPE颗粒分散液并混合至均匀。最终产品是米色、光滑的凝胶。
[0085]为了进一步证明配方内分散液颗粒的完整性，拍摄“原样配制”的产品的cryo-TEM图像。来自上述实施例的凝胶的所得图像证明分散液颗粒得到很好地保存。
实施例48-49
[0086]根据本发明前述实施例中所示的方法，在水中制备下述维生素A棕榈酸酯-负载的(AB)nSPE颗粒分散液。由(AB)nSPE 32A(15dp的硅氧烷和聚乙二醇AA2000聚醚的共聚物)制备标记为实施例48的乳液，由(AB)nSPE 31B(15dp的硅氧烷和聚乙二醇AA2000聚醚的共聚物)制备标记为实施例49的乳液。下表中示出了这些分散液的最终组成。在此情况下，不要求与水混溶的溶剂。使用DC1-2287(甲基乙烯基硅氧烷环状物(获自Dow Corning Corp.))。下表16中示出了这两种乳液的组成。
[0087]还示出了由(AB)nSPE共聚物制备的乳液的稳定性。发现在40℃下陈化5周之后这些乳液的粒度与其起始值相当，如表16所示。
表16
| 实施例# | 48 | 49 |
| (AB)nSPE类型 | (AB)nSPE 32A | (AB)nSPE 31B |
| 载体流体 | DC1-2287 | DC1-2287 |
| Wt％(AB)nSPE | 20.13 | 20.31 |
| Wt％VAP | 4.15 | 4.10 |
| Wt％硅氧烷流体 | 4.14 | 4.44 |
| Wt％水 | 71.58 | 71.15 |
| 分散液的外观 | 黄色、乳油状均匀的乳液 | 黄色均匀的乳液，粘度适中 |
| 起始粒度，μm | 0.973 | 0.242 |
| 在40℃下5周之后的粒度，μm | 0.965 | 0.398 |
Claims (21)
1.一种具有分散的颗粒的含水组合物，其中分散的颗粒包括具有下述平均式的(AB)n嵌段硅氧烷聚醚共聚物：
-[R1(R2SiO)x(R2SiR1O)(CmH2mO)y]z-
其中
x和y大于4，m为2-4，包括端值，z大于2，
R独立地为单价有机基团，
R1是含有2-30个碳的二价烃基。
2.权利要求1的含水组合物，其中在(AB)n嵌段硅氧烷聚醚共聚物的平均式中，m的值为2，R是甲基，和R1是亚丙基，且其重均分子量为1500-150000。
3.权利要求1或2的含水组合物，其中分散的颗粒的平均粒度为小于10微米。
4.权利要求3的含水组合物，其中x/(x+y)的值为0.2-0.9。
5.权利要求3的含水组合物，其中分散的颗粒是小泡。
6.权利要求3的含水组合物，其中x为20-100。
7.权利要求3的含水组合物，其中组合物是乳液。
8.权利要求3的含水组合物，其中x为5-19。
9.权利要求3的含水组合物，进一步包含与水混溶的挥发性溶剂。
10.权利要求3的含水组合物，进一步包含挥发性甲基硅氧烷。
11.一种制备含水组合物的方法，该方法包括：
I)结合
A)具有下述平均式的(AB)n嵌段硅氧烷聚醚共聚物：
-[R1(R2SiO)x(R2SiR1O)(CmH2mO)y]z-
其中x和y大于4，m为2-4，包括端值，z大于2，
R独立地为单价有机基团，
R1是含有2-30个碳的二价烃基，
B)任选的与水混溶的挥发性溶剂，
和水，
形成含水分散液，
II)混合该含水分散液，形成平均粒度小于10微米的(AB)n硅氧烷聚醚共聚物的分散的颗粒，
III)任选地，从含水分散液中除去与水混溶的挥发性溶剂。
12.权利要求11的方法，其中分散的颗粒是小泡。
13.通过权利要求11的方法生产的小泡组合物。
14.权利要求13的小泡组合物，进一步包含个人、家庭或健康护理用活性成分。
15.一种制备平均粒度小于10微米的水连续乳液的方法，该方法包括：
I)混合
A)具有下述平均式的(AB)n嵌段硅氧烷聚醚共聚物：
-[R1(R2SiO)x(R2SiR1O)(CmH2mO)y]z-
其中x和y大于4，m为2-4，包括端值，z大于2，
R独立地为单价有机基团，
R1是含有2-30个碳的二价烃基，
B)任选的与水混溶的挥发性溶剂，
形成疏水相，
II)添加水到该疏水相中，形成水连续乳液。
16.权利要求15的方法，其中在步骤I)的混合步骤中包括硅氧烷或有机油。
17.权利要求15的方法，其中硅氧烷是挥发性甲基硅氧烷。
18.权利要求15的方法，其中硅氧烷是乙烯基官能的有机聚硅氧烷。
19.权利要求15、16、17或18的方法，其中步骤I进一步包括个人、家庭或健康护理用活性成分。
20.通过权利要求15-19任何一项的方法生产的产品。
21.一种个人、家庭或健康护理用组合物，其包含权利要求20的组合物。
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