CN1942453A - 制造纯三聚氰胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制造纯三聚氰胺的方法，其是通过纯化由高压法获得的及与反应废气分离的三聚氰胺熔融物而制得的，其特征在于，用纯度大于95重量％的水对该三聚氰胺熔融物实施急冷，随后从所得的三聚氰胺溶液除去NH3及CO2，然后在该三聚氰胺溶液中混入碱，随后实施静置，从而通过结晶获得纯的三聚氰胺。因此可以更低的碱量达到与已知的对比方法相同的三聚氰胺品质。
Description
技术领域
本申请涉及制造纯三聚氰胺的方法。
背景技术
在用于制造三聚氰胺的高压法中，通常在不含催化剂的情况下，例如在325至450℃，优选350至425℃的温度下，以及50至250巴的压力下，使脲熔融物及任选的气态氨转化为液态三聚氰胺及废气。该反应废气主要由氨及二氧化碳组成，并含有少量的气态三聚氰胺。该液态粗制三聚氰胺除了含有未反应的脲以外还含有副产物，如蜜勒胺、蜜白胺或其他三聚氰胺的缩合产物，它们在最终产物中是非期望的，因此必须除去。利用已知的事实从三聚氰胺中除去三聚氰胺副产物，即副产物与水优选在存在碱的情况下水解生成羰基氨基三嗪化合物，如氰尿二酰胺及氰尿酰胺。它们在随后的三聚氰胺结晶过程中留在溶液中，从而选择性地结晶出纯的三聚氰胺。在这些三聚氰胺方法中，将来自高压部分的三聚氰胺熔融物于下游的低压部分中在存在水的情况下进行纯化。
例如根据第3,132,143号美国专利，将来自高压合成反应器的由三聚氰胺熔融物及废气组成的反应混合物送入急冷器，其中该混合物与氨及二氧化碳饱和的水溶液在100至200℃及10至35巴下接触10至60分钟。在与冷的急冷溶液接触期间，吸收其中的三聚氰胺，同时除去大部分废气。为使副产物分解，静置三聚氰胺溶液20至50分钟，随后借助于蒸汽除去所含的NH3及CO2，在添加含碱母液并过滤不可溶的产物之后，结晶出三聚氰胺。
该方法的缺点是在急冷器中才从三聚氰胺除去三聚氰胺废气，因此达到低的压力水平，而且并非不含水。因为废气主要由NH3及CO2组成，所以将相当多的量的CO2引入该装置的湿部。经过含有CO2的急冷液体，重新使已分离的CO2再生而进入三聚氰胺过程中，由此使三聚氰胺溶液的CO2含量提高，因此使该溶液的pH值下降。尤其是对于在急冷器中静置期间优选在碱性范围内进行的副产物分解过程而言该过程是不利的，因为在这些条件下该过程进行得缓慢而且不完全。所有CO2在湿部的汽提塔中才从三聚氰胺溶液汽提出。这非常消耗能量。
WO 00/29393A1或WO 03/045927A1描述了三聚氰胺的制造方法，其中在高压反应器中已使三聚氰胺熔融物与反应废气分离。废气在不含水的情况下以高压获得，并被送回脲装置中。因此，添加的用于进一步纯化的三聚氰胺熔融物的CO2含量降低了废气含量。接着，溶于三聚氰胺熔融物中的CO2例如通过使其经过NH3而从熔融物中除去。随后，将如此预先处理的三聚氰胺熔融物送入急冷器，于其中通过与含碱的水溶液接触而使三聚氰胺熔融物转化成三聚氰胺悬浮液或溶液。为促进副产物的分解并使在此情况下产生的羰基氨基三嗪化合物，氰尿二酰胺及氰尿酰胺保留在溶液中，将NaOH添加至三聚氰胺溶液，然后实施静置以发生副产物分解。随后将仍存在的溶解的NH3汽提出，最终结晶出三聚氰胺。
该方法的缺点是由急冷器取出的三聚氰胺悬浮液或溶液中仍存在相当多的量的CO2。这是由于在高压部分中不完全地除去CO2并且由于在急冷器中使未反应的脲以及三聚氰胺副产物水解而导致的。所有存在的CO2必须通过添加NaOH而加以中和。在进一步添加NaOH时才使pH值提高。高pH值对于在后序的静置三聚氰胺溶液的过程中使副产物迅速分解是必需的。因此，为了所期望的高三聚氰胺纯度及低副产物含量而需要非常大量的NaOH，这出于经济及逻辑上的原因是非期望的。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种三聚氰胺法，其在装置能量特征保持不变且最终产品三聚氰胺的品质保持不变的情况下具有降低的NaOH消耗量。
该目的根据本发明通过以下方法加以实现，用纯度大于95重量％的水对三聚氰胺熔融物实施急冷，并在添加NaOH及实施静置以分解副产物之前除去存在于三聚氰胺溶液中的CO2及NH3。
因此，本发明涉及制造纯三聚氰胺的方法，其是通过纯化由高压法获得的且不含反应废气的三聚氰胺熔融物而制得的，其中
a)用纯度大于95重量％的水对该三聚氰胺熔融物实施急冷，随后
b)从所得的三聚氰胺溶液中除去NH3及CO2，然后
c)在该三聚氰胺溶液中混入碱，随后实施静置，
d)从而通过结晶获得纯的三聚氰胺。
根据本发明，在用纯度为95重量％的水实施急冷之后立即从三聚氰胺溶液除去一方面由高压部分携带的以及另一方面在急冷器中通过水解作用形成的所有CO2。因此，随后在几乎不含CO2的三聚氰胺溶液中混入碱，这立即使三聚氰胺溶液中的pH值提高。因为在后序的静置过程中，高pH值是迅速分解副产物所必需的，所以在根据本发明的方法中，以更低的碱量达到与已知的对比方法相同的三聚氰胺品质。
在本发明方法中，在除去反应废气之后可使用由高压方法产生的三聚氰胺熔融物。若三聚氰胺熔融物在急冷之前于三聚氰胺装置的高压部分中实施预提纯，则获得特别纯的三聚氰胺。例如可以通过冷却和/或在高氨气压力下静置三聚氰胺熔融物而部分地除去存在于该熔融物中的副产物。在本发明方法中优选使用经氨饱和的三聚氰胺熔融物。
在一个优选的具体实施方案中，在急冷之前已基本上除去了溶于三聚氰胺熔融物中的CO2。这例如是通过用气态氨处理该三聚氰胺熔融物而实施的。以此方式，必须在湿部中于急冷之后从三聚氰胺溶液除去含量仅更低的CO2。
在约330至400℃，优选约330至380℃，特别优选约330至360℃的温度及约50至600巴，优选约50至250巴，特别优选70至170巴的压力下将根据本发明方法待纯化的三聚氰胺熔融物送入急冷器。
在急冷器中，用纯度大于95重量％的水对三聚氰胺熔融物实施急冷，从而使三聚氰胺熔融物转化为三聚氰胺溶液。
所述水优选使用锅炉给水(Kesselspeisewasser)和/或蒸汽冷凝物。此外，可使用经纯化及提纯的三聚氰胺装置的废水以对三聚氰胺熔融物实施急冷。
优选在170至220℃，特别优选在180至200℃下对三聚氰胺熔融物实施急冷。在急冷期间提高的温度可以通过更高的三聚氰胺溶解度而得到更高度浓缩的三聚氰胺溶液。这使湿部中的装置体积更小，并在除去NH3及CO2时带来能量方面的优点，并通过再生而需要更少量的水。在急冷器中使未反应的脲或中间产物水解生成NH3及CO2。可通过急冷水与三聚氰胺熔融物的量的比例和/或通过急冷水的温度精确地调节急冷器中的温度。急冷器中的压力例如是在各温度下调节的平衡压力。
若在急冷过程中得到的三聚氰胺溶液的三聚氰胺浓度为10至40重量％，优选为20至30重量％，特别优选为25重量％，则是有利的。在此情况下，急冷水与三聚氰胺熔融物的量的比例约为3吨急冷水/吨三聚氰胺熔融物。随后从由急冷器排出的三聚氰胺溶液除去NH3及CO2。这优选是在约等于或高于急冷温度的温度下实施的。由此，可使在急冷器中开始的水解作用继续进行，并立即除去产生的CO2及NH3。选择温度，使得在除去NH3及CO2时不产生结晶出三聚氰胺的危险。在除去CO2及NH3之后，获得三聚氰胺浓度约等于急冷器排出物的经提纯的三聚氰胺溶液。例如，三聚氰胺浓度约为25重量％，温度约为200℃。
若在精馏塔中从三聚氰胺溶液除去NH3及CO2，则是有利的，其中利用蒸汽将NH3及CO2从三聚氰胺溶液汽提出，并以尽可能浓缩的液体的形式加以回收。其优点是，在将回收的内容物送回脲装置或液体肥料区域(Flüssigdüngerbereich)中时，各装置内所用的能量不会由于大量送入水而变差。例如以含有最多约20重量％CO2的液态NH3的形式或以碳酸铵溶液的形式或以碳酸铵溶液与液态NH3双馏分的形式加以回收。
在静置该经提纯的三聚氰胺溶液以分解副产物之前，在三聚氰胺溶液中混入碱。在此情况下，例如可使用NaOH或KOH作为碱。优选使用NaOH，例如NaOH浓度约为50重量％的NaOH水溶液。碱的量为每吨三聚氰胺约30至60千克，优选为40至50千克浓度为50％的NaOH。通过添加碱使pH值提高，其中pH范围在9至12之间是有利的。高pH值对于足够迅速地分解副产物是值得期待的。
在实施静置之前，将三聚氰胺浓度约为10至40重量％，优选为20至30重量％，特别优选为25重量％的经提纯的几乎不含NH3及CO2的三聚氰胺溶液稀释至三聚氰胺浓度为5至20重量％，优选约为8重量％。在此情况下，将三聚氰胺溶液的温度由170至220℃，优选为180至200℃，冷却至120至200℃，优选为125至170℃，特别优选为130℃。通过稀释及冷却三聚氰胺溶液，使后序的三聚氰胺纯化步骤以更简单的方式进行。
若通过混入含有送回的结晶母液的溶液实施稀释及冷却，则是优选的。因为结晶母液含有碱，所以可以此方式减少添加新鲜碱的量。此外，通过再生而使装置的三聚氰胺产率提高，并使待纯化的废水的量降低。
可同时添加碱及添加稀释溶液和冷却溶液。例如可混合碱以及稀释溶液和冷却溶液，随后一起送入三聚氰胺溶液。在此情况下，具有充分混合并均匀分布各个流的优点。此外，可以任意的顺序单独添加碱及添加稀释溶液和冷却溶液。
添加碱之后，静置三聚氰胺溶液。在此情况下，使副产物分解，如蜜勒胺或蜜白胺。静置时间优选为5至60分钟，更优选为20至40分钟。以此方式可使与副产物分解过程同时发生的非期望的三聚氰胺的水解作用保持在低水平。
在副产物分解之后，由三聚氰胺溶液，任选在调节pH值之后，结晶出三聚氰胺。这例如是通过降低温度和/或施加真空而实施的。随后的过滤及干燥之后，得到纯的三聚氰胺。
利用本发明方法得到的三聚氰胺的纯度至少为99.8％，并可实施任何预期的进一步加工。
附图说明
图1所示为本发明方法的一个具体实施方案。
具体实施方式
实施例1：
根据现有技术的三聚氰胺法中的NaOH消耗
将在反应器中制得的粗制三聚氰胺熔融物与反应废气分离，随后通过使三聚氰胺熔融物经过NH3而对其进行处理，然后送入急冷器中。因为三聚氰胺熔融物含有1.5重量％的CO2，所以每吨三聚氰胺熔融物需将15千克CO2引入急冷器中。
在急冷器中使三聚氰胺熔融物与含有NaOH的液体接触。根据以下反应方程式使NaOH与存在的CO2反应生成Na2CO3，因此无法用于副产物分解所期望的pH值提高作用。
因为每摩尔CO2需要2摩尔NaOH，所以每吨来自合成部分的三聚氰胺熔融物需要54.5千克浓度为50％的NaOH，仅用于消耗由三聚氰胺熔融物带入急冷器中的CO2。
副产物的分解需要其他的45.5千克浓度为50％的NaOH/吨三聚氰胺熔融物，即碱性分解副产物直至达到所期望的三聚氰胺纯度。
因此，总的NaOH消耗量为100千克/吨三聚氰胺熔融物。
实施例2：
根据本发明的方法中的NaOH消耗
将由高压法产生的三聚氰胺熔融物与反应废气分离，并在急冷之前用气态氨处理，以从三聚氰胺熔融物基本上除去所溶解的CO2。以350℃的温度及150巴的压力将经过如此处理的三聚氰胺熔融物送入急冷器中。在200℃下利用锅炉给水进行急冷。每吨三聚氰胺熔融物添加3吨急冷水，从而获得浓度为25重量％三聚氰胺的三聚氰胺溶液。随后在200℃下用水蒸汽从三聚氰胺溶液汽提出NH3及CO2。用回收的结晶母液将该含有25重量％三聚氰胺的溶液稀释至三聚氰胺浓度为8重量％，其中将溶液温度冷却至130℃。每吨三聚氰胺熔融物中添加45.5千克浓度为50％的NaOH溶液，以分解三聚氰胺溶液中的副产物，并静置该溶液30分钟。随后通过降低温度结晶出三聚氰胺，过滤并干燥该晶态三聚氰胺。
因为在根据本发明的方法中在完全分离CO2之后才添加NaOH，所以NaOH的总添加量仅用于分解副产物。因此，每吨三聚氰胺熔融物节省了在对比方法中用于中和CO2所需的54.5千克浓度为50％的NaOH。因此，与已知的对比方法相比，在根据本发明的三聚氰胺法中在三聚氰胺品质不变的情况下，节省了至少一半的NaOH。
图1示例性地描述了本发明方法的一个具体实施方案。
将由高压法产生的三聚氰胺熔融物与反应废气分离，并在急冷之前用气态氨加以处理，送入急冷器中。随后从精馏塔中的三聚氰胺溶液汽提出NH3及CO2。分离汽提出的NH3及CO2用于其他用途。用结晶母液稀释含有三聚氰胺的溶液。添加含有碱的溶液至经稀释的三聚氰胺溶液以分解副产物，并在静置容器中静置该溶液。随后除去副产物，结晶出三聚氰胺，过滤并干燥。
Claims (13)
1、制造纯三聚氰胺的方法，其是通过纯化由高压法获得的且不含反应废气的三聚氰胺熔融物而制得的，其特征在于，
a)用纯度大于95重量％的水对该三聚氰胺熔融物实施急冷，随后
b)从所得的三聚氰胺溶液中除去NH3及CO2，然后
c)在该三聚氰胺溶液中混入碱，随后实施静置，
d)从而通过结晶获得纯的三聚氰胺。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水使用锅炉给水、蒸汽冷凝物和/或经纯化及提纯的三聚氰胺装置的废水。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在急冷之前从三聚氰胺熔融物中除去溶于其中的CO2。
4、根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，在170至220℃，优选在180至200℃下实施急冷。
5、根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，急冷之后得到的三聚氰胺溶液的三聚氰胺浓度为10至40重量％，优选为20至30重量％。
6、根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，在约等于或高于急冷温度的温度下除去NH3及CO2。
7、根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，在精馏塔中除去NH3及CO2，其中用蒸汽将NH3及CO2汽提出，并以浓缩液体的形式加以回收。
8、根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，以含有最多约20重量％CO2的液态NH3的形式或以碳酸铵溶液的形式或以碳酸铵溶液与液态NH3双馏分的形式回收NH3及CO2。
9、根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，所用的碱是NaOH。
10、根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，碱的量为每吨三聚氰胺30至60千克，优选40至50千克浓度为50％的NaOH。
11、根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，在实施静置之前将三聚氰胺溶液稀释至三聚氰胺浓度为5至20重量％，优选约为8重量％，并冷却至120至200℃，优选为125至170℃，特别优选为130℃。
12、根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，通过混入回收的含有结晶母液的溶液实施稀释及冷却。
13、根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，静置5至60分钟，优选为20至40分钟。
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