CN1939458A - 一种采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法 - Google Patents
一种采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1939458A CN1939458A CN 200610200965 CN200610200965A CN1939458A CN 1939458 A CN1939458 A CN 1939458A CN 200610200965 CN200610200965 CN 200610200965 CN 200610200965 A CN200610200965 A CN 200610200965A CN 1939458 A CN1939458 A CN 1939458A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gardenia
- extract
- macroporous adsorption
- adsorption resin
- resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920005989 resin Polymers 0.000 title claims abstract description 93
- 239000011347 resin Substances 0.000 title claims abstract description 93
- 235000018958 Gardenia augusta Nutrition 0.000 title claims description 12
- 240000001972 Gardenia jasminoides Species 0.000 title claims 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 7
- 241000157835 Gardenia Species 0.000 claims abstract description 203
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 100
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 76
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 67
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 51
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 44
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 43
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 43
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000000287 crude extract Substances 0.000 claims abstract description 24
- 235000010254 Jasminum officinale Nutrition 0.000 claims abstract description 21
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 16
- 235000021466 carotenoid Nutrition 0.000 claims description 41
- 229930182489 iridoid glycoside Natural products 0.000 claims description 40
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- 150000001747 carotenoids Chemical class 0.000 claims description 38
- CWVRJTMFETXNAD-FWCWNIRPSA-N 3-O-Caffeoylquinic acid Natural products O[C@H]1[C@@H](O)C[C@@](O)(C(O)=O)C[C@H]1OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 CWVRJTMFETXNAD-FWCWNIRPSA-N 0.000 claims description 35
- PZIRUHCJZBGLDY-UHFFFAOYSA-N Caffeoylquinic acid Natural products CC(CCC(=O)C(C)C1C(=O)CC2C3CC(O)C4CC(O)CCC4(C)C3CCC12C)C(=O)O PZIRUHCJZBGLDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- CWVRJTMFETXNAD-KLZCAUPSSA-N Neochlorogenin-saeure Natural products O[C@H]1C[C@@](O)(C[C@@H](OC(=O)C=Cc2ccc(O)c(O)c2)[C@@H]1O)C(=O)O CWVRJTMFETXNAD-KLZCAUPSSA-N 0.000 claims description 35
- CWVRJTMFETXNAD-JUHZACGLSA-N chlorogenic acid Chemical compound O[C@@H]1[C@H](O)C[C@@](O)(C(O)=O)C[C@H]1OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 CWVRJTMFETXNAD-JUHZACGLSA-N 0.000 claims description 35
- 235000001368 chlorogenic acid Nutrition 0.000 claims description 35
- 229940074393 chlorogenic acid Drugs 0.000 claims description 35
- FFQSDFBBSXGVKF-KHSQJDLVSA-N chlorogenic acid Natural products O[C@@H]1C[C@](O)(C[C@@H](CC(=O)C=Cc2ccc(O)c(O)c2)[C@@H]1O)C(=O)O FFQSDFBBSXGVKF-KHSQJDLVSA-N 0.000 claims description 35
- BMRSEYFENKXDIS-KLZCAUPSSA-N cis-3-O-p-coumaroylquinic acid Natural products O[C@H]1C[C@@](O)(C[C@@H](OC(=O)C=Cc2ccc(O)cc2)[C@@H]1O)C(=O)O BMRSEYFENKXDIS-KLZCAUPSSA-N 0.000 claims description 35
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 26
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 claims description 24
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 claims description 24
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 claims description 24
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 claims description 23
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 claims description 23
- 241000207840 Jasminum Species 0.000 claims description 20
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 15
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 13
- 239000013076 target substance Substances 0.000 claims description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 9
- -1 iridoid glycoside compound Chemical class 0.000 claims description 8
- 229920002492 poly(sulfone) Polymers 0.000 claims description 7
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- SEBIKDIMAPSUBY-ARYZWOCPSA-N Crocin Chemical compound C([C@H]1O[C@H]([C@@H]([C@@H](O)[C@@H]1O)O)OC(=O)C(C)=CC=CC(C)=C\C=C\C=C(/C)\C=C\C=C(C)C(=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO[C@H]2[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)O1)O)O[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O SEBIKDIMAPSUBY-ARYZWOCPSA-N 0.000 claims description 5
- IBFYXTRXDNAPMM-BVTMAQQCSA-N Geniposide Chemical compound O([C@@H]1OC=C([C@@H]2[C@H]1C(=CC2)CO)C(=O)OC)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O IBFYXTRXDNAPMM-BVTMAQQCSA-N 0.000 claims description 5
- IBFYXTRXDNAPMM-FZEIBHLUSA-N Geniposide Natural products COC(=O)C1=CO[C@@H](O[C@H]2O[C@@H](CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]2O)[C@H]2[C@@H]1CC=C2CO IBFYXTRXDNAPMM-FZEIBHLUSA-N 0.000 claims description 5
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 claims description 5
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 claims description 5
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 claims description 5
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 claims description 5
- VGLLGNISLBPZNL-RBUKDIBWSA-N arborescoside Natural products O=C(OC)C=1[C@@H]2C([C@H](O[C@H]3[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O3)OC=1)=C(CO)CC2 VGLLGNISLBPZNL-RBUKDIBWSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 5
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 claims description 5
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 claims description 5
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 claims description 5
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 claims description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229920002101 Chitin Polymers 0.000 claims description 2
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 2
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims description 2
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 claims description 2
- CZSBHMFVVLYIQQ-RDVATZJHSA-N Crocin 2 Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C(=O)OC1OC(COC2OC(CO)C(O)C(O)C2O)C(O)C(O)C1O)C=CC=C(/C)C(=O)OC3OC(CO)C(O)C(O)C3O CZSBHMFVVLYIQQ-RDVATZJHSA-N 0.000 claims 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 2
- ZQPVHVKWCGZNDW-NVYKSAHZSA-N (2r,3s,4s,5r,6r)-2-(hydroxymethyl)-6-[[(2r,3s,4s,5r,6r)-3,4,5-trihydroxy-6-methoxyoxan-2-yl]methoxy]oxane-3,4,5-triol Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](OC)O[C@@H]1CO[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 ZQPVHVKWCGZNDW-NVYKSAHZSA-N 0.000 claims 1
- SEBIKDIMAPSUBY-JAUCNNNOSA-N Crocin Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C(=O)OC1OC(COC2OC(CO)C(O)C(O)C2O)C(O)C(O)C1O)C=CC=C(/C)C(=O)OC3OC(COC4OC(CO)C(O)C(O)C4O)C(O)C(O)C3O SEBIKDIMAPSUBY-JAUCNNNOSA-N 0.000 claims 1
- CZSBHMFVVLYIQQ-DRVLGOCHSA-N beta-D-gentiobiosyl beta-D-glucosyl crocetin Chemical compound O([C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO[C@H]2[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)O1)O)C(=O)C(\C)=C\C=C\C(\C)=C\C=C\C=C(/C)\C=C\C=C(/C)C(=O)O[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O CZSBHMFVVLYIQQ-DRVLGOCHSA-N 0.000 claims 1
- VULLCGFNYWDRHL-YJOFKXFJSA-N beta-D-gentiobiosyl crocetin Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](OC(=O)C(\C)=C\C=C\C(\C)=C\C=C\C=C(\C=C\C=C(/C)C(O)=O)/C)O[C@@H]1CO[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 VULLCGFNYWDRHL-YJOFKXFJSA-N 0.000 claims 1
- VULLCGFNYWDRHL-LZEXLXQKSA-N crocetin-mono-beta-D-gentiobiosyl ester Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C(=O)OC1OC(COC2OC(CO)C(O)C(O)C2O)C(O)C(O)C1O)C=CC=C(/C)C(=O)O VULLCGFNYWDRHL-LZEXLXQKSA-N 0.000 claims 1
- NBGJGWFIDMDCAW-UHFFFAOYSA-N egonol-beta-gentiobioside Natural products C=1C=2C=C(C=3C=C4OCOC4=CC=3)OC=2C(OC)=CC=1CCCOC(C(C(O)C1O)O)OC1COC1OC(CO)C(O)C(O)C1O NBGJGWFIDMDCAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 235000017807 phytochemicals Nutrition 0.000 claims 1
- 229930000223 plant secondary metabolite Natural products 0.000 claims 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims 1
- 230000001568 sexual effect Effects 0.000 claims 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 24
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 7
- 229940079593 drug Drugs 0.000 abstract description 3
- 240000005385 Jasminum sambac Species 0.000 abstract 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 38
- 150000008145 iridoid glycosides Chemical class 0.000 description 37
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 22
- 239000000047 product Substances 0.000 description 14
- 244000111489 Gardenia augusta Species 0.000 description 8
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 8
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 8
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 6
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 4
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 3
- 239000001055 blue pigment Substances 0.000 description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 3
- 239000009627 gardenia yellow Substances 0.000 description 3
- WQZGKKKJIJFFOK-SVZMEOIVSA-N (+)-Galactose Chemical compound OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-SVZMEOIVSA-N 0.000 description 2
- PANKHBYNKQNAHN-JTBLXSOISA-N Crocetin Natural products OC(=O)C(\C)=C/C=C/C(/C)=C\C=C\C=C(\C)/C=C/C=C(/C)C(O)=O PANKHBYNKQNAHN-JTBLXSOISA-N 0.000 description 2
- 244000124209 Crocus sativus Species 0.000 description 2
- 235000015655 Crocus sativus Nutrition 0.000 description 2
- AZKVWQKMDGGDSV-BCMRRPTOSA-N Genipin Chemical compound COC(=O)C1=CO[C@@H](O)[C@@H]2C(CO)=CC[C@H]12 AZKVWQKMDGGDSV-BCMRRPTOSA-N 0.000 description 2
- 206010023126 Jaundice Diseases 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241001107098 Rubiaceae Species 0.000 description 2
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 2
- PANKHBYNKQNAHN-JUMCEFIXSA-N carotenoid dicarboxylic acid Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C(=O)O)C=CC=C(/C)C(=O)O PANKHBYNKQNAHN-JUMCEFIXSA-N 0.000 description 2
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 2
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 2
- PANKHBYNKQNAHN-MQQNZMFNSA-N crocetin Chemical compound OC(=O)C(/C)=C/C=C/C(/C)=C/C=C/C=C(\C)/C=C/C=C(\C)C(O)=O PANKHBYNKQNAHN-MQQNZMFNSA-N 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 235000021022 fresh fruits Nutrition 0.000 description 2
- AZKVWQKMDGGDSV-UHFFFAOYSA-N genipin Natural products COC(=O)C1=COC(O)C2C(CO)=CCC12 AZKVWQKMDGGDSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 208000006454 hepatitis Diseases 0.000 description 2
- 231100000283 hepatitis Toxicity 0.000 description 2
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 235000013974 saffron Nutrition 0.000 description 2
- 239000004248 saffron Substances 0.000 description 2
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 2
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 2
- 235000012871 Arctostaphylos uva ursi Nutrition 0.000 description 1
- 108091003079 Bovine Serum Albumin Proteins 0.000 description 1
- 208000034656 Contusions Diseases 0.000 description 1
- FYZYXYLPBWLLGI-AUOPOVQUSA-N Genipin 1-beta-gentiobioside Chemical compound C([C@H]1O[C@H]([C@@H]([C@@H](O)[C@@H]1O)O)O[C@@H]1OC=C([C@@H]2[C@H]1C(=CC2)CO)C(=O)OC)O[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O FYZYXYLPBWLLGI-AUOPOVQUSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 208000004880 Polyuria Diseases 0.000 description 1
- 208000001431 Psychomotor Agitation Diseases 0.000 description 1
- 206010038743 Restlessness Diseases 0.000 description 1
- 208000010040 Sprains and Strains Diseases 0.000 description 1
- 244000003892 Vaccinium erythrocarpum Species 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003674 animal food additive Substances 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229940098773 bovine serum albumin Drugs 0.000 description 1
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 1
- 238000005285 chemical preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000012824 chemical production Methods 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 230000009519 contusion Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000035619 diuresis Effects 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 1
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- 235000019990 fruit wine Nutrition 0.000 description 1
- 210000000232 gallbladder Anatomy 0.000 description 1
- WSKNCDIGADDYAP-FLVHOVDBSA-N genipin 1-O-beta-D-isomaltoside Natural products COC(=O)C1=CO[C@@H](O[C@H]2O[C@H](CO[C@@H]3O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H]3O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H]2O)[C@@H]4C(=CC[C@]14C)CO WSKNCDIGADDYAP-FLVHOVDBSA-N 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 241000411851 herbal medicine Species 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 239000008629 longdanxiegan Substances 0.000 description 1
- 239000002398 materia medica Substances 0.000 description 1
- 230000007721 medicinal effect Effects 0.000 description 1
- DGEYTDCFMQMLTH-UHFFFAOYSA-N methanol;propan-2-ol Chemical compound OC.CC(C)O DGEYTDCFMQMLTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIQQIJXGUZVEBB-UHFFFAOYSA-N methanol;propan-2-one Chemical compound OC.CC(C)=O NIQQIJXGUZVEBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQUKIQWCVTZJAF-UHFFFAOYSA-N phenol;sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O.OC1=CC=CC=C1 OQUKIQWCVTZJAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008055 phosphate buffer solution Substances 0.000 description 1
- 239000010341 ping gan Substances 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- BUCIWTBCUUHRHZ-UHFFFAOYSA-K potassium;disodium;dihydrogen phosphate;hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[K+].OP(O)([O-])=O.OP([O-])([O-])=O BUCIWTBCUUHRHZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000001054 red pigment Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供一种采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法。包括采用亲水性溶剂提取栀子粗提物和栀子粗提物的膜分离除杂方法：以栀子粗提物或经膜分离纯化的栀子提取物为原料，加水成悬浮液，大孔树脂吸附至饱和，水洗极性杂质、亲水性溶剂水溶液洗脱，洗脱液减压回收溶剂真空浓缩成经树脂纯化的栀子提取物。本发明构思新颖，工艺简单，提取效率高，生产成本低，所制提取物具有现代中成药“三高”、“三小”和“三便”等优点，具有较大推广性。
Description
技术领域
本发明涉及一种从植物中分离纯化药用活性成分的绿色化学制备方法，更具体涉及一种采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法。
背景技术
栀子为栀子属(Gardenia)茜草科(Rubiaceae)常绿灌木栀子的果实，为我国大宗传统中药材，入选中国卫生部首批药食两用中药材名录，为国家中药保护品种清开灵注射液、龙胆泻肝片和茵胆平肝胶囊的主要药效成分，是中医临床治疗黄疸型肝炎的首选药物和提取栀子天然色素的原料，盛产于闽、浙、赣、徽、湘等省山区。
栀子从《本草纲目》到《中国药典》等历代医药名著均有记载。栀子内服具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒等功用，外用能治疗扭伤、挫伤，在我国临床用药史长达1600年。
栀子含有环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物和有机酸等药用活性成分。其中，以栀子苷为主要组成成分的环烯醚萜苷类化合物和绿原酸，具有利胆护肝、清热解毒功能，是市场前景广阔的中药提取物，广泛用于中医临床治疗黄疸型肝炎。
栀子黄色素是从栀子果实中提取的自然界唯一存在的水溶性类胡萝卜素类天然色素，主要成分是藏花素和藏花酸等类胡萝卜素类化合物，成品中还可能存有熊果酸、栀子苷和绿原酸。。
栀子黄色素具有着色力强、色泽鲜艳、色调自然柔和、稳定性好、溶解性强、无异味、无毒副作用、安全性能高等优点，广泛用于食品、果酒、饮料、医药、日用化工、化妆品等，是目前国际上流行的天然食品添加剂，是中草药行业、饮料食品工业、化妆品工业、药品工业不可缺少的天然色素原料。
以栀子苷为原料，采用微生物转化技术还可以生产栀子京尼平。在此基础上，利用栀子京尼平与氨基酸反应，还可生产栀子蓝色素。栀子蓝色素溶解性好，着色力强，属于水溶性天然色素。在生产天然栀子蓝色素的过程中，控制不同的转化条件还可生产出天然栀子红色素。由栀子黄、蓝、红三元色，可以调制出诸如栀子绿、栀子紫等色素。因此，进行天然色素原料栀子的精深加工开发，制备含有环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物或有机酸等成分的栀子提取物，具有广阔的市场前景。
栀子为丰产速生型植物，适应性极强，即可人工种植、也可野生于山间。通常，种植第2～3年即可挂果，鲜果亩产可达200～250Kg，种植第4～5年即进入丰产期，鲜果亩产可达1500～2000Kg。
在中国，栀子资源丰富，价廉易得，药效明确，民间广泛用于食物和药物中，为不可多得的大宗天然药用植物资源。但每年全国有数以万吨的栀子未加以合理利用，浪费了宝贵的资源。为切实实现栀子资源的高效利用和生产的可持续发展，研究以栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物或有机酸为主要成分的栀子提取物的制备方法与用途，对于栀子的综合利用和系列产品开发具有一定的指导意义。
本发明将提供一种设备简单、树脂使用寿命长、分离纯化效果好、产品收率高、生产成本低的栀子提取物制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法，该方法不仅有利于栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物或有机酸等活性成分的进一步纯化、极大提高产品的收率和品质，而且能够明显延长大孔吸附树脂的使用寿命、降低制备成本。
本发明的采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法是这样实现的：包括采用亲水性溶剂提取栀子粗提物和栀子粗提物的膜分离除杂步骤，其特征在于：以栀子粗提物或者经膜分离纯化的栀子提取物为原料，加水成悬浮液，采用大孔吸附树脂吸附至饱和，用水洗去极性杂质，再用亲水性溶剂洗脱目标物质，滤液经减压回收溶剂、真空浓缩成经树脂分离纯化的栀子提取物。
本发明制备方法的主要优点在于：
一是通过膜分离技术能有效去除蛋白质和多糖以及其它大分子杂质，从而使含有栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物或有机酸等主要药用活性成分的栀子粗提物得到进一步的纯化，并有利于该制品的保存。
二是通过膜分离技术能有效去除蛋白质和多糖以及其它大分子杂质，从而有利于后续工艺采用大孔吸附树脂或聚酰胺进一步分离纯化栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物或有机酸等主要药用活性成分，将明显提高大孔吸附树脂或聚酰胺对主要药用活性成分的分离纯化效率，将明显提高单位树脂或聚酰胺的饱和吸附量，将显著延长大孔吸附树脂或聚酰胺的使用寿命，能极大提高产品的收率和品质，显著降低产品的制备成本。
三是组合采用亲水性溶剂提取、膜分离除杂的工艺，不仅能工业化生产栀子粗提物或膜分离纯化后的栀子提取物，而且富含蛋白质和多糖等大分子杂质的膜分离除杂后的浓缩液经简单发酵处理后可进一步用于制备栀子肥料或栀子饲料添加剂产品，从而能真正地安全、简便、合理、经济地实现栀子的全组分综合利用和系列产品的工业化生产，充分体现出绿色化学生产的理念和循环经济的策略，具有理论新颖、技术合理、操作安全、工艺简便、经济可行、环境友好等优点。
本发明优先选用甲醇或丙酮的优点是：甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮或不同pH值缓冲溶液等亲水性溶剂的提取效果相当，但相对于其它亲水性溶剂而言，甲醇或丙酮的沸点更低、能耗更小，能显著降低产品的制备成本。
本发明采用中药现代化生产技术提取栀子的主要药用活性成分制成国际通行的中药提取物，具有现代中药产品的“三高”、“三小”和“三便”等优点，能适应和满足现代中医临床用药需求，符合国家倡导的中药现代化及国际化的产业政策。
具体实施方式
本发明采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法，包括栀子粗提物的亲水性溶剂提取及其膜分离除杂步骤，其特征在于：以栀子粗提物或者经膜分离纯化的栀子提取物为原料，加水搅成悬浮液，使悬浮液比重达到1.05～1.18，然后用大孔吸附树脂吸附至饱和，先用不少于2倍树脂量的水(V/V)洗去极性杂质，再用4～8倍树脂量的30～60％终浓度的亲水性溶剂水溶液以1～3倍树脂量/小时的流速(V/V)洗脱目标物质，滤液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃条件下，经减压回收溶剂，真空浓缩成经树脂分离纯化的栀子提取物。
上述大孔吸附树脂的骨架的化学组成可以是聚苯乙烯、聚丙烯酸或酚醛中的一种或几种，优先选用聚苯乙烯或聚丙烯酸。
上述大孔吸附树脂可以是聚苯乙烯骨架的HZ801、HZ802、HZ803、HZ806、HZ816、HZ818中的一种或几种。也可以是聚丙烯酸骨架的D101、DK110、D113中的一种或几种。
本发明的采用膜分离技术制备栀子提取物的方法是这样实现的：以亲水性溶剂提取的栀子粗提物为原料，加水成悬浮液，使悬浮液比重达到1.03～1.22，在0.25～0.75MPa下经膜分离除杂，去除蛋白质和多糖以及其它大分子杂质后即得膜分离纯化后的栀子提取物。
上述膜分离除杂过程可选用6000截留分子量～0.22μm膜孔径的分离膜。
上述膜分离除杂过程的分离膜材料可以是无机类、聚砜类、含氟高分子材料类、聚烯烃类、聚酰胺类、甲壳素类或纤维素类膜材料中的一种或几种混合膜材料，优先选用无机陶瓷膜、聚砜膜或聚偏氟乙烯膜。
本发明所述的采用亲水性溶剂提取栀子粗提物的方法是：以鲜栀子或栀子粉末为原料，采用5～15倍栀子干重(W/W)的25～75％亲水性溶剂水溶液，于50～80℃条件下提取1～3次，每次1～3小时，合并提取液，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成栀子提取物。
上述亲水性溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丙酮的一种或几种混合溶剂，其中优先选用甲醇或丙酮，亲水性溶剂也可以是不同pH值缓冲溶液。
本发明各制备物的理化参数测定方法如下：
(1)栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物和绿原酸的含量采用紫外-可见三波长同时检测的高效液相色谱仪测定。测定条件：Agilent 1100型高效液相色谱仪(DAD二极管阵列检测器)，Waters Nova-Pak C18色谱柱(Φ3.9×150mm，5μm)，甲醇-0.2％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，在60min内甲醇比例从15％线性梯度升至100％，然后保持2min。流速1.0mL/min，柱温34℃，进样量20μL。类胡萝卜素类化合物、绿原酸和栀子环烯醚萜苷类化合物的检测波长分别为440nm、320nm和238nm。
标准品：栀子苷、异栀子苷、栀子酸、京尼平龙胆二糖苷购于Yoneyama公司(日本)，藏红花酸购于Sigma公司，绿原酸、藏红花素购于中国药品生物制品检定所。
经测定，实验所用的福建产栀子(含水量5.3％)中栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物和绿原酸等主要药用活性成分的含量分别为69.8～77.3g/kg、2.1～3.9g/kg和12.3～15.6g/kg。
(2)多糖含量的测定：采用苯酚-硫酸法，以葡萄糖或D-半乳糖为对照。
(3)蛋白质含量的测定：采用FoLin-酚法测定，以小牛血清白蛋白为对照。
本发明制备方法的实施例陈述如下：
实施例1
以福建产栀子为原料，将鲜栀子水洗、干燥(风干、烘干或晒干均可)、粉碎、过20～30目筛得栀子粉末，将2.9kg栀子粉末放入提取罐中，用栀子粉末10倍干重(W/W)的40％的甲醇-丙酮(1∶1)水溶液，于68℃条件下回流提取3次，每次2小时，合并提取液，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物和绿原酸提取率分别为93.2％、96.3％和93.1％。
接着，先将栀子粗提物加适量水搅拌成悬浮液，使悬浮液比重达到1.03，然后采用截留分子量为6000聚砜膜，在0.75MPa下进行膜分离除杂，去除蛋白质和多糖以及其它大分子杂质后即得膜分离纯化后的栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物和绿原酸的回收率分别为94.2％、93.9％和97.5％，蛋白质去除率为96.8％，多糖去除率为97.2％。
对经膜分离纯化的栀子提取物，采用HZ806大孔吸附树脂，富集吸附至饱和，先用不少于2倍树脂量的水(V/V)洗去极性杂质，再用8倍树脂量的60％乙醇水溶液，以3倍树脂量/小时的流速(V/V)洗脱目标物质，回收溶剂后即得经树脂分离纯化的栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物的回收率96.2％，栀子类胡萝卜素类化合物的回收率93.2％，栀子绿原酸的回收率95.8％。
实施例2
将20～30目栀子粉末2.6kg放入提取罐中，用栀子粉末15倍干重(W/W)的25％甲醇水溶液，于50℃条件下提取2次，每次3小时，合并提取液，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物和绿原酸提取率分别为92.3％、92.8％和91.8％。
将栀子粗提物加适量水搅拌成悬浮液，使悬浮液比重达到1.12，然后采用截留分子量为30000的聚偏氟乙烯膜，在0.60MPa下进行膜分离除杂，去除蛋白质和多糖以及其它大分子杂质后即得膜分离纯化后的栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物和绿原酸的回收率分别为95.3％、94.8％和96.8％，蛋白质去除率为95.6％，多糖去除率为96.8％。
对经膜分离纯化的栀子提取物，采用HZ801大孔吸附树脂，富集吸附至饱和，先用不少于2倍树脂量的水(V/V)洗去极性杂质，再用6倍树脂量的45％乙醇水溶液以1倍树脂量/小时的流速(V/V)洗脱目标物质，回收溶剂后即得经树脂分离纯化的栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物的回收率97.2％，栀子类胡萝卜素类化合物的回收率94.5％，栀子绿原酸的回收率98.3％。
实施例3
将20～30目栀子粉末2.7kg放入提取罐中，用栀子粉末5倍干重(W/W)的75％甲醇水溶液，于80℃条件下回流提取1小时，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物和绿原酸提取率分别为95.6％、95.0％和93.5％。
将栀子粗提物加适量水搅拌成悬浮液，使悬浮液比重达到1.03，然后采用膜孔径为0.22μm的无机陶瓷膜，在0.25MPa下进行膜分离除杂，去除蛋白质和多糖等大分子杂质后即得膜分离纯化后的栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物和绿原酸的回收率分别为97.0％、96.9％和97.8％，蛋白质去除率为94.7％，多糖去除率为96.1％。
对经膜分离纯化的栀子提取物，采用HZ816大孔吸附树脂，富集吸附至饱和，先用不少于2倍树脂量的水(V/V)洗去极性杂质，再用8倍树脂量的30％乙醇水溶液以2倍树脂量/小时的流速(V/V)洗脱目标物质，回收溶剂后即得经树脂分离纯化的栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物的回收率95.4％，栀子类胡萝卜素类化合物的回收率％91.6，栀子绿原酸的回收率95.9％。
实施例4
以福建产栀子为原料，将鲜栀子水洗、干燥(风干、烘干或晒干均可)、粉碎、过20～30目筛得栀子粉末，将2.9kg栀子粉末放入提取罐中，用栀子粉末5倍干重(W/W)的75％乙醇水溶液，于80℃条件下提取1小时，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物和绿原酸提取率分别为94.8％、94.3％和93.6％。
先将栀子粗提物加适量水搅拌成悬浮液，使悬浮液比重达到1.13，然后采用截留分子量为60000聚偏氟乙烯膜，在0.50MPa下进行膜分离除杂，去除蛋白质和多糖以及其它大分子杂质后即得膜分离纯化后的栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物和绿原酸的回收率分别为96.7％、96.1％和96.6％，蛋白质去除率为95.3％，多糖去除率为96.9％。
对经膜分离纯化的栀子提取物，采用D101大孔吸附树脂，富集吸附至饱和，先用不少于2倍树脂量的水(V/V)洗去极性杂质，再用4倍树脂量的40％甲醇水溶液以2倍树脂量/小时的流速(V/V)洗脱目标物质，回收溶剂后即得经树脂分离纯化的栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物的回收率96.3％，栀子类胡萝卜素类化合物的回收率93.4％，栀子绿原酸的回收率96.4％。
实施例5
将20～30目栀子粉末2.6kg放入提取罐中，用栀子粉末8倍干重(W/W)的45％甲醇-异丙醇(1∶1)水溶液，于73℃条件下提取2次，每次2小时，合并提取液，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物和绿原酸提取率分别为94.3％、95.4％和93.7％。
将栀子粗提物加适量水搅拌成悬浮液，使悬浮液比重达到1.16，然后采用截留分子量为100000的无机陶瓷膜，在0.45MPa下进行膜分离除杂，去除蛋白质和多糖以及其它大分子杂质后即得膜分离纯化后的栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物和绿原酸的回收率分别为97.6％、96.8％和97.0％，蛋白质去除率为94.1％，多糖去除率为96.4％。
对经膜分离纯化的栀子提取物，采用DK110大孔吸附树脂，富集吸附至饱和，先用不少于2倍树脂量的水(V/V)洗去极性杂质，再用6倍树脂量的30％甲醇水溶液以3倍树脂量/小时的流速(V/V)洗脱目标物质，回收溶剂后即得经树脂分离纯化的栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物的回收率93.9％，栀子类胡萝卜素类化合物的回收率90.1％，栀子绿原酸的回收率94.7％。
实施例6
将20～30目栀子粉末2.4kg放入提取罐中，用栀子粉末15倍干重(W/W)的38％乙醇水溶液，于50℃条件下提取3次，每次3小时，合并提取液，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物和绿原酸提取率分别为92.5％、92.7％和91.2％。
将栀子粗提物加适量水搅拌成悬浮液，使悬浮液比重达到1.06，然后采用截留分子量为20000的聚砜膜，在0.75MPa下进行膜分离除杂，去除蛋白质和多糖以及其它大分子杂质后即得膜分离纯化后的栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物和绿原酸的回收率分别为94.5％、93.8％和96.4％，蛋白质去除率为95.8％，多糖去除率为97.0％。
对经膜分离纯化的栀子提取物，采用AB-8大孔吸附树脂，富集吸附至饱和，先用不少于2倍树脂量的水(V/V)洗去极性杂质，再用6倍树脂量的60％甲醇水溶液以1倍树脂量/小时的流速(V/V)洗脱目标物质，回收溶剂后即得经树脂分离纯化的栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物的回收率95.7％，栀子类胡萝卜素类化合物的回收率91.8％，栀子绿原酸的回收率96.4％。
实施例7
以福建产栀子为原料，将鲜栀子水洗、干燥(风干、烘干或晒干均可)、粉碎、过20～30目筛得栀子粉末，将2.6kg栀子粉末放入提取罐中，用栀子粉末15倍干重(W/W)的25％丙酮水溶液，于50℃条件下提取3次，每次3小时，合并提取液，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物和绿原酸提取率分别为93.8％、91.5％和91.8％。
将栀子粗提物加适量水搅拌成悬浮液，使悬浮液比重达到1.22，然后采用膜孔径为0.22μm的聚偏氟乙烯膜，在0.38MPa下进行膜分离除杂，去除蛋白质和多糖以及其它大分子杂质后即得膜分离纯化后的栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物和绿原酸的回收率分别为97.6％、96.6％和97.2％，蛋白质去除率为94.2％，多糖去除率为96.1％。
对经膜分离纯化的栀子提取物，采用D113大孔吸附树脂，富集吸附至饱和，先用不少于2倍树脂量的水(V/V)洗去极性杂质，再用4倍树脂量的30％丙酮水溶液以1倍树脂量/小时的流速(V/V)洗脱目标物质，回收溶剂后即得经树脂分离纯化的栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物的回收率95.8％，栀子类胡萝卜素类化合物的回收率92.4％，栀子绿原酸的回收率96.1％。
实施例8
将20～30目栀子粉末2.5kg放入提取罐中，用栀子粉5倍干重(W/W)的75％丙酮水溶液，于80℃条件下回流提取2次，每次1小时，合并提取液，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物和绿原酸提取率分别为93.9％、93.2％和93.5％。
将栀子粗提物加适量水搅拌成悬浮液，使悬浮液比重达到1.08，然后采用截留分子量为50000的聚砜膜，在0.50MPa下进行膜分离除杂，去除蛋白质和多糖以及其它大分子杂质后即得膜分离纯化后的栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物和绿原酸的回收率分别为95.8％、97.7％和96.1％，蛋白质去除率为95.9％，多糖去除率为96.7％。
对经膜分离纯化的栀子提取物，采用HZ802大孔吸附树脂，富集吸附至饱和，先用不少于2倍树脂量的水(V/V)洗去极性杂质，再用4倍树脂量的60％丙酮水溶液以2倍树脂量/小时的流速(V/V)洗脱目标物质，回收溶剂后即得经树脂分离纯化的栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物的回收率93.6％，栀子类胡萝卜素类化合物的回收率89.6％，栀子绿原酸的回收率94.3％。
实施例9
将20～30目栀子粉末2.3kg放入提取罐中，用栀子粉末15倍干重(W/W)的pH 8.0的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液，于80℃条件下提取3次，每次2小时，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、65～80℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物和绿原酸提取率分别为90.1％、82.6％和88.9％。
将栀子粗提物加适量水搅拌成悬浮液，使悬浮液比重达到1.16，然后采用膜孔径为0.22μm的无机陶瓷膜，在0.35MPa下进行膜分离除杂，去除蛋白质和多糖以及其它大分子杂质后即得膜分离纯化后的栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物和绿原酸的回收率分别为98.3％、96.5％和97.2％，蛋白质去除率为94.3％，多糖去除率为95.9％。
对经膜分离纯化的栀子提取物，采用HZ803大孔吸附树脂，富集吸附至饱和，先用不少于2倍树脂量的水(V/V)洗去极性杂质，再用8倍树脂量的45％丙酮水溶液以3倍树脂量/小时的流速(V/V)洗脱目标物质，回收溶剂后即得经树脂分离纯化的栀子提取物。经测定，栀子环烯醚萜苷类化合物的回收率93.8％，栀子类胡萝卜素类化合物的回收率88.5％，栀子绿原酸的回收率94.2％。
以上实施例旨在进一步举例描述本发明，而不是以任何方式限制本发明。
本发明构思新颖，工艺简单，提取效率高，生产成本低，符合国家倡导的中药现代化及国际化的产业政策，具有较大的推广意义。
Claims (16)
1.一种采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法，包括采用亲水性溶剂提取栀子粗提物和栀子粗提物的膜分离除杂步骤，其特征在于：以栀子粗提物或者经膜分离纯化的栀子提取物为原料，加水成悬浮液，采用大孔吸附树脂吸附至饱和，用水洗去极性杂质，再用亲水性溶剂洗脱目标物质，滤液经减压回收溶剂、真空浓缩成经树脂分离纯化的栀子提取物。
2.根据权利要求1所述的采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法，其特征在于：所述采用亲水性溶剂提取栀子粗提物的方法是：以栀子为原料，采用5～15倍栀子干重(W/W)的25～75％亲水性溶剂水溶液，于50～80℃条件下提取1～3次，每次1～3小时，合并提取液，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成栀子提取物。
3.根据权利要求1或2所述的采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法，其特征在于：所述亲水性溶剂是甲醇、丙酮、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或几种混合溶剂。
4.根据权利要求1或2所述的采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法，其特征在于：所述亲水性溶剂是不同pH值缓冲溶液。
5.根据权利要求3所述的采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法，其特征在于：亲水性溶剂优先选用甲醇或丙酮。
6.根据权利要求1、2或5所述的采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法，其特征在于：所述栀子提取物的主要成分为环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物或绿原酸。
7.根据权利要求4所述的采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法，其特征在于：所述栀子提取物的主要成分为环烯醚萜苷类化合物、类胡萝卜素类化合物或绿原酸。
8.根据权利要求6或7所述的采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法，其特征在于：所述栀子环烯醚萜苷类化合物是栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷或栀子酸中的一种或几种化合物。
9.根据权利要求6或7所述的采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法，其特征在于：所述类胡萝卜素类化合物是藏红花酸、藏红花素1、藏红花素2或藏红花素3中的一种或几种化合物。
10.根据权利要求1所述的采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法，其特征在于：所述的膜分离除杂方法是：以亲水性溶剂提取的栀子粗提物为原料，加水成悬浮液，使悬浮液比重达到1.03～1.22，在0.25～0.75MPa下经膜分离除杂，去除蛋白质和多糖以及其它大分子杂质后即得经膜分离纯化的栀子提取物。
11.根据权利要求10所述的采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法，其特征在于：膜分离除杂过程选用6000截留分子量～0.22μm膜孔径的分离膜。
12.根据权利要求10或11所述的采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法，其特征在于：膜分离除杂过程的分离膜材料可以是无机类、聚砜类、含氟高分子材料类、聚烯烃类、聚酰胺类、甲壳素类或纤维素类膜材料中的一种或几种混合膜材料。
13.根据权利要求12所述的采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法，其特征在于：膜分离除杂过程的分离膜材料优先选用无机陶瓷膜、聚砜膜或聚偏氟乙烯膜。
14.根据权利要求1所述的采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法，其特征在于：所述的大孔吸附树脂分离纯化方法是：以栀子粗提物或者经膜分离纯化的栀子提取物为原料，加水搅成悬浮液，使悬浮液比重达到1.05～1.18，采用大孔吸附树脂吸附至饱和，先用不少于2倍树脂量的水(V/V)洗去极性杂质，再用4～8倍树脂量的30～60％的亲水性溶剂水溶液以1～3倍树脂量/小时的流速(V/V)洗脱目标物质，滤液在-0.05～-0.09MPa、50～65℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成经树脂分离纯化的栀子提取物。
15.根据权利要求14所述的采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法，其特征在于：大孔吸附树脂骨架的化学组成可以是聚苯乙烯、聚丙烯酸或酚醛中的一种或几种。
16.根据权利要求14或15所述的采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法，其特征在于：大孔吸附树脂骨架的化学组成优先选用聚苯乙烯或聚丙烯酸。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200610200965A CN1939458B (zh) | 2006-09-30 | 2006-09-30 | 一种采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200610200965A CN1939458B (zh) | 2006-09-30 | 2006-09-30 | 一种采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1939458A true CN1939458A (zh) | 2007-04-04 |
| CN1939458B CN1939458B (zh) | 2010-05-19 |
Family
ID=37958160
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200610200965A Expired - Fee Related CN1939458B (zh) | 2006-09-30 | 2006-09-30 | 一种采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1939458B (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101037467B (zh) * | 2007-04-10 | 2010-05-19 | 福州大学 | 从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法 |
| CN102304554A (zh) * | 2011-06-01 | 2012-01-04 | 武汉绿孚生物工程有限责任公司 | 一种高色价栀子红色素的生产方法 |
| CN105017356A (zh) * | 2015-08-31 | 2015-11-04 | 桂林茗兴生物科技有限公司 | 一种从栀子中提取京尼平甙酸的方法 |
| CN105902488A (zh) * | 2016-05-20 | 2016-08-31 | 贵州瑞和制药有限公司龙里药厂 | 一种舒肝宁制剂的制备工艺 |
| CN105963389A (zh) * | 2016-05-10 | 2016-09-28 | 李茂星 | 栀子中抗高原缺氧疲劳活性成分的分离方法及其应用 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1331475C (zh) * | 2004-12-14 | 2007-08-15 | 武汉健民中药工程有限责任公司 | 治疗胆囊炎、胆石症的药物及其制备方法 |
| CN1670037A (zh) * | 2005-02-24 | 2005-09-21 | 河南大学 | 栀子的综合利用 |
-
2006
- 2006-09-30 CN CN200610200965A patent/CN1939458B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101037467B (zh) * | 2007-04-10 | 2010-05-19 | 福州大学 | 从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法 |
| CN102304554A (zh) * | 2011-06-01 | 2012-01-04 | 武汉绿孚生物工程有限责任公司 | 一种高色价栀子红色素的生产方法 |
| CN105017356A (zh) * | 2015-08-31 | 2015-11-04 | 桂林茗兴生物科技有限公司 | 一种从栀子中提取京尼平甙酸的方法 |
| CN105963389A (zh) * | 2016-05-10 | 2016-09-28 | 李茂星 | 栀子中抗高原缺氧疲劳活性成分的分离方法及其应用 |
| CN105963389B (zh) * | 2016-05-10 | 2019-05-24 | 李茂星 | 栀子中抗高原缺氧疲劳活性成分的分离方法及其应用 |
| CN105902488A (zh) * | 2016-05-20 | 2016-08-31 | 贵州瑞和制药有限公司龙里药厂 | 一种舒肝宁制剂的制备工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1939458B (zh) | 2010-05-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101029183A (zh) | 一种从栀子中分离纯化高色价栀子黄色素的方法 | |
| CN101912480A (zh) | 一种黑果枸杞原花青素提取物的制备方法 | |
| CN101260131A (zh) | 从杜仲中提取环烯醚萜活性部位及单体的方法 | |
| CN1164582C (zh) | 丹参丹酚酸b的制备方法 | |
| CN100473657C (zh) | 栀子苷的分离纯化方法 | |
| CN101007064B (zh) | 一种采用大孔吸附树脂分离纯化的荷叶提取物的制备方法与用途 | |
| CN101049328A (zh) | 油橄榄叶提取物生产工艺 | |
| CN105254500B (zh) | 一种从杜仲叶粗提物中制备高纯度绿原酸的方法 | |
| CN103012544B (zh) | 一种从油茶籽饼粕中提取皂素和多糖的方法 | |
| CN1939458A (zh) | 一种采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法 | |
| CN108690099A (zh) | 一种从黑果枸杞中提取分离原花青素的方法 | |
| CN101037467A (zh) | 从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法 | |
| CN101029066A (zh) | 一种从栀子中提取京尼平甙及京尼平的制备方法 | |
| CN101108871A (zh) | 从大枣中提取环磷酸腺苷的工艺方法 | |
| CN1939459B (zh) | 一种采用膜分离技术制备栀子提取物的方法 | |
| CN1939457B (zh) | 一种栀子提取物的制备方法 | |
| CN101703554B (zh) | 一种菟丝子总黄酮的制备及应用 | |
| CN108315380A (zh) | 一种紫甘薯花青素合成提取方法 | |
| CN101278989B (zh) | 一种从唐松草中提取唐松草总生物碱和总皂苷的方法 | |
| CN110141605A (zh) | 一种血水草总生物碱纳米微粒的制备方法 | |
| CN105017201B (zh) | 一种纯天然小叶女贞果花青素的制备方法 | |
| CN112851621B (zh) | 牛白藤总环烯醚萜提取物、提取纯化方法及其应用 | |
| CN1943647B (zh) | 一种枇杷叶三萜酸提取物的制备方法 | |
| CN108114024A (zh) | 一种番石榴叶萜类物质的提取方法 | |
| CN113278089A (zh) | 一种山茱萸籽多糖的分离提取与纯化方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100519 Termination date: 20130930 |