CN101703554B - 一种菟丝子总黄酮的制备及应用 - Google Patents
一种菟丝子总黄酮的制备及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于医药技术领域，涉及一种菟丝子总黄酮的制备及应用，即采用乙醇回流提取法。其具有补肝肾、益精明目、安胎等功效，是中医补肾、壮阳、圊精之要药，具有良好的发展前景。
Description
技术领域：
本发明涉及维吾尔药成分纯化方法，尤其涉及菟丝子总黄酮提取物其制备及应用，属于医药技术领域。
背景技术：
菟丝子为旋花科一年生寄生性蔓草菟丝子或大菟丝子的成熟种子。具有补肝肾、益精明目、固精缩尿、止泻安胎的功效。2000版的《中华人民共和国药典》收载其为旋花科植物菟丝子的干燥成熟种子。菟丝子作为一种常用的补阳药物，最早记载于《神农本草经》，在我国产地分布广泛，主产山东、河北、山西、陕西、江苏、黑龙江、吉林、新疆等。全国29个省、市、自治区形成商品的主要来源于4个：菟丝子、南方菟丝子、欧洲菟丝子、金灯藤。
菟丝子的化学成分主要包括黄酮类、多糖类、生物碱类、萜类、甾体类、挥发油以及木质素等化合物。其中.总黄酮的含量约为3.0％。黄酮类为菟丝子的主要有效成分。主要的黄酮类化合物有山奈酚、槲皮素、金丝桃苷、紫云英苷等。
菟丝子产地分布广，产量大，是一种常用中药，药性中和，甘辛微温，入肝肾经。补阴益阳，温而小燥、补而小滞。是一味平补肝肾的良药。由于菟丝子在补肾壮阳、免疫、心血管方面的显著作用，加之发现其在抗氧化、抗衰老方面也有一定作用，因此近年来对于菟丝子的研究已成为热点，而对菟丝子的研究也主要在其炮制、化学成分、药理等方面。而对于菟丝子有效成分的分离纯化则有待于进一步研究，以揭示其作用机制，为菟丝子的临床应用开拓广阔的前景。
发明内容：
针对现有菟丝子中总黄酮的提取与纯化方法上存在的不足之处，本发明提供一种菟丝子总黄酮的提取与纯化方法及其应用，主要采用乙醇回流提取法，采用这种方法，降低了有机溶剂在整个提纯过程中的应用，防止了有机溶剂对最终产物的影响，本发明方法所制备的菟丝子总黄酮提取物具有补肝肾、益精明目、安胎等功效，是中医补肾、壮阳、圊精之要药，具有良好的发展前景。
本发明所述的菟丝子总黄酮提取物的制备方法，其提取纯化步骤为：
1)取干燥菟丝子药材，研磨成粉末；以乙醇为溶剂，浸泡12小时，以药材质量6～8倍量的95％乙醇为提取剂，回流提取2～3小时，收集提取液，减压回收乙醇至无醇味，得浓缩液；
2)将步骤1)得到的提取液浓缩到每毫升含总黄酮0.3g，过滤，滤液用HPD-100或HPD-400或AB-8或D101大孔树脂进行纯化，上样吸附时间为0.1～2.5h，水洗体积为1BV～3BV，水洗流速为1BV/h～5BV/h，洗脱剂为乙醇，洗脱用乙醇浓度为30％～60％，乙醇洗脱量为2.5BV～4BV，乙醇洗脱速度为1BV/h～3BV/h。
3)收集步骤2)的乙醇洗脱液，真空干燥，得提取产品。
其中步骤(2)中优选工艺条件为：HPD-400或D101大孔树脂进行纯化，吸附时间为0.5～1.0h，体积分数40％～50％乙醇为洗脱剂，洗脱量为3BV，洗脱速度为2BV/h；
应用这种菟丝子总黄酮的中药制剂，其特征是以所述菟丝子总黄酮为药物有效成份，加入药用辅料后制成的片剂、胶囊剂。
可用于开发制备补肝肾、益精明目、安胎的药物。。
本发明具有以下优点：
1.本发明提供的菟丝子总黄酮提取物的制备方法操作简单、快捷；
2.所选的大孔树脂具有吸附量大、解吸率大的功能；
3.以乙醇为溶剂和洗脱剂，价廉、无毒。
具体实施方式：
为了更好理解本发明的技术方案，以下通过具体的实施例进一步详细描述。
实施例1：
取干燥菟丝子药材100g，研磨成粉末；以乙醇为溶剂，浸泡12小时，以药材质量6倍量的95％乙醇为提取剂，回流提取2小时，收集提取液，减压回收乙醇至无醇味，得浓缩液；将步骤得到的提取液浓缩到每毫升含总黄酮0.3g，过滤，滤液用HPD-100大孔树脂进行纯化，上样吸附时间为1.0h，水洗体积为3BV，水洗流速为3BV/h，洗脱剂为乙醇，洗脱用乙醇浓度为60％，乙醇洗脱量为4BV，乙醇洗脱速度为3BV/h。收集的乙醇洗脱液，50℃真空干燥，得产品。得率为2.91％。
实施例2：
取干燥菟丝子药材100g，研磨成粉末；以乙醇为溶剂，浸泡12小时，以药材质量8倍量的95％乙醇为提取剂，回流提取2小时，收集提取液，减压回收乙醇至无醇味，得浓缩液；将步骤得到的提取液浓缩到每毫升含总黄酮0.3g，过滤，滤液用HPD-400大孔树脂进行纯化，上样吸附时间为2.5h，水洗体积为3BV，水洗流速为2BV/h，洗脱剂为乙醇，洗脱用乙醇浓度为60％，乙醇洗脱量为3BV，乙醇洗脱速度为2BV/h。收集的乙醇洗脱液，50℃真空干燥，得产品。得率为3.12％。
实施例3：
取干燥菟丝子药材100g，研磨成粉末；以乙醇为溶剂，浸泡12小时，以药材质量8倍量的95％乙醇为提取剂，回流提取2小时，收集提取液，减压回收乙醇至无醇味，得浓缩液；将步骤得到的提取液浓缩到每毫升含总黄酮0.3g，过滤，滤液用D101大孔树脂进行纯化，上样吸附时间为2.5h，水洗体积为3BV，水洗流速为3BV/h，洗脱剂为乙醇，洗脱用乙醇浓度为40％，乙醇洗脱量为3BV，乙醇洗脱速度为3BV/h。收集的乙醇洗脱液，50℃真空干燥，得产品。得率为3.18％。
实施例4 菟丝子总黄酮片
组分 量
总黄酮 1-100g
羟甲基淀粉钠 25g
6％淀粉浆 20ml
硬脂酸镁 3g
制备过程：菟丝子总黄酮、羟甲基淀粉钠、硬脂酸镁分别粉碎过80目筛；将菟丝子总黄酮、羟甲基淀粉钠、6％淀粉浆混合，研磨均匀，制软材；再过20目筛制颗粒，干燥，再加入硬脂酸镁混匀，压1000片；检验合格后包装。
实施例5 菟丝子总黄酮胶囊剂
组分 量
菟丝子总黄酮 10-100g
淀粉 50g
70％乙醇溶液 15ml
制备过程：将淀粉和菟丝子总黄酮混匀，过80目筛，加入15ml的70％乙醇溶液，制软材，再过20目筛制颗粒，干燥，整粒，装胶囊，共制成1000粒，每粒含菟丝子总黄酮提取物10-100mg。
Claims (1)
1.一种菟丝子总黄酮提取物的制备方法，其特征是：具体步骤如下：
取干燥菟丝子药材100g，研磨成粉末；以乙醇为溶剂，浸泡12小时，以药材质量8倍量的95％乙醇为提取剂，回流提取2小时，收集提取液，减压回收乙醇至无醇味，得浓缩液；将步骤1)得到的提取液浓缩到每毫升含总黄酮0.3g，过滤，滤液用D101大孔树脂进行纯化，上样吸附时间为2.5h，水洗体积为3BV，水洗流速为3BV/h，洗脱剂为乙醇，洗脱用乙醇浓度为40％，乙醇洗脱量为3BV，乙醇洗脱速度为3BV/h ,收集的乙醇洗脱液，50℃真空干燥，得产品。
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