CN1762428A - 从桑叶中提取有效成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从桑叶中提取有效成分的方法。包括如下步骤：将吸附有桑叶提取物的树脂置于萃取釜中，连续通入CO2进行萃取洗脱，收集流出萃取釜的CO2，卸压至常压，CO2放空或加压后回用，获得卸压后的残留物，即为桑叶有效成分，萃取釜中CO2为超临界状态。本发明的方法，纯化过程不易氧化，便于进行规模化从桑叶中提取、提纯桑叶脱氧野尻霉素类生物碱和桑叶黄酮，选择性高，产物中，脱氧野尻霉素生物碱和桑叶黄酮的总含量可达到75～90％。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取植物桑叶有效成分的方法，具体的说涉及从桑叶中提取脱氧野尻霉素类生物碱和桑叶黄酮的方法。
背景技术
桑树为桑科植物，干燥桑叶中的生物碱和桑叶黄酮是桑叶的有效成分之一，该药材味苦、微温，具活血化淤、安神定心之效。其有效成分可分为脂溶性和水溶性两类，如桑叶酚酸为水溶性成份，有增加冠动脉流量，是抗心肌缺血、改善微循环的有效成分，其中的原儿茶醛为抗心绞痛的有效成分，桑叶黄酮是治疗冠心病的主要成分。由于其对心血管系统的治疗作用，被广泛应用于临床，生物碱则具有α-糖苷酶抑制作用，桑叶提取的有效成分，为调节血糖、降血糖的应用，已经日益引起人们广泛的重视。
用水对植物桑叶进行提取是一种传统的方法，该方法在文献(张德成等，中成药，1982年第一期；刘重芳等，中成药，1999年第八期；蔡中琴等，中草药，1999年第六期)中进行详细的报道，用水提取的桑叶溶液为组分复杂的混合物，除了水溶性的原儿茶酚酸、原儿茶醛外，还由如蛋白质和色素等成分。原儿茶醛、桑叶酚酸易溶于水，由于分子中具有活泼的羟基，因此受热或见光都会发生氧化等反应，氧化后溶液颜色变红或变黑，若是固体颜色则变成灰褐色。有文献(王志平等，中国中药杂志，2004年第九期)报道了桑叶水溶液用大孔树脂吸附富集桑叶黄酮和原儿茶醛的方法，去除杂质，吸附后的树脂用80％的解吸剂处理，得到的洗脱液中含桑叶素9.55g/L，原儿茶醛1.72g/L。有专利(边冬梅，专利申请号：02144600，2002年11月9日申请)报道用水提取桑叶，含有水溶性成份的提取液再用聚酰亚胺树脂处理，其特征是用水提取及醇沉淀，然后再用聚酰亚胺处理，获得含总桑叶酚酸80％以上的提取物作为药用原料。另有专利(韩桂茹等，专利申请号：99109604，1999年6月30日申请)从桑叶中提取桑叶黄酮和原儿茶醛的工艺，主要采用三次水提取，提取温度在80～100度，提取液经过浓缩、喷雾干燥后的干浸膏，其特征为在于粉碎的桑叶在提取前用碱处理，得到的结果使桑叶黄酮和桑叶酚酸的含量比同类产品分别高出3～168倍和4～22.6倍。
上述文献或专利披露的技术所存在的一个最显著的缺陷是纯化过程容易氧化，影响了从桑叶中提取、提纯桑叶酚酸和原儿茶醛的规模化生产。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种从桑叶中提取有效成分的方法，以克服现有技术存在的纯化过程容易氧化的缺陷。
本发明的方法包括如下步骤：
将吸附有桑叶提取物的树脂置于萃取釜中，连续通入CO2进行萃取洗脱，收集萃取时间为1.5～6小时的流出萃取釜的CO2，卸压至常压，CO2放空或加压后回用，获得卸压后的残留物，即为桑叶有效成分，该有效成分主要为脱氧野尻霉素类生物碱和桑叶黄酮，收率可达到95％以上；
萃取釜中CO2为超临界状态，优选的温度为32～65℃，压力为8～15MPa；
所说的超临界CO2环境指的是：温度为31℃以上，压力为7.2MPa以上；
以每公斤吸附有桑叶水溶性提取物的树脂计，CO2的通入量为2～25公斤/小时；
树脂中，桑叶水溶性提取物的重量含量为0.2～12％，桑叶水溶性提取物中，脱氧野尻霉素类生物碱的重量含量为0.01～10％，桑叶黄酮的重量含量为0.05～20％；
所说的吸附有桑叶水溶性提取物的树脂可采用常规的技术进行制备，简单叙述如下：
(1)提取：将植物桑叶采用常规的方法用水提取，获得含有桑叶水溶性提取物的提取液；
(2)吸附：提取液用填充了树脂的吸附柱进行吸附，流出的废水经过处理后排放或回用，提取液以每小时5～10倍树脂(离子交换树脂)体积的速度流经吸附柱吸附；
采用的树脂为强碱性离子交换树脂、弱碱性离子交换树脂、非极性吸附树脂、弱极性吸附树脂或强极性吸附树脂中的一种或两种组合；
所说的可树脂可采用商业化的产品，如华东理工大学生产的强碱性离子交换树脂D201×2或717、弱碱性离子交换树脂D315、非极性吸附树脂HZ802、D818或HZ806中的一种或两种组合；
本发明采用超临界CO2萃取洗脱吸附有桑叶水溶性提取物的树脂，实现选择性洗脱获取脱氧野尻霉素类生物碱和桑叶黄酮。
采用本发明的方法，纯化过程不易氧化，便于进行规模化从桑叶中提取、提纯桑叶脱氧野尻霉素类生物碱和桑叶黄酮，选择性高，产物中，脱氧野尻霉素类类生物碱和桑叶黄酮的总含量可达到75～90％。
附图说明
图1为实施例1的液相色谱图谱。
具体实施方式
实施例1
1公斤桑叶用5公斤水采用常规的方法提取，提取液中加入200克D818吸附树脂，搅拌1小时后过滤。树脂中，桑叶水溶性提取物的重量含量为1.5％，桑叶水溶性提取物中，脱氧野尻霉素类生物碱重量含量为1.0％，桑叶黄酮的重量含量为3.0％；
将吸附有溶质的树脂置于萃取釜中，连续通入CO2进行洗脱，以每公斤吸附有桑叶水溶性提取物的树脂计，CO2的通入量为5公斤/小时；
萃取温度为35℃，压力为10MPa，收集经过1.5小时萃取的流出萃取釜的CO2，卸压至常压，CO2放空，获得卸压后的残留物，用高效液相色谱分析，脱氧野尻霉素类生物碱含量为5.7％，桑叶黄酮为47％。液相色谱图谱如图1。
实施例2
1公斤桑叶用5公斤水提取后，提取液分别流过填充了200克的HZ802吸附树脂的吸附柱(直径80毫米)，树脂中，桑叶水溶性提取物的重量含量为0.2％，桑叶水溶性提取物中，脱氧野尻霉素类生物碱的重量含量为0.6％，桑叶黄酮的重量含量为2.2％；
将吸附有溶质的树脂置于萃取釜中，连续通入CO2，以每公斤吸附有桑叶水溶性提取物的树脂计，CO2的通入量为10公斤/小时；
萃取温度为60℃，压力为15MPa，收集经过6小时萃取的流出萃取釜的CO2，卸压至常压，CO2放空，获得卸压后的残留物，用高效液相色谱分析，脱氧野尻霉素类生物碱含量3.1％，桑叶黄酮为含量42％。
实施例3
2公斤中药桑叶用7公斤水提取，提取液中加入100克吸附树脂HZ818和100克离子交换树脂D315进行吸附，搅拌1小时后过滤。树脂中，桑叶水溶性提取物的重量含量为1％，桑叶水溶性提取物中，脱氧野尻霉素生物碱的重量含量为1.1％，桑叶黄酮的重量含量为3.0％；
将吸附有溶质的树脂置于萃取釜中，连续通入CO2进行洗脱，以每公斤吸附有桑叶水溶性提取物的树脂计，CO2的通入量为25公斤/小时，萃取温度为65℃，压力为10MPa，收集经过4小时萃取的流出萃取釜的CO2，卸压至常压，CO2放空，获得卸压后的残留物，用高效液相色谱分析，脱氧野尻霉素生物碱含量7.2％，桑叶黄酮为含量53％。
Claims (5)
1.一种从桑叶中提取有效成分的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将吸附有桑叶提取物的树脂置于萃取釜中，连续通入CO2进行萃取洗脱，收集流出萃取釜的CO2，卸压至常压，CO2放空或加压后回用，获得卸压后的残留物，即为桑叶有效成分，萃取釜中CO2为超临界状态。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，萃取洗脱的温度为32～65℃，压力为8～15Mpa。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以每公斤吸附有桑叶水溶性提取物的树脂计，CO2的通入量为2～25公斤/小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，收集萃取时间为1.5～6小时的流出萃取釜的CO2。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，树脂中，桑叶水溶性提取物的重量含量为0.2～12％，桑叶水溶性提取物中，脱氧野尻霉素类生物碱的重量含量为0.01～10％，桑叶黄酮的重量含量为0.05～20％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |