CN1749209A - 高饱和磁通密度、低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高饱和磁通密度、低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法。锰锌铁氧体材料：Fe2O3：52～54mol％；MnO：33～40mol％；ZnO：8～13mol％；辅助成分CaCO3：100～600ppm；SiO2：50～300ppm；其余为金属氧化物辅助成分。方法的步骤为：1)原材料混合；2)预烧；3)辅助成分添加；4)二次球磨；5)成型；6)烧结。本发明制备的锰锌铁氧体材料中添加的辅助成分均为普通的氧化物颗粒，无需纳米级别，不存在团聚问题，因此添加简易、成本较低。本发明提供的锰锌铁氧体材料的制备方法简易，预烧和烧结温度较低，对烧结设备的要求较低，能够在普通的真空烧结炉内实现，因此易于实现产业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种高饱和磁通密度、低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
锰锌系铁氧体材料目前广泛应用于通讯、电子计算机、电视机和各类数码产品等的电子设备元器件上，是量产最大的一类软磁铁氧体材料。其中功率锰锌铁氧体又是锰锌系铁氧体中最大的一个分类，其最主要的应用就是制备各种高频开关电源的主变压器。开关电源的主要发展趋势就是小型化和低损耗化，这要求作为主变压器内磁芯的锰锌铁氧体应具有更高的饱和磁通密度和更低的功耗。
在近几年，数码相机、数码摄像机和可移动通信设备等在人们日常生活中日益普及，这些设备通常都工作在45℃以下，因此要求内部的各种电子元器件的最佳工作温度均在45℃以下，其中开关电源也不例外。而这就需要开关电源的主变压器内的锰锌铁氧体材料在45℃左右具有最低的功耗。因此开发在45℃左右具有最低功耗和具有高饱和磁通密度的锰锌铁氧体具有非常广阔的市场应用前景。
目前，绝大多数功率锰锌铁氧体的最低功耗的温度范围一般在60～100℃内，且在100kHz、200mT的测试条件下的功耗值一般大于300kW/m3。而为了适应数码设备的发展趋势，要求锰锌铁氧体的功耗值低于245kW/m3，为了实现这个目的，一些研究工作者通常向锰锌铁氧体材料中添加纳米尺度的辅助成分。虽然纳米尺度的辅助成分能够较好的降低材料功耗，但存在易团聚、原材料成本高等不利因素。因此寻找一种无需添加纳米辅助成分的在45℃左右具有最低功耗值且功耗值低于245kW/m3和具有高饱和磁通密度的功率锰锌铁氧体材料及其制备方法对于拓展锰锌铁氧体在数码设备领域内的应用具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种高饱和磁通密度、低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法。
高饱和磁通密度、在45℃左右具有超低功耗的锰锌铁氧体材料，其主相为尖晶石结构，其主要成份以氧化物形式计算如下：
Fe2O3：52～54mol％；
MnO：33～40mol％；
ZnO：8～13mol％；
辅助成份CaCO3：100～600ppm；
SiO2：50～300ppm；
其余为金属氧化物辅助成份。
所述的金属氧化物辅助成份为A2O3，其中A为三价金属元素，至少从Co3+、Al3+、Bi3+中选择一种或联合添加，其总量控制在100～400ppm。
或者为BO2，其中B为四价过渡金属元素，至少从Zr4+、Hf4+、Ti4+和Sn4+中选择一种或联合添加，其总量控制在100～400ppm。
或者为M2O5，其中M为五价过渡金属元素，至少从V5+、Nb5+中选择一种或联合添加，其总量控制在100～400ppm。
金属氧化物辅助成份A2O3、BO2和M2O5的含量应符合下式：0＜X+Y+Z≤1000ppm，其中X、Y和Z分别代表A2O3、BO2和M2O5的含量。
本发明提供的锰锌铁氧体材料的制备方法的具体步骤为：
1)原材料混合：
选取52～54mol％Fe2O3、33～40mol％的MnO和8～13mol％的ZnO作为原材料，放入球磨机中，加入等重量的去离子水，球磨2～5小时，混磨后的粉料的平均粒度控制在0.6～0.8μm，SiO2的含量控制在30ppm以下；
2)预烧：
将混磨好的料烘干，放入炉内预烧，预烧温度为800～950℃，预烧时间为2～4h；
3)辅助成份添加：
添加的辅助成份中含有100～600ppm CaCO3和50～300ppm SiO2，且添加的CaCO3和SiO2的重量比为1.5～2.2∶1；除了CaCO3和SiO2之外还选用A2O3、BO2和M2O5作为氧化物辅助成份添加，其中在A2O3中，A为三价金属元素，至少从Co3+、Al3+、Bi3+中选择一种或联合添加，其总量控制在100～400ppm；在BO2中，B为四价过渡金属元素，至少从Zr4+、Hf4+、Ti4+和Sn4+中选择一种或联合添加，其总量控制在100～400ppm；在M2O5中，M为五价过渡金属元素，至少从V5+、Nb5+中选择一种或联合添加，其总量控制在100～400ppm，且三类添加量的总和应小于1000ppm。
4)二次球磨：
将料放入球磨机中，加入等重量的去离子水，球磨3～6h，使预烧料的平均粒度为1.0～1.2μm；
5)成型：
将浆料烘干，加入10wt％的聚乙烯乙醇(PVA)，压制成型；
6)烧结：
烧结分为升温、保温和降温三个阶段，
升温：从室温至烧结温度1250～1300℃，升温速度为3℃/min，升温过程在空气中进行，
保温：烧结温度为1250～1300℃，烧结时间为3～6h，烧结过程的气压为1个大气压，氧含量为3.0～5.0mol％，其余为N2，
降温：从烧结温度1250～1300℃至200℃，降温速度为2℃/min，气压为一个标准大气压，降温过程中炉内的氧含量应符合下式：
，其中PO2为氧的体积百分含量，a是常数，其值为4～5，b是常数，其值为14000～15000；T为炉子的绝对温度。
本发明制备的锰锌铁氧体材料中添加的辅助成分均为普通的氧化物颗粒，无需纳米级别，不存在团聚问题，因此添加简易、成本较低，且该材料在45℃具有低于245kw/m3的功耗，在25℃时具有大于535mT的饱和磁通密度，因此是一种优良的能够应用于制备各种数码产品中的开关电源内的主变压器磁芯的原材料。本发明提供的锰锌铁氧体材料的制备方法简易，预烧和烧结温度较低，对烧结设备的要求较低，能够在普通的真空烧结炉内实现，因此易于实现产业化。
具体实施方式
本发明提供了一种高饱和磁通密度、在45℃左右具有超低功耗的锰锌铁氧体材料及其制备方法。通过调整主配方和杂质添加以及工艺参数，使得制备出的锰锌铁氧体材料在45℃时具有低于245kw/m3的功耗，在25℃时具有大于535mT的饱和磁通密度。
上述的在45℃具有低于245kw/m3的功耗，在25℃时具有大于535mT的饱和磁通密度的锰锌铁氧体材料中存在尖晶石相和少量的非晶玻璃相，且非晶玻璃相均匀的分布在晶界上。
选择工业纯的Fe2O3、MnO和ZnO作为原材料。按照成分分子式称取各种原材料进行混磨，混磨设备选用高能行星球磨机。在混磨过程中，加入等重量的去离子水，球磨2～5小时，要求混磨后的粉料的平均粒度控制在0.6～0.8μm，SiO2的含量控制在30ppm以下。混磨后的粉料的平均粒度控制在0.6～0.8μm是为了降低粉料的比表面积，提高粉料的反应活性，使得粉料能够在更低的预烧温度下完全尖晶石化。而SiO2的含量控制在30ppm以下是为了控制最后产品的总的SiO2含量。
预烧时的温度范围为800～950℃，在预烧后要求原材料完全反应形成单尖晶石相，而且较低的预烧温度有利于于促进后续的烧结反应，这有助于降低烧结温度。而大量的研究工作也已经表明，降低烧结温度能够有效抑制异常晶粒的出现，降低晶粒内部的气孔率，这对于提高饱和磁通密度、降低材料的功耗具有非常重要的作用。
选择CaCO3和SiO2作为添加剂，进行联合添加，是为了降低锰锌铁氧体的涡流损耗。锰锌铁氧体的损耗可以分为磁滞损耗、涡流损耗和剩余损耗这三类，其中功率锰锌铁氧体在工作条件下一般以磁滞损耗和涡流损耗为主。由于CaCO3和SiO2能够反应，在晶界上形成玻璃相的CaSiO3，而玻璃相的CaSiO3具有很高的电阻率，从而提高了锰锌铁氧体材料的电阻，降低了涡流损耗。为了使得CaCO3和SiO2能够更完全的反应，要求CaCO3和SiO2的重量百分比例控制在1.5～2.2∶1。但CaCO3和SiO2的添加量不宜过多，否则将导致晶粒异常长大、非磁性相过多等不利影响。
除了CaCO3和SiO2之外还选用A2O3、BO2和M2O5作为辅助成份添加，其中A为三价金属元素，至少从Co3+、Al3+、Bi3+中选择一种或联合添加；B为四价过渡金属元素，至少从Zr4+、Hf4+、Ti4+和Sn4+中选择一种或联合添加；M为五价过渡金属元素，至少从V5+、Nb5+中选择一种或联合添加，且三种添加量的总和应小于1000ppm。这三种离子的添加的最主要目的在于调节材料中的Fe2+和Fe3+的比例关系，同时高价离子还可通过和Fe2+形成稳定的电子对，降低Fe2+和Fe3+之间的电子越迁，提高了铁氧体材料的电阻，从而降低了锰锌铁氧体的磁滞损耗和涡流损耗。但三种离子的添加量必须控制在1000ppm以内，否则将会导致非磁性相的出项、尖晶石相分解等不利影响。
本发明提供的在45℃具有低于245kw/m3的功耗，在25℃时具有大于535mT的饱和磁通密度的锰锌铁氧体材料及制备过程具体说明如下：
1)原材料混合：
选取52～54mol％Fe2O3、33～40mol％的MnO和8～13mol％的ZnO作为原材料，放入球磨机中，加入等重量的去离子水，球磨2～5小时，混磨后的粉料的平均粒度控制在0.6～0.8μm，SiO2的含量控制在30ppm以下；
2)预烧：
将混磨好的料烘干，放入炉内预烧，预烧温度为800～950℃，预烧时间为2～4h：
3)辅助成份添加：
添加的辅助成份中含有100～600ppm CaCO3和50～300ppm SiO2，且添加的CaCO3和SiO2的重量比为1.5～2.2∶1；除了CaCO3和SiO2之外还选用A2O3、BO2和M2O5作为氧化物辅助成份添加，其中在A2O3中，A为三价金属元素，至少从Co3+、Al3+、Bi3+中选择一种或联合添加，其总量控制在100～400ppm；在BO2中，B为四价过渡金属元素，至少从Zr4+、Hf4+、Ti4+和Sn4+中选择一种或联合添加，其总量控制在100～400ppm；在M2O5中，M为五价过渡金属元素，至少从V5+、Nb5+中选择一种或联合添加，其总量控制在100～400ppm，且三类添加量的总和应小于1000ppm。
4)二次球磨：
将料放入球磨机中，加入等重量的去离子水，球磨3～6h，使预烧料的平均粒度为1.0～1.2μm；
5)成型：
将浆料烘干，加入10wt％的聚乙烯乙醇(PVA)，压制成型；
6)烧结：
烧结分为升温、保温和降温三个阶段，
升温：从室温至烧结温度1250～1300℃，升温速度为3℃/min，升温过程在空气中进行，
保温：烧结温度为1250～1300℃，烧结时间为3～6h，烧结过程的气压为1个大气压，氧含量为3.0～5.0mol％，其余为N2，
降温：从烧结温度1250～1300℃至200℃，降温速度为2℃/min，气压为一个标准大气压，降温过程中炉内的氧含量应符合下式：
，其中PO2为氧的体积百分含量，a是常数，其值为4～5，b是常数，其值为14000～15000；T为炉子的绝对温度。
通过本发明方法制备的功率锰锌铁氧体材料能够在45℃时具有低于245kw/m3的功耗，在25℃时具有大于535mT的饱和磁通密度。本发明提供的制备方法具有较低的预烧和烧结温度，添加的辅助成分为普通型颗粒，大大降低了制备成本，简化了制备工艺。最后制备出的高饱和磁通密度、在45℃时具有超低功耗的锰锌铁氧体材料是制备各种数码产品中的开关电源内的主变压器磁芯的优良原材料。
实施例1：
1)原材料混合：
选取54mol％Fe2O3、33mol％的MnO和13mol％的ZnO作为原材料，放入球磨机中，加入等重量的去离子水，球磨2h，要求混磨好后的粉料的平均粒度控制在0.8μm，SiO2的含量控制在25ppm左右。
2)预烧：
将混磨好的料烘干，放入炉内预烧，预烧温度为950℃，预烧时间为3h。
3)杂质添加：
向预烧好的粉料中添加辅助成分，这些辅助成分包括：
表1
| 编号 | CaCO3(ppm) | SiO2(ppm) | Co2O3(ppm) | Bi2O3(ppm) | Al2O3(ppm) | ZrO2(ppm) | HfO2(ppm) | TiO2(ppm) | SnO2(ppm) | V2O5(ppm) | Nb2O5(ppm) |
| 1 | 100 | 50 | 200 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 2 | 600 | 300 | 100 | 0 | 0 | 100 | 0 | 0 | 0 | 200 | 200 |
| 3 | 600 | 300 | 400 | 0 | 0 | 100 | 0 | 0 | 100 | 0 | 100 |
4)二次球磨：
将添加好辅助成分的预烧料放入球磨机中，加入等重量的去离子水，球磨3h，使预烧料的平均粒度为1.2μm。
5)成型：
将浆料烘干，加入10wt％的聚乙烯乙醇(PVA)，压制成外径：29.5mm、内径：12.2mm和高：4.5mm的环型。
6)烧结：
烧结分为升温、保温和降温三个阶段。
升温：从室温至烧结温度1300℃，升温速度为3℃/min，升温过程在空气中进行。
保温：烧结温度为1300℃，烧结时间为3h，烧结过程的气压为1个大气压，氧含量为5mol％，其余为N2。
降温：从烧结温度1300℃至200℃，降温速度为2℃/min，气压为一个标准大气压，降温过程中炉内的氧含量符合下式：
，其中PO2为氧的体积百分含量、T为炉子的绝对温度。
将烧结好的样环使用SY-8232BH分析仪测量其功耗值和饱和磁通密度，测试结果示于下表所示：
表2：
| 编号 | 45℃功耗(kW/m3)测试条件：100kHz，200mT | 25℃饱和磁通密度(mT)测试条件：1194A/m，50Hz |
| 1 | 244 | 542 |
| 2 | 243 | 543 |
| 3 | 241 | 545 |
从测量的结果可以看出，制备出的样环在45℃的条件下均具有小245kW/m3的超低功耗值，且在25℃时的饱和磁通密度均高达535mT以上，因此这些材料能够很好的满足家用数码设备对内部开关电源主变压器中磁芯的性能要求。
实施例2：
1)原材料混合：
选取52mol％Fe2O3、40mol％的MnO和8mol％ZnO作为原材料，放入球磨机中，加入等重量的去离子水，球磨5h，要求混磨好后的粉料的平均粒度控制在0.6μm，SiO2的含量控制在30ppm左右。
2)预烧：
将混磨好的料烘干，放入炉内预烧，预烧温度为800℃，预烧时间为3h。
3)杂质添加：
向预烧好的粉料中添加辅助成分，这些辅助成分包括：
表3：
| 编号 | CaCO3(ppm) | SiO2(ppm) | Co2O3(ppm) | Bi2O3(ppm) | Al2O3(ppm) | ZrO2(ppm) | HfO2(ppm) | TiO2(ppm) | SnO2(ppm) | V2O5(ppm) | Nb2O5(ppm) |
| 4 | 300 | 200 | 200 | 200 | 0 | 100 | 100 | 100 | 0 | 100 | 0 |
| 5 | 330 | 150 | 0 | 200 | 0 | 100 | 100 | 100 | 0 | 100 | 100 |
| 6 | 330 | 150 | 100 | 0 | 200 | 100 | 100 | 0 | 100 | 0 | 100 |
4)二次球磨：
将添加好辅助成分的预烧料放入球磨机中，加入等重量的去离子水，球磨6h，使预烧料的平均粒度为1.0μm。
5)成型：
将浆料烘干，加入10wt％的聚乙烯乙醇(PVA)，压制成外径：29.5mm、内径：12.2mm和高：4.5mm的环型。
6)烧结：
烧结分为升温、保温和降温三个阶段。
升温：从室温至烧结温度1250℃，升温速度为3℃/min，升温过程在空气中进行。
保温：烧结温度为1250℃，烧结时间为6h，烧结过程的气压为1个大气压，氧含量为3.0mol％，其余为N2。
降温：从烧结温度1250℃至200℃，降温速度为2℃/min，气压为一个标准大气压，降温过程中炉内的氧含量符合下式：
，其中PO2为氧的体积百分含量、T为炉子的绝对温度。
将烧结好的样环使用SY-8232BH分析仪测量其功耗值和饱和磁通密度，测试结果示于下表所示：
表4：
| 编号 | 45℃功耗(kW/m3)测试条件：100kHz，200mT | 25℃饱和磁通密度(mT)测试条件：1194A/m，50Hz |
| 4 | 240 | 536 |
| 5 | 239 | 537 |
| 6 | 235 | 535 |
从测量的结果可以看出，制备出的样环在45℃的条件下均具有小245kW/m3的超低功耗值，且在25℃时的饱和磁通密度均高达535mT以上，因此这些材料能够很好的满足家用数码设备对内部开关电源主变压器中磁芯的性能要求。
Claims (7)
1.一种高饱和磁通密度、超低功耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，
Fe2O3：52～54mol％；
MnO：33～40mol％；
ZnO：8～13mol％；
辅助成份CaCO3：100～600ppm；
SiO2：50～300ppm；
其余为金属氧化物辅助成份。
2.根据权利要求1所述的一种高饱和磁通密度、超低功耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，所述的金属氧化物辅助成份为A2O3，其中A为三价金属元素，至少从Co3+、Al3+、Bi3+中选择一种或联合添加，其总量控制在100～400ppm。
3.根据权利要求1所述的一种高饱和磁通密度、超低功耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，所述的金属氧化物辅助成份为BO2，其中B为四价过渡金属元素，至少从Zr4+、Hf4+、Ti4+和Sn4+中选择一种或联合添加，其总量控制在100～400ppm。
4.根据权利要求1所述的一种高饱和磁通密度、超低功耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，所述的金属氧化物辅助成份为M2O5，其中M为五价过渡金属元素，至少从V5+、Nb5+中选择一种或联合添加，其总量控制在100～400ppm。
5.根据权利要求1所述的一种高饱和磁通密度、超低功耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，所述的金属氧化物辅助成份A2O3、BO2和M2O5的含量应符合下式：0＜X+Y+Z≤1000ppm，其中X、Y和Z分别代表A2O3、BO2和M2O5的含量。
6.一种如权利要求1所述的高饱和磁通密度、超低功耗锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，方法的步骤为：
1)原材料混合：
选取52～54mol％Fe2O3、33～40mol％的MnO和8～13mol％的ZnO作为原材料，放入球磨机中，加入等重量的去离子水，球磨2～5小时，混磨后的粉料的平均粒度控制在0.6～0.8μm，SiO2的含量控制在30ppm以下；
2)预烧：
将混磨好的料烘干，放入炉内预烧，预烧温度为800～950℃，预烧时间为2～4h；
3)辅助成份添加：
添加的辅助成份中含有100～600ppm CaCO3和50～300ppm SiO2，且添加的CaCO3和SiO2的重量比为1.5～2.2∶1；
4)二次球磨：
将料放入球磨机中，加入等重量的去离子水，球磨3～6h，使预烧料的平均粒度为1.0～1.2μm；
5)成型：
将浆料烘干，加入10wt％的聚乙烯乙醇，压制成型；
6)烧结：
烧结分为升温、保温和降温三个阶段，
升温：从室温至烧结温度1250～1300℃，升温速度为3℃/min，升温过程在空气中进行，
保温：烧结温度为1250～1300℃，烧结时间为3～6h，烧结过程的气压为1个大气压，氧含量为3.0～5.0mol％，其余为N2，
降温：从烧结温度1250～1300℃至200℃，降温速度为2℃/min，气压为一个标准大气压，降温过程中炉内的氧含量应符合下式：
其中PO2为氧的体积百分含量，a是常数，其值为4～5，b是常数，其值为14000～15000；T为炉子的绝对温度。
7.根据权利要求6所述的一种高饱和磁通密度、超低功耗锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)辅助成份添加：除了CaCO3和SiO2之外还选用A2O3、BO2和M2O5作为氧化物辅助成份添加，其中在A2O3中，A为三价金属元素，至少从Co3+、Al3+、Bi3+中选择一种或联合添加，其总量控制在100～400ppm；在BO2中，B为四价过渡金属元素，至少从Zr4+、Hf4+、Ti4+和Sn4+中选择一种或联合添加，其总量控制在100～400ppm；在M2O5中，M为五价过渡金属元素，至少从V5+、Nb5+中选择一种或联合添加，其总量控制在100～400ppm，且三类添加量的总和应小于1000ppm。
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