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CN1484104A - 墨粉与其制造方法、影像形成方法及装置、墨粉盒 - Google Patents

墨粉与其制造方法、影像形成方法及装置、墨粉盒 Download PDF

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CN1484104A CNA031212352A CN03121235A CN1484104A CN 1484104 A CN1484104 A CN 1484104A CN A031212352 A CNA031212352 A CN A031212352A CN 03121235 A CN03121235 A CN 03121235A CN 1484104 A CN1484104 A CN 1484104A
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Abstract

本发明提供有良好的定影时的剥离性与墨粉制造时的形状控制性的静电显影用墨粉。静电显影用墨粉的特征在于数目平均分子量Mn的范围为10000～30000，且Z平均分子量Mz与重量平均分子量Mw的比值(Mz/Mw)的范围为3.0～6.0。

Description

墨粉与其制造方法、影像形成方法及装置、墨粉盒
技术领域
本发明是有关于利用电子摄影法或静电记录法等，所形成的静电潜像(latent image)，通过显影剂用于显影之时，其静电荷显影用的碳粉、其制造方法，以及使用此静电荷显影用的墨粉的影像形成方法，影像形成装置以及墨粉盒。
背景技术
经电子摄影法等的静电荷像，使影像数据可视化的方法，现在已被利用于各个领域。关于电子摄影法，感光体的表面均匀带电后，在此感光体的表面上形成静电荷像，而含有墨粉的显影剂将静电潜像显影，成为可视的像，此墨粉像，转印到纪录媒体的表面，而形成定着的影像。
于此所使用的显影剂，所知的有墨粉与载体(carrier)所构成的二成份显影剂，与单独使用磁性墨粉或非磁性墨粉的一成份显影剂。使用于其显影剂的墨粉的制造方法，一般是将热可塑性树脂的颜料，带电控制剂，蜡剂等的离型剂(mould releasing)将之溶混、冷却后，利用混合粉碎制法将之碎成微粉且分级而制成。又，于墨粉制造时，必要时，为了改善流动性或清洗性的无机物与/或有机物的微粒子，可添加于墨粉粒子表面上。上述中墨粉制造方法虽然可以制造较好的墨粉，但是如以下说明仍也几个问题。
于通常的混碎制法，由于墨粉形状与墨粉表面结构的不定性，意图通过所使用材料的粉碎性与粉碎步骤的条件的微妙变化，而控制墨粉形状与墨粉表面结构会有困难。又，于混碎制法制作墨粉之际，所使用材料的选择范围有限制。具体而言，做为材料所使用的树脂着色剂分散体十分脆，经济的可能制造装置必要将其粉碎成微粉物。然而，为满足此要求，树脂着色剂分散剂要脆，于显影机中，利用所施加的机械切力(shearing force)，一面产生微粉时，也改变墨粉的形状。由于此之影响，一面对于二成分显影剂，由于往微粉的载体表面定影而显影剂的带电会加速恶化，一面对于一成分显影剂，由于粒度分布的扩大而发生墨粉飞散，由于墨粉的形状的变化导致的显影性低下，会容易发生画质的恶化。
又，于制作墨粉的情形，其内添加多量的蜡等的离型剂，利用与热可塑性树脂的组合，多会发生往墨粉表面的离型剂的露出。特别是由利用高分子量成分而增加弹性可被粉碎的树脂与聚乙烯的脆蜡所组合制作的墨粉，会见到很多聚乙烯露出于墨粉表面。于此情形，有利于定影时的离型剂与残留于感光体表面未被转印的墨粉的清洁。墨粉表面所露出的聚乙烯，利用机械力，由于较容易往其它部材移动，显影滚筒(roll)或感光体，容易发生载体的污染，而使可靠度低下。
更，为了抑止由于墨粉形状为不定型所造成的流动性低下，有添加流动性助剂的情形。但是，即使于此情形，也无法得到足够的墨粉流动性，利用影像形成时的机械切力，会引起墨粉表面所添加的流动性助剂的微粒，往墨粉凹部分移动，而一面于长时间的流动性低下，会引起流动性助剂埋入于墨粉内部，显影性，转印性，清洁性会恶化。又，利用清洁性而被回收的墨粉再次回到显影机去使用，其容易发生画质的低下。为防止如此问题，墨粉表面若增加流动性助剂，更会产生发生于感光体上的黑点或是流动性助剂微粒的飞散。
近年来，可以控制所欲要的墨粉形状与墨粉表面结构的装置，其利用乳化重合凝聚法的墨粉制造方法，已被提出(例如，参考日本特开昭63-282752号公报，特开平6-250439号公报)。其墨粉制造方法，为至少混合利用一般乳化重合等制作的树脂微粒分散液与使着色剂分散的溶媒的着色剂分散液，于形成与墨粉粒径相当的凝聚体后，利用加热此凝聚体而融合，经融合步骤而得的的制造方法。利用此墨粉制造方法，不仅容易使墨粉粒度小径化，也可得到极优的粒度分布。
更近年来，于高画质化的要求，特别是形成高彩度影像，要考虑为实现高精细影像而使墨粉小径化的倾向。但是，要维持传统的粒度分布以及单纯墨粉小径化，利用粒度分布的小径侧墨粉的存在，考虑载体或是感光体的污染，墨粉飞散的问题，其有困难同时实现高画质与高可考性。因此，其必要可以粒度分布的狭分布化与小粒径化。由此点而言，利用乳化重合凝聚法有利于墨粉制造方法。
又，近年来从数字化与办公室文件的生产性向上的观点，为对应必要的高速化与节省能量等，其必要有更低温定影性。从这些点，利用乳化重合凝聚法的墨粉制造方法所得到的墨粉，因为粒度分布有狭分布与小粒子径，关于低温定影性，有优良的特性。
又，除了对应于定影温度的低温度化，为了确保定影时的剥离性，传统上，定影滚筒等与墨粉像接触的各种部材表面，利用聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene)等的氟素系树脂皮膜，而被覆之，其可降低表面能量。
但是，例如，利用内藏于定影滚筒之加热源，于定影滚筒的表面加热的情形，如上述氟素系树脂皮膜，从加热源到定影滚筒表面的效率，会阻害热传导。由此，定影滚筒的表面被设计可限制氟素系树脂皮膜的厚度。又，为了进行有效率的热传导，氟素系树脂皮膜的厚度变薄的情形，由于氟素系树脂皮膜的磨耗，定影滚筒表面的低湿性无法长时间安定维持。因此，希望能开发出在定影滚筒等的与墨粉像接触的各种部材表面，不需要披覆表面能量低的氟素系树脂皮膜。
发明内容
因此本发明的目的在于解决上述的问题。即是，本发明的目的即是提供，有优良的定影时的剥离性与墨粉制造时的形状控制性，静电荷显影用的墨粉，以及其制造方法，使用此静电荷显影用的墨粉的影像形成方法，影像形成装置与墨粉盒。
上述的课题可利用下述的本发明达成。即是，本发明为：
(1)一种静电显影用墨粉，包括：
一数目平均分子量Mn，其范围为10000～30000；以及一Z平均分子量Mz与重量平均分子量Mw的比值(Mz/Mw)，其范围为3.0～6.0。
(2)如前述第(1)项所述的静电显影用碳粉，其中体积平均粒度分布指标GSDv为1.30以下，且该体积平均粒度分布指标GSDv与数目平均粒度分布指标GSDp之比(GSDv/GSDp)为0.95以上。
(3)如前述第(1)项所述的静电显影用墨粉，其中于下述式(1)中的表面性指标值为2以下，式(1)：(表面性指标值)＝(比表面积实测值)/(比表面积计算值)，其中该比表面积计算值表示6∑(n×R2)/{ρ×∑(n×R3)}，于该比表面积实测值的表示式中，n表示Coulter计数器通道内的粒子数(个/1通道)，R表示Coulter计数器通道的粒径(微米)，ρ表示墨粉密度(克/微米3)，又，该通道的分割数为16，又分割的大小，在log刻度为0.1的间隔。
(4)如前述第(1)项所述的静电显影用墨粉，其中于下述式(2)所表示的形状系数SF1的范围为120～135，式(2)：SF1＝ML2/(4A/π)×100，其中ML表示墨粉的最大长(微米)，A表示墨粉的投影面积(微米2)。
(5)如前述第(1)项所述的静电显影用墨粉，其中墨粉更含有离型剂，该离型剂于160℃的黏度η1与于200℃的黏度η2之比(η2/η1)为0.5～0.7的范围。
(6)如前述第(1)项所述的静电显影用墨粉，其中墨粉粒子有核(core)/壳(shell)的结构。
(7)如前述第(6)项所述的静电显影用墨粉，其中壳层的厚度范围为150～300nm。
(8)一种制造如前述第(6)项所述的静电显影用墨粉的方法，至少包括：
一第1凝集步骤，混合于分散第1树脂微粒子的树脂微粒子分散液，分散着色剂粒子的着色剂粒子分散液，与分散离型剂粒子的离型剂粒子分散液中，以形成中心粒径微1微米以下，而包含有该第1树脂微粒子，该着色剂粒子与该离型剂粒子的一核凝集粒子；
一第2凝集步骤，形成在该核凝集粒子的表面含有一第2树脂微粒子的一壳层，而得到一核/壳凝集粒子；以及
一融合合一步骤，在该第1树脂微粒子或该第2树脂微粒子的玻璃转移温度以上，加热该核/壳凝集粒子，而使融合合一。
(9)一种静电显影用墨粉的制造方法，其中一数目平均分子量Mn的范围为10000～30000，且一Z平均分子量Mz与重量平均分子量Mw的比值(Mz/Mw)的范围为3.0～6.0，至少包括：
一第1凝集步骤，混合于分散第1树脂微粒子的树脂微粒子分散液，分散着色剂粒子的着色剂粒子分散液，与分散离型剂粒子的离型剂粒子分散液中，以形成中心粒径微1微米以下，而包含有该第1树脂微粒子，该着色剂粒子与该离型剂粒子的一核凝集粒子；
一第2凝集步骤，形成在该核凝集粒子的表面含有一第2树脂微粒子的一壳层，而得到一核/壳凝集粒子；以及
一融合合一步骤，在该第1树脂微粒子或该第2树脂微粒子的玻璃转移温度以上，加热该核/壳凝集粒子，而使融合合一。
(10)如前述第(9)项所述的静电显影用墨粉的制造方法，其中该壳层的厚度范围为150～300nm。
(11)如前述第(9)项所述的静电显影用墨粉的制造方法，其中该离型剂于160℃的黏度η1与于200℃的黏度η2的比(η2/η1)为0.5～0.7的范围。
(12)一种影像形成方法，至少包括：
一带电步骤，使一像支持体表面，可均匀带电；
一静电潜像形成步骤，于均匀带电的该像支持体表面，对应影像数据而形成一静电潜像；
一显影步骤，利用至少含一墨粉的显影剂，而将形成于该像支持体表面的该静电潜像显影，而得到一墨粉像；以及
一定影步骤，该墨粉像定影于记录媒体表面，
其中该墨粉的数目平均分子量Mn的范围为10000～30000，且Z平均分子量Mz与重量平均分子量Mw的比值(Mz/Mw)的范围为3.0～6.0。
(13)如前述第(12)项所述的影像形成方法，其中该定影步骤使用加热滚筒与加压滚筒，该加热滚筒没有离型性层。
(14)如前述第(13)项所述的影像形成方法，其中该加热滚筒为金属滚筒。
(15)如前述第(12)项所述的影像形成方法，其中体积平均粒度分布指标GSDv为1.30以下，且该体积平均粒度分布指标GSDv与数目平均粒度分布指标GSDp的比(GSDv/GSDp)为0.95以上。
(16)一种影像形成装置，至少包括：
一带电器，使一像支持体表面，可均匀带电；
一静电潜像形成器，于均匀带电的该像支持体表面，对应影像数据而形成一静电潜像；
一显影器，利用至少含一墨粉的显影剂，而将形成于该像支持体表面的该静电潜像显影，而得到一墨粉像；以及
一定影器，该墨粉像定影于记录媒体表面，
其中该墨粉的数目平均分子量Mn的范围为10000～30000，且Z平均分子量Mz与重量平均分子量Mw的比值(Mz/Mw)的范围为3.0～6.0。
(17)如前述第(16)项所述的影像形成装置，其中该定影步骤使用加热滚筒与加压滚筒，该加热滚筒没有离型性层。
(18)如前述第(16)项所述的影像形成装置，其中该加热滚筒为金属滚筒。
(19)如前述第(16)项所述的影像形成装置，其中体积平均粒度分布指标GSDv为1.30以下，且该体积平均粒度分布指标GSDv与数目平均粒度分布指标GSDp的比(GSDv/GSDp)为0.95以上。
(20)一种墨粉盒，可拆卸方式装设于一影像形成装置上，可收纳供给设置于该影像形成装置内的一显影装置的墨粉，包括：
墨粉的数目平均分子量Mn的范围为10000～30000，且Z平均分子量Mz与重量平均分子量Mw的比值(Mz/Mw)的范围为3.0～6.0其所构成的墨粉盒。
(21)如前述第(20)项所述的墨粉盒，其中体积平均粒度分布指标GSDv为1.30以下，且该体积平均粒度分布指标GSDv与数目平均粒度分布指标GSDp的比(GSDv/GSDp)为0.95以上。
(22)如前述第(20)项所述的墨粉盒，其中该墨粉更包含一离型剂，该离型剂于160℃的黏度η1与于200℃的黏度η2的比(η2/η1)为0.5～0.7的范围。
附图说明
图1为依据本发明的影像形成装置的一例。
100：影像形成装置
101：像支持体
102：带电器
103：书入装置
104a，104b，104c，104d：显影器
105：除电灯
106：清洁装置
107：中间转印体
108：转印滚筒
109：定影滚筒
110：押压滚筒
111：记录媒体
具体实施方式
<静电显影用墨粉与其制造方法>
本发明的静电显影用墨粉(以下简称为墨粉)，其特征为数目平均分子量Mn，其范围为10000～30000，且Z平均分子量Mz与重量平均分子量Mw的比值(Mz/Mw)，其范围为3.0～6.0。
因此，本发明的墨粉有优良的定影时的剥离性与墨粉制造时的形状控制性。如此利用定影时的剥离性的提升，使用本发明的墨粉于进行定影的情形，定影滚筒等与墨粉像接触的部材表面，不需要设置低表面能量的氟素系或硅系树脂皮膜。又，因为墨粉制造时有良好的形状控制性，可以防止由于墨粉形状而引起墨粉飞散或是画质低下的问题的发生。
于本发明的墨粉，有必要使数目平均分子量Mn在，10000～30000的范围内，而较佳为11000～25000的范围内。于数目平均分子量Mn小于10000时，定影性会低下。定影时的墨粉，于被热溶融之际，会见到泄糸性而剥离性会低下。又数目平均分子量Mn在大于30000时，于加热比墨粉的玻璃转移温度Tg大时，流动性会因而低下，会损及墨粉制造时的形状控制。又，传统使用的墨粉的数目平均分子量Mn的值为数千。
一方面，Z平均分子量Mz表示墨粉分子量分布之中高分子的分布的主体，此分布因为可反映于剥离之际的溶融其墨粉的硬度(toughness)而重要。此Z平均分子量Mz与重量平均分子量Mw的比值(Mz/Mw)，表示墨粉的高分子量成分的分布。于本发明，Mz/Mw可以在3.0～6.0的范围内，而较佳为3.2～5.8。
于Mz/Mw小于3时，剥离会低下。又，Mz/Mw大于6时，会损及墨粉制造时的形状控制性。
本发明的墨粉的制造方法并不限定于此。为了调整上述Mz/Mw的值于范围内，实际上利用以下说明的方法，以制作较佳的墨粉。
即是，本发明的制造方法至少包括一第1凝集步骤，在混合于分散第1树脂微粒子的树脂微粒子分散液，分散着色剂粒子的着色剂粒子分散液，与分散离型剂粒子的离型剂粒子分散液中，以形成粒径微1微米以下，而包含有该第1树脂微粒子，该着色剂粒子与该离型剂粒子的一核凝集粒子。一第2凝集步骤，形成在该核凝集粒子的表面含有一第2树脂微粒子的一壳层，而得到一核/壳凝集粒子。以及一融合合一步骤，在该第1树脂微粒子或该第2树脂微粒子的玻璃转移温度以上，加热该核/壳凝集粒子，而使融合合一。
更，如本发明的墨粉制作，其较适当的制造方法详述于后。
于上述本发明墨粉制作之际，于第1凝集步骤，含有第1树脂微粒子，着色剂粒子与离型剂粒子的核凝集粒子形成之后，于第2凝集步骤在此核凝集粒子的表面，再附着有第2树脂微粒子，由第2树脂微粒子形成一披覆层(壳层)。核凝集粒子的表面设置有壳层，而得到有核/壳结构的核凝集粒子。此时的壳层厚度并不限定，然较佳为150～300nm的范围内。
壳层厚度未满150nm时，墨粉表面的离型剂会流出，而离型剂流出的结果，会有污染感光体等的情形。又，壳层厚度超过300nm时，于核成分形成步骤的浆(slurry)黏度会低下，为提升浆黏度，于形成壳层时所添加的数的为粒子的数目大量增加，而会有于形成壳层时粒子径与粒子分布恶化的情形。更，于前述形成壳层时，容易产生微粒子，而含有如此残留树脂微粒子的碳浆，以虑除器等而固液分离，其会有发生由于去除之际，容易发生阻碍等的墨粉制造的问题的情形。
又，本发明的墨粉，其体积平均粒度分布指标GSDv为1.30以下，且体积平均粒度分布指标GSDv与数目平均粒度分布指标GSDp的比值(GSDv/GSDp)较佳为0.95以上。
体积平均粒度分布指标GSDv超过1.30时，影像之解像性会有低下的情形，又，体积平均粒度分布指标GSDv与数目平均粒度分布指标GSDp的比值(GSDv/GSDp)未满0.95时，墨粉的带电性低下或墨粉的飞散，雾像(fog)等的发生，会导致影像缺陷。
又，于本发明，墨粉的粒径与上述体积平均粒度分布指标GSDv与数目平均粒度分布指标GSDp的值，由以下的测定算出。首先，使用Coulter计数器-TAII(日科机社制)、Multisizer-II(日科机社制)等的测定器，所测定的墨粉的粒径分布，其对应粒度范围(通道)而被分割，对于每个墨粉的体积与数量，从小径侧累积分布而描述。于累积16％的粒径，定义出体积平均粒子径D16v与数目平均粒子径D16p，于累积50％的粒径，定义出体积平均粒子径D50v与数目平均粒子径D50p。同样地，于累积84％的粒径，定义出体积平均粒子径D84v与数目平均粒子径D84p。此际，体积平均粒度分布指标GSDv以(D84v/D16v)1/2定义之，数目平均粒度分布指标GSDp以(D84p/D16p)1/2定义之，而使用这些关系式算出体积平均粒度分布指标GSDv与数目平均粒度分布指标GSDp。
又，本发明的墨粉，如式(1)中的表面性指标值，较佳为2以下，式(1)：(表面性指标值)＝(比表面积实测值)/(比表面积计算值)，其中该比表面积计算值表示6∑(n×R2)/{ρ×∑(n×R3)}，于该比表面积实测值的表示式中，n表示Coulter计数器通道内的粒子数(个/1通道)，R表示Coulter计数器通道的粒径(微米)，ρ表示墨粉密度(克/微米3)，又，该通道的分割数为16，又分割的大小，在log刻度为0.1的间隔。
表面性指标值较佳为2以下，而更佳为1.8以下。于超过2时，会发生损及墨粉表面的平滑性，与墨粉表面添加外添剂时外添剂的埋没等现象，而使带电性低下。
更，比表面积计算值，如上述表示比表面积计算值的式子所示，测定Coulter计数器的各通道的粒径与其粒径的粒子数，对各粒子做球面换算，加入粒度分布的形式而求出。
又，比表面积实测值，为根据气体吸着/脱着而测定，通过求出单分子空气透过法比表面积而得到。做为测定装置，可以使用比表面积细孔分布测定装置Coulter SA3100型(Coulter公司制)或是自动比表面积测定装置Gemini 2360/2375(岛津制作所制)等。
又，本发明的墨粉，以下述式(2)所表示的形状系数SF1，其范围较佳为120～135。式(2)：SF1＝ML2/(4A/π)×100，其中ML表示墨粉的最大长(微米)，A表示墨粉的投影面积(微米2)。
于形状系数SF1未满120的情形，一般于影像形成之际，会发生由转印步骤所残留的墨粉，其必要去除此残留的墨粉，而利用刀片去除残留的墨粉等，容易损及于清洁之际的清洁性，而结果会发生影像缺陷的情形。
一方面，形状系数SF1超过135时，使用墨粉做为显影剂的情形下，显影器内由于载体的冲突，会有破坏墨粉的情形。如际，一面会增加结果的微粉量，而由此不仅因为墨粉表面会露出离型剂成分，会污染感光体表面而损及带电特性，也会引起由微粉的原因所产生的种种问题。
形状系数SF1是使用Luzex影像解析装置(Nirec制，FT)而进行以下测定。
首先，散布于玻璃滑片上的墨粉的光学显微镜像，通过录像摄影机(videocamera)，取出而输入到Luzex影像解析装置，于50个以上的墨粉上，测定最大长(ML)与投影面积(A)，对每个墨粉，最大长的平方/(4A/π)，即是算出ML2/(4A/π)×100，取其平均值而求得形状系数SF1。
又，本发明的墨粉的带电量的绝对值，最好在20～40μC/g的范围内，而更佳为15～35μC/g的范围内。带电量未满20μC/g的情形，容易发生背景污染(玻璃)，而超过40μC/g的情形，影像浓度容易低下。
更，本发明的墨粉在夏天时(高温多湿：28℃，85RH％)的带电量与冬天时(低温低湿：10℃，30RH％)的带电量的比率可以0.5～1.5，而更佳可为0.7～1.3。在上述比率的范围外，带电性的环境依存性强，欠缺带电的安定性，会有不实用的情形。
本发明的墨粉的粒径，最好在3～9微米之间，而较佳在3～8微米之间。粒径未满3微米的情形时，墨粉的带电不足，使得显影性低下，而粒径超过9微米的情形时，会有影像的解像性低下的情形。
<墨粉的制造方法>
次之，适合制造本发明的墨粉的墨粉制造方法，如下说明。
即是，本发明的墨粉制造方法至少包括一第1凝集步骤，在混合于分散第1树脂微粒子的树脂微粒子分散液，分散着色剂粒子的着色剂粒子分散液，与分散离型剂粒子的离型剂粒子分散液中，以形成粒径微1微米以下，而包含有该第1树脂微粒子，该着色剂粒子与该离型剂粒子的一核凝集粒子。一第2凝集步骤，形成在该核凝集粒子的表面含有一第2树脂微粒子的一壳层，而得到一核/壳凝集粒子。以及一融合合一步骤，在该第1树脂微粒子或该第2树脂微粒子的玻璃转移温度以上，加热该核/壳凝集粒子，而使融合合一。
通过使用本发明的墨粉制造方法所制造的墨粉，数目平均分子量Mn，其范围为10000～30000，且Z平均分子量Mz与重量平均分子量Mw的比值(Mz/Mw)，其范围为3.0～6.0，以使容易得到本发明的墨粉。
于第1凝集步骤，首先，准备树脂微粒子分散液，着色剂粒子分散液，与离型剂粒子分散液。树脂微粒子分散液，使用离子性接口活性剂而使由乳化重合所制作的第1树脂微粒子，在溶媒中分散而调整。着色剂粒子分散液，使用用于树脂微粒子分散液制作的离子性接口活性剂与反极性离子性接口活性剂，通过使所欲要的青色、赤色、黄色等色的着色剂粒子分散于溶媒中而调整。又，离型剂粒子分散液，分散离型剂于水中的离子性接口活性剂或高分子酸或高分子碱基等的高分子电解质，通过可加热到熔点以上与强的切力的均匀混合器(homogenizer)或是压力吐出型分散机，使微粒化而调整之。
次之，混合树脂微粒子分散液、着色剂粒子分散液分散液，使树脂微粒子、着色剂粒子与离型剂粒子异性凝聚，使保持大约所要的墨粉粒径，而形成含有树脂微粒子、着色剂粒子与离型剂粒子的凝聚粒子(核凝聚粒子)。
于第2凝集步骤，从第1凝集步骤所得的核凝聚粒子的表面，使用含有第2树脂微粒子的树脂微粒子分散液，使第2树脂微粒子附着，通过形成具有所要的厚度的披覆层(壳层)于核凝聚粒子表面，而得到有核/壳结构的凝聚粒子(核/壳凝聚粒子)。又，此时第2树脂微粒子与第1树脂微粒子相同，而也可以不同。
又被使用于第1与第2凝凝集步骤，为了容易调整墨粉径与粒度分布成为所要的值，第1树脂微粒子、第2树脂微粒子、着色剂粒子、离型剂粒子的粒径，最好在1微米以下，而较佳为100～300nm的范围内。
于第1凝集步骤，含有树脂微粒子分散液与着色剂粒子分散液，预先使得二个极性的离子性接口活性剂(分散液)的量的平衡。例如，使用硝酸钙等无机金属盐，或是聚盐化铝(poly aluminum chloride)等的无机金属盐的重合体，而使其中的离子中和，于第1树脂微粒子的玻璃转移温度以下加热，而制作凝集粒子。
于此情形，在第2凝集步骤，添补如上述二极性的分散液的平衡的偏移，以处理分散液的极性与量而成的树脂分散液，添加于含有核凝集粒子的溶液中，依需要可在核凝集粒子或使用于第2凝集步骤的第2树脂粒子的玻璃转移温度以下加热，而制作凝集粒子。
又，第1与第2凝集步骤，也可以经过多回重复操作实施之。
次之，于融合合一步骤，经由第2凝集步骤所得的核/壳凝集粒子，于溶液中，在含于核/壳凝集粒子中的第1或第2树脂粒子的玻璃转移温度以上(于树脂种类为二种以上时，以有最高的玻璃转移温度为玻璃转移温度)而加热，进行融合合一而得到墨粉。
于融合合一步骤后，形成于溶液中的墨粉，经一般所知的洗净步骤，固液分离步骤，干燥步骤，而得到干燥状态的墨粉。
又，于洗净步骤，从带电观点最好通过足够的离子交换水而置换洗净。又，固液分离步骤没有特别限制，而从生产性的观点，较佳可使用吸引滤过，加压滤过等。更，干燥步骤也没有特别限制，而从生产性的观点，使用冻结干燥，快速喷吹(flashjet)干燥，流动干燥，震动型干燥等。
如此所得到的墨粉中，离型剂最好含有5～25％的范围。又，如上述，离型剂由于包含于被披附于核凝集粒子的部分的壳层，可防止离型剂从墨粉表面流失，而可确保带电性，耐久性。
<墨粉构成材料>
使用于本發明墨粉的樹脂必没有特别限定，而一般所知可使用的樹脂材料，例如，苯乙烯、對氯苯乙烯、α-甲基苯乙烯等的苯乙烯类，丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸n-丙酯、丙烯酸n-丁酯、丙烯酸十二烷酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸n-丙酯、甲基丙烯酸十二烷酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯等的乙烯基酮类，乙烯、丙烯、丁二烯等的聚烯烃(polyolefine)类等的单量体的聚合体，由上列所举的其中2种以上组合而成的共聚合体，更与环氧机树脂(epoxy)、聚酯树脂、聚亚胺酯(polyurethane)、聚珗胺(polyamide)、cellulous树脂、聚醚树脂等非乙烯缩合系树脂、或是与前述乙烯缩合系的混合物或与这些共存的乙烯系单量体，而聚合等所得移接聚合体，如上所举列。
又，树脂为使用乙烯基系单量体制作，使用离子性接口活性剂等实施乳化重合，而制作成树脂粒子分散液。于其它的树脂的情形，溶解于油性且对水的溶解度比较低的溶剂的话，溶解树脂于其溶剂中，由水中离子性接口活性剂与高分子电解质共同利用均匀混合(homogenize)的分散机制，使水中的粒子分散，之后，加热或减压通过蒸散溶剂，而制作树脂粒子分散液。
又，如上所得的树脂粒子分散液的粒子径，例如可由激光回析式粒度分布测定装置(LA-700，Horiba制)测定。
使用于本发明的墨粉的离型剂，以ASTM3418-8为标准而测定，主体极大封值在50～140℃的范围内的物质较好。若主体极大封值未满50℃，于定影时会有偏移(offset)的情形发生。又，超过140℃时定影温度高，影像表面的平滑性因此不足，会有损及光泽性的情形。
主体极大封值的测定，例如使用由PerkinElmer制的DSC-7测定。此装置的检出部的温度补正使用碘与亚铅的融点，热量的补正则使用碘的融解热。样品为使用铝制平底锅，设置对照用的空平底锅，以升温速度10℃/min而进行测定。
又，离型剂于160℃的黏度为η1最好在20～600mPa·s的范围。黏度η1小于20mPa·s时，容易产生热偏移(hotoffset)，而大于600mPa·s时会发生定影时的冷偏移(coldoffset)
又，离型剂于160℃的黏度为η1与于200℃的黏度η2的比(η2/η1)最好在0.5～0.7的范围。η2/η1若小于0.5，低温时的圆珠量少，会有冷偏移的情形发生。又，若大于0.7，于高温时定影之际的圆珠量多，不仅会发生蜡偏移，也会有剥离的安定性的问题发生。
离型剂具体而言例如可使用，聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯等低分子量聚烯烃类、利用加热有软化点的硅类、油醯胺、芥酸醯胺、蓖麻醇醯胺、硬酯醯胺等的脂肪醯胺类，与棕榈蜡、米蜡、小烛树蜡、Hollou、jojoba油等的植物性蜡，Miturou的动物性蜡，Montand蜡、ozokerite石蜡、地蜡(ceresin)、paraffin石蜡，微晶蜡(micro-crystalline)、FischerTropsch蜡等矿物，石油系蜡，以及其它变形物。
此离型剂，分散于水中的离子性接口活性剂，高分子酸与高分子氯化物，在融点以上加热与强切力使均匀混合，且利用压力吐出型分散机而微粒子化，而制作出含粒子径在1微米以下的离型剂粒子的离型剂分散液。
又，所得的离型剂粒子分散液的粒子径，例如可由激光回析式粒度分布测定装置(LA-700，Horiba制)测定。
使用于本发明的着色剂，可以是一般所知的着色剂。
做为黄色颜料的有，例如Hansa黄、Hansa黄-10G、二氨基联苯黄-G、二氨基联苯黄-GR、士林黄(Threne)、奎林黄(quinoline)、永久黄(permanet)-NCG等。
做为红色颜料的有，印度红、年轻红(watch-youth)、永久红4R、入漆朱、艳酢酸3B、艳酢酸6B、杜邦油红、酮偶氮红(pyrazolone)、若丹明B色淀、色淀红C、玫瑰红琼(rose Bengal)、署红(eosine)、茜素色淀(alizarin lake)等。
做为青色颜料的有，绀青、钴蓝、碱性蓝、维多利亚蓝、天蓝、阴丹士林蓝-BC、苯氨蓝、群青蓝、青铜油蓝、氯化次甲基蓝、花青染料蓝、花青染料绿、孔雀绿等。又，将其混合，更使成为固溶体的状态来使用。
其着色剂，用一般所知的方法分散，较佳例如使用回转切断型的均匀混合机或是球磨机、沙磨机、点燃机(alighter)等的媒体(media)式分散机、高压对向冲突式的分散机等。
又，其着色剂，使用有极性的离子性接口性剂，如所述使用均匀混合机于水系溶媒中分散，而制作着色剂粒子分散液。
着色剂可从色相角、彩度、明度、耐候性、OHP透过性、墨粉中分散性等观点来选择。本发明的墨粉的着色剂的添加量，较好使含有墨粉的树脂相对100重量部(part by weight)，而较佳为4～20重量部的范围。
更，本发明的墨粉，为了使带电性向上安定化，而可添加带电控制剂。做为带电控制剂，可使用从4级氨氯化物、苯氨黑(nigrosine)系化合物、铝、铁、铬等的复合体等的染料或是三苯代甲烷(triphenylmethane)系颜料等通常使用的种种带电控制剂，于第1第2的凝集步骤或融合合一步骤，凝集粒子的安定性，从影响离子强度的控制与减少废水污染的观点而言，水溶性材料为较佳。
做为带电控制剂，添加湿式无机微粒子于墨粉的情形，如所述无机微粒子例如硅胶、铝土、钛、碳酸钙、碳酸镁、磷酸三钙等通常作为墨粉表面外添剂的所有列举的无机微粒子。于此情形，此无机微粒子可通过使用离子接口活性剂或是高分子酸、高分子氯化物等，于溶媒中分散而达成。
又，为使有流动性或清洁性提升的目的，如通常的墨粉一样，于干燥后，以添加硅胶、铝土、钛、碳酸钙等无机微粒子与乙烯系树脂、聚酯、硅等的树脂微粒子做为流动性助剂与清洁助剂，于干燥状态切断，而添加于本发明的墨粉表面。
于本发明的墨粉制造之际，可以由乳化重合、颜料分散、树脂微粒子、离型剂分散、凝集、或安定化等所使用的接口活性剂，例如是硫酸酯氯化物系、磺酸氯化物系、磷酸酯系等、石碱系等的阴离子接口活性剂、碳氢基氨氯化物型、4级氨氯型等的阳离子接口活性剂，又聚乙二醇系、对烷基苯酚附加物系，多价醇系等的非离子接口活性剂并用所得的效果。做为分散装置的有一般所使用的回转切断均匀混合机或是手段的球磨机、沙磨机、Dino磨机等。
<影像形成方法与影像形成装置>
次之，使用本发明墨粉的影像形成方法与影像形成装置如下的说明。
本发明的影像形成方法，至少包括一带电步骤，使一像支持体表面，可均匀带电，一静电潜像形成步骤，于均匀带电的该像支持体表面，对应影像数据而形成一静电潜像，一显影步骤，利用至少含一墨粉的显影剂，而将形成于该像支持体表面的该静电潜像显影，而得到一墨粉像，以及一定影步骤，该墨粉像定影于记录媒体表面。该做为墨粉是以使用本发明的墨粉微特征。
因此，本发明的影像形成方法，为了使用本发明墨粉有良好的定影时的剥离性与墨粉制造时的形状装控制性，于定影之际，与碳墨粉像接触的部材的剥离性优，可以防止显影时的墨粉飞散，或定影后所得到影像的画质低下等问题的发生。
又，本发明的影像形成方法，至少包含上述带电步骤、静电潜像形成步骤、显影步骤与定影步骤，但不限定于此，而也可包含其它步骤，例如，以可以有转印步骤，以转印形成于经显影步骤后的像支持体表面的墨粉像。
同样地，本发明的影像形成装置，至少包含一带电器，使一像支持体表面，可均匀带电，一静电潜像形成器，于均匀带电的该像支持体表面，对应影像数据而形成一静电潜像，一显影器，利用至少含一墨粉的显影剂，而将形成于该像支持体表面的该静电潜像显影，而得到一墨粉像，以及一定影器，该墨粉像定影于记录媒体表面。该做为墨粉是以使用本发明的墨粉微特征。
因此，本发明的影像形成装置，为了使用本发明墨粉有良好的定影时的剥离性与墨粉制造时的形状装控制性，于定影之际，与碳墨粉像接触的部材的剥离性优，可以防止显影时的墨粉飞散，或定影后所得到影像的画质低下等问题的发生。
又，本发明的影像形成装置，至少包含上述带电器、静电潜像形成器、显影步骤与定影器，但不限定于此，而也可包含其它器件，例如，以可以有转印器，以转印形成于经显影步骤后的像支持体表面的墨粉像。
次之，使用上述本发明的影像形成装置，具体说明本发明的影像形成方法。但是，本发明并不限定于以下的具体说明。
图1为本发明的影像形成装置的一例。于图1中有影像形成装置100，像支持体101，带电器102，静电潜像形成用的书入装置103，收容黑(K)、黄(Y)、洋红(M)、蓝绿(C)的各色的像想剂的显影器104a，104b，104c，104d，除电灯105，清洁装置106，中间转印体107，与转印滚筒108。又，显影器104a，104b，104c，104d中所收纳的像想剂包含本发明的墨粉。
像支持体101的周围，沿顺着像支持体101的回转方向(箭头A的方向)，像支持体101的表面使均匀带电的非接触型带电器102，对应影像数据如箭头所示，利用对像支持体101的表面照射而扫描曝光，于像支持体101的表面形成静电潜像的书入装置103，而供给静电潜像各色的墨粉给显影器104a，104b，104c，104d，当像支持体101的表面如像支持体101的箭头A的方向回转，中间转印体107也伴随如箭头B的方向回转。除电灯105对像支持体101的表面除电，且，像支持体101与清洁装置106接触，如此配置。
又，对应中间转印体107，像支持体101的反侧，中间转印体107表面接触/非接触的控制可以配置转印滚筒108。于接触于转印滚筒108时，中间转印体107伴着箭头B的方向回转，而沿着箭头C的方向回转。
中间转印体107与转印滚筒108之间，如箭头N的方向，从其反侧(未示于图)利用一搬送器延着箭头N的方向搬送记录媒体111而可以插通。中间转印体107的箭头N的方向侧内藏于加热源(未示于图)配置有一定影滚筒109。转印滚筒108的箭头N的方向侧配置有一押压滚筒110。定影滚筒109与押压滚筒110压接，形成压接部(夹部)。又，通过中间转印体107与转印滚筒108之间的记录媒体111，可以如箭头N的方向插通此压接部。
又，本发明的影像形成装置，为了使用本发明的墨粉有良好定影时的剥离性，定影滚筒109表面，披覆表面能量低的氟素系树脂皮膜。如此情形，定影滚筒109表面，例如，定影滚筒109的蕊金材是SUS材料或是Al材料时，其也可以暴露出来。
次之，说明用影像形成装置100以形成影像。首先，随着像支持体101的箭头A的方向回转，利用非接触型态电器102使像支持体101的表面均匀带电。利用书入装置103，对应于均匀带电像支持体101表面各色的影像数据，形成静电潜像，其被形成于像支持体101表面的静电潜像，对应于静电潜像的影像数据，通过从显影器104a，104b，104c，104d，供给本发明的墨粉，而形成墨粉像。
次之，形成于像支持体101表面的墨粉像，利用未示于图的电源，像支持体101与中间转印体107的接触部，转印于中间转印体107的表面。
转印墨粉像于中间转印体107的像支持体101的表面，可以利用照射从除电灯105的光而除电，更前述残留的墨粉利用清洁装置106的清洁刀片除去。
利用前述的步骤对每一色重复操作，中间转印体107的表面各色的墨粉像，对应于影像数据累积形成。
又，于前述的步骤，转印滚筒108与中间转印体107为非接触状态，中间转印体107表面上全色的墨粉像，形成积层后往记录媒体111转印时，中间转印体107与的接触。
如此，中间转印体107表面形成的积层的墨粉像，随着中间转印体107的箭头B方向回转，移动中间转印体107与转印滚筒108的接触部。此际，接触部，记录媒体111、利用未示于图的用纸搬送滚筒，向箭头B方向插通，中间转印体107与转印滚筒108之间利用印加电压，中间转印体107表面形成的积层为墨粉像，于记录媒体111表面接触部全部转印。
如此的墨粉像，被转印到其表面的记录媒体111，于定影滚筒109与押压滚筒110的夹部而搬送，于通过夹部之际，通过内藏的加热源(未示于图)，加热定影滚筒109的表面。此际，通过墨粉像被定影于记录媒体111表面，而形成影像。
<墨粉盒>
次之，说明本发明的墨粉盒。本发明的墨粉盒，以可拆卸方式设置于影像形成装置，至少，可收纳设置于前述影像形成装置供给显影装置的墨粉的墨粉盒，而前述墨粉为已述本发明的墨粉为其特征。
因此，关于有可拆卸墨粉盒所构成的影像形成装置，通过利用墨粉盒收纳本发明的墨粉，因为使用本发明的墨粉进行影像形成，有优良的定影时剥离性与墨粉制造时形状控制性，于定影之际，有优良的与墨粉像接触的部材的剥离性，可防止于显影时的墨粉非散与定影后所得的影像画质低下等的问题的发生。
又，图1所示的影像形成装置，有可拆卸墨粉盒所构成的影像形成装置的情形下，例如，显影器104a，104b，104c，104d，对应其各个的显影器(色)的墨粉盒(未示于图)与墨粉供给管(未示于图)连接。
于此情形，影像形成之际，从对应其各个的显影器(色)的墨粉盒，通过墨粉供给管，因为可供给显影器104a，104b，104c，104d，长时间使用，可以使用本发明墨粉而形成影像。又，被收纳于墨粉盒内的墨粉少的情形下，可替换墨粉盒。
实施例
以下举列本发明实施例而具体说明。但是本发明并不限定于此实施例。
又，以下说明各实施例，利用已述的本发明的墨粉制造方法而制作本发明的墨粉。又，各实施例与比较例所得的墨粉，提供对墨粉的诸物性的评估，使用影像形成装置而形成影像，对此时的剥离性，定影性，墨粉的飞散等方面来评估。(树脂微粒子分散液1的调制)苯乙烯(和光纯药制)：325重量部(part by weight)n丁基丙乙烯酸(和光纯药制)：75重量部βcarboxyethylacrylate(Rhodia制)：9重量部1’10癸二醇丙烯酸酯(新中村化学制)2-decanethiold(和光纯药制)：2.7重量部
于上述成分混合溶液，阴离子接口活性剂Dowfax(Dow化学社制)4重量部溶解于离子交换水550重量部的溶液，加入于烧瓶中分散，乳化十分钟与搅拌混合，更，过硫酸氨6重量部投入溶解于离子交换水50重量部。接着，于烧瓶内进行置换充分的氮气后，搅拌烧瓶内的溶液，于70℃油槽内加热，5小时持续乳化重合，得到固型分量42％的阴子性的树脂微粒子分散液。
树脂微粒子分散液1中的树脂微粒子，其中心粒径196nm，玻璃转移温度为51.5℃，重量平均分子量Mw为32400。(树脂微粒子分散液2的调制)苯乙烯(和光纯药制)：280重量部n丁基丙乙烯酸(和光纯药制)：120重量部βcarboxyethylacrylate(Rhodia製)：9重量部
于上述成分混合溶液，阴离子接口活性剂Dowfax(Dow化学社制)1.5重量部溶解于离子交换水550重量部的溶液，加入于烧瓶中分散，乳化十分钟与搅拌混合，更，过硫酸氨0.4重量部投入溶解于离子交换水50重量部。接着，于烧瓶内进行置换充分的氮气后，搅拌烧瓶内的溶液，于70℃油槽内加热，5小时持续乳化重合，得到固型分量42％的阴离子性的树脂微粒子分散液2。
树脂微粒子分散液2中的树脂微粒子，其中心粒径为150nm，玻璃转移温度为53.2℃，重量平均分子量Mw为691200，数目平均分子量Mn为244900。(着色剂粒子分散液1的调制)碳黑(Cabot制：Regal 330)：30重量部阴离子接口活性剂(日本油脂(株)制)：2重量部离子交换水：220重量部
混和上述成分，利用均匀混合器(IKA Ultra-Turrax)预备分散10分钟后，使用湿式微粒化装置(对抗冲突型湿式粉碎机：杉野机械制)，压力245Mpa进行15分钟分散处理，得到着色剂粒子的中心粒径为345nm的着色剂粒子分散液1。(着色剂粒子分散液2的调制)青色颜料(铜花青染料B15：3：大日精化制)：45重量部离子接口活性剂Neogen RK(第一工业制药)：5重量部离子交换水：200重量部
混和上述成分于95℃加热，IKA Ultra-Turrax T50足够分散后，压力吐出型表面研磨均匀混合器分散处理，离型剂粒子的中心粒子为186nm，得到固型分量为21.5％的离型剂粒子分散液1。(离型剂粒子分散液1的调整)聚乙烯蜡PW725(融点103℃，于160℃下η1：4.8mPa·s，η2/η1：0.5，东洋petrolite)：45重量部阳离子接口活性剂Neogen RK(第一工业制药)：5重量部离子交换水：200重量部
混和上述成分于95℃加热，IKA Ultra-Turrax T50足够分散后，压力吐出型表面研磨均匀混合器分散处理，离型剂粒子的中心粒子为186nm，得到固型分量为21.5％的离型剂粒子分散液1。(离型剂粒子分散液2的调整)聚乙烯蜡PW1000(融点113℃，于160℃下η1：36.5mPa·s，η2/η1：0.67，东洋petrolite)：45重量部阳离子接口活性剂Neogen RK(第一工业制药)：5重量部离子交换水：200重量部
混和上述成分于100℃加热，IKA Ultra-Turrax T50足够分散后，压力吐出型表面研磨均匀混合器分散处理，离型剂粒子的中心粒子为196nm，得到固型分量为21.5％的离型剂粒子分散液2。
(实施例1)
树脂微粒子分散液1：64重量部
树脂微粒子分散液2：16重量部
着色剂粒子分散液1：45重量部
离型剂粒子分散液1：36重量部
上述成分于圆形不锈刚制烧瓶中，以Ultra-Turrax T50充分混合分散而得到溶液。
接着，此溶液加入聚氯化氨0.4重量部，制作核凝集粒子，使用Ultra-Turrax继续分散操作。更于加热用油槽，于49℃搅拌烧瓶内的溶液，保持49℃于60分钟后，其树脂微粒子分散液1，缓缓追加入32重量部，而制作核/壳凝集粒子。
其后，加入0.5Mol/L的水酸化钠水溶液，于溶液酸碱值pH为5～6之后，蜜封不锈刚制烧瓶，使用磁力封蜡，继续搅拌加热于96℃，保持5分钟后，冷却，着色剂浓度26.4％，得到表面性指标值1.68的黑色墨粉。
次之，于溶液中分散状态的黑色墨粉，过滤，于离子交换水充分清洗后，又利用Nutie式吸引过滤，施行固液分离。其更于40℃的离子交换水3L再分散，以300rpm搅拌洗净。
其更反复5次操作，滤液的pH值为7.01，电性传导度为9.8微秒/公分，表面张力71.1Nm等，利用回收式吸引过滤，使用No5A纸进行固液分离，得到黑色墨粉所成的固形物，于真空干燥12小时而得实施例1的墨粉。
<墨粉的物性评估>
实施例1的墨粉的粒子径以Coulter计数器测定，体积平均粒子径D50v为6.4微米，数目平均粒度分布指标GSDp为1.20，体积平均粒度分布指标GSDv为1.18，此时GSDp/GSDv为0.98。
又，通过Luzex影像解析装置，一面观察形状，求得实施例1的墨粉粒子形状系数SF1为122。更，此实施例1中墨粉的Mn为12100，Mz/Mw为3.4。又，从透过型电子显微镜像求得壳层厚度为293nm。
又，此墨粉3.5克与平均粒子径50微米的铁酸氯载体50克混合，高性能混合机30分钟振动测定其后的墨粉的D50v、GSDp与SF1，确定是否与振动前的值相同没有变化。
<外添剂的添加与显影剂的调整>
又，对于实施例1的墨粉-50重量部，添加做为外添剂的有疎水性硅胶(TS720：Cabot制)3.5重量部，以样品磨粉机混合。
次之，平均粒子径50微米的铁酸氯粒子表面，对于聚甲基次丙烯酸(总研化学社制)披覆于铁酸氯载体(相对于铁酸氯粒子的聚甲基次丙烯酸的配合量：1重量％)，添加外添剂，使实施例1的墨粉的墨粉浓度为5％而混合。以球磨机搅混合拌5分钟，而调整显影剂。
<影像形成测试>
使用上述的显影剂，使用影像形成装置(Vivace555改造机)，调整墨粉载量4.5克/米2，于画出来之后，以操作速度为220mm/sec而定影。更，使用于影像形成际的用纸为PAL4(富士全禄社制)。又，影像形成装枝定影滚筒，直径35mm的SUS制，其表面不必施以任何披覆处理。
其结果，所得影像被充分定影，定影时，用纸的影像形成面与定影滚筒表面与表面之间，平顺剥离，又，不会有墨粉刮损飞散。结果以表1示之。
(实施例2)
于实施例1，用于核凝集粒子制作之际，树脂微粒子分散液1、2的使用量分别为56重量部、24重量部，使用离型剂粒子分散液2取代离型剂粒子分散液1。又，核/壳凝集粒子制作之际，追添加树脂微粒子分散液1的添加量为32重量部，其它以外墨粉制作与实施例1相同，得到表面性指标值1.75的实施例2的墨粉。
实施例2的墨粉的粒子径由Coulter计数器测定，体积平均粒子径D50v为6.4微米，数目平均粒度分布指标GSDp为1.24，体积平均粒度分布指标GSDv为1.18，此时GSDp/GSDv为0.95。
又，通过Luzex影像解析装置，一面观察形状，求得实施例2的墨粉粒子形状系数SF1为135。更，此实施例2中墨粉的Mn为29400，Mz/Mw为5.9。又，从透过型电子显微镜像求得壳层厚度为210nm。
又，此墨粉3.5克与平均粒子径50微米的铁酸氯载体50克混合，高性能混合机30分钟振动测定其后的墨粉的D50v、GSDp与SF1，确定是否与振动前的值相同没有变化。
次之，与实施例1相同，实施例2的墨粉添加外添加剂，制作显影剂，使用其显影剂实施与实施例1相同的影像形成测试，其结果所得的影像有充分的定影，用纸的影像形成面与定影滚筒表面与表面之间，平顺剥离，又，不会有墨粉刮损飞散。结果以表1示之。
(实施例3)
于实施例1，用于核凝集粒子制作之际，树脂微粒子分散液1、2的使用量分别为72重量部、8重量部。其它以外墨粉制作与实施例1相同，得到表面性指标值1.81的实施例3的墨粉。
实施例3的墨粉的粒子径由Coulter计数器测定，体积平均粒子径D50v为6.6微米，数目平均粒度分布指标GSDp为1.25，体积平均粒度分布指标GSDv为1.21，此时GSDp/GSDv为0.97。
又，通过Luzex影像解析装置，一面观察形状，求得实施例3的墨粉粒子形状系数SF1为125。更，此实施例3中墨粉的Mn为11200，Mz/Mw为3.1。又，从透过型电子显微镜像求得壳层厚度为289nm。
又，此墨粉3.5克与平均粒子径50微米的铁酸氯载体50克混合，高性能混合机30分钟振动测定其后的墨粉的D50v、GSDp与SF1，确定是否与振动前的值相同没有变化。
次之，与实施例1相同，实施例3的墨粉添加外添加剂，制作显影剂，使用其显影剂实施与实施例1相同的影像形成测试，其结果所得的影像有充分的定影，用纸的影像形成面与定影滚筒表面与表面的间，平顺剥离，又，不会有墨粉刮损飞散。结果以表1示之。
(实施例4)
于实施例1，用于核凝集粒子制作之际，树脂微粒子分散液1、2的使用量分别为78重量部、18重量部。使用离型剂粒子分散液2取代离型剂粒子分散液1，其它以外墨粉制作与实施例1相同，得到表面性指标值1.34的实施例4的墨粉。
实施例4的墨粉的粒子径由Coulter计数器测定，体积平均粒子径D50v为5.8微米，数目平均粒度分布指标GSDp为1.22，体积平均粒度分布指标GSDv为1.23，此时GSDp/GSDv为0.99。
又，通过Luzex影像解析装置，一面观察形状，求得实施例4的墨粉粒子形状系数SF1为132。更，此实施例4中墨粉的Mn为10400，Mz/Mw为3.0。又，从透过型电子显微镜像求得壳层厚度为282nm。
又，此墨粉3.5克与平均粒子径50微米的铁酸氯载体50克混合，高性能混合机30分钟振动测定其后的墨粉的D50v、GSDp与SF1，确定是否与振动前的值相同没有变化。
次之，与实施例1相同，实施例4的墨粉添加外添加剂，制作显影剂，使用其显影剂实施与实施例1相同的影像形成测试，其结果所得的影像有充分的定影，用纸的影像形成面与定影滚筒表面与表面之间，平顺剥离，又，不会有墨粉刮损飞散。结果以表1示之。
(比较例1)
于实施例1中，用于核凝集粒子制作之际，树脂微粒子分散液1、2的使用量分别为40重量部、40重量部。使用离型剂粒子分散液2取代离型剂粒子分散液1。添加量为54重量部，且为了形成壳添加树脂微粒子分散液量为65重量部，其它以外墨粉制作与实施例1相同，得到表面性指标值2.02的比较例1的墨粉。
比较例1的粒子径由Coulter计数器测定，体积平均粒子径D50v为6.7微米，数目平均粒度分布指标GSDp为1.25，体积平均粒度分布指标GSDv为1.31，此时GSDp/GSDv为0.94。
又，通过Luzex影像解析装置，一面观察形状，求得比较例1之墨粉粒子形状系数SF1为145。更，此比较例1中墨粉的Mn为31300，Mz/Mw为6.2。又，从透过型电子显微镜像求得壳层厚度为525nm。
又，此墨粉3.5克与平均粒子径50微米的铁酸氯载体50克混合，高性能混合机30分钟振动测定其后的墨粉的D50v、GSDp与SF1，D50v减至6.1微米，GSDp变为1.37。更，SF1减至137。
接着，与实施例1相同，比较例1的墨粉添加外添剂，制作显影剂，使用此显影剂实施与实施例1相同的影像形成测试。其结果，于定影时，用纸的影像形成面与定影滚筒表面与表面之间剥离性不足，影像容易刮伤产生影像损坏，定影性不足。又，影像会被刮损。结果如表1所示。
(比较例2)
于实施例1中，用于核凝集粒子制作之际，树脂微粒子分散液1、2的使用量分别为75重量部、5重量部。使用离型剂粒子分散液2取代离型剂粒子分散液1。于核凝集粒子制作后，追添加树脂微粒子分散液量为72重量部，其它以外墨粉制作与实施例1相同，得到表面性指标值2.03的比较例2的墨粉。
比较例2的粒子径由Coulter计数器测定，体积平均粒子径D50v为6.7微米，数目平均粒度分布指标GSDp为1.31，体积平均粒度分布指标GSDv为1.23，此时GSDp/GSDv为0.93。
又，通过Luzex影像解析装置，一面观察形状，求得比较例2的墨粉粒子形状系数SF1为119。更，此比较例2中墨粉的Mn为7900，Mz/Mw为1.9。又，从透过型电子显微镜像求得壳层厚度为672nm。
又，此墨粉3.5克与平均粒子径50微米的铁酸氯载体50克混合，高性能混合机30分钟振动测定其后的墨粉的D50v、GSDp与SF1，D50v减至6.5微米，GSDp变为1.31。更，SF1恶化成123，因此造成墨粉破坏。
接着，与实施例1相同，比较例2的墨粉添加外添剂，制作显影剂，使用此显影剂实施与实施例1相同的影像形成测试。其结果，于定影时，用纸的影像形成面与定影滚筒表面与表面之间剥离性不足，会发生对影像的定影滚筒附着偏移。又，影像的评估不足。结果如表1所示。
(比较例3)
于实施例1中，用于核凝集粒子制作之际，树脂微粒子分散液1、2的使用量分别为75重量部、5重量部。使用离型剂粒子分散液2取代离型剂粒子分散液1，其添加量为18重量部。于核凝集粒子制作后，不追添加树脂微粒子分散液，其它以外墨粉制作与实施例1相同，得到表面性指标值2.11的比较例3的墨粉。
比较例3的粒子径由Coulter计数器测定，体积平均粒子径D50v为6.3微米，数目平均粒度分布指标GSDp为1.32，体积平均粒度分布指标GSDv为1.24，此时GSDp/GSDv为0.94。
又，通过Luzex影像解析装置，一面观察形状，求得比较例3的墨粉粒子形状系数SF1为117。更，此比较例3中墨粉的Mn为8000，Mz/Mw为1.83。又，从透过型电子显微镜像，确定没有形成壳层。
又，此墨粉3.5克与平均粒子径50微米的铁酸氯载体50克混合，高性能混合机30分钟振动测定其后的墨粉的D50v、GSDp与SF1，D50v增大成6.6微米，GSDp恶化为1.34。更，SF1恶化成120，因此造成墨粉破坏是可以知道的。
接着，与实施例1相同，比较例3的墨粉添加外添剂，制作显影剂，使用此显影剂实施与实施例1相同的影像形成测试。其结果，于定影时，用纸的影像形成面与定影滚筒表面与表面之间剥离性不足，会发生对影像的定影滚筒附着偏移。又，影像的评估不足。结果如表1所示。
表一
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 比较例1 比较例2 比较例3
墨粉物性 Mn 12100 29400 11200 10400 31300 7900 8000
Mz/Mw 3.4 5.9 3.1 3.0 6.2 1.9 0
壳层厚度(nm) 293 210 289 282 525 672 1.32
GSDp 1.2 1.24 1,25 1.23 1.31 1.31 1.32
GSDv 1.18 1.18 1.21 1.22 1.23 1.23 1.24
GSDv/GSDp 0.98 0.95 0.97 0.99 0.94 0.93 0.94
表面性指标 1.68 1.75 1.81 2.82 2.02 2.03 2.11
SF1 122 135 125 132 145 119 117
D50v(微米) 6.4 6.4 6.6 5.8 6.7 6.7 6.3
影像形成测试评估结果 剥离性 ○ ○ ○ ○ ○ × ×
定影性 ○ ○ ○ ○ × - -
墨粉的刮损飞散 无 无 无 无 有 - -
又，于表一中，{剥离性}栏中有{○}，表示于定影时的剥离性为平滑，没有实用上的问题，有{×}，表示于定影时的剥离性为不足，会有实用上的问题。
又，{剥离性}栏中有{○}，表示于影像轻抓之际，影像不会有损伤，表示没有实用上的问题，有{×}，于影像轻抓之际，影像会有损伤，表示有实用上的问题。
<发明效果>
如上说明，利用本发明，有良好的定影时的剥离性与墨粉制造时之形状控制性，而可提供静电显影用墨粉与其制造方法、影像形成方法、影像形成装置以及墨粉盒。

Claims (22)

1.一种静电显影用墨粉，其特征是，该墨粉包括：
一数目平均分子量Mn，其范围为10000～30000；以及
一Z平均分子量Mz与重量平均分子量Mw的比值(Mz/Mw)，其范围为3.0～6.0。
2.如权利要求1所述的静电显影用墨粉，其特征是，体积平均粒度分布指标GSDv为1.30以下，且该体积平均粒度分布指标GSDv与数目平均粒度分布指标GSDp的比为0.95以上。
3.如权利要求1所述的静电显影用墨粉，其中于下述式(1)中的表面性指标值为2以下，
式(1)：(表面性指标值)＝(比表面积实测值)/(比表面积计算值)，
其中该比表面积计算值表示6∑(n×R2)/{ρ×∑(n×R3)}，于该比表面积实测值的表示式中，n表示Coulter计数器通道内的粒子数(个/1通道)，R表示Coulter计数器通道的粒径(微米)，ρ表示墨粉密度(克/微米3)，又，该通道的分割数为16，又分割的大小，在log刻度为0.1的间隔。
4.如权利要求1所述的静电显影用墨粉，其特征是，于下述式(2)所表示的形状系数SF1的范围为120～135，
式(2)：SF1＝ML2/(4A/π)×100，
其中ML表示墨粉的最大长(微米)，A表示墨粉的投影面积(微米2)。
5.如权利要求1所述的静电显影用墨粉，其特征是，墨粉更含有离型剂，该离型剂于160℃的黏度η1与于200℃的黏度η2的比(η2/η1)为0.5～0.7的范围。
6.如权利要求1所述的静电显影用墨粉，其特征是，墨粉粒子有核/壳的结构。
7.如权利要求6所述的静电显影用墨粉，其特征是，壳层的厚度范围为150～300nm。
8.一种制造如权利要求6所述的静电显影用墨粉的方法，其特征是，至少包括：
一第1凝集步骤，混合于分散第1树脂微粒子的树脂微粒子分散液，分散着色剂粒子的着色剂粒子分散液，与分散离型剂粒子的离型剂粒子分散液中，以形成中心粒径微1微米以下，而包含有该第1树脂微粒子，该着色剂粒子与该离型剂粒子的一核凝集粒子；
一第2凝集步骤，形成在该核凝集粒子的表面含有一第2树脂微粒子的一壳层，而得到一核/壳凝集粒子；以及
一融合合一步骤，在该第1树脂微粒子或该第2树脂微粒子的玻璃转移温度以上，加热该核/壳凝集粒子，而使融合合一。
9.一种静电显影用墨粉的制造方法，其中一数目平均分子量Mn的范围为10000～30000，且一Z平均分子量Mz与重量平均分子量Mw的比值(Mz/Mw)的范围为3.0～6.0，其特征是，该方法至少包括：
一第1凝集步骤，混合于分散第1树脂微粒子的树脂微粒子分散液，分散着色剂粒子的着色剂粒子分散液，与分散离型剂粒子的离型剂粒子分散液中，以形成中心粒径微1微米以下，而包含有该第1树脂微粒子，该着色剂粒子与该离型剂粒子的一核凝集粒子；
一第2凝集步骤，形成在该核凝集粒子的表面含有一第2树脂微粒子的一壳层，而得到一核/壳凝集粒子；以及
一融合合一步骤，在该第1树脂微粒子或该第2树脂微粒子的玻璃转移温度以上，加热该核/壳凝集粒子，而使融合合一。
10.如权利要求9所述的静电显影用墨粉的制造方法，其特征是，该壳层的厚度范围为150～300nm。
11.如权利要求9所述的静电显影用墨粉的制造方法，其特征是，该离型剂于160℃的黏度η1与于200℃的黏度η2的比(η2/η1)为0.5～0.7的范围。
12.一种影像形成方法，其特征是，该方法至少包括：
一带电步骤，使一像支持体表面，可均匀带电；
一静电潜像形成步骤，于均匀带电的该像支持体表面，对应影像数据而形成一静电潜像；
一显影步骤，利用至少含一墨粉的显影剂，而将形成于该像支持体表面的该静电潜像显影，而得到一墨粉像；以及
一定影步骤，该墨粉像定影于记录媒体表面，
其中该墨粉的数目平均分子量Mn的范围为10000～30000，且Z平均分子量Mz与重量平均分子量Mw的比值(Mz/Mw)的范围为3.0～6.0。
13.如权利要求12所述的影像形成方法，其特征是，该定影步骤使用加热滚筒与加压滚筒，该加热滚筒没有离型性层。
14.如权利要求13所述的影像形成方法，其特征是，该加热滚筒为金属滚筒。
15.如权利要求12所述的影像形成方法，其特征是，体积平均粒度分布指标GSDv为1.30以下，且该体积平均粒度分布指标GSDv与数目平均粒度分布指标GSDp的比为0.95以上。
16.一种影像形成装置，其特征是，至少包括：
一带电器，使一像支持体表面，可均匀带电；
一静电潜像形成器，于均匀带电的该像支持体表面，对应影像数据而形成一静电潜像；
一显影器，利用至少含一墨粉的显影剂，而将形成于该像支持体表面的该静电潜像显影，而得到一墨粉像；以及
一定影器，该墨粉像定影于记录媒体表面，
其中该墨粉的数目平均分子量Mn的范围为10000～30000，且Z平均分子量Mz与重量平均分子量Mw的比值(Mz/Mw)的范围为3.0～6.0。
17.如权利要求16所述的影像形成装置，其特征是，该定影步骤使用加热滚筒与加压滚筒，该加热滚筒没有离型性层。
18.如权利要求16所述的影像形成装置，其特征是，该加热滚筒为金属滚筒。
19.如权利要求16所述的影像形成装置，其特征是，体积平均粒度分布指标GSDv为1.30以下，且该体积平均粒度分布指标GSDv与数目平均粒度分布指标GSDp的比为0.95以上。
20.一种墨粉盒，可拆卸方式装设于一影像形成装置上，可收纳供给设置于该影像形成装置内的一显影装置的墨粉，其特征是，其包括：
墨粉的数目平均分子量Mn的范围为10000～30000，且Z平均分子量Mz与重量平均分子量Mw的比值(Mz/Mw)的范围为3.0～6.0其所构成的墨粉盒。
21.如权利要求20所述的墨粉盒，其特征是，体积平均粒度分布指标GSDv为1.30以下，且该体积平均粒度分布指标GSDv与数目平均粒度分布指标GSDp的比为0.95以上。
22.如权利要求20所述的墨粉盒，其特征是，该墨粉更包含一离型剂，该离型剂于160℃的黏度η1与于200℃的黏度η2的比(η2/η1)为0.5～0.7的范围。
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