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CN1441070A - 一种电还原-p507萃取分离法回收废钕铁硼中稀土及钴的方法 - Google Patents

一种电还原-p507萃取分离法回收废钕铁硼中稀土及钴的方法 Download PDF

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CN1441070A
CN1441070A CN03109057A CN03109057A CN1441070A CN 1441070 A CN1441070 A CN 1441070A CN 03109057 A CN03109057 A CN 03109057A CN 03109057 A CN03109057 A CN 03109057A CN 1441070 A CN1441070 A CN 1441070A
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CN
China
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extraction
cobalt
electroreduction
ion
iron boron
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN03109057A
Other languages
English (en)
Inventor
张选旭
杨幼明
杨新华
张小联
郭连平
游宏亮
武立群
余党华
邓佐民
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIANXI NANFANG RARE EARTH HIGH TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
JIANXI NANFANG RARE EARTH HIGH TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANXI NANFANG RARE EARTH HIGH TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical JIANXI NANFANG RARE EARTH HIGH TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN03109057A priority Critical patent/CN1441070A/zh
Publication of CN1441070A publication Critical patent/CN1441070A/zh
Pending legal-status Critical Current

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    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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    • Y02P10/20Recycling

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Abstract

本发明公开了一种电还原-P507萃取分离法回收废钕铁硼中稀土及钴的方法,包括电还原、P507萃取分离RE3+与Fe2+、Co2+,沉淀回收钴,负载有机相直接进料分馏萃取获得单一稀土产品。其主要技术特征是采用电还原方法将酸分解完全的废旧钕铁硼分解液中Fe3+还原成Fe2+,在密闭萃取槽中,用惰性气体保护,P507萃取剂分馏萃取分离RE3+与Fe2+、Co2+,负载有机相直接进料进行稀土分离,获单一稀土产品,萃余液通过加入沉淀剂将钴沉淀与Fe2+分离,沉钴余液用于制备涂料铁红或硫酸亚铁。本发明方法中间环节少,工艺流程简单,消耗化工材料少,回收成本低,避免了原生产工艺中将钴随废水直接排放,对环境造成污染。

Description

一种电还原-P507萃取分离法回收废钕铁硼中稀土及钴的方法
技术领域
本发明提供了一种用电还原-P507萃取分离法回收废钕铁硼中稀土及钴的方法,属湿法冶金技术领域。
背景技术
目前,从废旧钕铁硼中回收稀土大都采用将废旧钕铁硼先进行酸分解,然后加草酸沉淀稀土使稀土与铁、钴分离,但由于回收钴的成本过高,因此,废液中的钴一般随废水一起向外排放。草酸稀土经灼烧得粗钕氧化物,其氧化物再经酸分解,配制成合格料液,料液以水相进料,P507萃取分离制取单一稀土氧化物。该流程的不足之处是中间环节多,工艺流程长,化工材料消耗高,且钴随废水一起排放,既浪费了资源,又污染了环境。
发明内容
本发明的目的是:提供一种用电还原-P507萃取分离法回收废钕铁硼中稀土及钴的方法,以减少从废旧钕铁硼中回收稀土的化工材料消耗、降低生产成本,同时将钴低成本回收,避免资源浪费及钴对环境的污染。
本发明的电还原-P507萃取分离法回收废钕铁硼中稀土及钴的方法包括:电还原、P507萃取分离RE3+与Fe2+、Co2+,沉淀回收钴,负载有机相直接进料分馏萃取获得单一稀土产品。其主要技术特征是:采用电还原方法将酸分解完全的废旧钕铁硼分解液中Fe3+还原成Fe2+,在密闭萃取槽中用惰性气体保护,P507萃取剂分馏萃取分离RE3+与Fe2+、Co2+,负载有机相直接进料进行分馏萃取,获得单一稀土产品。萃余液通过加入沉淀剂将钴沉淀,使Fe2+、Co2+分离,达到回收钴的目的。沉钴余液用于制备铁红(涂料)。
本发明方法具有以下特点:中间环节少,工艺流程简单;消耗化工材料少,回收成本低;在保护环境的同时,低成本回收了钴,从而也避免了现有技术中将钴随废水直接排放,既浪费资源、又环境污染的不足。
附图说明
附图为本发明实施例工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例:
将NdFeB原料(品位:REO:29.57%;Co:1.10%;Fe:51.37%)用盐酸分解,分解液含REO101.6g/l,将分解液盛放于电解槽阴极室进行电解还原(阴极电流密度40~200A/m2,阳极电流密度100~240A/m2,电位:0~5.0V,阴极液:H+:0.1~0.5mol/l,阳极液:H+:0.5mol/l),电解一定时间后,从阴极室取一滴分解液于表面皿上,加一滴1#指示剂,若无颜色变化,说明Fe3+完全还原为Fe2+。将还原好的钕铁硼分解液在惰性气体保护下,用P507作萃取剂进行分馏萃取,使RE3+与Fe2+、Co2+分离。负载有机相中含Fe0.588g/l、Co<2.45×10-4g/l、REO16.96g/l,通过直接进料进行Nd/Dy分离,出口有机相进行反萃,再加草酸沉淀,离心甩干、灼烧得Dy2O3;出口水相加草酸沉淀,离心甩干、灼烧得(Pr、Nd)2O3,稀土收率94.20%。萃余液通过加入草酸沉淀剂,其加入量为理论量的2.5倍,将钴沉淀,使Fe2+、Co2+分离,获硫化钴产品,钴的沉淀率为96.57%,沉钴余液用于制备铁红(涂料)。

Claims (3)

1、一种电还原-P507萃取分离法回收废钕铁硼中稀土及钴的方法,其特征在于:包括电还原、P507萃取分离、有机相直接进料分馏萃取制取单一稀土产品、沉淀回收钴,采用电还原方法将酸分解完全的废旧钕铁硼分解液中Fe3+还原成Fe2+,在密闭萃取槽中,P507萃取剂分馏萃取分离RE3+与Fe2+、Co2+,负载有机相直接进料分馏萃取,获得单一稀土产品,萃余液通过加入沉淀剂将钴沉淀回收钴。
2.根据权利要求1所述的电还原-P507萃取分离法回收废钕铁硼中稀土及钴的方法,其特征在于:必须把废钕铁硼酸分解液中的Fe3+电还原成Fe2+
3、根据权利要求1所述的电还原-P507萃取分离法回收废钕铁硼中稀土及钴的方法,其特征是:在密闭萃取槽中,在惰性气体保护下,P507萃取剂分馏萃取分离RE3+与Fe2+、Co2+
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1295357C (zh) * 2005-05-08 2007-01-17 西安西骏新材料有限公司 钕铁硼废料中有价元素的回收方法

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Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication