CN103014358B - 独居石渣分离回收后尾矿的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种独居石渣分离回收后尾矿的处理方法，即对独居石渣分离回收有价元素铀、钍、稀土后的尾矿的处理方法，其特征是它包括下列步骤：酸浸、压滤、水洗、滤渣处理，本发明采用低酸、低温浸出，液相和固相容易分离；采用选矿工艺对二次渣进行选矿并碱分解后，实现了铀、钍、稀土的闭路循环回收；同时，还可循环利用萃取余液废酸，减少废水排放，降低硫酸和新水消耗以及废水处理费用，降低生产成本，有价元素铀、钍、稀土回收率大于97%，可实现整个工艺中无放射性废水、废渣排出。
Description
技术领域
本发明涉及一种放射性废渣中有价元素的综合回收方法，具体地说是一种独居石渣分离回收后尾矿的处理方法，特别是涉及一种从独居石渣中分离回收独居石精矿和锆英石精矿的方法。
背景技术
独居石是我国稀土工业四大主要原料之一。独居石主要蕴藏于广东、广西、海南岛的海滨砂矿中，主要与锆、钛等矿物伴生，内陆也有独居石矿，如湖南岳阳的筻口就有一个特大型的独居石矿。独居石属于轻稀土矿，目前的生产工艺是：独居石精矿经碱分解，从料液中提取有用的稀土和磷，剩下的固态产物中含有约16～28﹪的ThO2 、0.6～1.2﹪的U和9～20﹪的REO，还有未被分解的独居石、锆英石、金红石等有用矿物。因其中含量最多的钍没有找到大的用途，这些资源的回收未被重视，而成了一堆让人头疼的放射性废渣，不利于环保管理，也成了以独居石为原料的稀土厂生存和发展难以逾越的障碍。目前，全国已有约5万吨独居石渣，每年还有近1万吨矿渣产出，如管理不规范，将会对环境造成极大的危害。
发明内容
本发明的目的是提供一种独居石渣分离回收后尾矿的处理方法，即对独居石渣分离回收有价元素铀、钍、稀土后的尾矿的处理方法。
本发明是采用如下技术方案实现其发明目的的，一种独居石渣分离回收后尾矿的处理方法，它包括下列步骤：
⑴酸浸：按独居石渣（㎏）：酸（L）=1:1～15的比例，将独居石渣加入到浓度为0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液中，加热至40℃～100℃，搅拌5小时～8小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液；
⑵压滤：将虹吸上清液后的料浆用泵打入板框压滤机压滤至无溶液流出，滤液与步骤⑴中的上清液合并；
⑶水洗：将板框压滤机的滤渣加水洗涤，至滤液pH值2～3时停止进水，压干滤渣，水洗液与步骤⑴中的上清液合并，得到含有铀、钍、稀土的清亮水溶液和含有独居石、锆英石等矿石及残留铀、钍、稀土化合物的滤渣；
⑷滤渣处理：将步骤⑶中的滤渣进行选矿，得到独居石精矿、锆英石精矿和尾矿，尾矿经碱分解后送入独居石精矿处理工艺处理，独居石精矿处理工艺所产独居石渣又送入步骤⑴处理，如此实现放射性物质闭路循环回收，生产工艺中无放射性废渣排出。
为提高有价元素铀、钍、稀土回收率，减少滤渣的处理量，本发明在步骤⑴后进行二次酸浸，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1：1～3的比例，将浓度为0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至40℃～100℃，搅拌5小时～8小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液。
本发明在二次酸浸后进行酸洗，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1：1～3的比例，将浓度为0.10mol/L～0.25mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至40℃～100℃，搅拌0.5小时～1小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液。
由于采用上述技术方案，本发明较好的实现了发明目的，采用低酸、低温浸出，液相和固相容易分离；采用选矿工艺对二次渣进行选矿并碱分解后，实现了铀、钍、稀土的闭路循环回收；同时，还可循环利用萃取余液废酸，减少废水排放，降低硫酸和新水消耗以及废水处理费用，降低生产成本，有价元素铀、钍、稀土回收率大于97%，可实现整个工艺中无放射性废水、废渣排出。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种独居石渣分离回收后尾矿的处理方法，它包括下列步骤：
⑴酸浸：按独居石渣（㎏）：酸（L）=1:1～15的比例，将独居石渣加入到浓度为0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液中，加热至40℃～100℃，搅拌5小时～8小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液；
本实施例按独居石渣（㎏）：酸（L）=1：10的比例，将独居石渣（H2O：30.80﹪，ThO2﹪：24.2﹪，REO﹪：9.65﹪，U﹪：0.77﹪）加入盛装有浓度为0.25mol/L硫酸溶液的反应釜中，加热至55℃，搅拌5小时，冷却静置澄清至上清液清亮，静置时间为5h，虹吸上清液至储槽中，固相留反应釜中。
⑵压滤：将虹吸上清液后的料浆用泵打入板框压滤机压滤至无溶液流出，滤液与步骤⑴中的上清液合并；
⑶水洗：将板框压滤机的滤渣加水洗涤，至滤液pH值2～3时停止进水，压干滤渣，水洗液与步骤⑴中的上清液合并，得到含有铀、钍、稀土的清亮水溶液和含有独居石、锆英石等矿石及残留铀、钍、稀土化合物的滤渣；
本实施例用水洗涤滤渣，至滤液pH值3时停止进水，压干滤渣，洗涤滤液送至储槽中，得到含有铀、钍、稀土的清亮水溶液，搅拌混匀，取样分析，计算得出铀的浸取率为78﹪，钍的浸取率为80﹪，稀土的浸取率为45﹪。
本发明可对步骤⑶得到的含有铀、钍、稀土的清亮水溶液采用离子交换吸附法从中提取铀，得到固体重铀酸钠和含钍和稀土的溶液；采用萃取法从上步含钍和稀土的溶液中提钍，得到固体氢氧化钍和稀土溶液；采用萃取法从上步稀土溶液中提取稀土，得到氯化稀土溶液和废酸溶液；为减少工业废水排出，节约生产成本，本发明还可将产生的废酸溶液即萃余液返回步骤⑴作酸浸液用。
⑷滤渣处理：将步骤⑶中的滤渣进行选矿，得到独居石精矿、锆英石精矿和尾矿，尾矿经碱分解后送入独居石精矿处理工艺处理，独居石精矿处理工艺所产独居石渣又送入步骤⑴处理，如此实现放射性物质闭路循环回收，生产工艺中无放射性废渣排出。
本实施例将100Kg滤渣通过重选、电选、磁选得到品位为60﹪的独居石精矿11.5Kg，60﹪的锆英石精矿32.5Kg，得尾矿 54kg，独居石精矿送独居石精矿处理工艺处理，锆英石精矿可直接销售。独居石精矿处理工艺所产独居石渣又送入步骤⑴处理，如此实现放射性物质闭路循环回收，生产工艺中无放射性废渣排出。
尾矿经碱分解—水洗—酸溶—压滤，得含铀、钍、稀土的滤液和滤渣，滤液返回独居石精矿处理工艺处理，实现闭路循环；所产滤渣11kg为非放射性废渣排出。
实施例2：
为提高有价元素铀、钍、稀土回收率，本发明在步骤⑴后进行二次酸浸，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1：1～3的比例，将浓度为0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至40℃～100℃，搅拌5小时～8小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液。
本实施例在步骤⑴后，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1：2的比例，将浓度为0.25mol/的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至60℃，搅拌5小时，冷却静置澄清6小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液，固相留反应釜中。
本发明在二次酸浸后进行酸洗，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1：1～3的比例，将浓度为0.10mol/L～0.25mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至40℃～100℃，搅拌0.5小时～1小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液。
本实施例在二次酸浸后，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1：1的比例，将浓度为0.10mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至50℃，搅拌0.5小时，冷却静置澄清4小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液，固相留反应釜中。
取样分析，铀的浸取率为82.5﹪，钍的浸取率为86﹪，稀土的浸取率为58.8﹪。
本实施例在步骤⑷中，将100Kg滤渣通过重选、电选、磁选得到品位为60﹪的独居石精矿12.4Kg，60﹪的锆英石精矿34.8Kg，得尾矿 52kg，独居石精矿送独居石精矿处理工艺处理，锆英石精矿可直接销售。独居石精矿处理工艺所产独居石渣又送入步骤⑴处理，如此实现放射性物质闭路循环回收，生产工艺中无放射性废渣排出。
尾矿经碱分解—水洗—酸溶—压滤，得含铀、钍、稀土的滤液和滤渣，滤液返回独居石精矿处理工艺处理，实现闭路循环；所产滤渣11.3kg为非放射性废渣排出。
余同实施例1。
实施例3：
本实施例在步骤⑴中，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1：12的比例，将独居石渣加入盛装有浓度为0.25mol/L硫酸溶液的反应釜中，加热至60℃，搅拌6小时，冷却静置澄清至上清液清亮，静置时间为6h，虹吸上清液至储槽中，固相留反应釜中。
本发明为提高有价元素铀、钍、稀土回收率，本发明在步骤⑴后进行二次酸浸，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1:1.5的比例，将浓度为0.35mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至80℃，搅拌5小时，冷却静置澄清6小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液，固相留反应釜中。
本发明在二次酸浸后进行酸洗，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1:2的比例，将浓度为0.10mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至80℃，搅拌1.0小时，冷却静置澄清8小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液，固相留反应釜中。
本发明在步骤⑶中，用水洗涤滤渣，至滤液pH值2.5时停止进水，压干滤渣，洗涤滤液送至储槽中，得到含有铀、钍、稀土的清亮水溶液，搅拌混匀，取样分析，计算得出铀的浸取率为83.5﹪，钍的浸取率为87.2﹪，稀土的浸取率为61.0﹪。
本实施例在步骤⑷中，将100Kg滤渣通过重选、电选、磁选得到品位为60﹪的独居石精矿12.7Kg，60﹪的锆英石精矿36.7Kg，得尾矿49.6kg，独居石精矿送独居石精矿处理工艺处理，锆英石精矿可直接销售。独居石精矿处理工艺所产独居石渣又送入步骤⑴处理，如此实现放射性物质闭路循环回收，生产工艺中无放射性废渣排出。
尾矿经碱分解—水洗—酸溶—压滤，得含铀、钍、稀土的滤液和滤渣，滤液返回独居石精矿处理工艺处理，实现闭路循环；所产滤渣11.5kg为非放射性废渣排出。
余同实施例1。
实施例4：
本实施例在步骤⑴中，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1：8的比例，将独居石渣加入盛装有浓度为0.3mol/L硫酸溶液的反应釜中，加热至65℃，搅拌7小时，冷却静置澄清至上清液清亮，静置时间为7h，虹吸上清液至储槽中，固相留反应釜中。
本发明为提高有价元素铀、钍、稀土回收率，本发明在步骤⑴后进行二次酸浸，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1:3的比例，将浓度为0. 5mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至90℃，搅拌5小时，冷却静置澄清6小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液，固相留反应釜中。
本发明在二次酸浸后进行酸洗，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1:2的比例，将浓度为0.25mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至90℃，搅拌1.0小时，冷却静置澄清8小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液，固相留反应釜中。
本发明在步骤⑶中，用水洗涤滤渣，至滤液pH值2.0时停止进水，压干滤渣，洗涤滤液送至储槽中，得到含有铀、钍、稀土的清亮水溶液，搅拌混匀，取样分析，计算得出铀的浸取率为85.5﹪，钍的浸取率为88.0﹪，稀土的浸取率为65.5﹪。
本实施例在步骤⑷中，将100Kg滤渣通过重选、电选、磁选得到品位为60﹪的独居石精矿12.9Kg，60﹪的锆英石精矿36.4Kg，得尾矿49.3kg，独居石精矿送独居石精矿处理工艺处理，锆英石精矿可直接销售。独居石精矿处理工艺所产独居石渣又送入步骤⑴处理，如此实现放射性物质闭路循环回收，生产工艺中无放射性废渣排出。
尾矿经碱分解—水洗—酸溶—压滤，得含铀、钍、稀土的滤液和滤渣，滤液返回独居石精矿处理工艺处理，实现闭路循环；所产滤渣11.8kg为非放射性废渣排出。
余同实施例1。
实施例5：
本实施例在步骤⑴中，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1：7的比例，将独居石渣加入盛装有浓度为0.45mol/L硫酸溶液的反应釜中，加热至70℃，搅拌8小时，冷却静置澄清至上清液清亮，静置时间为8h，虹吸上清液至储槽中，固相留反应釜中。
在步骤⑴后进行二次酸浸，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1:3的比例，将浓度为0.5mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至90℃，搅拌5小时，冷却静置澄清8小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液，固相留反应釜中。
本发明在二次酸浸后进行酸洗，按独居石渣（㎏）：酸（L）=1:2的比例，将浓度为0.25mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至90℃，搅拌1.0小时，冷却静置澄清8小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液，固相留反应釜中。
本发明在步骤⑶中，用水洗涤滤渣，至滤液pH值3.0时停止进水，压干滤渣，洗涤滤液送至储槽中，得到含有铀、钍、稀土的清亮水溶液，搅拌混匀，取样分析，计算得出铀的浸取率为88.5﹪，钍的浸取率为89.0﹪，稀土的浸取率为67.0﹪。
本实施例在步骤⑷中，将100Kg滤渣通过重选、电选、磁选得到品位为60﹪的独居石精矿13.0Kg，60﹪的锆英石精矿36.8Kg，得尾矿 49kg，独居石精矿送独居石精矿处理工艺处理，锆英石精矿可直接销售。独居石精矿处理工艺所产独居石渣又送入步骤⑴处理，如此实现放射性物质闭路循环回收，生产工艺中无放射性废渣排出。
尾矿经碱分解—水洗—酸溶—压滤，得含铀、钍、稀土的滤液和滤渣，滤液返回独居石精矿处理工艺处理，实现闭路循环；所产滤渣11.9kg为非放射性废渣排出。
余同实施例1。
Claims (1)
1.一种独居石渣分离回收后尾矿的处理方法，其特征是它包括下列步骤：
⑴酸浸：按每千克独居石渣比1L～15L酸的比例，将独居石渣加入到浓度为0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液中，加热至40℃～100℃，搅拌5小时～8小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液；
步骤⑴后进行二次酸浸，按每千克独居石渣比1L～3L酸的比例，将浓度为0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至40℃～100℃，搅拌5小时～8小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液；
二次酸浸后进行酸洗，按每千克独居石渣比1L～3L酸的比例，将浓度为0.10mol/L～0.25mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料浆中，加热至40℃～100℃，搅拌0.5小时～1小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液与步骤⑴所得上清液合并得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液；
⑵压滤：将虹吸上清液后的料浆用泵打入板框压滤机压滤至无溶液流出，滤液与步骤⑴中的上清液合并；
⑶水洗：将板框压滤机的滤渣加水洗涤，至滤液pH值2～3时停止进水，压干滤渣，水洗液与步骤⑴中的上清液合并，得到含有铀、钍、稀土的清亮水溶液和含有独居石、锆英石矿石及残留铀、钍、稀土化合物的滤渣；
⑷滤渣处理：将步骤⑶中的滤渣进行选矿，得到独居石精矿、锆英石精矿和尾矿，尾矿经碱分解后送入独居石精矿处理工艺处理，独居石精矿处理工艺所产独居石渣又送入步骤⑴处理，如此实现放射性物质闭路循环回收，生产工艺中无放射性废渣排出。
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
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Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| US4374096A (en) * | 1979-08-01 | 1983-02-15 | Canadian Patents & Development Limited | Uranium ore processing |
| CN101619401A (zh) * | 2009-07-17 | 2010-01-06 | 云南佰盾环保新技术咨询有限公司 | 一种从提铀尾矿中回收铀的方法 |
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Non-Patent Citations (2)
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| 张丽清等.包钢选矿厂尾矿中稀土与铁共提取.《过程工程学报》.2012,第12卷(第2期),21-27. |
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