CN1435456A - 喷墨油墨粘接剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种包含乳液聚合物的喷墨油墨粘接剂组合物，所述聚合物包含作为聚合单元的、以干聚合物重量计1－10％的单体，所述单体选自：羟甲基丙烯酰胺、羟甲基甲基丙烯酰胺、丙烯酰氨基乙醇酸甲酯甲基醚、丙烯酰氨基乙醇酸、及其混合物。另外，本发明还提供一种包括乳液聚合物、液体介质、和颜料的喷墨油墨组合物，以及一种改善印刷在基材上喷墨油墨耐久性的方法。
Description
本发明涉及喷墨油墨粘接剂组合物。特别是，本发明涉及：包括有乳液聚合物的喷墨油墨粘接剂；所述聚合物包括有作为聚合单元、以干聚合物重量计1-10％重量的第一单体，该单体选自：羟甲基丙烯酰胺、羟甲基甲基丙烯酰胺、丙烯酰氨基乙醇酸甲酯甲基醚(methylacrylamidoglycolate methyl ether)、丙烯酰氨基乙醇酸、及其混合物。另外，本发明还涉及：包含液体介质、颜料和喷墨油墨粘接剂的喷墨油墨组合物。本发明涉及提高印刷在基材上的喷墨耐久性的方法。
O.Y.Tian和W.C.Tincher的″Pigmented Latex System for InkJet Printing on Textile″，(Proceedings of IS&T NIP 15：1999International Conference on Digital Printing Technologies，196-199(1999))披露了喷墨印刷在纺织基材上的小粒径聚合物胶乳体系，包括“固化”以便蒸发掉水分并形成整体的聚合物薄膜。
提供包括有能够进行交联并提供改善的耐久性的粘接剂的喷墨是人们所希望的，该耐久性例如为基材如纺织物上印刷品的耐洗坚牢度。
本发明的第一方面，提供了一种包含乳液聚合物的喷墨油墨粘接剂组合物，所述聚合物包含作为聚合单元、以干聚合物重量计1-10％重量的第一单体，该单体选自羟甲基丙烯酰胺、羟甲基甲基丙烯酰胺、丙烯酰氨基乙醇酸甲酯甲基醚、丙烯酰氨基乙醇酸、及其混合物。
本发明的第二方面，提供了一种包含液体介质、颜料、和乳液聚合物的喷墨油墨组合物；所述聚合物包含作为聚合单元、以干聚合物重量计1-10％重量的第一单体，该单体选自羟甲基丙烯酰胺、羟甲基甲基丙烯酰胺、丙烯酰氨基乙醇酸甲酯甲基醚、丙烯酰氨基乙醇酸、及其混合物。
本发明的第三方面，提供了一种提高印刷在基材上的喷墨耐久性的方法，该方法包括：(a)形成包含液体介质、颜料、和乳液聚合物的喷墨油墨组合物；所述聚合物包含作为聚合单元、以干聚合物重量计1-10％重量的第一单体，该单体选自羟甲基丙烯酰胺、羟甲基甲基丙烯酰胺、丙烯酰氨基乙醇酸甲酯甲基醚、丙烯酰氨基乙醇酸、及其混合物；(b)将所述组合物设置在基材上；和c)固化所述组合物。
所述喷墨油墨粘接剂组合物包括乳液聚合物，所述聚合物包含作为聚合单元、以干聚合物重量计1-10％重量、优选3-8％重量、更优选4-7％重量的第一单体，所述第一单体选自羟甲基丙烯酰胺、羟甲基甲基丙烯酰胺、丙烯酰氨基乙醇酸甲酯甲基醚、丙烯酰氨基乙醇酸、及其混合物。在本发明中，“乳液聚合物”意指：乳液聚合的加聚物。所述乳液聚合物还包含作为聚合单元的一种或多种单体，所述单体可以选自：单烯属-不饱和单体，例如(甲基)丙烯酸酯单体，包括：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸氨基烷基酯、(甲基)丙烯酸N-烷基氨基烷基酯、(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯、(甲基)丙烯酸N-烷氧基乙基酯；(甲基)丙烯酸脲基(urieido)酯；(甲基)丙烯腈；(甲基)丙烯酰胺；苯乙烯或烷基取代的苯乙烯；丁二烯；乙烯；乙烯基酯单体，例如，乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、己酸乙烯基2-乙酯、月桂酸乙烯酯、新戊酸乙烯酯、乙酸1-甲基乙烯酯、和具有5-12个碳原子的支链羧酸的乙烯基酯(如versatic酸酯)；氯乙烯、偏二氯乙烯、和N-乙烯基吡咯烷酮；(甲基)丙烯酸烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙基酯、二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸1，3-丁二醇酯、二(甲基)丙烯酸1，6-己二醇酯、和二乙烯基苯；(甲基)丙烯酸、巴豆酸、衣康酸、乙烯基磺酸、2-丙烯酰氨基丙磺酸酯、甲基丙烯酸磺乙基酯、甲基丙烯酸磷酸乙基酯(phosphoethyl methacrylate)、富马酸、马来酸、衣康酸单甲基酯、富马酸单甲基酯、富马酸单丁基酯、和马来酸酐。在另外的术语如丙烯酸酯、丙烯腈、或丙烯酰胺之前使用术语“(甲基)”，如在整个申请中使用的，分别指的是：丙烯酸酯、丙烯腈、或丙烯酰胺和甲基丙烯酸酯、甲基丙烯腈、和甲基丙烯酰胺两者。
在优选的实施方案中，所述乳液聚合物包括：作为聚合单元的、以干聚合物重量计1-10％重量的第一单体，所述第一单体选自羟甲基丙烯酰胺、羟甲基甲基丙烯酰胺、丙烯酰氨基乙醇酸甲酯甲基醚、丙烯酰氨基乙醇酸、及其混合物；以干聚合物重量计、99-71％重量的一种或多种第二单体，所述第二单体的重均水溶解性低于1.8％重量；和以干聚合物重量计、0-19％重量的一种或多种第三单体，所述第三单体的水溶解性大于6％重量。第二单体和第三单体不包括第一单体即羟甲基丙烯酰胺、羟甲基甲基丙烯酰胺、丙烯酰氨基乙醇酸甲酯甲基醚、和丙烯酰氨基乙醇酸。在本发明中“水溶解性”指的是：在25℃时的溶解性。在本发明中，“重均水溶解性”指的是：当选择多于一种第二单体时，对于每一种第二单体，通过相加其水溶解性与以第二单体总重量计的重量分数之积而计算的水溶解性。各单体的溶解性是已知的。例如数据可得自聚合物手册(Polymer Handbook)(第二版，J.Brandrup，E.H.Immergut，Editors，John Wiley & Sons)以及Merck Index(第十一版，Merck & Co.，Inc.(Rahway，N.J.，U.S.A.)。常用单体的数据如下所示。
单体 水溶解性(％，25℃)
甲基丙烯酸甲酯 1.35
甲基丙烯酸乙酯 0.46
甲基丙烯酸丁酯 0.03
丙烯酸乙酯 2.0(20℃)
丙烯酸2-乙基己酯 0.01
甲基丙烯酸2-羟乙酯 完全溶解
苯乙烯 0.029
丙烯腈 7.30
乙酸乙烯酯 2.3
丙烯酰胺 20.4
可以用来制备乳液聚合物的聚合方法是熟知的。可以使用常规的表面活性剂，例如阴离子和/或非离子乳化剂，例如烷基、芳基或烷芳基硫酸的、磺酸的或磷酸的碱金属盐或铵盐；烷基磺酸；磺基丁二酸盐；脂肪酸；烯属不饱和表面活性剂单体；和乙氧基化的醇或酚。表面活性剂的用量以单体的重量计通常从0.1％-6％重量。另外，在乳液聚合中，也可以单独地或与表面活性剂结合地使用保护胶体，例如，聚乙烯醇、部分乙酰化的聚乙烯醇、羟乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚N-乙烯基吡咯烷酮、羧甲基纤维素和阿拉伯树胶。在整个反应过程中，反应温度通常保持在低于100℃。优选的是反应温度在30-95℃、更优选在50-90℃。可以使用热引发或氧化还原引发方法。可以以纯的或以水乳液的形式添加单体混合物。在反应期间，单体混合物可以一次或多批次添加或线性或非线性地连续添加，或其组合。
另外，链转移剂如异丙醇、卤化化合物、正丁基硫醇、正戊基硫醇正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、硫代乙醇酸烷基酯、巯基丙酸、和巯基链烷酸烷基酯可以用来调节乳液聚合物的分子量，其用量以单体重量计为0-5％重量。
在本发明的另一实施方案中，乳液聚合物可以通过多段乳液聚合法来制备，其中，至少两个在组成上不同的阶段顺序地进行聚合。这样的方法通常将形成至少两种相互不相容的聚合物组分，由此在聚合物颗粒中将形成至少两个相。所述颗粒由两个或多个不同几何构形的相组成，例如核/壳颗粒、带有不完全包封核的壳相的核/壳颗粒、带有多重核的核/壳颗粒、和互穿网络的颗粒。在所有这些情况下，颗粒绝大多数的表面积将被至少一个外相占据，并且该颗粒的内部将被至少一个内相占据。如上面就乳液聚合物所述的那样，多层乳液聚合物的每一层可以包括：单体、表面活性剂、保护胶体、氧化还原引发体系、链转移剂等。在多层聚合物颗粒的情况下，用于本发明的组合物应当利用乳液聚合物的总组分来计算，而不考虑其中层或相的数量。用来制备所述多层乳液聚合物的聚合温度在本领域中是熟知的，例如US4,325,856；4,654,397；和4,814,373。
当利用Brookhaven Model BI-90粒度分级器(BrookhavenInstruments Corporation制造，Holtsville NY，)进行测量时，乳液聚合物的平均粒径以“有效粒径”表示从20-1000纳米、优选从70-300纳米。另外可以预期的是多峰粒径的乳液聚合物，其中提供了两种或多种不同的粒径或很宽的粒径分布，如US5,340,858；5,350,787；5,352,720；4,539,361；和4,456,726中所述。
乳液聚合物的玻璃化转变温度(Tg)通常从-50-100℃，为取得希望聚合物Tg范围所选的单体和单体用量是本领域中熟知的。在本发明中，利用FOX等式计算Tg(T.G.Fox，Bull.Am.Physics Soc.，Volume 1，Issue No.3，pp123(1956))。即计算单体M1和M2的共聚物的Tg。
1/Tg(计算值)＝w(M1)/Tg(M1)+w(M2)/Tg(M2)
式中
Tg(计算值)是共聚物所计算到的玻璃化转变温度
w(M1)是共聚物中单体M1的重量份数
w(M2)是共聚物中单体M2的重量份数
Tg(M1)是M1均聚物的玻璃化转变温度
Tg(M2)是M2均聚物的玻璃化转变温度，所有温度均为°K。
均聚物的玻璃化转变温度例如可以在“聚合物手册”(由J.Brandrup和E.H.Immergut编辑，Interscience Publishers)中找到。
乳液聚合物可以通过间歇、半间歇、逐渐添加、或连续的方法来制备，这些均是本领域熟练技术人员熟知的。
喷墨油墨组合物包括液体介质、颜料、和乳液聚合物。
所述喷墨油墨组合物包括通常主要是水、优选是去离子水的液体介质。
喷墨油墨组合物包括颜料。所述颜料可以是有机颜料或无机颜料。“有机颜料”在此意指：主要是有机化合物或有机化合物混合物的颜料，显然地包括炭黑。
合适的有机颜料例如包括：蒽醌、酞菁蓝、酞菁绿、重氮类、单偶氮类、杂环黄、皮蒽酮类、二噁嗪颜料、靛蓝、硫靛颜料、perynone颜料、苝系颜料、异吲哚啉(isoindolene)、至少有一个空隙的聚合物颗粒，等等。炭黑是：通过烃的热裂解而在气相中形成的小粒径碳颗粒的总称，并且包括例如本领域中已知的材料，如炉法炭黑、灯黑、槽法炭黑、乙炔黑。另外，炭黑还包括处理的、改性的、和氧化的炭黑。合适的无机颜料包括：二氧化钛、氧化铁、和其它金属粉末。以油墨总重量计，颜料的用量通常低于20％、优选为3-8％重量。所述颜料的粒径必须足够小，以致使颜料颗粒不会堵塞其中使用油墨的印刷装置上的喷嘴。在喷墨打印机上常用的喷嘴开口其直径为20-60微米。优选的是，颜料粒径从0.02-2、更优选从0.02-1、最优选从0.02-0.3微米。
以油墨组合物的总重量计，本发明油墨组合物优选包括0.1-25％、更优选从1-20％重量的乳液聚合物。另外，所述油墨组合物还可以包括与水可混溶的或水溶性的材料，如湿润剂、分散剂、渗透剂、螯合剂、助溶剂、消泡剂、缓冲剂、杀生物剂、杀真菌剂、粘度改性剂、杀细菌剂、表面活性剂、防卷曲剂、防渗漏剂和表面张力改性剂，这些都是本领域已知的。有用的湿润剂包括：乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，4-环己烷二甲醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、1，8-辛二醇、1，2-丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、2，3-丁二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、平均分子量为200，300，400，600，900，1000，1500和2000的聚乙二醇、双丙二醇、平均分子量为425，725，1000，和2000的聚丙二醇、2-吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-甲基-2-哌啶酮、N-乙基乙酰胺、N-甲基丙酰胺、N-乙酰基乙醇胺、N-甲基乙酰胺、甲酰胺、3-氨基-1，2-丙二醇、2，2-硫代二乙醇、3，3-硫代二丙醇、四氢噻吩砜、丁二烯砜(butadiene sulfone)、碳酸亚乙酯、丁内酯(butyrolacetone)、四氢糠醇、甘油、1，2，4-丁三醇、 三甲基丙烷、羟泛酸、Liponic EG-1。优选的湿润剂是平均分子量从400-1000的聚乙二醇、2-吡咯烷酮、2，2-硫代二乙醇和1，5-戊二醇。优选的渗透剂包括：正丙醇、异丙醇、1，3-丙二醇、1，2-己二醇、和已基卡必醇。
湿润剂的用量由油墨的性能确定，并且以油墨总重量计可以从1-30％、优选从5-15％重量。形成油墨常用的湿润剂例子是：二醇类、聚乙二醇、甘油、乙醇胺、二乙醇胺、醇类、和吡咯烷酮类。另外，也可以使用本领域已知的其它润湿剂。
利用合适的渗透剂将取决于油墨具体的用途。有用的例子包括吡咯烷酮和N-甲基-2-吡咯烷酮。
在优选的实施方案中，在包含相对于乳液聚合物的羟基官能团、以当量计多于20％羟基、氨基、或硫醇官能团的喷墨油墨组合物中，所述羟基、氨基或硫醇官能团存在于例如渗透剂、湿润剂、表面活性剂等中，以致使所述配料的沸点低于220℃、优选低于200℃。
油墨中消泡剂的含量以油墨总重量计通常从0-0.5％重量。用于形成颜料水分散体的消泡剂在本领域中是熟知的，并且市售例子包括：Surfynol 104H和Surfynol DF-37(Air Products，Allentown，PA)。
在优选的实施方案中，特别是在其中羟甲基丙烯酰胺或羟甲基甲基丙烯酰胺包括在共聚物中的那些实施方案中，酸性潜在来源的催化剂、即在如下所述干燥和固化条件下有效降低涂布组合物pH的化合物包括在所述涂布组合物中，优选的是，其用量为使涂布组合物的pH值从约1-4的有效量。
以油墨组合物重量计，可以0-10％、优选0.1-10％、更优选0.5-6％、最优选3-6％重量使用的催化剂包括：例如，氯化铵、硝酸铵、柠檬酸铵、磷酸二铵、氯化镁、对-甲苯磺酸的胺盐及其混合物。
本发明的油墨组合物可以通过本领域已知的、制备所述组合物的任何方法来制备，例如通过使用任何本领域公认的技术使配料在一起混合、搅拌以形成一水性油墨。除了油墨组合物是均匀的以外，本发明油墨组合物的制备步骤并不是关键的。
本发明的油墨组合物借助本领域中已知的喷墨技术，例如利用热喷墨或气泡喷墨打印机、压电打印机、连续流打印机、气刷或气阀喷墨打印机而施加至基材上。优选的基材是纺织物或无纺织物，其可以由合适的纤维如棉、聚酯、芳酰胺、丝、丙烯酸类、羊毛、人造丝、尼龙、聚酰胺、和玻璃。然后使油墨组合物固化，即在选定的时间和温度下进行干燥和交联，所述时间通常为1秒至10分钟，温度通常从60-300℃。应当理解的是，为进行有效的固化，较短的固化时间通常需要较高的温度。固化可以借助热量和辐射能、如微波或红外辐射的组合来进行。
测试方法
溶胀比的确定：将25克测试材料倒入100mm直径的陪替氏培养皿中并在50℃干燥7天。在150℃对薄膜固化9分钟。对一片固化的薄膜称重，并浸入丙酮中24小时。借助用薄纸小心地进行擦拭而使溶胀薄膜干燥，以除去游离丙酮。对溶胀薄膜进行称重。以溶胀薄膜重量对溶胀前薄膜的重量之比计算溶胀比。
喷墨打印机耐久性：使固化的印刷品试样进行AATCC TestMethod 61-1996的加速的3A洗涤测试。等级5意指在洗涤后几乎没有颜色损失，而等级1意指在洗涤后有十分明显的颜色损失。
在实施例中使用如下缩略语。
MA ＝丙烯酸甲酯
BA ＝丙烯酸丁酯
EA ＝丙烯酸乙酯
AN ＝丙烯腈
EHA ＝甲基丙烯酸2-乙基己酯
BMA ＝甲基丙烯酸丁酯
IA ＝衣康酸
MLAM ＝N-羟甲基丙烯酰胺
AM ＝丙烯酰胺
DI水 ＝去离子水
下面实施例用来阐明本发明。
实施例1
含4％MLAM的乳液聚合物的制备
5升圆底烧瓶装备有叶片搅拌器、温度计、氮气入口和回流冷凝器。在氮气氛下，在搅拌下，向所述烧瓶中的、加热至75℃的814.5g去离子水中添加10.5克0.1％的FeSO4.7H2O，然后添加105克单体乳液，所述乳液由401克去离子水，150g TRITONTM X-405，521.6gBA，799.8g EA，73.65g AN，123.59g MLAM(48％)和溶解于13.27克去离子水中的13.27g AM制得，将0.75克溶解于22.5克水中的过硫酸铵添加至所述烧瓶中，然后添加溶解于22.5克水中的0.6亚硫酸氢钠和0.15克连二亚硫酸钠。两分钟后，在添加溶解于300克水中的15克衣康酸的同时，在90分钟之内于73℃将剩余的单体乳液添加至反应釜中。在加料期间，还将溶解于75克水中的6.75克过硫酸铵和溶解于75克水中的6.75克亚硫酸氢钠添加至所述反应釜中。在添加单体后三十分钟，将溶解于48.25克水中的4.28克氢过氧化叔丁基(70％)和溶解于55.5克水中的2.145克甲醛次硫酸钠渐渐地加至反应釜中。在添加后三十分钟，将溶解于48.25克水中的4.28克氢过氧化叔丁基(70％)和溶解于55.5克水中的2.92克的异抗坏血酸渐渐地加至反应釜中。然后在低于45℃的温度下，用3.0克14％的氨水中和乳液聚合物。
实施例2
含6％MLAM的乳液聚合物的制备
5升圆底烧瓶装备有叶片搅拌器、温度计、氮气入口和回流冷凝器。在氮气氛下，在搅拌下，向所述烧瓶中的、加热至75℃的1043g去离子水中添加7克0.1％的FeSO4.7H2O，然后添加70克单体乳液，所述乳液由280克去离子水，100g TRITONTM X-405，347.73g BA，522.33g EA，49.1g AN和溶解于13.27克去离子水中的82.39g MLAM(48％)制得，将0.5克溶解于15克水中的过硫酸铵添加至所述烧瓶中，然后添加溶解于15克水中的0.4亚硫酸氢钠和0.1克连二亚硫酸钠。两分钟后，在添加溶解于700克水中的10克衣康酸和41.2克MLAM(48％)的同时，在90分钟之内于73℃将剩余的单体乳液添加至反应釜中。在加料期间，还将溶解于50克水中的4.5克过硫酸铵和溶解于50克水中的4.5克亚硫酸氢钠添加至所述反应釜中。在添加单体后三十分钟，将溶解于35.5克水中的2.85克氢过氧化叔丁基(70％)和溶解于37克水中的1.43克甲醛次硫酸钠渐渐地加至反应釜中。在添加后三十分钟，将溶解于48.25克水中的4.28克氢过氧化叔丁基(70％)和溶解于55.5克水中的2.92克的异抗坏血酸渐渐地加至反应釜中。然后在低于45℃的温度下，用2.0克14％的氨水中和乳液聚合物。
实施例3：含8％ MLAM的乳液聚合物的制备
根据实施例2制备乳液聚合物，所不同的是，将添加至剩余单体乳液中的MLAM量增加至82.39g。
实施例4：含2.84％ MLAM的乳液聚合物的制备
根据实施例1制备乳液聚合物，所不同的是，将添加至剩余单体乳液中的MLAM量降至87.75g。
实施例5：溶胀比的评估
测量固化薄膜的溶胀比。将研究溶胀比的配方列于表5.1中。1B至4B是乳液聚合物的稀释体，1A至4A是添加1，3-丙二醇至聚合物(1∶1重量比)中的相应的稀释体。所有配方的固含量均为22.5％。没有1，3-丙二醇的配方将获得良好的薄膜。对于含有1，3-丙二醇的配方，薄膜仅在表面上形成并且它们在表面下仍为液体。在这些情况下，将于表面上形成的薄膜用于本发明中所披露的溶胀比测试法。溶胀比列于表5.2中。
表5.1 溶胀比测量用的配方
| 样品号 | 实施例的乳液聚合物 乳液聚合物(g) | 1，3丙二醇(g) | 水(g) |
| 1A | 4 50.00 | 21.27 | 23.26 |
| 2A | 1 50.00 | 21.37 | 23.59 |
| 3A | 2 50.00 | 14.76 | 0.84 |
| 4A | 3 50.00 | 14.63 | 0.39 |
| 1B | 4 50.00 | 0.00 | 44.53 |
| 2B | 1 50.00 | 0.00 | 44.96 |
| 3B | 2 50.00 | 0.00 | 15.60 |
| 4B | 3 50.00 | 0.00 | 15.02 |
表5.2 溶胀比
| 样品号 | 溶胀比 | 样品号 | 溶胀比 |
| 1A | * | 1B | 5.4 |
| 2A | 17.6 | 2B | 4.3 |
| 3A | 14.0 | 3B | 3.6 |
| 4A | 8.4 | 4B | 2.9 |
*薄膜(1A)在溶胀之后没有足够的完整性来测量溶胀比。估计其溶胀比大于20。
含实施例1-4乳液聚合物的、本发明的组合物发生了交联。数据表明：丙二醇减弱了固化；通常将乙二醇和甘油及其衍生物用于喷墨油墨组合物中。在这样的配方中，需要更高程度的交联单体如N-羟甲基丙烯酰胺，以取得类似的性能。
实施例6：印刷耐久性的评估
喷墨油墨配方、表面张力、和粘度列于表6.1和6.2中。利用EPSON stylus 3000彩色打印机，将这些油墨打印在100％棉和50％棉/50％聚酯的编织物上。这些打印的织物以不同的时间和温度进行固化。
表6.1 油墨配方
| 组分号/配方号 | 1C | 2C | 3C | 4C |
| 青颜料(20％重量) | 17.50 | 17.50 | 17.50 | 17.50 |
| 实施例4乳液聚合物 | 32.91 | |||
| 实施例1乳液聚合物 | 32.76 | |||
| 实施例2乳液聚合物 | 47.43 | |||
| 实施例3乳液聚合物 | 47.85 | |||
| 25％ NH4NO3 | 3.36 | 3.36 | 3.36 | 3.36 |
| N-甲基吡咯烷酮 | 6.50 | 6.50 | 6.50 | 6.50 |
| 聚乙醇PEG-600 | ||||
| EG-7 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
| Dynol 604 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 |
| 1，3-丙二醇 | 10.20 | 10.20 | 10.20 | 10.20 |
| 去离子水 | 28.03 | 28.18 | 13.51 | 13.09 |
| 总油墨 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 |
表6.2 油墨的表面张力和粘度
| ID | 表面张力(达因/厘米) | 粘度(厘泊) |
| 1C | 31.90 | 4.37 |
| 2C | 30.90 | 4.59 |
| 3C | 32.10 | 4.74 |
| 4C | 31.90 | 5.79 |
表6.3，6.4和6.5列出了：就不同固化时间，分别在180、190和200℃固化的印刷品的3A洗涤结果。
表6.3 在180℃固化的试样的3A洗涤结果
| 基材 | 棉 | 50棉/50聚酯 | ||||
| 固化温度(℃) | 180 | 180 | 180 | 180 | 180 | 180 |
| 固化时间 | 36秒 | 1分 | 2分 | 36秒 | 1分 | 2分 |
| 1C | 2.00 | 3.00 | 3.00 | 2.00 | 2.50 | 3.50 |
| 2C | 1.75 | 4.00 | 3.50 | 2.25 | 3.50 | 3.75 |
| 3C | 1.75 | 2.75 | 3.50 | 3.00 | 3.50 | 3.75 |
| 4C | 2.00 | 3.25 | 3.50 | 3.00 | 3.50 | 4.00 |
表6.4 在190℃固化的试样的3A洗涤结果
| 基材 | 棉 | 50棉/50聚酯 | ||||||
| 固化温度(℃) | 190 | 190 | 190 | 190 | 190 | 190 | 190 | 190 |
| 固化时间 | 36秒 | 1分 | 2分 | 3分 | 36秒 | 1分 | 2分 | 3分 |
| 1C | 1.75 | 3.00 | 3.50 | 3.75 | 2.00 | 4.00 | 4.25 | 4.25 |
| 2C | 1.75 | 3.25 | 4.00 | 4.00 | 2.25 | 4.00 | 4.25 | 4.25 |
| 3C | 1.75 | 4.25 | 4.00 | 4.00 | 2.50 | 3.25 | 4.25 | 4.25 |
| 4C | 2.50 | 4.50 | 4.00 | 4.50 | 4.00 | 4.25 | 4.25 | 4.25 |
表6.5在200℃固化的试样的3A洗涤结果
| 基材 | 棉 | 50棉/50聚酯 | ||||
| 固化温度(℃) | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 |
| 固化时间 | 36秒 | 1分 | 2分 | 36秒 | 1分 | 2分 |
| 1C | 1.75 | 3.50 | 4.50 | 2.25 | 4.25 | 4.25 |
| 2C | 2.00 | 4.25 | 4.50 | 2.50 | 4.25 | 4.25 |
| 3C | 2.50 | 4.50 | 4.50 | 3.50 | 4.25 | 4.25 |
| 4C | 2.50 | 4.00 | 4.50 | 3.50 | 4.25 | 4.25 |
由本发明的喷墨油墨组合物1C-4C形成的印刷品显示出良好至优异的洗涤耐久性。对于较短时间和较低温度的固化条件，利用含较高程度交联剂的乳液聚合物如N-羟甲基丙烯酰胺，将提高印刷品的洗涤色坚牢度性能。
实施例7 不同组合物的乳液聚合物的制备和评估
通过下列步骤制备实施例7-1：5升圆底烧瓶装备有叶片搅拌器、温度计、氮气入口和回流冷凝器。在氮气氛下，在搅拌下，向所述烧瓶中的、加热至75℃的814.5g去离子水中添加10.5克0.1％的FeSO4.7H2O，然后添加105克单体乳液，所述乳液由420克去离子水，150g TRITONTM X-405，538.8g BA，799.8g EA，73.65g丙烯腈，87.75g MLAM(48％)和溶解于13.27克去离子水中的13.27g AM制得，将0.75克溶解于22.5克水中的过硫酸铵添加至所述烧瓶中，然后添加溶解于22.5克水中的0.6亚硫酸氢钠和0.15克连二亚硫酸钠。两分钟后，在添加溶解于300克水中的15克IA的同时，在90分钟之内于73℃将剩余的单体乳液添加至反应釜中。在加料期间，还将溶解于75克水中的6.75克过硫酸铵和溶解于75克水中的6.75克亚硫酸氢钠添加至所述反应釜中。在添加单体后三十分钟，将溶解于48.25克水中的4.28克氢过氧化叔丁基(70％)和溶解于55.5克水中的2.145克甲醛次硫酸钠在15分钟内加至反应釜中。在添加后三十分钟，将溶解于48.25克水中的4.28克氢过氧化叔丁基(70％)和溶解于55.5克水中的2.92克的异抗坏血酸在30分钟内加至反应釜中。然后在低于45℃的温度下，用3.0克14％的氨水中和乳液聚合物。
按照实施例7-1的步骤制备实施例7-2至7-6，所不同的是，变更单体的用量，以提供列于下表中的组合物(重量份)
表7.1 乳液聚合物7-1至7-6的组合物
实施例7-1 53.9EA/36.3BA/5.0AN/2.8MLAM/0.9AM/1.0IA
实施例7-2 71.9EA/18.3BA/5.0AN/2.8MLAM/0.9AM/1.0IA
实施例7-3 90.3EA/5.0AN/2.8MLAM/0.9AM/1.0IA
实施例7-4 71.9EA/18.3EHA/5.0AN/2.8MLAM/0.9AM/1.0IA
实施例7-5 71.9EA/18.3BMA/5.0AN/2.8MLAM/0.9AM/1.0IA
实施例7-6 71.9EA/18.3MA/5.0AN/2.8MLAM/0.9AM/1.0IA
乳液的可滤性 用去离子水将实施例7-1至7-6的乳液聚合物稀释至30％固体。使50m1试样通过1μ的过滤器；结果列于表7.2中。
表7.2 乳液可滤性结果
| 实施例 | 1μ过滤器 |
| 7-1 | 通过 |
| 7-2 | 通过 |
| 7-3 | 失败 |
| 7-4 | 通过 |
| 7-5 | 通过 |
| 7-6 | 失败 |
如表7.3中所述制备喷墨油墨组合物。
表7.3 喷墨油墨组合物
| 喷墨油墨配方 | 7A | 7B | 7C | 7D |
| 青颜料 (20％重量) | 21.25 | 21.25 | 21.25 | 21.25 |
| 实施例7-1乳液聚合物 | 39.96 | |||
| 实施例7-4乳液聚合物 | 40.39 | |||
| 实施例7-5乳液聚合物 | 39.81 | |||
| 实施例7-6乳液聚合物 | 40.13 | |||
| 25％NH4NO3 | 3.36 | 3.36 | 3.36 | 3.36 |
| N-甲基吡咯烷酮 | 6.50 | 6.50 | 6.50 | 6.50 |
| EG-7 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
| Dynol 604 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 |
| 1，3-丙二醇 | 10.20 | 10.20 | 10.20 | 10.20 |
| 去离子水 | 17.23 | 16.80 | 17.38 | 17.06 |
| 总油墨 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 |
将油墨粘度、表面张力、起始粒径和加热-老化(60℃/1周)的粒径列于表7.4中。
| 油墨 | 粘度(cps) | 表面张力(达因/厘米) | 颗粒尺寸(μ)初始 | 颗粒尺寸 (μ)60℃一周后 |
| 7A | 5.72 | 34.3 | 0.18 | 0.27 |
| 7B | 6.36 | 34.3 | 0.18 | 0.28 |
| 7C | 6.18 | 31.7 | 0.18 | 0.35 |
| 7D | 7.0 | 30.3 | 0.19 | gel |
数据表明：具有优选组分的乳液聚合物7-1，7-2，7-4和7-5能够容易地通过1μ的过滤器。含具有优选组分的乳液聚合物7-1，7-4，和7-5的油墨在加热老化之后是稳定的。
实施例8 不同喷墨油墨组合物的制备和评估
根据表8.1制备喷墨油墨组合物。利用EPSON Stylus 3000彩色打印机，在普通纸用的高质量印刷方式下，对100％棉织T恤衫和50％棉/50％聚酯织T恤衫(Gildan，得自Bodek and Rhodes Printable TeeShirts(Philadelphia，PA)进行印刷。按照表8.3和8.4中所示，对试样进行固化并根据AATCC TEST METHOD 61-1996(根据the 2000technical manual of the American Association of TextileChemists and Colorists，第88-92页)进行洗涤；评分的更好。
表8.1 掺入不同湿润剂的油墨组合物
沸点℃ 8A 8B 8C青色颜料(20％重量) 17.50 17.50 17.50实施例7-4乳液聚合物 32.9 32.9 32.925％ NH4NO3 3.36 3.36 3.36NMP 6.50 6.50 6.50EG-7 1.00 1.00 1.00Dynol 604 0.50 0.50 0.501，3-丙二醇 214 10.201，2-丙二醇 187 10.20二甘醇单甲基醚 194 10.20去离子水 28.0 28.1 28.0总计 油墨 100. 100. 100.
表8.2 油墨的表面张力和粘度
| 表面张力(达因/厘米) | 粘度(厘泊) | |
| 8A | 32.30 | 4.42 |
| 8B | 33.10 | 5.28 |
| 8C | 32.30 | 5.30 |
表8.3.固化印刷试样的3A洗涤结果
| 基材 | 棉 | |||
| 固化温度(℃) | 180 | 180 | 180 | 185 |
| 固化时间 | 36秒 | 1分 | 2分 | 1分 |
| 8A | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 3.00 |
| 8B | 2.50 | 4.50 | 4.50 | 4.50 |
| 8C | 2.50 | 4.25 | 3.50 | 4.25 |
表8.4.固化印刷试样的3A洗涤结果
| 基材 | 棉 | ||||
| 固化温度(℃) | 190 | 190 | 190 | 200 | 200 |
| 固化时间 | 36秒 | 1分 | 2分 | 36秒 | 1分 |
| 1D | 1.50 | 2.00 | 3.50 | 1.00 | 2.50 |
| 2D | 2.00 | 2.50 | 4.00 | 2.00 | 4.50 |
| 3D | 3.50 | 3.50 | 4.25 | 2.00 | 4.50 |
这些数据表明：具有低于200℃沸点的羟基官能的湿润剂，相对于具有高于200℃沸点的湿润剂，将增加印刷品的洗涤色坚牢度。
Claims (9)
1.一种包含乳液聚合物的喷墨油墨粘接剂组合物，所述聚合物包含作为聚合单元的、以干聚合物重量计1-10％重量的第一单体，所述第一单体选自：羟甲基丙烯酰胺、羟甲基甲基丙烯酰胺、丙烯酰氨基乙醇酸甲酯甲基醚、丙烯酰氨基乙醇酸、及其混合物。
2.权利要求1的组合物，其中所述的聚合物包含作为聚合单元的、以干聚合物重量计3-8％的第一单体，所述第一单体选自：羟甲基丙烯酰胺、羟甲基甲基丙烯酰胺、丙烯酰氨基乙醇酸甲酯甲基醚、丙烯酰氨基乙醇酸、及其混合物。
3.权利要求1的组合物，其中所述的聚合物另外还包含：作为聚合单元的、以干聚合物重量计99-71％重量的、一种或多种第二单体，所述第二单体的重均水溶解性低于1.8％重量；和以干聚合物重量计0-19％重量的、一种或多种第三单体，所述第三单体的水溶解性大于6％重量。
4.一种包含液体介质、颜料、和乳液聚合物的喷墨油墨组合物，所述聚合物包含作为聚合单元的、以干聚合物重量计1-10％重量的第一单体，所述第一单体选自：羟甲基丙烯酰胺、羟甲基甲基丙烯酰胺、丙烯酰氨基乙醇酸甲酯甲基醚、丙烯酰氨基乙醇酸、及其混合物。
5.权利要求4的组合物，其中所述聚合物另外还包含：作为聚合单元的、以干聚合物重量计99-71％重量的、一种或多种第二单体，所述第二单体的重均水溶解性低于1.8％重量；和以干聚合物重量计0-19％重量的、一种或多种第三单体，所述第三单体的水溶解性大于6％重量。
6.权利要求4或5的组合物，其中所述油墨组合物包含一种或多种除所述乳液聚合物和所述颜料以外的成份，所述成份相对于所述乳液聚合物中的羟基官能团量、以当量计具有大于20％的羟基、氨基或硫醇官能团，所述成份的每一种的沸点均低于220℃。
7.一种改善印刷在基材上喷墨油墨耐久性的方法，包括：(a)形成包含液体介质、颜料、和乳液聚合物的喷墨油墨组合物；所述聚合物包含作为聚合单元、以干聚合物重量计1-10％重量的第一单体，该单体选自羟甲基丙烯酰胺、羟甲基甲基丙烯酰胺、丙烯酰氨基乙醇酸甲酯甲基醚、丙烯酰氨基乙醇酸、及其混合物；
(b)将所述组合物印刷在基材上；和
c)固化所述组合物。
8.权利要求7的方法，其中所述聚合物另外还包含：作为聚合单元的、以干聚合物重量计99-71％重量的、一种或多种第二单体，所述第二单体的重均水溶解性低于1.8％重量；和以干聚合物重量计0-19％重量的、一种或多种第三单体，所述第三单体的水溶解性大于6％重量。
9.权利要求7或8的方法，其中，当所述油墨组合物包含一种或多种除所述乳液聚合物和所述颜料以外的成份时，所述成份相对于所述乳液聚合物中的羟基官能团量、以当量计具有大于20％的羟基、氨基或硫醇官能团，所述成份的每一种的沸点均低于220。
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