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CN1386063A - 含有双－酰基－酰胺类的固体化妆或药物组合物 - Google Patents

含有双－酰基－酰胺类的固体化妆或药物组合物 Download PDF

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CN1386063A
CN1386063A CN01802061.5A CN01802061A CN1386063A CN 1386063 A CN1386063 A CN 1386063A CN 01802061 A CN01802061 A CN 01802061A CN 1386063 A CN1386063 A CN 1386063A
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oil
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A·利沃雷尔
S·格纳
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LOreal SA
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Abstract

本发明特别涉及固体形式的化妆品或药物,其中含有油相和至少一种式(I)的化合物:R－CO－NH－A－NH－CO－R′,其中R和R′表示氢原子或烃基链;而A表示烃基链。

Description

含有双-酰基-酰胺类的固体化妆或药物组合物
本发明涉及固体组合物，特别是固体化妆或药物组合物，如皮肤护理、治疗和/或化妆组合物，包括给人去头屑和/或用于唇部的组合物，所述组合物含有增稠的液体脂肪相，特别是化妆的棒剂或管状形式，如唇膏。
为了获得所需的稠度，常规的做法是在组合物中使用结构化的，即增稠的或凝胶化的液体脂肪相。油(或常温下是液相)的稠化特别使以下过程易于进行：没有任何显著损失的前提下从其包装中取出该产品，使该产品在局部施用区域均匀分布或能以足以获得所需化妆或皮肤治疗作用的量使用该产品。对于固体组合物如除臭剂、唇脂和唇膏、遮盖产品和模铸粉底更是如此。特别是对于需要均匀分布在所处理的局部表面的护理、卫生或化妆用组合物如唇膏，以及对于需要沿角蛋白纤维均匀铺开和分布而不流向额头、颈背、面部或流进眼睛中的发用组合物，增稠作用尤为重要。
为了克服这些问题，通常使用蜡或填充剂。令人遗憾的是，这些蜡和/或填充剂具有使该组合物表面粗糙和不透明的倾向，这总是不利的，对于唇膏更是如此。具体地讲，女性总是在寻找赋予有光泽的膜的管形唇膏；此外，某些组合物如唇脂或唇膏可以是半透明，或甚至于是透明的棒剂。
用聚合物增稠剂来增稠油也是已知的做法。令人遗憾的是，为了获得高粘度(例如，大于1.3Pa)的凝胶，必须大量使用用于油的已知增稠剂。但是，增稠剂的量太大，会给该组合物带来不适的化妆特性，特别是粘着感和光滑感的不足，这些缺点可能非常不便，甚至是不能接受的。
此外，对于凝胶组合物，特别是化妆组合物，使用三烷基三(烷基氨基羰基)环己烷类胶凝剂，也是已知的做法。这些胶凝剂能改善其中所含组分的稳定性。然而，所得凝胶依旧透明性差。此外，此类胶凝剂的比例大导致油性硅氧烷介质不能凝胶化。
最后一点，用二酰胺衍生物，特别是文献JP7/138555和JP10/237034所述的，给化妆组合物增稠是已知的做法。但是，在所述现有技术中公开的化妆组合物都含有大量的蜡(特别是蜂蜡、地蜡或十六烷酸)。因此，棒剂的构建和凝胶化，不只是由于二酰胺化合物，还归因于蜡。但是，用大量的蜡存在一些缺点，特别是所得制备的最终组合物表面无光泽或不透明。
此外，不可能将大量的硅氧烷油掺入还含有常规蜡的组合物中。
本发明的一个目的是提供组合物，特别是化妆组合物的制备方法，该组合物呈固体形式，且其优选含有少量或甚至不含蜡，而同时首先能保持良好的化妆性质，特别是在半透明甚至是透明的某种水平上，其次能含有硅氧烷油，特别是大量的硅氧烷油。
因此，本发明的一个主题是固体组合物，特别是化妆或药物组合物，其中含有油相及至少一种下式(I)的化合物：
                  R-CO-NH-A-NH-CO-R′其中：
—R和R′，其可以相同或不同，表示氢原子或者饱和或不饱和的直链、支链或环状的，优选饱和的直链烃基链，该烃基链含有1至22个碳原子，特别是6-18个碳原子，优选10-14个碳原子，更优选11至13个碳原子并首先11个碳原子，在R和R′不是氢原子时，该烃基链任选地被一个或多个选自如下的基团取代：芳基(-C6H5)、酯(-COOR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)、酰胺(-CONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)、尿烷(-OCONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)和脲(-NHCONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)；和/或任选地含有1至3个选自O、S和N的杂原子；和/或任选地被1至4个卤原子特别是氟原子，和/或1至3个羟基取代，且
—A表示饱和或不饱和的直链、环状或支链烃基链(二价基团的形式)，其中含有1至18个碳原子，特别是2至12个碳原子并优选4至10个碳原子，其任选地被一个或多个选自如下的基团取代：芳基(-C6H5)、酯(-COOR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)、酰胺(-CONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)、尿烷(-OCONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)和脲(-NHCONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)；和/或任选地含有1至3个选自O、S和N的杂原子；和/或任选地被1至4个卤原子特别是氟原子，和/或1至3个羟基取代。
具体地讲，已发现式(I)化合物的使用能使液体(或油状)脂肪相得到基本上的结构化和增稠，或者甚至于使它们完全凝胶化，于是获得了具有令人满意的化妆性质的固体凝胶形式的稳定化妆组合物。这些组合物甚至可以不含蜡，而同时保持其硬度及其良好的化妆性质。此外，即使其含有大量的硅氧烷油，此液体脂肪相也可以凝胶化。
本发明的组合物具有良好的化妆性质：施用时不粘着，光滑且易于施用。其带来了均质且均一的膜，该膜覆盖得很好，并且舒适。
此外，有利的是，该组合物可以是澄清的、透明或半透明的。这些术语具有其常规的字典定义。因此，半透明组合物能让光线透过，但是不能清晰地区分物体的轮廓。透明组合物能让光线容易地透过，且通过其厚度明确地区分该物体。
总的来说，在400nm至800nm之间，不论波长多大，透过1cm厚的样品，透明组合物最大透光率为35％至100％，并优选至少50％(见EP291334)。半透明组合物最大透光率值为2％至35％。可以将1cm厚样品置于在该光谱波长内操作的分光光度计的光束中检测。
因此，本发明的组合物含有至少一种相应于下式(I)的化合物：
                R-CO-NH-A-NH-CO-R′其中：
—R和R′，其可以相同或不同，表示氢原子或者饱和或不饱和的直链、支链或环状的，优选饱和的直链烃基链，该烃基链含有1至22个碳原子，特别是6-18个碳原子，优选10-14个碳原子，更优选11至13个碳原子并首先11个碳原子，在R和R′不是氢原子时，该烃基链任选地被一个或多个选自如下的基团取代：芳基(-C6H5)、酯(-COOR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)、酰胺(-CONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)、尿烷(-OCONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)和脲(-NHCONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)；和/或任选地含有1至3个选自O、S和N的杂原子；和/或任选地被1至4个卤原子特别是氟原子，和/或1至3个羟基取代，且
—A表示饱和或不饱和的直链、环状或支链烃基链(二价基团的形式)，其中含有1至18个碳原子，特别是2至12个碳原子并优选4至10个碳原子，其任选地被一个或多个选自如下的基团取代：芳基(-C6H5)、酯(-COOR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)、酰胺(-CONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)、尿烷(-OCONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)和脲(-NHCONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)；和/或任选地含有1至3个选自O、S和N的杂原子；和/或任选地被1至4个卤原子特别是氟原子，和/或1至3个羟基取代。
术语“不饱和的烃基链”指其中含有至少一个C＝C双键或至少一个C≡C三键的链，无需说明，所述链也可能任选地被一个或多个选自如下的基团取代：芳基、酯、酰胺、脲烷和脲基；和/或任选地含有一个或多个选自O、S和N的杂原子；和/或任选地被一个或多个氟原子和/或羟基取代。
术语“含有氧原子、硫原子或氮原子的烃基链”特别指含有羰基(-C＝O)、胺(-NH2或-NH-)、巯基(-SH)、硫醚或醚基的烃基链。
有利的是，A表示含4至10个碳原子的具有饱和环状烃基链的二价基团。
按照本发明组合物的一个优选实施方案，式(I)化合物的R和R′基团相同。
优选的式(I)化合物中：1/
—A表示饱和或不饱和的，优选饱和的但非芳族的，任选地带有支链的基于烃基的环(二价基团的形式)，其中含有4至12个碳原子，特别是5至7个碳原子，任选地被上述取代基取代和/或任选地含有一个或多个杂原子和/或任选地被一个或多个卤素和/或羟基取代；
—R和R′，其可以相同或不同，表示氢原子或者饱和或不饱和的直链、支链或环状烃基链，优选饱和的直链的烃基链，对于R和R′不是氢原子的情况，烃基链中含有10至16个碳原子，特别是10至14个碳原子，或优选12至14个碳原子，并首先11个碳原子，2/
—A表示饱和的直链或支链烃基(二价基团的形式)，其中含有2至18个碳原子，特别是3至12个碳原子，任选地被上述取代基取代和/或任选地含有一个或多个杂原子和/或任选地被一个或多个卤素和/或羟基取代；
—R和R′，其可以相同或不同，表示氢原子或者饱和或不饱和的直链、支链或环状烃基链，优选饱和的直链的烃基链，对于R和R′不是氢原子的情况，烃基链中含有10至20个碳原子，特别是11至18个碳原子，优选11至13个碳原子，并首先11个碳原子，或者3/
—A表示芳基或芳烷基环(二价基团形式)，其中含有6至12个碳原子，特别是6至8个碳原子，任选地被上述取代基取代和/或任选地含有一个或多个杂原子和/或任选地被一个或多个卤素和/或羟基取代；
—R和R′，其可以相同或不同，表示氢原子或者饱和或不饱和的直链、支链或环状烃基链，优选饱和的直链的烃基链，对于R和R′不是氢原子的情况，烃基链中含有6至18个碳原子，特别是10至16个碳原子，优选11至13个碳原子，并首先11个碳原子。
具体地讲，基团A表示如下二价基团：亚环己基(具体地讲是1，2-亚环己基、1，3-亚环己基、1，4-亚环己基，优选1，2-亚环己基)、亚乙基、亚丙基、亚异丙基、亚丁基、亚异丁基、亚戊基、亚己基、十二碳烯(dodecylene)、亚十二烷基(dodecanylene)、亚苄基、亚苯基、甲基亚苯基、亚联苯基或亚萘基；优选A可以是如下二价基团：亚环己基、亚乙基、亚丙基、亚异丙基、十二碳烯或甲基亚苯基。
基团R和R′可以彼此独立地选自戊基、己基、癸基、十一烷基、十二烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、3-癸基氧基丙酰基、3-十八烷基氧基丙酰基、3-十二烷基氧基戊基、3-十八烷基氧基戊基和11-羟基十七烷基。优选，R和R′可以彼此独立地选自癸基、十一烷基和十二烷基。R和R′有利地是相同的。
当基团A是环状的，特别是亚环己基时，基团R-CO-NH-和R′-CO-NH-可以在邻、间或对位；此外，这些基团彼此之间可以是顺式或反式。式(I)的化合物还可以包括顺式化合物和反式化合物的混合物(外消旋混合物或者1R、2R或1S、2S对映异构体，或其不同比例的混合物)。实际上，式(I)化合物的立体化学相应于在制备这些化合物期间所用式H2N-A-NH2的二胺的立体化学，其制备如下所示。
式(I)化合物优选选自相应于下式之一的化合物：其中R和R′如上所定义。
在可以用于本发明的化合物中，可以提及的是：
—N，N′-双(十二烷酰基)-1，2-二氨基环己烷，特别是反式形式(R＝R′＝n-C11H23而A＝1，2-亚环己基二价基团的式(I)化合物，也称为(2-十二烷酰基氨基环己基)-十二烷酰胺。此化合物特别描述于Hanabusa，K；Angew.Chem.，108，1997，17，2086-2088页)，
—N，N′-双(十二烷酰基)-1，3-二氨基环己烷，特别是反式形式(R＝R′＝n-C11H23而A＝1，3-亚环己基二价基团的式(I)化合物，也称为(3-十二烷酰基氨基环己基)-十二烷酰胺)，
—N，N′-双(十二烷酰基)-1，4-二氨基环己烷，特别是反式形式(R＝n-C11H23而A＝1，4-亚环己基二价基团的式(I)化合物，也称为(4-十二烷酰基氨基环己基)-十二烷酰胺)，
—N，N′-双(十二烷酰基)-1，2-亚乙基二胺(R＝R′＝n-C11H23而A＝1，2-亚乙基二价基团的式(I)化合物，也称为(2-十二烷酰基氨基乙基)-十二烷酰胺)，
—N，N′-双(十二烷酰基)-1-甲基-1，2-亚乙基二胺(R＝R′＝n-C11H23而A＝1-甲基-1，2-亚乙基二价基团的式(I)化合物，也称为(2-十二烷酰基氨基-2-甲基乙基)-十二烷酰胺)，
—N，N′-双(十二烷酰基)-1，3-二氨基丙烷(R＝R′＝n-C11H23而A＝1，3-亚丙基二价基团的式(I)化合物，也称为(2-十二烷酰基氨基丙基)-十二烷酰胺)，
—N，N′-双(十二烷酰基)-1，12-二氨基十二烷(R＝R′＝n-C11H23而A＝1，12-亚十二烷基二价基团的式(I)化合物，也称为(2-十二烷酰基氨基十二烷基)-十二烷酰胺)，
—N，N′-双(十二烷酰基)-3，4-二氨基甲苯(R＝R′＝n-C11H23而A＝1-甲基-3，4-亚苯基二价基团的式(I)化合物，也称为(2-十二烷酰基氨基-4-甲基苯基)-十二烷酰胺)。
式(I)的化合物可以按照本领域技术人员熟知的方法制备。
具体地讲，它们可以制备如下：二胺H2N-A-NH2与R和R′定义如上但不是氢原子的酰氯RCOCl和/或R′COCl在适于进行该反应的有机溶剂中反应(如果需要得到只含一个不是氢的R基团的式(I)化合物，则每1摩尔的二胺使用1摩尔的酰氯，或者如果需要得到含有不是氢原子的R和R′的式(II)化合物，则使用2摩尔的酰氯ROCOl和/或R′COCl)。该反应优选在能中和反应期间释放出的HCl的碱的存在下进行。按照本领域技术人员熟知的常规萃取技术从该反应介质中萃取所形成的二酰胺。
根据所需的作用，式(I)的化合物优选以本领域技术人员可以容易地确定的量存在于该组合物中，其可以占该组合物总重量的1％至40％重量，并优选4％至12％，更优选5％至10％重量。
还已观察到即使使用少量的式(I)化合物，例如，约2-6％重量，也可以给本发明的组合物带来适宜的凝胶化作用。这是由于式I化合物的高增稠能力，即在约4-8％重量的低浓度下发挥作用，而为了获得相同的结果需要使用10-20％重量的普通胶凝剂。
不依附于目前的解释，已观察到式(I)的化合物给油带来的结构化作用或凝胶化作用，可能是由于柱形式的式(I)化合物分子堆积的形成，导致纤维或层状网的形成，该网状结构由所述式(I)化合物和这些油组成，其不散射光线，带来了某种水平的半透明性，或者甚至是透明性。
式(I)的化合物可以单独或作为混合物用于含有生理可接受介质的组合物中，特别是还含有化妆用介质的化妆组合物中。
该生理可接受介质、其成分、它们的量、该组合物的药物剂型及其制备方法，可以由本领域技术人员根据其对所需组合物类型的总体知识进行选择。
一般来说，本发明的组合物在油相中含有至少一种化妆或皮肤可接受的油，一种在室温(25℃)下是液体的脂肪物质。
这些油可以是含烃的油和/或硅氧烷油和/或氟代油。它们可以是动物、植物、矿物或合成来源的油。
可以提及的特别是：
一动物来源的含烃的油如全氢角鲨烯；
—含烃植物油如液体的4-10个碳原子脂肪酸的甘油三酯，例如，庚酸或辛酸甘油三酯；葵花油、玉米油、大豆油、豌豆油(marrowoil)、葡萄籽油、花生油、甜杏仁油、红厚壳属植物油、棕榈油、芝麻油、榛子油、杏仁油、澳州坚果油、蓖麻油、鳄梨油；辛酸/癸酸甘油三酯，例如，由Stearineries Dubois公司出售的产品，或者由Dynamit Nobel公司以Miglyol 810、812和818名称出售的产品；西蒙得木油、牛油果油；
—矿物或合成来源的直链或支链烃，如液体石蜡及其衍生物、凡士林、聚癸烯及氢化聚异丁烯如parleam；
—合成的酯或醚，特别是脂肪酸的，例如，式R3COOR4的油，其中R3表示含7至29个碳原子的高级脂肪酸残基和R4表示含3至30个碳原子的烃基链，例如，purcellin油(辛酸鲸蜡醇硬脂醇酯混合物)、肉豆蔻酸异丙基酯、棕榈酸2-乙基己基酯、硬脂酸2-辛基十二烷基酯、芥酸2-辛基十二烷基酯、异硬脂酸异硬脂基酯；羟基化的酯如乳酸异硬脂基酯、羟基硬脂酸辛基酯、羟基硬脂酸辛基十二烷基酯、苹果酸二异硬脂基酯、柠檬酸三异十六烷基酯以及脂肪烷基庚酸酯、辛酸酯和癸酸酯；多元醇酯，例如，丙二醇二辛酸酯、新戊基乙二醇二庚酸酯或二甘醇二异壬酸酯；以及季戊四醇酯；三癸基苯三酸酯；
—含12至26个碳原子的脂肪醇，例如，辛基十二烷醇、2-丁基辛醇、2-己基癸醇、2-十一烷基十五烷醇或油醇；
—部分含烃和/或含硅氧烷的氟代油；
—硅氧烷油，例如，挥发性或非挥发性、直链或环状聚甲基硅氧烷(PDMS)；烷基二甲聚硅氧烷；用脂族和/或芳族基团改性的硅氧烷，它们任选地被氟化，或具有官能基如羟基、巯基和/或氨基；苯基硅氧烷油如聚苯基甲基硅氧烷或苯基三甲聚硅氧烷；
—其混合物。
所用油可以是挥发性的和/或非挥发性的。术语“挥发性油”指室温下能从其施用的载体上蒸发的油，换言之，在25℃和1个大气压下具有可检测的蒸汽压的油，例如，蒸汽压大于0Pa，特别是10-3mmHg至300mmHg(0.13Pa至40000Pa)。
可以特别提及的是挥发性硅氧烷油，如挥发性环状或直链硅氧烷，以及环共聚物。还可以提及的是挥发性含烃油如异链烷烃，以及挥发性氟代油。
在一个特定的实施方案中，挥发性油可以构成该油相的绝大部分。因此，它们可以以占所述油相至少50％重量，特别是至少75％重量，或甚至于100％重量的比例存在其中。
在另一个优选的实施方案中，该油相中可以含有硅氧烷油，特别是含有占所述油相约40-80％重量的大量硅氧烷油，特别是约60-75％重量；所述油相还可以含有100％重量的硅氧烷油，而同时保持完全稳定和固态。
在此组合物中所述油可以以占该组合物总重量的5％至99％重量的比例存在，优选20％至75％重量。
本发明的组合物优选固体形式。这意味着，在不存在机械或热刺激(特别是加热)条件下，当在其容器外时，没有观察到该组合物崩溃。
该组合物具有固体类型组合物的常规粘弹性。
此外，本发明组合物的硬度优选使该组合物能自身支撑并可在皮肤和唇上容易地崩解形成令人满意的沉着物。此硬度可以为0.04N至3N，优选0.1N至2.5N，特别是0.2N至2N。按照探头穿透所述组合物的方法，特别是使用装备有丙烯酸锥形体具有45°尖端夹角的结构分析仪(例如，得自Rheo的TA-XT2)。按照实施例中描述的方法，在22℃下在所述组合物的5个样品的中心进行硬度的检测。
此组合物有利地含有少量蜡或者甚至不含蜡，而同时保持适宜的固体性/刚度/硬度。这意味着相对于该组合物总重量来说，该组合物含有少于约5％重量，优选少于2％重量，或者甚至少于0.5％重量的蜡。该组合物优选不含蜡(即0％)。
为了本发明的目的，蜡是亲脂的脂肪化合物，其在室温(约25℃)下是固体，进行可逆的固体/液体之间的形态变化，熔点大于约40℃，其也可以高达200℃，并在固态具有各向异性的结晶结构。
为了本发明施用目的，此类蜡是一般用于化妆或药物领域的蜡。
具体地讲，它们是动物、植物或矿物来源的天然蜡，如蜂蜡、褐煤蜡、巴西棕榈蜡、小烛树蜡、中国蜡(china wax)、亚麻蜡、松蜡、棉蜡、小冠巴西棕榈蜡、褐煤蜡(lignite wax)、米糠蜡、甘蔗蜡、日本蜡或软木纤维蜡。
还可以提及的是石蜡、微晶蜡、羊毛脂蜡、地蜡、熔点大于约40℃的氢化油，例如，氢化西蒙得木油、得自乙烯聚合反应的聚乙烯蜡、得自Fischer-Tropsch合成的蜡、熔点大于约40℃的脂肪酸酯和甘油酯、以及硅氧烷蜡例如，在40℃下是固态的聚(二)甲基硅氧烷的烷基、烷氧基衍生物和/或酯。
本发明的组合物还可以含有常用于本申请涉及类型的组分。
其可以含有一种或多种特别是选自如下的有机溶剂：
—室温下是液体的酮，如甲基乙基酮、甲基异丁基酮、二异丁基酮、异佛尔酮、环己烷酮或丙酮；
—室温下是液体的醇，如乙醇、异丙醇、双丙酮醇、2-丁氧基乙醇或环己醇；
—室温下是液体的二醇，如乙二醇、丙二醇或戊二醇；
—室温下是液体的丙二醇醚，如丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚乙酸酯或者二丙二醇单正丁基醚；
—短链酯(共含有3至8个碳原子)，如乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸正丁基酯或乙酸异戊基酯；
—室温下是液体的醚，如乙醚、二甲醚或二氯二乙基醚；
—室温下是液体的烷，如癸烷、庚烷、十二烷或环己烷；
—室温下是液体的环芳族化合物，如甲苯和二甲苯；
—室温下是液体的醛，如苯甲醛和乙醛。
还可以向本发明组合物中掺入亲水相，特别是以占该组合物总重量0-10％重量、并优选1-5％重量的量掺入，其可以含有亲水性活性试剂和/或亲水性胶凝剂。其特别可以含有保湿剂如甘油。
该组合物有利地含有染料，其可以选自化妆或皮肤用组合物中常用的亲脂染料、亲水染料、色素和珍珠质及其混合物。该染料一般以占该组合物总重量0.01％至40％的比例存在，优选5％至25％重量。
因此，该组合物可以含有微粒相，其一般以0-30％重量，优选0-20％重量的比例存在，且其可以含有化妆组合物常用的色素和/或珍珠质和/或填充剂。术语“色素”的含义应理解为用来给该组合物着色或遮光的白色或有色的、无机或有机颗粒。术语“填充剂”的含义应理解为无色或白色、无机或合成的、层状或非层状的颗粒，它们用来为该组合物赋形或提供刚度、和/或柔性，为化妆结果提供消光作用或均匀性。术语“珍珠质”的含义应理解为反光的闪光颗粒。
色素可以是白色或有色的、无机和/或有机的、微米级或纳米级大小的。可以提及的无机色素包括二氧化钛、二氧化锆或二氧化铯，还有氧化锌、氧化铁或氧化铬及铁蓝。可以提及的有机色素包括碳黑和钡、锶、钙和铝色淀。
可以考虑的珍珠质中，可以提及的是涂覆了二氧化钛、氧化铁、天然色素或氯氧化铋的云母，还有有色钛云母。
填充剂可以是无机的或合成的，并可以是层状的或非层状的。可以提及的是滑石、云母、硅石、高岭土、尼龙粉、聚乙烯粉、聚四氟乙烯、淀粉、钛云母、天然珍珠母、氮化硼、微球如Expancel(NobelIndustrie)、Polytrap(Dow Corning)和硅氧烷树脂微珠(例如，Toshiba的Tospearls)。
本发明的组合物还可以含有任何所涉及领域(特别是化妆品领域)常用的添加剂，例如抗氧化剂、香料、颜料、精油、防腐剂、化妆活性试剂、维生素、必需脂肪酸、鞘脂、自晒黑化合物如DHA、防晒剂、表面活性剂和聚合物。这些添加剂可以以0-10％重量的比例存在于该组合物中。
无需赘述，本领域技术人员可以精心选择这种或这些任选地存在的附加化合物(一种或多种)和/或其用量，以便本发明组合物的优点不受或者基本上不受所用添加剂的负面影响。
本发明的组合物意欲施用于面部或躯体的皮肤、粘膜和/或角蛋白纤维如指甲、睫毛或头发。
它们可以是任何可想象的药物剂型，如固体或软油状凝胶，其中任选地含有水；固体或凝胶化的水包油、油包水或多相乳液；油在水中的散液；多相系统并特别是二相系统。它们可以具有霜、软膏、软糊、油膏、浇铸或模制固体并特别是棒剂。
它们可以特别是棒或盘形式；并特别是透明的无水坚硬的凝胶的形式，并更特别是半透明或者透明的无水棒状形式。
该油的凝胶化作用可以获得管或棒状形式的坚硬结构。当透明有色时，施用后这些管给出了颜色均匀的沉积。
发现这些组合物特别是可作为体用卫生组合物应用，例如，除臭棒剂的形式；头发用组合物，如头发用定型棒剂或化妆棒剂；面部或躯体皮肤用或者粘膜用化妆组合物，例如，唇膏、棒状或盘状粉底、搽脸粉、眼影、在常规唇膏上施用的固定基料、遮蔽棒剂、唇彩、眼线膏、睫毛油或临时纹身产品；皮肤或粘膜护理组合物，如润唇膏或基料，体用软膏或日用护理霜；抗晒组合物或自黝黑组合物。
发现这些组合物特别用作抗转移化妆或护理组合物，特别是用作唇膏或粉底。
本发明用下列实施例更详细地进行说明。检测棒剂硬度的方法
用TA-XT2结构分析仪(得自Rheo)，在22℃，使用具有45°尖端夹角而总高度大于穿透距离的平滑的丙烯酸锥形体，检测硬度。该锥形体以2mm/秒的速度穿入该样品中5mm。然后，保持静止300秒，之后以2mm/秒的速度从样品中移出。连续记录样品对检测体施加的力。在穿透末期检测到了最大的力。该力的数值反映了该样品的硬度。检测棒剂透明性或半透明性的方法
在相应于可见光的波长范围，即400nm至900nm内，通过检测透光度，即光通过所给出样品的百分率，测定透明性或半透明性。
连续通过增稠油的样品检测透光度，该样品置于光程长度1cm的玻璃比色杯中，比较其与含有相同的纯油的所谓参照样品的不同。
检测仪器是Perkin-Elmer Lambda UV-Vis分光光度计。
加热被测组合物(存在于油中的化合物)直到其成为均匀的流体，并将其直接倒入检测比色杯中。将该比色杯维持在室温下直到其内容物冷却。然后，将此比色杯置于仪器中，将装有纯油的参照比色杯也放入该仪器中。
在400nm至900nm检测透光度。化合物的标准制备
按照如下2种方法可以制备其中R＝R′的式(I)化合物：
1)方法1：
将二胺和2个当量的三乙胺溶解于50ml四氢呋喃中。加入溶解于THF中的2个当量的酰氯，并将此反应混合物加热至此四氢呋喃的回流温度，同时用红外色谱法监控酰氯的消失(最典型的，2小时)。
滤出溶液中的沉淀，将有机相浓缩并对所得固体化合物进行液/液萃取。随后将有机相干燥，再浓缩，所得固体产物结晶。
2)方法2：
将先溶解于有机溶剂S中的1摩尔的二胺H2N-A-NH2和2摩尔的叔胺如三乙胺加入到在有机溶剂S中的2摩尔酰氯RCOCl中，有机溶剂S如甲苯、氯仿或四氢呋喃。加入后，将该反应混合物回流所需的时间，以便让酰氯和二胺消失(反应时间约2小时至24小时)。试剂的加入也可以是颠倒的，即可以以与上述相同的比例，将酰氯加入到含有叔胺的二胺溶液中。按照本领域技术人员熟知的萃取技术从此反应混合物中萃取形成的二酰胺。
实施例1
式(I)的化合物，其中两个基团R和R′表示含11个碳原子的饱和的直链，基团A是含6个碳原子的饱和环，而基团RCONH和R′CONH为邻位反式，按照上述方法制备；此化合物是反-N，N′-双(十二烷酰基)-1，2-二氨基环己烷。
室温搅拌下，将下列物质混合：
—200mg的化合物反式-N，N′-双(十二烷酰基)-1，2-二氨基环己烷，和
—10ml的液体石蜡，得自Nippon Oil Fats公司商品名为Parleam Oil，
即形成含2％该化合物的混合物。
将此混合物在120℃下搅拌加热直到均匀。其变为透明的、均匀的流体。然后，将此均匀的混合物缓慢冷却至室温。
于是，获得了固态的、硬的半透明组合物，在不存在任何机械或热刺激下，其在容器外不崩塌。该组合物可以通过单纯的压力展开，并获得均匀的油性膜。
检测该棒的硬度，所得结果是0.329N。
检测该棒的透明性：透光度以基本上线性的连续方式变化，由400nm下的3.7％至900nm下的38％(最大值)。
这明确地对应于半透明组合物。
实施例2
室温搅拌下，将下列物质混合：
—200mg的实施例1制备的化合物，和
—10ml的三癸基1，2，4-苯三酸酯，
即形成含2％该化合物的混合物。
将此混合物在120℃下搅拌加热直到均匀。其变为透明的、均匀的流体。然后，将此均匀的混合物缓慢冷却至室温。
于是，获得了固态的、硬的半透明组合物，在不存在任何机械或热刺激下，其在容器外不崩塌。该组合物可以通过单纯的压力展开，并获得均匀的油性膜。
检测该棒的硬度，所得结果是0.320N。
检测该棒的透明性：透光度以基本上线性的连续方式变化，由400nm下的12％至900nm下的45％(最大值)。
这明确地对应于清澈半透明的、或者甚至是透明的组合物。
实施例3
室温搅拌下，将下列物质混合：
—200mg的实施例1制备的化合物，和
—10ml的苯基三甲基聚硅氧烷流体硅氧烷油，由Dow Corning公司以商品名Dow Corning 556 Cosmetic Fluid出售，
即形成含2％该化合物的混合物。
将此混合物在120℃下搅拌加热直到均匀。其变为透明的、均匀的流体。然后，将此均匀的混合物缓慢冷却至室温。
于是，获得了固态的、硬的半透明组合物，在不存在任何机械或热刺激下，其在容器外不崩塌。该组合物可以通过单纯的压力展开，并获得均匀的油性膜。
检测该棒的硬度，所得结果是0.470N。
检测该棒的透明性：透光度以基本上线性的连续方式变化，由400nm下的34％至900nm下的78％(最大值)。
这明确地对应于透明的组合物。
实施例4
将250mg的实施例1的化合物与5ml液体石蜡(Parleam oil)和25mg的色素(氧化铁)室温搅拌下混合。将此混合物在120℃加热直到均匀。其变为透明的、有色的、均匀流体。然后，让此混合物缓慢冷却至室温。
于是，获得了棒状形式的固态、有色组合物。该组合物没有显示出其中色素随时间出现任何分离。它能给出均匀的、油性膜。此组合物可以用作粉底或唇膏。

Claims (69)

1.组合物，特别是化妆或药物组合物，其中含有油相及至少一种下式(I)的化合物：
                R-CO-NH-A-NH-CO-R′其中：
—R和R′，其可以相同或不同，表示氢原子或者饱和或不饱和的直链、支链或环状的烃基链，该烃基链含有1至22个碳原子，在R和R′不是氢原子时，该烃基链任选地被一个或多个选自如下的基团取代：芳基(-C6H5)、酯(-COOR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)、酰胺(-CONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)、尿烷(-OCONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)和脲(-NHCONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)；和/或任选地含有1至3个选自O、S和N的杂原子；和/或任选地被1至4个卤原子特别是氟原子，和/或1至3个羟基取代，且
—A表示饱和或不饱和的直链、环状或支链烃基链，其中含有1至18个碳原子，特别是2至12个碳原子，其任选地被一个或多个选自如下的基团取代：芳基(-C6H5)、酯(-COOR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)、酰胺(-CONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)、尿烷(-OCONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)和脲(-NHCONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)；和/或任选地含有1至3个选自O、S和N的杂原子；和/或任选地被1至4个卤原子特别是氟原子，和/或1至3个羟基取代。
2.权利要求1所述的组合物，其特征是A表示含4至10个碳原子饱和或不饱和的直链、支链或环烃基链。
3.权利要求1或2的组合物，其特征是A表示含4至10个碳原子的饱和环的烃基链。
4.权利要求1或2的组合物，其特征是A表示选自亚环己基、亚乙基、亚丙基、亚十二烷基和甲基亚苯基的二价基团。
5.上述任一权利要求所述的组合物，其特征是R和R′，可以相同或不同，表示含6至18个碳原子的饱和或不饱和的直链、支链或环状的烃基链。
6.上述任一权利要求所述的组合物，其特征是R和R′，可以相同或不同，表示含10至14个碳原子的饱和或不饱和的直链、支链或环状的烃基链。
7.上述任一权利要求所述的组合物，其特征是R和R′，可以相同或不同，表示含10至14个碳原子的直链的饱和烃基链。
8.权利要求1至6任一项所述的组合物，其特征是R和R′，可以相同或不同，表示含11至13个碳原子的饱和或不饱和的直链、支链或环状的烃基链。
9.上述权利要求任一项所述的组合物，其特征是R和R′，可以相同或不同，表示含11至13个碳原子的直链的饱和烃基链。
10.上述任一权利要求所述的组合物，其特征是R和/或R′表示含11个碳原子的直链的饱和烃基链。
11.上述任一权利要求所述的组合物，其特征是R和R′相同。
12.权利要求1上述的组合物，其中相应于式(I)的化合物中：
—A表示饱和或不饱和的但非芳族的二价基团，任选地带有支链的烃基的环，其中含有4至12个碳原子，任选地被一个或多个选自如下的基团取代：芳基(-C6H5)、酯(-COOR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)、酰胺(-CONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)、尿烷(-OCONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)和脲(-NHCONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)，和/或任选地含有一个或多个杂原子，和/或任选地被一个或多个卤素和/或羟基取代；
—R和R′，其可以相同或不同，表示氢原子或者饱和或不饱和的直链、支链或环状烃基链，优选饱和直链的烃基链，该烃基链含有10至16个碳原子，对于R和R′不是氢原子的情况。
13.权利要求12的组合物，其特征在于A表示含5至7个碳原子的、饱和或不饱和的、但非芳族的烃基环的二价基团。
14.权利要求12的组合物，其特征在于A表示含4至12个碳原子的饱和烃基环的二价基团。
15.权利要求12至14任一项的组合物，其中A表示含5至7个碳原子的饱和烃基环的二价基团。
16.权利要求12至15任一项的组合物，其特征是A表示亚环己基。
17.权利要求12至16任一项所述的组合物，其特征是A表示1，2-亚环己基。
18.权利要求12至17任一项所述的组合物，其特征是R和R′，其可以相同或不同，表示含10至14个碳原子的饱和或不饱和的直链、支链或环状烃基链，优选饱和的直链烃基链。
19.权利要求12至17任一项所述的组合物，其特征是R和R′，其可以相同或不同，表示含10至16个碳原子的饱和的直链烃基链。
20.权利要求12至18任一项所述的组合物，其特征是R和R′，其可以相同或不同，表示含10至14个碳原子的饱和的直链烃基链。
21.权利要求12至20任一项所述的组合物，其特征是R和/或R′表示含11个碳原子的饱和的直链烃基链。
22.权利要求12至20任一项所述的组合物，其特征是R和R′相同。
23.权利要求1所述的组合物，其特征是相应于式(I)的化合物中：
—A表示饱和的直链或支链烃基链，其中含有2至18个碳原子，任选地被一个或多个选自如下的基团取代：芳基(-C6H5)、酯(-COOR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)、酰胺(-CONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)、尿烷(-OCONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)和脲(-NHCONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)，和/或任选地含有一个或多个杂原子，和/或任选地被一个或多个卤素和/或羟基取代；
—R和R′，其可以相同或不同，表示氢原子或者饱和或不饱和的直链、支链或环状烃基链，该烃基链含有10至20个碳原子，对于R和R′不是氢原子的情况。
24.权利要求23所述的组合物，其特征是A表示含3至12个碳原子的饱和的直链或支链烃基链。
25.权利要求23或24所述的组合物，其特征是R和R′可以相同或不同，表示含10至20个碳原子的饱和或不饱和的直链、支链或环状烃基链。
26.权利要求23至25任一项所述的组合物，其特征是R和R′可以相同或不同，表示含11至18个碳原子的饱和或不饱和的直链、支链或环状烃基链。
27.权利要求23至26任一项所述的组合物，其特征是R和R′可以相同或不同，表示含11至13个碳原子的饱和或不饱和的直链、支链或环状烃基链。
28.权利要求23至26任一项所述的组合物，其特征是R和R′可以相同或不同，表示含10至20个碳原子的饱和的直链烃基链。
29.权利要求23至26和28任一项所述的组合物，其特征是R和R′相同或不同，表示含11至18个碳原子的饱和的直链烃基链。
30.权利要求23至29任一项所述的组合物，其特征是R和R′相同或不同，表示含11至13个碳原子的饱和的直链烃基链。
31.权利要求23至30任一项所述的组合物，其特征是R和/或R′表示含11个碳原子的饱和的直链烃基链。
32.权利要求23至31任一项所述的组合物，其特征是R和R′相同。
33.权利要求1所述的组合物，其中相应于式(I)的化合物中：
—A表示芳基或芳烷基环，其中含有6至12个碳原子，任选地被被一个或多个选自如下的基团取代：酯(-COOR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)、酰胺(-CONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)、尿烷(-OCONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)和脲(-NHCONHR″，其中R″是含2至12个碳原子的烷基)，和/或任选地含有一个或多个杂原子，和/或任选地被一个或多个卤素和/或羟基取代；
—R和R′，其可以相同或不同，表示氢原子或者饱和或不饱和的直链、支链或环状烃基链，该烃基链含有6至18个碳原子，对于R和R′不是氢原子的情况。
34.权利要求33所述的组合物，其特征是A表示含6至8个碳原子的芳基或芳烷基环。
35.权利要求33或34所述的组合物，其特征是R和R′可以相同或不同，表示含10至16个碳原子的饱和或不饱和的直链、支链或环状烃基链。
36.权利要求33至35任一项所述的组合物，其特征是R和R′可以相同或不同，表示含11至13个碳原子的饱和或不饱和的直链、支链或环状烃基链。
37.权利要求33或34所述的组合物，其特征是R和R′可以相同或不同，表示含6至18个碳原子的饱和的直链烃基链。
38.权利要求33至35和37任一项所述的组合物，其特征是R和R′可以相同或不同，表示含10至16个碳原子的饱和的直链烃基链。
39.权利要求33至38任一项所述的组合物，其特征是R和R′可以相同或不同，表示含11至13个碳原子的饱和的直链烃基链。
40.权利要求33至39任一项所述的组合物，其特征是R和R′可以相同或不同，表示含11个碳原子的饱和的直链烃基链。
41.权利要求33至40任一项所述的组合物，其中R和R′相同。
42.权利要求1、6至11、23及25至32任一项所述的组合物，其中基团A表示如下二价基团：亚乙基、亚丙基、亚异丙基、亚丁基、亚异丁基、亚戊基、亚己基、亚十二烷基或亚十二烷基类。
43.权利要求1、6至11、33及35至41任一项所述的组合物，其中基团A表示如下二价基团：亚苄基、亚苯基、甲基亚苯基、亚联苯基以及亚萘基。
44.权利要求1至3、12至17、23和24任一项所述组合物，其中基团R和R′可以彼此独立地选自戊基、己基、癸基、十一烷基、十二烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、3-十二烷基氧基丙酰基、3-十八烷基氧基丙酰基、3-十二烷基氧基戊基、3-十八烷基氧基戊基和11-羟基十七烷基。
45.权利要求1或2所述的组合物，其中式(I)的化合物选自如下化合物之一：
Figure A0180206100071
其中R和R′定义如权利要求1。
46.上述权利要求任一项所述的组合物，其中R和R′可相同或不同，表示含6至18个碳原子的饱和或不饱和的直链、支链或环状烃基链。
47.权利要求45或46所述的组合物，其中R和R′可相同或不同，表示含10至14个碳原子的饱和或不饱和的直链、支链或环状烃基链。
48.权利要求46或47所述的组合物，其特征是R和R′可相同或不同，表示含10至14个碳原子的直链的饱和烃基链。
49.权利要求46或47所述的组合物，其特征是R和R′可相同或不同，表示含11至13个碳原子的饱和或不饱和的直链、支链或环状烃基链。
50.权利要求46至49任一项所述的组合物，其特征是R和R′可相同或不同，表示含11至13个碳原子的直链的饱和烃基链。
51.权利要求46至50任一项所述的组合物，其特征是R和/或R′表示含11个碳原子的直链的饱和烃基链。
52.权利要求46至50任一项所述的组合物，其特征是R和R′相同。
53.权利要求1至22及46至52任一项所述的组合物，其中式(I)的化合物选自：
—N，N′-双(十二烷酰基)-1，2-二氨基环己烷，
—N，N′-双(十二烷酰基)-1，3-二氨基环己烷，
—N，N′-双(十二烷酰基)-1，4-二氨基环己烷，
54.权利要求1至11、23至32及46至52任一项所述的组合物，其中式(I)的化合物选自：
—N，N′-双(十二烷酰基)-1，2-亚乙基二胺，
—N，N′-双(十二烷酰基)-1-甲基-1，2-亚乙基二胺，
—N，N′-双(十二烷酰基)-1，3-二氨基丙烷，
—N，N′-双(十二烷酰基)-1，12-二氨基十二烷，
55.权利要求1至11、33至41及46至52任一项所述的组合物，其中式(I)的化合物是N，N′-双(十二烷酰基)-3，4-二氨基甲苯。
56.上述权利要求任一项所述的组合物，其中相对于所述组合物的总重量，式(I)的化合物以1至40％重量，如2％至15％重量的量存在，并更优选4％至12％重量，或首选5％至10％重量。
57.上述权利要求任一项所述的组合物，其中所述油相含有选自动物、植物、矿物或合成来源的含烃油和/或硅氧烷油和/或氟代油。
58.上述权利要求任一项所述的组合物，其中所述油相中含有选自如下的油：动物来源的含烃油；含烃植物油；矿物或合成来源的直链或支链烃；合成的酯或醚；羟基化的醚；多元醇酯；含12至26个碳原子的脂肪醇；部分含烃和/或含硅氧烷的氟代油；挥发性或非挥发性、直链或环状聚甲基硅氧烷(PDMS)；烷基二甲聚硅氧烷；用脂族和/或芳族基团改性的硅氧烷，它们任选地被氟化，或具有官能基如羟基、巯基和/或氨基；苯基硅氧烷油；其混合物。
59.上述权利要求任一项所述的组合物，其中所述油相中含有选自如下的油：
—全氢角鲨烯；
—液体的4-10个碳原子脂肪酸的甘油三酯；葵花油、玉米油、大豆油、豌豆油、葡萄籽油、花生油、甜杏仁油、红厚壳属植物油、棕榈油、芝麻油、榛实油、杏仁油、澳州坚果油、蓖麻油、鳄梨油；辛酸/癸酸甘油三酯；西蒙得木油、牛油果油；
—液体石蜡、凡士林、聚癸烯、purcellin油、氢化聚异丁烯；
—肉豆蔻酸异丙基酯、棕榈酸2-乙基己基酯、硬脂酸2-辛基十二烷基酯、芥酸2-辛基十二烷基酯、异硬脂酸异硬脂基酯；羟基化的酯如乳酸异硬脂基酯、羟基硬脂酸辛基酯、羟基硬脂酸辛基十二烷基酯、苹果酸二异硬脂基酯、柠檬酸三异十六烷基酯，以及脂肪烷基庚酸酯、辛酸酯和癸酸酯；丙二醇二辛酸酯、新戊基乙二醇二庚酸酯或二甘醇二异壬酸酯；以及季戊四醇酯；三癸基苯三酸酯；
—辛基十二烷醇、2-丁基辛醇、2-己基癸醇、2-十一烷基十五烷醇、油醇；
—聚苯基甲基硅氧烷或苯基三甲聚硅氧烷；
—其混合物。
60.上述权利要求任一项所述的组合物，其中所述油相中含有至少50％重量，特别是至少75％重量，或者甚至是100％重量的挥发性油。
61.权利要求1至60任一项的组合物，其中所述油相含有硅氧烷油，特别是硅氧烷的量占所述油相的约40-80％重量、更特别是约60-75％重量、或者甚至100％重量的硅氧烷油。
62.上述权利要求任一项所述的组合物，其中所述组合物的硬度为0.04至3N，优选0.1至2.5N，更优选0.2至2N。
63.上述权利要求任一项所述的组合物，其中相对于所述组合物的总重量含有少于约5％重量的蜡，优选少于2％重量，或者甚至少于0.5％重量。
64.权利要求1至62任一项所述的组合物，其中含有0％重量的蜡。
65.上述权利要求任一项所述的组合物，其中相应于波长400至800nm，通过1cm厚样品，其具有最大的透光度值为2％至100％，并优选至少50％。
66.上述权利要求任一项所述的组合物，其特征是其含有至少一种选自如下的添加剂：抗氧化剂、香料、颜料、挥发油、防腐剂、化妆活性试剂、维生素、必需脂肪酸、鞘脂、自晒黑化合物、防晒剂、表面活性剂、聚合物、颜料、珍珠质、填充剂和保湿剂。
67.上述权利要求任一项所述的组合物，其是如下形式：固体或软油状凝胶，其中任选地含有水；固体或凝胶化的水包油、油包水或多相乳液；水包油分散液；多相系统；霜、软膏、软糊、油膏、铸塑品或模制固体或棒剂。
68.上述权利要求任一项所述的组合物，其特征是呈固体组合物形式。
69.上述权利要求任一项所述的组合物，其是除臭棒剂的形式；头发用定型棒剂或化妆棒剂；面部或躯体皮肤用化妆组合物，唇膏，棒状或盘状粉底，搽脸粉，眼影，在常规唇膏上施用的固定基料，遮蔽棒剂，唇彩，眼线膏，睫毛油，临时纹身产品，皮肤或粘膜护理组合物，润唇膏或基料，体用软膏或日用护理霜，抗晒组合物或自晒黑组合物。
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